DE68918716T2 - Oberflächenbehandeltes Polysilsesquioxanpulver. - Google Patents
Oberflächenbehandeltes Polysilsesquioxanpulver.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein oberflächenbehandeltes Polymethylsilsesquioxan-Pulver und, mehr im besonderen, auf ein oberflächenbehandeltes Polymethylsilsesquioxan-Pulver mit eine ausgezeichneten Wasserabstoßung.
- Es war bekannt, daß ein oberflächenbehandeltes Polymethylsilsesquioxan-Pulver erhalten wird durch Hydrolyse und Kondensation eines dreifunktionellen Silans, wie Methyltrichlorsilan. Die BE-PS 572 412 offenbart zum Beispiel ein Verfahren zum Herstellen von festem Polymethylsilsesquioxan durch Hydrolysieren von Methyltrichlorsilan und Wasser in einem zerstäubten Zustand oder unter tropfenweiser Zugabe von Methyltrichlorsilan zu einer großen Menge Wasser unter Rühren. Ein solches Verfahren ist jedoch dahingehend nachteilig, daß eine vergleichsweise große Menge der als Nebenprodukt gebildeten Chloratome im erzeugten Polymethylsilsesquioxan-Pulver verbleibt. Um dieses Problem zu lösen, offenbart die JP-OS 72300/1979 ein Verfahren zum Hydrolysieren und Kondensieren von Methyltrialkoxysilan und/oder einem Teilhydrolysat davon in einem wässerigen Medium, das ein Erdalkalimetallhydroxid oder ein Alkalimetallcarbonat enthält.
- Obwohl dieses Verfahren das Problem der restlichen Chloratome zu lösen vermag, führt es zu einem neuen Problem, daß eine vergleichsweise große Menge von Erdalkalimetall oder Alkalimetall im erzeugten Polymethylsilsesquioxan-Pulver verbleibt. Als eine Gegenmaßnahme offenbart die JP-OS 13813/1985 ein Verfahren zum Herstellen eines Polymethylsilsesquioxan-Pulvers, das das oben beschriebene Problem löst und eine ausgezeichnete Fluidität aufweist, durch Hydrolysieren und Kondensieren von Methyltrialkoxysilan und/oder einem Teilhydrolysat davon in einem wässerigen Medium aus Ammoniak und/oder Amin, und die JP- OS 103812/1988 offenbart ein Polymethylsilsesquioxan-Pulver mit kugelförmigen Teilchen, die nahezu eine perfekte Kugel bilden. Ein solches Polymethylsilsesquioxan-Pulver, erhalten nach einem konventionellen Verfahren, ist brauchbar als ein Zusatz zur Verbesserung der Haltbarkeit und Schmiereigenschaften von Kautschuk und Kunststoff und dient auch dazu, ihnen eine Abstoßung zu verleihen.
- Kautschuk, Kunststoff usw., dem ein nach einem konventionellen Verfahren hergestelltes Polymethylsilsesquioxan-Pulver hinzugegeben worden ist, hat für einige Anwendungszwecke nicht notwendigerweise eine angemessene Abstoßung. Dies ist der Fall, weil eine geringe Menge von Silanolgruppen auf der Oberfläche eines nach einem konventionellen Verfahren hergestellten Polymethylsilsesquioxan- Pulvers existiert, die zu der unangemessenen Abstoßung führt.
- Einer der vorliegenden Erfinder hat in der JP- OS 101857/1988 eine Technik zur Schaffung eines perfekt kugelförmigen, elektrisch geladenen Polymethylsilsesquioxan-Pulvers durch Behandeln des Pulvers mit einer Verbindung mit mindestens zwei funktionellen Gruppen, wie Alkoxygruppen, offenbart. Ein solches Polymethylsilsesquioxan-Pulver hat jedoch keine genügend verbesserte Wasserabstoßung.
- Es ist demgemäß eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die oben beschriebenen Probleme im Stande der Technik zu beseitigen und ein Polymethylsilsesquioxan-Pulver zu schaffen, das eine ausgezeichnete Wasserabstoßung aufweist.
- Als ein Ergebnis von Untersuchungen, die von den vorliegenden Erfindern zur Lösung dieser Aufgabe durchgeführt wurden, wurde festgestellt, daß ein Polymethylsilsesquioxan-Pulver mit einer ausgezeichneten Wasserabstoßung erhalten wird durch Oberflächenbehandeln desselben mit einer organischen Siliciumverbindung mit einer funktionellen Gruppe. Auf der Grundlage dieser Feststellung wurde die vorliegende Erfindung gemacht.
- Ein Polymethylsilsesquioxan-Pulver gemäß der vorliegenden Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche nur mit einer organischen Siliciumverbindung der folgenden allgemeinen Formel überzogen ist:
- (R&sub3;Si)aZ
- worin R eine nichtsubstituierte einwertige Kohlenwasserstoffgruppe, a eine Zahl von 1 oder 2 und Z ein Wasserstoffatom, ein Halogenatom, eine Hydroxylgruppe, -OR', -NR'X, -ONR'2 oder -OCOCR' bedeutet, wenn a 1 ist, während es -O-, -N(X)- oder -S- bedeutet, wenn a 2 ist, R' eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und X ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeutet.
- Die in der vorliegenden Erfindung eingesetzte organische Siliciumverbindung hat die Funktion, die Silanolgruppen auf der Oberfläche des Polymethylsilsesquioxan-Pulvers zu vermindern und eine Triorganosilylgruppe damit zu kombinieren, wodurch die Abstoßung des Polymethylsilsesquioxan-Pulvers gefördert wird.
- Als Beispiele der einwertigen Kohlenwasserstoffgruppe, die durch R in der allgemeinen Formel der organischen Siliciumverbindung repräsentiert wird, wird eine Alkylgruppe, wie eine Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Butyl-, Pentyl-, Hexyl-, Heptyl-, Octyl-, Nonyl-, Decyl- und Dodecylgruppe; eine Cycloalkylgruppe, wie eine Cyclopentyl- und Cyclohexylgruppe; eine Aralkylgruppe, wie eine 2-Phenylethyl- und 2-Phenylpropylgruppe; eine Arylgruppe, wie eine Phenyl- und Tolylgruppe und eine Alkenylgruppe, wie eine Vinyl- und eine Allylgruppe, angegeben. Von diesen ist eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bevorzugt im Hinblick auf die Einfachheit der Synthese und ähnliches.
- Als die organische Siliciumverbindung sind zum Beispiel Trimethylsilan, Triethylsilan, Triethylchlorsilan, Trimethylsilanol, Trimethylmethoxysilan, Trimethylethoxysilan, Hexamethyldisilazan, (CH&sub3;)&sub3;SiNHCH&sub3;, (CH&sub3;)&sub3;SiN(CH&sub3;)&sub2;, (CH&sub3;)&sub3;SiN(C&sub2;H&sub5;)&sub2;, (CH&sub3;)&sub3;SiON(C&sub2;H&sub5;)&sub2; und
- brauchbar. Von diesen ist Hexamethyldisilazan im Hinblick auf die Wasserabstoßung des Produktes und die einfache Entfernung bevorzugt.
- Das in der vorliegenden Erfindung benutzte Polymethylsilsesquioxan-Pulver kann hergestellt werden nach einem Verfahren, das in der US-PS 4,528,390 oder der JP- OS 103812/1988 beschrieben ist.
- Das in dieser Weise hergestellte Polymethylsilsesquioxan-Pulver hat vorzugsweise separate, im wesentlichen kugelförmige Teilchen, und bei der Teilchengrößenverteilung haben mindestens 80% der Teilchen vorzugsweise einen Durchmesser im Bereich von ± 30% des mittleren Teilchendurchmessers. Der mittlere Teilchendurchmesser ist nicht spezifiziert, doch beträgt er im Hinblick auf die Einfachheit der Herstellung perfekt kugelförmiger Teilchen vorzugsweise 0,1 bis 20 um.
- Um die Oberfläche des Polymethylsilsesquioxan- Pulvers zu behandeln, kann irgendein Verfahren benutzt werden, solange dieses gestattet, daß die Oberfläche des Polymethylsilsesquioxan-Pulvers mit einer organischen Siliciumverbindung der oben angegebenen allgemeinen Formel bedeckt ist. So kann zum Beispiel ein bekanntes Oberflächenbehandlungsverfahren für Siliciumdioxidpulver benutzt werden. Mehr im besonderen kann ein Verfahren zum Behandeln eines Polymethylsilsesquioxan-Pulvers durch Vermischen der organischen Siliciumverbindung mit dem Polymethylsilsesquioxan-Pulver und Inberührungbringen des ersteren mit dem letzteren, unter Aufrechterhalten des letzteren in einem fluiden Zustand (JP-PS 41263/1981) oder ein Verfahren zum Behandeln eines Polymethylsilsesquioxan-Pulvers durch Vermischen der organischen Siliciumverbindung mit dem Polymethylsilsesquioxan-Pulver und Inberührungbringen des ersteren mit dem letzteren bei einer Temperatur von Raumtemperatur bis 300ºC unter Rühren benutzt werden.
- Die für die Oberflächenbehandlung eines Polymethylsilsesquioxan-Pulvers eingesetzte Menge der organischen Siliciumverbindung kann geeigneterweise ausgewählt werden gemäß der Art der organischen Siliciumverbindung, der Behandlungszeit, Behandlungstemperatur usw.
- Nach einer solchen Oberflächenbehandlung wird nicht benötigtes Material entfernt durch Erhitzen des behandelten Pulvers auf eine Temperatur von nicht weniger als 50ºC, wodurch ein oberflächenbehandeltes Polymethylsilsesquioxan-Pulver der vorliegenden Erfindung erhalten wird. Das oberflächenbehandelte Polymethylsilsesquioxan- Pulver der vorliegenden Erfindung ist brauchbar als ein Füllstoff für synthetisches Harz und Überzüge, als ein Zusatz, der es verhindert, daß eine Formmasse zum Abdichten eines Halbleiters Feuchtigkeit absorbiert und als ein Zusatz für einen antikorrosiven Überzug.
- Da das oberflächenbehandelte Polymethylsilsesquioxan-Pulver der vorliegenden Erfindung eine ausgezeichnete Wasserabstoßung zeigt, indem man es zu einem synthetischen Harz, synthetischem Kunststoff und ähnlichem hinzufügt, ist es möglich, deren Abstoßung stark zu verbessern.
- Die folgende Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die folgenden Beispiele erläutert. "Teil" in den Beispielen bezieht sich auf "Gewichtsteil".
- In einen Vierhals-Kolben, ausgerüstet mit einem Thermometer, einem Rückflußkühler und einem Rührer, wurden 1.000 Teile Hexamethyldisilazan und 1.000 Teile Polymethylsilsesquioxan-Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von 5 um, erhalten nach dem in der US-PS 4,528,390 beschriebenen Verfahren, eingefüllt, gerührt und 15 Stunden bei 25ºC belassen. Nach dem Vakuumfiltrieren der so behandelten Mischung durch Filterpapier wurde sie in einem Trockner bei 200ºC getrocknet, wodurch das oberflächenbehandelte Polymethylsilsesquioxan-Pulver erhalten wurde.
- Die Abstoßung des so erhaltenen Polymethylsilsesquioxan-Pulvers wurde nach dem folgenden Verfahren untersucht und ausgewertet.
- 14 Teile einer gemischten Lösung, bestehend aus 60 Teilen Methanol und 40 Teilen Ionenaustausch-Wasser und 14 Teile einer gemischten Lösung, bestehend aus 80 Teilen Methanol und 20 Teilen Ionenaustausch-Wasser, wurden in zwei separate Gefäße gefüllt. Nachdem 3 Teile des oberflächenbehandelten Polymethylsilsesquioxan-Pulvers zu der Lösung in jedem Gefäß hinzugegeben worden waren, wurde die resultierende Mischung geschüttelt und dispergiert. Danach wurde die Mischung 5 Minuten einer Zentrifugal-Sedimentation bei 900 U/min ausgesetzt. Das Sediment, Polymethylsilsesquioxan-Pulver, wurde herausgenommen und 1 Stunde bei 200ºC in einem Ofen getrocknet. Die Sediment- Gew.-% wurden aus der folgenden Formel auf der Grundlage des Gewichtes des getrockneten Polymethylsilsesquioxan- Pulversediments, erhalten in der oben beschriebenen Weise, und des oberflächenbehandelten Polymethylsilsesquioxan-Pulvers vor dem Test errechnet:
- Sediment-Gew.-% (%) = (Gewicht des Polymethylsilsesquioxan-Pulversediments/Gewicht des oberflächenbehandelten Polymethylsilsesquioxan-Pulvers vor dem Test) · 100
- Die Wasserabstoßung wurde auf der Grundlage der Sediments-Gew.-% bewertet. Je geringer die Sediment-Gew.-%, um so ausgezeichneter die Abstoßung. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
- Die Wasserabstoßung für das unbehandelte Polymethylsilsesquioxan-Pulver, das in Beispiel 1 benutzt wurde, wurde nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 ausgewertet. Das Ergebnis ist in Tabelle 1 gezeigt.
- Ein oberflächenbehandeltes Polymethylsilsesquioxan-Pulver wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 erhalten, ausgenommen, daß die Mischung statt 15 Stunden bei 25ºC für etwa 6 Stunden bei 120ºC belassen wurde. Die Sediment-Gew.-% des so erhaltene Pulvers wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
- Ein oberflächenbehandeltes Polymethylsilsesquioxan-Pulver wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 2 erhalten, ausgenommen, daß ein Polymethylsilsesquioxan- Pulver mit separaten, im wesentlichen kugelförmigen Teilchen und einem mittleren Teilchendurchmesser von 0,8 um, erhalten nach dem in der JP-OS 103812/1988 beschriebenen Verfahren, eingesetzt wurde. Die Sediment-Gew.-% des so erhaltenen Pulvers wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
- Ein oberflächenbehandeltes Polymethylsilsesquioxan-Pulver wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 erhalten, ausgenommen, daß anstelle von Hexamethyldisilazan Trimethylchlosilan eingesetzt wurde. Die Sediment- Gew.-% des so erhaltenen Pulvers wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt. Tabelle 1 Methanol/Ionenaustausch-Wasser Beispiel Vergleichsbeispiel Gewichtsverhältnis
Claims (4)
1. Polymethylsilsesquioxan-Pulver, dadurch
gekennzeichnet, daß die Oberfläche nur mit einer organischen
Siliciumverbindung der folgenden allgemeinen Formel überzogen
ist:
(R&sub3;Si)aZ
worin R eine nichtsubstituierte einwertige
Kohlenwasserstoffgruppe, a eine Zahl von 1 oder 2 und Z ein
Wasserstoffatom, ein Halogenatom, eine Hydroxylgruppe, -OR',
-NR'X, -ONR'&sub2; oder -OCOCR' bedeutet, wenn a 1 ist,
während es -O-, -N(X)- oder -S- bedeutet, wenn a 2 ist, R'
eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und X ein
Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 4
Kohlenstoffatomen bedeutet.
2. Polymethylsilsesquioxan-Pulver nach Anspruch 1,
worin die Teilchen des Polymethylsilsesquioxan-Pulvers
voneinander getrennt und im wesentlichen kugelförmig sind
und mindestens 80% der Teilchen der
Teilchengrößenverteilung einen Teilchendurchmesser im Bereich von ± 30% vom
mittleren Teilchendurchmesser haben.
3. Polymethylsilsesquioxan-Pulver nach Anspruch 1,
worin die einwertige Kohlenwasserstoffgruppe, die für R in
der allgemeinen Formel steht, eine Alkylgruppe mit 1 bis
4 Kohlenstoffatomen ist.
4. Polymethylsilsesquioxan-Pulver nach Anspruch 1,
worin die durch die allgemeine Formel repräsentierte
Verbindung Hexamethyldisilazan ist.
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