DE69019022T2 - Ölige Pasten-Zusammensetzung. - Google Patents
Ölige Pasten-Zusammensetzung.Info
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Description
- Diese Erfindung betrifft eine ölige Pasten-Zusammensetzung mit einer guten Transparenz und frei von Klebrigkeit, welche hauptsächlich aus einem gesättigten Kohlenwasserstofföl zusammengesetzt ist. Sie betrifft auch ein kosmetisches Material und ein Poliermaterial, welches die Zusammensetzung enthält.
- Pasten-Zusammensetzungen, welche ein gesättigtes Kohlenwasserstofföl umfassen, sind bis heute auf verschiedensten industriellen Gebieten verwendet worden. Beim Herstellen solcher öliger Pasten-Zusammensetzungen ist es erforderlich, daß ein Verdickungsmittel in das gesättigte Kohlenwasserstofföl eingemischt wird.
- Die Verdickungsmittel, die für einen solchen Zweck verwendet werden, sind zum Beispiel organische, wie z.B. Dextrinfettsäureester, Sucrosefettsäureester und D-Sorbitol/Benzaldehyd-Kondensate, und anorganische, wie z.B. organisch-modifizierte Mineralien. Die öligen Pasten-Zusammensetzungen, welche die organischen Verdickungsmittel enthalten, weisen jedoch einen klebrigen Griff auf und führen daher zum Problem einer minderen Qualität beim Angreifen, wenn es verwendet wird. Die Zusammensetzungen, die die anorganischen Verdickungsmittel enthalten, verursachen einen Verlust an Transparenz und besitzen eine schlechte Glätte, was bei der Verwendung einen rauhen Griff ergibt; außerdem machen sie mit der Zeit Änderungen durch, was zu einer Abtrennung des gesättigten Kohlenwasserstofföls führt und das Problem einer mangelhaften Lagerbarkeit mit sich bringt.
- Die EP-A-371452 offenbart ein Poliermaterial, welches umfaßt: (I) ein Polymerisationsprodukt, welches durch Additionspolymerisation eines Organowasserstoffpolysiloxans, eines Organopolysiloxans und eines niedrigviskosen Silikonöls erhalten wird, und (II) ein gesättigtes Kohlenwasserstofföl (Kerosin). Die EP-A-381166 offenbart eine kosmetische Zusammensetzung, welche ein Silikonkautschukpulver, welches dem Polymerisationsprodukt (I) der EP-A-371452 ähnlich ist, zusammen mit mindestens einem kosmetischen Inhaltsstoff, welcher ein flüssiges Paraffin sein kann, umfaßt.
- Dementsprechend ist es eine Aufgabe dieser Erfindung, eine neue ölige Pasten-Zusammensetzung zur Verfügung zu stellen, bei welcher die Probleme des Standes der Technik beseitigt sind, welche bei öligen Pasten-Zusammensetzungen, die hauptsächlich aus dem gesättigten Kohlenwasserstofföl zusammengesetzt sind, aufgetreten sind.
- Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben gefunden, daß eine ölige Pasten-Zusammensetzung, welche die obige Aufgabe löst, erhalten werden kann aus: i) einem Polymerisationsprodukt, welches ein Polymer mit einer dreidimensionalen Struktur umfaßt, erhalten unter später beschriebenen besonderen Bedingungen, und ii) einem gesättigten Kohlenwasserstofföl. Auf diese Weise haben sie diese Erfindung gemacht.
- (I) 100 Gewichtsteile eines Polymerisationsproduktes, erhalten durch Additionspolymerisation eines unten angegebenen Organowasserstoffpolysiloxans (A) und eines unten angegebenen Organopolysiloxans (B) in Gegenwart von mindestens einem Glied, welches aus einem unten angegebenen, gesättigten Kohlenwasserstofföl (C) und einem unten angegebenen, niedrigviskosen Silikonöl (D) gewählt ist; und
- (II) von 10 bis 1000 Gewichtsteile eines unten angegebenen, gesättigten Kohlenwasserstofföls (C), wobei die ölige Pasten-Zusammensetzung durch Kneten des Polymerisationsproduktes (I) und des gesättigten Kohlenwasserstofföls (II) unter Anwendung einer Scherkraft erhalten worden ist, und wobei im Polymerisationsprodukt (I) mindestens das gesättigte Kohlenwasserstofföl (C) oder das niedrigviskose Silikonöl (D) in einer Menge von 10 bis 1000 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Teile des gesamten Gewichts des Organowasserstoffpolysiloxans (A) und des Organopolysiloxans (B), verwendet wird;
- (A) Organowasserstoffpolysiloxan, welches in seinem Molekül im Durchschnitt nicht weniger als 1,5 Silizium-gebundene Wasserstoffatome enthält.
- (B) Organopolysiloxan, welches in seinem Molekül im Durchschnitt nicht weniger als 1,5 Siliziumgebundene, aliphatische ungesättigte Gruppen enthält.
- (C) Gesättigtes Kohlenwasserstofföl mit einem Siedetemperaturbereich von 70 bis 360ºC.
- (D) Niedrigviskoses Silikonöl mit einer Viskosität bei 25ºC von nicht höher als 100 mm²/s (cSt).
- Das Polymerisationsprodukt der Komponente (I), welche eine wesentliche Komponente ist, wird durch Additionspolymerisation der reaktiven Organopolysiloxane der obigen (A) und (B) in Gegenwart des gesättigten Kohlenwasserstofföls des obigen (C) und/oder des niedrigviskosen Silikonöls des obigen (D) erhalten. Mit anderen Worten wird das Polymerisationsprodukt von einem Polymer mit dreidimensionaler vernetzter Struktur und dem Öl der obigen (C) oder (D) oder eines gemischten Öls von beiden, eingebracht in das Innere des Polymers, umfaßt.
- (A) Organowasserstoffpolysiloxan:
- Das Organowasserstoffpolysiloxan (A), welches beim Herstellen dieses Polymerisationsproduktes verwendet wird, enthält in seinem Molekül im Schnitt nicht weniger als 1,5 und vorzugsweise 2 bis 5 Silizium-gebundene Wasserstoffatome (Si-H-Bindungen). Es ist aus einigen oder allen von einer HSiO&sub1;,&sub5;-Einheit, einer RSiO&sub1;,&sub5;-Einheit, einer RHSiO-Einheit, einer R&sub2;SiO-Einheit, einer R&sub2;HSiO&sub0;,&sub5;- Einheit und einer R&sub3;SiO&sub0;,&sub5;-Einheit zusammengesetzt.
- Dieses Organowasserstoffpolysiloxan kann linear, verzweigt oder zyklisch sein, kann aber bevorzugt linear sein, so daß die Synthesereaktion, um das später beschriebene Polymerisationsprodukt zu erhalten, glatt voranschreiten kann.
- Die Silizium-gebundenen Wasserstoffatome im Molekül des obigen Organowasserstoffpolysiloxans können vorzugsweise in einer Menge von 0,5 bis 20 Mol-%, bezogen auf die Gesamtheit der Silizium-gebundenen Wasserstoffatome und der Silizium-gebundenen organischen Gruppen, sein.
- Die organische Gruppe, die im Organowasserstoffpolysiloxan enthalten ist, ist jene Gruppe, für die R in den unten beschriebenen Einheiten steht. Sie wird durch substituierte oder unsubstituierte einwertige Kohlenwasserstoffgruppen, außer ungesättigten aliphatischen Gruppen, beispielhaft dargestellt. Sie enthält insbesondere Kohlenwasserstoffgruppen, z.B. eine Alkylgruppe, wie Methyl, Ethyl, Propyl oder Butyl; eine Arylgruppe, wie Phenyl oder Tolyl; eine Cycloalkylgruppe, wie z.B. Cyclohexyl; und substituierte Kohlenwasserstoffgruppen, in welchen ein oder mehrere Wasserstoffatome, die von der obigen Kohlenwasserstoffgruppe besessen werden, mit einem Halogenatom, wie z.B. Chlor, Brom oder Fluor, einer Cyanogruppe substituiert worden sind, wie mit einer gamma-Trifluorpropylgruppe und einer Chlormethylgruppe beispielhaft dargestellt.
- Die obige Gruppe R kann bevorzugt die Methylgruppe sein. Insbesondere wird ein Organowasserstoffpolysiloxan vorzugsweise verwendet, in welchem nicht weniger als 50 Mol-% der R's von der Methylgruppe umfaßt werden.
- Typische Beispiele des obigen Organowasserstoffpolysiloxans sind z.B. eine Verbindung, für die die Formel:
- [(CH&sub3;)&sub3;SiO&sub0;,&sub5;]a[(CH&sub3;)&sub2;HSi&sub0;,&sub5;]b[(CH&sub3;)&sub2;SiO]c[CH&sub3;HSiO]d
- steht, worin a und b eine ganze Zahl 0, 1 oder 2 sind, welche die Beziehung a + b = 2 erfüllen; c eine ganze Zahl von 0 bis 500 ist; und d eine ganze Zahl von 0 bis 50 ist.
- Das Organopolysiloxan (B) enthält in seinem Molekül im Schnitt nicht weniger als 1,5, und vorzugsweise von 2 bis 5, Silizium-gebundene, aliphatische ungesättigte Gruppen. Dieses Organopolysiloxan beinhaltet jene, die aus einigen oder allen einer (CH&sub2;=CH)SiO&sub1;,&sub5;-Einheit, einer RSIO&sub1;,&sub5;-Einheit, einer R(CH&sub2;=CH)SiO-Einheit, einer R&sub2;SiO-Einheit, einer R&sub2;(CH&sub2;=CH)SiO&sub0;,&sub5;- Einheit oder einer R&sub3;SiO&sub0;,&sub5;-Einheit (worin R wie oben definiert ist) zusammengesetzt sind.
- Die molekulare Struktur dieses Organopolysiloxans kann linear, verzweigt oder zyklisch sein, kann aber vorzugsweise linear sein, so daß die Synthesereaktion, um das Polymerisationsprodukt zu erhalten, glatt fortschreiten kann.
- Die aliphatische ungesättigte Gruppe, die im Organopolysiloxan enthalten ist, ist zum Beispiel eine Vinylgruppe und eine Allylgruppe. In der Regel kann eine Vinylgruppe bevorzugt sein. Die aliphatischen ungesättigten Gruppen können vorzugsweise in einer Menge von 0,5 bis 20 Mol-% der Silizium- gebundenen organischen Gruppen enthalten sein. Die organische Gruppe, die anders ist als die aliphatische ungesättigte Gruppe, kann vorzugsweise zum Beispiel die Methylgruppe sein. Insbesondere können vorzugsweise nicht weniger als 50 Mol-% der anderen organischen Gruppen von Methylgruppen umfaßt sein.
- Typische Beispiele des obigen Organopolysiloxans von (B) sind z.B. ein Methylvinylpolysiloxan, dargestellt durch die Formel:
- [(CH&sub2;=CH)(CH&sub3;)&sub2;SiO&sub0;,&sub5;]e[(CH&sub3;)&sub3;SiO&sub0;,&sub5;]f
- [(CH&sub3;)&sub2;Si0]g[(CH&sub2;=CH)CH&sub3;SiO]h
- worin e und f eine ganze Zahl 0, 1 oder 2 sind, welche die Beziehung e + f= 2 erfüllt; g eine ganze Zahl von 0 bis 500 ist; und h eine ganze Zahl von 0 bis 50 ist. Diese können in der Form eines Gemisches vorliegen.
- Wie oben beschrieben, ist es sowohl beim Organowasserstoffpolysiloxan (A) als auch beim Organopolysiloxan (B) erforderlich, daß die Anzahl der korrespondierenden reaktiven Gruppe, d.h., das Silizium-gebundene Wasserstoffatom oder die Silizium-gebundene aliphatische ungesättigte Gruppe, im Molekül im Schnitt nicht weniger als 1,5 ist. Ist die Zahl kleiner als 1,5 für jede von ihnen, wird es schwierig, die dreidimensionale vernetzte Struktur im Polymer, welches durch Additionspolymerisation erhalten wird, zu bilden, was zu unzureichenden Verdickungseigenschaften des erhaltenen Polymerisationsproduktes (I) und auch zu einer unzureichenden Verdickungswirkung für die angestrebte ölige Pasten-Zusammensetzung führt.
- Wie früher beschrieben, können diese reaktiven Gruppen vorzugsweise in einer Menge enthalten sein, die von 0,5 bis 20 Mol-% der Silizium-gebundenen Wasserstoffatome und der Silizium-gebundenen organischen Gruppen in den jeweiligen Polysiloxanen (A) und (B) reicht. Ein Gehalt von mehr als 20 Mol-% kann das erhaltene Polymer für ein leichtes Aufnehmen des gesättigten Kohlenwasserstofföls (C), des niedrigviskosen Silikonöls (D) oder des gemischten Öls aus beiden in die dreidimensionale vernetzte Struktur zu hart machen. Als Ergebnis kann die Abtrennung der obigen Ölkomponente (C) und/oder (D) auf einfache Weise vorgenommen werden. Die erhaltene ölige Pasten-Zusammensetzung besitzt so eine schlechte Lagerbarkeit. Andererseits macht ein Gehalt von weniger als 0,5 Mol-% der reaktiven Gruppen die Ausbildung der dreidimensionalen vernetzten Struktur ungenügend, wodurch die Löslichkeit des Polymerisationsproduktes der Komponente (II) für das gesättigte Kohlenwasserstofföl der Komponente (II) gesteigert wird. Daraus folgt, daß die erhaltene ölige Pasten-Zusammensetzung keine ausreichende Viskosität besitzt.
- Das gesättigte Kohlenwasserstofföl (C), welches für die Herstellung des Polymerisationsproduktes der Komponente (I) verwendet wird, ist zum Beispiel Ligroin, Lösungsbenzin, Kerosin und Isoparaffine. Hinsichtlich der Form gibt es keine Beschränkungen, ob sie als Einzelmaterial oder als ein Gemisch vorliegen, solange sie einen Siedetemperaturbereich von 70 bis 360ºC und vorzugsweise von 90 bis 270ºC aufweisen. Es ist jedoch bevorzugt, Isoparaffine zu verwenden, und zwar wegen ihrer geringeren Hautirritation oder wegen ihrer geringeren Möglichkeit, die Oberfläche, auf welche es aufgetragen wird, zu beeinträchtigen. Das Isoparaffin kann zum Beispiel sein: Isopar C, Isopar E, Isopar G, Isopar H, Isopar L und Isopar M (Handelsnamen für Produkte der Exxson Chemical Japan Ltd.), Isozole 200, Isozole 300 und Isozole 400 (Handelsnamen für Produkte der Nippon Petrochemicals Co., Ltd.), IP Solvent 1016, IP Solvent 1620, IP Solvent 2028 und IP Solvent 2835 (Handelsnamen für Produkte der Idemitsu Petrochemical Co., Ltd.) und Marukazol R (ein Handelsname für ein Produkt der Maruzen Petrochemical Co., Ltd).
- Gesättigte Kohlenwasserstofföle mit einer Siedetemperatur von unterhalb 70ºC besitzen insbesondere eine so starke Hautirritation, daß das Problem des Aufspringens der Haut auftreten kann. Jene mit einer Siedetemperatur höher als 360ºC haben eine so geringe Flüchtigkeit, daß der Ölgehalt zurückbleiben kann, was einen klebrigen Griff mit sich bringt. Diese sind daher für diese Erfindung nicht geeignet.
- Als das niedrigviskose Silikonöl (D), welches in dieser Erfindung verwendet wird, kann jedes Silikonöl ohne irgendeine besondere Beschränkung verwendet werden, solang es eine Viskosität von nicht mehr als 100 mm²/s (cSt) bei 25ºC, und bevorzugt nicht mehr als 50 mm²/s (cSt) besitzt. Eine Viskosität von höher als 100 mm²/s (cSt) kann einen klebrigen Griff in der erhaltenen öligen Pasten-Zusammensetzung mit sich bringen.
- Das niedrigviskose Silikonöl beinhaltet insbesondere lineare oder verzweigte Siloxane mit einem niedrigen Polymerisationsgrad, wie z.B. Methylpolysiloxan, Methylphenylpolysiloxan, Ethylpolysiloxan, Ethylmethylpolysiloxan und Ethylphenylpolysiloxan, und cyclische, wie z.B. Octamethylcyclotetrasiloxan und Decamethylcyclopentasiloxan. Eines oder mehrere von ihnen kann bei geeigneter Auswahl, wie erforderlich, verwendet werden. Besonders bevorzugt sind Methylpolysiloxane, Methylphenylpolysiloxane und cyclische Dimethylpolysiloxane.
- Das Polymerisationsprodukt der Komponente (I) in der öligen Pasten-Zusammensetzung dieser Erfindung wird hergestellt, indem das Organowasserstoffpolysiloxan (A) und das Organopolysiloxan (B) in Gegenwart von mindestens einem Glied, ausgewählt aus dem gesättigten Kohlenwasserstofföl (C) und dem niedrigviskosen Silikonöl (D), einer Additionspolymerisation unterzogen wird.
- Das Organowasserstoffpolysiloxan (A) und das Organopolysiloxan (B) können in der Additionspolymerisation vorzugsweise in einer solchen Menge verwendet werden, daß das Molverhältnis der Silizum-gebundenen Wasserstoffatome, die von (A) besessen werden, zu den Silizium-gebundenen, aliphatischen ungesättigten Gruppen, die von (B) besessen werden, von 1/3 bis 3/1 und insbesondere bevorzugt von 1/2 bis 2/1 reicht. Ist das Verhältnis sonst entweder übermäßig groß oder übermäßig klein, kann dies dazu führen, daß nicht-umgesetzte Komponenten (d.h. die Silizium-gebundenen Wasserstoffatome oder die Silizium-gebundenen, aliphatischen ungesättigten Gruppen) im erhaltenen Polymerisationsprodukt zurückbleiben, was zu einer Beeinträchtigung der Lagerbarkeit des Endprodukts der öligen Pasten-Zusammensetzung führt.
- Das gesättigte Kohlenwasserstofföl (C), das niedrigviskose Silikonöl (D) oder das gemischte Öl beider soll in einer Menge von 10 bis 1000 Gewichtsteilen und vorzugsweise von 20 bis 500 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Gesamtgewichts des Organowasserstoffpolysiloxans (A) und des Organopolysiloxans (B), verwendet werden. Dies deshalb, weil eine Menge von weniger als 10 Gewichtsteilen die Wirkung des gemeinsamen Verwendens gering macht, was zu einem Herabsetzen der Verdickungseigenschaften des erhaltenen Polymerisationsproduktes führt. Es folgt auch, daß die erhaltene ölige Pasten-Zusammensetzung dazu neigt, ihre Transparenz zu verlieren, wenn das Polymerisationsprodukt der Komponente (I) mit dem gesättigten Kohlenwasserstofföl der Komponente (II) unter Anwendung einer Scherkraft geknetet wird. Andererseits kann eine Menge von mehr als 1000 Gewichtsteilen zu einem Herabsetzen der Reaktionsgeschwindigkeit zwischen dem Organowasserstoffpolysiloxan (A) und dem Organopolysiloxan (B) führen, was es unmöglich macht, ein Polymerisationsprodukt mit ausreichenden Verdickungseigenschaften zu erhalten.
- Wegen der Anwesenheit des gesättigten Kohlenwasserstofföls (C), des niedrigviskosen Silikonöls (D) oder des gemischten Öls von beiden in der obigen Reaktion kann die erwünschte ölige Pasten- Zusammensetzung, welche das auf diese Weise erhaltene Polymerisationsprodukt umfaßt, eine gute Transparenz aufweisen und kann in der Form einer einheitlichen oder weichen Paste oder Fett vorliegen. Außerdem spielen diese Ölkomponenten eine Rolle als Verdünnungsmittel, wenn das Polymerisationsprodukt synthetisiert wird, und ermöglichen auch, daß die Polymerisation fortschreitet, während eine dreidimensionale vernetzte Struktur während der Additionspolymerisation zufriedenstellend beibehalten wird.
- Die Additionspolymerisation sollte in Gegenwart eines organometallischen Katalysators, der in einem organischen Lösungsmittel löslich ist, wie z.B. eine Platinverbindung, wie sie durch Chlorplatinat, ein mit Alkohol modifiziertes Chlorplatinat und einen Chlorplatinat/Vinylsiloxan-Komplex, eine Palladiumverbindung oder eine Rhodiumverbindung beispielhaft dargestellt wird, bei Raumtemperatur oder unter Erwärmung auf etwa 50 bis 150ºC, ausgeführt werden.
- Von den obigen Katalysatoren sind Chlorplatinat, die Platinverbindungen, wie durch Pt(PPh&sub3;), welches bei der Hydrosylierung verwendet wird, beispielhaft dargestellt, wie in den U.S.-Patenten Nr. 3,159,601, Nr. 3,159,662 und Nr. 3,775,452 etc. beschrieben ist, bevorzugt. Besonders bevorzugt ist ein Komplex aus Vinylsiloxan mit jeder der in den obigen U.S.-Patenten beschriebenen Platinverbindungen, und auch der Komplex, der mit Alkohol modifiziert wurde, die Chlorplatinsäure, die in der japanischen Patentveröffentlichung (KOKOKU) Nr. 9969/1958 beschrieben ist, und ein Komplex aus Vinylsiloxan mit Chlorplatinsäure.
- Diese Katalysatoren können in der sogenannten katalytischen Menge verwendet werden. Diese werden in der Regel in der Form einer Lösung eines organischen Lösungsmittel verwendet. Ein solches organisches Lösungsmittel beinhaltet aliphatische Alkohole, wie z.B. Methanol, Ethanol, 2-Propanol und Butanol; aromatische Kohlenwasserstoffe, wie z.B. Benzol, Toluol und Xylol; aliphatische oder alicyclische Kohlenwasserstoffe, wie z.B. n-Pentan, n-Hexan und Cyclohexan; und halogenierte Kohlenwasserstoffe, wie z. B. Dichlormethan, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, Trichlorethan, Trichlorethylen und ein Fluordchlorkohlenwasserstoff, welche gemäß dem Typus des verwendeten Katalysators verwendet werden.
- Die Additionspolymerisation kann zum Beispiel ausgeführt werden, indem das Organowasserstoffpolysiloxan (A), das Organopolysiloxan (B) und das gesättigte Kohlenwasserstofföl (C) oder das niedrigviskose Silikonöl oder das gemischte Öl aus (C) und (D) in den jeweiligen Mengen gemischt werden, gefolgt von einer weiteren Zugabe eines Katalysators und Rühren des Gemisches bei einer geeigneten Temperatur.
- Das auf diese Weise synthetisierte Polymerisationsprodukt der Komponente (I) ist ein Polymer mit einer dreidimensionalen vernetzten Struktur, welches im gesättigten Kohlenwasserstofföl (C) unlöslich ist, welches aber durch es gequollen werden kann. Im Inneren davon wird das obige gesättigte Kohlenwasserstofföl (C), das niedrigviskose Silikonöl (D) oder das Gemisch der beiden zurückgehalten.
- Die ölige Pasten-Zusammensetzung dieser Erfindung umfaßt die Komponente (II), ein gesättigtes Kohlenwasserstofföl, zusätzlich zur Komponente (I).
- Diese Komponente (II), das gesättigte Kohlenwasserstofföl, dringt in das Innere der dreidimensionalen vernetzten Struktur des Polymerisationsproduktes der Komponente (I) ein, um die Komponente (I) zu quellen. Auf diese Weise kann die einheitliche und weiche ölige Pasten-Zusammensetzung mit guter Transparenz erhalten werden.
- Als ein solches gesättigtes Kohlenwasserstofföl kann das gesättigte Kohlenwasserstofföl (C) verwendet werden, welches verwendet werden kann, wenn das Polymerisationsprodukt der Komponente (I) synthetisiert wird.
- Die ölige Pasten-Zusammensetzung dieser Erfindung wird hergestellt, indem 100 Gewichtsteile des Polymerisationsproduktes der Komponente (I) zusammen mit 10 bis 1000 Gewichtsteilen, vorzugsweise von 20 bis 500 Gewichtsteilen, und am meisten bevorzugt von 100 bis 500 Gewichtsteilen des gesättigten Kohlenwasserstofföls der Komponente (II) unter Anwendung einer Scherkraft geknetet werden. Eine Verwendung der Komponente (II) in einer Menge von weniger als 10 Gewiehtsteilen kann keine einheitliche Pastenform zustandebringen, und ihre Verwendung in einer Menge von mehr als 1000 Gewichtsteilen kann keine Zusammensetzung mit ausreichenden Verdickungseigenschaften ergeben oder kann keine gute Pasten- oder Fettform zustandebringen.
- Dieses Kneten muß unter Anwendung einer Scherkraft ausgeführt werden. Das Kneten unter Anwendung einer Scherkraft bereitet das Polymerisationsprodukt auf, so daß es mit dem gesättigten Kohlenwasserstoff (II) gleichförmig gequollen werden kann. Mit anderen Worten macht es das Kneten unter Anwendung einer Scherkraft möglich, eine Einheitlichkeit des Polymerisationsproduktes der Komponente (I) und des gesättigten Kohlenwasserstofföls der Komponente (II) zu erzielen, so daß die pastentörmige oder fettige Zusammensetzung, welche ihrem Erscheinen nach relativ hochviskos, einheitlich und weich ist, auf einfache Weise erhalten werden kann, sogar obwohl sie hauptsächlich aus dem gesättigten Kohlenwasserstofföl zusammengesetzt ist.
- Keine oder eine ungenügende Anwendung der Scherkraft kann zu einem Zustand führen, in welchem das Polymerisationsprodukt der Komponente (I) und das gesättigte Kohlenwasserstofföl der Komponente (II) getrennt bleiben, so daß die erhaltene Zusammensetzung nicht-einheitlich wird, eine niedrige Viskosität selbst besitzt und nicht mit ausreichenden Verdickungseigenschaften ausgestattet wird. Da ein ungenügend gequollenes Polymerisationsprodukt in der Zusammensetzung verbleibt, wird die erhaltene Zusammensetzung beim Berühren rauh und im Aussehen nicht weich.
- Eine Vorrichtung, welche zum Anwenden der Scherkraft verwendet werden kann, ist z.B. eine Dreiwalzenmühle, eine Zweiwalzenmühle, eine Kolloidmühle, ein Gaulin-Homogenisator. Es ist bevorzugt, von diesen eine Dreiwalzenmühle zu verwenden.
- Die auf diese Weise erhaltene ölige Pasten-Zusammensetzung dieser Erfindung ist eine pastenförmige oder fettige Zusammensetzung, welche weich zu berühren und frei von Klebrigkeit ist und wegen ihrer gequollenen und einheitlich gemachten Komponenten immer noch eine ausgezeichnete Transparaenz aufweist, sogar obwohl sie hauptsächlich aus dem gesättigten Kohlenwasserstofföl zusammengesetzt ist.
- Diese Zusammensetzung kann so wie sie ist oder als ein Mischungsmaterial breit verwendet werden. Sie ist wegen ihrer ausgezeichneten Sicherheit und wegen ihrer Leichtigkeit insbesondere für einen kosmetischen oder einen medizinischen Zweck geeignet. Da sie auch eine gute Transparenz aufweist, gibt es für die Verwendung eines Pigments für Kosmetika keine Beschränkung. Insbesondere kann eine Verwendung eines in hohem Ausmaß flüchtigen Materials als das gesättigte Kohlenwaserstofföl die Verdickungseigenschaften der erhaltenen Zusammensetzung mehr verbessern, so daß eine ölige Pasten-Zusammensetzung mit sehr wenig flüchtiger Komponente erhalten werden kann, welche Zusammensetzung als ein Material für Kosmetika oder für medizinische Waren sehr nützlich ist.
- Wegen der guten Ausbreitbarkeit dieser Zusammensetzung kann auch ein sehr gutes Gefühl bei der Verwendung genossen werden, wenn die Zusammensetzung als ein Basismatenal für Poliermaterialien für Autos oder Möbel verwendet wird.
- Diese Erfindung wird unten mittels Beispielen detaillierter beschrieben. Die in den Beispielen angegebene Viskosität bezieht sich auf einen Wert bei 25ºC. Die Viskosität wurde gemäß JIS K2220 gemessen.
- In einem Planetenmischer mit einem Innenvolumen von etwa 5 Liter wurden 900 g Trimethylsilyl-terminiertes Dimethylwasserstoffpolysiloxan (durchschnittliches Molekulargewicht: 2280; Si-H: 3, 1 Mol-%), 396 g Dimethylvinylsilyl-terminiertes Dimethylpolysiloxan (durchschnittliches Molekulargewicht: 930; Vinylgruppengehalt: 7,7 Mol-%) und 864 g Dimethylpolysiloxan (Viskosität: 6 mm²/s (cSt)) unter Rühren gemischt. Der erhaltenen gemischten Lösung wurden 0,5 g einer 2% Chlorplatinatlösung in Isopropanol zugegeben, und das Rühren wurde 2 Stunden lang bei 70 bis 80ºC fortgeführt. Es wurde ein weißes und weiches Pulver als das Polymerisationsprodukt erhalten.
- Nachdem 100 Gewichtsteile dieses Polymerisationsproduktes und 4400 Gewichtsteile "Isopar G" (Siedetemperaturbereich: 158 bis 177ºC; Produkt von Exxson Chemical K.K.) dispersionsgemischt wurden, wurde das erhaltene Gemisch unter Anwendung einer Scherkraft und unter Verwendung einer Dreiwalzenmühle gründlich geknetet, um das Polymerisationsprodukt zum Quellen zu bringen. Es wurde eine ölige Pasten-Zusammensetzung mit einer Viskosität von 17000 mPa.s (cP) erhalten, welche ein farbloses und transparentes Aussehen aufwies.
- Zum Vergleich wurde ein Gemisch, umfassend 100 Gewichtsteile des obigen Polymerisationsproduktes und 400 Gewichtsteile "Isopar G" 2 Stunden lang bei Raumtemperatur gerührt, wobei ein Planetenmischer anstelle der Dreiwalzenmühle verwendet wurde. Das Polymerisationsprodukt war jedoch nicht genügend gequollen, was eine Trennung des Gemisches in zwei Schichten verursachte. Es wurde keine pastenförmige Zusammensetzung erhalten, welche einheitlich und weich anzugreifen war.
- Die Anwendung einer ausreichenden Scherkraft unter Verwendung einer Dreiwalzenmühle machte es daher möglich, ein einheitliches Quellen des Polymerisationsproduktes mit dem gesättigten Kohlenwaserstofföl zu erzielen, was zu einer Pasten-Zusammensetzung mit hohen Verdickungseigenschaften führte, welche weich zu berühren war. Ohne Anwendung einer Scherkraft war eine derartige Pasten-Zusammensetzung nicht erhältlich.
- Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt, um ein Polymerisationsprodukt zu erhalten, außer daß die in den Planetenmischer gegebenen Materialien mit 1400 g Trimethylsilyl-terminiertem Dimethylwasserstoffpolysiloxan (durchschnittliches Moleknlargewicht: 2280; Si-H: 3, 1 Mol-%), 616 g Dimethylvinylsilyl-terminiertes Dimethylpolysiloxan (durchschnittliches Molekulargewicht: 930; Vinylgruppengehalt: 7,7 Mol-%) und 1,0 g 2% Chlorplatinatlösung in Isopropanol ersetzt wurden, und daß das niedrigviskose Polysiloxan nicht zugegeben wurde.
- Auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 wurden 100 Gewichtsteile dieses Polymerisationsproduktes und 400 Gewichtsteile "Isopar G" unter Anwendung einer Scherkraft geknetet, um eine ölige Pasten-Zusammensetzung zu erhalten. Diese Zusammensetzung hatte jedoch ein trübes Aussehen und eine Viskosität von 2000 mPa.s (cP).
- Die Ergebnisse zeigen, daß das Fehlen des niedrigviskosen Dimethylpolysiloxans (Viskosität: 6 mm²/s (cSt)) zu einem trüben Aussehen und zu schlechten Verdickungseigenschaften führt.
- Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt, um ein Polymerisationsprodukt zu erhalten, außer daß die beschickten Materialien durch 320 g Trimethylsilyl-terminiertes Dimethylwasserstoffpolysiloxan (durchschnittliches Molekulargewicht: 2870; Si-H: 2,5 Mol-%), 616 g Dimethylvinylsilylterminiertes Dimethylpolysiloxan (durchschnittliches Molekulargewicht: 5000; Vinylgruppengehalt: 1,5 Mol-%), 936 g gesättigtes Kohlenwasserstofföl (Siedetemperaturbereich: 206 bis 257ºC; "Isozole 400", Produkt der Nippon Petrochemical Co., Ltd.) und 0,5 g 2% Chlorplatinsäurelösung in Isopropanol ersetzt wurden.
- Auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 wurde eine ölige Pasten-Zusammensetzung hergestellt, außer daß 100 Gewichtsteile des obigen Polymerisationsproduktes und 300 Gewichtsteile des oben erwähnten "Isozole 400" gemischt wurden. Diese ölige Pasten-Zusammensetzung hatte ein farbloses, transparentes Aussehen und eine Viskosität von 18000 mPa.s (cP).
- Das Verfahren von Beispiel l wurde wiederholt, um ein Polymerisationsprodukt zu erhalten, außer daß die beschickten Materialien durch 150 g Dimethylwasserstoffsilyl-terminiertes Dimethylpolysiloxan (durchschnittliches Molekulargewicht: 2280; Si-H: 3,1 Mol-%), 786 g Trimethylsilylterminiertes Dimethylvinylpolysiloxan (durchschnittliches Molekulargewicht: 10800; Vinylgruppengehalt: 0,7 Mol-%), 1404 g Dimethylpolysiloxan (Viskosität: 6 mm²/s (cSt)) und 0,5 g 2% Chlorplatinsäurelösung in Isopropanol ersetzt wurden.
- Auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 wurde eine ölige Pasten-Zusammensetzung hergestellt, außer daß 100 Gewichtsteile des obigen Polymerisationsproduktes und 300 Gewiclitsteile des oben erwähnten "IP Solvent 1620" (Siedetemperaturbereich: 166 bis 202ºC; Produkt der Idemitsu Petrochemical Co., Ltd.) gemischt wurden.
- Diese ölige Pasten-Zusanimensetzung hatte ein farbloses und transparentes Aussehen, war fettig und hatte eine unbearbeitete Konsistenz von 390 und eine bearbeitete Konsistenz von 395. Auch die Durchlässigkeit von sichtbarem Licht wurde gemessen und gefunden, daß die Zusammensetzung eine Durchlässigkeit von 90% oder mehr über einen Wellenlängenbereich von 340 bis 700 mn zeigte.
- Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt, um ein Polymerisationsprodukt zu erhalten, außer daß die beschickten Materialien durch 140 g Trimethylsilyl-terminiertes Dimethylwasserstoffpolysiloxan (durchschnittliches Molekulargewicht: 2280; Si-H: 3,1 Mol-%), 340 g Dimethylsilylvinylterminiertes Dimethylpolysiloxan (durchschnittliches Molekulargewicht: 5000; Vinylgruppengehalt: 1,5 Mol-%), 1918 g Octamethylcyclotetrasiloxan und 0,3 g einer 2% Chlorplatinsäurelösung in Isoprnpanol ersetzt wurden.
- Auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 wurde eine ölige Pasten-Zusammensetzung hergestellt, außer daß 100 Gewichtsteile dieses Polymerisationsproduktes, 100 Gewichtsteile eines gesättigten Kohlenwasserstofföls "Marukazole R" (Siedetemperaturbereich: 178,5 bis 181ºC, Produkt der Maruzen Petrochemical Co., Ltd.) und 200 Gewichtsteile "Isopar H" (Siedetemperaturbereich: 174 bis 189ºC; Produkt der Exxson Chemical K.K.) gemischt wurden.
- Diese Zusammensetzung hatte ein farbloses und transparentes Aussehen und eine Viskosität von 16000 mPa.s (cP). Sie zeigte einen Wärmeverlust von 95% bei 150ºC nach 30 Minuten, was anzeigt, daß eine stabile ölige Pasten-Zusammensetzung unter Verwendung einer sehr kleinen Menge eines Silikonpolymers erhalten werden kann.
- Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt, um ein Polymerisationsprodukt zu erhalten, außer daß die beschickten Materialien ersetzt wurden durch: 200 g Trimethylsilyl-terminiertes Dimethylwasserstoffpolysiloxan (durchschnittliches Molekulargewicht: 2280; Si-H: 3,1 Mol-%), 485 g Dimethylvinylsilyl-terminiertes Dimethylpolysiloxan (durchschnittliches Molekulargewicht: 5000; Vinylgruppengehalt: 1,5 Mol-%), 514 g gesättigtes Kohlenwasserstofföl (Siedetemperaturbereich: 207 bis 257ºC; "Isopar M", Produkt der Exxon Chemical Japan Ltd.), und 514 g Phenyltristrimethylsiloxysilan (Viskosität: 4,0 mm²/s (cSt)) wurden gemischt, 0,5 g einer 2% Chlorplatinsäurelösung in Isopropanol.
- Auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 wurde eine ölige Pasten-Zusammensetzung hergestellt, außer daß 100 Gewichtsteile des obigen Polymerisationsproduktes und 300 Gewichtsteile des oben erwähnten "Isopar M" gemischt wurden. Diese ölige Pasten-Zusammensetzung hatte ein weiches Aussehen mit einer reichen Ausbreitbarkeit und eine Viskosität von 50000 mPa.s (cP).
- Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt, um ein Polymerisationsprodukt zu erhalten, außer daß die beschickten Materialien durch 320 g Dimethylwasserstoffsilyl-terminiertes Dimethylpolysiloxan (durchschnittliches Molekulargewicht. 2870, Si-H. 2,5 Mol-%), 616 g Trunethylsilyltermmiertes Dimethylvinylpolysiloxan (durchschnittliches Molekulargewicht. 5000; Vinylgruppengehalt: 1,5 Mol-%) und 1405 g Methyltris(trimethylsiloxy)silan (Viskosität: 1,6 mm²/s (cSt)) und 0,5 g 2% Chlorplatinsäurelösung in Isopropanol ersetzt wurden.
- Auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 wurde eine ölige Pasten-Zusammensetzung hergestellt, außer daß 100 Gewichtsteile dieses Polymerisationsproduktes und 300 Gewichtsteile eines gesättigten Kohlenwasserstofföls ("Isozole 300"; Siedetemperaturbereich: 170 bis 189ºC; Produkt der Nippon Petrochemical Co., Ltd.) gemischt wurden.
- Diese Zusammensetzung hatte ein farbloses und transparentes Aussehen und eine Viskosität von 150000 mPa.s (cP).
- Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt, um ein Polymerisationsprodukt zu erhalten, außer daß die beschickten Materialien durch 30 g Tnmethylsilyl-terminiertes Dimethylwasserstoffpolysiloxan (durchschnittliches Molekulargewicht: 11200; Si-H-Gehalt: 18,4 Mol-%), 1140 g Dimethylvinylsilyl-terminiertes Dimethylpolysiloxan (durchschnittliches Molekulargewieht: 14200; Vinylgruppengehalt: 0,52 Mol-%), 585 g gesättigtes Kohlenwasserstofföl (Siedetemperaturbereich: 213 bis 262ºC; "IP Solvent 2028", Produkt der Idemitsu Petrochemical Co., Ltd.) und 585 g Octamethyltrisiloxan (Viskosität: 1,0 mm²(s (cSt)), 0,5 g 2% Chlorplatinsäurelösung in Isopropanol ersetzt wurden.
- Auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 wurde eine ölige Pasten-Zusammensetzung hergestellt, außer daß 100 Gewichtsteile des obigen Polymerisationsproduktes und 200 Gewichtsteile des oben erwähnten "IP Solvent 2028" gemischt wurden. Diese Zusammensetzung hatte ein farbloses, transparentes Aussehen und eine Viskosität von 20000 mPa.s (cP).
Claims (7)
1. Ölige Pasten-Zusammensetzung, umfassend:
(I) 100 Gewichtsteile eines Polymerisationsproduktes, erhalten durch Additionspolymerisation
eines unten angegebenen Organowasserstoffpolysiloxans (A) und eines unten angegebenen
Organopolysiloxans (B) in Gegenwart von mindestens einem Glied, welches aus einem unten angegebenen,
gesättigten Kohlenwasserstofföl (C) und einem unten angegebenen, niedrigviskosen Silikonöl (D)
gewählt ist; und
(II) von 10 bis 1000 Gewichtsteile eines unten angegebenen, gesättigten Kohlenwasserstofföls (C),
wobei die ölige Pasten-Zusammensetzung durch Kneten des Polymerisationsproduktes (I) und des
gesättigten Kohlenwasserstofföls (II) unter Anwendung einer Scherkraft erhalten worden ist, und wobei
im Polymerisationsprodukt (I) mindestens das gesättigte Kohlenwasserstofföl (C) oder das
niedrigviskose Silikonöl (D) in einer Menge von 10 bis 1000 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Teile des gesamten
Gewichts des Organowasserstoffpolysiloxans (A) und des Organopolysiloxans (B), verwendet wird;
(A) Organowasserstoffpolysiloxan, welches in seinem Molekül im Durchschnitt nicht weniger als
1,5 Silizium-gebundene Wasserstoffätome enthält.
(B) Organopolysiloxan, welches in seinem Molekül im Durchschnitt nicht weniger als 1,5
Siliziumgebundene, aliphatische ungesättigte Gruppen enthält.
(C) Gesättigtes Kohlenwasserstofföl mit einem Siedetemperaturbereich von 70 bis 360ºC.
(D) Niedrigviskoses Silikonöl mit einer Viskosität bei 25ºC von nicht höher als 100 mm²/s (cSt).
2. Ölige Pasten-Zusammensetzung von Anspruch 1, wobei das Organowasserstoffpolysiloxan (A)
die Silizium-gebundenen Wasserstoffatome in einem Verhältnis von 0,5 bis 20 Mol-%, bezogen auf die
Gesamtheit der Silizium-gebundenen Wasserstoffatome und organischen Gruppen, enthält.
3. Ölige Pasten-Zusammensetzung von Anspruch 1, wobei im Organopolysiloxan (B) die
aliphatischen ungesättigten Gruppen 0,5 bis 20 Mol-% der Silizium-gebundenen organischen Gruppen
umfassen.
4. Ölige Pasten-Zusammensetzung von Anspruch 1, wobei das Organowasserstoffpolysiloxan (A)
und das Organopolysiloxan (B) in einem solchen Verhältnis verwendet werden, daß das Molverhältnis
der von (A) besessenen, Silizium-gebundenen WassersLoffatome zu den von (B) besessenen,
Siliziumgebundenen aliphatischen ungesättigten Gruppen von 1/3 bis 3/1 reicht.
5. Ölige Pasten-Zusammensetzung von Anspruch 1, wobei das gesättigte Kohlenwasserstofföl (II)
in einer Menge von 100 bis 500 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile des
Polymerisationsproduktes (I), gemischt ist.
6. Kosmetisches Material, welches die ölige Pasten-Zusammensetzung von Anspruch 1 umfäßt.
7. Poliermaterial, welches die ölige Pasten-Zusammensetzung von Anspruch 1 umfaßt.
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