DE660074C

DE660074C - Verfahren zur Gewinnung fluessiger Kohlenwasserstoffe aus festen kohlenstoffhaltigen Ausgangsstoffen, Teeren, Mineraloelen u. dgl., durch Druckhydrierung

Info

Publication number: DE660074C
Application number: DEI50001D
Authority: DE
Inventors: Dr Walter Kroenig; Dr Mathias Pier; Dr Walter Simon
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1932-05-21
Filing date: 1932-05-21
Publication date: 1938-05-17

Description

Verfahren zur Gewinnung flüssiger Kohlenwasserstoff e aus festen kohlenstoffhaltigen Ausgangsstoffen, Teeren, Mineralölen u. dgl., durch Druckhydrierung In dem Hauptpatent 648 130 ist ein Verfahren zur Gewinnung wertvoller flüssiger Kohlenwasserstoffe aus festen kohlenstoffhaltigen Ausgangsstoffen, Teeren, Mineralölen u. dgl., durch Behandlung mit Wasserstoff oder wasserstoffabgebenden Gasen unter Druck bei erhöhter Temperatur in Gegenwart von in den Ausgangsstoffen fein verteilten Katalysatoren beschrieben, wonach man die Katalysatoren mit den Ausgangsstoffen erst mach der Aufheizung der letzteren, zweckmäßig erst im Reaktionsraum, in Berührung bringt.
Es wurde nun gefunden, daß man dieses Verfahren dadurch weiter ausbilden kann, daß man beim Arbeiten mit aktivierten Katalysatorstoffen dem Ausgangsstoff den zu aktivierenden l#-,atalysatorbestandteil vor der Rufheizung und lediglich die die katalytische Wirksamkeit erhöhende Substanz nach der Rufheizung zusetzt.
Als Ausgangsstoffe kommen die in dem Hauptpatent 648 130 erwähnten in Betrachit, insbesondere hochsiedende Kohlenwasserstoffe, wie Teere, Mineralöle, deren hochsiedende Destillations-, Extraktions-, Krackader Druckhydrierungsprodukte sowie feste kohlenstoffhaltige Stoffe, z. B. Kohle, diemit Öl angepastet ist, oder Extraktions-, Destillations- oder Druckhydrierungsprodukte dieser Stoffe.
Diese werden mit fein gemahlenen Katalysatoren, wie sie im Hauptpatent 6.18 130 genannt sind, zweckmäßig in einer Menge bis zu 20,'o oder etwas mehr vermischt. Das Gemisch wird dann in einem Vorheizer, z. B. einem mit Feuergasen beheizten Rohrsystem, auf Temperaturen von q.oo bis 5oo° aufgeheizt. Nach der Vorheizung wird dem Ausgangsstoff die den Katalysator verbessernde Substanz zugegeben. Als, solche kommen Schwefel oder Schwefelverbindungen, wie sulfonierte Kohlenwasserstoffe, Schwefelkohlenstoff u. dgl., in Betracht.
Beispiel Ein über 3z5° siedender Erdöldestillationsrückstand wird mit i % eines molybdänhaltigen Katalysators versetzt. Der Katalysator war durch Tränken von Braunkohlengrude, die durch Erhitzen mit Wasserdampf auf goo° aktiviert worden war, mit 2% Molybdänsäure erhalten worden. Der ö1-rückstand wird dann zusammen mit Wasserstoff in einem gasbeheizten Vorheizer auf 470° erhitzt und einem Reaktionsofen zugeführt. Vor Eintritt der Reaktionsteilnehrrier in diesen wird ein Produkt, das durch Chlorieren von Paraffin, Schmelzpunkt 52°, Abspaltung von Salzsäure aus dem 2o bis 25% Chlor enthaltenden, Chlorderivat und anschließende Behandlung des: so erhaltenen ungesättibten Kohlenwasserstoffgemisches, Jodzahl 16o, mit i bis 2 Mol konzentrierter Schwefelsäure erhalten wurde, in einer Menge .entsprechend o, i % Schwefel, bezogen auf das Ausgangsmaterial, zugegeben, wobei sich .ein hochwirksamer, Molybdän und Schwefel enthaltender Katalysator bildet. Das Reaktionsprodukt gelangt in einen anschließenden Abscheiden aus dem 93% als Destillat, das zu etwa 6o0;o aus unter 325° siedendenAnteilen besteht, abziehen und 7 0Jo hochsiedende, Katalysator enthaltende Produkte entfernt werden.
Wird das zur Erhöhung der Wirksamkeit des Katalysators zuzusetzende Sulfierungsprodukt aus Paraffin schon vor dem Vorheizer zugefügt, dann tritt eine Abscheidungasphaltartiger Stoffe an der Wandung des Vorheizers ein, die eine Verschlechterung des Wärmeüberganges zur Folge hat und schließlich zur Verkokung des Vorheizerinhaltes führt.

Claims

PATENTANSPRÜCHE. i. Weitere Ausbildung des Verfahrens des Hauptpatents 648 i3o zur Gewinnung flüssiger Kohlenwasserstoffe aus festen kohlenstoffhaltigen Ausgangsstoffen, Teeren, Mineralölen u. dgl., durch Behandlung mit Wasserstoff oder wasserstoffabgebenden Gasen unter Druck bei erhöhter Temperatur in Gegenwart von Katalysatoren, wobei diese mit den Ausgangsstoffen erst nach der Aufheizung in Berührung gebracht werden, dadurch gekennzeichnet, daß man beim Arbeiten mit aktivierten Katalysatorstoffen dem Ausgangsstoff den zu aktivierenden Katalysatorbestandteil vor der Aufheizung und lediglich die die katalytische Wirksamkeit erhöhende Substanz nach der Aufheizung zusetzt.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Schwefel enthaltende Substanz zugibt.