DE684385C

DE684385C - Verfahren zur Gewinnung von Molybdaen und seinen Verbindungen aus Ofensauen

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Publication number: DE684385C
Application number: DEB169548D
Authority: DE
Original assignee: DR FRIEDRICH BORCHERS; Gebr Borchers A-G
Current assignee: DR FRIEDRICH BORCHERS; Gebr Borchers A-G
Priority date: 1935-04-26
Filing date: 1935-04-26
Publication date: 1939-11-27

Description

Verfahren zur Gewinnung von Molybd'än und seinen Verbindungen aus Ofensauen Man hat schon vorgeschlagen, Molybdänverbindungen durch Verschmelzen von Ofensauen mit Sulfaten und darauffolgendem Auslaugen der erkalteten Schmelze zu gewinnen. Dabei wurden beide Ausgangsstoffe in einem Ofen gleichzeitig verschmolzen. Dabei sind störende Ansätze unvermeidlich, und man benötigt zusätzliche Sulfatmengen zur Entfernung des Erzeugnisses der Umsetzung aus dem Ofen.
Es wurde nun gefunden, daß diese Nachteile dadurch vermieden werden können, daß man die Ofensaue und die Sulfate getrennt schmilzt und die Schmelzen außerhalb der üfen zusammenfließen läßt. Die Umsetzung der Massen geht dann ohne weitere Wärmezufuhr vor sich, da die Reaktion exotherm ist. Nach dem Erkalten wird mit Wasser ausgelaugt und die Lauge auf Molybdän oder Molybdänverbindungen aufgearbeitet.
Bei dieser Arbeitsweise werden störende Ansätze im Ofen vermieden. Außerdem wird eine Ersparnis an Sulfaten erzielt, da diejenigen Sulfatmengen, die zum Herausschwemmen der im Ofen gebildeten Oxyde bisher notwendig waren, in Wegfall kommen.
Das Verfahren kann ferner dadurch verbessert werden, daß man der Schmelze Tonerde zusetzt. Beim Auslaugen der erkalteten Schmelze bildet sich aus Tonerde voluminöses Aluminiumhydroxy d, welches Arsen und Phosphor adsorbiert. Die Tonerde wird in Mengen bis zu etwa 3o kg pro Tonne Ofensauen zweckmäßig der vereinigten Schmelze zugesetzt, kann jedoch auch einer oder beiden Einzelschmelzen zugefügt werden.
Aus den erfindungsgemäß gewonnenen Laugen kann Molybdän in einfachster Weise durch naszierenden Wasserstoff gefällt werden. Dabei wird das vorliegende sechswertige Molybdän zu vierwertigem reduziert, welches ausfällt.
Man hat schon vorgeschlagen, bereits abgeschiedene Trioxyde in Form eines Oxydbreies elektrolytisch zu reduzieren. Erfindungsgemäß geht man jedoch von echten Molybdänsalzlbsungen aus und scheidet aus diesen die niedrigeren Oxyde durch naszierenden Wasserstoff aus.
Der Wasserstoff wird bei saurer Reaktion der Lauge durch Zusatz von Eisen, Zink oder Aluminium, bei alkalischer Reaktion durch Elektrolyse erzeugt. Ausführungsbeispiel i ooo kg Ofensauen mit 4,5 bis 5010 Molybdän und i ooo kg Natriumsulfat werden in zwei Schmelzöfen getrennt geschmolzen; man läßt beide Schmelzen in einen Vorherd laufen, in den gleichzeitig etwa 3o kg Tonerde eintragen sind.
Die Schmelze wird in Wasser im Verhältnis von 4000 1 Wasser auf iooo kg Ofensauen aufgelöst und vom Rückstand, der das Eisen, Kupfer, Kobalt, Nickel usw. enthält, abfiltriert. Die Lauge, in der sich durch Umsetzung des in der Schmelze gebildeten freie; Natriumhydroxyds mit dem eingetragenen; Aluminiumoxyd Natriumaluminat gebildet 1@üt;: wird schwach angesäuert und auf 7o bis "8ö`'. erwärmt; dann wird mit Chlor zwecks Bildung von fünfwertigem Arsen oxydiert, da nur dieses durch das gebildete Aluminiumhydroxyd adsorbiert werden kann.
Die resultierende Molybdänlauge ist vollends frei von Arsen und Blei.
Für jedes Kilo Arsen bzw. Blei, das in der Ofensaue vorhanden ist, werden etwa ¢ bis 6 kg Tonerde benötigt.
Zur Verarbeitung von iooo kg Ofensauen entsprechender Lauge gebraucht man etwa 4oo bis 4501 Salzsäure und 3o kg Chlor.
Aus den gereinigten Molybdänlaugen wird das Molybdän beispielsweise mit Eisen im Verhältnis von 1,5 kg Eisenspänen auf I kg Molybdän gefällt:

Claims

-PATENTANSPRÜCIIE I. Verfahren zur Gewinnung von Molybdän und seinen Verbindungen durch Verschmelzen von Ofensauen mit Sulfatenund darauffolgendem Auslaugen der erkalteten Schmelze, dadurch gekennzeichnet, daß die Ofensaue und die Sulfate getrennt geschmolzen und die Schmelzen außerhalb der Ofen vereinigt werden, worauf das Molybdän aus der durch Auslaugen der erkalteten Schmelze erhaltenen Lauge durch naszierenden Wasserstoff gefällt wird. z. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, däß der vereinigten Schmelze und/oder den Einzelschmelzen Tonerde zugesetzt wird. 3. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die Lauge bei alkalischer Reaktion der Elektrolyse unterworfen wird.