AT159575B - Verfahren zum katalytischen Hydrieren von aliphatischen, niedrigmolekularen Oxyoxoverbindungen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zum katalytisehen Hydrieren von aliphatischen, niedrigmolekularen Oxyoxoverbindungen. 



   Es ist bekannt, aliphatische Oxyoxoverbindungen in flüssiger Form mit Wasserstoff in Gegenwart von Metallkatalysatoren zu hydrieren. Das Hydrienmgsprodukt wird dabei vermischt mit dem Katalysator erhalten, welcher, um das reine Produkt zu gewinnen, erst entfernt, z. B. abfiltriert, werden muss. Dabei sind mit Rücksicht auf die oft pyrophoren Eigenschaften der Katalysatoren besondere   Vorsichtsmassregeln   zu treffen. Bei der Hydrierung in Dampfphase treten diese Übelstände nicht auf und es wird ohne weiteres ein katalysatorfreies Produkt erhalten. Sollen jedoch nach diesem Verfahren aliphatische Oxyoxoverbindungen hydriert werden, so zeigt sich, dass dies nicht gelingt, weil sich diese Verbindungen bei der Verdampfung verändern, z. B. spalten, kondensieren. 



   Überraschenderweise wurde gefunden, dass auch diese Verbindungen mit guter Ausbeute hydriert werden können, wenn die   Überführung   in Dampfform mit zweckmässig   überschüssigem   Wasserstoff bei Unterdruck vorgenommen wird und das Gas auch weiterhin bei Unterdruck über die Hydrierungskatalysatoren geleitet wird. Trotz der geringen Konzentration der Reaktionsteilnehmer tritt weitgehender Umsatz ein. 



   Zur Durchführung des Verfahrens bedient man sich zweckmässig einer Apparatur, die aus einem Verdampfer mit Einlass für Wasserstoff, einem Katalysatorraum, einem Kühler und einem Sammelgefäss besteht, die sämtlich miteinander luftdicht verbunden und an eine Vakuumpumpe angeschlossen sind. Der mit dem Ausgangsstoff beschickte Verdampfer wird erwärmt und der Druck so eingestellt, dass sich der zu hydrierende Stoff verflüchtigt. Die Dämpfe treten gleichzeitig mit   überschüssigem   Wasserstoff durch den Katalysatorraum, werden sodann in einem Kühler niedergeschlagen und gelangen in das Sammelgefäss, aus dem die hydrierte Verbindung zeitweise abgezogen werden kann. Der überschlüssige Wasserstoff kann erneut in den Kreislauf   zurückgeführt   werden. 



   Beispiel 1 : Aus einem Verdampfungsgefäss werden bei einer Temperatur von etwa 700 und einem Druck von 60 mm Hg innerhalb 3 Stunden 90 g Acetaldol verdampft und die Dämpfe bei gleichem Unterdruck mit einem   Wasserstoffüberschuss   über einen auf etwa 120 0 erhitzten hochaktiven Hydrierungskatalysator, z. B. aus Nickel, geleitet. Besonders wirksam sind Skelettkatalysatoren. Das Acetaldol wird fast vollständig zu Butylenglykol von hoher Reinheit umgesetzt. Etwa noch vorhandenes Aldol kann ohne Schwierigkeiten durch Destillation abgetrennt und mit dem überschüssigen Wasserstoff wieder in den Kreislauf   zurückgeführt   werden. 



   Beispiel 2 : Unter ähnlichen Bedingungen wie bei Beispiel 1 wird Diacetonalkohol bei einem Unterdruck von 80 mm verdampft und hydriert. Der grösste Teil desselben wird zu 2-Methyl-pentandiol- (2-4) von hoher Reinheit umgesetzt. 

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zum katalytischen Hydrieren von aliphatischen, niedrigmolekularen Oxyoxoverbindungen, dadurch gekennzeichnet, dass die Dämpfe derselben bei Unterdruck mit zweckmässig über- sehüssigem Wasserstoff über Hydrierungskatalysatoren geleitet werden. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.