DE680723C - Verfahren zum Entfernen von Magnesium aus Gemengen mit Beryllium - Google Patents

Description

• Verfahren zum Entfernen von Magnesium aus Gemengen mit Beryllium In der Praxis ergibt sich des öfteren die Notwendigkeit, Beryllium von Magnesiurnbeimengungen zu befreien. Solche Gemische, bekanntlich legieren sich die beiden Metalle nicht, werden beispielsweise bei der spanabhebenden Bearbeitung von Beryllium und Magnesium nebeneinander und vor allem bei .der thermischen Reduktion von= Berylliumsalzen mit Hilfe von Magnesium erhalten.
• Bisher ist nur ein einziges Verfahren -bekanntgeworden, das auf chemischem Wege in technischem Maßstab zu einer einigermaßen befriedigenden Trennung des Berylliums von Magnesiumbeimengungen führt. Danach läßt man auf das meist aus Flittern oder Spänen bestehende, zweckmäßig zu .einem Haufwerk verpreßte Metallgemisch längere Zeit heißes Wasser einwirken und löst durch diese Behandlung,das Magnesium alhnählich aus dem Metallhaufwerk heraus. Da, das Inlösunggehen des Magnesiums nur langsam erfolgt, ist das Verfahren nur dann praktisch brauchbar, wenn es sich um die Entfernung kleiner Mengen von Magnesium handelt. Wenn auch wägbare Mengen des. Berylliums bei diesem Verfahren nicht in Lösung gehen, so tritt doch mit der Zeit eine oberflächliche Oxydation des Metalls ein, die durch Blindwerden der zunächst glänzenden Metallflitter erkennbar wird. Diese Oxydhaut übt einen nachteiligen Einfluß beim späteren Einschmelzens dies Berylliums aus. Weiterhin ist es schwierig, das durch die Wasserbehandlung gebildete Magnesiumhy.droxyd vom Beryllium zu trennen, so daß auch dieses sich beim nachfolgenden Einschmelzen des letzteren nachteilig bemerkbax macht, zumal in der Hitze die Möglichkeit einer Reduktion von Magnesiumoxyddurch metallisches Beryllium in Betracht zu ziehen ist.
• Man hat weiterhin vorgeschlagen, Beryllium von beigemengtem Magnesium durch langzeitiges Kochen des Gemenges mit einer Ammo@niumchloridlösung zu trennen. Diesem Verfahren haftet jedoch der Nachteil an, daß die Lösung während des Siedens infolge Verflüchtigung von Ammoniak fortschreitend sauer wird, demzufolge dann auch erhebliche Mengen des Berylliums gelöst werden.
• Es würde naheliegen, die Abtrennung des Magnesiums vom Beryllium mit Hilfe wäßriger Lösungen von Carbonaten, z. B. von Natriumbicarbonat, Kaliumbicarbonat oder Ammoniumcarbonat, deren lösende Wirkung auf Magnesium bekannt ist, zu versuchen, da die neutrale bis schwach basische Reaktion dieser Lösungen die Annahme eines indifferenten Verhaltens gegen Beryllium berechtigt erscheinen läßt. Versuche hab:zii jedoch ,gezeigt, @daß diese Lösungen nur sehr langsam auf Magnesium einwirken und außerdem unlösliche Magnesiumverbindungen, z. B. Carbonat oder basisches Carbonat, ausfällen, welche sich beim nachfolgenden Umschmelzen des Berylliummetalls störend bemerkbar machen.
• Eine einwandfreie_Trennung des Berylliums von Magnesiumbeirnengungen ist jedoch, wie ;gefunden wurde, in kürzer Zeit zu erreichen, wenn man das zu reinigende Metallgemisch mit mindestens etwa der doppelten theoretischen Menge, zweckmäßig aber einem größeren überschuß: von solchen Ammoniumsalzen in wäßriger Lösung beliebiger Konzentration, die aus Magnesiumsalzlösungen keine Magnesiumverbindungen auszufällcli vermögen, bei Temperaturen, bei denen eine Verflüchtigung von Ammoniak noch laicht eintritt, behandelt. Als besonders geeignet haben sich die wasserlöslichen Ammoniümsalze, wie Ammoniumchlorid, Ammoniumsulfat, Ammoniumnitrat, A mmoniumacetat u. a., erwiesen. Werden magnesiumhaltige Berylliummetallflitter mit zweckmäßig verdünnten w,äßrigen Lösungen solcher Salze, etwa 5 bis Zog Salz auf i oo ccm Lösung, behandelt, so tritt schon bei gewöhnlicher Temperatur eire heftiger, fast stürmischer Angriff des Magnesiums ein, der bald zur völligen Auflösung des letzteren führt, während, wie gefunden wurde, ein Angriff des Berylliums nicht stattfindet.
• Es war keineswegs zu erwarten, daß sich ,das .dem Magnesium in seinen Eigenschaften nahe verwandte Beryllium den angewandten Ammoniumsalzlösungen, welche, abgesehen voin Ammoniumacetat, bekanntlich schwach sauer reagieren, gegenüber völlig passiv verhalten und dadurch eine einwandfreie und vollständige Entfernung des Magnesiums aus ,dem Beryllium möglich sein würde. Man hätte eher eine gewisse Löslichkeit des Berylliums als naheliegend annehmen müssen.
• Das Verfahren gemäß der Erfindung hat "gegenüber demeingangs erörterten den Vorteil, daß die Lösung des Magnesiums wesentlich schneller verläuft und demzufolge in kürzerer Zeit ihr Ende erreicht und daß ein :das spätere Umschmelzen nachteiliges I 'ür Blindwerden des Berylliums durch Oberflächenoxydation nicht zu bemerken ist. Da sich Magnesiumchlorid und 14Tagnesiuinhydroxyd in den ;gemäß der Erfindung angewandten Ammoniumsalzlösungen klar auflösen, so> ist es auch .einwandfrei möglich, etwa in dem bei der Reduktion von Berylliumchlorid durch Magnesium erhaltenen Berylliumflitterhaufwerk eingeschlossenehleine Mengen von Magnesiu@mrhlorid und weiterhin in Verbindung damit durch Hydrolyse entstandenes Magnesium ihydroxyd zu entfernen.
• Das vorliegende Verfahren zeichnet sich sowohl durch Einfachheit in der Durchführung wie auch eine praktisch vollkommene Trennung des Magnesiums und etwaiger Verunreinigungen an Magnesiumhydroxyd und Ma.gnesiumchlorid vom Beryllium in kürzester Zeit aus. Beispiele i. 5oog kristallinisches Metallpulver mit 9o% Beryllium und 7,50,'o Magnesium wurden 2o Minuten unter gelegentlichem Umrühren mit iol iooi'üiger Am-moniuniclllorsdlösung behandelt. Die Wasserstoffentwicklung war nach etwa z o Minuten b.cendet. Das Metallpulver wurde von der völlig klaren Lösung abfiltriert und getrocknet. Es enthielt kein Magnesium mehr, während das Filtrat das gesamte in dem Ausgangspulver enthaltene Magnesium, jedoch kein Beryllium enthielt. -2. 500;g Metallpulver, enthaltend 3#,'0 Magnesium und 94,220,10 Beryllium, wurden 2o Minuten mit i01 io0,/oiger Ammonimnsulfatlösung behandelt. Die Wasserstoffentwicklung war nach etwa i o Minuten beendet. Nach dem Filtrieren und Trocknen wurde ein Metallpulver mit 99% Beryllium und nur o, i % Magnesium erhalten, während das Filtrat den Rest des Magnesiums und kein Beryllium enthielt.
• 3. 5oog Metallpulver, enthaltend 30;o Magnesium und 9q.,2% Beryllium; wurden i o Minuten lang mit i o 1 i o 0;oiger Ainmoniumacetatlösung behandelt. Die Reaktion hatte schon nach etwa ,5 Minuten ihr Ende erreicht. Nach dem Filtrieren und Trocknen enthielt das Berylliumpulver nur noch Spuren von Magnesium, das vollständig im Filtrat wiedergefunden wurde.

Claims (2)

1. PATl:NTANSPRÜC1II:: i. Verfahren zum Entfernen von Magnesium aus lockeren 'Gemengen dieses Metalls mit Derylliummetall, dadurch gekennzeichnet, daß bei Temperaturen, bei denen eine Verflüchtigung von' Ammoniak noch nicht eintritt, zweckmäßig bei Raumtemperatur, das Gemenge mit mindestens etwa der doppelten theoretischen Menge einer wäßrigen Lösung von solchen Ammoniumsalzen, . .die aus Magnesiumsalzlösungen keine Magnesiumverbindungen auszufällen vermögen, behandelt wird.
2. 2. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch t auf die Aufarbeitung des durch Reduktion von Berylliumchlorid mit Magnesium erhaltenen Flitterhaufwerks von Beryllium.