DE1917588A1

DE1917588A1 - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Messung des Milchfettgehaltes in Milch

Info

Publication number: DE1917588A1
Application number: DE19691917588
Authority: DE
Inventors: Nuelse Dipl-Ing Heinz; Reinhold Dipl-Ing Dr Manfred; Rpiess Dipl-Phys Renate
Original assignee: KYFFHAEUSERHUETTE VEB MASCHF
Current assignee: KYFFHAEUSERHUETTE VEB MASCHF
Priority date: 1969-04-05
Filing date: 1969-04-05
Publication date: 1970-10-15
Also published as: FR2050525A5

Description

18.3.1969

Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Messung des Milchi'ettgehaltea in lui

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Messung des Milchfettgehaltes durch Ueflexionsmesoung in Milch und einem Vergleichsstandard.

Zur Bestimmung des Fettgehaltes der Milch hat sich insbesondere in Molkereien da3 chemische Labor-Analysen-Verfahren, vor allem das nach Gerber, durchgesetzt· Dieses Verfahren 1st jedoch umständlich und zeitraubend und daher nicht geeignet, jede in den Molkereibetrieb gelieferte Kanne Milch auf ihren Fettgehalt zu prüfen, weshalb man sich mit Stichproben begnügen muß. Außerdem f bedeutet bei diesem butyrometrischen Säureverfahren nach G-erber das Arbeiten mit konzentrierter Schwefelsäure eine ständige Gefahr»

Alle diese chemischen Untersuchungsmethoden sind sehr arbeits- und materialaufwendig und .sind daher für kontinuierliche Messungen schlecht anwendbar·

Kine andere Methode der Fettgehaltsmesjung bei Milch beruht auf dem photometrischen Prinzip, wobei das durchtretende Streulicht im Bereich der oichtbaren Lichter in einem bestimmten V/inkel gemessen wird. Es wird hierbei also die durch die Fettkügelchen hervorgerufene Trübung ä der Milch gemessen, nachdem das die Messung störende Protein und Kasein aurch Zusätze aufgelöst, die Milchprobe homogenisiert und z.B· durch eins Versene-Lösung verdünnt wurde·

Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß es periodisch arbeitet und Zusätze zur Auflösung der die Messung störenden Bestandteile und zur Verdünnung der homogenisierten Milchprobe erfordert. Dabei müssen die Zusätze sowie die Milchprobe gonau dosiert sein·

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Eine weitere Höflichkeit der Milchfettgchältsmessung besteht in eier Messung der Absorption bestimmter Wellen- = längen im IR-Gebiet bei der Durchstrahlung der Milch· Hierbei wird die Absorption der Strahlung durch die Milchprobe und die durch reines Wasser verglichen· Die Milchprobe wird vorher auf 45° erwärmt und homogenisiert· Beim Meßvorgang selbst wird die Milch durch eine KUvette mit etwa 50/^m Schichtdicke durchgepumpt· Das Auftreten kapillarer Kräfte und Lufteinschlussθ führen bei disuem Verfahren zu Abw3iciiung3n der Meßergebnisse unü zu erheblichen technologischen Schwierigkeiten·

Eine bessere Meßmethode soll durch die Reflexionsmessung erreicht werden· Hierbei -„vird das von der Milchprobe reflektierte Licht diffus in einem Winkel zwischen 35° und 55° über einen Spiegel und eine Mattscheibe zur Fotozelle geleitet· Als Vsrgleichssubstanz dient Magnesiumkarbonat, dessen Reflexion gleich 100 i» gesetzt werden kann· Als ' günstigstes Licht wurde bei diesem Verfahren Licht mit der Wellenlänge von V bis 1,1/*m verwendet· .■:--.,: ■

Allerdings waren die Meßergebnisse bei Milchproben verschiedener Herkunft_>nicht zufriedenstellend, vermutlich v/eil die reflektierenden Fettkügelchen unterschiedliche Größe aufweisen· Man nimmt aber an, daß die direkte Be~;.-. flexionsmessung nach vorheriger Homogenisierung der Milch -. ausreichende Ergebnisse liefern wird· Diesee Meßverfahren ist jedoch bei einer von der Milchindustrie geforderten Genauigkeit nur für Milchen bis 3,5 ,i Fettgehalt anwendbar·

Zweck der Erfindung ist die Beseitigung der Mangel des. Standes der Technik sowie eine kontinuierliche und von Störgrößen möglichst unbeeinflußte Messung des Fettgehaltes von Milch. -.._.. ..,,-.-.._:- , >'

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den Fettgehalt der Milch durch Messung der Reflexion des Lichtes im

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Infrarotgebiet in Milch und In einem Vergleiohsstandard zu bestimmen.

Erfindun^sgemäß wird die Aufgabe gelöst duroh eine gleichzeitige oder nacheinander erfolgende Bestimmung der optischen Reflexion oder der Dämpfung der Totalre· flexion von Licht in einem Wellenlängenbereich des Infrarotgebietes zwischen 4 bis 7/^a bei einer Halbwertebreit e kleiner als 0,025/x-m, in dem ein starkes Absorptionsband des Milchfettes liegt·

Zur Messung der Reflexion bzw· der Dämpfung der Totalreflexion rindet ein'Spektral- oder Filterfotometer mit Küvötten beliebiger Schichtdicke Verwendung, so daß eine kontinuierliche Messung während des Durchflusses der Milch durch die Küvette möglich" ist·

Anhand eines Ausführungsbeispiele· soll die Erfindung näher erläutert werden· Die Figur zeigt eine mögliche Anordnung zur Dämpfung der Totalreflexion·

Verfahrensgemäß durchfließt die Milchprobe 1 ι·Β· Rohmilch oder vorher homogenisierte Milch eine spezielle Durohflußküvette 3 und umströmt dabei den in dieser Durohflußküvette 3 für die Totalreflexion angebrachten Kristall Der Brechungsindex dee Kristalle 2 ist bei dieser bestimmten Wellenlänge größer als der des Milchfettee· Beim Vergrößern des Einfallswinkels H der Strahlung, (vergl· Flg. 1) wird der Grenzwinkel der Totalreflexion H 9 erreicht· FUr Einfallswinkel H*H ₉ wird die einfallende Strahlung an der Grenzschicht Kristall (optisch dichteres Medium) - Miloh (optisch dünneres Medium) tetal reflektiert· Heuere Untersuchungen ergaben» daß diese "Totalreflexion" nloht völlig total ist, aendern daß die Strahlung etwas in die den Kristall 2 umgebende Milohprobe 1 eindringt (die Eindringtisfe ist dabei abhängig von der Größe des Einfallwinkels H)· Die Probe schluckt entsprechend ihrem Absorptionsvermögen bei

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diesen Wellenlängen einen Teil der Strahlungsenergie. Durch mehrfache innere Totalreflexion im Kristall 2. wird der Anteil der geschluckten Strahlung vergrößert· Der austretenden Strahlung fehlt somit die durch die Milchprobe 1 absorbierte Strahlungsenergie bei bestimmten Wellenlängen· Das Prinzip ist analog zur Durchstrahlungsabsorptionsmessung. :

In einer zweiten gleichartigen Küvette ist ein geeigneter Vergleichsstandard enthalten, der ebenfalls einen gleichartigen Kristall umgibt· Die Strahlung durchdringt abwechselnd die beiden Kristalle der beiden Küvetten und wird dabei unterschiedlich gedämpft. Diese ^; unterschiedliche Dämpfung, die die Milch und der Ver- ' gleichsstandard verursachen, ist ein Maß für den Fettgehalt der Milch· Die Auswertung erfolgt mit einem ge-· eigneten an sich bekannten Spektral- oder Filterfotömeter· ■

Die Messung der Dämpfung der Totalreflexion kann auch mit anderen geeigneten Kristallformen, z.B. mit Kristallen mit einem yuersehnitt in Prismenform u»a«, erfolgen. ' ■ ■^;

Diese Messung kann in einem Fotometer erfolgen. Dabei strömt ein geringer Anteil der zu untersuchenden Milch kontinuierlich durch eine Durchflußküvette 3· Dabei kann die Milchprobe 1 vorher homogenisiert werden· Die Durchflußküvette 3 enthält einen entsprechend geschliffenen, für die Messung der Dämpfung der Totalreflexion geeigneten Kristall 2⁽, den die Milchprobe 1 umströmt und den das Licht unter mehrfacher Totalreflexion durchstrahlt. Die Durchflußküvette 3 befindet sich im Meßstrahlengang des Fotometers. Eine zweite gleichartig aufgebaute Durchflußküvette, die eine Vergleichssubstanz enthält, ist im Vergleichsstrahlengang angeordnet, iline monochromatische infrarote Strahlung durchdringt abwechselnd den Kristall der Vergleichs-

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küvette und den der Durchflußküvette 3 jeweils unter mehrfacher Totalreflexion. Die aus den Kristallen 2 austretende unterschiedlich gedämpfte Strahlung wird mit einem lichtelektrischen Empfänger gemessen. Das Verhältnis der am Empfänger entstehenden", den beiden Dämpfungswerten entsprechenden Spannungswerte ist ein Maß für den Fettgehalt der Milchprobe 1· Dabei ist die Funktion in j_Q - f (F) - mit I = Intensität des gedämpften Meßstrahls, Io « Intensität des gedämpften Vergleichsstrahls, F « Fettgehalt der Milch probe 1 - im gesamten Bereich eine ansteigende Gerade. Durch die Anbringung einer entsprechenden Anzeigevorrichtung, die auf die Konzentration des Fettgehaltes der Milch geeicht ist, kann der Fettgehalt direkt abge lasen werden. Gleichfalls können auch die im lichtelek trischen iänpfänger gebildeten Spannungen zur Steuerung von Einrichtungen benutzt werden.

Eine Verwertung des Meßergebnisses beispielsweise durch eine Anzeige kann erfolgen bei der Übernahme der Milch vom Erzeuger auf ein Transportfahrzeug, bei der Milchannahme in einer Molkerei, zur Betriebskontrolle in der Molkerei, bei Butterungsverfahren u.dgl.

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Claims

Patentansprüche .

·) Verfahren zur kontinuierlichen Messung des Milchfettgehaltes durch Reilexionsmessung in Rohmilch oder homogenisierter Milch und einem Vergleichsstandard, gekennzeichnet durch eine gleichzeitige oder nacheinander erfolgende Bestimmung der optischen Reflexion oder der Dämpfung der Totalreflexion von Licht in einem vVellenlängenbereich des Infrarotgebietes zwischen 4 bis 7/U,m mit einer Halbwertsbreite kleiner als 0,025_y<jua._t iⁿ dem ein starkes - Absorptionsband des Milchfettes liegt·
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur kontinuierlichen Messung der Reflexion bzw. Dämpfung der Totalreflexion ein Spektral- oder FiIter-Fotometer mit Küvetten beliebiger Schichtdicke Verwendung findet·

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