DE66060C - Verfahren zur Darstellung von o-Nitranilin - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT^

Dinitrooxaniliddisulfosaure, deren Darstellung in der Patentschrift No. 65212 beschrieben ist, läfst sich nicht blos beim Erhitzen mit Salzsäure unter Druck, sondern auch in einfacherer Weise durch Kochen mit verdünnter Schwefelsäure, durch Abspaltung der Sulfogruppe und des Oxalylrestes in o-Nitranilin überführen.

Eine analoge Abspaltung der Sulfogrüppe mittelst verdünnter Schwefelsäure aus der o-Nitrosulfanilsäure ist in den Ber. XXV, S. 985, beschrieben.

Die Dinitrooxaniliddisulfosaure, wie sie nach dem Haupt-Patent ohne Isolirung aus der in Schwefelsäure vertheilten Oxaniliddisulfosäure durch Nitriren entsteht, wird mit so viel Wasser versetzt, dafs die Masse bei 120 bis 150⁰ kocht. Nach anfänglicher Gasentwickelung infolge der Zerstörung des Oxalylrestes findet allmälig ruhiges Sieden statt. Man kocht am Rückflufskühler je nach der höheren oder niederen Temperatur etwa 2 bis 4 Stunden lang, läfst in so viel Wasser fiiefsen, dafs eine filtrirte Probe durch" weiteren Wasserzusatz auch nach längerem Stehen klar bleibt, und filtrirt das in gelbbraunen Flocken ausgeschiedene Nitranilin nach einiger Zeit ab. Die Ausbeute beträgt etwa 75 pCt. der theoretischen, auf rohes Oxanilid berechnet.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   'Verfahren zur Darstellung von o-Nitranilin, darin bestehend, dafs man aus Dinitrooxaniliddisulfosaure die Abspaltung des Oxalylrestes und der Sulfogrüppe, welche nach dem Haupt-Patent durch Erhitzen mit Salzsäure unter Druck geschieht, hier durch Erhitzen mit verdünnter, bei 120 bis 150⁰ kochender Schwefelsäure im offenen Gefäfs bewirkt.