JPH0753949B2 - 吸水性複合体の製造方法および連続的製造方法 - Google Patents
吸水性複合体の製造方法および連続的製造方法Info
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- JPH0753949B2 JPH0753949B2 JP1286952A JP28695289A JPH0753949B2 JP H0753949 B2 JPH0753949 B2 JP H0753949B2 JP 1286952 A JP1286952 A JP 1286952A JP 28695289 A JP28695289 A JP 28695289A JP H0753949 B2 JPH0753949 B2 JP H0753949B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は吸水性ポリマーが基材に強固に固定された吸
水性複合体の製造方法に関するものである。更に詳しく
は、多量の水分を吸収した後も吸水性ポリマーが基材か
ら脱落することのない、吸水能に優れしかも吸水性ポリ
マー中の残存モノマーが格段に少ない安全性に優れた吸
水性複合体を簡便に生産性よく製造する方法、連続的に
生産性よく製造する方法に関するものである。
水性複合体の製造方法に関するものである。更に詳しく
は、多量の水分を吸収した後も吸水性ポリマーが基材か
ら脱落することのない、吸水能に優れしかも吸水性ポリ
マー中の残存モノマーが格段に少ない安全性に優れた吸
水性複合体を簡便に生産性よく製造する方法、連続的に
生産性よく製造する方法に関するものである。
近年、吸水性ポリマーを基材に固定して吸水性複合体を
得る方法として、吸水性ポリマーに転換し得る水溶性モ
ノマーを基材に塗布し次いで重合を行う種々の方法が提
案されている（特開昭60−149609号公報、特開昭62−24
3606号公報、特開昭60−151381号公報、特開昭62−2436
12号公報）。前記水溶性モノマーの重合反応は、空気中
の酸素などにより阻害されるため、窒素ガスで完全に置
換されたオーブン中など重合不活性な雰囲気中で行われ
ている。
得る方法として、吸水性ポリマーに転換し得る水溶性モ
ノマーを基材に塗布し次いで重合を行う種々の方法が提
案されている（特開昭60−149609号公報、特開昭62−24
3606号公報、特開昭60−151381号公報、特開昭62−2436
12号公報）。前記水溶性モノマーの重合反応は、空気中
の酸素などにより阻害されるため、窒素ガスで完全に置
換されたオーブン中など重合不活性な雰囲気中で行われ
ている。
しかし、これらの公知の方法によれば、基材に施された
モノマーを重合するに当たり特定の条件に設定された重
合域に基材を長時間保持することが必須であり、重合装
置そのものが大きくなり、エネルギー的ロスも多く、吸
水性複合体を工業的に製造する上で好ましいものではな
かった。また得られた吸水性複合体の吸水能も不十分で
あり、残存モノマーも多いものであった。
モノマーを重合するに当たり特定の条件に設定された重
合域に基材を長時間保持することが必須であり、重合装
置そのものが大きくなり、エネルギー的ロスも多く、吸
水性複合体を工業的に製造する上で好ましいものではな
かった。また得られた吸水性複合体の吸水能も不十分で
あり、残存モノマーも多いものであった。
この発明は、吸水性複合体を工業的に製造する際の上記
問題点を解決するものである。
問題点を解決するものである。
従って、この発明の目的は、重合域を窒素ガスや特定の
温度・湿度雰囲気に長時間保持せずとも重合を行うこと
ができ、吸水性ポリマーが基材に強固に固定され、該ポ
リマーの膨潤後においても基材から該ポリマーが脱落す
る事なく優れた吸水能を発揮すると共に、吸水性ポリマ
ー中の残存モノマーが格段に少ない、使い捨ておむつ等
の衛生材料等に好適な吸水性複合体を簡便に効率よく製
造できる方法を提供することにある。この発明のつぎの
目的は、そのような吸水性複合体を容易に効率よく連続
的に製造できる方法を提供することである。
温度・湿度雰囲気に長時間保持せずとも重合を行うこと
ができ、吸水性ポリマーが基材に強固に固定され、該ポ
リマーの膨潤後においても基材から該ポリマーが脱落す
る事なく優れた吸水能を発揮すると共に、吸水性ポリマ
ー中の残存モノマーが格段に少ない、使い捨ておむつ等
の衛生材料等に好適な吸水性複合体を簡便に効率よく製
造できる方法を提供することにある。この発明のつぎの
目的は、そのような吸水性複合体を容易に効率よく連続
的に製造できる方法を提供することである。
この発明は、重合により吸水性ポリマーに転換し得る水
溶性エチレン性不飽和モノマーおよび水溶性ラジカル重
合開始剤を含有する水溶液を基材に施したのち、前記水
溶液の施された基材を、この基材の常態における厚みに
相当する間隔で相対する重合不活性な面で挟み付けた状
態で該モノマーの重合を行う吸水性複合体の製造方法に
関するものである。
溶性エチレン性不飽和モノマーおよび水溶性ラジカル重
合開始剤を含有する水溶液を基材に施したのち、前記水
溶液の施された基材を、この基材の常態における厚みに
相当する間隔で相対する重合不活性な面で挟み付けた状
態で該モノマーの重合を行う吸水性複合体の製造方法に
関するものである。
この発明は、基材を移動させながら、 重合により吸水性ポリマーに転換し得る水溶性エチ
レン性不飽和モノマーおよび水溶性ラジカル重合開始剤
を含有する水溶液を基材に施す施与域、 基材の常態における厚みに相当する間隔で相対する
重合不活性な面で基材を挟み付けた状態でモノマーを重
合する重合域 の順に連続的に通過させる吸水性複合体の連続的製造方
法に関するものである。
レン性不飽和モノマーおよび水溶性ラジカル重合開始剤
を含有する水溶液を基材に施す施与域、 基材の常態における厚みに相当する間隔で相対する
重合不活性な面で基材を挟み付けた状態でモノマーを重
合する重合域 の順に連続的に通過させる吸水性複合体の連続的製造方
法に関するものである。
この発明に用いられる基材としては、吸水性を付与した
いものであれば特に制限なく、得られる吸水性複合体の
用途に応じて種々の材料から適宜選択して用いることが
出来る。例えば海綿や合成樹脂フォーム等のスポンジ状
多孔質基材あるいはポリエステルやポリオレフィン等の
合成繊維、綿やパルプ等のセルロース繊維等からなる
紙、紐、不織布、織布等の繊維基材等が用いられる。連
続的製造方法に用いられる長尺の基材としては、後述す
る重合域および乾燥域を連続的に通過させるに十分な長
さを有するものであれば特に制限なく、得られる吸水性
複合体の用途に応じて種々の材料（たとえば上述のも
の）から適宜選択して用いることができる。あるいは、
連続的製造方法にも、長尺の基材に限らず短尺など種々
の長さの基材を用いることができる。たとえば、ベルト
やトレーなど基材移動用台に基材を載せて移動させれ
ば、連続的製造方法にも適用できる。この場合、基材移
動用台の基材に接する面が重合不活性な面であると重合
の際に便利である。
いものであれば特に制限なく、得られる吸水性複合体の
用途に応じて種々の材料から適宜選択して用いることが
出来る。例えば海綿や合成樹脂フォーム等のスポンジ状
多孔質基材あるいはポリエステルやポリオレフィン等の
合成繊維、綿やパルプ等のセルロース繊維等からなる
紙、紐、不織布、織布等の繊維基材等が用いられる。連
続的製造方法に用いられる長尺の基材としては、後述す
る重合域および乾燥域を連続的に通過させるに十分な長
さを有するものであれば特に制限なく、得られる吸水性
複合体の用途に応じて種々の材料（たとえば上述のも
の）から適宜選択して用いることができる。あるいは、
連続的製造方法にも、長尺の基材に限らず短尺など種々
の長さの基材を用いることができる。たとえば、ベルト
やトレーなど基材移動用台に基材を載せて移動させれ
ば、連続的製造方法にも適用できる。この場合、基材移
動用台の基材に接する面が重合不活性な面であると重合
の際に便利である。
この発明に用いられる水溶性エチレン性不飽和モノマー
としては、それを重合して吸水性ポリマーに転換するこ
とができるものであれば特に制限なく、例えばアクリル
酸、メタクリル酸、クロトン酸、イタコン酸、マレイン
酸、フマル酸、シトラコン酸等の不飽和カルボン酸なら
びにそれらのリチウム・ナトリウム・カリウム等のアル
カリ金属塩、アンモニウム塩もしくは有機置換アンモニ
ウム塩等のカルボキシル基含有不飽和単量体;2−（メ
タ）アクリロイルエタンスルホン酸、２−（メタ）アク
リロイルプロパンスルホン酸、（メタ）アクリロイルプ
ロパン−２−スルホン酸、３−（メタ）アクリロイルプ
ロパンスルホン酸、２−（メタ）アクリロイルブタンス
ルホン酸、（メタ）アクリロイルブタン−２−スルホン
酸、４−（メタ）アクリロイルブタンスルホン酸、２−
（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン
酸、２−（メタ）アクリルアミドエタンスルホン酸、３
−（メタ）アクリルアミドプロパンスルホン酸、４−
（メタ）アクリルアミドブタンスルホン酸、ビニルスル
ホン酸、（メタ）アリルスルホン酸等の不飽和スルホン
酸ならびにそれらのアルカリ金属塩、カルシウム・マグ
ネシウム等のアルカリ土類金属塩、アンモニウム塩、有
機置換アンモニウム塩等のスルホン酸基含有不飽和単量
体；（メタ）アクリルアミド、（メタ）アクリロニトリ
ル、酢酸ビニル、N,N−ジメチルアミノエチル（メタ）
アクリレートおよびその４級化物等の水溶性不飽和単量
体；ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、ヒドロキ
シプロピル（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコ
ールモノ（メタ）アクリレート、ポリプロピレングリコ
ールモノ（メタ）アクリレート、メトキシポリエチレン
グリコールモノ（メタ）アクリレート、メトキシポリプ
ロピレングリコールモノ（メタ）アクリレート、メトキ
シポリブチレングリコールモノ（メタ）アクリレート、
エトキシポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレ
ート、エトキシポリプロピレングリコールモノ（メタ）
アクリレート、エトキシポリブチレングリコールモノ
（メタ）アクリレート、メトキシポリエチレングリコー
ル・ポリプロピレングリコールモノ（メタ）アクリレー
ト、フェノキシポリエチレングリコールモノ（メタ）ア
クリレート、ベンジルオキシポリエチレングリコールモ
ノ（メタ）アクリレート、メチル（メタ）アクリレー
ト、エチル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アク
リレート等の（メタ）アクリル酸エステル等を挙げるこ
とができ、これらの１種又は２種以上を用いることとが
できる。中でも好ましくは（メタ）アクリル酸およびそ
の塩、２−（メタ）アクリロイルエタンスルホン酸およ
びその塩、２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプ
ロパンスルホン酸およびその塩並びに（メタ）アクリル
アミドからなる群より選ばれる少なくとも１種のモノマ
ーである。より好ましくは、（メタ）アクリル酸および
／またはその塩が、水溶性エチレン性不飽和モノマーの
主成分であることである。この場合、モノマーの反応性
および得られた吸水性複合体の吸水特性を考慮すれば、
（メタ）アクリル酸およびその塩が水溶性エチレン性不
飽和モノマー全体に対し50〜100モル％の範囲であるこ
とが好ましい。
としては、それを重合して吸水性ポリマーに転換するこ
とができるものであれば特に制限なく、例えばアクリル
酸、メタクリル酸、クロトン酸、イタコン酸、マレイン
酸、フマル酸、シトラコン酸等の不飽和カルボン酸なら
びにそれらのリチウム・ナトリウム・カリウム等のアル
カリ金属塩、アンモニウム塩もしくは有機置換アンモニ
ウム塩等のカルボキシル基含有不飽和単量体;2−（メ
タ）アクリロイルエタンスルホン酸、２−（メタ）アク
リロイルプロパンスルホン酸、（メタ）アクリロイルプ
ロパン−２−スルホン酸、３−（メタ）アクリロイルプ
ロパンスルホン酸、２−（メタ）アクリロイルブタンス
ルホン酸、（メタ）アクリロイルブタン−２−スルホン
酸、４−（メタ）アクリロイルブタンスルホン酸、２−
（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン
酸、２−（メタ）アクリルアミドエタンスルホン酸、３
−（メタ）アクリルアミドプロパンスルホン酸、４−
（メタ）アクリルアミドブタンスルホン酸、ビニルスル
ホン酸、（メタ）アリルスルホン酸等の不飽和スルホン
酸ならびにそれらのアルカリ金属塩、カルシウム・マグ
ネシウム等のアルカリ土類金属塩、アンモニウム塩、有
機置換アンモニウム塩等のスルホン酸基含有不飽和単量
体；（メタ）アクリルアミド、（メタ）アクリロニトリ
ル、酢酸ビニル、N,N−ジメチルアミノエチル（メタ）
アクリレートおよびその４級化物等の水溶性不飽和単量
体；ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、ヒドロキ
シプロピル（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコ
ールモノ（メタ）アクリレート、ポリプロピレングリコ
ールモノ（メタ）アクリレート、メトキシポリエチレン
グリコールモノ（メタ）アクリレート、メトキシポリプ
ロピレングリコールモノ（メタ）アクリレート、メトキ
シポリブチレングリコールモノ（メタ）アクリレート、
エトキシポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレ
ート、エトキシポリプロピレングリコールモノ（メタ）
アクリレート、エトキシポリブチレングリコールモノ
（メタ）アクリレート、メトキシポリエチレングリコー
ル・ポリプロピレングリコールモノ（メタ）アクリレー
ト、フェノキシポリエチレングリコールモノ（メタ）ア
クリレート、ベンジルオキシポリエチレングリコールモ
ノ（メタ）アクリレート、メチル（メタ）アクリレー
ト、エチル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アク
リレート等の（メタ）アクリル酸エステル等を挙げるこ
とができ、これらの１種又は２種以上を用いることとが
できる。中でも好ましくは（メタ）アクリル酸およびそ
の塩、２−（メタ）アクリロイルエタンスルホン酸およ
びその塩、２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプ
ロパンスルホン酸およびその塩並びに（メタ）アクリル
アミドからなる群より選ばれる少なくとも１種のモノマ
ーである。より好ましくは、（メタ）アクリル酸および
／またはその塩が、水溶性エチレン性不飽和モノマーの
主成分であることである。この場合、モノマーの反応性
および得られた吸水性複合体の吸水特性を考慮すれば、
（メタ）アクリル酸およびその塩が水溶性エチレン性不
飽和モノマー全体に対し50〜100モル％の範囲であるこ
とが好ましい。
また、水溶液中のモノマー濃度は特に制限ないが、得ら
れる吸水性複合体における乾燥の手間を考慮すれば、20
重量％から飽和濃度までが望ましく、30〜70重量％がよ
り望ましい。
れる吸水性複合体における乾燥の手間を考慮すれば、20
重量％から飽和濃度までが望ましく、30〜70重量％がよ
り望ましい。
この発明に使用される水溶性ラジカル重合開始剤として
は、例えば過硫酸カリウム、過硫酸ナトリウム、過流酸
アンモニウム等の過硫酸塩；過酸化水素、ｔ−ブチルハ
イドロパーオキサイド等の過酸化物;2,2′−アゾビス
（２−アミジノプロパン）二塩酸塩、2,2′−アゾビス
（N,N′−ジメチレンイソブチラミジン）二塩酸塩等の
アゾ化合物等の従来公知のものが挙げられる。これらの
重合開始剤は１種を単独で用いてもよいが、２種以上混
合して使用することも可能であり、更には亜硫酸塩、Ｌ
−アスコルビン酸、塩化第１鉄等の還元剤との組み合わ
せによるレドックス開始剤系として用いることもでき
る。
は、例えば過硫酸カリウム、過硫酸ナトリウム、過流酸
アンモニウム等の過硫酸塩；過酸化水素、ｔ−ブチルハ
イドロパーオキサイド等の過酸化物;2,2′−アゾビス
（２−アミジノプロパン）二塩酸塩、2,2′−アゾビス
（N,N′−ジメチレンイソブチラミジン）二塩酸塩等の
アゾ化合物等の従来公知のものが挙げられる。これらの
重合開始剤は１種を単独で用いてもよいが、２種以上混
合して使用することも可能であり、更には亜硫酸塩、Ｌ
−アスコルビン酸、塩化第１鉄等の還元剤との組み合わ
せによるレドックス開始剤系として用いることもでき
る。
この発明では、上記水溶性エチレン性不飽和モノマーに
加えて架橋剤を、基材に施す水溶液中に含有させておく
ことが好ましい。架橋剤としては、例えば、１分子中に
エチレン性不飽和基を２個以上有する化合物（ａ）、お
よび／または、前記水溶性エチレン性不飽和モノマー中
のカルボキシル基やスルホン酸基等の官能基と反応し得
る基を２個以上有する化合物（ｂ）が挙げられ、これら
の１種または２種以上を用いることが出来る。前記化合
物（ａ）としては、たとえば、エチレングリコールジ
（メタ）アクリレート、ジエチレングリコールジ（メ
タ）アクリレート、トリエチレングリコールジ（メタ）
アクリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）ア
クリレート、ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリ
レート、ペンタエリスリトールジ（メタ）アクリレー
ト、N,N′−メチレンビス（メタ）アクリルアミド、イ
ソシアヌル酸トリアリル、トリメチロールプロパンジア
リルエーテル等である。前記化合物（ａ）としては、た
とえば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、
トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、グ
リセリン、ポリグリセリン、プロピレングリコール、ジ
エタノールアミン、トリエタノールアミン、ポリプロピ
レングリコール、ポリビニルアルコール、ペンタエリス
リトール、ソルビット、ソルビタン、グルコース、マン
ニット、マンニタン、ショ糖等の多価アルコール；エチ
レングリコールジグリシジルエーテル、グリセリンジグ
リシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジ
ルエーテル、プロピレングリコールジグリシジルエーテ
ル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、
ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、1,6−
ヘキサングリコールジグリシジルエーテル、トリメチロ
ールプロパンジグリシジルエーテル、トリメチロールプ
ロパントリグリシジルエーテル、グリセリントリグリシ
ジルエーテル等のポリエポキシ化合物；エチレンジアミ
ン、ポリエチレンイミン等のポリアミン化合物等であ
る。化合物（ａ）および（ｂ）としては、いずれも１種
または２種以上を用いることができる。
加えて架橋剤を、基材に施す水溶液中に含有させておく
ことが好ましい。架橋剤としては、例えば、１分子中に
エチレン性不飽和基を２個以上有する化合物（ａ）、お
よび／または、前記水溶性エチレン性不飽和モノマー中
のカルボキシル基やスルホン酸基等の官能基と反応し得
る基を２個以上有する化合物（ｂ）が挙げられ、これら
の１種または２種以上を用いることが出来る。前記化合
物（ａ）としては、たとえば、エチレングリコールジ
（メタ）アクリレート、ジエチレングリコールジ（メ
タ）アクリレート、トリエチレングリコールジ（メタ）
アクリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）ア
クリレート、ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリ
レート、ペンタエリスリトールジ（メタ）アクリレー
ト、N,N′−メチレンビス（メタ）アクリルアミド、イ
ソシアヌル酸トリアリル、トリメチロールプロパンジア
リルエーテル等である。前記化合物（ａ）としては、た
とえば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、
トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、グ
リセリン、ポリグリセリン、プロピレングリコール、ジ
エタノールアミン、トリエタノールアミン、ポリプロピ
レングリコール、ポリビニルアルコール、ペンタエリス
リトール、ソルビット、ソルビタン、グルコース、マン
ニット、マンニタン、ショ糖等の多価アルコール；エチ
レングリコールジグリシジルエーテル、グリセリンジグ
リシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジ
ルエーテル、プロピレングリコールジグリシジルエーテ
ル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、
ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、1,6−
ヘキサングリコールジグリシジルエーテル、トリメチロ
ールプロパンジグリシジルエーテル、トリメチロールプ
ロパントリグリシジルエーテル、グリセリントリグリシ
ジルエーテル等のポリエポキシ化合物；エチレンジアミ
ン、ポリエチレンイミン等のポリアミン化合物等であ
る。化合物（ａ）および（ｂ）としては、いずれも１種
または２種以上を用いることができる。
架橋剤として多価アルコールを用いる場合は、重合後に
雰囲気温度（連続的製造方法においては、乾燥域の雰囲
気温度）を150〜250℃の範囲に保ち、ポリエポキシ化合
物を用いる場合は50〜250℃の範囲に保って、吸水性複
合体を熱処理することが好ましい。
雰囲気温度（連続的製造方法においては、乾燥域の雰囲
気温度）を150〜250℃の範囲に保ち、ポリエポキシ化合
物を用いる場合は50〜250℃の範囲に保って、吸水性複
合体を熱処理することが好ましい。
架橋剤の使用は、得られる吸水性複合体の吸水倍率を容
易に制御できる点で好ましい。また、架橋剤は、基材に
施す水溶液中に含有させておくだけでなく、重合後の基
材（たとえば、乾燥域を通過中の基材）に散布するなど
して用い、重合により生成した吸水性ポリマーを２次架
橋することも可能である。
易に制御できる点で好ましい。また、架橋剤は、基材に
施す水溶液中に含有させておくだけでなく、重合後の基
材（たとえば、乾燥域を通過中の基材）に散布するなど
して用い、重合により生成した吸水性ポリマーを２次架
橋することも可能である。
水溶性ラジカル重合開始剤の水溶性エチレン性不飽和モ
ノマーに対する使用割合は、特に制限はないが、モノマ
ー100部に対して開始剤0.01〜５部（重量比）が好まし
い。開始剤使用量が0.01部より少ないと、モノマーの重
合が完結しない恐れがあり、また、５部より多い場合に
は、重合で生成する吸水性ポリマーの吸水能が低下する
おそれがある。また、架橋剤を使用した場合における架
橋剤の使用割合は、特に制限はないが、モノマー100部
に対して架橋剤0.005〜５部（重量比）が好ましい。架
橋剤がこれよりも多くても少なくても、重合により生成
する吸水性ポリマーの吸水能が低下するおそれがある。
ノマーに対する使用割合は、特に制限はないが、モノマ
ー100部に対して開始剤0.01〜５部（重量比）が好まし
い。開始剤使用量が0.01部より少ないと、モノマーの重
合が完結しない恐れがあり、また、５部より多い場合に
は、重合で生成する吸水性ポリマーの吸水能が低下する
おそれがある。また、架橋剤を使用した場合における架
橋剤の使用割合は、特に制限はないが、モノマー100部
に対して架橋剤0.005〜５部（重量比）が好ましい。架
橋剤がこれよりも多くても少なくても、重合により生成
する吸水性ポリマーの吸水能が低下するおそれがある。
前記水溶性エチレン性不飽和モノマーおよび水溶性ラジ
カル重合開始剤を含有する水溶液（以下、モノマー水溶
液と略称することがある。）を基材に施す方法として
は、例えばスプレーを用いての噴霧や吹き付け、刷毛塗
りがローラー・スクリーン等の公知の印刷印捺方法を用
いての塗布、あるいは、基材に該水溶液を含浸したのち
必要に応じて所定量に絞り取る方法等が挙げられる。施
与域には、このように水溶液を施すための手段が配備さ
れる。基材へのモノマー水溶液の付着量は特に制限ない
が、一般的に基材１重量部に対してモノマー水溶液0.1
〜100重量部の範囲であり、好ましくは0.5〜20重量部の
範囲である。またモノマー水溶液の付着形態は、基材の
全面に均一としてもよく、あるいは縞状・格子状・水玉
状等の各種模様のように不均一としてもよい。
カル重合開始剤を含有する水溶液（以下、モノマー水溶
液と略称することがある。）を基材に施す方法として
は、例えばスプレーを用いての噴霧や吹き付け、刷毛塗
りがローラー・スクリーン等の公知の印刷印捺方法を用
いての塗布、あるいは、基材に該水溶液を含浸したのち
必要に応じて所定量に絞り取る方法等が挙げられる。施
与域には、このように水溶液を施すための手段が配備さ
れる。基材へのモノマー水溶液の付着量は特に制限ない
が、一般的に基材１重量部に対してモノマー水溶液0.1
〜100重量部の範囲であり、好ましくは0.5〜20重量部の
範囲である。またモノマー水溶液の付着形態は、基材の
全面に均一としてもよく、あるいは縞状・格子状・水玉
状等の各種模様のように不均一としてもよい。
また、モノマー水溶液を基材に施すにあたっての付着効
率や得られる吸水性複合体の吸水能を高めるために、増
粘剤やその他の添加剤をモノマー水溶液に含有させてお
くことが出来る。このような添加剤としては、例えばポ
リアクリル酸（またはその塩）類、ポリビニルピロリド
ン、ヒドロキシエチルセルロース、パルプ繊維等が挙げ
られる。
率や得られる吸水性複合体の吸水能を高めるために、増
粘剤やその他の添加剤をモノマー水溶液に含有させてお
くことが出来る。このような添加剤としては、例えばポ
リアクリル酸（またはその塩）類、ポリビニルピロリド
ン、ヒドロキシエチルセルロース、パルプ繊維等が挙げ
られる。
この発明において、モノマー水溶液を施した基材を、こ
の基材の常態における厚みに相当する間隔で相対する重
合不活性な面で挟み付けた状態で重合反応を行うことが
必須である。重合により、あるいは、その後必要に応じ
て、重合後の基材を乾燥し、この発明の吸水性複合体を
得る。連続的製造方法の場合、具体的には、基材を挟み
付ける重合不活性な面を有する機器を具備した重合域に
モノマー水溶液を付着せしめた基材を導き、用いる基材
の常態における厚みに相当する間隔で相対する重合不活
性な面の間を通過させて重合により吸水性複合体を得る
か、あるいは、重合した後、引き続き気体中に基材を保
持しながら基材を加熱する機器を具備する乾燥域に基材
を連続的に通過させる方法が挙げられる。
の基材の常態における厚みに相当する間隔で相対する重
合不活性な面で挟み付けた状態で重合反応を行うことが
必須である。重合により、あるいは、その後必要に応じ
て、重合後の基材を乾燥し、この発明の吸水性複合体を
得る。連続的製造方法の場合、具体的には、基材を挟み
付ける重合不活性な面を有する機器を具備した重合域に
モノマー水溶液を付着せしめた基材を導き、用いる基材
の常態における厚みに相当する間隔で相対する重合不活
性な面の間を通過させて重合により吸水性複合体を得る
か、あるいは、重合した後、引き続き気体中に基材を保
持しながら基材を加熱する機器を具備する乾燥域に基材
を連続的に通過させる方法が挙げられる。
重合不活性な面としては、前記水溶性モノマーの重合を
阻害する酸素などを透過させない面であればよく、例え
ばガラス繊維等のセラミックス、スチール等の金属、フ
ッ素樹脂やシリコン樹脂やポリエステル樹脂等のプラス
チックで製造されたベルト、ロール、フィルム、シー
ト、板等の面が挙げられる。それらの面は、重合中に生
成した吸水性ポリマーの付着を防ぐため、フッ素樹脂加
工や鏡面仕上げされていることが好ましい。
阻害する酸素などを透過させない面であればよく、例え
ばガラス繊維等のセラミックス、スチール等の金属、フ
ッ素樹脂やシリコン樹脂やポリエステル樹脂等のプラス
チックで製造されたベルト、ロール、フィルム、シー
ト、板等の面が挙げられる。それらの面は、重合中に生
成した吸水性ポリマーの付着を防ぐため、フッ素樹脂加
工や鏡面仕上げされていることが好ましい。
相対する重合不活性な面同士の間の距離（クリアラン
ス）は、用いる基材の常態における厚み、すなわち無圧
で測定した厚みに相当するように設定される。相対する
重合不活性な面をそれぞれ支持する支持部材の間にアジ
ャスター（たとえば、ねじ）を設置し、ねじを回転させ
ることにより一方の面を他方の面に対して前進または後
退させ、用いる基材の常態における厚みに相当する間隔
に調整する。この場合には、厚みの異なる基材を使う場
合に対応しやすい。あるいは、プレス板などを利用する
場合には、基材の常態における厚みに相当する厚みを持
つスペーサを両方の面の間に介在させてもよい。
ス）は、用いる基材の常態における厚み、すなわち無圧
で測定した厚みに相当するように設定される。相対する
重合不活性な面をそれぞれ支持する支持部材の間にアジ
ャスター（たとえば、ねじ）を設置し、ねじを回転させ
ることにより一方の面を他方の面に対して前進または後
退させ、用いる基材の常態における厚みに相当する間隔
に調整する。この場合には、厚みの異なる基材を使う場
合に対応しやすい。あるいは、プレス板などを利用する
場合には、基材の常態における厚みに相当する厚みを持
つスペーサを両方の面の間に介在させてもよい。
また、重合を遅帯することなく高重合率まで進行させ吸
水能に優れた吸水性複合体を作るには、重合中に基材を
相対する重合不活性な面で挟み付けた状態で基材を昇温
することが好ましい。具体的には、電気ヒーター、スチ
ーム等により所定の温度に設定された相対するベルト等
の面で基材を挟み付けた状態で接触加熱重合する方法
や、相対するベルト等の面で挟み付けた基材をマイクロ
波を用いて非接触加熱重合する方法、基材を２枚の加熱
されたプレス板の間に挟み込んで重合する方法等が採用
できる。
水能に優れた吸水性複合体を作るには、重合中に基材を
相対する重合不活性な面で挟み付けた状態で基材を昇温
することが好ましい。具体的には、電気ヒーター、スチ
ーム等により所定の温度に設定された相対するベルト等
の面で基材を挟み付けた状態で接触加熱重合する方法
や、相対するベルト等の面で挟み付けた基材をマイクロ
波を用いて非接触加熱重合する方法、基材を２枚の加熱
されたプレス板の間に挟み込んで重合する方法等が採用
できる。
重合開始時の基材の温度は、ラジカル重合開始剤の種類
や量、モノマーの種類や濃度等により異なるが、一般に
ラジカル重合開始剤の分解温度以上にすることが好まし
い。具体的には接触加熱の場合、基材を挟み付ける面の
温度を50〜150℃に保つことが好ましく、100〜120℃に
保つことがより好ましい。50℃より低い温度の場合、重
合を速やかに高重合率まで進行させることが困難とな
り、又、150℃よりも高い温度の場合、基材が劣化した
り、重合が急激に進行し、重合のコントロールが困難と
なることがあり好ましくない。また、重合が開始すれ
ば、発熱するため、基材を挟み付ける面の温度を調節し
て重合を制御することが好ましい。
や量、モノマーの種類や濃度等により異なるが、一般に
ラジカル重合開始剤の分解温度以上にすることが好まし
い。具体的には接触加熱の場合、基材を挟み付ける面の
温度を50〜150℃に保つことが好ましく、100〜120℃に
保つことがより好ましい。50℃より低い温度の場合、重
合を速やかに高重合率まで進行させることが困難とな
り、又、150℃よりも高い温度の場合、基材が劣化した
り、重合が急激に進行し、重合のコントロールが困難と
なることがあり好ましくない。また、重合が開始すれ
ば、発熱するため、基材を挟み付ける面の温度を調節し
て重合を制御することが好ましい。
さらに、重合を高重合率まで円滑に進行させるために、
相対する重合不活性な面の周囲を窒素等の重合不活性な
気体雰囲気にしておくことが好ましい。
相対する重合不活性な面の周囲を窒素等の重合不活性な
気体雰囲気にしておくことが好ましい。
重合を行う時間は、特に限定されないが、接触加熱重合
の場合１〜10分間とするのがよく、非接触加熱重合の場
合10〜60秒間とするのがよい。連続的製造方法の場合に
は、この程度の時間をかけて相対する重合不活性な面の
間を通過させるようにすればよい。
の場合１〜10分間とするのがよく、非接触加熱重合の場
合10〜60秒間とするのがよい。連続的製造方法の場合に
は、この程度の時間をかけて相対する重合不活性な面の
間を通過させるようにすればよい。
この発明では、重合の制御が基材を挟み付ける面を介し
て直接に行うことができ、また基材が、この基材の常態
における厚みに相当する間隔で相対する面で挟み付けら
れているために、水が蒸発することによるモノマー濃度
の変動や重合を阻害する酸素等の影響を排除することが
できるので、結果的に吸水能に優れ残存モノマーが格段
に少ない吸水性複合体を容易に生産性良く製造できる。
て直接に行うことができ、また基材が、この基材の常態
における厚みに相当する間隔で相対する面で挟み付けら
れているために、水が蒸発することによるモノマー濃度
の変動や重合を阻害する酸素等の影響を排除することが
できるので、結果的に吸水能に優れ残存モノマーが格段
に少ない吸水性複合体を容易に生産性良く製造できる。
このように、モノマー水溶液の施された基材をこの基材
の常態における厚みに相当する間隔で相対する重合不活
性な面で挟み付けた状態で該基材に付着せしめたモノマ
ーを重合すれば、重合によって生成した吸水性ポリマー
の含水ゲルが基材に強固に固定された吸水性複合体が得
られる。しかし、使用したモノマー水溶液のモノマー濃
度によっては、得られた吸水性複合体に粘着性が生じて
取扱い性に劣ったものとなる場合があるので、重合後に
必要により吸水性複合体の乾燥を行うのが好ましい。
の常態における厚みに相当する間隔で相対する重合不活
性な面で挟み付けた状態で該基材に付着せしめたモノマ
ーを重合すれば、重合によって生成した吸水性ポリマー
の含水ゲルが基材に強固に固定された吸水性複合体が得
られる。しかし、使用したモノマー水溶液のモノマー濃
度によっては、得られた吸水性複合体に粘着性が生じて
取扱い性に劣ったものとなる場合があるので、重合後に
必要により吸水性複合体の乾燥を行うのが好ましい。
乾燥方法としては、任意の方法が採用でき、例えば熱風
・マイクロ波・赤外線・紫外線等の手段を挙げることが
できる。
・マイクロ波・赤外線・紫外線等の手段を挙げることが
できる。
連続的製造方法においても、重合域を通過した基材は、
乾燥が必要であれば、引き続いて乾燥域に導かれ、そこ
で基材の乾燥が行われて目的とする吸水性複合体が得ら
れる。
乾燥が必要であれば、引き続いて乾燥域に導かれ、そこ
で基材の乾燥が行われて目的とする吸水性複合体が得ら
れる。
この発明における乾燥域は、気体中に基材を保持しなが
ら基材を加熱する機器を具備するものであり、該気体と
しては例えば空気、窒素等の不活性気体、水蒸気−空気
混合物、水蒸気−不活性気体混合物、水蒸気等が挙げら
れ、気体雰囲気中に基材を保持する装置としては例えば
回転自在の支持ロールや支持ベルト等があり、また加熱
機器としては例えば熱風を発生するファン付きヒーター
あるいはマイクロ波や赤外線、紫外線の発生機器等を挙
げることができる。
ら基材を加熱する機器を具備するものであり、該気体と
しては例えば空気、窒素等の不活性気体、水蒸気−空気
混合物、水蒸気−不活性気体混合物、水蒸気等が挙げら
れ、気体雰囲気中に基材を保持する装置としては例えば
回転自在の支持ロールや支持ベルト等があり、また加熱
機器としては例えば熱風を発生するファン付きヒーター
あるいはマイクロ波や赤外線、紫外線の発生機器等を挙
げることができる。
乾燥域における基材の加熱温度は、乾燥効率を考慮して
適宜設定すればよいや、吸水性ポリマーの劣化を起こさ
ないように250℃以下が好ましい。また、得られる吸水
性複合体の吸水能からは80℃以上の温度に加熱するのが
好ましい。
適宜設定すればよいや、吸水性ポリマーの劣化を起こさ
ないように250℃以下が好ましい。また、得られる吸水
性複合体の吸水能からは80℃以上の温度に加熱するのが
好ましい。
乾燥域での基材の滞留時間は任意であるが、得られる吸
水性複合体から粘着性が消失する程度まで基材を乾燥域
に滞留させるとよい。また、粘着性が消失する前の吸水
性複合体に他の基材を圧着して乾燥することにより、吸
水性複合体と他の基材を貼り合わせることもできる。
水性複合体から粘着性が消失する程度まで基材を乾燥域
に滞留させるとよい。また、粘着性が消失する前の吸水
性複合体に他の基材を圧着して乾燥することにより、吸
水性複合体と他の基材を貼り合わせることもできる。
連続的製造方法の場合には、基材の移動速度は、重合域
または乾燥域での重合あるいは乾燥に要する時間とそれ
らの域の大きさに応じて適宜設定すればよく、特に制限
はれない。工業的生産性の点から、基材の移動速度はた
とえば0.1〜100m/分とするのが好ましい。
または乾燥域での重合あるいは乾燥に要する時間とそれ
らの域の大きさに応じて適宜設定すればよく、特に制限
はれない。工業的生産性の点から、基材の移動速度はた
とえば0.1〜100m/分とするのが好ましい。
また、乾燥域において、得られる吸水性複合体の吸水能
を部分的に変化させることを目的として、多価金属塩、
ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル等のカル
ボキシル基やスルホン酸基等の官能基と反応し得る２個
以上の官能基を有する化合物を基材に部分的に添加して
もよい。
を部分的に変化させることを目的として、多価金属塩、
ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル等のカル
ボキシル基やスルホン酸基等の官能基と反応し得る２個
以上の官能基を有する化合物を基材に部分的に添加して
もよい。
次に、この発明の連続的製造方法を図面にしたがって説
明する。第１図は、この発明の連続的製造方法を実施す
るための装置の一例を示す概略説明図であり、第２図は
その一部分を拡大した概略説明図であり、第３図は装置
の他の一例を示す概略説明図である。
明する。第１図は、この発明の連続的製造方法を実施す
るための装置の一例を示す概略説明図であり、第２図は
その一部分を拡大した概略説明図であり、第３図は装置
の他の一例を示す概略説明図である。
第１図に示した装置において重合域は、基材10を挟み付
けるエンドレスベルト1Aおよび1Bから構成されており、
エンドレスベルト1Aおよび1Bの基材10に接する面の近傍
に基材10を加熱するためのスチームヒーター3Aおよび3B
が設けられている。また、第１図に示した装置において
乾燥域は、熱風乾燥器６からなり、基材10が支持ロール
９によって熱風が循環している空気中に保持されてい
る。
けるエンドレスベルト1Aおよび1Bから構成されており、
エンドレスベルト1Aおよび1Bの基材10に接する面の近傍
に基材10を加熱するためのスチームヒーター3Aおよび3B
が設けられている。また、第１図に示した装置において
乾燥域は、熱風乾燥器６からなり、基材10が支持ロール
９によって熱風が循環している空気中に保持されてい
る。
一方、第３図に示した装置において重合域は、ドラムロ
ール13とドラムロール13の円周面の一部を覆うように配
設されたエンドレスベルト14から構成されており、基材
10はドラムロール13の円周面とエンドレスベルト14面で
挟み付けられる。また、第３図に示した装置において乾
燥域は、赤外線ランプ15からの赤外線照射で基材10を加
熱する室からなっている。
ール13とドラムロール13の円周面の一部を覆うように配
設されたエンドレスベルト14から構成されており、基材
10はドラムロール13の円周面とエンドレスベルト14面で
挟み付けられる。また、第３図に示した装置において乾
燥域は、赤外線ランプ15からの赤外線照射で基材10を加
熱する室からなっている。
長尺の基材10は、巻出しロール７から繰り出され、重合
域と乾燥域を通過して巻取りロール８へ連続的に巻取ら
れるようになっており、巻取りロール８は基材10の巻取
り方向へ回転駆動されている。
域と乾燥域を通過して巻取りロール８へ連続的に巻取ら
れるようになっており、巻取りロール８は基材10の巻取
り方向へ回転駆動されている。
第１図の装置において基材10は、まずモノマー水溶液４
中に浸漬され、次いで余分のモノマー水溶液が絞りロー
ル５によって絞り取られる。
中に浸漬され、次いで余分のモノマー水溶液が絞りロー
ル５によって絞り取られる。
こうしてモノマー水溶液を施された基材10はエンドレス
ベルト1Aおよび1Bの、基材10の常態における厚みに相当
する間隔で相対する面の間に挟み付けられた状態で、モ
ノマーの重合が行われる。エンドレスベルト1Aおよび1B
の相対する面の間のクリアランスＣは、たとえば、第２
図に示すクリアランス調整器20によって設定される。ク
リアランス調整器20は、ベルト駆動ロール2Aおよび2Bの
支持部材21Aおよび21Bの間に取りつけられている。支持
部材21Aは２つのベルト駆動ロール2Aの各両端に、支持
部材21Bは２つのベルト駆動ロール2Bの各両端に取り付
けられている。クリアランス調整器20は、支持部材21A
および21Bに対して互いに反対巻きのねじとなってねじ
込まれている。クリアランス調整器20を一方（たとえ
ば、右回り）に回すと支持部材21Aおよび21Bが互いに近
づき、これによりクリアランスＣが小さくなり、他方
（たとえば、左回り）に回すと支持部材21Aおよび21Bが
互いに遠ざかって、これによりクリアランスＣが大きく
なる。クリアランスＣは、たとえば、このようにして、
基材10の厚みに相当する大きさになるように調整され
る。エンドレスベルト1Aおよび1Bは、それぞれベルト駆
動ロール2Aおよび2Bによって基材10の移動方向に駆動さ
れており、エンドレスベルト1Aおよび1Bの周速度は巻取
りロール８の周速度と同調させておくのが好ましい。エ
ンドレスベルト1Aおよび1Bの基材10と接する面の近傍に
は、重合反応促進のためにスチームヒーター3Aおよび3B
が配設されて、基材10を加熱するようになっている。
ベルト1Aおよび1Bの、基材10の常態における厚みに相当
する間隔で相対する面の間に挟み付けられた状態で、モ
ノマーの重合が行われる。エンドレスベルト1Aおよび1B
の相対する面の間のクリアランスＣは、たとえば、第２
図に示すクリアランス調整器20によって設定される。ク
リアランス調整器20は、ベルト駆動ロール2Aおよび2Bの
支持部材21Aおよび21Bの間に取りつけられている。支持
部材21Aは２つのベルト駆動ロール2Aの各両端に、支持
部材21Bは２つのベルト駆動ロール2Bの各両端に取り付
けられている。クリアランス調整器20は、支持部材21A
および21Bに対して互いに反対巻きのねじとなってねじ
込まれている。クリアランス調整器20を一方（たとえ
ば、右回り）に回すと支持部材21Aおよび21Bが互いに近
づき、これによりクリアランスＣが小さくなり、他方
（たとえば、左回り）に回すと支持部材21Aおよび21Bが
互いに遠ざかって、これによりクリアランスＣが大きく
なる。クリアランスＣは、たとえば、このようにして、
基材10の厚みに相当する大きさになるように調整され
る。エンドレスベルト1Aおよび1Bは、それぞれベルト駆
動ロール2Aおよび2Bによって基材10の移動方向に駆動さ
れており、エンドレスベルト1Aおよび1Bの周速度は巻取
りロール８の周速度と同調させておくのが好ましい。エ
ンドレスベルト1Aおよび1Bの基材10と接する面の近傍に
は、重合反応促進のためにスチームヒーター3Aおよび3B
が配設されて、基材10を加熱するようになっている。
重合域を通過した基材は、熱風乾燥器６に導かれる。熱
風が循環している乾燥器６中において、基材は支持ロー
ル９によって空気中に保持されながら乾燥される。
風が循環している乾燥器６中において、基材は支持ロー
ル９によって空気中に保持されながら乾燥される。
乾燥域で基材から粘着性が消失する程度まで乾燥が行わ
れたならば、基材は乾燥器６から出て巻取りロール８に
巻取られて吸水性複合体11の製品となる。
れたならば、基材は乾燥器６から出て巻取りロール８に
巻取られて吸水性複合体11の製品となる。
第３図の装置では、モノマー水溶液を基材へ施すため
に、スプレーノズル12よりモノマー水溶液を基材10に散
布する方法を採用している。基材10は、まず加熱された
ドラムロール13の円周面の一部分とエンドレスベルト14
の面の間に挟み付けられた状態で重合域を通過し、そこ
でモノマーの重合が行われる。次いで、基材10は赤外線
ランプ15の近傍を通過して、ランプ15より照射される赤
外線により加熱乾燥されて、吸水性複合体11となる。
に、スプレーノズル12よりモノマー水溶液を基材10に散
布する方法を採用している。基材10は、まず加熱された
ドラムロール13の円周面の一部分とエンドレスベルト14
の面の間に挟み付けられた状態で重合域を通過し、そこ
でモノマーの重合が行われる。次いで、基材10は赤外線
ランプ15の近傍を通過して、ランプ15より照射される赤
外線により加熱乾燥されて、吸水性複合体11となる。
以下、実施例によりこの発明を詳細に説明するが、この
発明の範囲がこれらの実施例にのみ限定されるものでは
ない。尚、実施例に記載の吸水性複合体の吸水性能（吸
水倍率）、吸水性複合体中における吸水性ポリマーの中
の残存モノマー量、吸水性ポリマーの脱落率は、下記の
試験方法により測定した。
発明の範囲がこれらの実施例にのみ限定されるものでは
ない。尚、実施例に記載の吸水性複合体の吸水性能（吸
水倍率）、吸水性複合体中における吸水性ポリマーの中
の残存モノマー量、吸水性ポリマーの脱落率は、下記の
試験方法により測定した。
吸水倍率 細かく裁断した吸水性複合体約0.5gを不織布製のティー
バッグ式袋（40mm×150mm）に入れ、0.9重量％塩化ナト
リウム水溶液中に30分間浸漬した。その後ティーバッグ
式袋を引き上げ５分間水切りを行った後、ティーバッグ
式袋の重量を測定し、以下の式で吸水倍率を算出した。
バッグ式袋（40mm×150mm）に入れ、0.9重量％塩化ナト
リウム水溶液中に30分間浸漬した。その後ティーバッグ
式袋を引き上げ５分間水切りを行った後、ティーバッグ
式袋の重量を測定し、以下の式で吸水倍率を算出した。
残存モノマー量 吸水性複合体中に含有される吸水性ポリマー量が0.5gに
なるように吸水性複合体をはかりとり、細かく裁断した
後１リットルの純水中に撹拌しながら分散した。２時間
後に分散液をワットマン濾紙で濾過し、濾液中の残存モ
ノマー量を高速液体クロマトグラフィー（HPLC）を用い
て測定した。その測定値より吸水性ポリマー中の残存モ
ノマー量を求めた。
なるように吸水性複合体をはかりとり、細かく裁断した
後１リットルの純水中に撹拌しながら分散した。２時間
後に分散液をワットマン濾紙で濾過し、濾液中の残存モ
ノマー量を高速液体クロマトグラフィー（HPLC）を用い
て測定した。その測定値より吸水性ポリマー中の残存モ
ノマー量を求めた。
吸水性ポリマーの脱落率 ５×5cmの試料を過剰の0.9重量％の食塩水中に１時間浸
し、次いで膨潤した試料を引き上げ、残った食塩水を10
0メッシュの金網で濾過した。
し、次いで膨潤した試料を引き上げ、残った食塩水を10
0メッシュの金網で濾過した。
金網上のポリマーを120℃で１時間熱風乾燥し、そして
秤量し、脱落したポリマー量を求め、以下の式よりポリ
マーの脱落率を求めた。
秤量し、脱落したポリマー量を求め、以下の式よりポリ
マーの脱落率を求めた。
尚、試料をあらかじめ120℃で１時間乾燥させ吸水性複
合体の重量を求めた。
合体の重量を求めた。
−実施例１− 75モル％が水酸化ナトリウムによって中和された部分中
和アクリル酸水溶液（モノマー濃度40重量％）100重量
部に2,2′−アゾビス（N,N′−ジメチレンイソブチラミ
ジン）二塩酸塩0.2重量部およびN,N′−メチレンビスア
クリルアミド0.005重量部を溶解した後、窒素ガスモノ
マー水溶液中の溶存酸素を除去した。
和アクリル酸水溶液（モノマー濃度40重量％）100重量
部に2,2′−アゾビス（N,N′−ジメチレンイソブチラミ
ジン）二塩酸塩0.2重量部およびN,N′−メチレンビスア
クリルアミド0.005重量部を溶解した後、窒素ガスモノ
マー水溶液中の溶存酸素を除去した。
このモノマー水溶液を坪量30g/m2のポリプロビレン製不
織布にスクリーン印刷し、モノマー水溶液の付着量250g
/m2とした。
織布にスクリーン印刷し、モノマー水溶液の付着量250g
/m2とした。
このモノマー水溶液の施された不織布を、その常態にお
ける厚さと同じ厚さのスペーサを介して、２枚の60℃に
加熱された鏡面仕上げのスチール製プレス板で５分間挟
み付け、モノマーの重合を行った。
ける厚さと同じ厚さのスペーサを介して、２枚の60℃に
加熱された鏡面仕上げのスチール製プレス板で５分間挟
み付け、モノマーの重合を行った。
重合後の不織布をプレス板の間から取り出し、120℃の
熱風乾燥器中で５分間乾燥し、吸水性複合体（１）を得
た。
熱風乾燥器中で５分間乾燥し、吸水性複合体（１）を得
た。
得られた吸水性複合体（１）の性能評価結果を第１表に
示した。
示した。
−実施例２− 実施例１で用いたのと同じモノマー水溶液を坪量45g/m2
のポリエステル製不織布にスクリーン印刷し、モノマー
水溶液の付着量250g/m2とした。
のポリエステル製不織布にスクリーン印刷し、モノマー
水溶液の付着量250g/m2とした。
このモノマー水溶液の施された不織布を60℃に加熱され
た相対する１対のフッ素樹脂加工されたガラス繊維製エ
ンドレスベルトの面の間に５分間挟み付けながら、モノ
マーの重合を行った。このとき、ベルト面の間隔は、ア
ジャスターを用いて、前記不織布の常態における厚さと
同じ間隔になるように設定された。
た相対する１対のフッ素樹脂加工されたガラス繊維製エ
ンドレスベルトの面の間に５分間挟み付けながら、モノ
マーの重合を行った。このとき、ベルト面の間隔は、ア
ジャスターを用いて、前記不織布の常態における厚さと
同じ間隔になるように設定された。
重合後の不織布をベルト面の間から取り出し、120℃の
熱風乾燥器中で５分間乾燥し、吸水性複合体（２）を得
た。
熱風乾燥器中で５分間乾燥し、吸水性複合体（２）を得
た。
得られた吸水性複合体（２）の性能評価結果を第１表に
示した。
示した。
−実施例３− 実施例１で用いたのと同じモノマー水溶液を坪量30g/m2
のポリプロピレン製不織布への付着量が300g/m2となる
ようにスプレーノズルを用いて噴霧した。
のポリプロピレン製不織布への付着量が300g/m2となる
ようにスプレーノズルを用いて噴霧した。
このモノマー水溶液の施された不織布を相対する１対の
フッ素樹脂加工されたガラス繊維製エンドレスベルト面
で挟み付けながら、雰囲気温度25℃で2450MHzのマイク
ロ波を出力400Wで30秒間不織布に照射して、モノマーの
重合を行った。このとき、ベルト面の間隔は、アジャス
ターを用いて、不織布の常態における厚さと同じ間隔に
なるように設定された。
フッ素樹脂加工されたガラス繊維製エンドレスベルト面
で挟み付けながら、雰囲気温度25℃で2450MHzのマイク
ロ波を出力400Wで30秒間不織布に照射して、モノマーの
重合を行った。このとき、ベルト面の間隔は、アジャス
ターを用いて、不織布の常態における厚さと同じ間隔に
なるように設定された。
重合後の不織布をベルト面かの間から取り出し、120℃
の熱風乾燥器で５分間乾燥し、吸水性複合体（３）を得
た。
の熱風乾燥器で５分間乾燥し、吸水性複合体（３）を得
た。
得られた吸水性複合体（３）の性能評価結果を第１表に
示した。
示した。
−実施例４− 75モル％が水酸化カリウムによって中和された部分中和
アクリル酸水溶液（モノマー濃度60重量％）100重量部
に過硫酸カリウム0.2重量部およびN,N′−メチレンビス
アクリルアミド0.005重量部を溶解した後、窒素ガスで
モノマー水溶液中の溶存酸素を除去した。
アクリル酸水溶液（モノマー濃度60重量％）100重量部
に過硫酸カリウム0.2重量部およびN,N′−メチレンビス
アクリルアミド0.005重量部を溶解した後、窒素ガスで
モノマー水溶液中の溶存酸素を除去した。
このモノマー水溶液を坪量30g/m2のポリエチレン製不織
布にスクリーン印刷し、モノマー水溶液の付着量400g/m
2とした。
布にスクリーン印刷し、モノマー水溶液の付着量400g/m
2とした。
このモノマー水溶液の施された不織布を、その常態にお
ける厚さと同じ厚さのスペーサを介して、２枚の80℃に
加熱されたスチール製プレス板で５分間挟み付け、モノ
マーの重合を行った。
ける厚さと同じ厚さのスペーサを介して、２枚の80℃に
加熱されたスチール製プレス板で５分間挟み付け、モノ
マーの重合を行った。
重合後の不織布をプレス板の間から取り出し、120℃の
熱風乾燥器中で５分間乾燥し、吸水性複合体（４）を得
た。
熱風乾燥器中で５分間乾燥し、吸水性複合体（４）を得
た。
得られた吸水性複合体（４）の性能評価結果を第１表に
示した。
示した。
−実施例５− 実施例４で用いたのと同じモノマー水溶液を坪量45g/m2
の親水性パルプマットに付着量が400g/m2となるように
水玉模様にグラビア印刷した。
の親水性パルプマットに付着量が400g/m2となるように
水玉模様にグラビア印刷した。
このモノマー水溶液の施されたパルプマットを相対する
１対のフッ素樹脂加工されたガラス繊維製エンドレスベ
ルトの面で挟み付けながら、雰囲気温度25℃で2450MHz
のマイクロ波を出力400Wで30秒間パルプマットに照射し
て、モノマーの重合を行った。このとき、ベルト面の間
隔は、アジャスターを用いて、パルプマットの常態にお
ける厚さと同じ間隔になるように設定された。
１対のフッ素樹脂加工されたガラス繊維製エンドレスベ
ルトの面で挟み付けながら、雰囲気温度25℃で2450MHz
のマイクロ波を出力400Wで30秒間パルプマットに照射し
て、モノマーの重合を行った。このとき、ベルト面の間
隔は、アジャスターを用いて、パルプマットの常態にお
ける厚さと同じ間隔になるように設定された。
重合後のパルプマットをベルト面の間から取り出し、12
0℃の熱風乾燥器で５分間乾燥し、吸水性複合体（５）
を得た。
0℃の熱風乾燥器で５分間乾燥し、吸水性複合体（５）
を得た。
得られた吸水性複合体（５）の性能評価結果を第１表に
示した。
示した。
−実施例６− アクリル酸20モル％、アクリル酸カリウム60モル％およ
び２−メタクリロイルエタンスルホン酸カリウム20モル
％からなる50重量％モノマー水溶液100重量部に過硫酸
カリウム0.5重量部、エチレングリコールジアクリレー
ト0.003重量部およびヒドロキシエチルセルロース0.1重
量部を溶解した後、窒素ガスでモノマー水溶液中の溶存
酸素を除去した。
び２−メタクリロイルエタンスルホン酸カリウム20モル
％からなる50重量％モノマー水溶液100重量部に過硫酸
カリウム0.5重量部、エチレングリコールジアクリレー
ト0.003重量部およびヒドロキシエチルセルロース0.1重
量部を溶解した後、窒素ガスでモノマー水溶液中の溶存
酸素を除去した。
このモノマー水溶液に秤量30g/m2のポリプロピレン製不
織布を浸漬したのち、モノマー水溶液が全面に含浸した
不織布をしぼってモノマー水溶液の付着量を150g/m2と
した。
織布を浸漬したのち、モノマー水溶液が全面に含浸した
不織布をしぼってモノマー水溶液の付着量を150g/m2と
した。
このモノマー水溶液の施された不織布を、その常態にお
ける厚さと同じ厚さのスペーサを介して、２枚の80℃に
加熱されたスチール製プレス板で５分間挟み付け、モノ
マーの重合を行った。
ける厚さと同じ厚さのスペーサを介して、２枚の80℃に
加熱されたスチール製プレス板で５分間挟み付け、モノ
マーの重合を行った。
重合後の不織布をプレス板の間から取り出し、周波数24
50MHzで出力600Wのマイクロ波を30秒間不織布に照射し
て乾燥し、吸水性複合体（６）を得た。
50MHzで出力600Wのマイクロ波を30秒間不織布に照射し
て乾燥し、吸水性複合体（６）を得た。
得られた吸水性複合体（６）の性能評価結果を第１表に
示した。
示した。
−実施例７− メタクリル酸15モル％、メタクリル酸ナトリウム45モル
％、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン
酸ナトリウム20モル％およびアクリルアミド20モル％か
らなる40重量％モノマー水溶液100重量部に過硫酸アン
モニウム0.2重量部およびトリメチロールプロパントリ
アクリレート0.005重量部を溶解した後、窒素ガスでモ
ノマー水溶液中の溶存酸素を除去した。
％、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン
酸ナトリウム20モル％およびアクリルアミド20モル％か
らなる40重量％モノマー水溶液100重量部に過硫酸アン
モニウム0.2重量部およびトリメチロールプロパントリ
アクリレート0.005重量部を溶解した後、窒素ガスでモ
ノマー水溶液中の溶存酸素を除去した。
このモノマー水溶液を坪量40g/m2のポリエチレン−ポリ
プロピレン複合繊維（ES繊維）製不織布にスクリーン印
刷し、モノマー水溶液の付着量200g/m2とした。
プロピレン複合繊維（ES繊維）製不織布にスクリーン印
刷し、モノマー水溶液の付着量200g/m2とした。
このモノマー水溶液の施された不織布を80℃に加熱され
た相対する１対の鏡面仕上げを施されたエンドレススチ
ールベルトの面で５分間挟み付け、モノマーの重合を行
った。このとき、ベルト面の間隔は、アジャスターを用
いて、前記不織布の常態における厚さと同じ間隔になる
ように設定された。
た相対する１対の鏡面仕上げを施されたエンドレススチ
ールベルトの面で５分間挟み付け、モノマーの重合を行
った。このとき、ベルト面の間隔は、アジャスターを用
いて、前記不織布の常態における厚さと同じ間隔になる
ように設定された。
重合後の不織布をベルト面の間から取り出し、120℃の
熱風乾燥器で５分間乾燥し、吸水性複合体（７）を得
た。
熱風乾燥器で５分間乾燥し、吸水性複合体（７）を得
た。
得られた吸水性複合体（７）の性能評価結果を第１表に
示した。
示した。
−比較例１− 実施例１において、モノマー水溶液の施された不織布を
２枚のスチール製プレス板の間に挟んでモノマーの重合
を行う代わりに、該不織布を窒素雰囲気下60℃に加熱さ
れたスチール製板の上にのせて20分間重合を行った以外
は、実施例１と同様にして、比較吸水性複合体（１）を
得た。
２枚のスチール製プレス板の間に挟んでモノマーの重合
を行う代わりに、該不織布を窒素雰囲気下60℃に加熱さ
れたスチール製板の上にのせて20分間重合を行った以外
は、実施例１と同様にして、比較吸水性複合体（１）を
得た。
得られた比較吸水性複合体（１）の性能評価結果を第１
表に示した。
表に示した。
−比較例２− 実施例４において、モノマー水溶液の施された不織布を
２枚のスチール製プレス板の間に挟んでモノマーの重合
を行う代わりに、該不織布を窒素雰囲気下80℃に加熱さ
れたスチール製板の上にのせて20分間重合を行った以外
は、実施例４と同様にして比較吸水性複合体（２）を得
た。
２枚のスチール製プレス板の間に挟んでモノマーの重合
を行う代わりに、該不織布を窒素雰囲気下80℃に加熱さ
れたスチール製板の上にのせて20分間重合を行った以外
は、実施例４と同様にして比較吸水性複合体（２）を得
た。
得られた比較吸水性複合体（２）の性能評価結果を第１
表に示した。
表に示した。
−比較例３− 実施例６において、モノマー水溶液の施された不織布を
２枚のスチール製プレス板の間に挟んでモノマーの重合
を行う代わりに、該不織布を窒素雰囲気下80℃に加熱さ
れたスチール製板の上にのせて20分間重合を行った以外
は、実施例６と同様にして比較吸水性複合体（３）を得
た。
２枚のスチール製プレス板の間に挟んでモノマーの重合
を行う代わりに、該不織布を窒素雰囲気下80℃に加熱さ
れたスチール製板の上にのせて20分間重合を行った以外
は、実施例６と同様にして比較吸水性複合体（３）を得
た。
得られた比較吸水性複合体（３）の性能評価結果を第１
表に示した。
表に示した。
次に、この発明の連続的製造方法の実施例および比較例
を示す。
を示す。
−実施例８− 75モル％が水酸化カリウムによって中和された部分中和
アクリル酸水溶液（モノマー濃度60重量％）100重量部
に過硫酸カリウム0.2重量部およびN,N′−メチレンビス
アクリルアミド0.005重量部を溶解した後、窒素ガスで
モノマー水溶液中の溶存酸素を除去した。
アクリル酸水溶液（モノマー濃度60重量％）100重量部
に過硫酸カリウム0.2重量部およびN,N′−メチレンビス
アクリルアミド0.005重量部を溶解した後、窒素ガスで
モノマー水溶液中の溶存酸素を除去した。
第１図に示した装置を用い、このモノマー水溶液に坪量
30g/m2のポリエチレン製不織布を浸漬したのち、モノマ
ー水溶液が全面に含浸した不織布をしぼってモノマー水
溶液の付着量を400g/m2とした。
30g/m2のポリエチレン製不織布を浸漬したのち、モノマ
ー水溶液が全面に含浸した不織布をしぼってモノマー水
溶液の付着量を400g/m2とした。
続いてモノマー水溶液の付着した不織布を第１図に示し
た相対する１対のフッ素樹脂加工の施されたエンドレス
スチールベルトの相対する面で挟み付けながら移動させ
た。ベルト面の間隔Ｃは、第２図に示したクリアランス
調整器により、前記不織布の常態における厚さと同じ間
隔になるように設定された。ベルト面で挟み付けていた
滞留時間は３分間であり、そのあいだ窒素雰囲気下にベ
ルト面の温度を80℃に維持して連続的に重合を行った。
不織布の移動速度は毎分1mであった。
た相対する１対のフッ素樹脂加工の施されたエンドレス
スチールベルトの相対する面で挟み付けながら移動させ
た。ベルト面の間隔Ｃは、第２図に示したクリアランス
調整器により、前記不織布の常態における厚さと同じ間
隔になるように設定された。ベルト面で挟み付けていた
滞留時間は３分間であり、そのあいだ窒素雰囲気下にベ
ルト面の温度を80℃に維持して連続的に重合を行った。
不織布の移動速度は毎分1mであった。
その後引き続いて重合後の不織布を第１図に示した熱風
乾燥器に導き、120℃で連続的に乾燥し、吸水性複合体
（８）を得た。尚、乾燥器中の滞留時間は３分間であっ
た。
乾燥器に導き、120℃で連続的に乾燥し、吸水性複合体
（８）を得た。尚、乾燥器中の滞留時間は３分間であっ
た。
得られた吸水性複合体（８）の性能評価結果を第２表に
示した。
示した。
−実施例９− 第１図に示した装置において、モノマー水溶液の基材へ
の付着用機器としてモノマー水溶液の浸漬槽に代えてグ
ラビア印刷機を設け、重合域のエンドレススチールベル
トおよびスチームヒーターの代わりにガラス繊維製エン
ドレスベルトおよび周波数2450MHzのマイクロ波を発生
する出力400Wのマイクロ波発生機を設けた。
の付着用機器としてモノマー水溶液の浸漬槽に代えてグ
ラビア印刷機を設け、重合域のエンドレススチールベル
トおよびスチームヒーターの代わりにガラス繊維製エン
ドレスベルトおよび周波数2450MHzのマイクロ波を発生
する出力400Wのマイクロ波発生機を設けた。
このような吸水性複合体の製造装置を用いて、まず実施
例８で用いたのと同じモノマー水溶液を坪量45g/m2の親
水性パルプマットに付着量が400g/m2となるように水玉
模様にグラビア印刷した。
例８で用いたのと同じモノマー水溶液を坪量45g/m2の親
水性パルプマットに付着量が400g/m2となるように水玉
模様にグラビア印刷した。
続いてモノマー水溶液の付着したパルプマットを相対す
る１対のフッ素樹脂加工されたガラス繊維製エンドレス
ベルトの面で挟み付けながら移動させた。ベルト面の間
隔Ｃは、第２図に示したクリアランス調整器により、パ
ルプマットの常態における厚さと同じ間隔になるように
設定された。ベルト面の間に挟み付けたパルプマットに
周波数2450MHzで出力400Wのマイクロ波を照射して連続
的に重合を行った。なお、重合中の雰囲気温度は25℃で
あり、ベルト面の間に挟み付けていた滞留時間は30秒間
であった。パルプマットの移動速度は毎分1mであった。
る１対のフッ素樹脂加工されたガラス繊維製エンドレス
ベルトの面で挟み付けながら移動させた。ベルト面の間
隔Ｃは、第２図に示したクリアランス調整器により、パ
ルプマットの常態における厚さと同じ間隔になるように
設定された。ベルト面の間に挟み付けたパルプマットに
周波数2450MHzで出力400Wのマイクロ波を照射して連続
的に重合を行った。なお、重合中の雰囲気温度は25℃で
あり、ベルト面の間に挟み付けていた滞留時間は30秒間
であった。パルプマットの移動速度は毎分1mであった。
その後引き続いて重合後のパルプマットを熱風乾燥器に
導き、120℃で連続的に乾燥し、吸水性複合体（９）を
得た。なお、乾燥器中の滞留時間は３分間であった。
導き、120℃で連続的に乾燥し、吸水性複合体（９）を
得た。なお、乾燥器中の滞留時間は３分間であった。
得られた吸水性複合体（９）の性能評価結果を第２表に
示した。
示した。
−実施例10− 75モル％が水酸化ナトリウムによって中和された部分中
和アクリル酸水溶液（モノマー濃度40重量％）100重量
部に2,2′−アゾビス（N,N′−ジメチレンイソブチラミ
ジン）二塩酸塩0.2重量部およびN,N′−メチレンビスア
クリルアミド0.005重量部を溶解した後、窒素ガスでモ
ノマー水溶液中の溶存酸素を除去した。
和アクリル酸水溶液（モノマー濃度40重量％）100重量
部に2,2′−アゾビス（N,N′−ジメチレンイソブチラミ
ジン）二塩酸塩0.2重量部およびN,N′−メチレンビスア
クリルアミド0.005重量部を溶解した後、窒素ガスでモ
ノマー水溶液中の溶存酸素を除去した。
第３図に示した装置を用い、坪量30g/m2のポリプロピレ
ン製不織布に付着量250g/m2となるようにモノマー水溶
液をスプレーノズルから噴霧した。
ン製不織布に付着量250g/m2となるようにモノマー水溶
液をスプレーノズルから噴霧した。
続いてモノマー水溶液の付着した不織布を、第３図に示
した熱ドラムロールとドラムロールの半周面を覆うフッ
素樹脂加工されたガラス繊維製エンドレスベルト面で挟
み付けながら移動させた。ドラムロール周面とベルト面
は、その間隔が前記不織布の常態の厚さと同じ厚さにな
るように、クリアランス調整器により設定され、前記不
織布をその間に挟み付けていた滞留時間は３分間であ
り、そのあいだ窒素雰囲気下にドラムロールの温度を60
℃に維持して、連続的に重合を行った。不織布の移動速
度は毎分0.3mであった。
した熱ドラムロールとドラムロールの半周面を覆うフッ
素樹脂加工されたガラス繊維製エンドレスベルト面で挟
み付けながら移動させた。ドラムロール周面とベルト面
は、その間隔が前記不織布の常態の厚さと同じ厚さにな
るように、クリアランス調整器により設定され、前記不
織布をその間に挟み付けていた滞留時間は３分間であ
り、そのあいだ窒素雰囲気下にドラムロールの温度を60
℃に維持して、連続的に重合を行った。不織布の移動速
度は毎分0.3mであった。
その後引き続いて重合後の不織布を第３図に示した赤劾
線ランプの下へ導き、赤外線照射して連続的に乾燥し、
吸水性複合体（10）を得た。なお、赤外線ランプの出力
は400Wで照射時間は３分間であった。
線ランプの下へ導き、赤外線照射して連続的に乾燥し、
吸水性複合体（10）を得た。なお、赤外線ランプの出力
は400Wで照射時間は３分間であった。
得られた吸水性複合体（10）の性能評価結果を第２表に
示した。
示した。
−実施例11− 実施例10において、ポリプロピレン製不織布の代わりに
坪量45g/m2のポリエステル製不織布を用いたほかは実施
例10と同様にして、吸水性複合体（11）を得た。
坪量45g/m2のポリエステル製不織布を用いたほかは実施
例10と同様にして、吸水性複合体（11）を得た。
得られた吸水性複合体（11）の性能評価結果を第２表に
示した。
示した。
−実施例12− 実施例８において、モノマー水溶液として実施例10で用
いたのと同じモノマー水溶液を用い、ポリエチレン製不
織布へのモノマー水溶液の付着量を300g/m2と調整した
ほかは実施例８と同様にして、吸水性複合体（12）を得
た。
いたのと同じモノマー水溶液を用い、ポリエチレン製不
織布へのモノマー水溶液の付着量を300g/m2と調整した
ほかは実施例８と同様にして、吸水性複合体（12）を得
た。
得られた吸水性複合体（12）の性能評価結果を第２表に
示した。
示した。
−実施例13− アクリル酸20モル％、アクリル酸カリウム60モル％およ
び２−メタクリロイルエタンスルホン酸カリウム20モル
％からなる50重量％モノマー水溶液100重量部に過硫酸
カリウム0.5重量部、エチレングリコールジアクリレー
ト0.003重量部およびヒドロキシエチルセルロース0.1重
量部を溶解した後、窒素ガスでモノマー水溶液中の溶存
酸素を除去した。
び２−メタクリロイルエタンスルホン酸カリウム20モル
％からなる50重量％モノマー水溶液100重量部に過硫酸
カリウム0.5重量部、エチレングリコールジアクリレー
ト0.003重量部およびヒドロキシエチルセルロース0.1重
量部を溶解した後、窒素ガスでモノマー水溶液中の溶存
酸素を除去した。
第１図に示した装置を用い、このモノマー水溶液に坪量
30g/m2のポリプロピレン製不織布を浸漬したのち、モノ
マー水溶液が全面に含浸した不織布をしぼってモノマー
水溶液の付着量を150g/m2とした。
30g/m2のポリプロピレン製不織布を浸漬したのち、モノ
マー水溶液が全面に含浸した不織布をしぼってモノマー
水溶液の付着量を150g/m2とした。
続いてモノマー水溶液の付着した不織布を第１図に示し
た相対する１対のフッ素樹脂加工の施されたエンドレス
スチールベルトの面で挟み付けながら移動させた。ベル
ト面の間隔Ｃは、第２図に示したクリアランス調整器に
より、前記不織布の常態における厚さと同じ間隔になる
ように設定された。ベルト面の間に挟み込んでいた滞留
時間は３分間であり、そのあいだ窒素雰囲気下にベルト
面の温度を80℃に維持して、連続的に重合を行った。不
織布の移動速度は毎分1mであった。
た相対する１対のフッ素樹脂加工の施されたエンドレス
スチールベルトの面で挟み付けながら移動させた。ベル
ト面の間隔Ｃは、第２図に示したクリアランス調整器に
より、前記不織布の常態における厚さと同じ間隔になる
ように設定された。ベルト面の間に挟み込んでいた滞留
時間は３分間であり、そのあいだ窒素雰囲気下にベルト
面の温度を80℃に維持して、連続的に重合を行った。不
織布の移動速度は毎分1mであった。
その後引き続いて、第１図における熱風乾燥器の代わり
に周波数2450MHzのマイクロ波を発生する出力600Wのマ
イクロ波発生機を備えた乾燥室へ重合後の基材を導き、
連続的に乾燥し、吸水性複合体（13）を得た。なお、乾
燥室中の滞留時間は30秒間であった。
に周波数2450MHzのマイクロ波を発生する出力600Wのマ
イクロ波発生機を備えた乾燥室へ重合後の基材を導き、
連続的に乾燥し、吸水性複合体（13）を得た。なお、乾
燥室中の滞留時間は30秒間であった。
得られた吸水性複合体（13）の性能評価結果を第２表に
示した。
示した。
−実施例14− メタクリル酸15モル％、メタクリル酸ナトリウム45モル
％、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン
酸ナトリウム20モル％およびアクリルアミド20モル％か
らなる40重量％モノマー水溶液100重量部に過硫酸アン
モニウム0.2重量部およびトリメチロールプロパントリ
アクリレート0.005重量部を溶解した後、窒素ガスでモ
ノマー水溶液中の溶存酸素を除去した。
％、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン
酸ナトリウム20モル％およびアクリルアミド20モル％か
らなる40重量％モノマー水溶液100重量部に過硫酸アン
モニウム0.2重量部およびトリメチロールプロパントリ
アクリレート0.005重量部を溶解した後、窒素ガスでモ
ノマー水溶液中の溶存酸素を除去した。
第３図に示した装置を用い、坪量40g/m2のポリエチレン
−ポリプロピレン複合繊維（ES繊維）製不織布に付着量
200g/m2となるようにモノマー水溶液をスプレーノズル
から噴霧した。
−ポリプロピレン複合繊維（ES繊維）製不織布に付着量
200g/m2となるようにモノマー水溶液をスプレーノズル
から噴霧した。
続いてモノマー水溶液の付着した不織布を第３図に示し
たドラムロールとドラムロールの半周面を覆うフッ素樹
脂加工されたガラス繊維製エンドレスベルト面で挟み付
けながら移動させた。ドラムロール周面とベルト面は、
その間隔が前記不織布の常態の厚さと同じ厚さになるよ
うにクリアランス調整器により設定され、不織布をその
間に挟み付けていた滞留時間は３分間であり、そのあい
だ窒素雰囲気下にドラムロールの温度を80℃に維持し
て、連続的に重合を行った。不織布の移動速度は毎分0.
3mであった。
たドラムロールとドラムロールの半周面を覆うフッ素樹
脂加工されたガラス繊維製エンドレスベルト面で挟み付
けながら移動させた。ドラムロール周面とベルト面は、
その間隔が前記不織布の常態の厚さと同じ厚さになるよ
うにクリアランス調整器により設定され、不織布をその
間に挟み付けていた滞留時間は３分間であり、そのあい
だ窒素雰囲気下にドラムロールの温度を80℃に維持し
て、連続的に重合を行った。不織布の移動速度は毎分0.
3mであった。
その後引き続いて、第３図における赤外線ランプを備え
た乾燥室の代わりに熱風乾燥器に重合後の不織布を導
き、120℃で連続的に乾燥し、吸水性複合体（14）を得
た。なお、乾燥器中の滞留時間は３分間であった。
た乾燥室の代わりに熱風乾燥器に重合後の不織布を導
き、120℃で連続的に乾燥し、吸水性複合体（14）を得
た。なお、乾燥器中の滞留時間は３分間であった。
得られた吸水性複合体（14）の性能評価結果を第２表に
示した。
示した。
−比較例４− 第１図に示した装置における上部のエンドレスベルト
（1A）を取り外したほかは全く同じ装置を用いて、実施
例８と同様にして、次の操作を行った。
（1A）を取り外したほかは全く同じ装置を用いて、実施
例８と同様にして、次の操作を行った。
実施例８で用いたのと同じモノマー水溶液に坪量30g/m2
のポリエチレン製不織布を浸漬したのち、モノマー水溶
液が全面に含浸した不織布をしぼってモノマー水溶液の
付着量を400g/m2とした。
のポリエチレン製不織布を浸漬したのち、モノマー水溶
液が全面に含浸した不織布をしぼってモノマー水溶液の
付着量を400g/m2とした。
続いてモノマー水溶液の付着した不織布をフッ素樹脂加
工の施されたエンドレススチールベルト（1B）の上にの
せて移動させた。ベルト上での滞留時間は20分間であ
り、そのあいだ窒素雰囲気下にベルト面の温度を80℃に
維持して、連続的に重合を行った。不織布の移動速度は
毎分0.15mであった。
工の施されたエンドレススチールベルト（1B）の上にの
せて移動させた。ベルト上での滞留時間は20分間であ
り、そのあいだ窒素雰囲気下にベルト面の温度を80℃に
維持して、連続的に重合を行った。不織布の移動速度は
毎分0.15mであった。
その後引き続いて重合後の不織布を熱風乾燥器に導き、
120℃で連続的に乾燥し、比較吸水性複合体（４）を得
た。なお、乾燥器中の滞留時間は５分間であった。
120℃で連続的に乾燥し、比較吸水性複合体（４）を得
た。なお、乾燥器中の滞留時間は５分間であった。
得られた比較吸水性複合体（４）の性能評価結果を第２
表に示した。
表に示した。
−比較例５− 第３図に示した装置におけるドラムロール（13）を覆っ
ているエンドレスベルト（14）を取り外し赤外線ランプ
に代えて熱風乾燥器を設置したほかは全く同じ装置を用
いて、実施例14と同様にして、次の操作を行った。
ているエンドレスベルト（14）を取り外し赤外線ランプ
に代えて熱風乾燥器を設置したほかは全く同じ装置を用
いて、実施例14と同様にして、次の操作を行った。
実施例14で用いたものと同じモノマー水溶液を坪量40g/
m2のポリエチレン−ポリポロピレン複合繊維（ES繊維）
製不織布に付着量200g/m2となるようにスプレーノズル
から噴霧した。
m2のポリエチレン−ポリポロピレン複合繊維（ES繊維）
製不織布に付着量200g/m2となるようにスプレーノズル
から噴霧した。
続いてモノマー水溶液の付着した不織布をドラムロール
（13）の周面上に沿って移動させた。不織布がドラムロ
ール周面に接していた滞留時間は20分間であり、そのあ
いだ窒素雰囲気下にドラムロールの温度を80℃に維持し
て、連続的に重合を行った。不織布の移動速度は毎分0.
045mであった。
（13）の周面上に沿って移動させた。不織布がドラムロ
ール周面に接していた滞留時間は20分間であり、そのあ
いだ窒素雰囲気下にドラムロールの温度を80℃に維持し
て、連続的に重合を行った。不織布の移動速度は毎分0.
045mであった。
その後引き続いて、重合後の不織布を熱風乾燥器に導
き、120℃で連続的に乾燥し、比較吸水性複合体（５）
を得た。なお、乾燥器中の滞留時間は５分間であった。
き、120℃で連続的に乾燥し、比較吸水性複合体（５）
を得た。なお、乾燥器中の滞留時間は５分間であった。
得られた比較吸水性複合体（５）の性能評価結果を第２
表に示した。
表に示した。
−実施例15− 第１図に示した装置においてモノマー水溶液の基材への
付着用機器としてモノマー水溶液の浸漬槽に代えてグラ
ビア印刷機を設けた。
付着用機器としてモノマー水溶液の浸漬槽に代えてグラ
ビア印刷機を設けた。
このような装置を用いて、実施例８で用いたのと同じモ
ノマー水溶液を坪量80g/m2のレーヨン製不織布に付着量
が400g/m2となるよう水玉模様にグラビア印刷した。
ノマー水溶液を坪量80g/m2のレーヨン製不織布に付着量
が400g/m2となるよう水玉模様にグラビア印刷した。
続いてモノマー水溶液の付着した不織布を相対する１対
のフッ素樹脂加工の施されたエンドレススチールベルト
の相対する面で挟み付けながら移動させた。ベルト面の
間隔Ｃは、第２図に示したクリアランス調整器により、
前記不織布の常態における厚さと同じ間隔になるように
設定された。ベルト面の間に挟み付けていた滞留時間は
２分間であり、そのあいだ窒素雰囲気下にベルト面の温
度を120℃に維持して連続的に重合を行い、吸水性複合
体（15）を得た。不織布の移動速度は毎分25mであっ
た。
のフッ素樹脂加工の施されたエンドレススチールベルト
の相対する面で挟み付けながら移動させた。ベルト面の
間隔Ｃは、第２図に示したクリアランス調整器により、
前記不織布の常態における厚さと同じ間隔になるように
設定された。ベルト面の間に挟み付けていた滞留時間は
２分間であり、そのあいだ窒素雰囲気下にベルト面の温
度を120℃に維持して連続的に重合を行い、吸水性複合
体（15）を得た。不織布の移動速度は毎分25mであっ
た。
得られた吸水性複合体（15）の性能評価結果を第２表に
示した。
示した。
−実施例16− 75モル％が水酸化ナトリウムによって中和された部分中
和アクリル酸水溶液（モノマー濃度37重量％）100重量
部に過硫酸ナトリウム0.2重量部およびN,N′−メチレン
ビスアクリルアミド0.05重量部を溶解した後、窒素ガス
でモノマー水溶液中の溶存酸素を除去した。
和アクリル酸水溶液（モノマー濃度37重量％）100重量
部に過硫酸ナトリウム0.2重量部およびN,N′−メチレン
ビスアクリルアミド0.05重量部を溶解した後、窒素ガス
でモノマー水溶液中の溶存酸素を除去した。
第１図に示した装置を用い、このモノマー水溶液に坪量
30g/m2のポリエステル製不織布を浸漬したのち、モノマ
ー水溶液が全面に含浸した不織布をしぼってモノマー水
溶液の付着量を80g/m2とした。
30g/m2のポリエステル製不織布を浸漬したのち、モノマ
ー水溶液が全面に含浸した不織布をしぼってモノマー水
溶液の付着量を80g/m2とした。
続いてモノマー水溶液の付着した不織布を第１図に示し
た相対する１対のフッ素樹脂加工の施されたガラス繊維
製エンドレスベルトの相対する面で挟み付けながら移動
させた。ベルト面の間隔Ｃは、第２図に示したクリアラ
ンス調整器により、不織布の常態における厚さと同じ間
隔になるように設定された。ベルト面の間に挟んでいた
滞留時間は３分間であり、そのあいだ窒素雰囲気下にベ
ルト面の温度を100℃に維持して連続的に重合を行っ
た。不織布の移動速度は毎分1mであった。
た相対する１対のフッ素樹脂加工の施されたガラス繊維
製エンドレスベルトの相対する面で挟み付けながら移動
させた。ベルト面の間隔Ｃは、第２図に示したクリアラ
ンス調整器により、不織布の常態における厚さと同じ間
隔になるように設定された。ベルト面の間に挟んでいた
滞留時間は３分間であり、そのあいだ窒素雰囲気下にベ
ルト面の温度を100℃に維持して連続的に重合を行っ
た。不織布の移動速度は毎分1mであった。
その後引続いて重合後の不織布を第１図に示した熱風乾
燥器に導き、120℃で連続的に乾燥し、吸水性複合体（1
6）を得た。尚、乾燥器中の滞留時間は３分間であっ
た。
燥器に導き、120℃で連続的に乾燥し、吸水性複合体（1
6）を得た。尚、乾燥器中の滞留時間は３分間であっ
た。
得られた吸水性複合体（16）の性能評価結果を第２表に
示した。
示した。
−実施例17− 実施例16においてN,N′−メチレンビスアクリルアミド
の代わりにトリメチロールプロパントリアクリレート0.
1重量部を用い、モノマー水溶液の付着量を25g/m2と
し、ガラス繊維製エンドレスベルトの温度を120℃に維
持して、実施例16と同様に重合を行い、吸水性複合体
（17）を得た。
の代わりにトリメチロールプロパントリアクリレート0.
1重量部を用い、モノマー水溶液の付着量を25g/m2と
し、ガラス繊維製エンドレスベルトの温度を120℃に維
持して、実施例16と同様に重合を行い、吸水性複合体
（17）を得た。
得られた吸水性複合体（17）の性能評価結果を第２表に
示した。
示した。
−実施例18− 75モル％が水酸化ナトリウムによって中和された部分中
和アクリル酸水溶液（モノマー濃度35重量％）100重量
部に2,2′−アゾビス（２−アミジノプロパン）二塩酸
塩0.4重量部およびポリエチレングリコールジアクリレ
ート（平均オキシエチレンユニット数８）0.2重量部を
溶解した後、窒素ガスでモノマー水溶液中の溶存酸素を
除去した。
和アクリル酸水溶液（モノマー濃度35重量％）100重量
部に2,2′−アゾビス（２−アミジノプロパン）二塩酸
塩0.4重量部およびポリエチレングリコールジアクリレ
ート（平均オキシエチレンユニット数８）0.2重量部を
溶解した後、窒素ガスでモノマー水溶液中の溶存酸素を
除去した。
第１図に示した装置を用い、このモノマー水溶液に坪量
30g/m2のポリエステル製不織布を浸漬したのち、モノマ
ー水溶液が全面に含浸した不織布をしぼってモノマー水
溶液の付着量を300g/m2とした。
30g/m2のポリエステル製不織布を浸漬したのち、モノマ
ー水溶液が全面に含浸した不織布をしぼってモノマー水
溶液の付着量を300g/m2とした。
続いてモノマー水溶液の付着した不織布を第１図に示し
た相対する１対のフッ素樹脂加工の施されたエンドレス
スチールベルトの相対する面で挟み付けながら移動させ
た。ベルト面の間隔Ｃは、第２図に示したクリアランス
調整器により、不織布の常態における厚さと同じ間隔に
なるように設定された。ベルト面の間に挟んでいた滞留
時間は３分間であり、そのあいだ窒素雰囲気下にベルト
面の温度を120℃に維持して連続的に重合を行った。不
織布の移動速度は毎分10mであった。
た相対する１対のフッ素樹脂加工の施されたエンドレス
スチールベルトの相対する面で挟み付けながら移動させ
た。ベルト面の間隔Ｃは、第２図に示したクリアランス
調整器により、不織布の常態における厚さと同じ間隔に
なるように設定された。ベルト面の間に挟んでいた滞留
時間は３分間であり、そのあいだ窒素雰囲気下にベルト
面の温度を120℃に維持して連続的に重合を行った。不
織布の移動速度は毎分10mであった。
その後引き続いて重合後の不織布を第１図に示した熱風
乾燥器に導き、120℃で連続的に乾燥し、吸水性複合体
（18）を得た。尚、乾燥器中の滞留時間は３分間であっ
た。
乾燥器に導き、120℃で連続的に乾燥し、吸水性複合体
（18）を得た。尚、乾燥器中の滞留時間は３分間であっ
た。
得られた吸水性複合体（18）の性能評価結果を第２表に
示した。
示した。
−実施例19− 60モル％が水酸化カリウムにより中和された部分中和ア
クリル酸水溶液（モノマー濃度60重量％）100重量部に
2,2′−アゾビス（２−アミジノプロパン）二塩酸塩0.6
重量部およびN,N′−メチルンビスアクリルアミド0.09
重量部を溶解したのち、窒素ガスでモノマー水溶液中の
溶存酸素を除去した。
クリル酸水溶液（モノマー濃度60重量％）100重量部に
2,2′−アゾビス（２−アミジノプロパン）二塩酸塩0.6
重量部およびN,N′−メチルンビスアクリルアミド0.09
重量部を溶解したのち、窒素ガスでモノマー水溶液中の
溶存酸素を除去した。
第１図に示した装置を用い、このモノマー水溶液に秤量
30g/m2のポリエステル製不織布を浸漬したのち、モノマ
ー水溶液が全面に含浸した不織布をしぼってモノマー水
溶液の付着量を400g/m2とした。
30g/m2のポリエステル製不織布を浸漬したのち、モノマ
ー水溶液が全面に含浸した不織布をしぼってモノマー水
溶液の付着量を400g/m2とした。
続いてモノマー水溶液の付着した不織布を第１図に示し
た相対する１対のフッ素樹脂加工の施されたエンドレス
スチールベルトの相対する面で挟み付けながら移動させ
た。ベルト面の間隔Ｃは、第２図に示したクリアランス
調整器により、不織布の常態における厚さと同じ間隔に
なるように設定された。ベルト面の間に挟んでいた滞留
時間は３分間であり、そのあいだ窒素雰囲気下にベルト
面の温度を120℃に維持して連続的に重合を行った。不
織布の移動速度は毎分1mであった。
た相対する１対のフッ素樹脂加工の施されたエンドレス
スチールベルトの相対する面で挟み付けながら移動させ
た。ベルト面の間隔Ｃは、第２図に示したクリアランス
調整器により、不織布の常態における厚さと同じ間隔に
なるように設定された。ベルト面の間に挟んでいた滞留
時間は３分間であり、そのあいだ窒素雰囲気下にベルト
面の温度を120℃に維持して連続的に重合を行った。不
織布の移動速度は毎分1mであった。
その後引き続いて重合後の不織布を第１図に示した熱風
乾燥器に導き、120℃で連続的に乾燥し、吸水性複合体
（19）を得た。尚、乾燥器中の滞留時間は３分間であっ
た。
乾燥器に導き、120℃で連続的に乾燥し、吸水性複合体
（19）を得た。尚、乾燥器中の滞留時間は３分間であっ
た。
得られた吸水性複合体（19）の性能評価結果を第２表に
示した。
示した。
−実施例20− アクリル酸20モル％、アクリル酸ナトリウム60モル％、
アクリル酸アンモニウム20モル％からなる40重量％のモ
ノマー水溶液100重量部に過硫酸ナトリウム0.2重量部及
びN,N′−メチレンビスアクリルアミド1.5重量部を溶解
したのち、窒素ガスでモノマー水溶液中の溶存酸素を除
去した。
アクリル酸アンモニウム20モル％からなる40重量％のモ
ノマー水溶液100重量部に過硫酸ナトリウム0.2重量部及
びN,N′−メチレンビスアクリルアミド1.5重量部を溶解
したのち、窒素ガスでモノマー水溶液中の溶存酸素を除
去した。
第１図に示した装置を用い、このモノマー水溶液に秤量
30g/m2のポリエステル製不織布を浸漬したのち、モノマ
ー水溶液が全面に含浸した不織布をしぼってモノマー水
溶液の付着量を250g/m2とした。
30g/m2のポリエステル製不織布を浸漬したのち、モノマ
ー水溶液が全面に含浸した不織布をしぼってモノマー水
溶液の付着量を250g/m2とした。
続いてモノマー水溶液の付着した不織布を第１図に示し
た相対する１対のフッ素樹脂加工の施されたエンドレス
スチールベルトの相対する面で挟み付けながら移動させ
た。ベルト面の陥隔Ｃは、第２図に示したクリアランス
調整器により、不織布の常態における厚さと同じ間隔に
なるように設定された。ベルト面の間に挟んでいた滞留
時間は３分間であり、そのあいだ窒素雰囲気下にベルト
面の温度を110℃に維持して連続的に重合を行った。不
織布の移動速度は毎分10mであった。
た相対する１対のフッ素樹脂加工の施されたエンドレス
スチールベルトの相対する面で挟み付けながら移動させ
た。ベルト面の陥隔Ｃは、第２図に示したクリアランス
調整器により、不織布の常態における厚さと同じ間隔に
なるように設定された。ベルト面の間に挟んでいた滞留
時間は３分間であり、そのあいだ窒素雰囲気下にベルト
面の温度を110℃に維持して連続的に重合を行った。不
織布の移動速度は毎分10mであった。
その後引き続いて重合後の不織布を第１図に示した熱風
乾燥器に導き、120℃で連続的に乾燥し、吸水性複合体
（20）を得た。尚、乾燥器中の滞留時間は３分間であっ
た。
乾燥器に導き、120℃で連続的に乾燥し、吸水性複合体
（20）を得た。尚、乾燥器中の滞留時間は３分間であっ
た。
得られた吸水性複合体（20）の性能評価結果を第２表に
示した。
示した。
−実施例21− 60モル％が水酸化ナトリウムによって中和された部分中
和アクリル酸水溶液（モノマー濃度40重量％）100重量
部に過硫酸ナトリウム0.2重量部およびエチレングリコ
ールジグリシジルエーテル0.05重量部を溶解したのち、
窒素ガスでモノマー水溶液中の溶存酸素を除去した。
和アクリル酸水溶液（モノマー濃度40重量％）100重量
部に過硫酸ナトリウム0.2重量部およびエチレングリコ
ールジグリシジルエーテル0.05重量部を溶解したのち、
窒素ガスでモノマー水溶液中の溶存酸素を除去した。
第１図に示した装置を用い、このモノマー水溶液に坪量
60g/m2のポリエステル製不織布を浸漬したのち、モノマ
ー水溶液が全面に含浸した不織布をしぼってモノマー水
溶液の付着量を400g/m2とした。
60g/m2のポリエステル製不織布を浸漬したのち、モノマ
ー水溶液が全面に含浸した不織布をしぼってモノマー水
溶液の付着量を400g/m2とした。
続いてモノマー水溶液の付着した不織布を第１図に示し
た相対する１対のフッ素樹脂加工の施されたエンドレス
スチールベルトの相対する面で挟み付けながら移動させ
た。ベルト面の間隔Ｃは、第２図に示したクリアランス
調整器により、不織布の常態における厚さと同じ間隔に
なるように設定された。ベルト面の間に挟んでいた滞留
時間は１分間であり、そのあいだ窒素雰囲気下にベルト
面の温度を150℃に維持して連続的に重合を行った。不
織布の移動速度は毎分50mであった。
た相対する１対のフッ素樹脂加工の施されたエンドレス
スチールベルトの相対する面で挟み付けながら移動させ
た。ベルト面の間隔Ｃは、第２図に示したクリアランス
調整器により、不織布の常態における厚さと同じ間隔に
なるように設定された。ベルト面の間に挟んでいた滞留
時間は１分間であり、そのあいだ窒素雰囲気下にベルト
面の温度を150℃に維持して連続的に重合を行った。不
織布の移動速度は毎分50mであった。
その後引き続いて重合後の不織布を第１図に示した熱風
乾燥器に導き、120℃で連続的に乾燥し、吸水性複合体
（21）を得た。尚、乾燥器中の滞留時間は３分間であっ
た。
乾燥器に導き、120℃で連続的に乾燥し、吸水性複合体
（21）を得た。尚、乾燥器中の滞留時間は３分間であっ
た。
得られた吸水性複合体（21）の性能評価結果を第２表に
示した。
示した。
−実施例22− 85モル％が水酸化ナトリウムによって中和された部分中
和アクリル酸水溶液（モノマー濃度40重量％）100重量
部にN,N′−メチレンビスアクリルアミド0.05重量部、
過硫酸ナトリウム0.2重量部、過酸化水素0.2重量部を溶
解させ、続いて繊維長50μｍの親水性パルプ繊維10重量
部を添加し、次いで窒素ガスでモノマー水溶液中の溶存
酸素を除去した。
和アクリル酸水溶液（モノマー濃度40重量％）100重量
部にN,N′−メチレンビスアクリルアミド0.05重量部、
過硫酸ナトリウム0.2重量部、過酸化水素0.2重量部を溶
解させ、続いて繊維長50μｍの親水性パルプ繊維10重量
部を添加し、次いで窒素ガスでモノマー水溶液中の溶存
酸素を除去した。
第１図に示した装置を用い、このモノマー水溶液に坪量
30g/m2のポリエステル製不織布を浸漬したのち、モノマ
ー水溶液が全面に含浸した不織布をしぼってモノマー水
溶液の付着量を300g/m2とした。
30g/m2のポリエステル製不織布を浸漬したのち、モノマ
ー水溶液が全面に含浸した不織布をしぼってモノマー水
溶液の付着量を300g/m2とした。
続いてモノマー水溶液の付着した不織布を第１図に示し
た相対する１対のフッ素樹脂加工の施されたエンドレス
スチールベルトの相対する面で挟み付けながら移動させ
た。ベルト面の間隔Ｃは、第２図に示したクリアランス
調整器により、不織布の常態における厚さと同じ間隔に
なるように設定された。ベルト面の間に挟んでいた滞留
留時間は３分間であり、そのあいだ窒素雰囲気下にベル
ト面の温度を120℃に維持して連続的に重合を行った。
不織布の移動速度は毎分10mであった。
た相対する１対のフッ素樹脂加工の施されたエンドレス
スチールベルトの相対する面で挟み付けながら移動させ
た。ベルト面の間隔Ｃは、第２図に示したクリアランス
調整器により、不織布の常態における厚さと同じ間隔に
なるように設定された。ベルト面の間に挟んでいた滞留
留時間は３分間であり、そのあいだ窒素雰囲気下にベル
ト面の温度を120℃に維持して連続的に重合を行った。
不織布の移動速度は毎分10mであった。
その後引き続いて重合後の不織布を第１図に示した熱風
乾燥器に導き、120℃で連続的に乾燥し、吸水性複合体
（22）を得た。尚、乾燥器中の滞留時間は３分間であっ
た。
乾燥器に導き、120℃で連続的に乾燥し、吸水性複合体
（22）を得た。尚、乾燥器中の滞留時間は３分間であっ
た。
得られた吸水性複合体（22）の性能評価結果を第２表に
示した。
示した。
−実施例23− アクリル酸20モル％、アクリル酸ナトリウム65モル％、
メトキシポリエチレングリコールアクリレート（平均オ
キシエチレンユニット数10）15モル％からなるモノマー
水溶液（モノマー濃度50重量％）100重量部に過硫酸ナ
トリウム0.35重量部及びN,N′−メチレンビスアクリル
アミド0.05重量部を溶解させ、次いで窒素ガスでモノマ
ー水溶液中の溶存酸素を除去した。
メトキシポリエチレングリコールアクリレート（平均オ
キシエチレンユニット数10）15モル％からなるモノマー
水溶液（モノマー濃度50重量％）100重量部に過硫酸ナ
トリウム0.35重量部及びN,N′−メチレンビスアクリル
アミド0.05重量部を溶解させ、次いで窒素ガスでモノマ
ー水溶液中の溶存酸素を除去した。
第１図に示した装置を用い、このモノマー水溶液に秤量
30g/m2のポリエステル製不織布を浸漬したのち、モノマ
ー水溶液が全面に含浸した不織布をしぼってモノマー水
溶液の付着量を200g/m2とした。
30g/m2のポリエステル製不織布を浸漬したのち、モノマ
ー水溶液が全面に含浸した不織布をしぼってモノマー水
溶液の付着量を200g/m2とした。
続いてモノマー水溶液の付着した不織布を第１図に示し
た相対する１対のフッ素樹脂加工の施されたエンドレス
スチールベルトの相対する面で挟み付けながら移動させ
た。ベルト面の間隔Ｃは、第２図に示したクリアランス
調整器により、不織布の常態における厚さと同じ間隔に
なるように設定された。ベルト面の間に挟んでいた滞留
時間は５分間であり、そのあいだ窒素雰囲気下にベルト
面の温度を100℃に維持して連続的に重合を行った。不
織布の移動速度は毎分0.5mであった。
た相対する１対のフッ素樹脂加工の施されたエンドレス
スチールベルトの相対する面で挟み付けながら移動させ
た。ベルト面の間隔Ｃは、第２図に示したクリアランス
調整器により、不織布の常態における厚さと同じ間隔に
なるように設定された。ベルト面の間に挟んでいた滞留
時間は５分間であり、そのあいだ窒素雰囲気下にベルト
面の温度を100℃に維持して連続的に重合を行った。不
織布の移動速度は毎分0.5mであった。
その後引き続いて重合後の不織布を第１図に示した熱風
乾燥器に導く代わりに、3kWの高圧水銀灯を備えた乾燥
室に導き、紫外線照射して連続的に乾燥し、吸水性複合
体（23）を得た。不織布と水銀灯の間は10cm、滞留時間
は15秒間であった。
乾燥器に導く代わりに、3kWの高圧水銀灯を備えた乾燥
室に導き、紫外線照射して連続的に乾燥し、吸水性複合
体（23）を得た。不織布と水銀灯の間は10cm、滞留時間
は15秒間であった。
得られた吸水性複合体（23）の性能評価結果を第２表に
示した。
示した。
−実施例24− 実施例16において重合後の不織布を実施例23と同様に紫
外線を照射して乾燥し、吸水性複合体（24）を得た。
外線を照射して乾燥し、吸水性複合体（24）を得た。
得られた吸水性複合体（24）の性能評価結果を第２表に
示した。
示した。
−実施例25− 実施例16においてモノマー水溶液の付着量を200g/m2と
し、ベルト面の温度を120℃に維持して重合を行ったほ
かは実施例16と同様にして吸水性複合体（25）を得た。
し、ベルト面の温度を120℃に維持して重合を行ったほ
かは実施例16と同様にして吸水性複合体（25）を得た。
得られた吸水性複合体（25）の性能評価結果を第２表に
示した。
示した。
−比較例６− 実施例15において上部のベルト1Aを取り除き、ベルト面
の温度を120℃に維持して不織布に付着せしめたモノマ
ーの重合を窒素雰囲気下に行い、比較吸水性複合体
（６）を得た。尚、ベルト上での滞留時間は５分間であ
り、不織布の移動速度は毎分10mであった。
の温度を120℃に維持して不織布に付着せしめたモノマ
ーの重合を窒素雰囲気下に行い、比較吸水性複合体
（６）を得た。尚、ベルト上での滞留時間は５分間であ
り、不織布の移動速度は毎分10mであった。
得られた比較吸水性複合体（６）の性能評価結果を第２
表に示した。
表に示した。
−比較例７− 実施例16において上部のベルト1Aを取り除き、ベルト面
の温度を100℃に維持して不織布に付着せしめたモノマ
ーの重合を窒素雰囲気下に行い、次いで120℃の熱風乾
燥器中で乾燥し比較吸水性複合体（７）を得た。尚、ベ
ルト上及び乾燥器中での滞留時間はそれぞれ５分間であ
り、不織布の移動速度は毎分0.6mであった。
の温度を100℃に維持して不織布に付着せしめたモノマ
ーの重合を窒素雰囲気下に行い、次いで120℃の熱風乾
燥器中で乾燥し比較吸水性複合体（７）を得た。尚、ベ
ルト上及び乾燥器中での滞留時間はそれぞれ５分間であ
り、不織布の移動速度は毎分0.6mであった。
得られた比較吸水性複合体（７）の性能評価結果を第２
表に示した。
表に示した。
−比較例８− 実施例21において上部のベルト1Aを取り除き、ベルト面
の温度を150℃に維持して不織布に付着せしめたモノマ
ーの重合を窒素雰囲気下に行い、比較吸水性複合体
（８）を得た。尚、ベルト上での滞留時間は２分間であ
り、不織布の移動速度は毎分25mであった。
の温度を150℃に維持して不織布に付着せしめたモノマ
ーの重合を窒素雰囲気下に行い、比較吸水性複合体
（８）を得た。尚、ベルト上での滞留時間は２分間であ
り、不織布の移動速度は毎分25mであった。
得られた比較吸水性複合体（８）の性能評価結果を第２
表に示した。
表に示した。
−比較例９− 実施例16において、ベルト面の間隔Ｃを不織布の常態に
おける厚さの10％に設定してモノマー水溶液の付着した
不織布を加圧しながら重合を行ったほかは実施例16と同
様にして比較吸水性複合体（９）を得た。
おける厚さの10％に設定してモノマー水溶液の付着した
不織布を加圧しながら重合を行ったほかは実施例16と同
様にして比較吸水性複合体（９）を得た。
この比較吸水性複合体（９）の性能評価を行ったとこ
ろ、吸水倍率は12g/g、残存モノマー量は200ppm、脱落
率は５％であった。この結果を実施例16の結果（第２表
参照）と比べると、基材を加圧して重合した場合には、
吸水性複合体の吸水能が大幅に低下してしまい、好まし
くない。
ろ、吸水倍率は12g/g、残存モノマー量は200ppm、脱落
率は５％であった。この結果を実施例16の結果（第２表
参照）と比べると、基材を加圧して重合した場合には、
吸水性複合体の吸水能が大幅に低下してしまい、好まし
くない。
この発明の製造方法によれば、重合域を窒素ガスや特定
の温度・湿度雰囲気に長時間保持せずとも重合を行うこ
とができ、吸水性ポリマーが基材から脱落することなく
強固に固定された吸水性複合体が簡便な装置で容易に効
率よく製造することができる。
の温度・湿度雰囲気に長時間保持せずとも重合を行うこ
とができ、吸水性ポリマーが基材から脱落することなく
強固に固定された吸水性複合体が簡便な装置で容易に効
率よく製造することができる。
この発明の連続的製造方法によれば、そのような吸水性
複合体を連続的に容易に効率良く製造することができ
る。
複合体を連続的に容易に効率良く製造することができ
る。
また、この発明の方法で製造された吸水性複合体は、吸
水能にすぐれており、しかもポリマー中の残存モノマー
が格段に少ないため人体や環境への悪影響がないので、
衛生材料・食品用・土木・建材・電力・農業など吸水性
や保水性を必要とする分野に幅広く用いることができ
る。
水能にすぐれており、しかもポリマー中の残存モノマー
が格段に少ないため人体や環境への悪影響がないので、
衛生材料・食品用・土木・建材・電力・農業など吸水性
や保水性を必要とする分野に幅広く用いることができ
る。
第１図はこの発明の連続的製造方法を実施するための装
置の１実施例を示す概略説明図であり、第２図はその一
部分の概略説明図であり、第３図はこの発明の連続的製
造方法を実施するための装置の他の１実施例を示す概略
説明図である。 1A,1B……エンドレスベルト、3A,3B……スチームヒータ
ー、４……モノマー水溶液、６……熱風乾燥器、８……
巻取りロール、９……支持ロール、10……基材、11……
吸水性複合体、12……スプレーノズル、13……ドラムロ
ール、14……エンドレスベルト、15……赤外線ランプ、
20……クリアランス調整器、Ｃ……クリアランス
置の１実施例を示す概略説明図であり、第２図はその一
部分の概略説明図であり、第３図はこの発明の連続的製
造方法を実施するための装置の他の１実施例を示す概略
説明図である。 1A,1B……エンドレスベルト、3A,3B……スチームヒータ
ー、４……モノマー水溶液、６……熱風乾燥器、８……
巻取りロール、９……支持ロール、10……基材、11……
吸水性複合体、12……スプレーノズル、13……ドラムロ
ール、14……エンドレスベルト、15……赤外線ランプ、
20……クリアランス調整器、Ｃ……クリアランス
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 7199−3Ｂ Ｄ２１Ｈ 5/22 Ｃ (72)発明者 下村 忠生 大阪府吹田市西御旅町５番８号 日本触媒 化学工業株式会社中央研究所内 (56)参考文献 特開 昭60−151381（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−5976（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−243612（ＪＰ，Ａ) 実開 昭59−149922（ＪＰ，Ｕ)
Claims (13)
- 【請求項１】重合により吸水性ポリマーに転換し得る水
溶性エチレン性不飽和モノマーおよび水溶性ラジカル重
合開始剤を含有する水溶液を基材に施したのち、前記水
溶液の施された基材を、この基材の常態における厚みに
相当する間隔で相対する重合不活性な面で挟み付けた状
態で前記モノマーの重合を行い、吸水性複合体を製造す
る吸水性複合体の製造方法。 - 【請求項２】前記モノマーの重合を行ったのち、生成し
た吸水性ポリマーが固定されている基材を気体中で乾燥
させる請求項１記載の吸水性複合体の製造方法。 - 【請求項３】基材を移動させながら、 重合により吸水性ポリマーに転換し得る水溶性エチレ
ン性不飽和モノマーおよび水溶性ラジカル重合開始剤を
含有する水溶液を基材に施す施与域、 基材の常態における厚みに相当する間隔で相対する重
合不活性な面で基材を挟み付けた状態でモノマーを重合
する重合域 の順に連続的に通過させる吸水性複合体の連続的製造方
法。 - 【請求項４】前記重合域の次に、気体中に基材を保持し
ながら基材を加熱する乾燥域を通過させる請求項３記載
の吸水性複合体の連続的製造方法。 - 【請求項５】重合により吸水性ポリマーに転換し得る水
溶性エチレン性不飽和モノマーおよび水溶性ラジカル重
合開始剤を含有する水溶液が施された基材を、 基材の常態における厚みに相当する間隔で相対する重
合不活性な面で挟み付けた状態でモノマーを重合する重
合域、 気体中に保持しながら加熱する乾燥域 の順に連続的に通過させ、吸水性複合体を連続的に製造
する吸水性複合体の連続的製造方法。 - 【請求項６】前記乾燥域が、回転自在の支持ロールおよ
び／または支持ベルトにより基材を気体中に保持しなが
ら熱風、マイクロ波、赤外線および紫外線のいずれかに
より加熱するものである請求項４または５記載の連続的
製造方法。 - 【請求項７】前記水溶性エチレン性不飽和モノマーが
（メタ）アクリル酸またはその塩を主成分とするもので
ある請求項１から６までのいずかはに記載の製造方法。 - 【請求項８】前記基材を加熱することにより、前記モノ
マーの重合を行う請求項１から７までのいずれかに記載
の製造方法。 - 【請求項９】前記加熱が50〜150℃の範囲の温度になる
ように、行われる請求項８記載の製造方法。 - 【請求項１０】前記加熱がマイクロ波により行われる請
求項８記載の製造方法。 - 【請求項１１】前記基材が繊維基材である請求項１から
10までのいずれかに記載の製造方法。 - 【請求項１２】前記水溶液が水溶性の架橋剤も含有する
ものである請求項１から11までのいずれかに記載の製造
方法。 - 【請求項１３】前記重合不活性な面がフッ素樹脂加工ま
たは鏡面仕上げされた面である請求項１から12までのい
ずれかに記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1286952A JPH0753949B2 (ja) | 1988-11-21 | 1989-11-02 | 吸水性複合体の製造方法および連続的製造方法 |
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29231388 | 1988-11-21 | ||
| JP63-292313 | 1988-11-21 | ||
| JP63-292312 | 1988-11-21 | ||
| JP29231288 | 1988-11-21 | ||
| JP1286952A JPH0753949B2 (ja) | 1988-11-21 | 1989-11-02 | 吸水性複合体の製造方法および連続的製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02242975A JPH02242975A (ja) | 1990-09-27 |
| JPH0753949B2 true JPH0753949B2 (ja) | 1995-06-07 |
Family
ID=27337316
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1286952A Expired - Fee Related JPH0753949B2 (ja) | 1988-11-21 | 1989-11-02 | 吸水性複合体の製造方法および連続的製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0753949B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FI108061B (fi) * | 1995-10-05 | 2001-11-15 | Metso Paper Inc | Menetelmä liikkuvan paperi- tai kartonkirainan päällystämiseksi |
| KR19980045571A (ko) * | 1996-12-10 | 1998-09-15 | 김준웅 | 그라프트 중합에 의한 폴리에스터 직물의 개질방법 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS575976A (en) * | 1980-06-09 | 1982-01-12 | Teijin Ltd | Production of padding |
| JPS59149922U (ja) * | 1983-03-24 | 1984-10-06 | 日本バイリ−ン株式会社 | 連続接着プレス機の加圧調整装置 |
| JPS60151381A (ja) * | 1984-01-17 | 1985-08-09 | アロン化成株式会社 | 長尺の吸水性複合材料の連続製造法 |
| JPH0621127B2 (ja) * | 1986-04-16 | 1994-03-23 | 花王株式会社 | 吸液性複合体の連続的製造方法 |
-
1989
- 1989-11-02 JP JP1286952A patent/JPH0753949B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02242975A (ja) | 1990-09-27 |
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