DE68922831T2

DE68922831T2 - Verfahren für die Behandlung von Cellulosefasern.

Info

Publication number: DE68922831T2
Application number: DE68922831T
Authority: DE
Inventors: David Longley Connell; Kenneth Michael Huddlestone; Anthony Szpala
Original assignee: Precision Processes Textiles Ltd
Current assignee: Precision Processes Textiles Ltd
Priority date: 1988-12-06
Filing date: 1989-11-28
Publication date: 1995-09-21
Anticipated expiration: 2009-11-29
Also published as: EP0372782A2; GB8828414D0; US5445652A; EP0372782A3; DE68922831D1; EP0372782B1; ATE123085T1; JPH02182974A; ES2072306T3

Description

Diese Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren für die Behandlung von Baumwolle und anderer fibröser Cellulosematrialien, um auf diese Weise einen weicheren Griff zu vermitteln.
Verschiedene Wege der Verbesserung des Griffs oder der Griffigkeit von Baumwolle und anderer solcher Materialien sind gut bekannt. Zum Beispiel werden Silicon-Polymere enthaltende Weichmacher weitverbreitet zur Auftragung auf Baumwolle verwendet. Für viele solcher Weichmacher wird in Anspruch genommen, daß sie waschbeständig sind, was in Wirklichkeit eigentlich nur bedeutet, daß der Weichmacher über den Zeitraum einiger Waschzyklen von den Baumwollfasern zurückgehalten wird. Diese begrenzte Dauerhaftigkeit hinsichtlich Waschen vergleicht sich jedoch günstig mit den Weichmachern ohne Silicon, die leicht durch schon einen Waschvorgang in einer Haushaltswaschmaschine entfernt werden.
Die Japan KoKai 60-185863 beschreibt die Behandlung einer Baumwoll-Polyestermischung mit Flotten, die 0,1 bis 1,0% Polyäthylenglykol- Fettsäureester als Weichmacher enthalten. Von ihr wird behauptet, daß sie ein feuchtigkeitsdurchlässiges, waschechtes Gewebe mit einer hygroskopischen Oberfläche schafft. Die EP-A- 123935 bezieht sich auf eine Alkoxysilylalkyl- Funktionalgruppe, die Silicone enthält, die durch Erwärmen härtbar sind und von denen gesagt wird, daß sie als dauerhafte, waschbeständige Gleitmittel und Weichmacher für Textilien nützlich seien.
Die EP-A-32310 offenbart siliciumorganische Terpolymere, die eine Vielheit von Polyoxyalkylen- Seitengruppen und eine Vielheit von hydrolisierbaren Silyl- Seitengruppen enthalten. Diese Verbindungen werden als hydrophile Weichmacher für Natur- und Synthese-Textilfasern verwendet. die US-A-4152273 beschreibt die Herstellung von Textilware aus Baumwolle und Baumwolle-Polyester, die verbesserte schmutzabweisende Eigenschaften aufweisen. Das Verfahren involviert das Imprägnieren der Textilware mit einer wässrigen Verbindung, die ein Polyäthylen-Polypropylenglykol- Isophoron-Diisocyanatkondensat enthält, das mit Propylenimin, einem Silanol endständigem Methylpolysiloxan, Dimethylaldihydroxyäthylen-Harnstoff, einem Katalysator und Weichmacher, in Reaktion gebracht wird und anschließender Trocknung und Warmhärtung.
Die Japan Kokai 49-80399 beschreibt eine Gewebeveredelungs-verfahren, das die Vernetzung von wasserlöslichen Grundpolymeren involviert, die sowohl Amino- als auch Amidgruppen in der Hauptkette mit Methoxymethyl- Melaminen enthalten. Ein mit einer solchen Verbindung imprägniertes Polyestergewebe, das getrocknet und dann bei 130 ºC gehärtet wird soll angeblich waschechte Weichmacher- und Antistatikeigenschaften zur Schau stellen. Die Japan Kokai 49- 41697 bezieht sich auf textile Weichmacher, die durch Behandlung einer Dicarbonsäure mit einem Polyäthylen-Polyamin gebildet werden, das Amid-Amin wird mit einer C&sub2;&sub2; -C&sub2;&sub6; gesättigten Fettsäure behandelt und dann, in Gegenwart eines niederen Alkohols, mit einer äquivalenten Menge eines Epihalhydrin behandelt. Dies ergibt einen Weichmacher für Textilfasern, wie z.B. Nylon und Polyester, der angeblich über mehrere Wäschen waschecht ist.
Die DE-A-1928740 offenbart ein Verfahren, das Fasern oder Geweben wie zum Beispiel Woll-, Seiden-, Polyester- und Acrylmaterialien permanente Elastizität, Knitterfestigkeit und Krumpfechtheit verleiht. Dies umfaßt das Behandeln der Faser oder des Gewebes mit einer nichtwässrigen Lösung, die weniger als 10% Polyorganosiloxan-Vorpolymer und einen Polymerisationskatalysator enthält, und anschließende Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 50 bis 200 ºC.
Die DE-A-3503457 bezieht sich auf ein Verfahren zum Imprägnieren organischer Fasern, um Weichheit, einen angenehmen Griff und Schrumpffestigkeit zu verleihen, und das die Aufbringung einer Verbindung involviert, die ein erstes Organo-Polysiloxan Polymer, ein zweites Organo-Polysiloxan Polymer und einen Katalysator enthält.
Obgleich gewisse dieser Behandlungen, wie bereits erwähnt, als waschecht beschrieben sind bedeutet dies in der Praxis häufig, daß sie nur eine begrenzte Anzahl Wäschen überstehen werden. Jene Verfahren bei denen es notwendig ist das behandelte Gewebe zu erwärmen oder mittels Wärme bei ziemlich hohen Temperaturen zu trocknen, um die Polymere zu härten, neigen dazu in einem weicheren Griff mit einer besseren Waschbeständigkeit zu resultieren, aber das Erwärmen oder die Warmhärtung selbst kann offensichtlich ungünstig und eine zusätzliche Ausgabe sein. Es besteht daher eine Notwendigkeit für ein Verfahren Baumwoll- und anderen Cellulose-fasern einen weicheren Griff zu verleihen, das sowohl leichter auszuführen ist als auch verbesserte Waschbeständigkeit aufweist. Die vorliegende Erfindung stellt ein solches Verfahren bereit.
Kationische Polymere sind für ihre Verwendung als Rückhalte- und Drainagehilfsmittel bei der Papierherstellung gut bekannt, wo deren hauptsächliche Funktion die Flockulation der feinen Cellulosefasern, Reduzierung von Abfall und Herstellung eines Papiers mit größerer Naßfestigkeit ist. Das britische Patent Nr. 1,213,745 beschreibt verschiedene kationisch aktive, wasserlösliche Polyamide und Prozesse für deren Herstellung.
Es sind viele Vorgehensweisen bekannt Wolle schrumpffest zu machen und die typisch einbeziehen die Wolle einer oxidativen Behandlung allein oder, heutzutage mehr üblich, gefolgt von einer Polymerbehandlung zu unterziehen. Es wurden verschiedene zweistufige Prozesse für Schrumpffestmachen entwickelt, bei denen Wolle zuerst mit einem oxidativen Chlorierungsmittel und anschließend mit einem vorgeformten Synthetikpolymer behandelt wird. Ein breite Palette von Polymeren läßt sich in wässriger Lösung oder Dispersion, einschließlich Polyamid--Epichlorohydrin Harze und Polyacrylate verwenden. Eine Überprüfung von Arbeit auf diesem Gebiet durch J. Lewis erscheint in "Wool Science Review", Mai 1978, Seiten 23-42. Das britische Patent-Nrn. 1,074,731 und 1,340,859 und die U.S. Patent-Nrn. 2,926,154 und 2,961,347 beschreiben zweistufige Prozesse für Schrumpfestmachen und Harze oder Polymere, die zur Verwendung in diesen Prozessen geeignet sind. Bei diesen Polymeren handelt es sich um typisch reakitve Polyamide. Die Polyamide können aus einem Polyalkylen-Polyamin und einer Dicarbonsäure stammen, z.B. Diäthylentriarnin und Adipinsäure, und werden durch Reaktion mit Epichlorhydrin vorbereitet.
Unsere Europäische Patentanmeldung Nr. 0315477 beschreibt ein Verfahren für die Behandlung von Wolle, um ihr Krumpffestigkeit zu verleihen, welches umfaßt, daß die Wolle einer oxidativen Vorbehandlung unterzogen wird um die Wolle dann mit a) einem Amino funktionellen Polymer und b) einem Silocon-Polymer zu behandeln, um zu bewirken, daß die Polymere auf die Wollfasern aufgebracht werden.
Doch wird man sich bewußt sein, daß die Chemie von Wolle ziemlich unterschiedlich von Cellulosefasern wie zum Beispiel Baumwolle ist. Bei Wolle, wo die Faseroberfläche zuerst mit einem Oxidiermittel behandelt werden muß, damit das Polymer anhaften kann, trägt die oxidierte Faseroberfläche starke anionische Gruppen, die, wird angenommen, mit dem kationischen Polymer reagieren, um es chemisch an die Faseroberfläche zu binden. Dies ist ein gut bekanntes Prinzip, das weitverbreitet verwendet wird der Wolle Schrumpffestigkeit zu verleihen. Baumwolle benötigt aber keine Schrumpffestigkeitsbehandlung in derselben Weise wie Wolle. Folglich würden bei Schrumpffestigkeitsbehandlungen auf Wolle aufgebrachte kationische Polymere normalerweise nicht auf Baumwolle und andere solcher Fasern aufgebracht werden.
Gemäß vorliegender Erfindung ist für ein Verfahren gesorgt mit dem Cellulosefasern ein haltbarer, weicher Griff verliehen werden kann, welches die Behandlung der Fasern mit a) einem siliconfreien Amino funktionellen Polymer und b) einem Silicon-Polymer umfaßt, das in der Lage ist mit den reaktiven Gruppen des Amino funktionellen Polymers zu reagieren, um zu bewirken, daß die Polymere a) und b) auf die Cellulosefasern aufgebracht werden und zusammen reagieren.
Das siliconfreie Amino funktionelle Polymer und das Silicon-Polymer können zusammen auf die Cellulosefasern aufgebracht werden (Mitverwendung) oder das Silicon-Polymer kann nach dem siliconfreien Amino funktionelle Polymer aufgebracht werden (Nachauftragung). Falls gewünscht, können die Polymere in einer Kombination von Mitverwendungs- und Nachauftragungstechniken aufgebracht werden.
Es wurde festgestellt, daß das Verfahren dieser Erfindung dafür verwendet werden kann Baumwolle und andere fibröse Cellulosematerialien, zu produzieren, die einen weicheren Griff aufweisen, der an Haltbarkeit jenem bedeutend überlegen ist, der von gegenwärtig auf dem Markt befindlichen, anderen Produkten erzielt wird. Tatsächlich kann der verbesserte Griff, bei Verwendung der speziell bevorzugten Behandlungskonditionen, als im wesentlichen permanent über die Lebensdauer des Kleidungsstückes angesehen werden. Der hauptsächliche Vorteil der vorliegenden Erfindung ist deshalb die hohe Qualität des geschaffenen Griffs und seine außergewöhnliche Haltbarkeit bei längerem Waschen über eine große Anzahl von Haushaltswaschzyklen.
Der Kürze halber bezieht sich der folgende Bericht im allgemeinen nur auf Baumwolle und Baumwollfasern. Er ist aber so aufzufassen, daß das Verfahren dieser Erfindung auf jegliche andere fibröse Cellulosematerialien wie z.B. Leinen, Kunstseide, Baumwoll-Polyester-mischungen und andere Textilware mit großem Baumwollanteil Anwendung finden kann.
Die Polymerbehandlung, die das Verfahren dieser Erfindung kennzeichnet, umfaßt zwei Komponenten. Die erste ist ein siliconfreies Amino funktionelle Polymer, das reaktive derartige Gruppierungen enthält, daß sie auf die Baumwolle aufgebracht werden kann und einen Film auf der Baumwollfaseroberfläche bilden wird.
Die zweite Polymerkomponente ist ein Silicon- Polymer, das fähig ist mit den reaktiven Gruppierungen der Amino funktionellen Polymerkomponente zu reagieren. Das Silicon-Polymer sollte in der Lage sein auf die Baumwollfasern unter den Konditionen der hierin beschriebenen Anwendung erschöpfend zu extrahieren, oder nach Zusatz verschiedener konventioneller Extraktionshilfsmittel befähigt werden erschöpfend auf die Fasern zu extrahieren.
Geeignete siliconfreie Amino funktionelle Polymere zur Verwendung im Verfahren dieser Erfindung schließen die reaktiven kationischen Polymere ein, die zum Beispiel, gebildet werden durch die Reaktion von:-
i) Amin enthaltende Vorstufenpolymere wie z.B.: Aminoamide die durch Reaktion von Di- oder Polyfunktionalsäuren mit Polyaminen produziert werden, die drei oder mehr Aminogruppen enthalten; Kondensationspolymere. die durch Reaktion von Dicyandiamid und Polyaminen produziert werden, die drei oder mehr Aminogruppen enthalten; Zusatzpolymere, wie sie möglicherweise angesetzt werden aus Äthylenoxid, Acrylsäure und ihren Derivaten oder Acrylnitril, in das Amino funtionelle Gruppen durch nachfolgende Reaktion eingeführt wurden, oder durch Copolymerisation eines geeigneten Comonomeres, das bereits eine Amino- Funktionalgruppe trägt; mit
ii) Di- oder polyfunktionalen reaktiven Arten wie zum Beispiel: Epichlorhydrin; Di- oder Polyepoxyverbindungen wie zum Beispiel Bisphenol A Harz; mehrfach halogenierte Kohlenwasserstoffe; reaktive kurzkettige Amin/Epichlorhydrinpolymere. Geeignete Polymere des letzteren Typs sind in der britischen Patentschrift Nr. 1,213,745 beschrieben.
Andere kationische Polymere, die erschöpfender Extraktion auf Baumwolle fähig sind und Gruppierungen tragen, die in der Lage sind mit dem Silicon-Polymer zu reagieren könnten, natürlich, verwendet werden. Dies bezieht Polymere ein, die durch die Reaktion von Aminen oder Polyaminen und Epichlorhydrin, Aminen oder Polyaminen und Dicyandiamid hergestellt werden. Solche Polymere sind in den britischen Patent-Nrn. 657,753 und Nr. 2,163,760 beschrieben.
Obgleich diese Polymere normalerweise als wässrige Lösungen auf die Baumwolle aufgebracht werden, ist zu verstehen, daß auch wässrige Dispersionen von Polymeren verwendet werden können, vorausgesetzt daß sie in der Lage sind eine geeignete Schicht auf den Baumwollfasern zu bilden.
Geeignete Silicon-Polymere zur Verwendung im Verfahren dieser Erfindung sind jene, die Gruppen tragen, die fähig sind mit den Reaktivgruppen zu reagieren, die auf der Amino funktionellen Polymer-komponente unter den Verarbeitungskonditionen zugegen sind, und die außerdem fähig sind unter diesen Bedingungen oder nach Zusatz von Extraktionshilfsmittel befähigt werden erschöpfend auf die Baumwollfasern zu extrahieren. Bei den Silicon-Polymeren wird es sich normalerweise um wässrige Dispersionen oder Emulsionen, gelegentlich Mikroemulsionen handeln, die durch geeignete oberflächenaktive Systeme stabilisiert sind, die den Tröpfchen in einigen Fällen eine gewisse Ionizität verleihen. Nichtionische, kationische und anionische Systeme können angewandt werden solange die Ionizität des, zur Stabilisierung der Emulsion benutzten, obrflächenaktiven Mittels die erschöpfende Extraktion des Silicons auf Faser und die nachfolgende Reaktion zwischen den zwei Polymerfilmen nicht stört.
Geeignete Silicon-Polymere schließen jene ein, die Amino-, Thiol- oder Epoxyfunktionalgruppen tragen. Beispiele solcher Polymere sind folgende:

i) Amino funktionelle Silicon-Polymere -

*Ucarsil Magnasoft, *Magnasoft Microemulsion TP 202 (Union Carbide).
VP 1019, VP 1441E, VP 1460E, VP 1657E (Wacker Chemicals).
*Crosril R (Crossfield Textile Chemicals).
*Ultratex TC 661, Ultratex ESU (Ciba Geigy).

ii) Thio funktionelle Silicon-Polymere -

*Tegosevin 503/9 (Goldschmidt).
SLM 42 235/3, SLM 42 235/4 (Wacker Chemicals).

iii) Epoxy funktionelle Silicon-Polymere -

Ucarsil TE-24, Ucarsil SFT (Union Carbide).
Die Verwendung des Silicon-Polymers VP 1487E, einer kationischen Emulsion von Siliconen, wird besonders bevorzugt. * Handelszeichen
Die Polymerbehandlung kann bei verschiedenen Stufen der Baumwollfaserverarbeitung durchgeführt werden oder könnte am fertigen Kleidungsstück vorgenommen werden.
Die zwei Polymere können entweder zusammen aus einem Bad (Mitwerwendung) oder aus zwei aufeinanderfolgenden Bädern (Nachbehandlung) aufgebracht werden. Im letzteren Fall sollte nicht zugelassen werden, daß Trocknen der Baumwolle zwischen den Bädern stattfindet. Wenn ein Nachaufbringungsvorgang übernommen wird, wird das Silicon-Polymer nach dem siliconfreien Amino funktionellen Polymer aufgebracht. Zu Aufbringungszwecken, können die zwei Polymere, zusammen oder getrennt, in Formulierungen eingebracht werden, die andere Bestandteile wie zum Beispiel Harze für Knitterfestigkeit enthalten. Sie können auch andere Materialien enthalten, zum Beispiel, Antistatikmittel entweder als eine formulierte Mischung oder als eine Modifikation des Polymersystems. Für Aufbringungszwecke könnten die zwei Polymere auch, falls praktisch, zusammen formuliert werden.
Was die zu verwendenden Anteile der zwei Polymerkomponenten anbelangt, wird das siliconfreie Amino funktionelle Polymer normalerweise in der kleineren Menge vorhanden sein und die Silicon-Polymerkomponente in der größeren Menge zugegen sein. Das siliconfreie Amino funktionelle Polymer wird in einer Menge von 0,01 bis 0,5% des Fasergewichts auf die Baumwolle aufgebracht. Das Silicon- Polymer wird gewöhnlich in einer Menge von 0,1 bis 3,0%, vorzugsweise 0,3 bis 0,7 % des Fasergewichts auf die Baumwolle aufgebracht. Anders als einige Siliconsysteme besteht keine Notwendigkeit Vernetzungsmittel auf Silicon- oder Silanbasis zu verwenden, um die Waschechtheit zu generieren. In beiden Fällen extrahiert das Polymer bei Umgebungstemperatur und kommerziellen Flottenverhältnissen (30:1) erschöpfend aus dem Bad. Unter sehr einfachen Aufbringungsbedingungen extrahiert das vorzugsweise Material erschöpfend, leicht und komplett auf die Faser, wogegen bei anderen konventionellen, haltbaren Weichmachern auf Siliconbasis festgestellt wurde, daß diese unvollständig erschöpfend extrahieren, selbst wenn sie in viel größeren Konzentrationen, als hierin vorgesehen, aufgebracht werden.
Anschließend an die Polymerbehandlung wird die Baumwolle getrocknet und kann dann auf normale Weise weiterverarbeitet werden.
Es wurde überraschender festgestellt, daß die Behandlung der Baumwolle mit einem siliconfreien Amino funktionellen Polymer und einem Silicon-Polymer einen weichen Griff hervorbringt, der auch waschbeständig ist. Ein noch weiterer Vorteil des vorliegenden Verfahrens ist, daß die Verwendung der Komponenten wie hierin definiert zu einer Schnellhärtung bei relativ hohem Feuchtigkeitsgehalt führt. Das System ist selbsthärtend und vermeidet die Notwendigkeit Stoffe mit erhöhten Temperaturen zu erwärmen oder zu härten.
Das Verfahren dieser Erfindung kann entweder als kontinuier-licher Prozeß oder diskontinuerlicher Prozeß betrieben werden und kann in einer beliebigen Stufe bei der Baumwollverarbeitung zur Herstellung eines Fertigartikels durchgeführt werden.
Die vorliegende Erfindung wird nunmehr durch die nachfolgenden Beispiele illustriert, die ausschließlich zum Zweck der Illustration inbegriffen sind und die in keiner Weise dazu bestimmt sind zu begrenzen. Alle Anteile und Prozentsätze sind auf Gewicht bezogen.

Beispiel 1: Ansetzen und Auswahl des Polymers

a) Polymer 1a - Ein teilweise vernetztes Polyaminoamidpolymer wurde gemäß der folgenden dreistufigen Synthese angesetzt:

i) Reaktion einer Dicarbonsäure mit einem Polyalkylenpolyamin

109 kg (1,06 kg Mol) von Diäthylentriamin werden mit 40 kg Wasser in einem Kessel verdünnt, der mit einem Rührgerät versehen ist, während externe Kühlung so aufgebracht wird, daß die interne Temperatur unter 70 ºC bleibt. Danach werden 146 kg (1,00 kg Mol) Adipinsäure in Pulverform ausreichend langsam hinzugefügt, damit die interne Temperatur durch externe Kühlung auf 50-90 ºC gehalten werden kann. Der Rührkessel wird geschlossen und mit einer Fraktioniersäule versehen, die an eine absteigende Kühleinrichtung angeschlossen ist. Danach, während 1 Stunde, wird Erwärmung auf 120-130 ºC mittels eines Ölbads unter einem Stickstoffmedium durchgeführt, gefolgt von Erwärmung während 6 Stunden auf eine interne Temperatur von 170-175 ºC. Das für die Auflösung erforderliche Wasser und das welches während der Kondensation resultiert wird so durch die Säule abdestilliert, aber weniger als 0,4 kg Diäthylentriamin wird auf diese Weise vom Wasserdampf mitgerissen. Rühren dauert für weitere 3 Stunden bei 170-175 ºC fort und die Säule mit der absteigenden Kühleinrichtung wird dann durch einen Rücklaufkondensator ersetzt. Nach Abkühlung auf 150-160 ºC werden 219 kg Wasser so hinzugefügt, daß die Innentemperatur, unter kontinuierlichem Rücklauf, allmählich auf 100-105 ºC abfällt. Kochen wird für eine Stunde unter Rücklauf fortgesetzt; nach Abkühlung erhält man eine kläre Lösung des Zwischenprodukts, das 50% feste Substanz enthält.

ii) Produktion des bifunktionellen Mittels

205,5 kg Eis werden mit 112,5 kg einer 40% Dimethylaminlösung (1 kg Mol) in einem rostfreien Kessel vermischt, der mit einem Rührgerät versehen ist und 100 kg einer 36,5% Chlorwasserstoffsäure werden so hinzugefügt, daß die Innentemperatur unter 25 ºC bleibt. Es ergibt sich eine Lösung von Dimethylammoniumchlorid mit einem pH-Wert von 4-7. Weitere 112,5 kg einer 40% Dimethylaminlösung (1 kg Mol) werden hinzugefügt und danach läßt man 277,5 kg Epichlorhydrin angemessen langsam einlaufen, so daß die interne Temperatur durch externe Kühlung auf 28-32 ºC gehalten werden kann. Die Reaktion darf bei dieser Temperatur für einige Stunden zur Vollendung verlaufen und es ergibt sich eine klare Lösung, die 50% Vernetzungsmittel ausreichender Reinheit der folgenden Formel enthält:

iii) Reaktion der Produkte aus Stufen i) und ii)

10 kg der 50% Produktlösung aus Stufe i) werden mit 2,52 kg der 50% der aus Schritt ii) erhaltenen Lösung mit dem bifunktionellen Mittel und mit 8,38 kg Wasser in einem heizbaren Rührkessel vermischt. Unter gutem Rühren wird die Erwärmung 1 Stunde lang auf 90 ºC in einem Stickstoffmedium durchgeführt und diese Temperatur wird für 2 Stunden aufrechterhalten. Nach Abkühlung erhält man eine, 30%ige, klare, ziemlich viskose Lösung eines vernetzten, kationisch aktiven Polyamids.
Dieses Produkt wurde dann mit 0,5 Äquivalenten Chlorwasser-stoffsäure und 0,5 Äquivalenten Epichlorhydrin auf folgende Weise in Reaktion gebracht:
875 kg des Polymers (26% Feststoffe) werden in einen geeigneten Reaktionsapparat plaziert. 49, 4 kg Chlorwasserstoffsäure (30% Konzentra-tion) werden in 38 kg Wasser verdünnt. Die verdünnte Chlorwasserstoffsäure wird dann dem Polymer zugefügt und durch Rühren gründlich vermischt. Die Temperatur wird um 25 ºC herum (aber nicht weniger als 20 ºC) aufrechter-halten. Rühren wird während der gesamten Reaktion fortgesetzt. Der angesäuerten Lösung werden dann 37,6 kg Epichlorhydrin zugefügt und die Mischung für weitere 24 Stunden bei Umgebungstemperatur gerührt. Das resultierende Polyamid wird mit Ameisensäure auf einen pH-Wert von 3,5 ± 0,1 stabilisiert (wie bei einer 5%igen Feststofflösung gemessen). Die resultierenden Feststoffe betrugen 25%.
b) Polymer 1b - Ein teilweise vernetztes Polyaminoamidpolymer wurde gemäß der Stufen i), ii) und iii) des Vorgangs für Polymer 1a angesetzt.
Dieses Produkt wird dann mit 0,5 Äquivalenten Epichlorhydrin auf folgende Weise in Reaktion gebracht:
875 kg des Polymers (26% Feststoffe) werden in einen geeigneten Reaktionsapparat plaziert. 87,4 kg Wasser werden hinzugefügt und durch Rühren gründlich vermischt. Die Temperatur wird um 25 ºC herum aufrechter-halten. Rühren wird während der gesamten Reaktion fortgesetzt. Der Polymerlösung werden dann 37,6 kg Epichlorhydrin zugefügt und die Mischung für weitere 24 Stunden bei Umgebungstemperatur gerührt. Man muß dafür sorgen sicherzustellen, daß die Temperatur während dieser Periode ca. 25 ºC nicht überschreitet. Das resultierende Polyamid wird mit Ameisensäure auf einen pH-Wert von 3,5 ± 0,1 stabilisiert (wie bei einer 5%igen Feststofflösung gemessen). Die resultierenden Feststoffe betrugen 25%.
c) Polymer 1c - Ein Polyaminoamidpolymer, das in Übereinstimmung mit der Stufe i) des Vorgangs für Polymer 1a aus Diäthylentriamin und Adipinsäure angesetzt wurde.
Dieses Produkt wurde dann mit 1,0 Äquivalent Epichlorhydrin für 12 Stunden bei Umgebungstemperatur, dann für 1,5 Stunden bei 75 ºC in Reaktion gebracht. Die resultierenden Polymerfeststoffe betrugen 25%.
d) Polymer 1d - *Hercosett 125. (Hercules) Hercosett ist ein kommerziell verfügbares Polyaminoamidpolymer (angesetzt aus Diäthylentriamin und Adipinsäure) das mit Epichlorhydrin in Reaktion gebracht wird. Der Polymerfeststoffgehalt beträgt 12,5%. * Handelszeichen
e) Polymer 1e - Ein Copolymer wurde aus 3,0 Mols Methylmethacrylat und 1,0 Mol 2- (Dimethylamino) Äthylmethacrylat angesetzt und mit 1, 0 Mol von Epichlorhydrin auf die in unserer Europäischen Patentanmeldung Nr. 0129322 beschriebenen Weise in Reaktion gebracht. Der endgültige Polymerfeststoff-gehalt betrug 30%.
f) Polymer 1f - VP 1445E.
VP 1445E ist eine kommerziell verfügbare Poly(Dimethylsiloxan)α, W Diol-Emulsion, die reaktive Alkylamino-Seitengruppen enthält. VP 1445E wird von Wacker Chemicals verkauft. Der Polymerfeststoffgehalt beträgt 35%.
g) Polymer 1g - Ein kommerziell verfügbares Poly(Dimethylsiloxan)α, W Diol in einer kationischen Emulsion, die Alkylamin-Seitengruppen enthält. Dieses Polymer wird von Wacker Chemicals verkauft. Der Polymerfeststoffgehalt beträgt 25%.

Anwendungen auf gestrickte Baumwoll-/Nylonsocken

In den folgenden Beispielen betrug das Flottenmengen- zu Sockengewicht-verhältnis überall 30:1, außer anders angegeben. Die Abkürzung o.w.g. steht für "on weight of goods" (Warengewicht)

Messung der Haltbarkeit

Die, durch die verschiedenen Behandlungen verliehene, Haltbarkeit wurde durch Waschen in Übereinstimmung mit dem Prüfverfahren HLCC7 oder HLCC4 des "Home Launderung Consultative Council" und Durchführung von Griffbeurtei-lungen nach dem Waschen beurteilt.

Beispiel 2

a). Ein bekannter kommerzieller Weichmacher, *Ceranine PNP (kationischer Weichmacher, Emulsion von Fettsäure- Kondensationsprodukten, Sandoz Limited) wurde wie folgt aufgebracht. Gefärbte Baumwoll-/Nylon-Plüschhenkelsocken wurden zur Vorvernetzung und Aquilibrierung für 5 Minuten in einem Wasserbad gerührt, das 1/4 ml 1&supmin;¹ Essigsäure mit einem pH-Wert von 6 enthielt. 4% Ceranine PNP, auf Warengewicht bezogen, vorverdünnt mit Wasser (ca. 4 Teile Ceranine PNP auf 50 Teile Wasser) wurde dem Bad zugefügt und ständig gerührt bis sich der Weichmacher erschöpfend auf die Socken extrahiert hatte (wie durch ein völlig klares Bad angezeigt - der Weichmacher ist trüb in Wasser). Die Socken wurden geschleudert und im Rundtrockner getrocknet, dann bei 245 ºC unter Verwendung der Ablauffolge: Dampf für 50 Sekunden, Trocknen für 60 Sekunden nachgeformt.
b) Gefärbte Baumwoll-/Nylon-Plüschsocken wurden zur Vorvernetzung und Aquibrilierung bei einem pH-Wert von 7,0 für 5 Minuten gerührt. 0,3% Polymer des Beispiels 1c, wurden mit Wasser vorverdünnt (ca. 0,3 Teile Polymer des Beispiels 1c zu 50 Teilen Wasser), auf Warengewicht bezogen, über einen Zeitraum von 5 Minuten nach dem Tropfsystem zugeführt und für weitere 5 Minuten in Gang gebracht. Danach wurden 1,2% Polymer des Beispiels 1g auf Warengewicht bezogen mit Wasser vorverdünnt (ca. 1 Teil Polymer des Beispiels 1g auf 50 Teile Wasser) über einen Zeitraum von 5 Minuten nach dem Tropfsystem zugeführt und das Rühren fortgesetzt bis sich das Polymer erschöpfend auf die Socken extrahiert hatte (wie durch ein klares Bad angezeigt). Die Socken wurden geschleudert und im Rundtrockner getrocknet und wie in 2a nachgeformt. * Handelszeichen
c) Socken wurden bei einem pH-Wert von 7,0 vorgenetzt, dann 0,2% Polymer des Beispiels 1c und 1,2% Polymer des Beispiels 1g wie in Beispiel 2b aufgebracht.
d) Socken wurden bei einem pH-Wert von 7,0 vorgenetzt, dann 0,2% Polymer des Beispiels 1c und 1,0% Polymer des Beispiels 1g wie im Beispiel 2b aufgebracht.

Beispiel 2e

Die Wirksamkeit der, in den Beispielen 2a-d angewandten, Behandlungen wurde ausgewertet, indem man die Ware komulativen HLCC7 Waschvorgängen unterwarf und Griffbeurteilungen durchgeführt wurden, d.h. verschiedenen Sachver-ständigen wurden kodierte Socken zur Verfügung gestellt und die betreffenden Personen ersucht sie der Weichheit nach einzuordnen. (Weichheit wird in diesem Fall auf Haltbarkeit bezogen, indem eine Verringerung an Weichheit durch wiederholtes Waschen eine Anzeige für den Grad der Haltbarkeit der Ausrüstung ist).
Die verschiedenen Rangordnungen wurden dann addiert, um eine insgesamte, numerische Rangordnung der Socken zu erstellen. Die Rangordnungen vor und nach verschiedenen Waschstufen sind auf der nächsten Seite angegeben (1 = am besten, 5 = am schlechtesten) : ERGEBNISSE DER GRIFFBEURTEILUNG VOR WASCHEN NACH 1 HLCC7 Anwendung *Punkte Rang Beispiel 2a) 4% Ceranine PNP Beispiel 2b) 0,3% Polymer des Beispiels 1c gefolt von 1,2% Polymer des Beispiels 1g Beispiel 2c) 0,2% Polymer des Beispiels 1c gefolt von 1,2% Polymer des Beispiels 1g Beispiel 2d) 0,2% Polymer des Beispiels 1c gefolt von 1,0% Polymer des Beispiels 1g Unbehandelte Socken *Punkte sind kumulative Summen für 4 Sachverständige Maximum (am besten) möglich = 20 Minimum (am schlechtesten) möglich = 4

Beispiel 3

a). Gefärbte Baumwoll-/Nylon-Plüschsocken wurden in einem Wasserbad mit einem pH-Wert von 7,0 für 5 Minuten vorgenetzt. Es wurden 1,2% Polymer des Beispiels 1g, auf Warengewicht bezogen, mit Wasser vorverdünnt (ca. 1 Teil Polymer des Beispiels 1g auf 50 Teile Wasser) dem Bad zugefügt und kontinuierlich gerührt bis sich das Polymer erschöpfend auf die Socken extrahiert hatte (wie durch ein klares Bad angezeigt). Es dauerte ungefähr 6 Minuten, um ca. 90% des Systems zu extrahieren. Die Temperatur wurde auf 35 ºC erhöht, um die erschöpfende Extraktion zu vervollständigen. Die Socken wurden geschleudert, getrocknet und nachgeformt, wie im Beispiel 2a).
b) Socken wurden mit einem pH-Wert von 7,0 wie im Beispiel 2a) vorgenetzt, dann wurden 0,3% Polymer des Beispiels 1c, auf Warengewicht bezogen, mit Wasser vorverdünnt über einen Zeitraum von 5 Minuten nach dem Tropfsystem zugeführt. Danach wurden 1,2% Polymer des Beispiels 1g, auf Warengewicht bezogen, mit Wasser vorverdünnt, über einen Zeitraum von 5 Minuten nach dem Tropfsystem zugeführt. Das System brauchte ungefähr 8 Minuten um nach der Tropfspeisung bei Umgebungstemperatur erschöpfend auf die Socken zu extrahieren.Die Socken wurdengeschleudert, getrocknet und nachgeformt, wie im Beispiel 2a).
c). Socken wurden mit einem pH-Wert von 7,0 wie im Beispiel 2a) vorgenetzt, dann eine Kombination von 0,3% Polymer des Beispiels 1c und 1,2% Polymer des Beispiels 1g, mit Wasser vorverdünnt dem Bad auf einmal zugefügt. Das System brauchte ungefähr 8 Minuten, um bei Umgebungstemperatur erschöpfend zu extrahieren. Die Socken wurden geschleudert, getrocknet und nachgeformt, wie im Beispiel 2a).
d) Socken wurden wie im Beispiel 3c) behandelt. Jedoch wurden in diesem Fall 0,2% Polymer des Beispiels 1c und 1,2% Polymer des Beispiels 1g zusammen aufgebracht. Das System brauchte ungefähr 5 Minuten, um erschöpfend zu extrahieren.

Beispiel 3e

Die Wirksamkeit der, in den Beispielen 3a-d, angewandten Behandlungen wurde ausgewertet, indem man die Ware komulativen HLCC7 Waschvorgängen unterwarf und Griffbeurteilungen durchgeführt wurden. ERGEBNISSE DER GRIFFBEURTEILUNG VOR WASCHEN NACH 10 HLCC7 WÄSCHEN Anwendung *Punkte Rang Beispiel 3a) 1,2% Polymer des Beispiels 1g Beispiel 3b) 0,3% Polymer des Beispiels 1c gefolgt von 1,2% Polymer des Beispiels 1g Beispiel 3d) 0,2% Polymer des Beispiels 1c zusammen mit 1,2% Polymer des Beispiels 1g Unbehandelte Socken *Maximum (am besten) möglich = 20 Minimum (am schlechtesten) möglich = 4

Beispiel 4

a). Gefärbte Baumwoll-/Nylon-Plüschsocken wurden für 5 Minuten bei 40 ºC in einem Wasserbad gerührt, das 1/4 ml 1&supmin;¹ Essigsäure enthielt. 2% Ceranine PNP, auf Warengewicht bezogen, und 1% Dylachem Lubricant SPC, auf Warengewicht bezogen, (kationische Wachsemulsion speziell formuliert, um den Griff und das Nachformverhalten von Wirkware zu verbessern, Precision Processes (Textiles) Limited) wurden mit Wasser vorverdünnt dem Bad hinzugefügt und kontinuierlich gerührt bis sich das Weichmachersystem erschöpfend auf die Socken extrahiert hatte (wie durch ein klares Bad angezeigt). Die Socken wurden geschleudert, getrocknet und nachgeformt, wie im Beispiel 2a).
b). Gefärbte Baumwoll-/Nylon-Plüschsocken wurden in einem Wasserbad mit einem pH-Wert von 5,5 und bei 30 ºC gerührt. 2% Ultratex ESB, auf Warengewicht bezogen, (kationische Silicon- Weichmacheremulsion, Ciba Geigy) wurden mit Wasser vorverdünnt dem Bad hinzugefügt und kontinuierlich gerührt bis sich das Polymer erschöpfend auf die Socken extrahiert hatte (wie durch ein klares Bad angezeigt). Die Socken wurden geschleudert, getrocknet und nachgeformt, wie im Beispiel 2a).
c) Socken wurden bei einem pH-Wert von 5,5 und 30 ºC vorgenetzt, dann 2% Ultratex EMJ, auf Warengewicht bezogen, (Mikroemulsion eines Amino funktionellen Polydimethylsiloxans, Ciba Geigy) wie in Beispiel 4b) aufgebracht.
d) Socken wurden bei einem pH-Wert von 5,5 und 30 ºC vorgenetzt, dann 2% Ultratex TC840, auf Warengewicht bezogen, (kationische Silicon-Weichmacheremulsion, Ciba Geigy) wie in Beispiel 4b) aufgebracht.
e) Socken wurden bei einem pH-Wert von 5,5 und 30 ºC vorgenetzt, dann 1,5% Edonine SE konz., auf Warengewicht bezogen, (60% Feststoff kationische Silicon-Weichmacheremulsion, I.C.I.) wie in Beispiel 4b) aufgebracht.
f) Socken wurden bei einem pH-Wert von 5,5 und 30 ºC vorgenetzt, dann 1,5% Polymer des Beispiels 1g, auf Warengewicht bezogen, wie im Beispiel 4b) aufgebracht.
g) Socken wurden bei einem pH-Wert von 5,5 und 30 ºC vorgenetzt, dann eine Kombination von 0,3% Polymer des Beispiels 1c, auf Warengewicht bezogen, und 1,2% Polymer des Beispiels 1g, auf Warengewicht bezogen, wie im Beispiel 4b) aufgebracht.
h) Socken wurden bei einem pH-Wert von 6,5 und 30 ºC vorvernetzt, dann wurden 0,5 % Sandofix TPS, auf Warengewicht bezogen, (kationisches Färbeappreturmittel, Aminkondensationsprodukt, Sandoz Products Limited) mit Wasser vorverdünnt dem Bad hinzugefügt und für weitere 5 Minuten in Gang gebracht. 1,2% Polymer des Beispiels 1g, auf Warengewicht bezogen, wurden mit Wasser vorverdünnt zugefügt und kontinuierlich gerührt bis sich das Polymer erschöpfend extrahiert hatte. Die Socken wurden 20 geschleudert, getrocknet und nachgeformt, wie im Beispiel 2a).

Beispiel 4i

Die Wirksamkeit der, in den Beispielen 4a-h, angewandten Behandlungen wurde ausgewertet, indem man die Ware komulativen HLCC7 Waschvorgängen unterwarf und Griffbeurteilungen durchgeführt wurden. Die Resultate sind nachstehend aufgeführt: ERGEBNISSE DER GRIFFBEURTEILUNG VOR WASCHEN NACH 10 HLCC7 WÄSCHEN Anwendung *Punkte Rang Beispiel 4a) 2% Ceranine PNP zusammen mit 1% Lubricant SPC aufgebracht Beispiel 4b) 2% Ultratex ESB Beispiel 4c) 2% Ultratex EMJ Beispiel 4d) 2% Ultratex TC840 Beispiel 4e) 1,5% Edonine S.E. konz. Beispiel 4f) 1,5% VP1 487E Beispiel 4g) 0,3% Polymer des Beispiels 1c zusammen mit 1,2% Polymer des Beispiels 1g aufgebracht Beispiel 4h) 0,5% Sandofix TPS gefolgt von 1,2% Polymer des Beispiels 1g Unbehandelt *Maximum (am besten) möglich = 20 Minimum (am schlechtesten) möglich = 4

Beispiel 5a

186 kg Baumwoll-/Nylon-Plüschsocken wurden in 2500 Liter Wasser (Flottenmenge-zu-Sockengewichtverhältnis = 13,8:1) in einem Dytex (Trommel-) Färbeapparat hellgrau gefärbt. Nach dem Färbevorgang wurde die Ware dreimal gründlich gespült, um restliche Verarbeitungshilfsmittel (z.B. anionische Chemikalien) zu entfernen, die die erschöpfende Extraktion des kationisch haltbaren Weichmachersystem beeinträchtigen könnten.
Ein neues Bad wurde mit einem pH-Wert von 7,5 und 20 ºC angesetzt. 0,3% Polymer des Beispiels 1c, auf Warengewicht bezogen, (558 Gramm, vorverdünnt in 100 Liter Wasser) würde über einen Zeitraum von 10 Minuten zugefügt. Die Temperatur wurde auf 30 ºC erhöht und die Maschine für weitere 5 Minuten in Betrieb gesetzt. 1,2% Polymer des Beispiels 1g, auf Warengewicht bezogen, (2.232 g, vorverdünnt in 100 Liter Wasser) wurden über einen Zeitraum von 10 Minuten zugefügt. Die Maschine lief bis das Polymerbad völlig erschöpfend extrahierte (dauerte ungefähr 10 Minuten nach Tropfsystemzufuhr) Das Bad wurde abgelassen und die Socken in der Dytex-Maschine geschleudert, in einem "Passat" Rundtrockner getrocknet und nachgeformt (wie im Beispiel 2a).

Beispiel 5b

124 kg Baumwoll-/Nylon-Plüschsocken wurden in 3600 Liter Wasser (Flottenmenge-zu-Sockengewichtverhältnis = 29:1) in einer Paddelfärbe- maschine hellgrau gefärbt. Nach dem Färbevorgang wurde die Ware dreimal gespült, dann 0,3% Polymer des Beispiels 1c, auf Warengewicht bezogen, (372 Gramm) und 1,2% Polymer des Beispiels 1g (1.488 Gramm) wie im Beispiel 4 angewandt. Nach der erschöpfenden Extraktion des Polymers wurde das Bad abgelassen, die Socken aus der Paddelfärbemaschine herausgenommen, geschleudert, in einem "Passat" Rundtrockner getrocknet und nachgeformt (wie im Beispiel 2a).

Beispiel 5c

181 kg Baumwoll-/Nylon-Plüschsocken wurden in 2500 Liter Wasser (Flottenmenge-zu-Sockengewichtverhältnis = 13,8:1) in einem Dytex- Färbeapparat hellgrau gefärbt. Nach dem Färbevorgang wurde die Ware dreimal gespült.
Ein neues Bad wurde mit einem pH-Wert von 7,0 und 20 ºC angesetzt. 0,3% Polymer des Beispiels 1c, auf Warengewicht bezogen, (543 Gramm) und 1,2% Polymer des Beispiels 1g, auf Warengewicht bezogen, (2.172 Gramm),vorverdünnt in 100 Liter Wasser) würde über einen Zeitraum von 10 Minuten zugefügt. Die Temperatur wurde auf 30 ºC erhöht und die Maschine lief bis das Polymersystem völlig erschöpfend extrahiert hatte (dauerte ungefähr 8 Minuten bei 30 ºC). Das Bad wurde abgelassen und die Socken in der Dytex-Maschine geschleudert, in einem "Passat" Rundtrockner getrocknet und nachgeformt (wie im Beispiel 2a).

Beispiel 5d

Die Wirksamkeit der, in den Beispielen 5a, 5b und 5c angewandten Behandlungen wurde ausgewertet, indem man die Ware 5 HLCC4 Waschvorgängen unterwarf und Griffbeurteilungen durchgeführt wurden. Kommerziell weichgemachte Socken (2% Ceranine PNP/1% Lubricant SPC) auf dieselbe Tönung gefärbte und unbehandelte (nicht weichgemachte) Socken aus dem gleichen Bad wurden für Vergleichszwecke einbezogen. Die Resultate sind nachstehend aufgeführt: ERGEBNISSE DER GRIFFBEURTEILUNG VOR WASCHEN NACH 5 HLCC4 WÄSCHEN Anwendung Punkte Rang Beispiel 5a) 0,3% Polymer des Beispiels 1c gefolgt von 1,2% Polymer des Beispiels 1g in Dytex-Maschine Beispiel 5b) 0,3% Polymer des Beispiels 1c gefolgt von 1,2% Polymer des Beispiels 1g in Paddelmaschine Beispiel 5c) 0,3% Polymer des Beispiels 1c zusammen mit 1,2% Polymer des Beispiels 1g im Dytex-Trommelfärbeapparat aufgebracht 2% Ceranine PNP/l% Lubricant SPC in der Dytex-Maschine Unbehandelte (nicht weichgemachte) Socken

Beispiel 6 Anwendung auf Kleidungsstücke aus 9er Baumwollmaschenware

Stückgefärbte Kleidungsstücke aus Baumwollmaschenware der Nadelfeinheit 9 wurden durch Rühren in einer Muster- Paddelfärbemaschine bei einem pH-Wert von 6,5 für 5 Minuten bei 40 ºC vorvernetzt. 0,3% Polymer des Beispiels 1c, auf Warengewicht bezogen, und 1,2% Polymer des Beispiels 1g, auf Warengewicht bezogen, wurden mit Wasser vorverdünnt dem Bad zugefügt und gerührt bis sich das Polymersystem erschöpfend auf die Kleidungsstücke extrahiert hatte. Die Kleidungsstücke wurden geschleudert, getrocknet und beschnitten.
Die Wirksamkeit der, im Beispiel 6 angewandten Behandlungen wurde ausgewertet, indem man die Ware 5 HLCC4 Waschvorgängen unterwarf und Griffbeurteilungen durchgeführte. Kommerziell weichgemachte, auf dieselbe Tönung gefärbte Kleidungsstücke (1% Ceranine PNP) und unbehandelte (nicht weichgemachte) Kleidungsstücke aus dem gleichen Bad wurden für Vergleichszwecke einbezogen.
Die Griffbeurteilungen nach dem Waschen zeigten, daß die neue Polymerausrüstung (Finish) haltbar war - das Kleidungsstück war immer noch weich, flexibel und stellte bei Dehnung gutes Rückformvermögen zur Schau. Jedoch das mit Ceranine PNP weichgemachte Kleidungsstück als auch das unbehandelte (nicht weichgemachte) Kleidungsstück waren hart, tuchartig und zeigten bei Dehnung schlechtes Rückformvermögen.

Beispiel 7a Anwendung auf Kleidungsstücke aus Baumwolle/Shetlandwolle

Kleidungsstücke aus Maschenware, die 50% Baumwolle und 50% Shetlandwolle enthielten, wurden (bei einem Flottenmengen-zu- Kleidergewichtverhältnis von 20:1) in einer Muster-Trommelmaschine unter Verwendung von 6% Millscour XBN (nichtionisches Reinigungsmittel, Precision Processes (Textiles) Limited), auf Warengewicht bezogen, bei 45 ºC für etwa 5 Minuten gewalkt/gewaschen. Ein zweiter Waschvorgang wurde in einer Muster-Paddelmaschine (bei einem Flottenmengen-zu-Kleidungsgewichtverhältnis von 30:1), die 3% Millscour XBN, auf Warengewicht bezogen, enthielt für 10 Minuten bei 40 ºC vorgenommen. Die Kleidungsstücke wurden gründlich gespült.
Die Kleidungsstücke wurden in einer Muster-Paddelmaschine bei einem pH-Wert von 6,5 für 5 Minuten bei 30 ºC gerührt. Eine Kombination von 0,3% Polymer des Beispiels 1c, auf Warengewicht bezogen, und 1,2% Polymer des Beispiels 1g, auf Warengewicht bezogen, wurden mit Wasser vorverdünnt über einen Zeitraum von 5 Minuten zugefügt. Nachdem sich das Polymersystem erschöpfend auf die Kleidungsstücke extrahiert hatte wurden sie geschleudert, im Rundtrockner getrocknet und beschnitten.

Beispiel 7b - Anwendung auf Kleidungsstücke aus Baumwolle/Lammwolle

Kleidungsstücke aus Maschenware, die 50% Baumwolle und 50% Lammwolle enthielten, wurden gewaschen und gewalkt, dann mit einer Kombination von 0,3% Polymer des Beispiels 1c, auf Warengewicht bezogen, und 1,2% Polymer des Beispiels 1g, auf Warengewicht bezogen, behandelt wie im Beispiel 7a.

Beispiel 7c - Anwendung auf Kleidungsstücke aus Baumwolle/Seide

Kleidungsstücke aus Maschenware, die 65% Baumwolle und 35% Seide enthielten, wurden gewaschen, dann mit einer Kombination von 0,3% Polymer des Beispiels 1c, auf Warengewicht bezogen, und 1,2% Polymer des Beispiels 1g, auf Warengewicht bezogen, bei einem pH-Wert von 6,5 wie im Beispiel 7a, aber bei 25 ºC behandelt.
Die Wirksamkeit der, in den Beispielen 7a-c angewandten Behandlungen wurde ausgewertet, indem man die Ware 10 HLCC7 Waschvorgängen unterwarf. Mit Standard-Weichmachern (d.h. 3% Ceranine PNP in allen Fällen) aus denselben Partien weichgemachte Kleidungsstücke, wurden für Vergleichszwecke einbezogen.
Die Griffbeurteilungen nach dem Waschen zeigten, daß die neue Polymerausrüstung (Finish) auf all diesen Baumwollmischungen haltbar war, wogegen der verwendete Standardweichmacher, Ceranine PNP, durch Waschen völlig entfernt wird. Bei den Wollkomponenten der Kleidungsstücke aus den Beispielen 7a und 7b trat, während des Waschens, etwas Verfilzung auf.

Claims

1. Ein Verfahren um Cellulosefasern einen haltbaren, weichen Griff zu verleihen, das die Behandlung der Fasern mit a) einem siliconfreien Amino funktionellen Polymer und b) einem Silicon- Polymer umfaßt, das in der Lage ist mit den Reaktivgruppierungen des Amino funktionellen Polymers zu reagieren, um zu bewirken, daß die Polymere a) und b) auf die Cellulosefasern aufgebracht werden und zusammen reagieren.

2. Ein Verfahren wie in Anspruch 1 beansprucht, worin die Cellulosefasern Baumwolle sind.

3. Ein Verfahren wie in Anspruch 1 oder Anspruch 2 beansprucht, worin das Silicon-Polymer in einem größeren Verhältnis und das Amino funktionelle Polymer in einem kleinren Verhältnis verwendet wird.

4. Ein Verfahren wie in einem der Ansprüche 1 bis 3 beansprucht, worin das Amino funktionelle Polymer und das Silicon- Polymer zusammen auf die Fasern aufgebracht werden.

5. Ein Verfahren wie in einem der Ansprüche 1 bis 3 beansprucht, worin das Amino funktionelle Polymer vor dem Silicon- Polymer auf die Fasern aufgebracht wird.

6. Ein Verfahren wie in einem der Ansprüche 1 bis 3 beansprucht, worin das Amino funktionelle Polymer und das Silicon- Polymer in einer Kombination von Mitverwendungs- und Nachauftragungtechniken auf die Fasern aufgebracht werden.

7. Ein Verfahren wie in einem der Ansprüche 1 bis 6 beansprucht, worin das Amino funktionelle Polymer in einer Menge von 0,01 bis 0,5%, auf das Fasergewicht bezogen, auf die Fasern aufgebracht wird.

8. Ein Verfahren wie in einem der Ansprüche 1 bis 7 beansprucht, worin das Silicon-Polymer in einer Menge von 0,1 bis 3,0%, auf das Fasergewicht bezogen, auf die Fasern aufgebracht wird.

9. Ein Verfahren wie in einem der Ansprüche 1 bis 8 beansprucht, das die Form eines kontinuierlichen Prozesses besitzt.

10. Ein Verfahren wie in einem der Ansprüche 1 bis 8 beansprucht, das die Form eines diskontinuierlichen Prozesses