DE69108142T2

DE69108142T2 - Zusammensetzung zur Verwendung in der Mundhöhle.

Info

Publication number: DE69108142T2
Application number: DE69108142T
Authority: DE
Inventors: Kenichi Arai; Kazuko Hirose; Takeshi Inoue; Kouji Maeda
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1990-08-31
Filing date: 1991-08-29
Publication date: 1995-11-02
Anticipated expiration: 2011-08-30
Also published as: DE69108142D1; HK155295A; EP0473171B1; CA2050089A1; MY106919A; ES2072501T3; US5149521A; EP0473171A1

Description

Hintergrund der Erfindung

Gebiet der Erfindung:

Diese Erfindung betrifft eine Zusammensetzung zur Verwendung in der Mundhöhle und spezieller eine Zusammensetzung zur Verwendung in der Mundhöhle, die ein leicht zerbrechbares Granulat umfaßt, das in der Lage ist, bei den Benutzern ein angenehmes Gefühl hervorzurufen.

Beschreibung des Standes der Technik:

Verschiedene Granula sind in Zusammensetzungen zur Verwendung in der Mundhöhle, wie Zahnpasta und Zahnpulver, eingesetzt worden, um diesen eine abreibende Eigenschaft zu verleihen. Beispielsweise wird das Granulat, das in der japanischen Patentveröffentlichung Nr. 53-7570 offenbart ist, mittels eines Granulationsverfahrens vom trockenen oder nassen Typ hergestellt, wobei ein in Wasser unlösliches abreibendes Mittel, das zur Verwendung in einem Zahnputzmittel geeignet ist, und ein agglomerierendes Mittel verwendet werden. Weitere Beispiele umschließen ein makroskopisches Agglomerat von fein zerteilten Teilchen eines abreibenden Mittels, die mit einem in Wasser unlöslichen Bindemittel vermahlen werden, wie in der japanischen Patentoffenlegungsschrift Nr. 48-13558 offenbart; ein Granulat, wie in der japanischen Patentoffenlegungsschrift Nr. 58-126806 offenbart, das Ethylcellulose, die in Wasser unlöslich, aber in Ethanol löslich ist, und ein in Wasser unlösliches Pulver umfaßt; ein Granulat, wie es in der japanischen Patentoffenlegungsschrift Nr. 63-130522 offenbart ist, das hergestellt wird, indem man ein granuläres Material mischt, das ein Pulver, welches in Wasser im wesentlichen unlöslich ist, und ein wasserlösliches Polymer mit einer funktionellen Gruppe enthält, die mit einem mehrwertigen Metallion reagieren kann, und die Mischung mit dem mehrwertigen Metallion behandelt; ein Granulat, wie es in der japanischen Patentoffenlegungsschrift Nr. 63-250313 offenbart ist, das als wesentliche Komponenten Magnesiumaluminatmetasilicat und Polyphosphat enthält; und ein Granulat, wie es in der japanischen Patentoffenlegungsschrift Nr. 1-299211 offenbart ist, das hergestellt wird, indem man ein in Wasser unlösliches Pulver mit einem in Wasser unlöslichen anorganischen Bindemittel bindet, und das durch ein Sieb mit Maschenzahl 30 hindurchgeht, aber nicht durch ein Sieb mit Maschenzahl 200, und das unter einem Druck, der die Folge einer Belastung von 0,1 bis 10 g pro Teilchen ist, zerbrechbar ist.
Von der vorliegenden Zusammensetzung zur Verwendung in der Mundhöhle wird gefordert, daß sie bei den Benutzern ein angenehmes Gefühl hervorruft. Aus diesem Grund haben frühere Zusammensetzungen im allgemeinen einen Geschmacksstoff wie Menthol oder eine natürliche Menthol-haltige Substanz in der Zusammensetzung enthalten.
Jedoch haben die gegenwärtigen Erfinder gefunden, daß eine Zusammensetzung zur Verwendung in der Mundhöhle, die ein leicht zerbrechbares Granulat enthält, bei den Benutzern ein pulveriges Gefühl hervorruft, wenn sie einen Geschmacksstoff enthält, der aus Menthol oder einer natürlichen Menthol-haltigen Substanz besteht.
Es besteht deshalb ein Bedarf für eine Zusammensetzung zur Verwendung in der Mundhöhle, die ein leicht zerbrechbares Granulat enthält, das keine pulverige Empfindung bei der Verwendung hervorruft, sondern den Benutzer vielmehr ein angenehmes Gefühl vermittelt...

Zusammenfassung der Erfindung

Demgemäß ist es ein Ziel der vorliegenden Erfindung, eine Zusammensetzung zur Verwendung in der Mundhöhle bereitzustellen, die das pulverige Gefühl verringert, das durch Zusammensetzungen hervorgerufen wird, die ein leicht zerbrechbares Granulat und als Geschmacksstoff nur Menthol oder eine natürliche Mentholhaltige Substanz enthalten.
Es ist ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung, eine Zusammensetzung zur Verwendung in der Mundhöhle bereitzustellen, die bei den Benutzern ein angenehmes Gefühl hervorruft.
Es ist ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung, eine Zusammensetzung zur Verwendung in der Mundhöhle bereitzustellen, die eine ausreichende abreibende Eigenschaft hat.
Diese und andere Ziele, die im Verlauf der folgenden ausführlichen Beschreibung der vorliegenden Erfindung offenkundig werden, sind durch eine wie in Anspruch 1 definierte Zusammensetzung zur Verwendung in der Mundhöhle erreicht worden, welche (A) ein leicht zerbrechbares Granulat, (B) eine oder mehrere Geschmackskomponenten, die aus der aus Menthol und natürlichen Menthol-haltigen Substanzen bestehenden Gruppe ausgewählt sind, und (C) ein oder mehrere Geschmackskomponenten umfaßt, die aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus ätherischen Ölen und Extrakten von Ocimum, Kampfer, Kümmel, Kardamome, Koriander, Pelargonie, Ingwer, Lorbeer, Lavendel, Muskatblüte, Muskatnuß, Pfeffer, Rose, Rosmarin, Thymian, Ylang Ylang, Jasmin, Vanille, Ysop, Lavandin, Florentiner Schwertlilie, Karottensamen, Davana, Elemi und Osmanthus; Borneol und dessen Derivaten; Heliothropin, α-Ionon, β-Ionon, γ-Ionon, δ-Ionon und deren Derivaten; Lactonen; und Thymol, Vanillin, Ethylvanillin, Maltol und Ethylmalton besteht.

Ausführliche Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung

Die Komponente (A) der vorliegenden Erfindung ist ein leicht zerbrechbares Granulat, das in der Zusammensetzung seine granuläre Form beibehält, aber verformt oder zerbrochen wird, wenn die Zusammensetzung im Mund verwendet wird. Das leicht zerbrechbare Granulat weist mechanische Eigenschaften derart auf, daß es, wenn es in Wasser eingetaucht wird, verformt oder zerbrochen wird, wenn es zwischen zwei parallelen Platten gepreßt wird, die eine Belassung von 0,01 bis 50 g, bevorzugter von 0,1 bis 10 g pro Granulum tragen.
Das leicht zerbrechbare Granulat wird durch ein herkömmliches Granulationsverfahren unter Verwendung eines oder mehrerer der folgenden Ausgangsmaterialien hergestellt:
(1) in Wasser unlösliche pulverige Materialien, die üblicherweise als abreibende Mittel oder Färbemittel in Zahnputzmitteln verwendet werden;
(2) übliche Formungsmittel und/oder Bindemittel;
(3) Öle, Fette, Polymere, die in Wasser unlöslich und in einem anderen Lösungsmittel löslich sind und/oder Polymere, die in Wasser unlöslich werden, wenn ein mehrwertiges Metall mit ihnen umgesetzt wird;
(4) thermoplastische und/oder Duroplast-Harze, die üblicherweise in Haftmitteln verwendet werden; und
(5) pharmazeutische Mittel und/oder Geschmackskomponenten, die allgemein in Zahnputzmitteln verwendet werden.
Beispiele für in Wasser unlösliche pulverige Materialien, die zur Verwendung in der vorliegenden Komponente (A) geeignet sind, umschließen Calciumhydrogenphosphat, Calciumphosphat, unlösliches Natriummetaphosphat, Siliciumdioxid, Aluminiumhydroxid, Magnesiumphosphat, Calciumcarbonat, Calciumpyrophosphat, Zeolithe, gemischtes Aluminosilicat, Magnesiumcarbonat, rotes Eisenoxid und Calciumsulfat. Vorzugsweise wird mindestens eines der geeigneten Beispiele des in Wasser unlöslichen pulverigen Materials in der vorliegenden Zusammensetzung verwendet.
Beispiele für Formungs- urid Bindemittel in der vorliegenden Komponente (A) schließen kolloidales Siliciumdioxid, Magnesiumaluminatmetasilicat, Bentonit, Montmorillonit, Kaolin, synthetische Aluminosilicate, Calciumsilicat, Aluminiumhydroxid- Gel, Aluminium-Sol, Magnesiumcarbonat, synthetischen Hydrotalcit, Magnesiumoxid und Magnesiumhydroxid ein.
Beispiele für Öle und Fette, die zur Verwendung in der vorliegenden Komponente (A) geeignet sind, umschließen höhere Fettsäuren und deren Derivate, wie Wachse, Paraffine, Stearinsäure, Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Ölsäure, Linolsäure, Linolensäure, Eleostearinsäure und Ester und Salze derselben, wie Niederalkylester, höhere (C&sub6;-C&sub2;&sub2;)- Alkylester, Hydroxy(niede)alkyl) ester und Ammoniumsalze, Lithiumsalze, Natriumsalze, Kaliumsalze, Zinksalze, Magnesiumsalze und Calciumsalze. Eine bevorzugte Fettsäure ist Stearinsäure, und bevorzugte Salze sind Magnesiumstearat und Calciumstearat. Beispiele für die Polymere, die in Wasser unlöslich und in einem anderen Lösungsmittel löslich sind oder die in Wasser unlöslich werden, wenn sie mit einem mehrwertigen Metall umgesetzt werden, umschließen ein Homopolymer oder Copolymer von Verbindungen wie Acrylsäure, Acrylatester, Methacrylsäure, Methacrylatester, Hydroxymethacrylatester, Styrol, Vinylacetat, Vinylpyrrolidon, Maleinsäureestern, Methylvinylethern und α-Olefinen, wie z.B. Ethylen, Propylen, 1- Butylen, 1-Penten, 1-Hexen, 1-Octen, 1-Decen und 1-Dodecen; Methylcellulose, Carboxyethylhydroxyethylcellulose, Karrageenan, Xanthangummi, Guajakgummi, Traganthgummi, Alginate, Akaziengummi, Gelatine, natürliche oder modifizierte Stärke und alkalische Metallsalze von Carboxymethylcellulose; und Derivate von Polyethylenglykol.
Beispiele für thermoplastische Harze, die zur Verwendung in der vorliegenden Komponente (A) geeignet sind, umschließen Emulsionen von Polymeren und Copolymeren, Wie beispielsweise Polyvinylacetat, Polyurethanen, Polyvinylbutyral, Copolymeren von Vinylacetat und einem oder mehreren Acrylatestern, Copolymeren von Vinylchlorid und Vinylacetat und Copolymeren von Ethylen und Vinylacetat; wäßrige Lösungen von Verbindungen und Polymeren wie Gummi arabicum, Kasein, Leim, Gelatine, Stärke, Dextrin, Sojabohnenprotein, Methylcellulose, Ethylcellulose, Hydroxyethylcellulose, Serumalbumin, Polyvinylmethylether, Polyvinylpyrrolidon und Polyvinylalkohol; Heißschmelzstoffe, wie - Copolymere von Vinylacetat und Ethylen, Copolymere von Ethylen und Acrylatestern, Phenoxyharze, Polyamide, Nylon 11, Nylon 12, copolymere Nylons, gesättigte Polyester, Cumaron-Inden-Harze, kanadischen Balsam, Schellack, Kollophonium, Oleoharze und Wachse; Sofortkleber, wie Cyanacrylate; Lösungsmittellösungen von Polymeren wie Polyvinylacetat, Copolymeren von Vinylchlorid und Vinylacetat, Polyurethanen und Polyvinylbutyral; und Monomer-Kleber, wie diejenigen aus Polystyrol, Polymethylmethacrylat, Polyvinylchlorid, Polycarbonaten, Celluloseacetat und Methylmethacrylat.
Beispiele für Duroplast-Harze, die zur Verwendung in der vorliegenden Komponente (A) geeignet sind, umschließen Monomer- Kleber aus Harzen, wie Harnstoff-Harzen, Melamin-Harzen, Kondensationsprodukten von Harnstoff und Melamin, Phenolharzen, Resorcinharzen, Furanharzen, Copolymerharzen aus α-Olefinen (wie denjenigen, die oben beschrieben wurden) und Maleinsäureanhydrid und wäßrige Vinylurethan-Harze; Epoxyharze; ungesättigte Polyester; Duroplast-Acrylharze, wie Diacrylate, Dimethacrylate, Urethandiacrylate und modifizierte Acrylharze; polyaromatische Harze, wie Polyamide, Polyamidimide und Polybenzimidazole; und Harze vom Polymer-Legierungstyp, wie phenolische Epoxyharze, phenolisches Polyvinylbutyral, phenolisches Polyvinylformal, phenolische Nitrilgummis, phenolische Nylons, Epoxy-Urethane, Epoxyharze, Epoxy-Nitrilgummis, Polyester-Epoxyharze, phenolische Chloroprene und Epoxy-Silicone.
Zusätzlich zu den obigen können Kautschuk-Latizes, wie natürliche Kautschuke, Polyisobutylen-Kautschuke, regenerierte Kautschuke, Polybutadien-Kautschuke, Styrol-Butadien-Kautschuke, Chloropren-Kautschuke, Nitril-Kautschuke, Butyl-Kautschuke, Urethan-Kautschuke und Silicon-Kautschuke ebenfalls in der vorliegenden Erfindung verwendet werden.
Beispiele für pharmazeutiscbe Mittel, die zur Verwendung in der vorliegenden Komponente (A) geeignet sind, umschließen Antiplasmin-Mittel, wie Allantoin, epsilon-Aminocapronsäure und Tranechisamsäure; Enzyme, wie Dextranase, Amylase, Protease, Mutanase, Lysozym, bakteriolytische Enzyme und lytische Enzyme; Antikaries-Mittel, wie Alkalimetallsalze von Monofluorphosphorsäure, wie Natriummonofluorphosphat und Kaliummonofluorphosphat; Fluoride, wie Natriumfluorid, Ammoniumfluorid und Zinn(II)fluorid; Polyolphosphorsäure- Verbindungen, wie Salze von Chlorhexydin, quartäre Ammoniumsalze, Dehydrocholesterol, Glycyrrhetinsäure und deren Salze; Glycerophosphat; und Zahnstein-Verhütungsmittel, wie Chlorophyll, Caropeptide, Vitamine, Natriumchlorid, Carbonate, organische Säuren, in Wasser unlösliche anorganische Säure- Verbindungen und Zeolithe.
Die leicht zerbrechbaren Granula zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung können durch irgendein bekanntes Verfahren hergestellt werden, wie Walzengranulierung, Extrusionsgranulierung, Kompressionsgranulierung, Zerstoßungsgranulierung, Rührgranulierung, Granulierung im Fließbett, Sprühtrocknungsgranulierung und Schmelzen- Verfestigungs-Granulierung. Vorzugsweise werden die leicht zerbrechbaren Granula durch eines der folgenden Verfahren hergestellt;
(a) das Granulierungsverfahren, das in der japanischen Patentoffenlegungsschrift Nr. 1-299211 offenbart ist, in dem ein anorganisches Pulver mit einem anorganischen Bindemittel vereinigt wird, dann mittels Sprühtrocknen granuliert wird; und
(b) das Granulierungsverfahren, das in den japanischen Patentoffenlegungsschriften Nr. 63-130522, Nr. 63-250313 und Nr. 58-126806 offenbart ist, in dem ein anorganisches Pulver mit einem organischen Bindemittel vereinigt wird, dann mittels Sprühtrocknen granuliert wird.
Die gewichtsgemittelte Teilchengröße des leicht zerbrechbaren Granulats liegt vorzugsweise im Bereich von 10 um bis 2 mm, bevorzugter von 75 um bis 500 um. Wenn das Granulat eine gewichtsgemittelte Teilchengröße von weniger als 10 um aufweist, kann es seine abreibende Funktion nicht zufriedenstellend erfüllen. Andererseits tendiert die resultierende Zusammensetzung dazu, bei den Benutzern ein unangenehmes Gefühl hervorzurufen, wenn das Granulat eine gewichtsgemittelte Teilchengröße von mehr als 2 mm aufweist.
Es ist vorzuziehen, daß die Teilchenform des leicht zerbrechbaren Granulats kugelförmig ist, aber selbst diejenigen Granula, deren Teilchenform nicht kugelförmig sind, sind ebenfalls für die Verwendung in der vorliegenden Erfindung geeignet.
Der in der vorliegenden Zusammensetzung eingesetzten Menge des leicht zerbrechbaren Granulats sind keine speziellen Beschränkungen auferlegt. Jedoch beträgt die bevorzugte Menge des Granulats in der vorliegenden Zusammensetzung 1 bis 50 Gew.- %, bevorzugter 3 bis 30 Gew.-% und am bevorzugtesten 10 bis 20 Gew.-% des Gesamtgewichts dar Zusammensetzung. Wenn die Menge des Granulats weniger als 1 Gew.-% beträgt, können die abreibenden Wirkungen der vorliegenden Zusammensetzung nicht zufriedenstellend erhalten werden. Andererseits tendiert, wenn die Menge des Granulats ihr als 50 Gew.-% beträgt, die resultierende Zusammensetzung dazu, bei den Benutzern ein unangenehmes Gefühl hervorzurufen.
Beispiele für natürliche Menthol-haltige Substanzen, die zur Verwendung in der vorliegenden Komponente (B) geeignet sind, schließen Pfefferminzöl, japanische Minze und grüne Minze ein. Die natürlichen Menthol-haltigen Substanzen werden aus natürlichen Quellen isoliert und können zusätzlich zu Menthol eine oder mehrere zusätzliche Komponenten enthalten, wie beispielsweise pflanzliche Gerbstoffe, Carvon und dergleichen.
Beispiele für Lactone, die zur Verwendung als Komponente (C) geeignet sind, schließen Lactone mit einem 5-, 6- oder 7- gliedrigen Lactonring ein, wie δ-Octalacton, δ-Nonalacton, δ- Decalacton, δ-Undecalacton, δ-Dodecalacton, δ-Octalacton, δ- Nonalacton, δ-Decalacton, δ-Undecalacton, δ-Dodecalacton, &epsi;- Decalacton und &epsi;-Dodecalacton.
Eine beliebige stereochemische Form von Borneol ist für die Verwendung als Komponente (C) in der vorliegenden Erfindung geeignet, wie d-Borneol, 1-Borneol oder dl-Borneol. Geeignete Derivate von Borneol schließen Bornylhalogenide, wie Bornylfluorid, Bornylchlorid, Bornylbromid und Bornyliodid, und Bornylester, wie Bornylacetat, Bornylpropionat, Bornylbutyrat und Bornylsalicylat, ein.
Geeignete Derivate von α-, β-, γ- und δ-lonon umschließen übliche Derivate von Ketonen, wie Imine, die aus der Umsetzung mit einem primären Amin unter gleichzeitigem Verlust von Wasser gebildet sind; Oxime, die aus einem O-substituierten Hydroxylamin unter gleichzeitigem Verlust von Wasser gebildet sind; ein Semicarbazid, das aus der Umsetzung mit Semicarbazon (H&sub2;NC(=O)NHNH&sub2;) oder dessen Hidrochloridsalz unter gleichzeitigem Verlust von Wasser gebildet ist; und ein Hydrazid, das mit einer Niederalkylgruppe, einer Phenylgruppe, einer Tolylgruppe, einer Benzylgruppe und dergleichen substituiert sein kann.
Die Komponente (B) , die Komponente (C) und andere Geschmacksstoffe werden nachstehend zusammen als "Geschmackszusammensetzung" bezeichnet. Es wird bevorzugt, daß die Menge der Geschmackszusammensetzung, die in der vorliegenden Zusammensetzung zur Verwendung in der Mundhöhle eingesetzt wird, im Bereich von 0,1 bis 10 Gew.-% des Gesamtgewichts der Zusammensetzung zur Verwendung in der Mundhöhle, vorzugsweise von 0,3 bis 5 Gew.-%, am bevorzugtesten von 0,5 bis 3 Gew.-% liegt. Weiter liegt die Menge der Komponente (C), die in der Geschmackszusammensetzung vorhanden ist, vorzugsweise bei 1 ppm bis 10 Gew.-%, vorzugsweise bei 3 ppm bis 5 Gew.-%, am bevorzugtesten bei 5 ppm bis 1 Gew.-%. Beispiele für zusätzliche Geschmacksstoffe, die zur Verwendung in der Geschmackszusammensetzung geeignet sind, außer den oben für die Komponenten (B) und (C) angeführten, schließen 1-Carvon, Anethol, Cineol, Methylsalicylat, Eugenol, Zimtöl, Anisöl, Cassiaöl, Zitronenöl und Orangenöl ein. Diese Geschmacksstoffe können entweder allein oder als Mischung verwendet werden.
Zusätzlich zu den oben beschriebenen wesentlichen Komponenten (A), (B) und (C) können andere geeignete Komponenten, wie abreibende Mittel, Bindemittel, klebrigkeitsverleihende Mittel, oberflächenaktive Mittel, Sjißmittel, antiseptische Mittel und andere wirksame Komponenten in der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden.
Die Zusammensetzung zur Verwendung in der Mundhöhle gemäß der vorliegenden Erfindung kann z.B. als Zahnreinigungsmittel, wie eine Zahnpasta, ein feuchtigkeitshaltiges Zahnreinigungsmittel und ein flüssiges Zahnreinigungsmittel, ein Mundspülmittel, eine Pastille, ein Kaugummi, eine Mundpaste, eine Massagecreme für das Zahnfleisch, ein flüssiges Munderfrischungsmittel und ein festes Munderfrischungsmittel, verwendet werden.
Obwohl das leicht zerbrechbare Granulat der vorliegenden Erfindung typischerweise ein pulveriges Gefühl hervorruft, wenn es verwendet wird, hat die vorliegende Zusammensetzung keine pulverige Empfindung zur Folge, wenn sie in der Mundhöhle verwendet wird. Weiter kann die vorliegende Zusammensetzung bei den Benutzern ein angenehmes Gefühl hervorrufen.
Diese Erfindung wird nun spezieller mit Bezug auf die folgenden Bezugsbeispiele (Herstellungsbeispiele der Komponente (A)) und Zusammensetzungsbeispiele erläutert, die zur Erläuterung dieser Erfindung gegeben werden.

Bezugsbeispiel 1

Es wurde eine wäßrige Aufschlämmung (Wassergehalt: ungefähr 60 Gew.-%) hergestellt, die als in Wasser unlösliche pulverige Materialien 60 Gew.-Teile eines Zeoliths (4A, bei dem 99,9 Gew.- % der Teilchen eine Teilchengröße von 10 um oder weniger aufweisen; durchschnittliche Teilchengröße: 2 um), 10 Gew.- Teile Kieselsäureanhydrid (kolloidales Siliciumdioxid) und 30 Gew.-Teile Magnesiumaluminatmetasilicat enthielt. Die Aufschlämmung wurde unter Verwendung einer Sprühtrocknungs- Granulierungsmaschine durch Sprühtrocknen granuliert.
Das so erhaltene Granulat ging durch ein Sieb mit Maschenzahl 30, aber nicht durch ein Sieb mit Maschenzahl 200 hindurch und war unter dem Druck, der sich aus einer Belastung von 0,1 bis 10 g pro Granulum ergab, zerbrechbar.

Bezugsbeispiel 2

40 Gew.-Teile Zeolith, 3 Gew.-Teile Titanoxid, 15 Gew.-Teile Titanoxid, 15 Gew.-Teile Magnesiummetasilicat und 2 Gew.-Teile Ammoniumcarboxymethylcellulose wurden mit Wasser geknetet, um eine Aufschlämmung zu ergeben. Die Aufschlämmung wurde einer Sprühtrocknungsgranulierung unterzogen, wodurch man ein Granulat erhielt. Das Granulat wurde 10 Minuten in eine 0,5 gew.-%ige wäßrige Zinkchlorid-Lösung getaucht und dann durch Filtration gesammelt. Nach Waschen mit Wasser wurde das Granulat bei einer Temperatur von 70ºC getrocknet. Das so erhaltene Granulat wurde nicht leicht zerbrochen, selbst wenn es in Wasser gegeben wurde und die Mischung heftig gerührt wurde.

Bezugsbeispiel 3

Es wurden eine Aufschlämmung, die aus 80 Gew. -% Magnesiumaluminatmetasilicat und 20 Gew.-% gereinigtem Wasser bestand, und eine Aufschlämmung hergestellt, die aus 20 Gew.-% Natriumpyrophosphat und 80 Gew.-% gereinigtem Wasser bestand. Diese zwei Aufschlämmungen wurden gleichförmig gemischt, und die resultierende Mischung wurde unter Verwendung einer Sprühtrocknungsapparatur, deren Eingangstemperatur bei 250ºC gehalten wurde, durch Sprühtrocknen granuliert.

Bezugsbeispiel 4

5 Gew.-Teile pulverige Ethylcellulose (10 cps) wurden in 5 Gew.- Teilen Ethanol (95%-ig) gelöst. Die resultierende Lösung wurde mit 95 Gew.-Teilen kalziniertem Aluminiumoxid mit einer Teilchengröße von 0,5 bis 10 um und einer durchschnittlichen Teilchengröße von 3 bis 5 um (MICRONOLIT WCA 9F, Marke) unter Verwendung eines Hobart-Mischers ungefähr 4 Minuten gemischt, wodurch man eine einheitliche Mischung erhielt. Die Mischung wurde durch ein Sieb Nr. 10 (US-Siebstandard) geschickt, und die extrudierte Mischung wurde dann eine Stunde bei einer Temperatur von 65ºC in einem Ofen getrocknet. Anschließend wurde die getrocknete Mischung durch ein Sieb Nr. 30, dann durch ein Sieb Nr. 60 gesiebt. Schließlich wurden die Granula, die aus dem kalzinierten Aluminiumoxid und der Ethylcellulose bestanden und auf dem Sieb Nr. 60 verblieben, gesammelt.

Bezugsbeispiel 5

20 Gew.-Teile eines feinen Polyethylenpulver-Bindemittels (nicht-emulgierender Gütegrad mit einem Erweichungspunkt von ungefähr 102ºC und einem durchschnittlichen Molekulargewicht von ungefähr 1500), 80 Gew.-Teile fein zerteilte Teilchen von Zirkoniumsilicat (mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 1 um und einer Mohs-Härte Nr. 8) und 1 Gew.-Teil eines Aluminiumlack-Pigments (FD & C Red No. 2) wurden in einem geeigneten Gefäß mittels eines trockenen Verfahrens gemischt. Das Gefäß wurde in eine Heizapparatur gegeben, und die Mischung im Gefäß wurde gerührt, während man das Gefäß erwärmte. Als die Temperatur der Mischung den Erweichungspunkt des Polyethylen-Bindemittels erreichte, wurde das Gefäß aus der Heizapparatur genommen, bevor das Bindemittel zu schmelzen begann. Die Mischung wurde beim Abkühlen gerührt. Die abgekühlte Mischung wurde mit einer Kretvorrichtung gemahlen, so daß man fein zerteilte Teilchen erhielt, gefolgt vom Sieben durch ein Sieb mit Maschenzahl 40, dann durch ein Sieb mit Maschenzahl 60. Granula, die durch das Sieb mit Maschenzahl 40 hindurchgingen, aber auf dem Sieb mit Maschenzahl 60 verblieben, wiesen eine lebhafte rote Farbe auf und hatten eine durchschnittliche Teilchengröße zwischen ungefähr 250 um und 420 um.

Bezugsbeispiel 6

220 Gew.-Teile Dicalciumphosphatdihydrat mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von ungefähr 4,2 um wurden mit 91 Gew.-Teilen einer 10%-igen wäßrigen Lösung von Akaziengummi in einem Hobart-Mischer gemischt, wodurch man eine einheitlich befeuchtete Mischung erhielt. Die Mischung wurde durch ein Sieb mit einer einheitlichen Maschengröße von 2380 um gepreßt, dann wurde sie 1 Stunde bei einer Temperatur von 65ºC in einem Ofen getrocknet. Die getrocknete, agglomerierte Mischung wurde unter Verwendung eines Siebs mit einer einheitlichen Maschengröße von 420 um gesiebt. Als Ergebnis verblieben 132 Gew.-Teile des agglomerierten Dicalciumphosphatdihydrats auf einem Sieb mit einer einheitlichen Maschengröße von 840 um und 37 Gew.-Teile agglomeriertes Dicalciumphosphatdihydrat gingen durch das Sieb mit einer einheitlichen Maschengröße von 420 um.

Zusammensetzungsbeispiel 1

Eine Reihe von Zahnpasten mit den in Tabelle 1 gezeigten Formulierungen wurden jeweils unter Verwendung des in Bezugsbeispiel 1 erhaltenen leicht zerbrechbaren Granulats mit jeder der Geschmackszusammensetzungen hergestellt, die die in Tabelle 2 gezeigten Geschmackskomponenten (B) enthielten, von denen jede mit den in den Tabellen 3 und 4 gezeigten Geschmackskomponenten (C) vereinigt wurde. TABELLE 1 Zahnpasta-Formulierung Gewichtsteile Granulat, erhalten in Bezugsbeispiel 1 Glycerin Sorbit Karrageenan Natriumlaurylsulfat Natriumsaccharid Methylparaben Geschmackszusammensetzung Gereinigtes Wasser Rest TABELLE 2 Geschmackskomponente (B) (Gew.%) Pfefferminzöl Menthol Grüne Minze-Öl Carvon Anethol Insgesamt
Die oben erhaltenen Zahnpasten wurden bezüglich eines verringerten pulverigen Gefühls gemäß der nachstehend beschriebenen Standardbewertung ausgewertet. Die Ergebnisse sind in den nachstehenden Tabellen 3 und 4 dargestellt.
Es wurden auch Vergleichszahnpasten unter Verwendung des in Bezugsbeispiel 1 erhaltenen leicht zerbrechbaren Granulats und jeder der in Tabelle 5 gezeigten Geschmackskomponenten (C) ohne Verwendung einer Geschmackskomponente (B) hergestellt. Jede der Vergleichs-Zahnpasten wurde unter Verwendung der nachstehend beschriebenen Standardbewertung ausgewertet. Die Ergebnisse der Vergleichstests werden in Tabelle 5 gezeigt.

Standardbewertung des pulverigen Gefühls:

Eine Zahnpasta, die nur die Komponente (B) als Geschmackskomponente enthielt, wurde als Bezugszusammensetzung verwendet, dann wurde das durch ihre Verwendung hervorgerufene pulverige Gefühl mit dem Gefühl verglichen, das die Verwendung der erfindungsgemäßen Zusammensetzung hervorrief. Man erhielt die in Tabelle 5 gezeigten Ergebnisse unter Verwendung einer Zahnpasta, die keine Geschmackskomponente enthielt, dann unter Vergleich des hervorgerufenen pulverigen Gefühls mit dem Gefühl, das die Verwendung der Zusammensetzung hervorrief, die nur die Komponente (C) als Geschmackskomponente enthielt.
: bemerkenswert verringert
ο: verringert
Δ: leicht verringert
X: nicht verringert TABELLE 3 Komponente (C) Verhältnis der Komponente (C) zur Geschmackskomponente B-1 (Gew.-%) Menge der Geschmacks- zusammensetzung in Zahnpasta (Gew.-%) Pulveriges Gefühl (nur Komponente B-1 Lorbeeröl Kamferöl Pfeffer-Ölharz Ingwer-Ölharz Ingweröl Thymianöl Rosenöl Rose absolut d-Borneol γ-Undecalacton Vanillin TABELLE 4 Komponente (C) Verhältnis der Komponente (C) zur Geschmackskomponente B-2 (Gew.-%) Menge der Geschmackszusammensetzung in Zahnpasta Pulveriges Gefühl (nur Komponente B-2) Lorbeeröl Kamferöl Pfeffer-Ölharz Ingwer-Ölharz Ingweröl Thymianöl Rosenöl Rose absolut d-Borneol γ-Undecalacton Vanillin TABELLE 5 Komponente (C) Menge der Geschmackskomponente (C) in Zahnpasta * (Gew. -%) Pulveriges Gefühl Lorbeeröl Kamferöl Pfeffer-Ölharz Thianöl Rosenöl d-Borneol Vanillin Fußnote) *: Zahnpasta-Zusammensetzung enthält keine Geschmackskomponente (B)
Wie aus den in den Tabellen 3 und 4 gezeigten Daten klar wird, wird das pulverige Gefühl durch Einsetzen der Komponente (C) in der Zahnpasta verringert, die ein leicht zerbrechbares Granulat und Menthol oder eine natürliche Menthol-haltige Substanz als Hauptgeschmackskomponente enthält.
Man sieht auch aus den in Tabelle 5 gezeigten Daten, daß das pulverige Gefühl durch Einsetzen der Komponente (C) in einer Zahnpasta nicht verringert wird, wenn die Zahnpasta kein Menthol oder keine natürliche Menthol-haltige Substanz als Geschmackskomponente enthält.

Beispiel 2

Eine Zahnpasta mit der folgenden Formulierung wurde unter Verwendung des in Bezugsbeispiel 2 erhaltenen leicht zerbrechbaren Granulats und der in Tabelle 2 gezeigten Geschmackskomponente B-1 hergestellt. Formulierung der Zahnpasta: Gewichtsteile Granulat, erhalten in Bezugsbeispiel 2 Glycerin Sorbit Karrageenan Natriumlaurylsulfat Natriumsaccharid Methylparaben Geschmackskomponente B-1 Kampferöl Ingwer-Ölharz gereinigtes Wasser Rest

Beispiel 3

Eine Zahnpasta mit der folgenden Formulierung wurde unter Verwendung des in Bezugsbeispiel 3 erhaltenen leicht zerbrechbaren Granulats und der in Tabelle 2 gezeigten Geschmackskomponente B-1 hergestellt. Formulierung der Zahnpasta: Gewichtsteile Granulat, erhalten in Bezugsbeispiel 3 Glycerin Sorbit Karrageenan Natriumlaurylsulfat Natriumsaccharid Methylparaben Geschmackskomponente B-1 Kardamomeöl Thianöl α-Ionon gereinigtes Wasser Rest

Beispiel 4

Eine Zahnpasta mit der folgenden Formulierung wurde unter Verwendung des in Bezugsbeispiel 4 erhaltenen leicht zerbrechbaren Granulats und der in Tabelle 2 gezeigten Geschmackskomponente B-1 hergestellt. Formulierung der Zahnpasta: Gewichtsteile Granulat, erhalten in Bezugsbeispiel 4 Glycerin Sorbit Karrageenan Natriumlaurylsulfat Natriumsaccharid Methylparaben Geschmackskomponente B-1 Kümmelöl Pfeffer-Ölharz d-Borneol gereinigtes Wasser Rest

Beispiel 5

Eine Zahnpasta mit der folgenden Formulierung wurde unter Verwendung des in Bezugsbeispiel 5 erhaltenen leicht zerbrechbaren Granulats und der in Tabelle 2 gezeigten Geschmackskomponente B-2 hergestellt. Formulierung der Zahnpasta: Gewichtsteile Granulat, erhalten in Bezugsbeispiel 5 Glycerin Sorbit Karrageenan Natriumlaurylsulfat Natriumsaccharid Methylparaben Geschmackskomponente B-2 Ocimumöl Ingweröl Rosmarinöl gereinigtes Wasser Rest

Beispiel 6

Eine Zahnpasta mit der folgenden Formulierung wurde unter Verwendung des in Bezugsbeispiel 6 erhaltenen leicht zerbrechbaren Granulats und der in Tabelle 2 gezeigten Geschmackskomponente B-2 hergestellt. Formulierung der Zahnpasta: Gewichtsteile Granulat, erhalten in Bezugsbeispiel 6 Glycerin Sorbit Karrageenan Natriumlaurylsulfat Natriumsaccharid Methylparaben Geschmackskomponente B-2 Rosenöl Heliotropin Pfefferöl gereinigtes Wasser Rest
Die Verwendung der in den Beispielen 2 bis 6 erhaltenen Zahnpasten erzeugte kein pulveriges Gefühl und rief bei den Benutzern ein angenehmes Gefühl hervor.

Claims

1. Zusammensetzung zur Verwendung in der Mundhöhle, umfassend (A) ein leicht zerbrechbares Granulat mit derartigen mechanischen Eigenschaften, daß das Granulat, wenn es in Wasser eingetaucht ist, verformt oder zerbrochen wird, wenn es zwischen zwei parallelen Platten gepreßt wird, die eine Belastung von 0,01 bis 50 g tragen,

(B) Menthol und

(C) eine oder mehrere Geschmackskomponenten, die ausgewählt sind aus der Gruppe, die aus Ölen und Extrakten von Dcimum, Kampfer, Kümmel, Kardamon, Koriander, Pelargonie, Ingwer, Lorbeer, Lavendel, Muskatblüte, Muskatnuß, Pfeffer, Rose, Rosmarin, Thymian, Ylang Ylang, Jasmin, Vanille, Ysop, Lavandin, Florentiner Schwertlilie, Karottensamen, Davana, Elemi und Osmanthus; Borneol und seinen Derivaten; Heliotropin, α-Ionon, β-Ionon, γ-Ionon, δ-Ionon und Derivaten derselben; Lactonen; und Thymol, Vanillin, Ethylvanillin, Maltol und Ethylmaltol besteht.

2. Zusammensetzung zur Verwendung in der Mundhöhle nach Anspruch 1, worin das leicht zerbrechbare Granulat in einer Menge von 1 bis 50 Gew.-% des Gesamtgewichts der Zusammensetzung vorhanden ist.

3. Zusammensetzung zur Verwendung in der Mundhöhle nach Anspruch 1, worin die Geschmackskomponente (C) in einer Menge von 1 ppm bis 10 Gew.-% der Gesamtmenge der Geschmackskomponenten (B) und (C) vorhanden ist.

4. Zusammensetzung zur Verwendung in der Mundhöhle nach Anspruch 1, worin das leicht zerbrechbare Granulat eine Gewichtsmittel-Teilchengröße von 10 um bis 2 mm aufweist.

5. Zusammensetzung zur Verwendung in der Mundhöhle nach Anspruch 1, worin das leicht zerbrechbare Granulat in einer Menge von 1 bis 50 Gew.-% des Gesamtgewichts der Zusammensetzung vorhanden ist, die Geschmackskomponenten (B) und (C) in einer vereinigten Menge von 0,1 bis 10 Gew.-% des Gesamtgewichts der Zusammensetzung vorhanden sind und die Geschmackskomponente (C) in einer Menge von 1 ppm bis 10 Gew.-% des Gesamtgewichts der Geschmackskomponenten (B) und (C) vorhanden ist.

6. Zusammensetzung zur Verwendung in der Mundhöhle nach Anspruch 1, worin die Komponente (B) eine natürlich vorkommende Substanz ist, die Menthol und mindestens eine weitere Komponente umfaßt.

7. Zusammensetzung zur Verwendung in der Mundhöhle nach Anspruch 6, worin die natürlich vorkommende Substanz ausgewählt ist aus der Gruppe, die aus Pfefferminzöl, Japanischer Minze und Grüne Minze-Öl besteht.