DE664270C - Verfahren zum katalytischen Hydrieren von aliphatischen niedrigmolekularen Oxyoxoverbindungen - Google Patents

Description

• Verfahren zum katalytischen Hydrieren von aliphatischen niedrigmolekularen Oxyoxoverbindungen Es ist bekannt, aliphatische Oxyoxoverbindungen in flüssiger Form mit Wasserstoff in Gegenwart von Metallkatalysätoren zu hydrieren. Das Hydrierungsprodukt wird dabei vermischt mit dem Katalysator erhalten, welcher, um das reine Produkt zu gewinnen, erst @entfernt, z. B. äbfiltriert werden muß. Dabei sind mit Rücksicht auf die oft pyrophoren Eigenschaften der Katalysatoren besondere, Vorsichtsmaßregeln zu treffen. Bei der Hydrierung in Dampfphase treten diese übelstände nicht auf, und es wird ohne weiteres ein katalvsatorfreies Produkt erhalten. Sollen jedoch nach diesem Verfahren ,aliphatische niedrigmolekul.are Oxyoxoverbindungen hydriert werden, so zeigt sich, daß dies nicht gelingt, weil sich diese Verbindungen bei der zur Überführung in den gasförmigen Zustand verändern, z. B. spalten, kondensieren.
• Überraschenderweise wurde gefunden, daß. auch. diese Verbindungen mit guter Ausbeute hydriert werden kö,nnen, wenn die Überführung in Dampfform mit zwecl;mäl?ig üibers,c1lüssigezn Wasserstoff bei Unterdruck 'vorgenommen wird und das Gas auch weiterhin bei Unterdruck über die Hydrierungskatalysatoren geleitet wird. Trotz der geringen Konzentration der Reaktionsteilnehmer tritt w eitgehender Umsatz ein. Zur Durchführung des Verfahrens bedient man sich zweckmäßig einer Apparatur, die aus einem Verdampfer mit Einlaß für Wasserstoff, einem Katalysatorraum, einem Kühler -und einem Sammelgefäß besteht, die sämtlich miteinander luftdicht verbunden und an eine Vakuumpumpe angeschlossen sind. Der mit dem Ausgangsstoff beschickte Verdampfer wird erwärmt -und der Druck so eingestellt, daß sich der zu hydrierende Stoff verflüchtigt. Die Dämpfe treten gleichzeitig mit überschüssigem Wasserstoff durch den Katalysatorraum, werden sodann in einem Kühler niedergeschlagen und gelangen in das Sammelgefäß, aus dem die hydrierte Verbindung zeitweise .abgezogen werden kann. Der überschüssige Wasserstoff kann erneut in den Irreislauf zurückgeführt werden. Beispiel i Aus einem Verdarnpfungsgefä13 werden bei einer Temperatur von etwa 70° und einem Druck von 6o mm H- innerhalb 3 Stunden Sog Acetaldol verdampft und die Dämpfe bei gleichem Unterdruck mit einem Wasserstoffüberschuß über einen auf etwa izo° erhitzten hochaktiven Hydrierungskatalysator, z. B. aus Nickel, geleitet. Besonders wirksam sind Skelettkatalysatoren. Das Acetaldol wird fast vollständig zu Butylenglyköl von hoher Reinheit rumgesetzt. Etwa noch vorhandenes Aldol kann ohne Schwierigkeiten durch Destillation abgetrennt und mit dem überschüssigen, Wasserstoff wieder in den Kreislauf zurückgeführt werden.
• Beispiel a Unter ähnlichen Bedingungen wie bei Beispiel i wird Diacetonalkohol bei einem Unterdruck von 8o mm verdampft und hydriert. Der größte Teil desselben wird zu a-hIethylpentandiol-2-q. von hoher Reinheit umgesetzt.

Claims (1)

1. PATtNTArrsrr,UCU: Verfahren zum katalytischen Hydrieren von aliphatischen niedrigmolekularen Oxyoxoverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß die Dämpfe derselben bei Unterdruck mit zweckmäßig überschüssigem Wasserstoff über Hydrierunggkatalysatoren geleitet werden.