DE679013C - Verfahren zur Herstellung eines Elektrolyten, insbesondere fuer Elektrolytkondensatoren, und Einrichtung zur Durchfuehrung des Verfahrens, sowie Elektrolyt - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung eines Elektrolyten, insbesondere für Elektrolytkondensatoren, und Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens, sowie Elektrolyt Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Elektrolyten, der insbesondere zur Anwendung in elektrolytischen Kondensatoren geeignet ist. Es ist bekannt, daß die Brauchbarkeit der letzteren wesentlich von den Eigenschaften des Oxydfilms abhängt, der gewöhnlich elektrolytisch auf einer Elektrode aus filmbildendem Material, wie z. B. Aluminium, hergestellt wird. Diese Formierung kann vor undloder nach dein Zusammenbau des Kondensators erfolgen.
• Elektrolyte, welche einen Film auf solchen Elektroden bilden können, enthalten gewöhnlich eine Lösung einer schwachen Säure, wie z. B. Borsäure, oder ein Salz einer schwachen Säure oder Ammoniak und einen mehrwertigen Alkohol, wie z. B. Äthylenglykol. Hierzu kann Füllmaterial hinzugefiigt werden, wie z. B. Gummiarabikum oder Tragantgummi,wodurch der Elektrolyt gewünschtenfalls verdickt wird. Die angeführten Bestandteile des Elektroly tansatzes reagieren miteinander entweder spontan oder unter der Einwirkung elektrischen Stromes oder von Wärme. Mit dieser chemischen Reaktion ist oft eine Kondensation (Wasserabspaltung) verbunden. Ein so gebildeter Wasserüberschuß, ebenso aber auch sonst unerwünschte Verdünnungsflüssigkeit kann durch Erhitzen undioder Vakuum entfernt werden. Benn Abtreiben solcher unerwünschten flüssigen Bestandteile können aber auch Elektrolytbestandteile entfernt werden, wodurch die Herstellungskosten des Elektrolyten oder Kondensators durch größeren Nfaterialverbrauch unerwünscht erhöht werden. Ist zur Umsetzung des Elektrolyten Erhitzung notwendig oder treten hierbei an sich hohe Temperaturen auf, dann kann durch solche Hitze der Elektrolyt verdorben werden. Auch ist es in solchen Fällen meistens erforderlich, daß der noch heiße Elektrolyt sofort in den Kondensator eingefüllt wird, wodurch die Herstellung erschwert wird.
• Die Erfindung setzt sich zur Aufgabe, ein Verfahren zur Herstellung eines Elektroly ten zu schaffen, bei welchem überschüssiges `Vasser ohne Schädigung des Elektrolyten entfernt werden kann, und eine Erhitzung des Elektrolyten entweder fortfällt oder nur in solchem Maße erforderlich ist, daß der Elektrolyt ummittelbar nach seiner Fertigstellung hei niedrigerer Temperatur in den Kondensator oder in sonstige elektrolytische Geräte eingefüllt wird.
• Die Erfindung betrifft demnach ein Verfahren zur I-lerstellung eines 1?lel:trolyten und ist dadurch gelcennzeiclitiet, daß das Wasser des llektrolytansatzes während der Reaktion der llelctrolytl)estandteile bei seiner Herstellung durch Zuführung eines besonderen Trocknungsmittels entfernt «wird.
• Man geht vorzugsweise von einem Ansatz aus, der aus einem mehrwertigen Alkohol (Glycerin, Glykol), Borsäure und einem Borsäuresalz (Borgt) undjoder Ammoniak, insbesondere Ammoniumhydroxyd, besteht. V orteiltiaft, aber nicht ausschließlich, können beispielsweise Soo bis goo Gewichtsteile E1thylenglyl:ol, c)oo bis iioo Teile Borsäure und iio bis i3oTeile Amnioniumhydroxyd (z6° Baume) verwendet werden. Das Anmioniumhydroxyd wird in die Borsäure eingerührt utid hierauf der Äthylenglykol zugemischt. Das Rühren kann mechanisch oder durch einen Strom vorgetrockneter Lüft oder irgendein anderes Trocknungsmittel erfolgen, welches über oder durch die Mischung hindurchgeleitet wird, letzteres um sie aufzurühren, außerdem aber auch um Flüssigkeit zu entfernen, die.sich in der Mischung während des Fortganges der chemischen Reaktion bilden mag. Diese Behandlung wird' fortgesetzt, bis das Gewicht der Mischung um etwa 2o bis 30 'ja erniedrigt ist; gewöhn-] ich wird eine Erniedrigung um ungefähr 25 Oto richtig sein. Hierauf wird die Trocknung unterbrochen, ein Füllmaterial, wie z. B. Tragantgunimi, zugesetzt und kräftig eingerührt.
• Jedes geeignete Mittel kann verwendet werden, uni das gute Durchrühren und die fortlaufende Entfernung der sich bildenden Flüssigkeit zu bewirken. Zu diesem letzteren Zweck kann ein Luftstrom verwendet werden, der durch ein Gebläse (Ventilator) erzeugt wird, (las beispielsweise elektrisch angetrieben ist, und der Luftstrom kann gegebenenfalls durch eine Heiz- oder sonstige Vorrichtung durchgeführt werden, um ihn zu trocknen, bevor er über oder durch den Elektrolyten streicht.
• Der so behandelte Elektrolyt ist dann gebrauchsfertig. Sollte sein Flüssigkeitsgehalt unzureichend sein, so kann nunmehr Wasser in gewünschter Menge zugesetzt werden. Wird Tragantgummi als Füllmaterial benutzt, so wird ein solcher Wasserzusatz mit dem Gummi regelmäßig nötig sein, wenn es sich um Kondensatoren handelt, die aus Folien (Aluminiumfolien) bestehen, die durch eine oller mehrere Faserstofftrennschichten voneinander getrennt sind und niit dein Elek-

  trolyten inil)r;igniert wen fei, jedoch für

  weniger als etwa 6oo \-"li Spannung be-

  stinmit sind.

  Der so erhaltene @lclai-@@Ivt ka iui ebenso-

  wohl zum Formieren der laektr@i(len als auch

  als ßetriebselcktrolyt verwendet werden.

  Die Zeichnung zeit ein Ansführtingsbei-

  spiel einer l#"ini-iclituiig zur Durchführung

  des Verfahrens der Erfindtnig im Schc#ina.

  io, r > sind Behälter, die ein Trocknungs-

  mittel, wie z.13. Silicagel. enthalten. Luft

  unter geeigiictcni Druck wird durch das kohr

  13 in den allseits geschlossenen Heli:ilter io

  in das Trocl;ntiiigsniittel 14 cingctriehen,

  steigt in das Rohr 15 und tritt in das Trock-

  nungsmittel 16 des Behälters i i ein, aus dein

  sie in das Rohr 17 gelangt, das die so ge-

  trocknete Luft vorteilhaft an vielen Stellen

  unter dein Niveau der @aektrolytmischung 18

  in (las Gefäß 1.2 eintreten laßt, so daß die

  Luft die ßlel;trolvtmischung »iii-lichst voll-

  ständig durchdringt und hierbei Flüssigkeit,

  insbesondere Wasser, sofort aufiiinunt. weini

  es gebildet ist. Die so wieder finit

  beladene Luft kann durch die (_)tfinnigcn =1

  entweichen. Oliwolil die Luft, besonders

  wenn sie unter ausreichendem Druck in den

  Elektrolyten 1<S eingetrieben wird, eine ge-

  wisse Durchwirbehing besorzt, ist es vorteil-

  haft, ein oder mehrere Rührwerke =o vorzu-

  sehen, welche (Itii'Cli einen \lotor 1o angetrie-

  ben werden und «-e lclie nicht nur die yleich-

  ttiäl-.lige tind vcillt<indige Reaktion fördern,

  sondern auch die gleichniäi,3ige Verteilun-

  der Trocknungsluft iin @lei;trolyten unter-

  stützen.

  Derart ist es ni@iglich, einen I?lehtrofvten

  gewünschter 7äliigkeit in denkbar kurzer Zeit

  zu bereiten, ohne (lall grolle Wärineinengen

  zuzuführen sind und ohne daß Bedingungen

  geschaffen werden, unter denen auch er-

  wünschte Bestandteile des l#--lel<trolvten mit-

  entfernt werden. Dadurch, daß z. I3. Nasser

  gleichsam in statu nascendi entfernt wird,

  fallen jene Wärineinengen fort, die sonst zu-

  geführt werden mußten, uni das entstehende

  Wasser auf der Reaktionstemperatur der

  übrigen Elcktrolythestandteile zu erhalten

  oder auf diese zu bringen. Ebenso wird aber

  auch Wasser, das finit der wäßrigen Ammo-

  nial:lösung oder Borsäure eingeführt wurde,

  durch die Trocknungsluft gleich zu Beginn

  entfernt. Es kann also die Reaktion unter

  günstigen Bedingungen in einer Lösung be-

  ginnen, welche (las Wasser enthält, das durch

  die Borsäure und Ammoniak eingeführt

  wurde; beim Fortschreiten der Reaktion wird

  aber sowohl dieses Wasser als auch das bei

  der Reaktion neu entstehende in gewüiiscli-

  tein Maße abgeführt. Die Regeluni; kann

  leicht dadurch erfolgen, dali nian den Druck

  in der Trocknungsluft geeignet einstellt oder aber Drosselventile bedient. Verwendet man Anhydride .der Säuren, die bei der Reaktion Wärme entwickeln, dann dient die Trocknungsluft ebenso zur Entfernung sich bildenden Wassers als auch gegebenenfalls zur Kühlung des Elektrolyten. Hierzu reicht Luft von Raumtemperatur regelmäßig aus; sie kann aber nach der Trocknung auch unter den Gefrierpunkt gekühlt werden, wodurch weitere Feuchtigkeit ausgefroren. wird. Umgekehrt kann .die Trocknungsluft auch erhitzt werden, wodurch sie .gleichfalls getrocknet wird, und die erhitzte Trocknungsluft kann dann insbesondere den Beginn der Reaktion unterstützen, die dann entweder automatisch fortschreitet oder durch Wärmezufuhr aus der Trocknungsluft weiter unterhalten wird oder schließlich durch Zufuhr besonderer Wärme zu Ende geführt wird. In der Regel wird derart vermieden, daß Kochtemperaturen erzeugt werden müssen, und man wird sogar erheblich unter etwa 9o bis 95° C_' während .des Ablaufes der Reaktion bleiben können.
• Der fertige Elektrolyt wird dann durch eine der Üffnungen 21 in einen Behälter, z. B. Formierungsbehälter, oder unmittelbar in den Kondensator eingefüllt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung eines Elektrolyten vorbestimmten Flüssigkeits-(Zähfliissigi:eits-) Grades aus einem Elektrolytansatz, der Flüssigkeit, insbesondere Wasser, enthält und(oder während fortschreitender Reaktion der Bestandteile .des Ansatzes entwickelt, insbesondere für Elektrolytkondensatoren, dadurch gekennzeichnet, daß das Wasser des Elektrolytansat7es während der Reaktion der Bestandteile des Elektrolyten bei seiner Herstellung durch Zuführung eines besonderen Trocknungsmittels entfernt wird. #,. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Trocknungsmittel gasförmig ist, insbesondere aus Luft besteht, das durch und/öder über den Elektrolytansatz während der Reaktion geleitet wird. 3. Verfahren nach Anspruch i und z, dadurch gekennzeichnet, daß man das Trocknungsmittel vorwärmt bzw. erhitzt oder aber kühlt, bevor es mit dem Elektrolytansatz in Berührung gelangt. 4.. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch geleennzeichnet, daß man das Trocknungsmittel zuerst erhitzt, insbesondere um hierdurch den Beginn der Reaktion zu beschleunigen, und ,darauffolgend die Temperatur entweder gleich hoch hält oder zwecks weiterer Unterstützung der Reaktion erhöht oder aber erniedrigt, um frei werdende Reaktionswärme abzuführen. 5. Verfahren nach Anspruch i oder folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß man den Elektrolytansatz während fortschreitender Reaktion durch das Trocknungsmittel aufrührt. 6. Verfahren nach Anspruch i oder folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß man das Elektrolytgernisch während der Reaktion mechanisch durchrührt, insbesondere um die Verteilung des Trocknungsmittels im Elektrolytgemisch zu unterstützen. Anwendung eines Verfahrens nach einem der vorangehenden Ansprüche auf einen Elektrolyten, der aus angenähert gleich großen Gewichtsteilen eines mehrwertigen Alkohols und einer schwachen Säure oder Säureanhydride sowie einigen Gewichtsprozenten eines Alkalis einschließlich einer Arnmoniumverbindung sowie gegebenenfalls einigen Gewichtsprozenten eines Füllstoffes besteht. B. Einrichtung zur Durchführung eines Verfahrens nach Anspruch i oder folgenden, gekennzeichnet durch einen Behälter für. das Elektrolytgemisch, in den ein strömendes Tröcknungsmittel unter .dem Niveau des Elektrolytgemisches eingeführt wird.