DE69026467T2

DE69026467T2 - Schmierung von Dünnfilmplatten

Info

Publication number: DE69026467T2
Application number: DE69026467T
Authority: DE
Inventors: Shyan Shen John Chen; Ajay Johary; Bruce Edward Kennedy; James Joseph Mayerle
Original assignee: International Business Machines Corp
Current assignee: International Business Machines Corp
Priority date: 1989-11-01
Filing date: 1990-10-30
Publication date: 1996-10-10
Anticipated expiration: 2010-10-31
Also published as: JPH03153645A; US5049410A; JPH0781153B2; DE69026467D1; EP0426440A3; EP0426440B1; EP0426440A2

Description

Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Schmierung von Dünnschichtplatten, insbesondere auf eine Methode zum Schmieren von Dünnschichtplatten.

Stand der Technik

In Rechnersystemen werden Magnetplatteneinheiten, die Magnetplatten mit magnetisierbaren Medien enthalten, zur Speicherung von Daten verwendet. Abgeschiedene Dünnfilm-Schichten mit einem magnetischen Medium speichern Daten, die von einem Magnetkopf geschrieben und gelesen werden, der statisch auf der Platte ruht und beim Drehen der Platte durch die eingeschlossene Luft über die Plattenoberfläche angehoben wird und über der Plattenoberfläche gleitet. Um Verschleiß und Reibung zu reduzieren, wird die Plattenoberfläche in der Regel geschmiert.
Schmiermittel werden auf die in Plattenlaufwerken eingesetzten rotierenden Magnetplatten aufgetragen, um die Oberflächenreibungseigenschaften der Platte zu verbessern. Die Schmiermittel nach dem Stand der Technik hatten jedoch Nachteile, die ihre Einsatzmöglichkeiten einschränkten oder durch die ihre Anwendung auf der Platte schwierig, zeitaufwendig oder unpraktisch war. Wenn zum Beispiel ein Plattenschmiermittel nur ein fixiertes Schmiermittel umfaßte, zum Beispiel ein kovalent an die Plattenoberfläche gebundenes Schmiermittel, wurde dieses durch den normalen Gebrauch und den Verschleiß schließlich von der Plattenoberfläche abgerieben. Wenn eine Platte aber nur ein mobiles Schmiermittel aufwies, beispielsweise eine nicht gebundene Schmiermittelschicht, die auf die Plattenoberfläche aufgetragen wurde, wurde das Schmiermittel beim Reinigen der Platte abgerieben oder ging allmählich durch die Rotation der Platte durch die zentrifugale Abwanderung verloren. Der Verlust des Schmiermittels von der Platte durch die Zentrifugalkraft führt zu einer größeren Interferenz zwischen Magnetkopf und Platte und kann zu einem kompletten Ausfall des Plattenlaufwerks führen.
Ein Beispiel eines Versuchs nach dem Stand der Technik, ein geeignetes Plattenschmiermittel bereitzustellen, findet sich in der U.S. Patentschrift Nr. 4,268,556 von Pedrotty, in der eine Reihe hochpolarer gegen Lösungsmittel beständiger Schmiermittel beschrieben wird. Obwohl die von Pedrotty beschriebenen Schmiermittel beim Reinigen nicht von der Platte abgerieben wurden, handelte es sich bei vielen um schlechte Schmiermittel. Afzali-Ardakani et al. beschreiben in der U.S. Patentschrift Nr. 4,446,193 das Auftragen einer Diazo- Verbindung auf eine Plattenoberfläche, und das anschließende Erwärmen der Platte zur Bildung einer Carben-Zwischenschicht, die sich mit den Polymer-Beschichtungen oder den Metalloxiden der Magnetplatte verband. Diazo-Verbindungen sind jedoch toxisch und sehr instabil, wodurch sowohl das Herstellungsverfahren als auch das spätere Produkt potentiell unsicher sind.
Um die Vorteile der fixierten und der mobilen Schmiermittel auszunutzen und ihre Nachteile auszuschalten, versuchten die Forscher, sowohl ein fixiertes als auch ein mobiles Schmiermittel auf die Platte aufzutragen. Die fixierten und mobilen Schmiermittel hatten aber eine unterschiedliche chemische Identität und wurden einzeln als getrennte Schichten in einem Zweischritt-Verfahren auf die Platte aufgetragen. Außerdem konnten die erwarteten Vorteile einer solchen Schmiermittelmischung nicht in vollem Umfang realisiert werden. Zum Beispiel beschrieben Janssen et al. in der U.S. Patentschrift Nr. 4,642,246 ein Zweischritt-Verfahren, um auf eine Magnetplatte ein Schmiermittel aufzutragen; hierbei wurde zunächst ein funktionalisiertes polymeres Schmiermittel chemisch an die Platte gebunden, anschließend wurde ein nicht gebundenes mobiles Schmiermittel über dem chemisch gebundenen Schmiermittel aufgetragen. Janssen et al. beschrieben, daß das mobile Schmiermittel ein funktionalisiertes Schmiermittel sein kann, das mit den restlichen funktionellen Einheiten des polymeren Schmiermittels reagiert, oder es kann ein nicht funktionalisiertes Schmiermittel sein. Janssen et al. verwendeten einen Carboxy-terminierten perfluorierten Polyether als funktionalisiertes polymeres Schmiermittel; eine Aziridin- oder Epoxid-Verbindung als funktionalisiertes mobiles Schmiermittel; und einen perfluorierten Polyether als nicht funktionalisiertes mobiles Schmiermittel. Die Methode von Janssen et al. ist ein Zweischritt-Verfahren, bei dem mehrere manipulative Schritte und ein längerer Zeitraum erforderlich sind, um die beiden unterschiedlichen Schmiermittel auf die Magnetplatte aufzutragen.
M. Barlow et al. beschrieben in der Veröffentlichung "Duplex Reactive Fluorocarbon Films with Spin-Off Resistant Characteristics", in IEEE TRANSACTIONS ON MAGNETICS, Band Mag-23, Nr. 1, Seite 33-35 (1987), die Verwendung von zwei Fluorkohlenwasserstoff-Filmen, von denen einer chemisch und permanent an die Plattenoberfläche gebunden wurde und der zweite als Deckschicht auf den chemisch gebundenen Film aufgetragen wurde, um die Platte zu schmieren und einen Verlust des Schmiermittels durch die zentrifugale Abwanderung zu verhindern. Barlow et al. wendeten ein Zweischritt-Verfahren an, bei dem zuerst die Platte mit einem funktionalisierten perfluorinierten Polyether beschichtet und anschließend die erste Schmiermittelschicht mit einem nicht funktionalisierten perfluorinierten Polyether beschichtet wurde, so daß zwei Fluorkohlenwasserstoff-Schmiermittelschichten mit unterschiedlichen chemischen Identitäten vorhanden waren. Die chemisch unterschiedlichen perfluorinierten Polyether wurden auf die Platte mit einer Gesamtdicke von etwa 100 Å in einem zweistufigen Auftragsverfahren aufgetragen, eine weitere Bearbeitung, beispielsweise durch Erwärmung, fand nicht statt.
Andere Forscher versuchten, den Verlust des mobilem Schmiermittels durch zentrifugale Abwanderung dadurch zu verhindern, daß sie das mobile Schmiermittel als Komponente in eine Beschichtungsformulierung einbauten, durch Modifizieren der Schmiermittelschicht, um ihre innere Porosität zu erhöhen; oder durch Behandeln der Platte, um die Oberflächenrauheit zu erhöhen. Bei diesen Methoden wandert das mobile Schmiermittel aus Hohlräumen oder Mikroporen an die Plattenoberfläche und ergänzt so das aufgrund einer zentrifugalen Abwanderung verlorengegangene mobile Schmiermittel. Die Fähigkeit der Plattenoberfläche oder der Plattenbeschichtung, das überschüssige mobile Schmiermittel im Inneren zu halten, ist vorteilhaft; diese Methoden gerieten jedoch mehr und mehr in den Hintergrund, da die heutige Technologie eine möglichst geringe Beschichtungsdicke fordert. Außerdem wurde die elektromagnetische Leistung durch Schmiermittelbeschichtungen dieses Typs nachteilig beeinflußt.
Die heutige Technologie fordert, daß der Schmierfilm auf der Platte dünn ist. Um die Leistung der Platte zu maximieren, muß daher eine mobile und eine fixierte Schmiermittelschicht gefunden werden, die beide so dünn wie möglich sind. Das heißt, es muß eine Schmierschicht gefunden werden, deren Gesamtdicke unter etwa 50 Å liegt, die sowohl ein fixiertes als auch ein mobiles Schmiermittel umfaßt, welche der zentrifugalen Abwanderung des mobilen Schmiermittels von der Platte entgegenwirkt; eine solche Schmierschicht wäre eine wesentliche Verbesserung in der Dünnschicht-Schmiertechnik für Magnetplatten.

Beschreibung der Erfindung

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine Methode zum Schmieren einer Dünnschichtplatte mit einer einzigen Schmierschicht bereitgestellt, die eine fixierte Schmiermittelkomponente und eine mobile Schmiermittelkomponente umfaßt, wobei die Methode das Auftragen einer einzelnen Schicht aus einer Schmiermittelmischung auf die Dünnschichtplatte umfaßt, wobei die Schmiermittelmischung ein Schmiermittel und einen flüssigen Träger umfaßt, das Erwärmen der Dünnschichtplatte mit einer Schicht der Schmiermittelmischung auf eine ausreichende Temperatur über einen ausreichend langen Zeitraum, um nur einen Teil des Schmiermittels an der Oberfläche der Dünnschichtplatte als fixierte Schmiermittelkomponente zu binden, und eine mobile Schmiermittelkomponente mit der fixierten Schmiermittelkomponente in Kontakt zu lassen, um die genannte Schmiermittelschicht mit einer Gesamtdicke von unter 50 Å zu erzeugen; die fixierte Schmiermittelkomponente und die mobile Schmiermittelkomponente weisen hierbei dieselbe chemische Identität auf.
Vorzugsweise umfaßt der Schmiermittelfilm ein fixiertes Schmiermittel mit einer Dicke von etwa 10 Å bis 25 Å und ein mobiles Schmiermittel mit derselben chemischen Identität wie das fixierte Schmiermittel von etwa 5 Å bis 25 Å Dicke. Der Schmiermittelfilm umfaßt vorzugsweise eine einzelne Schicht aus einer perfluorinierten Verbindung, die in einem Einmaltauchverfahren auf die Dünnschichtplatte aufgetragen werden kann.
Der Schmiermittelfilm kann entweder eine funktionalisierte perhalogenierte Verbindung oder eine nicht funktionalisierte perhalogenierte Verbindung enthalten.
Die bevorzugte Schmiermittelmischung hat folgende Formel:
X-(CH&sub2;)r-CF&sub2;O[(CFc-0)s-(CF&sub2;CF&sub2;O)t]CF&sub2;-(CH&sub2;)r-X
hierbei sind s und t Zahlen von 1 bis etwa 20, r ist eine Zahl von 1 bis etwa 8 und X wird aus der Gruppe bestehend aus -CO&sub2;R, -CO&sub2;H, -OH, NCO und Kombinationen von diesen ausgewählt, wobei R eine Alkyl-Gruppe Ist, die zwischen 1 und etwa Kohlenstoffatome enthält.
In der Methode zum Schmieren einer Dünnschichtplatte gemäß der Erfindung wird es vorgezogen, die Dünnschichtplatte beim Beschichten mit Schmiermittel für etwa ein bis zwei Stunden bei etwa 100ºC bis 200ºC zu erwärmen, so daß ein Teil der Schmiermittelmischung an der Oberfläche der Dünnschichtplatte gebunden wird; einen Teil der Schmiermittelmischung von der Plattenoberfläche verdampfen zu lassen; und einen Teil der Schmiermittelmischung als mobiles Schmiermittel in Kontakt mit dem fixierten Schmiermittel zu verteilen.

Ausführliche Beschreibung der Erfindung

Das ideale Schmiermittel für eine Dünnschichtplatte besitzt sowohl die Eigenschaften eines fixierten als auch eines mobilen Schmiermittels. Wenn also das fixierte Schmiermittel beim Gebrauch der Platte verlorengeht, kann das mobile Schmiermittel sich auf der Oberfläche verteilen und das durch Verschleiß oder Abrieb verlorengegangene fixierte Schmiermittel ersetzen. Das mobile Schmiermittel muß also einer zentrifugalen Abwanderung von der Platte widerstehen können, so daß es bei Bedarf zur Verfügung steht, um das fixierte Schmiermittel zu ersetzen, möglicherweise erst Jahre, nachdem die Platte in Betrieb genommen wurde.
Perhalogenierte Verbindungen und insbesondere perfluorierte Verbindungen sind als brauchbare Schmiermittel für Dünnschichtplatten bekannt. Die perfluorinierten Verbindungen besitzen für diese Anwendung günstige Eigenschaften; sie sind zum Beispiel chemisch reaktionsträge, stabil gegenüber Umwelteinflüssen, haben eine geringe Oberflächenspannung, sind feuchtigkeitsabweisend, haben eine gute Schmierfähigkeit, sind schwach flüchtig und sind in einer Vielfalt chemischer Formen vorhanden. Perfluorpolyether sind zum Beispiel in vielen Molekulargewichtsbereichen als nicht funktionalisierte und funktionalisierte Verbindungen und Polymere im Handel erhältlich. Nicht funktionalisierte Perfluorpolyether-Polymere enthalten geradkettige und verzweigtkettige Polymere, wie die allgemeinen Strukturformeln (I) und (II) zeigen, bei denen m und n Zahlen von 1 bis 20 sind. Zu den nicht funktionalisierten Perfluorpolyether-Verbindungen gehört zum Beispiel die im Handel erhältliche FOMBLIN AM-Reihe der italienischen Firma Montedison.
Funktionalisierte Perfluorpolyether-Polymere sind in der allgemeinen Strukturformel (III) dargestellt, bei der y und z Zahlen von 1 bis 20 sind, X aus der Gruppe bestehend aus -CO&sub2;R, -CO&sub2;H, -OH, -NCO und Kombinationen von diesen ausgewählt wird, wobei R eine Alkyl-Gruppe mit etwa 1 bis 10 Kohlenstoffatomen ist. Als Beispiele für funktionalisierte Perfluorpolyether sind zu nennen FOMBLIN Z DEAL (X = -CO&sub2;CH&sub3;); FOMBLIN Z DIAC (X = -CO&sub2;H); FOMBLIN Z DOL (X = -OH) und FOMBLIN DISOC (X2 = -NCO), hergestellt von der italienischen Firma Montedison und im Handel erhältlich. Hierbei versteht es sich, daß die in den allgemeinen Strukturformeln (I), (II) und (III) dargestellten funktionalisierten und nicht funktionalisierten Perfluorpolyether auch einen aromatischen Ring, eine Alken-Gruppe, eine zykloalken-Gruppe und ähnliche Substituenten in ihrer Molekularstruktur aufweisen können.
Die funktionalisierten Perfluorpolyether mit der allgemeinen Strukturformel (III) wurden auf der Oberfläche einer Dünnschichtplatte als fixiertes Schmiermittel eingesetzt. Die funktionellen Gruppen der Perfluorpolyether mit der allgemeinen Strukturformel (III) treten mit dem Metalloxid, der Polymer-Beschichtung oder einer anderen Komponente der Dünnschichtplatte, die das Schmiermittel auf der Platte binden kann, in Wechselwirkung. Eine Platte, die nur ein kovalent gebundenes fixiertes Schmiermittel aufweist, kann gute Reibungseigenschaften aufweisen; die Verschleißeigenschaften des Schmiermittels sind jedoch im allgemeinen schlecht, weil das fixierte Schmiermittel, nachdem es einmal von einer bestimmten Stelle auf der Platte abgerieben ist, nicht durch ein mobiles Schmiermittel ersetzt wird. Wenn man nur ein fixiertes Schmiermittel mit funktionellen Gruppen, wie zum Beispiel von Pedrotty in der U.S. Patentschrift Nr. 4,268,556 beschrieben, auf die Oberfläche einer Dünnschichtplatte aufbringt, erhält man ein Schmiermittel mit relativ schlechten Reibungseigenschaften an der Oberfläche.
Die nicht funktionalisierten Perfluorpolyether mit der allgemeinen Strukturformel (I) und (II) wurden als mobiles Schmiermittel auf der Oberfläche einer Dünnschichtplatte eingesetzt. Mit diesen nicht funktionalisierten Verbindungen werden die Nachteile der von den funktionalisierten Verbindungen abgeleiteten fixierten Schmiermittel überwunden; diese Verbindungen haben jedoch den Nachteil, daß sie sich beim Reinigen der Platte mit einem Lösungsmittel entfernen lassen, und daß sie von der sich drehenden Platte durch Zentrifugalkraft abwandern. Die Forscher versuchten also, die Vorteile eines fixierten Schmiermittels und eines mobilen Schmiermittels zu nutzen und die Nachteile von beiden auszuschalten, indem sie beide Schmiermitteltypen auf eine Dünnschichtplatte aufbrachten.
Der Stand der Technik lehrt uns, daß zuerst ein funktionallsiertes Schmiermittel an der Oberfläche der Dünnschichtplatte gebunden und anschließend ein nicht funktionalisiertes Schmiermittel über dem fixierten Schmiermittel aufgetragen wird und als mobiles Schmiermittel dient. Außerdem haben einige Forscher die restlichen funktionellen Einheiten des fixierten Schmiermittels mit einer zweiten funktionalisierten Verbindung in Reaktion gebracht, um ein mobiles Schmiermittel für die Dünnschichtplatte herzustellen. In jedem Fall wird jedoch nach dem Stand der Technik beschrieben, daß die Kombination eines fixierten Schmiermittels und eines mobilen Schmiermittels für eine Dünnschichtplatte Schmiermittel mit zwei getrennten chemischen Identitäten umfaßt.
Überraschender- und unerwarteterweise wurde festgestellt, daß ein einschichtiger Schmierfilm, der ein fixiertes Schmiermittel und ein mobiles Schmiermittel mit derselben chemischen Identität umfaßt, in einem Einmaltauchverfahren auf eine Dünnschichtplatte aufgebracht werden kann. Allgemein konnte festgestellt werden, daß beim Auftragen einer Schmiermittelmischung mit einem perfluorinierten Schmiermittel und einem geeigneten flüssigen Träger auf eine Dünnschichtplatte, gefolgt von einer anschließenden Erwärmung der Platte über einen ausreichenden Zeitraum und mit einer ausreichenden Temperatur, ein Teil des perfluorinierten Schmiermittels an der Oberfläche der Platte gebunden wird und sich so ein fixiertes Schmiermittel ergibt, und ein Teil in Kontakt mit der Schicht aus fixiertem Schmiermittel verteilt wird, so daß sich ein mobiles Schmiermittel ergibt. Der flüchtige Teil des perfluorinierten Schmiermittels, der eine stärkere Tendenz hat, durch die Zentrifugalkraft von der drehenden Platte abzuwandern, verdampft bei der Erwärmung von der Platte.
Die Dünnschichtplatte wird also durch einen einschichtigen dünnen Film aus einem perfluorinierten Schmiermittel geschmiert, der eine Gesamtdicke von unter 50 Å aufweist, und der ein fixiertes Schmiermittel und ein mobiles Schmiermittel umfaßt, wobei das fixierte Schmiermittel und das mobile Schmiermittel dieselbe chemische Identität aufweisen. Der einzige Unterschied in der chemischen Identität zwischen dem fixierten und dem mobilen Schmiermittel kann im wesentlichen eine potentiell unterschiedliche Molekulargewichtsverteilung des perfluorinierten Schmiermittels mit dem fixierten Schmiermittel gegenüber der Molekulargewichtsverteilung des perfluorinierten Schmiermittels mit dem mobilen Schmiermittel sein. Außerdem liegt das Verhältnis der Dicke des fixierten Schmiermittels zur Dicke des mobilen Schmiermittels im Bereich von etwa 1 zu 1 bis etwa 5 zu 1 und das mobile Schmiermittel widersteht wirksam der zentrifugalen Abwanderung.
Im einzelnen wird, wie im folgenden noch ausführlich beschrieben wird, zunächst eine Schmiermittelmischung auf eine Dünnschichtplatte aufgetragen. Die Schmiermittelmischung umfaßt ein perfluoriniertes Schmiermittel mit der allgemeinen Strukturformel (I), (II), (III) oder, um den vollen Vorteil zu erzielen, (IV), und ein geeignetes flüssiges Trägermittel. Entsprechend einem wesentlichen Merkmal der vorliegenden Erfindung kann das perfluorinierte Schmiermittel eine funktionalisierte Verbindung oder eine nicht funktionalisierte Verbindung sein, weil beide Verbindungen bei Erwärmung mit der Oberfläche der Dünnschichtplatte in ausreichender Form in Wechselwirkung treten, so daß sich eine fixierte Schmiermittelschicht ergibt.
Es wurde festgestellt, daß eine nicht funktionalisierte perfluorinierte Verbindung mit der allgemeinen Strukturformel (I) oder (II) mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht im Bereich von etwa 500 bis 10.000 für die Methode der vorliegenden Erfindung brauchbar ist. Ein bevorzugtes perfluoriniertes Schmiermittel ist eine funktionalisierte Verbindung, dargestellt durch die allgemeine Strukturformel (III), mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht im Bereich von etwa 1.000 bis 5.000. Ein besonders bevorzugtes perfluoriniertes Schmiermittel ist eine funktionalisierte Verbindung, dargestellt durch die allgemeine Strukturformel (IV), wobei s und t Zahlen zwischen 1 bis etwa 20, r eine Zahl von 1 bis etwa 8 ist und X aus der Gruppe bestehend aus -CO&sub2;R, -CO&sub2;H, -OH, -NCO und Kombinationen von diesen ausgewählt wird, wobei R eine Alkyl-Gruppe mit 1 bis etwa 10 Kohlenstoffatomen ist, mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht zwischen 1.000 bis etwa 5.000. Es wurde festgestellt, daß Verbindungen der allgemeinen Strukturformel (IV) durch die Alken-Gruppen, die den Endfunktionalitäten des Moleküls benachbart sind, effektiver an die Oberfläche der Dünnschichtplatte gebunden werden können.
X-(CH&sub2;)r-CF&sub2;O[(CFc-O)s-(CF&sub2;CF&sub2;O)t]CF&sub2;-(CH&sub2;)r-X IV
Eine funktionalisierte perfluorinierte Verbindung der allgemeinen Strukturformel (III) oder (IV) wird auch deswegen bevorzugt, weil solche Verbindungen ausreichende Schmiereigenschaften aufweisen und außerdem noch leichter auf der Oberfläche der Dünnschichtplatte fixiert werden können, als die nicht funktionalisierten perfluorinierten Verbindungen der allgemeinen Strukturformel (I) oder (II). Bestimmte funktionelle Gruppen, die in der funktionalisierten perfluorinierten Verbindung vorhanden sind, beispielsweise die Carboxyl-Gruppen (-CO&sub2;H), können jedoch die Korrosion der Dünnschichtplatte begünstigen. Die Dichte dieser funktionellen Gruppen pro Molekül der perfluorinierten Verbindung oder die Dichte der funktionellen Gruppen, die auf der Oberfläche der Dünnschichtplatte ohne Reaktion zurückbleiben, sollte also so gering wie möglich sein. Das heißt also, um den Vorteil der vorliegenden Erfindung voll auszuschöpfen, muß das perfluorinierte Schmiermittel eine funktionalisierte Verbindung der allgemeinen Strukturformel (IV) sein, mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von etwa 2.000 bis 4.000, bei dem X OH (Hydroxyl) ist. Es wurde festgestellt, daß ein Hydroxyl enthaltender Perfluorpolyether mit der Oberfläche der Dünnschichtplatte ausreichend in Wechselwirkung tritt, so daß sich eine fixierte Schmiermittelkomponente mit einer Dicke von etwa 10 Å bis 25 Å zu ergibt, ohne die Korrosion der Platte zu begünstigen. Die physikalischen und chemischen Eigenschaften eines Hydroxyl enthaltenden Perfluorpolyethers der allgemeinen Strukturformel (III), wie FOMBLIN Z DOL, liegen zwischen den physikalischen und chemischen Eigenschaften eines nichtfunktionellen Perfluorpolyethers und den physikalischen und chemischen Eigenschaften eines hochfunktionellen Perfluorpolyethers, wie dem Carboxyl-substituierten Perfluorpolyether FOMBLIN Z DIAC.
Das perfluorinierte Schmiermittel ist in der Schmiermittelmischung gewöhnlich in einer Menge von etwa 0,1% bis 10% enthalten, vorzugsweise in einer Menge von etwa 0,2% bis etwa 5%, bezogen auf das Gewicht der Schmiermittelmischung. Außer dem perfluorinierten Schmiermittel enthält die Schmiermittelmischung außerdem einen geeigneten flüssigen Träger. Der flussige Träger ist in der Schmiermittelmischung in einer Menge von 99,9 Gewichts-% der Schmiermittelmischung vorhanden, vorzugsweise in einer Menge von 85 bis etwa 99 Gewichts- %.
Im allgemeinen wird der flüssige Träger aus den perhalogenierten Lösungsmitteln ausgewählt, beispielsweise den perfluorinierten Lösungsmitteln und den Perfluorchloralkan-Lösungsmitteln. Die perhalogenierten Lösungsmittel können das perfluorinierte Schmiermittel ausreichend löslich machen, Lösungsmittelreste werden beim Erwärmen der Dünnschichtplatte leicht von der Oberfläche entfernt. Es versteht sich, daß die perfluorinierten Schmiermittel in den meisten organischen Lösungsmitteln nur begrenzt löslich sind. Jedoch ist jedes organische Lösungsmittel, in dem das perfluorinierte Schmiermittel löslich gemacht werden kann, und das bezogen auf das perfluorinierte Schmiermittel reaktionsträge ist und zudem beim Erwärmen der Dünnschichtplatte leicht von der Oberfläche entfernt werden kann, in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung brauchbar. Die Schmiermittelmischung kann außerdem noch andere Bestandteile enthalten, welche die Schmierfähigkeit des perfluorinierten Schmiermittels auf der Dünnschichtplatte nicht negativ beeinflussen.
Nach dem Vorbereiten der Schmiermittelmischung durch homogene Beimengung des perfluorinierten Schmiermittels, des flüssigen Trägers und aller optionalen Bestandteile, kann die Schmiermittelmischung mit einem in der Technik bekannten Verfahren, beispielsweise durch Aufsprühen der Schmiermittelmischung auf die Oberfläche der Dünnschichtplatte oder durch Eintauchen beziehungsweise Beschichten, auf die Dünnschichtplatte aufgebracht werden. Vor dem Erwärmen der mit der Schmiermittelmischung beschichteten Dünnschichtplatte sollte die Schmiermittelmischung vorzugsweise als Schicht von im wesentlichen gleichmäßiger Dicke von höchstens etwa 100 Å aufgetragen werden&sub1; um den vollen Nutzen aus der vorliegenden Erfindung zu ziehen mit einer gleichmäßigen Dicke von höchstens etwa 80 Å, und zwar in einem Einmaltauchverfahren, um schließlich einen fertigen einschichtigen Schmierfilm mit einer Gesamtdicke von unter 50 Å zu erhalten.
Aus zwei Gründen ist es wichtig, eine einheitliche Schmiermittelschicht mit einer Dicke von unter etwa 100 Å auf die Oberfläche der Dünnschichtplatte aufzutragen. Wenn die Schmiermittelmischung als extrem dünne Schicht auf die Oberfläche aufgetragen wird, vorzugsweise bis höchstens etwa 80 Å, bleiben nach der Erwärmung höchstens noch 10 bis 20 Å der mobilen Schmiermittelmischung auf der Plattenoberfläche zurück. Man hat festgestellt, daß, wenn die Dicke des mobilen Schmiermittels über etwa 10 bis 20 Å liegt, die Ruhereibung zwischen der Platte und dem Magnetkopf zu hoch wird. Wenn aber die Dicke der auf die Plattenoberfläche aufgetragenen Schmiermittelmischung über die ganze Plattenfläche gleichmäßig ist, gibt es keine einzelnen Bereiche, in denen die Schmiermittelmischung dicker aufgetragen wurde. Wenn in einzelnen Bereichen die Schmiermittelmischung dicker aufgetragen ist, kann das zu einer unregelmäßigen und hohen Ruhereibung führen; solche Bereiche dürfen daher nicht vorhanden sein. Allgemein kann man sagen, daß die Dicke der auf die Plattenoberfläche aufgetragenen Schmiermittelmischung möglichst gleichmäßig sein muß, so daß die Standardabweichung der Gesamtdicke der Schmiermittelmischung über der gesamten Plattenfläche geringer als etwa plus oder minus 5 Å ist. Nach dern Erwärmen beträgt die Standardabweichung der mobilen Schmiermittelschicht daher auf der gesamten Plattenoberfläche etwa plus oder minus 1,5 Å.
Um einen gleichmäßigen Auftrag der Schmiermittelmischung auf der Plattenoberfläche zu erreichen, wird eine Dicke von höchstens etwa 100 Å, vorzugsweise höchstens etwa 80 Å, bevorzugt, wobei die Schmiermittelmischung in einem Einmaltauchverfahren auf die Plattenoberfläche aufgetragen wird. Andere Auftragsverfahren, beispielsweise das Sprüh-Wischverfahren, nach dem Stand der Technik, können ebenfalls eingesetzt werden, obwohl sich hiermit keine so gleichmäßigen Ergebnisse hinsichtlich der Dicke der Schmiermittelmischung auf der Platte erzielen lassen, wie mit dem Einmaltauchverfahren.
In dem Tauchverfahren wird ein perfluoriniertes Schmiermittel zunächst in einem geeigneten flüssigen Träger gelöst. Als flüssige Träger eignen sich zum Beispiel die perhalogenierten Alkane, wie FREON TF, erhältlich von Dupont Inc., Wilmington, DE, und FG 72, erhältlich von 3M Co., Minneapolis, MN. Im allgemeinen liegt die Konzentration des perfluorinierten Schmiermittels in dem flüssigen Träger bei etwa 0,1 bis 10 %, vorzugsweise zwischen etwa 0,2 bis 5 % nach Gewicht der Schmiermittelmischung. Die Schmiermittelmischung wird in ein Gefäß gegeben, beispielsweise in Form eines Bads, und eine Dünnschichtplatte wird vertikal in dieses Bad eingetaucht. Man hat zum Beispiel eine Dünnschichtplatte ganz in das Bad eingetaucht und die Platte dann langsam mit einer gleichbleibenden Geschwindigkeit von etwa 1 mm/5 bis etwa 3 mm/s aus dem Bad herausgenommen. Beim Herausziehen der Platte aus dem Tauchbad hielt man die Platte in einer vertikalen Stellung. Ein Film aus Schmiermittelmischung wurde unmittelbar über dem Badniveau der Schmiermittelmischung auf der Plattenoberfläche gebildet. Überschüssiges Schmiermittel fließt an der vertikalen Platte in das Bad ab und auf der Platte bleibt ein Schmiermittelfilm von gleichmäßiger Dicke zurück.
DIE Dicke der Schmiermittelschicht auf der Plattenoberfläche wird von der Konzentration des perfluorinierten Schmiermittels in der Schmiermittelmischung und von der Geschwindigkeit bestimmt, mit der die Platte aus dem Bad herausgezogen wird. Wenn man zum Beispiel eine Schmiermittelmischung einsetzt, die das Schmiermittel FOMBLIN Z DOL und die Trägerflüssigkeit FREON TF mit 10 Gramm FOMBLIN Z DOL pro Liter Schmiermittelmischung verwendet, und die Platte mit einer Geschwindigkeit von 1,6 mm/5 aus dem Tauchbad herausnimmt, beträgt die Dicke des Schmiermittels auf der Platte etwa 80 Å. Die genaue Dicke der Schmiermittelmischung auf der Platte hängt auch in gewissem Umfang von den Materialeigenschaften der Plattenoberfläche ab, zum Beispiel von der Oberflächenaktivität und der Porosität.
Um eine gleichmäßige Schmiermittelschicht auf der Dünnschichtplatte zu erzielen, sollte die Trägerflüssigkeit bestimmte Eigenschaften aufweisen, zum Beispiel eine ausreichende Flüchtigkeit bei Raumtemperatur, die Fähigkeit, die Plattenoberfläche zu benetzen, eine niedrige Oberflächenspannung und eine niedrige Viskosität. Außerdem sollten Luftströme in Badnähe im wesentlichen vermieden werden, um eine möglichst gleichmäßige Verdunstung des flüssigen Trägers zu ermöglichen und dadurch einen Schmierfilm von einheitlicher Dicke herzustellen. Außerdem sollten Wellen, Kräuselungen und Schwingungen in dem Bad vermieden werden und die Schmiermittelmischung darf nicht an der Oberfläche der Dünnschichtplatte heruntertropfen. Durch diese äußeren Einwirkungen kann es zu einer ungleichmäßigen Schichtdicke des Schmiermittels auf der Dünnschichtplatte kommen. Um eine gleichmäßige Schmiermittel-Schichtdicke zu erreichen, sollte die Platte außerdem lange genug in die Schmiermittelmischung eingetaucht werden, so daß die gesamte Plattenf läche benetzt wird; alle Verunreinigungen, gelöste oder in Form von Teilchen, sollten von dem Schmiermittelbad ferngehalten werden.
Nachdem nun ein gleichmäßig dicker Film Schmiermittelmischung auf die Dünnschichtplatte aufgetragen wurde, wird die Platte auf eine ausreichende Temperatur erwärmt, zum Beispiel auf etwa 100 bis 200ºC; die Erwärmung muß über einen ausreichend langen Zeitraum erfolgen, beispielsweise ein bis etwa zwei Stunden, damit der restliche flüssige Träger und die flüchtigen Bestandteile des perfluorinierten Schmiermittels verdampfen können, und damit ein Teil der nichtflüchtigen Komponenten des perfluorinierten Schmiermittels mit der Oberfläche der Dünnschichtplatte in Wechselwirkung treten und an der Oberfläche der Platte gebunden werden können. Der verbleibende Teil der nichtflüchtigen Bestandteile des perfluorinierten Schmiermittels, der im wesentlichen dieselbe chemische Identität wie die fixierte Schmiermittelschicht aufweist, bleibt unfixiert auf der Dünnschichtplatte zurück und dient als mobiles Schmiermittel. Man hat festgestellt, daß dieses mobile Schmiermittel einer zentrifugalen Abwanderung beim Drehen der Platte wirksam widersteht.
Hierbei versteht es sich, daß eine Dünnschichtplatte, auf die eine Schmiermittelmischung aufgetragen wird, bei einer Temperatur von unter etwa 100ºC über einen Zeitraum von mehr als etwa ein bis zwei Stunden erwärmt werden kann, oder bei einer Temperatur von mehr als etwa 200ºC über einen Zeitraum von weniger als etwa ein bis zwei Stunden, solange das Verhältnis der Dicke des fixierten Schmiermittels zu der Dicke des mobilen Schmiermittels im Bereich von etwa 1 zu 1 bis etwa 5 zu 1 liegt. Es wurde festgestellt, daß bei zu niedriger Temperatur beziehungsweise bei einer zu kurzen Erwärmungszeit das mobile Schmiermittel zu dick ist, das heißt, daß eine ungenügende Menge perfluoriniertes Schmiermittel auf der Plattenoberfläche fixiert wird beziehungsweise von der Plattenoberfläche verdunstet, und die Ruhereibung unakzeptabel hoch wird. Wenn umgekehrt die Erwärmungstemperatur zu hoch beziehungsweise die Erwärmungszeit zu lang ist, ist die Dicke des mobilen Schmiermittels zu gering, das heißt, daß eine zu große Menge perfluoriniertes Schmiermittel auf der Plattenoberfläche fixiert wird beziehungsweise von der Plattenoberfläche verdunstet und das Schmiermittel sich dann zu schnell von der Plattenoberfläche abreibt. Man hat festgestellt, daß man, um den vollen Vorteil der vorliegenden Erfindung zu erzielen, nachdem man eine gleichmäßige Schicht Schmiermittelmischung auf die Oberfläche der Platte in einem Einmaltauchverfahren aufgetragen hat, die Platte für etwa ein bis zwei Stunden von etwa 125 bis 175ºC erwärmen muß, um das richtige Verhältnis zwischen der Dicke des fixierten Schmiermittels und der Dicke des mobilen Schmiermittels zu erzielen.
Dementsprechend fixiert oder bindet die Methode der vorliegenden Erfindung ein perfluoriniertes Schmiermittel an der Oberfläche einer Dünnschichtplatte, beispielsweise einer Fläche mit Kohlenstoffüberzug oder einem Überzug auf Kohlenstoffbasis. Das fixierte Schmiermittel trägt zur Haltbarkeit der Platte bei, ohne daß es die unakzeptabel hohe Ruhereibung aufweist, die entsteht, wenn das mobile Schmiermittel annähernd so dick ist, wie das fixierte Schmiermittel. Die verbesserten Eigenschaften des Schmiermittels der vorliegenden Erfindung sind in der Dünnschichtaufzeichnung in Verbindung mit einem Dünnschichtmedium, das zum Beispiel eine Dicke von 0,25 µm (10 Mikrozoll) und Umdrehungsgeschwindigkeiten von 3.000 bis 4.000 UpM aufweist, von großem Nutzen. Die Mechanik einer solchen Kombination wird extrem belastet, wodurch das Schmiermittel bei hoher Leistung zu einem kritischen Faktor wird. Das vorliegende Hochleistungs-Schmiermittel ist also besonders vorteilhaft für hohe Aufzeichnungsgeschwindigkeiten bei geringer Wechselwirkung zwischen Platte und Wärme.
Außerdem wird gemäß der Methode der vorliegenden Erfindung die Flüchtigkeit des auf der Plattenoberfläche nach dem Erwärmungszyklus zurückbleibenden mobilen Schmiermittels verringert, wodurch sich die Nutzzeit des mobilen Schmiermittels auf der Platte erhöht. Die zentrifugale Abwanderung des mobilen perfluorinierten Schmiermittels wird ebenfalls reduziert, weil der eher flüchtige Anteil des perfluorinierten Schmiermittels mit niedrigem Molekulargewicht durch den Erwärmungsprozeß beseitigt wird und das auf der Plattenoberfläche zurückbleibende Schmiermittel gegenüber einer zentrifugalen Abwanderung durch die Drehung der Platte weniger empfindlich ist. Die Methode der vorliegenden Erfindung umfaßt weiter ein Einmaltauchverfahren, um ein Schmiermittel, das eine fixierte und eine mobile Schmiermittelkomponente enthält, auf die Oberfläche der Dünnschichtplatte aufzutragen; dieses Verfahren steht im Gegensatz zu dem Zweischritt-Verfahren nach dem Stand der Technik, bei dem die getrennten und unterschiedlichen fixierten und mobilen Schmiermittelschichten nacheinander aufgetragen werden.
Gemäß einem wesentlichen Merkmal der vorliegenden Erfindung optimiert das Verfahren daher die Dicke der Schmiermittelschicht durch Auftragen einer gleichmäßigen Schmiermittelschicht auf die Oberfläche einer Dünnschichtplatte in einem Einmaltauchverfahren, gefolgt von einem thermischen Aushärtezyklus, in dem das auf die Plattenoberfläche aufgetragene Schmiermittel gehärtet wird. Im Gegensatz zu dem Stand der Technik ist der Einsatz einer thermischen Aushärtung zur Verbesserung der Langzeitschmierung einer Dünnschichtplatte mit einer einzelnen Schicht aus einem fixierten und einem mobilen perfluorinierten Schmiermittel, die im wesentlichen dieselbe chemische Identität aufweisen, in der Technik sowohl neu als auch unerwartet.

Claims

1. Eine Methode zum Schmieren einer Dünnschichtplatte mit einer einzelnen Schmierschicht, eine fixierte Schmiermittelkomponente und eine mobile Schmiermittelkomponente enthaltend, wobei die Methode das Auftragen einer einzelnen Schicht einer Schmiermittelmischung auf die Dünnschichtplatte umfaßt, die Schmiermittelmischung ein Schmiermittel und einen flüssigen Träger umfaßt, das Erwärmen der Dünnschichtplatte mit der Schmiermittelschicht auf eine ausreichende Temperatur und über einen ausreichenden Zeitraum, um nur einen Teil des Schmiermittels an der Oberfläche der Dünnschichtplatte als fixierte Schmiermittelkomponente zu fixieren, und eine mobile Schmiermittelkomponente mit der fixierten Schmiermittelkomponente in Kontakt zu lassen, so daß die genannte Schmiermittelschicht mit einer Gesamtdicke von unter 50 Å entsteht, und bei der die fixierte und die mobile Schmiermittelkomponente dieselbe chemische Identität aufweisen.

2. Eine Methode nach Anspruch 1, bei der das Verhältnis der Dicke der fixierten Schmiermittelkomponente zur Dicke der mobilen Schmiermittelkomponente im Bereich von etwa 1 zu 1 bis etwa 5 zu 1 liegt.

3. Eine Methode nach Anspruch 2, bei der die fixierte Schmiermittelkomponente eine Dicke von 10 bis etwa 25 Å aufweist und die mobile Schmiermittelkomponente eine Dicke von etwa 5 Å bis etwa 15 Å aufweist.

4. Eine Methode nach einem jeden vorangehenden Anspruch, bei der die Schmiermittelmischung etwa 0,1 bis 10 Gewichts-% Schmiermittel enthält.

5. Eine Methode nach Anspruch 4, bei der die Schmiermittelmischung etwa 0,2 bis 5 Gewichts-% Schmiermittel enthält.

6. Eine Methode nach einem jeden vorangehenden Anspruch, bei der das Schmiermittel in der Schmiermittelmischung ein perhalogeniertes Schmiermittel ist.

7. Eine Methode nach Anspruch 6, bei der das perhalogenierte Schmiermittel ein perfluoriniertes Schmiermittel ist.

8. Eine Methode nach Anspruch 7, bei der das Schmiermittel eine nicht funktionalisierte perfluorinierte Verbindung mit folgender Formel ist:

Hierbei sind m und n Zahlen von 1 bis etwa 20.

9. Eine Methode nach Anspruch 7, bei der das Schmiermittel eine funktionalisierte perfluorinierte Verbindung mit folgender Formel ist:

X-CF&sub2;-O[(CF&sub2;-O)y-(CF&sub2;-CF&sub2;-O)z]CF&sub2;-X

bei der y und z Zahlen von 1 bis etwa 20 sind, und X aus der Gruppe bestehend aus -CO&sub2;R, -CO&sub2;H, -OH, -NCO und Kombinationen von diesen ausgewählt wird, wobei R eine Alkyl-Gruppe ist, die zwischen 1 und etwa 10 Kohlenstoffatome enthält.

10. Eine Methode nach Anspruch 7, bei der das Schmiermittel eine funktionalisierte perfluorinierte Verbindung mit folgender Formel ist:

X-(CH&sub2;)r-CF&sub2;O[(CFc-O)s-(CF&sub2;CF&sub2;O)t]CF&sub2;-(CH&sub2;)r-X

bei der s und t Zahlen von 1 bis etwa 20 sind, r eine Zahl von 1 bis etwa 8 ist und X aus der Gruppe bestehend aus -CO&sub2;R, -CO&sub2;H, -OH, -NCO und Kombinationen von diesen ausgewählt wird, wobei R eine Alkyl-Gruppe ist, die zwischen 1 bis etwa 10 Kohlenstoffatorne enthält.

11. Eine Methode nach einem der Ansprüche 1 bis 10, bei der das durchschnittliche Molekulargewicht des perfluorinierten Schmiermittels im Bereich von etwa 500 bis 10.000 liegt.

12. Eine Methode nach einem der Ansprüche 1 bis 10, bei der das durchschnittliche Molekulargewicht des perfluorinierten Schmiermittels im Bereich von etwa 1.000 bis 5.000 liegt.

13. Eine Methode nach einem der Ansprüche 1 bis 10, bei der das durchschnittliche Molekulargewicht des perfluorinierten Schmiermittels im Bereich von etwa 2.000 bis etwa 4.000 liegt.

14. Eine Methode nach einem jeden vorangehenden Anspruch, bei der der flüssige Träger ein perhalogeniertes Lösungsmittel ist.

15. Eine Methode nach einem jeden vorangehenden Anspruch, bei der die Dünnschichtplatte auf eine Temperatur im Bereich von etwa 100 bis 200ºC über einen Zeitraum von etwa ein bis zwei Stunden erwärmt wird.