DE68923940T2

DE68923940T2 - Standardsubstanz zur optischen Kalibrierung und Verfahren zu deren Herstellung.

Info

Publication number: DE68923940T2
Application number: DE68923940T
Authority: DE
Inventors: Masaru Yonemura
Original assignee: Sysmex Corp
Current assignee: Sysmex Corp
Priority date: 1988-12-15
Filing date: 1989-12-12
Publication date: 1996-01-11
Anticipated expiration: 2009-12-13
Also published as: DE68923940D1; JPH02162242A; EP0374034B1; US5123738A; EP0374034A3; EP0374034A2; JP2958353B2

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG

Die vorliegende Erfindung betrifft die optische Eichung und insbesondere eine Standardsubstanz für die Eichung eines optischen Meßgeräts zur Erfassung von Lichtdurchgang und Lichtstreuung.
Es existieren optische Meßgeräte für die Bestimmung einer Materialprobe auf der Basis des Lichtdurchgangs oder der Lichtstreuung durch diese. Zum Beispiel ist ein Gerät bekannt, das die Koagulationsdauer mißt, indem ein Licht durch eine Mischung aus Blutplasma und einer Probechemikalie geleitet wird. Die Koagulation wird durch eine Veränderung der Lichtstreuungseigenschaften der Mischung erkannt, die durch eine erhöhte Trübung hervorgerufen wird, wenn während der Koagulation Fibrinogen im Blutplasma in Fibrin umgewandelt wird.
Solche optische Meßgeräte benötigen eine Eichung, um ihre Genauigkeit unter sich über einen Zeitraum verändernden Umständen zu behalten. Eine Methode der Eichung solcher Geräte verwendet eine Standardsubstanz, die bekannte Lichtdurchgangsund Lichtstreuungseigenschaften hat. Eine mögliche Standardsubstanz besteht aus einer Probe des Materials, das gemessen werden soll. Im Fall des oben beschriebenen, die Koagulationszeit messenden Geräts, ist die Standardsubstanz eine zu messende Mischung aus Blutplasma und einer Chemikalie. Dies hat sich nicht als erfolgreiche Technik erwiesen, da eine solche Probe keine längerdauernde Stabilität aufweist und das Meßgerät häufig nachgestellt werden muß.
Andere Standardsubstanzen bestehen beispielsweise aus Agar- Agar, Gelatine, Acrylamid-Gel, Chitin und Gelidiumgelee. Die Trübung der vorgenannten Substanzen kann durch Änderung der Konzentration ihrer Bestandteile eingestellt werden. Die Trübung von Agar-Agar kann durch Änderung der Konzentration von Agarose, das eines ihrer Hauptbestandteile ist, geändert werden. Da jedoch Agar-Agar ebenso wie die anderen oben genannten zur Verfügung stehenden Standardsubstanzen einen hohen Wasseranteil aufweist, muß man aufpassen, um die Verdunstung des Wassers und die damit einhergehende Änderung der Trübung zu vermeiden. Dies erfordert im allgemeinen ein dicht verschlossenes Gefäß.
Außerdem sind die oben genannten Standardsubstanzen Gele. Wie bekannt, ist die Gitterstruktur der meisten Gele instabil und weist gegenüber Schütteln keinen Widerstand auf. Daher kann eine langdauernde Stabilität nur schwer erzielt werden.
Ein weiteres Problem ist, daß die vorgenannten Substanzen organische Substanzen enthalten, die nahrhaft für Bakterien sind. Agarose ist beispielsweise eine Substanz, die Bakterien bewirtet. Verschmutzung mit Bakterien ist daher eine weitere Bedrohung der Langzeitstabilität.
Wegen der oben geschilderten Probleme mit organischen Gelen ist es wünschenswert, eine anorganische Standardsubstanz für die Eichung eines optischen Meßgeräts zu verwenden.
Eine anorganische Standardsubstanz besteht aus einer Glas- Standard-Lichtstreuungssubstanz, wie sie in der geprüften Japanischen Patentveröffentlichung Nr. 57-41688, veröffentlicht 1982, offenbart ist. Dieses Material wird hergestellt, indem eine geringe Menge Verunreinigungen in ein Siliziumoxyd gemischt wird. Die Mischung wird geschmolzen und bei einer passenden Temperatur gebrannt. Als Ergebnis des Schmelzens und Brennens bilden die Verunreinigungen kleine Atomkristalle. Darauf wird in einer Borsäure ein Glas hergestellt. Die erhaltene Glas-Standard-Lichtstreuungssubstanz wird in einem transparenten Gefäß untergebracht. Spalte in dem Gefäß werden mit einer Flüssigkeit aufgefüllt.
Diese Methode hat den Nachteil, daß das Verfahren zur Herstellung des Standardglases kompliziert ist und daß das erhaltene Element nicht vollständig stabil ist. Üblicherweise werden mehrere Versuche benötigt, um die Menge der trübenden Substanz festzustellen, die beizugeben ist. Das erhaltene Glas muß geschmolzen und umgeformt werden, um zu der Form des lichtmessenden Geräts zu passen. Dementsprechend ist das Element im allgemeinen größer als benötigt und teurer. Da das Element außerdem in einem Gefäß untergebracht ist, ist es schwierig, die Lichtbrechungssubstanz stabil in dem Gefäß zu halten. Seine optische Stabilität ist daher auch schwierig zu bewahren.
Alternativ hierzu kann die Glas-Standardsubstanz als hohles Glasröhrchen geformt werden. Der Grad der Lichtstreuung kann durch Veränderung des inneren Durchmessers des Röhrchens geändert werden. Der Grad der Streuung wird erhöht, wenn man den inneren Durchmesser kleiner macht und wird verringert, wenn man den inneren Durchmesser vergrößert.
Die optischen Eigenschaften dieses Elements verschlechtern sich, wenn irgend ein Teil der inneren oder äußeren Oberfläche deformiert ist. Außerdem neigt ein solches Glasröhrchen dazu, mit der Zeit zu schrumpfen, was eine optische Instabilität mit sich bringt.
Darüberhinaus offenbart das zum Stand der Technik gehörende Dokument EP-A-0146255 Reflexlicht-härtbare Zusammensetzungen, die die gewünschten Reflexions-/Lichtdurchgangseigenschaften haben.
Solche Zusammensetzungen bestehen aus einem Harz, vorzugsweise Silikonpolymer und in dem Harz verteilten lichtreflektierenden festen Partikeln. Die Menge und die durchschnittliche Partikelgröße werden so bestimmt, daß die Zusammensetzung mit den erwünschten Reflexions-/Lichtdurchgangseigenschaften erhalten wird.
Diese EP-A-0146255 offenbart ebenso ein Verfahren zur Herstellung solcher Zusammensetzungen. Dieses Verfahren besteht aus den Schritten:
- zugeben eines Anteils eines Silikon-Katalysators (der das Aushärten der Zusammensetzung ermöglicht) zu einer ersten Silikonflüssigkeit und mischen beider Substanzen, um eine Mischung zu erhalten,
- zugeben eines Anteils feiner Partikel zu dieser Mischung und dann mischen und verteilen der Partikel in der Mischung, entfernen von Luftblasen, indem die Mischung unter Unterdruck gepumpt wird,
- härten der Mischung, um die gehärtete Zusammensetzung zu erhalten.
Die erhaltenen Zusammensetzungen sind als reflektierende Beschichtungen in verschiedenen Anwendungen, wie als Beschichtungen für Szintillatorkristalle brauchbar. Insbesondere bieten sie, wenn mehrere Szintillatorkristallelemente vorhanden sind, eine optische Isolierung des einen Kristallelements vom anderen.

AUFGABEN UND ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Es ist eine Aufgabe der Erfindung, eine Standardsubstanz, die die Nachteile des Standes der Technik vermeidet, für die optische Eichung und ein Verfahren zu deren Herstellung zu schaffen.
Es ist eine weitere Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung einer Standardsubstanz zu schaffen, bei dem lichtstreuende Materialien einem niedrigviskosen Material beizufügen, das dann zu einem hochviskosen oder festen Material gehärtet wird.
Noch eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren für die Herstellung einer Standardsubstanz zu schaffen, bei dem ein erstes Silikonharz mit einer trüben Substanz gemischt wird. Die Konzentration der trüben Substanz wird, falls nötig, eingestellt, indem zusätzliches erstes Silikonharz beigegeben wird. Dann wird ein zweites Silikonharz, das als Härter wirkt, zu der Mischung gegeben. Die Konzentration der trüben Substanz in dem ersten Silikonharz ist so gewählt, daß, nachdem das zweite Silikonharz beigegeben und die Mischung gehärtet ist, eine resultierende Trübheit der gehärteten Mischung erzielt wird.
Es ist noch eine weitere Aufgabe der Erfindung, eine Standardsubstanz für die optische Eichung zu schaffen, die in einem vereinfachten Verfahren hergestellt wird, die keine Flüssigkeiten, die austreten könnten, enthält und die einen guten Widerstand gegenüber Korrosion und Schütteln besitzt.
Kurz gefaßt, stellt die vorliegende Erfindung eine Standardsubstanz für die optische Eichung zur Verfügung, die hergestellt wird, indem eine lichtstreuende Substanz mit einer ersten Silikonflüssigkeit gemischt wird. Die optischen Eigenschaften der ersten Flüssigkeit werden gemessen und es wird ein weiterer Anteil der ersten Flüssigkeit zu der ursprünglichen Mischung gegeben, um die gewünschten optischen Eigenschaften zu erhalten. Dann wird die Mischung mit einer zweiten Silikonflüssigkeit gemischt, die einen Aushärtungsprozess in Gang setzt. Die fertige Mischung wird zum Aushärten in ein transparentes Gefäß gegeben. Das die gehärtete Mischung enthaltende transparente Gefäß ist als Standardsubstanz für die Eichung von optischem Gerät verwendbar. Eine Methode zur Bestimmung der nötigen Mischung wird angegeben.
Nach einer Ausführungsform der Erfindung wird eine Standardsubstanz für optische Eichung zu Verfügung gestellt, bestehend aus einem transparenten Gefäß, einem in das Gefäß gefüllten gehärteten Silikon, einem Anteil feiner Partikel, die im wesentlichen gleichmäßig in dem gehärteten transparenten Silikon verteilt sind und wobei der Anteil ausreichend ist, die gewünschte optische Eigenschaft zu vermitteln.
Nach einem Merkmal der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung einer Standardsubstanz für die optische Eichung zur Verfügung gestellt, das beinhaltet: zugeben eines Anteils feiner Partikel zu einer ersten Silikonflüssigkeit, verteilen der feinen Partikel in der ersten Silikonflüssigkeit, um eine erste Mischung zu erhalten, messen wenigstens einer optischen Eigenschaft der ersten Mischung, zugeben eines zusätzlichen Anteils der ersten Silikonflüssigkeit zu der ersten Mischung um eine zweite Mischung herzustellen, die einen erwünschten Wert der wenigstens einen optischen Eigenschaft aufweist, zugeben einer zweiten Silikonflüssigkeit zu der zweiten Mischung, mischen der zweiten Silikonflüssigkeit und der zweiten Mischung, um eine gleichmäßige dritte Mischung zu erhalten, wobei die zweite Silikonflüssigkeit eine solche ist, die das Aushärten der dritten Mischung in Gang setzt, gießen der dritten Mischung in ein transparentes Gefäß und aushärten der dritten Mischung in dem Behälter, um die Standardsubstanz herzustellen.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung wird eine Standardsubstanz zur Verfügung gestellt, die nach dem im vorhergehenden Abschnitt geschilderten Verfahren hergestellt ist.
Die oben genannten und weiteren Aufgaben, Merkmale und Vorteile der Erfindung werden durch die nachfolgende Beschreibung in Zusammenhang mit den beigefügten Zeichnungen, in denen gleiche Bezugszahlen gleiche Elemente bezeichnen, näher erläutert.

KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN

Fig. 1 ist eine Schnittdarstellung einer Standardsubstanz nach einer Ausführungsform der Erfindung.
Fig. 2 ist ein Schnitt entlang der Linie A-A von Fig. 1 und zeigt außen liegende optische Elemente in strichpunktierten Linien.
Die Fig. 3 und 4 sind Kurven, auf die bei der Beschreibung der optischen Eigenschaften der erfindungsgemäßen Standardsubstanz Bezug genommen wird.

AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNG

Bezugnehmend auf Fig. 1 beinhaltet eine erfindungsgemäße Standardsubstanz ein transparentes Gefäß 10, mit einem geschlossenen Boden, das ein gehärtetes transparentes Silikon 12 mit einer vorbestimmten Konzentration darin gleichmäßig verteilter feiner Partikel 13. Ein Stöpsel 14 verschließt oben das transparente Gefäß 10.
Bei der bevorzugten Ausführung besteht das Silikon 12 ungehärtet aus zwei gesonderten transparenten niedrigviskosen Flüssigkeiten. Für die vorliegenden Zwecke sind die beiden Flüssigkeiten austauschbar. Wenn die erste und die zweite Flüssigkeit gemischt werden, findet ein Aushärten statt, das abhängig von den Sorten, den Mischungsverhältnissen und der Temperatur ist.
Das bevorzugte Verfahren zur Herstellung des Materials besteht aus folgenden Schritten:
1) zugeben feiner Partikel in die erste Flüssigkeit (beide Flüssigkeiten sind gleich geeignet),
2) verteilen und zerstreuen der feinen Partikel in der ersten Flüssigkeit,
3) entlüften der Mischung durch Anwendung von Unterdruck,
4) gießen der entlüfteten Mischung in das transparente Gefäß 10,
5) messen der optischen Eigenschaften der entlüfteten Mischung,
6) falls nötig zugeben einer ersten Menge der ersten Flüssigkeit zu einer zweiten Menge der Mischung von Schritt 3), um eine erste erwünschte optische Eigenschaft zu erzielen,
7) zugeben einer dritten Menge einer zweiten Flüssigkeit zu der Mischung von Schritt 6),
8) mischen der Bestandteile von Schritt 7), um eine einheitliche Mischung zu erhalten,
9) entlüften der einheitlichen Mischung durch Anwendung von Unterdruck,
10) gießen der entlüfteten einheitlichen Mischung in das transparente Gefäß 10,
11) härten der einheitlichen Mischung von Schritt 10), um Silikon 12 herzustellen, in dem Partikel 13 gleichmäßig verteilt sind,
12) die erwünschte optische Eigenschaft von Schritt 7) beinhaltet das erreichen einer zweiten erwünschten optischen Eigenschaft am Ende von Schritt 11).
Ein Fachmann wird erkennen, daß bei manchen Anwendungen die Entlüftung nicht nötig sein kann. Es können, neben zwei flüssigen auch andere Silikonsorten verwendet werden. Ein transparentes Silikon, das durch Bestrahlung, Feuchtigkeit, Hitze oder auf anderem Weg gehärtet wird, kann verwendet werden, ohne daß der Bereich der Erfindung verlassen wird.
Bei der bevorzugten Ausführung wird das gehärtete transparente Silikon durch die Reaktion eines Vinyl-Radikalen und einem SiH- Radikalen unter dem Einfluß eines Pt-Katalysators erzeugt. Pt Katalysator Erste Flüssigkeite Zweite Flüssigkeite
Wie oben bemerkt, kann die eine Flüssigkeit durch die andere ersetzt werden. Der Pt-Katalysator kann in der ersten oder zweiten Flüssigkeit enthalten sein.
Das Material, das für die Partikel 13 verwendet wird, kann von jeder passenden Sorte sein. Es wurde herausgefunden, daß viele Farbstoffe chemische Substanzen sind, die ihre Farbe verändern, wenn sie mit Licht bestrahlt werden. Solche Farbstoffe sind für die vorliegende Erfindung nicht ideal. Pigmente, die aus feinen Partikeln bestehen, wurden als zufriedenstellend gefunden, vorausgesetzt, sie haben die erwünschte kleine Größe, Einheitlichkeit und Langzeit-Stabilität, die für die vorliegende Erfindung benötigt werden.
Ein Pigment, das zufriedenstellend zu sein scheint, ist Titandioxyd. Jedoch ist bekannt, daß Titandioxyd Elektronen aussendet, wenn es durch Strahlung erregt wird. Daher ist es optisch instabil. Die Titandioxydpartikel können beispielsweise mit Aluminiumoxyd beschichtet werden, um die hierdurch hervorgerufene Instabilität zu vermeiden. Dies führt zu beschichteten Partikeln mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 0,25 Mikrometern.
Auch andere Sorten von Pigmenten und/oder Beschichtungen können verwendet werden. Beispielsweise können in manchen Anwendungen Beschichtungen mit Siliziumoxyd oder Zink zufriedenstellend sein.
Bezugnehmend nun auf Fig. 2, kann die optische Messung von Lichtstreuung in einer Standardsubstanz 16 durchgeführt werden, indem ein lichtaussendendes Element 18, wie zum Beispiel eine Lampe oder eine lichtaussendende Diode, auf der einen Seite des transparenten Gefäßes 10 aufgestellt wird. Ein lichtaufnehmendes Element 22 wird ungefähr im rechten Winkel zum lichtaussendenden Element 18 neben der Standardsubstanz 16 aufgestellt. Optional ist ein Filter 20 vorhanden, um die Wellenlängen des Lichts, das das lichtaufnehmende Element 22 erreicht, zu begrenzen. Ein Signal, das von dem lichtaufnehmenden Element 22 erzeugt wird, wird zu einem konventionellen photoelektrischen Konverter geleitet, der ein letztes Ausgangssignal erzeugt. Da solche photoelektrischen Konverter verbreitet und dem Fachmann bekannt sind, wird hierauf nicht weiter eingegangen. Wie dargestellt, empfängt das lichtaufnehmende Element 22 Licht, das von den Partikeln 13 in einem Winkel von 90º auf dem direkten Weg durch das Silikon 12 abgestreut wird. Ein Fachmann wird erkennen, daß eine korrespondierende Absorptionsmessung durchgeführt werden kann, indem der Filter 20 und das lichtaufnehmende Element 22 in einer Linie mit dem lichtaussendenden Element 18 auf der anderen Seite der Standardsubstanz 16 aufgestellt wird. Wenn das Gerät von Fig. 2 zur Messung der Blutkoagulation benutzt wird, ist das lichtaussendende Element 18 vorzugsweise eine Rotlichtquelle und insbesondere eine rotlichtemittierende Diode.
Bezugnehmend nun auf Fig. 3 bezieht sich eine Kurve auf die Menge der Lichtabsorption im Verhältnis zur Wellenlänge des Lichts (nm) für die oben beschriebene Standardsubstanz. Es ist bemerkenswert, daß die Kurve stetig ist. Das weist darauf hin, daß ein einzelner Partikeltyp für eine große Bandbreite optischer Wellenlängen verwendbar ist.
Bezugnehmend nun auf Fig. 4 bezieht sich eine Kurve auf die Menge der Lichtstreuung im Verhältnis zur Menge der in der schließlich gehärteten Mischung verteilter Partikel. Es ist festzustellen, daß die Kurve über einen weiten Bereich linear ist. Es kann daher der Streuungseffekt, der von einer bestimmten Erhöhung oder Verringerung der Menge der in der schließlich gehärteten Mischung verteilter Partikel mit großer Sicherheit angegeben werden. Diese Kurve kann dann, basierend auf einer einzigen Messung der ersten Mischung nach der Entlüftung, die Menge zusätzlicher klarer erster Flüssigkeit angeben, die beizugeben ist, um die erste optische Eigenschaft zu erreichen. Zusätzlich macht es diese Kurve möglich, die Menge der ersten Flüssigkeit anzugeben, die in Schritt 6) zugegeben werden muß so daß, nachdem die zweite Flüssigkeit zugegeben ist und die schließliche Mischung gehärtet ist, sich die zweite erwünschte optische Eigenschaft (die schließliche optische Eigenschaft des gehärteten Materials) ergibt.
Ein erstes Beispiel für die Herstellung der Standardsubstanz wird nachfolgend näher beschrieben:
1) 30 ml einer ersten Silikonflüssigkeit werden in ein Becherglas gegossen. Ein pharmazeutischer Löffel mit Titandioxydpartikeln wird in die erste Flüssigkeit geschüttet. Die Partikel werden gleichmäßig in der ersten Silikonflüssigkeit verteilt, indem wenigstens einige Minuten, vorzugsweise über Nacht ein passendes Rührwerk eingesetzt wird.
2) Größere und nicht-gleichförmige Partikel können aus der Mischung entfernt werden, indem man die Mischung einige Stunden stehen läßt, oder indem die Mischung für ungefähr 15 Minuten in einer Zentrifuge einer Kraft von 1500 G ausgesetzt wird.
3) Der obere Teil der Schwerkraft-serparierten oder zentrifugierten Mischung wird dekantiert, um die kleineren und gleichförmigeren Partikel in der ersten Flüssigkeit zu verteilen.
4) Der dekantierte Anteil wird bei einem Druck von etwa 50 Torr und vorzugsweise weniger als 300 Torr über 5 Minuten entlüftet.
5) Ein Teil der dekantierten entlüfteten Flüssigkeit wird in ein zweites Teströhrchen gegossen.
6) Die optischen streuenden Eigenschaften des Materials in dem zweiten Teströhrchen werden gemessen.
7) Ein zusätzlicher Anteil der ersten Flüssigkeit, die keine verteilten Partikel enthält, wird in ausreichender Menge, um die erwünschten optischen Eigenschaften des schließlich gehärteten Materials zu erreichen, zu der dekantierten entlüfteten Flüssigkeit gegeben. Die Menge der ersten Flüssigkeit, die beizugeben ist, wird bestimmt durch das Verhältnis zwischen der Lichtstreuung und der Menge der feinen Partikel pro Volumeneinheit gemäß Fig. 4. D.h., die Lichtstreuung ist im wesentlichen abhängig von der Menge feiner Partikel pro Volumeneinheit in der Mischung. Dieses Verhältnis erlaubt die Einstellung von Partikeln pro Volumeneinheit basierend auf einer einzigen Lichtstreuungsmessung. Wenn die gemessene Menge gestreuten Lichts in der ersten Flüssigkeit "A" ist, die erwünschte Lichtstreuung in der schließlich gehärteten Substanz "B", die erste und die zweite Flüssigkeit transparent sind, kann im linearen Bereich der Fig. 4 das folgende Verhältnis benutzt werden, um die Mengen der ersten Flüssigkeit (mit Partikeln) und der zusätzlichen Flüssigkeit, die hinzugemischt werden muß, zu bestimmen.
A/B = Steigung des linearen Bereichs von Fig. 4.
x = Menge der ersten Flüssigkeit, deren optische Eigenschaften gemessen werden.
y = die zusätzliche Flüssigkeitsmenge (ohne Partikel), die in diesem Schritt zugegeben wird.
z = die Menge der zweiten Flüssigkeit, die zugegeben wird, um das Aushärten in Gang zu setzen.
Die schließlichen optischen Eigenschaften können durch die Gleichung gefunden werden:
A/B = (x + y + z)/x
A x = (x + y + z) B
Wenn die Mengen der ersten und zweiten Flüssigkeit gleich sind, dann ist z = x + y = a und A x = 2aB.
Diese Gleichungen können für x und y und daher für z gelöst werden.
8) Die Menge "a" der ersten Flüssigkeit in Schritt 7) wird zu einer gleichen Menge der zweiten Flüssigkeit gegeben und gerührt bis sie gleichmäßig vermischt sind.
9) Die erhaltene Mischung wird bei einem Druck von 50 Torr fünf Minuten entlüftet. Die erhaltene Mischung beginnt sofort, auszuhärten, so daß die Schritte 8) und 9) rasch durchgeführt werden müssen. Die Mischung kann gekühlt werden, um das Aushärten zu verzögern.
10) Die entlüftete Mischung von Schritt 9) wird in eine Spritze gezogen und in ein Teströhrchen gespritzt. Es wird beachtet, daß keine Luftblasen entstehen.
11) Das Teströhrchen wird erwärmt, um das Aushärten zu beschleunigen. Die Aushärtetemperatur, die benutzt wird, ist abhängig vom Silikon. Hohe Temperaturen sind wegen der verkürzten Aushärtezeit wünschenswert. Eine zu hohe Temperatur kann zur Ausdehnung und zum Schrumpfen führen, wenn das Röhrchen auf Raumtemperatur abkühlt. Dies kann Risse erzeugen. Eine Silikonart kann gehärtet werden, indem sie bei 70º C eine Stunde heißgehalten wird.
12) Die obere Öffnung des Teströhrchens wird mit einem Stöpsel mit Epoxydkleber verschlossen, um das gehärtete Silikon im Teströhrchen zu schützen.
Ein zweites Beispiel des Verfahrens zur Herstellung der Standardsubstanz wird nachfolgend näher dargestellt:
Eine Silikonflüssigkeit (Produktnr. SE1890), hergestellt von Toray Silicone Co. Ltd. enthält eine erste Flüssigkeit "A" und eine zweite Flüssigkeit "B", die in gleichen Mengen gemischt werden müssen, um das Aushärten in Gang zu setzen. Ein Pigment (Produktnr. JR-600A), hergestellt von Teikoku Kako Co., Ltd. ist ein Titanoxyd vom Typ Rutil.
1) 100 Milliliter der Flüssigkeit A wird in einem Becherglas mit 30 Mikroliter Pigment gemischt und die ganze Nacht mit einem Polytetrafluorethylen-Chiprührwerk gerührt.
2) Die Mischung von Schritt 1) wird 15 Minuten bei 1500 G zentrifugiert.
3) Die obere Hälfte der Flüssigkeit von Schritt 2) wird in ein anderes Becherglas gegeben.
4) Die Flüssigkeit von Schritt 3) wird fünf Minuten bei 50 Torr entlüftet.
5) Die entlüftete Flüssigkeit von Schritt 4) wird in ein neues Teströhrchen gegeben.
6) Die Menge der Lichtstreuung wird durch ein Blutkoagulations- Meßgerät, Modell Nr. CA-4000 von Toa Iyou Denshi Co., Ltd. gemessen. Der durch eine Analog/Digitalwandlung gemessene Wert war 350. Der erwünschte Wert war 90.
7) Nach der Methode von Beispiel 1 ist die Menge von Schritt 5) 51,4 Milliliter und die zusätzliche Menge der Flüssigkeit A, die zugefügt werden muß, ist 48,6 Milliliter.
8) Die 100 Milliliter von Schritt 7) werden mit 100 Milliliter der Flüssigkeit B gemischt, um den Aushärteprozeß zu starten. Diese Mischung wird gerührt.
9) Die Mischung von Schritt 8) wird fünf Minuten bei 50 Torr entlüftet.
10) Die entlüftete Mischung von Schritt 9) wird in eine Spritze gezogen und in ein Teströhrchen gespritzt, wobei beachtet wird, daß keine Luftblasen eingeführt werden.
11) Das Teströhrchen von Schritt 10 wird über eine Stunde auf 70º C erhitzt. Für die Silikonart sollte das Aushärten bei einer Temperatur von zwischen 50 und 90º C durchgeführt werden. Temperaturen von über 100º sollen zum Brechen des gehärteten Silikons führen.
12) Die Öffnung des Röhrchens wird mit einem konventionellen Epoxydkleber verschlossen.
Das oben angeführte Beispiel wurde benutzt, um eine Anzahl Teströhrchen herzustellen. Jedes Teströhrchen wies die gleichen optischen Eigenschaften auf.
Andere Silikontypen, die benutzt werden können, sind die Produktnummern SE1885A/B, SE 1886 und SE1887. Ihre Aushärtebedingungen sind etwas anders. Vorzugsweise sollen SE1885A/B, SE1886 und SE 1887 jeweils über 30 Minuten bei 70º C, über 30 Minuten bei 120º C (oder 60 Minuten bei 100º C) und 30 Minuten bei 70º C (oder 120 Minuten bei 50º C) gehärtet werden.
Wie bei dem Erfindungshintergrund diskutiert wurde, stellt die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Standardsubstanz eine dem Blutplasma ähnliche lichtstreuende Substanz zur Verfügung. Es ist jedoch ein breiter Anwendungsbereich über das vorhergehend angegebene wissenschaftliche Beispiel hinaus vorhanden. Beispielsweise kann die Erfindung angewendet werden, um optische Filter mit erwünschten optischen Eigenschaften herzustellen. Üblicherweise werden Lichtbrechung und Wellenlänge mit einem Glasfilter gemessen. Die erfindungsgemäße Standardsubstanz kann bevorzugte optische Eigenschaften für einen solchen Filter durch Ändern der Pigmentmenge bereitstellen.
Auf dem biologischen und chemischen Gebiet werden Messungen bei mehreren Wellenlängen durchgeführt, um die Bestandteile oder die Reinheit einer Substanz zu messen. Da die optischen Eigenschaften der vorliegenden Standardsubstanz über einen breiten Wellenlängenbereich stabil sind und über einen langen Zeitraum stabil bleiben, kann eine optische Einstellung für eine Vielzahl von Wellenlängen erfolgen.
Nachdem bevorzugte Ausführungen der Erfindung mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben worden sind, sollte deutlich sein, daß die Erfindung nicht auf diese konkreten Ausführungen beschränkt ist und daß viele Änderungen und Abweichungen durch einen Fachmann ausgeführt werden können, ohne den Umfang der Erfindung, wie er in den anliegenden Ansprüchen umfaßt ist, zu verlassen.

Claims

1. Standardsubstanz (16) mit bestimmten Lichtdurchgangs- und Lichtstreuungseigenschaften für die optische Eichung von optischem Gerät, bestehend aus:

einem transparenten Gefäß (10);

einem in das Gefäß gefüllten gehärteten Silikon (12);

einem Anteil feiner Partikel (13), die im wesentlichen gleichmäßig in dem gehärteten transparenten Silikon verteilt sind, wobei jeder der besagten Partikel mit einer Beschichtung überzogen ist, die optische Instabilität des Partikels vermeidet.

2. Standardsubstanz nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die feinen Partikel Pigmente sind.

3. Standardsubstanz nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung aus der Gruppe Aluminiumoxyd, Siliziumoxyd und Zink gewählt ist.

4. Standardsubstanz nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Partikel mit ihrer Beschichtung einen Durchschnittsdurchmesser von 0,25 Mikrometer aufweisen.

5. Standardsubstanz nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die feinen Partikel aus Titandioxyd bestehen.

6. Verfahren zur Herstellung einer Standardsubstanz nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bestehend aus den Schritten:

- (a) einer ersten transparenten Silikonflüssigkeit einen Anteil feiner Partikel, die jeweils mit einer Beschichtung versehen sind, die optische Instabilität vermeidet, zugeben;

- (b) mischen und Verteilen der feinen Partikel in der ersten Flüssigkeit, um eine erste Mischung zu erhalten;

- (c) der ersten Mischung einen Flüssigkeitsteil entnehmen, in dem die feinen Partikel gleichmäßig verteilt sind;

- (d) messen wenigstens der Menge der Lichtstreuung des in ein transparentes Gefäß eingefüllten Flüssigkeitsanteils;

- (e) herstellen einer zweiten Flüssigkeit, indem eine vorermittelte Menge der ersten transparenten Silikonflüssigkeit in den in Schritt (c) bereiteten Flüssigkeitsanteil gegeben wird, so daß, nachdem eine zweite transparente Silikonflüssigkeit zugegeben wird, die Standardsubstanz bestimmte Lichtstreuungseigenschaften besitzt;

- (f) zugeben eines Anteils der besagten zweiten Silikonflüssigkeit zu der zweiten Mischung und vermischen der zweiten Flüssigkeit mit der zweiten Mischung, um daraus eine dritte Mischung herzustellen, wobei die besagte zweite Silikonflüssigkeit initiierend für das Aushärten der besagten dritten Mischung wirkt;

- (g) einfüllen der in Schritt (f) hergestellten dritten Mischung in ein zweites transparentes Gefäß und aushärten der dritten Mischung, um die besagte Standardsubstanz zu erhalten.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Flüssigkeitsanteil von Schritt (c) vor Schritt (d) und die dritte Mischung von Schritt (f) vor Schritt (g) unter Niederdruck entlüftet werden.

8. Verfahren nach Anspruch 7, daurch gekennzeichnet, daß die beiden Entlüftungsschritte bei einem Druck von etwa 50 Torr durchgeführt werden.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der ersten Silikonflüssigkeit, die zu dem besagten Flüssigkeitsanteil gegeben wird, gleich der Menge des besagten Flüssigkeitsanteils ist.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung aus der Gruppe Aluminiumoxyd, Siliziumoxyd und Zink gewählt ist.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Mischung von Schritt (b) zentrifugiert wird, um größere von den besagten feinen Partikeln zu trennen und daß der Entnahmeschritt (c) durch dekantieren des Flüssigkeitsanteils aus der ersten Mischung vorgenommen wird, um im wesentlichen kleinere der besagten feinen Partikel einzuschließen.