DE68917266T2 - Apparat und Verfahren zum Herstellen von absorbierenden Materialien. - Google Patents
Apparat und Verfahren zum Herstellen von absorbierenden Materialien.Info
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Description
- Diese Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen eines absorbierenden Schichtkörpers mit einem absorbierenden Polymer, welches fest an einem Substrat befestigt ist. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zum einfachen Herstellen und mit einer hohen Produktivität eines absorbierenden Schichtkörpers mit einer ausgezeichneten Absorptionseigenschaft, einem ausgesprochen niedrigen Gehalt des restlichen Monomers in dem absorbierenden Polymer und einer überragenden Sicherheit, wobei das absorbierende Polymer von dem Substrat nicht abtropft selbst nach einer Absorption einer großen Wassermenge, auf ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung und mit einer hohen Produktivität, auf ein von diesen Verfahren erhaltenes Produkt und auf eine Vorrichtung zur Verwendung bei solchen Verfahren.
- Als Mittel zur Erlangung eines absorbierenden Schichtkörpers durch eine Fixierung eines absorbierenden Polymers an einem Substrat sind unlängst verschiedene Verfahren zur Anbringung eines wasserlöslichen Monomers, welches zu einem absorbierenden Polymer umgewandelt werden kann, auf einem Substrat und dessen anschließende Polymerisation vorgeschlagen worden (bspw. durch die JP-A-60-149609, JP-A-62-243606, JP-A- 60-151381 und JP-A-62-243612 oder die EP-A-0 257 363) Da die Polymerisationsreaktion des wasserlöslichen Monomers bei diesen vorgeschlagenen Verfahren durch den in der Luft existierenden Sauerstoff und andere Einflüsse beeinträchtigt wird, wird sie in einer für die Polymerisation inerten Atmosphäre durchgeführt, wie bspw. in einem Ofen, bei welchem die Luft vollständig durch Stickstoffgas ersetzt ist.
- Durch diese bekannten Verfahren ist es jedoch erforderlich, daß bei dem Polymerisieren des auf das Substrat aufgebrachten Monomers das Substrat für eine lange Zeitdauer bei einem spezifisch bestimmten Zustand gehalten wird, wobei die Vorrichtung für die Polymerisation eine große Größe erhält und der Energieverlust beträchtlich ist, so daß sie für das industrielle Herstellen eines absorbierenden Schichtkörpers nicht vorteilhaft ist. Die Fähigkeit zur Absorption des erhaltenen absorbierenden Schichtkörpers war außerdem unzureichend, und die Menge des restlichen Monomers war zu groß.
- Diese Erfindung beabsichtigt, die vorstehenden Probleme für eine industrielle Herstellung von absorbierenden Schichtkörpern zu überwinden oder zu verringern.
- Es ist daher eine primäre Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zum einfachen und wirksamen Herstellen eines absorbierenden Schichtkörpers bereitzustellen, bei dem ein absorbierendes Polymer an einem Substrat fest fixiert ist, welcher eine ausgezeichnete Fähigkeit zur Absorption entwickelt, ohne daß das Polymer von dem Substrat abtropft, selbst nach einem Schwellen des Polymers, und welcher einen sehr niedrigen Gehalt an restlichem Monomer bei dem absorbierenden Polymer aufweist.
- Gemäß einem Aspekt bezieht sich die Erfindung daher auf ein Verfahren zum Herstellen eines absorbierenden Schichtkörpers, bestehend aus den Stufen einer Aufbringung einer wäßrigen Lösung auf ein Substrat, wobei die Lösung einen wasserlöslichen Radikalpolymerisationsinitiator und ein wasserlösliches, ethylenisch ungesättigtes Monomer enthält, und einer Polymerisation des Monomers für seine Umwandlung in ein absorbierendes Polymer, wobei das so gebildete absorbierende Monomer an dem Substrat fixiert wird; und es ist dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerisationsstufe durchgeführt wird, während das Substrat mit der auf ihm aufgebrachten Lösung an seinen beiden Seiten mit polymerisationsinerten Flächen in Berührung gehalten ist.
- Unter einem anderen Aspekt bezieht sich die Erfindung auf eine Vorrichtung zum Herstellen eines absorbierenden Schichtkörpers, bestehend in einer Anordnung entlang der Bewegungsbahn eines Substrats aus einer Auftrageinrichtung zum Aufbringen einer wäßrigen Lösung, die einen wasserlöslichen Radikalpolymerisationsinitiator und ein wasserlösliches, ethylenisch ungesättigtes Monomer enthält, auf das Substrat und einer Polymerisationseinrichtung zum Polymerisieren des Monomers für seine Umwandlung in ein absorbierendes Polymer, wobei das so gebildete Polymer auf dem Substrat fixiert wird; die Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerisationseinrichtung polymerisationsinerte Flächen aufweist, die mit dem Substrat auf beiden Seiten während der Polymerisation in Berührung gehalten wird.
- Das bei der vorliegenden Erfindung verwendete Substrat ist nicht besonders beschränkt in Bezug darauf, daß dafür eine Absorptionseigenschaft gewünscht wird, so daß in Abhängigkeit von der Anwendung des erhaltenen absorbierenden Schichtkörpers ein geeignetes unter verschiedenen Materialien ausgewählt werden kann. Praktische Beispiele können einen Schaumstoff und poröse Schaumstoffsubstrate einschließen, wie bspw. einen Kunstharzschaum, sowie fasrige Papiersubstrate, Schnüre, Vliesstoffe, Webstoffe u. dgl., hergestellt aus Kunststoffasern, wie Polyester und Polyolefin, Zellulosefasern, wie Baumwolle und Zellstoff, und andere. Als ein Substrat einer langen Größe zur Verwendung bei einem kontinuierlichen Herstellungsverfahren ergibt sich keine besondere Beschränkung, solange die Länge ausreichend ist für ein kontinuierliches Hindurchführen durch den Polymerisationsbereich und den Trocknungsbereich wie später erwähnt, und es kann ein geeignetes unter verschiedenen Materialien ausgewählt werden in Abhängigkeit von der Anwendung des erhaltenen absorbierenden Schichtkörpers (bspw. wie vorstehend angegeben). Bei dem kontinuierlichen Herstellungsverfahren kann anstelle eines Substrats einer langen Größe auch ein Substrat einer kurzen Größe verwendet werden oder auch Substrate von verschiedenen Längen. Wenn das Substrat bspw. bewegt wird, während es auf einen das Substrat bewegenden Tisch, wie einen Förderriemen oder ein Förderband aufgelegt wird, dann kann es auch bei dem kontinuierlichen Herstellungsverfahren verwendet werden. Wenn in diesem Fall die mit dem Substrat in Berührung stehende Fläche des das Substrat bewegenden Tisches eine polymerisationsinerte Fläche ist, dann ist sie für die Polymerisation geeignet.
- Das wasserlösliche, ethylenisch ungesättigte Monomer zur Verwendung bei der Erfindung ist nicht besonders beschränkt, solange es in ein absorbierendes Polymer durch die Polymerisation umgewandelt werden kann, wobei praktische Beispiele ungesattigte Monomere einschließen können, die eine Carboxylgruppe enthalten, wie bspw. Acrylsäure, Methacrylsäure, Krotonsäure, Itakonsäure, Maleinsäure, Fumarsaure, Citrakonsäure, andere ungesättigte Carboxylsäuren, und ihre Lithium-, Natrium-, Kalium- und andere Alkalimetallsalze, Ammoniumsalz und organische substituierte Ammoniumsalze; ungesättigte Monomere, die eine Sulfongruppe enthalten, wie 2-(meth)acryloylethonsulfonsäure, 2-(meth)acryloylpropansulfonsäure, (Meth)acryloylpropan-2-sulfonsäure, 3-(meth)acryloylpropansulfonsäure, 2-(meth)acryloylbutansulfonsäure, (Meth)acryloylbutan-2-sulfonsäure, 4-(meth)acryloylbutansulfonsäure, 2-(meth)acrylamid-2-methylpropansulfonsäure, 2-(meth)acyrlamidethansulfonsäure, 3-(meth)acrylamidpropansulfonsäure, 4-(meth)acrylamidbutansulfonsäure, Vinylsulfonsäure, (Meth)allylsulfonsäure, andere ungesättigte Sulfonsäuren und ihre alkalischen Metallsalze, Kalzium, Magnesium, andere Erdalkalimetallsalze, Ammoniumsalz und organisch substituierte Ammoniumsalze, wasserlösliche ungesättigte Monomere, wie (Meth)acrylamid, (Meth)acrylnitril, Vinylacetat, N,N-dimethylaminoethyl(meth)acrylat und ihre quarternären Verbindung und andere; und (meth)acrylsäureester, wie Hydroxyethyl- (meth)acrylat, Hydroxypropyl(meth)acrylat, Polyethylenglykolmono(meth)acrylat, Polypropylenglykolmono(meth)acrylat, Methoxypolyethylenglykolmono(meth)acrylat, Methoxypolypropylenglykolmono(meth)acrylat, Methoxypolybutylenglykolmono(meth)acrylat, Ethoxypolyethylenglykolmono(meth)acrylat, Ethoxypolybutyrenglykolmono(meth)acrylat, Methoxypolyethylenglykol-Polypropylen-Glykolmono(meth)acrylat, Phenoxypolethylen-Glykolmono(meth)acrylat, Benzyloxypolyethylen-Glykolmono(meth)acrylat, Methyl(meth)acrylat, Ethyl(meth)acrylat und Butyl(meth)acrylat, und eine oder mehrere Arten davon können verwendet werden. Unter diesen wird bevorzugt ein Material gewünscht, welches wenigstens ein Monomer ist, ausgewählt von einer Gruppe, bestehend aus (Meth)acrylsäure und ihr Salz, 2-(meth)acryloylethansulfonsäure und ihre Salze, 2-(meth)acrylamid-2-methylpropansulfonsäure und ihr Salz und (Meth)acrylamid. Besonders bevorzugt wird (Meth)acrylsäure und/oder ihr Salz als Hauptbestandteil des wasserlöslichen, ethylenisch ungesättigten Monomers. Wenn in diesem Fall das Reaktionsvermögen des Monomers und die Absorptionseigenschaft des erhaltenen absorbierenden Schichtkörpers betrachtet wird, dann beträgt der Gehalt der (Meth)acrylsäure und ihres Salzes vorzugsweise einen Bereich von 50 bis 100 Mol% des gesamten elthylenisch ungesättigten Monomers.
- Die Konzentration des Monomers in wäßriger Lösung ist nicht besonders definiert, jedoch ist gewünscht, daß dafür ein Bereich von 20 Gew.-% bis zu der gesättigten Konzentration vorliegt, wobei die Arbeit beim Trocknen des erhaltenen absorbierenden Komposits berücksichtigt wird, und mehr bevorzugt von 30 bis 70 Gew.-%.
- Als wasserlöslicher Radikalpolymerisationsinitiator, der bei dieser Erfindung verwendet wird, können bisher bekannte Verbindungen angegeben werden, wie bspw. die Persulfate, wie Kaliumpersulfat, Natriumpersulfat und Ammoniumpersulfat; Peroxide, wie bpsw. Wasserstoffperoxid und t-Butylhydroperoxid; und Azoverbindungen, wie bspw. 2,2'-azobis- (2-amidinopropan)dihydrochlorid und 2,2'-azobis(N,N'-dimethylenisobutylamidin)dihydrochlorid. Obwohl jeder dieser Polymerisationsinitiatoren für sich allein verwendet werden kann, können auch zwei oder mehr Arten davon bei einem Vermischen verwendet werden, oder sie können auch als Redoxinitiatoren durch eine Kombination mit Reduziermitteln verwendet werden, wie bspw. Sulfiten, L-Ascorbinsäure und Ferrochlorid.
- Bei der vorliegenden Erfindung ist es wünschenswert, daß zusätzlich zu dem wasserlöslichen, ethylenisch ungestättigten Monomer auch ein Vernetzungsmittel in der wäßrigen Lösung enthalten ist, die auf das Substrat aufgebracht wird.
- Praktische Beispiele eines Vernetzungsmittels sind bspw. Verbindungen (a), die zwei oder mehr ethylenisch ungesättigte Gruppen in einem Molekül aufweisen, und/oder Verbindungen (b), die zwei oder mehr Gruppen aufweisen, welche mit Funktionalgruppen reagieren, wie bspw. einer Carboxylgruppe und einer Sulfongruppe in dem wasserlöslichen, ethylenisch ungesättigten Monomer. Praktische Beispiele dieser Verbindungen (a) können bspw. einschließen Ethylenglykoldi(meth)acrylat, Diethylenglykoldi(meth)acrylat, Triethylenglykoldi- (meth)acrylat, Trimethylolpropantri(meth)acrylat, Pentaerythritoltri(meth)acrylat, Pentaerythritoldi(meth)acrylat, N,N'-methylenbis(meth)acrylamid, Triallylisocyanurat und Trimethylolpropandiallylether. Praktische Beispiele der Verbindungen (b) können bspw. einschließen mehrwertige Alkohole, wie Ethylenglykol, Diethylenglykol, Triethylenglykol, Polyethylenglykol, Glycerin, Polyglycerin, Propylenglykol, Diethanolamin, Triethanolamin, Polypropylenglykol, Polyvinylalkohol, Pentaerythritol, Sorbit, Sorbitan, Glukose, Mannit, Mannitan und Saccharose; Polyepoxyverbindungen, wie Ethylenglykol-Diglycidylether, Glycerin-Diglycidylether, Polyethylenglykol-Diglycidylether, Propylenglykol-Diglycidylether, Polypropylenglykol-Diglycidylether, Meopentylglykol- Diglycidylether, 1,6-Hexanglykol-Diglycidylether, Trimethylolpropan-Diglycidylether, Trimethylolpropan-Triglycidylether und Glyerin-Triglycidylether; und Polyaminverbindungen, wie bspw. Ethylendiamin und Polyethylenimin. Eine oder mehr Arten jeder dieser Verbindungen (a) und (b) kann verwendet werden.
- Wenn ein mehrwertiger Alkohol als das Vernetzungsmittel verwendet wird, ist es erwünscht, die Umgebungstemperatur nach der Polymerisation (die Umgebungstemperatur in dem Trocknungsbereich bei dem kontinuierlichen Herstellungsverfahren) in einem Bereich von 150 bis 250ºC für eine Wärmebehandlung des absorbierenden Schichtkörpers zu halten, und wenn eine Polyepoxyverbindung verwendet wird, ist es erwünscht, einen Bereich von 50 bis 250ºC zu halten.
- Die Verwendung eines Vernetzungsmittels ist erwünscht, weil der Anteil der Absorption des erhaltenen absorbierenden Komposits leicht gesteuert werden kann. Das Vernetzungsmittel kann nicht nur dadurch verwendet werden, daß es in der wäßrigen Lösung enthalten ist, die auf das Substrat aufgebracht wird, vielmehr kann es auch über das Substrat nach der Polymerisation gesprenkelt werden (bspw. wenn das Substrat bei dem Verfahren durch den Trocknungsbereich hindurchgeht), um eine sekundäre Vernetzung des gebildeten absorbierenden Polymers zu realisieren.
- Der Gehalt des wasserlöslichen Radikalpolymerisationsinitiators in dem wasserlöslichen, ethylenisch ungesättigten Monomer ist nicht besonders definiert, jedoch ist es erwünscht, den Initiator mit 0.01 bis 5 Teilen (gewichtsmäßig) bis 100 Teilen des Monomers hinzuzufügen. Falls der Gehalt des Initiators kleiner ist als 0.01 Teile, kann die Polymerisation des Monomers nicht vollständig sein, und falls der Gehalt größer als 5 Teile ist, kann das Absorptionsvermögen des durch die Polymerisation gebildeten absorbierenden Polymers erniedrigt werden. Der Gehalt des Vernetzungsmittels, falls verwendet, ist nicht besonders begrenzt, jedoch ist es erwünscht, das Vernetzungsmittel mit 0.005 bis 5 Teilen (gewichtsmäßig) bis 100 Teilen des Monomers zu verwenden. Falls das Vernetzungsmittel übermäßig oder unzureichend hinzugefügt wird, kann das Absorptionsvermögen des durch die Polymerisation erzeugten absorbierenden Polymers erniedrigt werden.
- Verfahren zum Aufbringen einer wäßrigen Lösung, welche das wasserlösliche, ethylenisch ungesättigte Monomer und den wasserlöslichen Radikalpolymerisationsinitiator (nachfolgend manchmal wäßrige Monomerlösung bezeichnet) enthält, auf das Substrat können die Beschichtung durch bekannte Druck- oder textile Druckverfahren einschließen, wie ein Sprühen, ein Bürsten, eine Rollenbeschichtung und einen Siebdruck sowie eine Imprägnierung des Substrats mit der wäßrigen Lösung, gefolgt von einem Ausquetschen auf eine spezifizierte Menge. Die Einrichtung für eine solche Aufbringung der wäßrigen Lösung ist in dem Auftragbereich angeordnet. Obwohl die Menge der wäßrigen Monomerlösung, die auf dem Substrat abgelagert wird, praktisch nicht begrenzt ist, ist sie generell in dem Bereich von 0.1 bis 100 Gewichtsteilen, vorzugsweise 0.5 bis 20 Gewichtsteilen, auf der Basis von einem Gewichtsteil des Substrats. Die Art und Weise der Ablagerung der wäßrigen Monomerlösung kann entweder gleichmäßig auf der gesamten Fläche des Substrats sein oder ungleichmäßig, wie bspw. als Streifen, Gitter, Punkt oder mit anderen Mustern.
- Wenn die wäßrige Monomerlösung auf das Substrat aufgebracht wird, dann können zur Vergrößerung des Absorptionsvermögens des erhaltenen absorbierenden Komposits sowie auch des Wirkungsgrades der Ablagerung Fertigungsmittel und andere Zusätze in der wäßrigen Monomerlösung enthalten sein. Solche Zusätze können bspw. einschließen Polyacrylsäure (oder ihr Salz), Polyvinylpyrrolidon, Hydroxyethylzellulose und Zellstoffasern.
- Bei dieser Erfindung ist es wesentlich, die Polymerisationsreaktion durchzuführen, während das Substrat gehalten wird, auf welches die wäßrigen Monomerlösung aufgebracht wird, und zwar auf beide Seiten und in Berührung mit polymerisationsinerten Flächen, die aufeinander ausgerichtet sind. Durch die Polymerisation oder falls erforderlich danach wird das Substrat nach der Polymerisation getrocknet, und das absorbierende Komposit der vorliegenden Erfindung wird erhalten. In dem Fall eines kontinuierlichen Herstellungsverfahrens wird das Substrat, auf welches die wäßrige. Monomerlösung aufgebracht wird, praktisch in den Polymerisationsbereich geführt, der eine Vorrichtung umfaßt, welche polymerisationsinerte Flächen zum Halten des Substrats aufweist, und wird zwischen den sich gegenüberliegenden polymerisationsinerten Flächen hindurchbewegt, um das absorbierende Komposit durch die Polymerisation zu erhalten, oder es kann nach der Polymerisation das Substrat kontinuierlich in den Trocknungsbereich gebracht werden, der eine Vorrichtung zum Erhitzen des Substrats umfaßt, während das Substrat nachfolgend in einem Gas gehalten wird.
- Die polymerisationsinerten Flächen können alle beliebigen Flächen sein, die nicht Sauerstoff hindurchlassen, sowie weitere Stoffe, welche die Polymerisation des wasserlöslichen Monomers beeinträchtigen können, und sie können bspw. einschließen Glasfasern und andere Keramikstoffe, Stahl und andere Metalle, Fluorharz, Siliziumharz, Polyesterharz und andere Kunststoffe, die in der Form von Riemen, Rollen, Filmen, Flächengebilden, Platten, usw. hergestellt werden. Dieser Flächen sind vorzugsweise mit einer spiegelglatten Oberfläche feinbearbeitet oder mit Fluorharz behandelt, um ein Ankleben des bei dem Polymerisationsverfahren erzeugten absorbierenden Polymers zu verhindern.
- Der Abstand (Zwischenraum) der sich gegenüberliegenden polymerisationsinerten Flächen kann bspw. gleich der Dicke des Substrats bei einem stationären Zustand eingestellt werden oder gleich der Dicke, die in dem druckfreien Zustand gemessen wird. Ein geeigneter Zwischenraum kann eingestellt werden durch die Anordnung eines Einstellers (wie bspw. einer Schraube) zwischen den Stützkörpern zum Stützen der aufeinander ausgerichteten polymerisationsinerten Flächen und durch ein Bewegen einer der Flächen näher oder entfernter von der anderen durch ein Drehen der Schraube. In diesem Fall ist es bequem, Substrate verschiedener Dicke zu handhaben. Wenn eine Druckplatte verwendet wird, dann kann ein Abstandsstück mit einer geeigneten Dicke (bspw. gleich der Dicke des Substrats) zwischen den beiden Flächen angeordnet werden.
- Um die Polymerisation auf einen hohen Polymerisationsgrad ohne Verzögerung zu bringen, gefolgt von der Erlangung eines absorbierenden Komposits mit einem ausgezeichneten Absorptionsvermögen, ist es erwünscht, das durch die aufeinander ausgerichteten polymerisationsinerten Flächen gehaltene Substrat während der Polymerisation zu erhitzen.
- Das Substrat kann speziell erhitzt werden in einer Berührungsstellung mit den Flächen von sich gegenüberliegenden Riemen od. dgl., die durch ein elektrisches Heizgerät, Dampf od. dgl. auf eine erwünschte Temperatur in dem Haltezustand während der Polymerisation eingestellt sind, oder es kann auch das Substrat zwischen den Flächen von gegenüberliegenden Riemen gehalten und indirekt durch Mikrowellen erwärmt werden bzw. es kann das Substrat auch durch erwärmte Druckplatten gehalten werden.
- Die Temperatur des Substrats bei Beginn der Polymerisation kann unterschiedlich sein in Abhängigkeit von dem Typ und der Menge des Radikalpolymerisationsinitiators oder dem Typ und der Konzentration des Monomers, jedoch wird generell bevorzugt, die Zersetzungstemperatur des Radikalpolymerisationsinitiators oder einen höheren Wert zu halten. In dem Fall einer Berührungserwärmung kann die Temperatur der Flächen zum Halten des Substrats praktisch bevorzugt bei 50 bis 150ºC gehalten werden und noch mehr bevorzugt bei 100 bis 120ºC. Falls die Temperatur niedriger als 50ºC ist, ist es schwierig, die Polymerisation unmittelbar auf einen hohen Polymerisationsgrad zu bringen, und falls sie höher als 150ºC ist, kann das Substrat schlecht werden oder es kann die Polymerisation abrupt gefördert werden, so daß es schwierig ist, die Polymerisation zu steuern, was nicht erwünscht ist. Wenn die Polymerisation erst einmal begonnen hat, wobei Wärme erzeugt wird, dann ist es daneben erwünscht, die Polymerisation durch eine Einstellung der Temperatur der Flächen zu steuern, welche das Substrat halten.
- Um die Polymerisation sanft auf einen höheren Polymerisationsgrad anzuheben, ist es weiterhin erwünscht, die Umgebung der einander gegenüberliegenden polymerisationsinerten Flächen in einer polymerisationsinerten Gasatmosphäre zu halten, wie bspw. Stickstoff.
- Die Zeit zur Durchführung der Polymerisation ist nicht besonders definiert, jedoch beträgt sie generell 1 bis 10 Minuten bei der erwärmten Berührungspolymerisation und 10 bis 60 Sekunden bei der Polymerisation mit einer indirekten Erwärmung. In dem Fall eines kontinuierlichen Herstellungsverfahrens kann das Substrat durch die sich gegenüberliegenden polymerisationsinerten Flächen hindurch bewegt werden, wobei die Zeit wie vorerwähnt berücksichtigt wird.
- Bei dieser Erfindung kann die Polymerisation durch die Flächen direkt gesteuert werden, welche das Substrat halten, und weil das Substrat durch sich gegenüberliegende Flächen gehalten wird, können die Wirkungen einer Schwankung der Monomerkonzentration als Folge der Verdampfung von Wasser und Sauerstoff sowie von anderen Einflüssen, welche die Polymerisation beeinträchtigen können, eliminiert werden, so daß als Folge das absorbierende Komposit, welches ein ausgezeichnetes Absorptionsvermögen aufweist sowie einen weit geringeren Anteil an restlichem Monomer, einfach und mit einer hohen Produktivität hergestellt werden kann.
- Wenn das auf das Substrat aufgebrachte Monomer unter einem Zustand polymerisiert wird, bei welchem das Substrat, auf welches die wäßrige Monomerlösung aufgebracht wird, durch aufeinander ausgerichtete polymerisationsinerte Flächen gehalten wird, dann wird ein absorbierendes Komposit mit Wasser enthaltendem Gel des absorbierenden Polymers erhalten, welches durch die Polymerisation gebildet und fest an dem Substrat befestigt ist. In Abhängigkeit von der Monomerkonzentration der verwendeten wäßrigen Monomerlösung kann jedoch eine bestimmte Klebrigkeit bei dem erhaltenen absorbierenden Komposit verursacht werden, so daß es bei der Handhabung minderwertig ist, so daß es deshalb erwünscht ist, das absorbierende Komposit zu trocknen, wie es nach der Polymerisation gefordert wird.
- Jedes Trocknungsverfahren kann angewendet werden, wie bspw. Einrichtungen für Heißluft, Mikrowellen, Infrarotstrahlen und UV-Strahlen.
- Auch bei dem kontinuierlichen Herstellungsverfahren wird das Substrat, welches durch den Polymerisationsbereich hindurchgeht, aufeinanderfolgend in den Trocknungsbereich hineingeführt, falls das Trocknen erforderlich ist, so daß dort das Substrat getrocknet und ein gewünschtes absorbierendes Komposit erhalten wird.
- Der Trocknungsbereich weist bei dieser Erfindung eine Vorrichtung zum Erwärmen des Substrats auf, während das Substrat in einem Gas gehalten wird, und die Beispiele für ein Gas können einschließen die Luft, ein inertes Gas, wie Stickstoff, ein Dampf-Luft-Gemisch, ein Dampf-Inertgas- Gemisch und Dampf, und die Vorrichtung zum Halten des Substrats in der Gasatmosphäre können bspw. drehbare Stützrollen und Tragriemen sein, und Beispiele für Heizvorrichtungen können Heizgeräte mit einem Ventilator zur Erzeugung von Heißgas umfassen sowie Maschinen zur Erzeugung von Mikrowellen, Infrarotstrahlen, UV-Strahlen und andere.
- Die Heiztemperatur für das Substrat in dem Trocknungsbereich kann geeignet eingestellt werden unter Berücksichtigung des Wirkungsgrades der Trocknung, wobei es gewünscht ist, sie auf weniger als 250ºC zu halten, um eine Verschlechterung des absorbierenden Polymers zu verhindern. Unter dem Gesichtspunkt des Absorptionsvermögens des erhaltenen absorbierenden Komposits oder Schichtkörpers ist eine Erwärmung auf 80ºC oder mehr erwünscht.
- Die Aufenthaltszeit des Substrats in dem Trocknungsbereich ist willkürlich und grundsätzlich wird das Substrat innerhalb des Trocknungsbereichs gehalten, bis die Klebrigkeit von dem erhaltenen absorbierenden Komposit eliminiert ist. Das absorbierende Komposit und ein anderes Substrat können auch miteinander verklebt werden durch eine Druckverbindung und ein Trocknen eines anderen Substrats mit dem absorbierenden Komposit, bevor die Klebrigkeit eliminiert ist.
- In dem Fall eines kontinuierlichen Herstellungsverfahrens kann die Bewegungsgeschwindigkeit des Substrats passend eingestellt werden in Abhängigkeit von der für die Polymeristion oder für das Trocknen in dem Polymerisationsbereich oder dem Trocknungsbereich benötigten Zeit sowie von der Größe dieser Bereiche, wobei sie nicht besonders definiert ist. Unter dem Gesichtspunkt der industriellen Produktivität beträgt die Bewegungsgeschwindigkeit des Substrats vorzugsweise 0.1 bis 100 m/min.
- Um das Absorptionsvermögen des erhaltenen absorbierenden Komposits oder Schichtkörpers in dem Trocknungsbereich teilweise zu ändern, kann eine Verbindung mit zwei oder mehr Funktionalgruppen, die zu einer Reaktion mit einer Funktionalgruppe, wie bspw. einer Carboxylgruppe und einer Sulfongruppe, fähig sind, auf das Substrat teilweise aufgebracht werden, bspw. polyvalente Metallsalze und Polyethylenglykol-Diglycidylether.
- Gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung kann der absorbierende Schichtkörper mit dem absorbierenden Polymer, welches an dem Substrat fest befestigt ist, leicht und wirksam in einer einfachen Ausrüstung hergestellt werden.
- Gemäß dem kontinuierlichen Verfahren der vorliegenden Erfindung kann ein solcher absorbierender Schichtkörper leicht, wirksam und kontinuierlich hergestellt werden.
- Gemäß der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung kann ein Zwischenraum zwischen aufeinander ausgerichteten polymerisationsinerten Flächen leicht eingestellt werden, und es kann ein solches kontinuierliches Verfahren durchgeführt werden.
- Der absorbierende Schichtkörper, der durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt ist, hat daneben ein ausgezeichnetes Absorptionsvermögen und einen außerordentlich niedrigen Gehalt an restlichem Monomer in dem Polymer, so daß er frei von gegenteiligen Wirkungen auf die menschliche Gesundheit oder die Umgebung ist, so daß er folglich für sanitäre Materialien, Nahrungsstoffe, für das Bauwesen, für Baumaterialien, elektrische Anlagen, Ackerbau und andere Gebiete verwendet werden kann, wo absorbtions- und wasserhaltende Eigenschaften gefordert werden.
- Fig. 1 ist ein schematisches Schaubild zur Darstellung einer ersten Ausführungsform der Vorrichtung zur Durchführung des kontinuierlichen Herstellungsverfahrens der Erfindung,
- Fig. 2 ist ein schematisches Schaubild zur Erläuterung eines Teils davon, und
- Fig. 3 ist ein schematisches Schaubild zur Erläuterung einer anderen Ausführungsform der Vorrichtung zur Durchführung des kontinuierlichen Herstellungsverfahrens der Erfindung.
- Unter Bezugnahme nunmehr auf die Zeichnungen wird nachfolgend das kontinuierliche Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung beschrieben. Fig. 1 ist ein schematisches Schaubild zur Darstellung eines Ausführungsbeispieles der Vorrichtung zur Durchführung des kontinuierlichen Herstellungsverfahrens der Erfindung. Fig. 2 ist eine schematisch erläuterte Zeichnung mit einer Vergrößerung eines Teils davon, und Fig. 3 ist ein schematisches Schaubild zur Darstellung einer anderen Ausführungsform der Vorrichtung.
- Bei der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung besteht der Polymerisationsbereich aus Endlosriemen 1A und 1B zum Halten eines Substrats 10 an beiden Seiten, und Dampfheizgeräte 3A und 3B sind in der Nähe der Berührungsflächen der Endlosriemen 1A und 1B mit dem Substrat 10 für eine Erwärmung des Substrats angeordnet. Bei der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung ist daneben der Trocknungsbereich, der einen Heißlufttrockner 6 umfaßt, vorgesehen, und das Substrat wird in der Atmosphäre der zirkulierenden Heißluft mittels einer Stützrolle 9 erhalten.
- Bei der in Fig. 3 gezeigten Vorrichtung besteht andererseits der Polymerisationsbereich aus einer Trommelwalze 13 und einem Endlosriemen 14, der so angeordnet ist, daß er einen Teil des Umfangs der Trommelwalze 13 bedeckt, und das Substrat 10 ist zwischen der Umfangsfläche der Trommelwalze 13 und der Oberfläche des Endlosriemens 14 gehalten. Bei der in Fig. 3 gezeigten Vorrichtung umfaßt darüberhinaus der Trocknungsbereich ein Abteil zum Erwärmen des Substrats 10 mit einer infraroten Bestrahlung von einer Infrarotlampe 15.
- Ein Substrat 10 mit einer langen Größe wird von der Abführwalze 7 abgeführt und wird kontinuierlich auf eine Aufnahmewalze 8 aufgenommen, nachdem es durch den Polymerisationsbereich und den Trocknungsbereich hindurchgegangen ist, und die Aufnahmewalze 8 wird gedreht und in der Wicklungsrichtung des Substrats 10 angetrieben.
- Bei der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung wird das Substrat 10 zuerst in eine wäßrige Monomerlösung 4 eingetaucht, und die überschüssige wäßrige Monomerlösung wird durch eine Quetschwalze 5 ausgequetscht.
- Das so mit der wäßrigen Monomerlösung versehene Substrat 10 wird der monomeren Polymerisation in einem Zustand unterworfen, bei welcher das Substrat an beiden Seiten in Berührung mit den gegenüberliegenden Flächen der Endlosriemen 1A und 1B gehalten wird.
- Der Zwischenraum c zwischen den aufeinander ausgerichteten Flächen der Endlosriemen 1A und 1B wird bspw. durch einen Zwischenraumeinsteller 20 eingestellt, der in Fig. 2 gezeigt ist. Der Zwischenraumeinsteller 20 ist zwischen den Stützkörpern 21A und 21B der Riemenantriebsrollen 2A und 2B angeordnet. Der Abstützkörper 21A ist an den beiden Enden der beiden Riemenantriebsrollen 2A eingepaßt, und der Stützkörper 21B ist an den beiden Enden der beiden Riemenantriebsrollen 2B eingepaßt. Der Zwischenraumeinsteller 20 ist in die wechselseitig entgegengesetzten Schraubgewinde der Stützkörper 21A und 21B eingetrieben. Wenn der Zwischenraumeinsteller 20 in einer Richtung (bspw. im Uhrzeigersinn) gedreht wird, dann nähern sich einander die Stützkörper 21A und 21B und der Zwischenraum C wird verengt, und wenn er in der anderen Richtung (bspw. entgegen dem Uhrzeigersinn) gedreht wird, dann entfernen sich die Stützkörper 21A und 21B voneinander, daß der Zwischenraum c vergrößert wird. Der Zwischenraum C wird auf diese Art und Weise bspw. so eingestellt, daß er der Dicke des Substrats 10 entspricht.
- Die Endlosriemen 1A und 1B werden in der Bewegungsrichtung des Substrats 10 durch die Riemenantriebsrollen 2A und 2B angetrieben, und die Umfangsgeschwindigkeit der Endlosriemen 1A und 1B ist vorzugsweise auf die Umfangsgeschwindigkeit der Aufnahmewalze 8 abgestimmt. In der Nähe der Berührungsfläche der Endlosriemen 1A und 1B mit dem Substrat 10 sind Dampfheizgeräte 3A und 3B angeordnet, um die Polymerisationsreaktion zu fördern, so daß das Substrat 10 erwärmt wird.
- Das durch den Polymerisationsbereich hindurchgehende Substrat wird in den Heißlufttrockner 6 hinein bewegt. In dem Trockner 6, in welchem Heißluft zirkuliert, wird das Substrat getrocknet, während es in der Luft durch die Stützrolle 9 gehalten wird.
- Wenn es bis zur Beseitigung der Klebrigkeit von dem Substrat in dem Trocknungsbereich getrocknet ist, verläßt das Substrat den Trockner 6 und wird auf die Aufnahmewalze 8 aufgenommen, so daß ein Erzeugnis eines absorbierenden Komposits oder Schichtkörpers 11 erhalten ist.
- Bei der in Fig. 3 gezeigten Vorrichtung wird für die Aufbringung der wäßrigen Monomerlösung auf das Substrat die wäßrige Monomerlösung auf das Substrat 10 von einer Sprühdüse 12 aufgesprüht. Das Substrat 10 geht zuerst durch den Polymerisationsbereich hindurch unter einem Zustand, bei welchem das Substrat an beiden Seiten in Berührung mit der Umfangsfläche der erwärmten Trommelwalze 13 und der Oberfläche des Endlosriemens 14 gehalten wird, und das Monomer wird dabei polymerisiert. Das Substrat 10 geht als nächstes nahe einer Infrarotlampe 15 vorbei und wird durch die Infrarotstrahlen erwärmt und getrocknet, die von der Lampe 15 abgegeben werden, so daß damit ein absorbierendes Komposit 11 erhalten wird.
- Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf Ausführungsformen weiter beschrieben, wobei aber angemerkt werden muß, daß der Umfang der Erfindung nicht allein auf die dargestellten Ausführungsformen beschränkt ist. Das Absorptionsverhalten des Absorbierenden Schichtkörpers (Anteil der Absorption), die Menge des restlichen Monomers in dem absorbierenden Polymer bei dem absorbierenden Schichtkörper und die Abtropf rate des absorbierenden Polymers, welche bei den Ausführungsformen erwähnt sind, wurden mit den folgenden Testverfahren gemessen.
- Ein Beutel (40 mm · 150 mm) aus einem ungewobenen Stoff nach der Art eines Teebeutels und enthaltend einen vorgegebenen absorbierenden Schichtkörper mit einem Gewicht von 0.5 g in einer fein geschnittenen Form wurde in eine wäßrige Lösung von 0.9 Gew.-% Natriumchlorid für 30 Minuten eingetaucht. Der Beutel wurde dann aus der wäßrigen Lösung herausgezogen, für 5 Minuten entwässert und gewogen. Der Anteil der Absorption des absorbierenden Schichtkörpers wurde in Übereinstimmung mit der folgenden Formel berechnet.
- Anteil der Absorption (g/g) =
- (Gewicht des Beutels nach der Absorption)-(Gewicht des leeren Beutels nach der Absorption)/Gewicht des absorbierenden Schichtkörpers
- Ein vorgegebener absorbierender Schichtkörper wurde mit einer Menge ausgewogen, die 0.5 g Feststoffe des absorbierenden Polymers, fein geschnitten, enthielt und wurde durch ein Umrühren in 1 Liter von gereinigten Wasser dispergiert. Die resultierende Dispersion wurde für zwei Stunden stehen gelassen und dann durch ein Glasmikrofaser-Filterpapier (hergestellt von Whatman Papter Ltd. und vermarktet unter dem Markennamen "Whatman Filter Paper") passiert. Das Filtrat wurde mit der Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) auf den restlichen Monomergehalt getestet. Die Menge des restlichen Monomers in dem absorbierenden Polymer wurde von dem Ergebnis des Tests berechnet.
- Ein Teststück von 5 · 5 cm wurde in eine 0.9 Gew.-% Überschußsalzlösung für 1 Stunde eingetaucht, und das angeschwollene Teststück wurde hochgezogen, und die verbleibende Sole wurde mit einem 100 mesh Drahtnetz gefiltert.
- Das Polymer an dem Drahtnetz wurde in Heißluft für 1 Stunde bei 120ºC getrocknet und gewogen, und die verlorene Polymermenge wurde bestimmt, und die Polymer-Abtropfrate wurde mit der folgenden Gleichung bestimmt.
- Das Teststück wurde einleitend bei 120ºC für 1 Stunde getrocknet, und das Gewicht des absorbierenden Schichtkörpers wurde erhalten.
- Abtropfrate (%) =
- Verlustgewicht des Polymers/Gewicht des absorbierenden Schichtkörpers - Gewicht des Substrats · 100
- In 100 Gewichtsteilen einer teilweise neutralisierten wäßrigen Acrylsäurelösung (Monomerkonzentration 40 Gew.-%) mit 75 Mol% neutralisiert durch Natriumhydroxid wurden 0.2 Gewichtsteile 2,2,-azobis(N,N'-dimethylenisobutylamidin)dihydrochlorid und 0.005 Gewichtsteile N,N'-methylenbisacrylamid gelöst, und gelöster Sauerstoff in der wäßrigen Monomerlösung wurde durch Stickstoffgas entfernt.
- Diese wäßrige Monomerlösung wurde auf einen ungewobenen Polyproylenstoff mit einem Basisgewicht von 30 g/m² siebgedruckt, und die Ablagerung der wäßrigen Monomerlösung wurde auf 250 g/m² eingestellt.
- Dieser ungewobene Stoff mit der aufgebrachten wäßrigen Monomerlösung wurde auf beiden Seiten für 5 Minuten in Berührung mit zwei gegenüberliegenden spiegelbearbeiteten Stahldruckplatten gebracht, die auf 60ºC erwärmt waren und durch ein Abstandsstück mit derselben Dicke wie die Dicke des ungewobenen Stoffes in einem stationären Zustand gehalten wurden, so daß das Monomer polymerisiert wurde.
- Der ungewobene Stoff wurde nach der Polymerisation von den Druckplatten abgenommen und für 5 Minuten in einem Heißlufttrockner bei 120ºC getrocknet, so daß ein absorbierender Schichtkörper (1) erhalten wurde.
- Die Ergebnisse der Auswertung des Verhaltens des erhaltenen absorbierenden Schichtkörpers (1) sind in der Tabelle 1 angegeben.
- Dieselbe wäßrige Monomerlösung, die bei der Ausführungsform 1 verwendet wurde, wurde siebgedruckt auf einen ungewobenen Polyesterstoff mit einem Basisgewicht von 45 g/m², und die Ablagerung der wäßrigen Monomerlösung wurde auf 250 g/m² eingestellt.
- Dieser ungewobene Stoff mit der aufgebrachten wäßrigen Monomerlösung wurde an beiden Seiten für 5 Minuten in Berührung mit einem Paar gegenüberliegender, mit Fluorharz behandelter Glasfaser-Endlosriemen gehalten, die auf 60ºC erwärmt waren, so daß das Monomer polymerisierte. Zu diesem Zeitpunkt war der Zwischenraum der Riemen auf denselben Abstand wie die Dicke des ungewobenen Stoffes eingestellt, unter Verwendung eines Einstellers in einem stationären Zustand.
- Der ungewobene Stoff wurde nach der Polymerisation von den Riemenflächen abgenommen und wurde für 5 Minuten in einem Heißlufttrockner bei 120ºC getrocknet, so daß ein absorbierender Schichtkörper (2) erhalten wurde.
- Die Ergebnisse der Auswertung des Verhaltens des erhaltenen absorbierenden Schichtkörpers (2) sind in der Tabelle 1 angegeben.
- Dieselbe wäßrige Monomerlösung, die bei der Ausführungsform 1 verwendet wurde, wurde auf einen ungewobenen Polypropylenstoff mit einem Basisgewicht von 30 g/m² durch eine Sprühdüse aufgesprüht, und die Ablagerung der wäßrigen Monomerlösung betrug 300 g/m².
- Dieser ungewobene Stoff mit der aufgebrachten wäßrigen Monomerlösung wurde an beiden Seiten in Berührung mit einem Paar aufeinander ausgerichteter, mit Fluorharz behandelter Glasfaser-Endlosriemen gehalten, und das Monomer wurde durch eine Bestrahlung des ungewobenen Stoffes mit Mikrowellen von 2,450 MHz für 30 Sekunden bei einem Ausgang von 400 W bei einer Umgebungstemperatur von 25ºC polymerisiert. Der Riemenabstand war dabei so eingestellt, daß er gleich der Dicke des ungewobenen Stoffes war, der mittels eines Einstellers im stationären Zustand erhalten war.
- Der ungewobene Stoff wurde nach der Polymerisation von den Riemenflächen abgenommen und für 5 Minuten getrocknet in einem Heißlufttrockner bei 120ºC, so daß ein absorbierender Schichtkörper (3) erhalten wurde.
- Die Ergebnisse der Auswertung des Verhaltens des erhaltenen absorbierenden Schichtkörpers (3) sind in der Tabelle 1 angegeben.
- In 100 Gewichtsteilen von teilweise neutralisierter wäßriger Acrylsäurelösung (Monomerkonzentration 60 Gew.-%) mit 75 Mol% neutralisiert durch Kaliumhydroxid wurden 0.2 Gewichtsteile Kaliumpersulfat und 0.005 Gewichtsteile N,N'- Methylenbisacrylamid gelöst, und der gelöste Sauerstoff in der wäßrigen Monomerlösung wurde durch Stickstoffgas entfernt
- Diese wäßrige Monomerlösung wurde auf einen ungewobenen Polyethylenstoff mit einem Basisgewicht von 30 g/m² siebgedruckt, und die Ablagerung der wäßrigen Monomerlösung wurde auf 400 g/m² eingestellt.
- Dieser ungewobene Stoff mit der aufgebrachten wäßrigen Monomerlösung wurde für 5 Minuten zwischen zwei Stahldruckplatten gehalten, die auf 80ºC erwärmt und durch ein Abstandsstück mit derselben Dicke wie die Dicke des ungewobenen Stoffes in einem stationären Zustand beabstandet waren, so daß das Monomer polymerisiert wurde.
- Der ungewobene Stoff wurde nach der Polymerisation von den Druckplatten abgenommen und für 5 Minuten in einem Heißlufttrockner bei 120ºC getrocknet, wodurch ein absorbierender Schichtkörper (4) erhalten wurde.
- Die Ergebnisse der Auswertung des Verhaltens des erhaltenen absorbierenden Schichtkörpers (4) sind in der Tabelle 1 angegeben.
- Dieselbe wäßrige Monomerlösung wie verwendet bei der Ausführungsform 4 wurde mit einer Gravur bedruckt in einem Punktmuster auf einem hydrophilen Zellstoffmaterial mit einem Basisgewicht von 45 g/m², und die Ablagerung der wäßrigen Monomerlösung war 400 g/m².
- Dieses Zellstoffmaterial mit der aufgebrachten wäßrigen Monomerlösung wurde zwischen einem Paar gegeneinander ausgerichteter, mit Fluorharz behandelter Glasfaser-Endlosriemen gehalten, und es wurden Mikrowellen von 2,450 MHz auf das Zellstoffmaterial für 30 Sekunden mit einem Ausgang von 400 W bei einer Umgebungstemperatur von 25ºC ausgestrahlt, so daß das Monomer polymerisiert wurde. Der Zwischenraum zwischen den Riemen wurde dabei mittels eines Einstellers in einem stationären Zustand so eingestellt, daß er gleich der Dicke des Zellstoffmaterials war.
- Das Zellstoffmaterial wurde nach der Polymerisation von den Riemenflächen abgenommen und für 5 Minuten in einem Heißlufttrockner bei 120ºC getrocknet, so daß ein absorbierender Schichtkörper (5) erhalten wurde.
- Die Ergebnisse der Auswertung des Verhaltens des erhaltenen absorbierenden Schichtkörpers (5) sind in der Tabelle 1 angegeben.
- In 100 Gewichtsteilen einer 50 Gew.-% wäßrigen Monomerlösung mit 20 Mol% Acrylsäure, 60 Mol% Kaliumacrylat und 20 Mol% 2-Methacryloylethansulfonsäure-Kaliumsalz wurden 0.5 Gewichtsteile Kaliumpersulfat, 0.003 Gewichtsteile Ethylenglykol-Diacrylat und 0.1 Gewichtsteile Hydroxyethylzellulose gelöst, und der gelöste Sauerstoff in der wäßrigen Monomerlösung wurde mit Stickstoffgas entfernt.
- In diese wäßrige Monomerlösung wurde ein ungewobener Polypropylen-Stoff mit einem Basisgewicht von 30 g/m² eingetaucht, und der mit der wäßrigen Monomerlösung vollständig imprägnierte ungewobene Stoff wurde ausgequetscht, bis die Ablagerung der wäßrigen Monomerlösung 150 g/m 2 betrug.
- Dieser ungewobene Stoff mit der aufgebrachten wäßrigen Monomerlösung wurde für 5 Minuten zwischen zwei Stahldruckplatten gehalten, die auf 80ºC erwärmt und durch ein Abstandsstück mit derselben Dicke wie die Dicke des ungewobenen Stoffes in einem stationären Zustand angeordnet waren, so daß das Monomer polymerisiert wurde.
- Der ungewobene Stoff wurde nach der Polymerisation von den Druckplatten abgenommen und wurde mit den ausgestrahlten Mikrowellen mit einem Ausgang von 600 W für 30 Sekunden bei einer Frequenz von 2,450 MHz getrocknet, so daß ein absorbierender Schichtkörper (6) erhalten wurde.
- Die Ergebnisse der Auswertung des Verhaltens des erhaltenen absorbierenden Schichtkörpers (6) sind in der Tabelle 1 angegeben.
- In 100 Gewichtsteilen einer 40 Gew.-% wäßrigen Monomerlösung mit 15 Mol% Methacrylsäure, 45 Mol% Natriummethacrylat, 20 Mol % 2-Acrylamid-2-Methylpropansulfonsäure- Natriumsalz und 20 Mol% Acrylamid wurden 0.2 Gewichtsteile Ammoniumpersulfat und 0.005 Gewichtsteile Trimethylolpropantriacrylat gelöst, und der gelöste Sauerstoff in der wäßrigen Monomerlösung wurde mit Stickstoffgas entfernt.
- Diese wäßrige Monomerlösung wurde auf einen ungewobenen Stoff siebgedruckt, der aus einer zusammengesetzten Polyethylen-Polypropylen-Faser bestand und ein Basisgewicht von 40 g/m² hatte, und die Ablagerung der wäßrigen Monomerlösung wurde auf 200 g/m² eingestellt.
- Dieser ungewobene Stoff mit der aufgebrachten wäßrigen Monomerlösung wurde für 5 Minuten zwischen einem Paar aufeinander ausgerichteter, spiegelbearbeiteter Endlosstahlriemen gehalten, die auf 80ºC erwärmt waren, so daß das Monomer polymerisiert wurde. Der Zwischenraum zwischen den Riemen wurde mittels eines Einstellers so eingestellt, daß er gleich der Dicke des ungewobenen Stoffes in einem stationären Zustand war.
- Der ungewobene Stoff wurde nach der Polymerisation von den Riemenflächen abgenommen und für 5 Minuten in einem Heißlufttrockner bei 120ºC getrocknet, so daß ein absorbierender Schichtkörper (7) erhalten wurde.
- Die Ergebnisse der Auswertung des Verhaltens des erhaltenen absorbierenden Schichtkörpers (7) sind in der Tabelle 1 angegeben.
- Ein absorbierender Referenz-Schichtkörper (1) wurde in derselben Art und Weise wie bei der Ausführungsform 1 erhalten, mit der Ausnahme, daß das Monomer für 20 Minuten polymerisiert wurde durch Ablage des ungewobenen Stoffes auf eine Stahlplatte, die in einer Stickstoffatmosphäre auf 60ºC erwärmt war, anstelle eines Polymerisierens durch eine Anordnung des ungewobenen Stoffes mit der aufgebrachten wäßrigen Monomerlösung zwischen zwei Stahldruckplatten.
- Die Ergebnisse der Auswertung des Verhaltens des erhaltenen absorbierenden Referenz-Schichtkörpers (1) sind in der Tabelle 1 angegeben.
- Ein absorbierender Referenz-Schichtkörper (2) wurde in derselben Art und Weise wie bei der Ausführungsform 4 erhalten, mit der Ausnahme, daß das Monomer für 20 Minuten polymerisiert wurde bei einer Ablage des ungewobenen Stoffes auf einer Stahlplatte, die in einer Stickstoffatmosphäre auf 80ºC erwärmt wurde, anstelle einer Polymerisation durch eine Anordnung des ungewobenen Stoffes mit der aufgebrachten wäßrigen Monomerlösung zwischen zwei Stahldruckplatten.
- Die Ergebnisse der Auswertung des Verhaltens des erhaltenen absorbierenden Referenz-Schichtkörpers (2) sind in der Tabelle 1 angegeben.
- Ein absorbierender Referenz-Schichtkörper (3) wurde in derselben Art und Weise erhalten wie bei der Ausführungsform 6, mit der Ausnahme, daß das Monomer für 20 Minuten polymerisiert wurde durch eine Ablage des ungewobenen Stoffes auf einer Stahlplatte, die in einer Stickstoffatmosphäre auf 80ºC erwärmt war, anstelle einer Polymerisation durch eine Anordnung des ungewobenen Stoffes mit der aufgebrachten wäßrigen Monomerlösung zwischen zwei Stahldruckplatten.
- Die Ergebnisse der Auswertung des Verhaltens des erhaltenen absorbierenden Referenz-Schichtkörpers (3) sind in der Tabelle 1 angegeben. Tabelle 1 Ausführungsform Erhaltener absorbierender Schichtkörper Anteil der Absorption Menge des restlichen Monomers Abtropfrate Referenz
- Nachfolgend werden die Ausführungsformen und Referenzen des kontinuierlichen Herstellungsverfahrens der vorliegenden Erfindung dargestellt.
- In 100 Gewichtsteilen einer teilweise neutralisierten wäßrigen Acrylsäurelösung (Monomerkonzentration 60 Gew.-%) mit 75 Mol% neutralisiert durch Kaliumhydroxid wurden 0.2 Gewichtsteile Kaliumpersulfat und 0.005 Gewichtsteile N,N'- Methylenbiacrylamid gelöst, und der gelöste Sauerstoff in der wäßrigen Monomerlösung wurde mit Stickstoffgas entfernt.
- Unter Verwendung der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung wurde in diese wäßrige Monomerlösung ein ungewobener Polyethylen- Stoff mit einem Basisgewicht von 30 g/m² eingetaucht, und der vollständig mit der wäßrigen Monomerlösung imprägnierte ungewobene Stoff wurde ausgequetscht, um die Ablagerung der wäßrigen Monomerlösung auf 400 g/m² einzustellen.
- Nachfolgend wurde der ungewobene Stoff mit der aufgebrachten wäßrigen Monomerlösung bewegt, wobei er an beiden Seiten in Berührung mit einem Paar aufeinander ausgerichteter, mit Fluorharz behandelter Endlosstahlriemen gehalten wurde, wie dargestellt in Fig. 1. Der Zwischenraum c der Riemenflächen wurde so eingestellt, daß er gleich der Dicke des ungewobenen Stoffes in einem stationären Zustand war, und zwar mittels eines Zwischenraumeinstellers, wie gezeigt in Fig. 2.
- Die Haltezeit für das Verklemmen mit den Riemenflächen betrug 3 Minuten, und die Polymerisation wurde kontinuierlich während dieser Zeitdauer durchgeführt durch eine Beibehaltung der Oberflächentemperatur der Riemen bei 80ºC in einer Stickstoffatmosphäre. Die Bewegungsgeschwindigkeit des ungewobenen Stoffes war 1 m pro Minute.
- Der ungewobene Stoff wurde im Anschluß an die Polymerisation in einen Heißlufttrockner eingeführt, wie in Fig. 1 gezeigt, um kontinuierlich bei 120ºC getrocknet zu werden, und es wurde ein absorbierender Schichtkörper (8) erhalten. Die Haltezeit in dem Trockner betrug 3 Minuten.
- Die Ergebnisse der Auswertung des Verhaltens des erhaltenen absorbierenden Schichtkörpers (8) sind in der Tabelle 2 angegeben.
- In der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung wurde als eine Ausrüstung zum Aufbringen einer wäßrigen Monomerlösung auf das Substrat eine Gravurdruckpresse installiert anstelle des Tauchbehalters der wäßrigen Monomerlösung, und es wurden Glasfaser-Endlosriemen und ein Mikrowellenerzeuger mit einem Ausgang von 400 W zur Erzeugung von Mikrowellen mit einer Frequenz von 2,450 MHz installiert anstelle der Endlosstahlriemen und der Dampferhitzer in dem Polymerisationsbereich.
- Unter Verwendung einer solchen Vorrichtung zur Herstellung eines absorbierenden Schichtkörpers wurde dieselbe wäßrige Monomerlösung verwendet wie bei der Ausführungsform 8, um einen Gravurdruck mit einem Punktmuster auf einem hydrophilen Zellstoffmaterial mit einem Basisgewicht von 45 g/m² zu erhalten bei der Ablagerung von 400 g/m².
- Diese Zellstoffmaterial mit der aufgebrachten wäßrigen Monomerlösung wurde bewegt, während es zwischen einem Paar sich gegenüberliegender, mit Fluorharz behandelter Glasfaser-Endlosriemenflächen gehalten wurde. Der Zwischenraum C der Riemenflächen wurde so eingestellt, daß er gleich der Dicke des Zellstoffmaterials in einem stationären Zustand war, und zwar mittels eines Zwischenraumeinstellers, wie gezeigt in der Fig. 2.
- Die Polymerisation wurde kontinuierlich ausgeführt durch eine Ausstrahlung von Mikrowellen mit einem Ausgang von 400 W bei einer Frequenz von 2,450 MHz auf das Zellstoffmaterial, das zwischen den Riemenflächen gehalten wurde. Die Umgebungstemperatur während der Polymerisation betrug 25ºC, und die Haltezeit zwischen den Riemenflächen betrug 30 Sekunden. Die Bewegungsgeschwindigkeit des Zellstoffmaterials war 1 m pro Minute.
- Das Zellstoffmaterial wurde anschließend an die Polymerisation in einen Heißlufttrockner eingeführt und wurde kontinuierliche getrocknet bei 120ºC, wodurch ein absorbierender Schichtkörper (9) erhalten wurde. Die Haltezeit in dem Trockner betrug 3 Minuten.
- Die Ergebnisse der Auswertung des Verhaltens des erhaltenen absorbierenden Schichtkörpers (9) sind in der Tabelle 2 angegeben.
- In 100 Gewichtsteilen einer teilweise neutralisierten wäßrigen Acrylsäurelösung (Monomerkonzentration 40 Gew.-%) mit 75 Mol% neutralisiert durch Natriumhydroxid wurden 0.2 Gewichtsteile 2,2'-Azobis(N,N'-Dimethylenisobutylamidin)dihydrochlorid und 0.005 Gewichtsteile N,N'-Methylenbisacrylamid gelöst, und der gelöste Sauerstoff in der wäßrigen Monomerlösung wurde durch Stickstoffgas entfernt.
- Unter Verwendung der in Fig. 3 gezeigten Vorrichtung wurde die wäßrige Monomerlösung von einer Sprühdüse auf einen ungewobenen Polypropylen-Stoff mit einem Basisgewicht von 30 g/m² versprüht, so daß die Ablagerung 250 g/m² betragen konnte.
- Anschließend wurde der ungewobene Stoff mit der aufgebrachten wäßrigen Monomerlösung bewegt, während er zwischen der erwärmten Trommelwalze und der Oberfläche des mit Fluorharz behandelten Glasfaser-Endlosriemes gehalten wurde, welcher den halben Umfang der Oberfläche der Trommelwalze abdeckt, wie in Fig. 3 gezeigt. Die Umfangsfläche der Trommelwalze und die Riemenfläche wurden auf einen Zwischenraum eingestellt gleich der Dicke des ungewobenen Stoffes in einem stationären Zustand mittels eines Zwischenraumeinstellers, und die Haltezeit des ungewobenen Stoffes zwischen denselben betrug 3 Minuten, so daß während dieser Zeit die Polymerisation kontinuierlich durchgeführt wurde durch eine Beibehaltung der Temperatur der Trommelwalze bei 60ºC in einer Stickstoffatmosphäre. Die Bewegungsgeschwindigkeit des ungewobenen Stoffes war 0.3 m pro Minute.
- Anschließend an die Polymerisation wurde der ungewobene Stoff unterhalb einer Infrarotlampe bewegt, wie in Fig. 3 gezeigt, und die Infrarotstrahlen wurden für eine kontinuierliche Trocknung ausgestrahlt, so daß ein absorbierender Schichtkörper (10) erhalten wurde. Der Ausgang der Infrarotlampe betrug 400 W, und die Bestrahlungszeit betrug 3 Minuten.
- Die Ergebnisse der Auswertung des Verhaltens des erhaltenen absorbierenden Schichtkörpers (10) sind in der Tabelle 2 angegeben.
- Ein absorbierender Schichtkörper (11) wurde in derselben Art und Weise wie bei der Ausführungsform 10 erhalten, mit
- der Ausnahme, daß ein ungewobener Polyesterstoff mit einem Basisgewicht von 45 g/m² verwendet wurde anstelle des ungewobenen Polypropylenstoffes.
- Die Ergebnisse der Auswertung des Verhaltens des erhaltenen absorbierenden Schichtkörpers (11) sind in der Tabelle 2 angegeben.
- Ein absorbierender Schichtkörper (2) wurde in derselben Art und Weise erhalten wie bei der Ausführungsform 8, unter Verwendung derselben wäßrigen Monomerlösung wie verwendet bei der Ausführungsform 10, mit der Ausnahme, daß die Ablagerung der wäßrigen Monomerlösung auf den ungewobenen Polyethylenstoff auf 300 g/m² eingestellt wurde.
- Die Ergebnisse der Auswertung des Verhaltens des erhaltenen absorbierenden Schichtkörpers (12) sind in der Tabelle 2 angegeben.
- In 100 Gewichtsteile einer 50 Gew.-% wäßrigen Monomerlösung mit 20 Mol% Acrylsäure, 60 Mol% Kaliumacrylat und 20 Mol% 2- Methacryloylethansulfonsäure-Kaliumsalz wurden 0.5 Gewichtsteile Kaliumpersulfat, 0.003 Gewichtsteile Ethylenglykol- Diacrylat und 0.1 Gewichtsteile Hydroxyethylzellulose gelöst, und der gelöste Sauerstoff in der wäßrigen Monomerlösung wurde mittels Stickstoffgas entfernt.
- Unter Verwendung der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung wurde in diese wäßrige Monomerlösung ein ungewobener Polypropylenstoff mit einem Basisgewicht von 30 g/m² eingetaucht, und der mit der wäßrigen Monomerlösung vollständig imprägnierte ungewobene Stoff wurde ausgequetscht, um die Ablagerung der wäßrigen Monomerlösung auf 150 g/m² einzustellen.
- Anschließend wurde der ungewobene Stoff mit der aufgebrachten wäßrigen Monomerlösung bewegt, während er zwischen einem Paar aufeinander ausgerichteter, mit Fluorharz behandelter Endlosstahlriemenflächen gehalten wurde, wie gezeigt in Fig. 1. Der Zwischenraum C der Riemenflächen wurde so eingestellt, daß er gleich der Dicke des ungewobenen Stoffes in einem stationären Zustand war, und zwar mittels eines Zwischenraumeinstellers, wie gezeigt in Fig. 2. Die Haltezeit zwischen den Riemenflächen betrug 3 Minuten und während dieser Zeitdauer wurde die Polymerisation kontinuierlich durchgeführt durch die Beibehaltung einer Oberflächentemperatur der Riemen bei 80ºC in einer Stickstoffatmosphäre. Die Bewegungsgeschwindigkeit des ungewobenen Stoffes betrug 1 m pro Minute.
- Der ungewobene Stoff wurde anschließend an die Polymerisation in eine Trocknungskammer eingeführt, die mit einem Mikrowellenerzeuger mit einem Ausgang von 600 W zur Erzeugung von Mikrowellen bei einer Frequenz von 2,450 MHz ausgerüstet war, anstelle des Heißlufttrockners in Fig. 1, und er wurde kontinuierlich getrocknet, so daß ein absorbierender Schichtkörper (13) erhalten wurde. Die Haltezeit in der Trocknungskammer betrug 30 Sekunden.
- Die Ergebnisse der Auswertung des Verhaltens des erhaltenen absorbierenden Schichtkörpers (13) sind in der Tabelle 2 angegeben.
- In 100 Gewichtsteile einer 40 Gew.-% wäßrigen Monomerlösung mit 15 Mol% Methacrylsäure, 45 Mol% Natriummethacrylat, 20 Mol % eines 2-Acrylamid-2-Methylpropansulfonsäure-Natriumsalzes und 20 Mol% Acrylamid wurden 0.2 Gewichtsteile Ammoniumpersulfat und 0.005 Gewichtsteile Trimethylolpropantriacylat gelöst, und der gelöste Sauerstoff in der wäßrigen Monomerlösung wurde mittels Stickstoffgas entfernt.
- Unter Verwendung der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung wurde die wäßrige Monomerlösung von einer Sprühdüse auf einen ungewobenen Stoff aufgesprüht, der aus einer vereinigten Polyethylen-Propylen-Faser bestand und ein Basisgewicht von 40 g/m² hatte, um eine Ablagerung von 200 g/m² zu erhalten.
- Anschließend wurde der ungewobene Stoff mit der aufgebrachten wäßrigen Monomerlösung bewegt, wobei er zwischen einer Trommelwalze und der mit einem Fluorharz behandelten Oberfläche eines Glasfaser-Endlosriemens gehalten wurde, der den halben Umfang der Walzentrommel abdeckte, wie gezeigt in Fig. 3. Die Umfangsfläche der Trommelwalze und die Riemenfläche wurden auf einen Zwischenraum eingestellt gleich der Dicke des ungewobenen Stoffes in einem stationären Zustand, und zwar mittels eines Zwischenraumeinstellers, und die Haltezeit des ungewobenen Stoffes zwischen diesen betrug 3 Minuten, so daß während dieser Zeitdauer die Polymerisation kontinuierlich durchgeführt wurde, während die Temperatur der Trommelwalze auf 80ºC in einer Stickstoffatmosphäre gehalten wurde. Die Bewegungsgeschwindigkeit des ungewobenen Stoffes betrug 0.3 m pro Sekunde.
- Im Anschluß an die Polymerisation wurde der ungewobene Stoff in einen Heißlufttrockner eingeführt anstelle der Trocknungskammer mit einer Infrarotlampe in Fig. 3, und er wurde kontinuierlich bei 120ºC getrocknet, so daß ein absorbierender Schichtkörper (14) erhalten wurde. Die Haltezeit in dem Trockner betrug 3 Minuten.
- Die Ergebnisse der Auswertung des Verhaltens des erhaltenen absorbierenden Schichtkörpers (14) sind in Tabelle 2 angegeben.
- Die folgende Arbeitsweise wurde in derselben Art und Weise durchgeführt wie bei der Ausführungsform 8 unter Verwendung derselben Vorrichtung wie gezeigt in Fig. 1 mit der Ausnahme, daß der obere Endlosriemen 1A entfernt wurde.
- Nach dem Eintauchen eines ungewobenen Polyethylenstoffes mit einem Basisgewicht von 30 g/m² in dieselbe wäßrige Monomerlösung, die auch bei der Ausführungsform 8 verwendet wurde, wurde der vollständig mit der wäßrigen Monomerlösung imprägnierte ungewobene Stoff ausgequetscht, um die Ablagerung der wäßrigen Monomerlösung auf 400 g/m² einzustellen.
- Anschließend wurde der ungewobene Stoff mit der aufgebrachten wäßrigen Monomerlösung bewegt durch ein Auflegen auf einen mit Fluorharz behandelten Endlosstahlriemen 1B. Die Haltezeit auf dem Riemen betrug 20 Minuten, und während dieser Zeitdauer wurde die Polymerisation kontinuierlich durchgeführt durch eine Beibehaltung der Riemenoberfläche auf 80ºC in einer Stickstoffatmosphäre. Die Bewegungsgeschwindigkeit des ungewobenen Stoffes betrug 0.15 m pro Minute.
- Anschließend an die Polymerisation wurde der ungewobene Stoff in einen Heißlufttrockner eingeführt und wurde kontinuierlich getrocknet bei 120ºC, so daß ein absorbierender Referenz-Schichtkörper (4) erhalten wurde. Die Haltezeit in dem Trockner betrug 5 Minuten.
- Die Ergebnisse der Auswertung des Verhaltens des erhaltenen absorbierenden Referenz-Schichtkörpers (4) sind in Tabelle 2 angegeben.
- Die folgende Arbeitsweise wurde in derselben Art und Weise durchgeführt wie bei der Ausführungsform 14, unter Verwendung der in Fig. 3 gezeigten Vorrichtung, mit der Ausnahme, daß der Endlosriemen 14, welcher die Trommelwalze 13 abdeckt, entfernt wurde und daß ein Heißlufttrockner anstelle der Infrarotlampe installiert wurde.
- Dieselbe wäßrige Monomerlösung wurde verwendet wie bei der Ausführungsform 14 und wurde von einer Sprühdüse auf einen ungewobenen Stoff versprüht, der aus einer vereinigten Polyethylen-Propylen-Faser mit einem Basisgewicht von 40 g/m² bestand und eine Ablagerung von 200 g/m² erhielt.
- Anschließend wurde der ungewobene Stoff mit der aufgebrachten wäßrigen Monomerlösung entlang des Umfangs der Trommelwalze 13 bewegt. Die Haltezeit des ungewobenen Stoffes während der Berührung mit dem Umfang der Trommelwalze betrug 20 Minuten, und während dieser Zeitdauer wurde die Polymerisation kontinuierlich durchgeführt durch eine Beibehaltung der Temperatur der Trommelwalze bei 80ºC in einer Stickstoffatmosphäre. Die Bewegungsgeschwindigkeit des ungewobenen Stoffes betrug 0.045 m pro Minute.
- Anschließend an die Polymerisation wurde der ungewobene Stoff in einen Heißlufttrockner eingeführt und bei 120ºC kontinuierlich getrocknet, so daß ein absorbierender Referenz-Schichtkörper (5) erhalten wurde. Die Haltezeit in dem Trockner betrug 5 Minuten.
- Die Ergebnisse der Auswertung des Verhaltens des erhaltenen absorbierenden Referenz-Schichtkörpers (5) sind in der Tabelle 2 angegeben.
- Es wurde eine Gravurdruckpresse anstelle des Tauchbehälters der wäßrigen Monomerlösung installiert als Vorrichtung zur Aufbringung der wäßrigen Monomerlösung auf das Substrat bei der Vorrichtung, die in Fig. 1 gezeigt ist.
- Unter Verwendung einer solchen Vorrichtung wurde dieselbe wäßrige Monomerlösung verwendet wie bei der Ausführungsform 8 für einen Gravurdruck mit einem Punktmuster auf einen ungewobenen Rayonstoff mit einem Basisgewicht von 80 g/m², wobei eine Ablagerung von 400 g/m² erhalten wurde.
- Der ungewobene Stoff mit der aufgebrachten wäßrigen Monomerlösung wurde bewegt, während er gleichzeitig gehalten wurde zwischen einem Paar aufeinander ausgerichteter, mit Fluorharz behandelter Oberfläche von Endlosstahlriemen. Der Zwischenraum C der Riemenflächen wurde so eingestellt, daß er gleich der Dicke des ungewobenen Stoffes in einem stationären Zustand war und zwar mittels eines Zwischenraumeinstellers, wie gezeigt in Fig. 2.
- Die Haltezeit zwischen den Riemenflächen betrug 2 Minuten, und während dieser Zeit wurde die Polymerisation kontinuierlich durchgeführt unter Beibehaltung einer Temperatur von 120ºC der Riemenflächen in einer Stickstoffatmosphäre, so daß ein absorbierender Schichtkörper (15) erhalten wurde. Die Bewegungsgeschwindigkeit des ungewobenen Stoffes betrug 25 Meter pro Minute.
- Die Ergebnisse der Auswertung des Verhaltens des erhaltenen absorbierenden Schichtkörpers (15) sind in Tabelle 2 angegeben.
- In 100 Gewichtsteile einer teilweise neutralisierten wäßrigen Acrylsäurelösung (Monomerkonzentration 37 Gew-%) mit 75 Mol% neutralisiert durch Natriumhydroxid wurden 0.2 Gewichtsteile Natriumpersulfat und 0.05 Gewichtsteile N,N'- Methylenbisacrylamid gelöst, und der gelöste Sauerstoff in der wäßrigen Monomerlösung wurde mittels Stickstoffgas entfernt.
- Unter Verwendung der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung wurde ein ungewobener Polyesterstoff mit einem Basisgewicht von 30 g/m² in diese wäßrige Monomerlösung eingetaucht, und der vollständig mit der wäßrigen Monomerlösung imprägnierte ungewobene Stoff wurde ausgequetscht, um die Ablagerung der wäßrigen Monomerlösung auf 80 g/m² einzustellen.
- Anschließend wurde der ungewobene Stoff mit der aufgebrachten wäßrigen Monomerlösung bewegt, wobei er zwischen einem Paar aufeinander ausgerichteter, mit Fluorharz behandelter Oberflächen von Glasfaser-Endlosriemen gehalten wurde, wie gezeigt in Fig. 1. Der Zwischenraum C der Riemenflächen wurde so eingestellt, daß er gleich der Dicke des ungewobenen Stoffes in einem stationären Zustand war,und zwar mittels eines Zwischenraumeinstellers, wie gezeigt in Fig. 2. Die Haltezeit zwischen den Riemenflächen betrug 3 Minuten, und während dieser Zeit wurde die Polymerisation kontinuierlich durchgeführt unter Beibehaltung der Oberflächentemperatur der Riemen bei 100ºC in einer Stickstoffatmosphäre. Die Bewegungsgeschwindigkeit des ungewobenen Stoffes betrug 1 Meter pro Minute.
- Anschließend an die Polymerisation wurde der ungewobene Stoff in einen Heißlufttrockner eingeführt, wie gezeigt in Fig. 1, und wurde kontinuierlich bei 120ºC getrocknet, so daß ein absorbierender Schichtkörper (16) erhalten wurde. Die Haltezeit in dem Trockner betrug 3 Minuten.
- Die Ergebnisse der Auswertung des Verhaltens des erhaltenen absorbierenden Schichtkörpers (16) sind in der Tabelle 2 angegeben.
- Ein absorbierender Schichtkörper (17) wurde erhalten durch eine Polymerisation in derselben Art und Weise wie bei der Ausführungsform 16, mit der Ausnahme, daß 0.1 Gewichtsteile Trimethylolpropantriacylat verwendet wurden anstelle N,N'- methylenbisacrylamid, durch Ablagerung der wäßrigen Monomerlösung mit 25 g/m² und Beibehaltung der Temperatur der Glasfaser-Endlosriemen bei 120ºC.
- Die Ergebnisse der Auswertung des Verhaltens des erhaltenen absorbierenden Schichtkörpers (17) sind in Tabelle 2 angegeben.
- In 100 Gewichtsteile einer teilweise neutralisierten wäßrigen Acrylsäurelösung (Monomerkonzentration 35 Gew.-%) mit 75 Mol% neutralisiert durch Natriumhydroxid wurde 0.4 Gewichtsteile 2,2'-azobis(2-amidinopropan)dihydrochlorid und 0.2 Gewichtsteile Polyethylenglykoldiacrylat (mittlere Oxyethyleneinheit: 8) gelöst, und der gelöste Sauerstoff in der wäßrigen Monomerlösung wurde mittels Stickstoffgas entfernt.
- Unter Verwendung der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung wurde ein ungewobener Polyesterstoff mit einem Basisgewicht von 30g/m² in diese wäßrige Monomerlösung eingetaucht, und der vollständig mit der wäßrigen Monomerlösung imprägnierte ungewobene Stoff wurde ausgequetscht, so daß die Ablagerung der wäßrigen Monomerlösung auf 300 g/m² eingestellt wurde.
- Anschließend wurde der ungewobene Stoff mit der aufgebrachten wäßrigen Monomerlösung bewegt, während er zwischen einem Paar aufeinander ausgerichteter, mit Fluorharz behandelter Oberflächen von Endlosriemen gehalten wurde, wie gezeigt in Fig. 1. Der Zwischenraum C der Riemenflächen wurde so eingestellt, daß er gleich der Dicke des ungewobenen Stoffes in einem stationären Zustand war, und zwar mittels eines Zwischenraumeinstellers, wie gezeigt in Fig. 2. Die Haltezeit zwischen den Riemenflächen betrug 3 Minuten, und während dieser Zeit wurde die Polymerisation kontinuierlich durchgeführt unter Beibehaltung der Temperatur des Riemenflächen bei 120ºC in einer Stickstoffatmosphäre. Die Bewegungsgeschwindigkeit des ungewobenen Stoffes betrug 10 Meter pro Minute.
- Anschließend an die Polymerisation wurde der ungewobene Stoff in einen Heißlufttrockner eingeführt, wie gezeigt in Fig. 1, und wurde kontinuierlich bei 120ºC getrocknet, so daß ein absorbierender Schichtkörper (18) erhalten wurde. Die Haltezeit in dem Trockner betrug 3 Minuten.
- Die Ergebnisse der Auswertung des Verhaltens des erhaltenen absorbierenden Schichtkörpers (18) sind in Tabelle 2 angegeben.
- In 100 Gewichtsteile einer teilweise neutralisierten wäßrigen Acrylsäurelösung (Monomerkonzentration 60 Gew.-%) mit 60 Mol% neutralisiert durch Kaliumhydroxid wurden 0.6 Gewichtsteile 2,2'-azobis(2-amidinopropan)dihydrochlorid und 0.09 Gewichtsteile N,N'-methylenbisacrylamid gelöst, und der gelöste Sauerstoff in der wäßrigen Monomerlösung wurde mittels Stickstoffgas entfernt.
- Unter Verwendung der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung wurde in diese wäßrige Monomerlösung ein ungewobener Polyesterstoff mit einem Basisgewicht von 30g/m² eingetaucht, und der mit der wäßrigen Monomerlösung vollständig imprägnierte ungewobene Stoff wurde ausgequetscht, um die Ablagerung der wäßrigen Monomerlösung auf 400 g/m² einzustellen.
- Anschließend wurde der ungewobene Stoff mit der aufgebrachten wäßrigen Monomerlösung bewegt, während er zwischen einem Paar aufeinander ausgerichteter, mit Fluorharz behandelter Oberflächen von Endlosstahlriemen gehalten wurde, wie gezeigt in Fig 1. Der Zwischenraum C der Riemenflächen wurde so eingestellt, daß er gleich der Dicke des ungewobenen Stoffes in einem stationären Zustand war, und zwar mittels eines Zwischenraumeinstellers, wie gezeigt in Fig. 2. Die Haltezeit zwischen den Riemenflächen betrug 3 Minuten, und während dieser Zeitdauer wurde die Polymerisation kontinuierlich durchgeführt unter Beibehaltung der Oberflächentemperatur der Riemen bei 120ºC in einer Stickstoffatmosphäre. Die Bewegungsgeschwindigkeit des ungewobenen Stoffes betrug 1 Meter pro Minute.
- Anschließend an die Polymerisation wurde der ungewobene Stoff in einen Heißlufttrockner eingeführt, wie gezeigt in Fig. 1, und wurde kontinuierlich bei 120ºC getrocknet, um einen absorbierender Schichtkörper (19) zu erhalten. Die Haltezeit in dem Trockner betrug 3 Minuten.
- Die Ergebnisse der Auswertung des Verhaltens des erhaltenen absorbierenden Schichtkörpers (19) sind in Tabelle 2 angegeben.
- In 100 Gewichtsteile einer 40 Gew.-% wäßrigen Monomerlösung mit 20 Mol% Acrylsäure, 60 Mol% Natriumacrylat und 20 Mol% Ammoniumacrylat wurden 0.2 Gewichtsteile Natriumpersulfat und 1,5 Gewichtsteile N,N'-methylenbisacrylamid gelöst, und der gelöste Sauerstoff in der wäßrigen Monomerlösung wurde mittels Stickstoffgas entfernt.
- Unter Verwendung der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung wurde ein ungewobener Polyesterstoff mit einem Basisgewicht von 30 g/m² in diese wäßrige Monomerlösung eingetaucht, und der mit der wäßrigen Monomerlösung vollständig imprägnierte ungewobene Stoff wurde ausgequetscht, um die Ablagerung der wäßrigen Monomerlösung auf 250 g/m² einzustellen.
- Anschließend wurde der ungewobene Stoff mit der aufgebrachten wäßrigen Monomerlösung bewegt, während er zwischen einem Paar aufeinander ausgerichteter, mit Fluorharz behandelter Oberflächen von Endlosstahlriemen gehalten wurde, wie gezeigt in Fig. 1. Der Zwischenraum C der Riemenflächen wurde so eingestellt, daß er gleich der Dicke des ungewobenen Stoffes in einem stationären Zustand war, und zwar mittels eines Zwischenraumeinstellers, wie in Fig. 2 gezeigt. Die Haltezeit zwischen den Riemenflächen betrug 3 Minuten, und während dieser Zeit wurde die Polymerisation kontinuierlich durchgeführt unter Beibehaltung der Oberflächentemperatur der Riemen bei 110ºC in einer Stickstoffatmosphäre. Die Bewegungsgeschwindigkeit des ungewobenen Stoffes betrug 10 Meter pro Minute.
- Anschließend an die Polymerisation wurde der ungewobene Stoff in einen Heißlufttrockner eingeführt, wie in Fig. 1 gezeigt, und wurde kontinuierlich bei 120ºC getrocknet, so daß ein absorbierender Schichtkörper (20) erhalten wurde. Die Haltezeit in dem Trockner betrug 3 Minuten.
- Die Ergebnisse der Auswertung des Verhaltens des erhaltenen absorbierenden Schichtkörpers (20) sind in Tabelle 2 angegeben.
- In 100 Gewichtsteile einer teilweise neutralisierten wäßrigen Acrylsäurelösung (Monomerkonzentration 40 Gew.-%)mit 60 Mol% Acrylsäure neutralisiert durch Natriumhydroxid wurden 0.2 Gewichtsteile Natriumpersulfat und 0.05 Gewichtsteile Ethylenglykol-Diglycidylether gelöst, und der gelöste Sauerstoff in der wäßrigen Monomerlösung wurde mittels Stickstoffgas entfernt.
- Unter Verwendung der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung wurde ein ungewobener Polyesterstoff mit einem Basisgewicht von 60g/m² in diese wäßrige Monomerlösung eingetaucht, und der mit der wäßrigen Monomerlösung vollständig imprägnierte ungewobene Stoff wurde ausgequetscht, um eine Ablagerung der wäßrigen Monomerlösung auf 400 g/m² einzustellen.
- Anschließend wurde der ungewobene Stoff mit der aufgebrachten wäßrigen Monomerlösung bewegt, während er zwischen einem Paar aufeinander ausgerichteter, mit Fluorharz behandelter Oberflächen von Endlosstahlriemen gehalten wurde, wie gezeigt in Fig. 1. Der Zwischenraum C der Riemenflächen wurde so eingestellt, daß er gleich der Dicke des ungewobenen Stoffes in einem stationären Zustand war, und zwar mittels eines Zwischenraumeinstellers, wie in gezeigt in Fig. 2. Die Haltezeit zwischen den Riemenflächen betrug 1 Minute, und während dieser Zeit wurde die Polymerisation kontinuierlich durchgeführt unter Beibehaltung der Temperatur der Riemenflächen bei 150ºC in einer Stickstoffatmosphäre. Die Bewegungsgeschwindigkeit des ungewobenen Stoffes betrug 50 Meter pro Minute.
- Anschließend an die Polymerisation wurde der ungewobene Stoff in einen Heißlufttrockner eingeführt, wie gezeigt in Fig. 1, und wurde kontinuierlich bei 120ºC getrocknet, so daß ein absorbierender Schichtkörper (21) erhalten wurde. Die Haltezeit in dem Trockner betrug 3 Minuten.
- Die Ergebnisse der Auswertung des Verhaltens des erhaltenen absorbierenden Schichtkörpers (21) sind in Tabelle 2 angegeben.
- In 100 Gewichtsteile einer teilweise neutralisierten wäßrigen Acrylsäurelösung (Monomerkonzentration 40 Gew.-%) mit 85 Mol% neutralisiert durch Natriumhydroxid wurden 0.05 Gewichtsteile N,N'-methylenbisacrylamid, 0.2 Gewichtsteile Natriumpersulfat und 0.2 Gewichtsteile Wasserstoffperoxid gelöst, und 10 Gewichtsteile von hydrophilen Zellstoffasern mit einer Faserlänge von 50 um wurden hinzugefügt, und der gelöste Sauerstoff in der wäßrigen Monomerlösung wurde mittels Stickstoffgas entfernt.
- Unter Verwendung der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung wurde ein ungewobener Polyesterstoff mit einem Basisgewicht von 30 g/m² in diese wäßrige Monomerlösung eingetaucht, und der vollständig mit der wäßrigen Monomerlösung imprägnierte ungewobene Stoff wurde ausgequetscht, um die Ablagerung der wäßrigen Monomerlösung auf 300 g/m² einzustellen.
- Anschließend wurde der ungewobene Stoff mit der aufgebrachten wäßrigen Lösung bewegt, während er zwischen einem Paar aufeinander ausgerichteter, mit Fluorharz behandelter Oberflächen von Endlosstahlriemen gehalten wurde, wie gezeigt in Fig. 1. Der Zwischenraum C der Riemenflächen wurde so eingestellt, daß er gleich der Dicke des ungewobenen Stoffes in einem stationären Zustand war, und zwar mittels eines Zwischenraumeinstellers, wie gezeigt in Fig. 2. Die Haltezeit zwischen den Riemenflächen betrug 3 Minuten, und während dieser Zeit wurde die Polymerisation kontinuierlich durchgeführt unter Beibehaltung der Temperatur der Riemenflächen bei 120ºC in einer Stickstoffatmosphäre. Die Bewegungsgeschwindigkeit des ungewobenen Stoffes betrug 10 Meter pro Minute.
- Anschließend an die Polymerisation wurde der ungewobene Stoff in einen Heißlufttrockner eingeführt, wie in gezeigt in Fig. 1, und wurde kontinuierlich bei 120ºC getrocknet, so daß ein absorbierender Schichtkörper (22) erhalten wurde. Die Haltezeit in dem Trockner betrug 3 Minuten.
- Die Ergebnisse der Auswertung des Verhaltens des erhaltenen absorbierenden Schichtkörpers (22) sind in Tabelle 2 angegeben.
- In 100 Gewichtsteile einer wäßrigen Monomerlösung (Monomerkonzentration 50 Gew.-%) mit 20 Mol% Acrylsäure 65 Mol% Natriumacrylat und 15 Mol% Methoxypolyethylenglykolacrylat (mittlere Oxyethyleneinheiten: 10) wurden 0.35 Gewichtsteile Natriumpersulfat und 0.05 Gewichtsteile N,N'-methylenbisacrylamid gelöst, und der gelöste Sauerstoff in der wäßrigen Monomerlösung wurde mittels Stickstoffgas entfernt.
- Unter Verwendung der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung wurde ein ungewobener Polyesterstoff mit einem Basisgewicht von 30 g/m² in diese wäßrige Monomerlösung eingetaucht, und der mit der wäßrigen Monomerlösung vollständig imprägnierte ungewobene Stoff wurde ausgequetscht, um die Ablagerung der wäßrigen Monomerlösung auf 200 g/m² einzustellen.
- Anschließend wurde der ungewobene Stoff mit der aufgebrachten wäßrigen Monomerlösung bewegt, während er zwischen einem Paar aufeinander ausgerichteter, mit Fluorharz behandelter Oberflächen von Endlosstahlriemen gehalten wurde, wie gezeigt in Fig. 1. Der Zwischenraum C der Riemenflächen wurde so eingestellt, daß er gleich der Dicke des ungewobenen Stoffes in einem stationären Zustand war, und zwar mittels eines Zwischenraumeinstellers, wie gezeigt in Fig. 2. Die Haltezeit zwischen den Riemenflächen betrug 5 Minuten, und während dieser Zeit wurde die Polymerisation kontinuierlich durchgeführt unter Beibehaltung der Oberflächentemperatur der Riemen bei 100ºC in einer Stickstoffatmosphäre. Die Bewegungsgeschwindigkeit des ungewobenen Stoffes betrug 0.5 Meter pro Minute.
- Anschließend an die Polymerisation wurde der ungewobene Stoff anstelle in den Heißlufttrockner, wie gezeigt in Fig. 1, in eine Trocknungskammer eingeführt, die mit einer 3 kW Hochdruck-Quecksilberdampflampe ausgerüstet war, und er wurde kontinuierlich getrocknet durch eine Bestrahlung mit UV-Strahlen, so daß ein absorbierender Schichtkörper (23) erhalten wurde. Der Zwischenraum zwischen dem ungewobenen Stoff und der Quecksilberdampflampe betrug 10 cm, und die Haltezeit betrug 15 Sekunden.
- Die Ergebnisse der Auswertung des Verhaltens des erhaltenen absorbierenden Schichtkörpers (23) sind in Tabelle 2 angegeben.
- Ein absorbierender Schichtkörper (24) wurde durch eine Trocknung des ungewobenen Stoffes nach der Polymerisation bei der Ausführungsform 16 erhalten durch ein Bestrahlen mit UV-Strahlen in derselben Art und Weise wie bei der Ausführungsform 23.
- Die Ergebnisse der Auswertung des Verhaltens des erhaltenen absorbierenden Schichtkörpers (24) sind in Tabelle 2 angegeben.
- Ein absorbierender Schichtkörper (25) wurde in derselben Art und Weise erhalten wie bei der Ausführungsform 16, mit der Ausnahme, daß die Ablagerung der wäßrigen Monomerlösung auf 220 g/m² eingestellt und daß die Polymerisation durch Beibehaltung der Oberflächentemperatur der Riemen bei 120ºC durchgeführt wurde.
- Die Ergebnisse der Auswertung des Verhaltens des erhaltenen absorbierenden Schichtkörpers (25) sind in Tabelle 2 angegeben.
- Ein absorbierender Referenz-Schichtkörper (6) wurde erhalten durch eine Polymerisation des Monomers mit einer Befestigung an dem ungewobenen Stoff in einer Stickstoffatmosphäre unter Beibehaltung der Oberflächentemperatur der Riemen bei 120ºC und Entfernung des oberen Riemens 1A bei der Ausführungsform 15. Die Haltezeit an dem Riemen betrug 5 Minuten, und die Bewegungsgeschwindigkeit des ungewobenen Stoffes betrug 10 Meter pro Minute.
- Die Ergebnisse der Auswertung des Verhaltens des erhaltenen absorbierenden Referenz-Schichtkörpers (6) sind in Tabelle 2 angegeben.
- Ein absorbierender Referenz-Schichtkörper (7) wurde erhalten durch ein Polymerisieren des Monomers in der Befestigung an dem ungewobenen Stoff in einer Stickstoffatmosphäre unter Beibehaltung der Oberflächentemperatur des Riemens bei 100ºC und einer Entfernung des oberen Riemens 1A bei der Ausführungsform 16 sowie ein Trocknen in einem Heißlufttrockner bei 120ºC. Die Haltezeit an dem Riemen und in dem Trockner betrug jeweils 5 Minuten, und die Bewegungsgeschwindigkeit des ungewobenen Stoffes betrug 0.6 Meter pro Minute.
- Die Ergebnisse der Auswertung des Verhaltens des erhaltenen absorbierenden Referenz-Schichtkörpers (7) sind in der Tabelle 2 angegeben.
- Ein absorbierender Referenz-Schichtkörper (8) wurde erhalten durch ein Polymerisieren des Monomers in der Befestigung an dem ungewobenen Stoff in einer Stickstoffatmosphäre unter Beibehaltung der Oberflächentemperatur der Riemen bei 150ºC und einer Entfernung des oberen Riemens 1A bei der Ausführungsform 21. Die Haltezeit an dem Riemen betrug 2 Minuten, und die Bewegungsgeschwindigkeit des ungewobenen Stoffes betrug 25 Meter pro Minute.
- Die Ergebnisse der Auswertung des Verhaltens des erhaltenen absorbierenden Referenz-Schichtkörpers (8) sind in Tabelle 2 angegeben. Tabelle 2 Ausführungsform Erhaltener absorbierender Schichtkörper Anteil der Absorption Menge des restlichen Monomers Abtropfrate Referenz
Claims (12)
1. Verfahren zum Herstellen eines absorbierenden
Schichtkörpers, bestehend aus den Stufen:
Aufbringung einer wäßrigen Lösung auf einem Substrat,
wobei die Lösung einen wasserlöslichen
Radikalpolymerisationsinitiator und ein wasserlösliches, ethylenisch
ungesättigtes Monomer enthält; und
Polymerisation des Monomers für seine Umwandlung in ein
absorbierendes Polymer, wobei das so gebildete
absorbierende Polymer an dem Substrat fixiert wird;
dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerisationsstufe
durchgeführt wird, während das Substrat mit der auf ihm
aufgebrachten Lösung an seinen beiden Seiten mit
polymerisationsinerten Flächen in Berührung gehalten ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei welchem das Substrat mit
dem gebildeten absorbierenden Polymer in einem Gas
getrocknet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, bei welchem
das wasserlösliche, ethylenisch ungesattigte Monomer
hauptsächlich aus (Meth)Acrylsäure oder einem Salz davon
besteht.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei
welchem die Polymerisation durch ein Erhitzen des
Substrats bewirkt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, bei welchem das Erhitzen in
einem Temperaturbereich von 50 bis 150ºC durchgeführt
wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4, bei welchem das Erhitzen
durch Mikrowellen bewirkt wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei
welchem das Substrat ein Fasersubstrat ist.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei
welchem die wäßrige Lösung ein wasserlösliches
Vernetzungsmittel enthält.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei
welchem die polymerisationsinerten Flächen mit
Fluorkohlenstoffharz behandelt oder hochglanzpoliert sind.
10. Vorrichtung zum Herstellen eines absorbierenden
Schichtkörpers, bestehend aus den folgenden Einrichtungen (1)
und (2), die entlang einer Bewegungsbahn eines Substrats
(10) angeordnet sind:
(1) einer Auftrageinrichtung (4, 5) zum Aufbringen einer
wäßrigen Lösung (4), die einen wasserlöslichen
Radikalpolymerisationsinitiator und ein
wasserlösliches, ethylenisch ungesättigtes Monomer enthält,
auf das Substrat (10); und
(2) einer Polymerisationseinrichtung (1-3) zum
Polymerisieren des Monomers für seine Umwandlung in ein
absorbierendes Polymer, wobei das so gebildete
Polymer auf dem Substrat fixiert wird;
dadurch gekennzeichnet, daß die
Polymerisationseinrichtung (1-3) polymerisationsinerte Flächen (1A, 1B)
aufweist, die mit dem Substrat (10) auf beiden
Seiten während der Polymerisation in Berührung
gehalten sind.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, bei welcher die
Polymerisationseinrichtung (1-3) von einer
Trocknungseinrichtung (6) gefolgt ist, die für ein Trocknen des Substrats
(10) mit dem darauf gebildeten absorbierenden Polymer
durch ein Erhitzen in einem Gas angeordnet ist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, bei welcher die
Trocknungseinrichtung (6) von einer Aufnahmeeinrichtung (8) für
den getrockneten absorbierenden Schichtkörper (11) gefolgt
ist.
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| JP29231288 | 1988-11-21 | ||
| JP29231388 | 1988-11-21 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE68917266D1 DE68917266D1 (de) | 1994-09-08 |
| DE68917266T2 true DE68917266T2 (de) | 1995-03-30 |
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