DE68913085T2 - Diamantzüchtung auf einem Substrat mit Hilfe von Mikrowellenenergie. - Google Patents

Diamantzüchtung auf einem Substrat mit Hilfe von Mikrowellenenergie.

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Description

    Hintergrund der Erfindung
  • Die Erfindung bezieht sich auf die Diamentenzüchtung.
  • Es sind verschiedene Verfahren zur Diamantzüchtung auf Diamant-Keimkristallen durch chemische Dampfabscheidung (CVD) unter Verwendung gasförmiger Kohlenstoff-Verbindungen wie Kohlenwasserstoffen oder Kohlenmonoxid vorgeschlagen und versucht worden. Die gasförmige Verbindung kann aus einer flüssigen Kohlenstoff-Verbindung wie Alkohol oder Aceton hergestellt werden. Die gasförmigen Kohlenstoff-Verbindungen können durch verschiedene Verfahren zersetzt werden, einschließlich der Verwendung von Wärme- oder Radiofrequenz(RF)- Energie und auch mittels Mikrowellenenergie. Viele der derartig nach dem Stand der Technik gezüchteten Materialien sind eher diamantartig als daß sie kristallinen Diamant darstellen.
  • In einem Artikel von M.Kamo et al, Journal of Crystal Growth 62 (1983), 642-644, mit dem Titel "Diamond Synthesis from Gas Phase in Microwave Plasma" werden vorläufige Ergebnisse einer Untersuchung beschrieben, die die kristalline Diamantzüchtung auf einem nicht-diamantartigen Substrat unter Verwendung einer gasförmigen Mischung aus Wasserstoff und Methan unter Mikrowellen-Glimmentladungsbedingungen umfaßt. Die Diamantzüchtung erfolgte auf Siliciumplättchen, die durch ein Aluminiumoxid-Geflecht gestützt wurden.
  • JP-A-61-158898 beschreibt ein Verfahren zur Züchtung von kristallinem Diamant auf einem Substrat mittels einer durch Mikrowellen verstärkten CVD einer gasförmigen, Kohlenstoff enthaltenden, Verbindung bei erhöhten Temperaturen, wobei das Substrat Diamantkristallkeime sind und auf einer nadelartigen, unterstützenden Tafel angeordnet ist. JP-A-62-167294 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von dünnen Diamantfilmen mittels Mikrowellen-CVD, unter Verwendung eines Trägers, der aus einem dielektrischen Matarial besteht, das deratig aufgebaut ist, daß es eine größere Menge der Mikrowellenenergie im äußeren Umfangsbereich als im zentralen Bereich absorbiert.
    • Zusammenfassung der Erfindung
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Züchtung von kristallinen Diamanten auf einem Substrat bereitgestellt, welches die Stufen des Bereitstellens eines Trägers (12), der ein Mikrowellen-Block ist, der vollständig mit einer Nitridoberfläche (14) bedeckt ist, wobei das Nitrid ein Siliciumnitrid, Aluminiumnitrid, Titannitrid oder Tantalnitrid ist, das Anordnen des Substrats auf der Nitridoberfläche, die Schaffung einer Atmosphäre aus einer gasförmigen Kohlenstoff-Verbindung um das Substrat herum, die Einstellung der Temperatur der Nitridoberfläche und des Substrats auf wenigstens 600 ºC und die Unterwerfung der gasförmigen Kohlenstoff-Verbindung einer Mikrowellenenergie, die geeignet ist, die Verbindung zu zersetzen und Kohlenstoff zu erzeugen, welcher sich auf dem Substrat niederschlägt und darauf kristalline Diamenten erzeugt, umfaßt.
    • Beschreibung der Zeichnungen
  • Figur 1 veranschaulicht schematisch eine Vorrichtung, die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet ist und
  • Figuren 2 bis 6 stellen photographische Aufnahmen typischer Diamanten und Diamantenfilme dar, die durch das Verfahren gemäß der Erfindung hergestellt wurden.
    • Ausführliche Beschreibung der Erfindung
  • Wesentlich für die Erfindung ist, daß das Substrat auf einer Oberfläche eines geeigneten Nitrids angeordnet wird. Dieses Nitrid setzt während des Verfahrens Stickstoffatome in kleinen Mengen frei, die eine geeignete Stickstoff-Konzentration in der das Substrat umgebenden Atmosphäre erzeugen, wobei die Diamantenzüchtung verlangsamt und somit verbessert wird. Diese Oberfläche wird im allgemeinen und vorzugsweise vollständig einen Träger bedecken, der einen Mikrowellenenergie- Block darstellt, z. B. einen Träger, der Mikrowellenenergie absorbiert und sich dabei erwärmt. Ein Beispiel für einen derartigen Träger ist ein Graphitträger, der wenigstens 50 % der Mikrowellennergie absorbiert.
  • Das Nitrid kann Siliciumnitrid, Aluminiumnitrid, Titannitrid oder Tantalnitrid sein. Die Nitridoberfläche wird typischerweise auf einem Träger mittels bekannter chemischer Dampfabscheidungs-Verfahren gebildet. Derartige Verfahren ergeben ein Nitrid, das beträchtliche Mengen an Wasserstoff, z. B. 1 bis 30 Atomprozent, enthält. Dieser Wasserstoff ist fest gebunden. Im Fall des nach diesem Verfahren hergestellten Siliciumnitrids, wird das Nitrid typischerweise die Formel
  • SiNx H, mit x = 0,6 bis 1,4
  • aufweisen.
  • Die Temperaturen der Nitridoberfläche und des Substrats werden vorzugsweise bei 600 bis 1000 ºC während der Zeit der Zersetzung der Kohlenstoff-Verbindung und während des Niederschlagens des Kohlenstoffs auf dem Substrat gehalten. Das Substrat wird im allgemeinen eine höhere Temperatur als die Nitridoberfläche aufweisen. Die zur Zersetzung der Kohlenstoff-Verbindung verwendete Mikrowellenenergie wird typischerweise die Quelle der Wärmeenergie für die Oberfläche sein.
  • Die Frequenz der Mikrowellenenergie kann in einem weiten Bereich variieren. Typischerweise wird die Frequenz im Bereich von 200 MHz bis 90 GHz liegen. Ein Beispiel für eine typische zu verwendende Frequenz ist 2,45 GHz. Die Mikrowellenenergie wird typischerweise über eine Zeitdauer von wenigstens einigen Stunden, z. B. 2 bis 10 Stunden beibehalten werden.
  • Die gasförmige Kohlenstoff-Verbindung wird vorzugsweise in einen eingegrenzten Raum, der das Substrat enthält, eingegeben. Die Verbindung kann in Form einer Mischung mit einem reduzierenden Gas wie Wasserstoff vorliegen. Typischerweise wird die Mischung weniger als 5 Vol.-% der Kohlenstoff- Verbindung enthalten. Die Kohlenstoff-Verbindung wird im allgemeinen ein geeigneter Kohlenwasserstoff wie Methan sein. Beispiele für andere geeignete Kohlenstoff-Verbindungen sind Ethan, Propan, fluorierte Kohlenwasserstoffe wie CF&sub4;, C&sub2;F&sub6; und CHF&sub3;, Kohlenmonoxid und Kohlendioxid.
  • Das Substrat kann kristallin, glasartig oder amorph sein. Beispiele für geeignete Substrate sind Glas, Metall, Keramik und Diamant. Sofern das Substrat Diamant oder ein kubischkristallines Material mit einer geeigneten Gitterkonstante, ähnlich der des Diamanten, darstellt, wird darauf ein epitaxiales Diamantenwachstum erfolgen. Gute kristalline Diamant-Schichten und -Kristalle sind auf Silicium-Substraten nach dem Verfahren gemäß der Erfindung gezüchtet worden.
  • In einer Ausführungsform der Erfindung ist das Substrat Diamant und die Erfindung erlaubt die Herstellung von kristallinen Diamantschichten von guter Qualität, die darauf gezüchtet werden können. Das Diamant-Substrat kann natürlich oder synthetisch sein. Zum Beispiel kann das Substrat ein Diamant vom Typ Ia sein und es ist möglich, einen Diamanten vom Typ IIa darauf zu züchten. Diamant vom Typ Ia enthält angesammelten Stickstoff und macht 98 % aller natürlichen Diamanten aus, während Diamant vom Typ IIa stickstofffrei ist und die beste Wärmeleitfähigkeit aller bekannten Materialien besitzt. So kann ein Diamantkörper vom Typ Ia, der mit einem Diamanten vom Typ IIa verbunden ist, als Kühlblock verwendet werden. Da das Wachstum des Diamanten vom Typ IIa epitaxial ist, werden die Diamantschicht und das Substrat durch eine vollkommen ausgebildete Diamantengrenzfläche verbunden.
  • Durch das Verfahren gemäß der Erfindung ist es nicht nur möglich Diamantfilme sondern auch große Diamantkristalle zu züchten. Tatsächlich ist es möglich, ausgezeichnete kubischoktaedrische Diamantkristalle und dicke, epitaxial-kristalline Kristallfilme herzustellen. Aufgrund der hohen Qualität der gezüchteten, kristallinen Diamanten ist es möglich, das Verfahren gemäß der Erfindung zur Züchtung von Diamanten in Spalten von natürlich vorkommenden Diamanten mit Edelsteinqualität zu verwenden, um deren Qualität zu verbessern.
  • Ausführunsformen der Erfindung werden anschließend im Hinblick auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben. Figur 1 erläutert schematisch eine Vorrichtung, die zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung geeignet ist. Die Vorrichtung besteht aus einem Quartzrohr 10, in welches ein oder mehrere Graphitschiffchen 12 eingehängt sind. Ein Graphitschiffchen ist abgebildet, und es besitzt eine Schicht 14 aus Siliciumnitrid, die seine gesamte Oberfläche 16 bedeckt. Das Graphitschiffchen ist so vollkommen durch die Nitridschicht umschlossen. Mikrowellenenergie wird von einer geeigneten Quelle durch den Zugang 20 in den Zwischenraum 18 im Rohr zugeleitet. Ein Viertelwellenlängen-Kurzschlußplättchen 22 für die Mikrowellen ist in dem Zugang 24 vorgesehen. Eine Quelle einer gasförmigen Kohlenstoffverbindung wird in den Zwischenraum 18 in Richtung des Pfeils A eingebracht.
  • Diese Vorrichtung wurde zur Erzeugung eines kristallinen Diamantenwachstums auf verschiedenen Diamanten- oder kubischen Bornitrid (CBN)-Impfkristallen 26 angewendet, die auf der Siliciumnitrid-Schicht 14 angeordnet wurden. Die Wellenlänge der Mikrowellen betrug 2,45 GHz, die Temperatur des Graphitschiffchens wurde bei etwa 730 ºC und die der Impfkristalle bei 830 ºC gehalten. Die gasförmige Kohlenstoff- Verbindung bestand aus Methangas, welches etwa zu 5 Vol.-% aus einer Mischung mit Wasserstoffgas bestand.
  • Die Figuren 2 bis 6 zeigen Beispiele von Diamanten und Diamantenfilme, die nach dem Verfahren der Erfindung hergestellt wurden. Figur 2 ist eine photographische Aufnahme eines Diamantkristalls von etwa 2 bis 3 um Größe, der auf einem Silicium-Substrat ohne Verwendung irgendeines Diamanten-Keimkristalls gezüchtet wurde. Figur 3 ist eine photographische Aufnahme von Diamant-Zwillingskristallteilchen, die auf einem Silicium-Substrat mit CBN-Keimkristallen gezüchtet wurden. Die Figuren 4 und 5 sind verschiedene photographische Aufnahmen des gleichen kontinuierlichen Diamantfilmes, der Kristallflächen der Klasse (100) und (111) aufweist. Figur 6 ist eine photographische Aufnahme eines Diamantfilms, der auf einem Silicium-Substrat gezüchtet wurde und der nur Kristallflächen der Klasse (100) aufweist.

Claims (18)

1. Verfahren zur Züchtung von kristallinen Diamanten auf einem Substrat (26), welches die Stufen des Bereitstellens eines Trägers (12), der ein Mikrowellenenergie-Block ist, und der vollständig mit einer Nitridoberfläche (14) bedeckt ist, wobei das Nitrid ein Siliciumnitrid, Aluminiumnitrid, Titannitrid oder Tantalnitrid ist, das Anordnen des Substrats (26) auf der Nitridoberfläche (14), die Schaffung einer Atmosphäre (18) aus einer gasförmigen Kohlenstoff-Verbindung um das Substrat herum, die Einstellung der Temperatur der Nitridoberfläche (14) und des Substrats (26) auf wenigstens 600 ºC und die Unterwerfung der gasförmigen Kohlenstoff-Verbindung einer Mikrowellenenergie, die geeignet ist, die Verbindung zu zersetzen und Kohlenstoff zu erzeugen, welcher sich auf dem Substrat (26) niederschlägt und darauf kristalline Diamanten erzeugt, umfaßt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, worin das Nitrid ein Siliciumnitrid ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin der Träger (12) ein Graphitträger ist.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, worin die Nitridoberfläche (14) und das Substrat (26) bei einer Temperatur von 600 bis 1000 ºC während des Zeitraumes der Zersetzung der Kohlenstoff-Verbindung und des Abscheidens des Kohlenstoffs auf dem Substrat (26) gehalten werden.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, worin das Substrat (26) bei einer höheren Temperatur als die Nitridoberfläche (14) gehalten wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, worin die Frequenz der Mikrowellenenergie ungefähr 200 MHz bis 90 GHz beträgt.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, worin die Mikrowellenenergie für einen Zeitraum von wenigstens einigen Stunden beibehalten wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, worin die Mikrowellenenergie für einen Zeitraum von 2 bis 10 Stunden beibehalten wird.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, worin die Kohlenstoff-Verbindung ein Kohlenwasserstoff ist.
10. Verfahren nach Anspruch 9, worin der Kohlenwasserstoff Methan ist.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, worin die Kohlenstoff-Verbindung ein Teil einer Mischung mit einem reduzierenden Gas ist.
12. Verfahren nach Anspruch 11, worin das reduzierende Gas Wasserstoff ist.
13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, worin das Substrat (26) kristallin ist.
14. Verfahren nach Anspruch 13, worin das kristalline Substrat (26) Diamant ist.
15. Verfahren nach Anspruch 14, worin der auf dem Substrat (26) gebildete kristalline Diamant vom Typ IIa ist.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, worin das Substrat (26) ein amorphes Glas oder Metall ist.
17. Ein Diamantkörper, umfassend eine Diamantschicht vom Typ IIa, die mit einem Diamantsubstrat vom Typ Ia verbunden ist.
18. Verwendung des Diamantkörpers nach Anspruch 17 als Kühlblock.
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