DE662182C - Verfahren zur Herstellung hochbestaendiger Sulfonsaeuren oder deren Salze - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung hochbeständiger Sulf onsäuren oder deren Salze Durch die französische Patentschrift 676 336 ist es bekanntgeworden, hochbeständige Sulfonsäuren oder deren Salze dadurch zu gewinnen, daß Neutralfette, Fettsäuren oder fettähnliche Körper chloriert und die erhaltenen Fettsäurechloride sulfoniert werden. Die erhaltenen Sulfonsäuren werden wahlweise gewaschen, gereinigt und ganz oder teilweise neutralisiert. Als Fettstoffe kommen sowohl gesättigte als auch ungesättigte in Frage, z. B. Rizinusöl, Olein, Rizinusö.lfettsäure, Kokosölfettsäure, Laurinsäure, Harzsäuren, Naphthensäuren u. a. Als Sulfonierungsmittel kommen besonders Schwefelsäure, rauchende Schwefelsäure und Chlo2-sulfonsäure zur Anwendung. Bei geeigneter Wahl der Ausgängsstoffe ist es möglich, auch endständige Sulfonsäur en zu erzeugen. In der obenerwähnten französischen Patentschrift sind in den Beispielen als Sulfonierungsr temperaturen 28 bis 3o° genannt.
• ' Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß Sulfons,äuren mit noch besseren Eigenschaften entstehen, wenn die nach der französischen Patentschrift 676336 erhaltenen ungewaschenen, rohen Sulfonierungsgemische auf Temperaturen gebracht werden, die über q.0° liegen. Daß man hierdurch wesentlich bessere Effekte erzielen kann, war aus der französischen Patentschrift nicht zu entnehmen. Das betreffende Sulfanierungsgemisch wird erfindungsgemäß allmählich auf höhere Temperaturen eriVärmt. Welche Temperatur besonders geeignet ist, ist von Fall zu Fall verschieden und ist durch Versuche zu ermitteln. Auffällig ist die sprunghafte, die absolute Klärlöslichkeit der Sulfonsäuren und deren Salze gegen hartes Wasser und die absolute Klarlöslichkeit der Sulfonsäuren in wenig weichem Wasser. Mitunter nimmt die Viscosität der Sulfonsäuren zu; auich ändert sich manchmal die Farbe der letzteren. Hierzu ist noch zu bemerken, daß ein nennenswertes Dunklerwerden nicht eintritt. Ferner werden durch den Erw.ä,rmungsprozeß die Sulfansäu,ren bedeutend haltbarer. Weiterhin weist das Emul.gierungsvermögen der Neutralisationsprodukte der nach dem vorliegenden Verfahren erhaltenen Sulfonsäuren noch eine Steigerung auf. Dies zeigt sich beispielsweise in der Zunahme des Waschv.ermötgens für Rohwolle und in einem höheren Schutzvermögen für Seifen gegen die Härtebildner des Wassers. Schließlich sei noch hervorgehoben, daß die Verfahrensprodukte klarere Stammlösungen bilden, was für die Praxis ,erwünscht ist.
• Nachstehendes Beispiel soll das Wesen unserer Erfindung näher erläutern. Beispiel t oo Gewichtsteile technische Laurinsäwre (J.odzahl o, mittleres Molekulargewicht 2o6) werden mittels 28 Gewichtsteile Phosphortrichlorid bei 8o° in das Säurechlorid übergeführt. Dieses wird in bekannter Weise von der entstandenen unteren Schicht dekantiert.
• 44, I Gewichtsteile des so erhaltenen LaurinR säurechlorids werden mit 32 Gewichtsteilen 8o%igem Oleum bei 35 bis 4o° sulfom*eK. Nach -dem Erwärmen des Reaktionsproduktes-, auf 9o° und Abkühlung wird dasselbe in die doppelte Gewichtsmenge an Wasser eingetragen und mit konzentrierter Natronlauge neutralisiert. Man filtriert warm von wenig ungelöster Substanz, gegebenenfalls unter Wasserzusatz. Das Filtrat wird im Vakuum oder in einem Zerstäubuingstrockner eingetrocknet. Man erhält so in guter Ausbeute ein helles Pulver. Das Fettsäurechlorid: kann in ähnlicher Weise auch zusammen mit einem Verdünnungsmittel verarbeitet werden.
• Es sei noch erwähnt, daß die Zugabe des Sulfonierungsmittels bei höherer Temperatur nicht vorteilhaft ist, da hierbei leicht lokale Lberhitzungen unter Dunkelfärbung der Sulfonierungsmasse stattfinden. Man läßt daher zweckmäßig, wie -oben beschrieben, das Sulfonierungsmittel unter Kühlung einwirken und erwärmt darauf das Sudfonierwngsgemisch. Was die Aufarbeitung der Verfahrensprodukte anbetrifft, se kann dieselbe in genau der gleichen Weise wie in dem. französischen Patent 676 336 vor sich gehen, d. h. (las Produkt kann entweder direkt neutralisiert werden oder es kann gewaschen und neutralisiert .bzw. zur weiteren Reinigung :einem Kalkungspzozeß unterworfen werden. -nach dem varliegenden Verfahren er-'häfterieri Sulfonsäusen oder deren Salze k@ünen als Netz-, Emulgierungs- und Reinigungsniittel in den Prozessen der Farben-, Textil-, Papier- und Lederindustrie Anwendung finden. Außerdem eignen sie sich zum Fixieren von basischen Farbstoffen, Stabilisieren von Küpenflotten, zum Schützen von Fasern, zur Fettspaltung, zum Löslichmachen -von in Wasser schwer oder unlöslichen Stoffen usw.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung hochbeständiger Sulfonsäuren oder deren Salze, dadurch gekennzeichnet, daß das rohe SuZ-fonierungsgemisch von solchen Fettsäurechloriden, die durch, Chlorierung von Neu, tralfetten, Fettsäuren oder fettähnlichen Stoffen, wie Harzsäuren oder Naphthensäuren, erhalten worden sind, auf Temperaturen über 4o° erwärmt werden, worauf die erhaltenen Sulfonsäuren wahlweise gewaschen., gereinigt und ganz oder teilweise neutralisiert werden.