DE657291C - Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffsuperoxyd - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffsuperoxyd

  Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur

  Herstellung vor: Wasserstoffsupteroxyd aus

  Bariiunsuperoxyd und Phosphorsäure.

  Nach einem bekannten Verfahren, das die

  Herstellung von Wasserstoffsuperoxyd aus

  Bariumsuperoxyd und Phosphorsäure zum Ge-

  genstand hat, wird das Bariumphosphat in

  der Weise wieder aufgearbeitet, daß man die-

  ses, welches v"erulir,eini:gt aus der Wasserstoff-

  superoxydlösung anfällt, mit Phosphorsäure

  behandelt, die so gebildete Löstni;y abfiltrert,

  um eine Trennung von den in d,er Säure nicht

  löslichen Verunreinigungen herbeizuführen,

  und zu der Lösung des Bariumphosphats in

  Phosphorsäure Schwefelsäure zwecks Fällens

  des Bariums als Baxiumsulfats und Wieder-

  freimachens der Phosphorsäure zusetzt. Nach

  Abtrennung des gefällten Baritunsulfats ver-

  bleibt die Phosphorsäure in Lösung und

  kommt mit der als Lösungsmittel verwendeten

  in den Kreislauf. Es ist also bei dieseln V@er-

  (ahren bereits ein Kreislauf vorgeschlagen

  worden, soweit die @Vteder@,ewninun,@ der

  1'liosphorsäure in Frage kommt.

  Iss ist ferner bekannt, daLi bei der Um-

  ,c,ttlng von Bariumperoxyd mit Phosphor-

  säure entstehende Bariumphosphat mit Phos-

  pliorsäure zu behandeln, die so gebildete Lö-

  stni tilizufiltr'iereti, um eitre Tretiiiuiig von

  den in der Säure nicht löslichen @'.erunreini-

  gungen herbeizuführen und die Lösung so-

  dann mit Schwefelsäure zwecks Fällung von

  Bariumsulfat und Freisetzung der Phosphor-

  säure zu versetzen, worauf die erhaltene Phos-

  phorsäurelösung zur Behandlung von weite-

  rem Bariumperoxyd und zur Lösung des Ba-

  riumphosphats wieder benutzt werden kann.

  Ein derartiges Verfahren hat aber noch,

  trotzdem es selbst schon eine Verbessertuig

  in dieser Hinsicht darstellt, eine zu stark zu-

  nehmende Vcrunreinil-ung der Phosphorsäure

  zur Folge.

  Man. erhält kein einwandfreies Blanc fite.

  Dies ist einmal darauf zurückzuführen, daß es

  nicht rein genug zu erhalten ist. Außerdem

  wirkt aber mit, . daß infolge des Verunreini-

  gungen das Blanc fixe mit ganz anderem

  Korn ausfällt. Bei dem vorliegenden Ver-

  fahren fällt es finit einem Korn und einher

  Reinheit aus, in der es ohne weiteres als

  ürste Qualität verkäuflich ist.

  Scliliclilich ist bekannt, I'liosplioi- und

  (lainit I'liosphorsiittre :itis Bsit'itnnphospli@t als

  .illsgaligs stnlt herzustellen, und zwir ttus »;t-

  türlich vorkommendem Bariumphosphat. Die-

  ses Bariumphosphat enthält aber derart viel

  Verunreinigungen, da(,; die- Herstellung eines

  95t!,'oigen hariumsuperoxyds und eines trut-

  sprcchcnd hoch konzentrierten @Vris@c#rstolf-

  superoxyds aus ihm nicht möglich ist.

  (l(,getiübcr den bekannten Verfahren wird

  die I@l'.I@@@CILtr1;7 darin gesellen, daß Glas get;illw

  Bariumphosphat mit Kohlenstoff oder kohlenstoffhaltigen Mateiiafen erhitzt, der abggeschiedene elementare Phosphor auf Phosphorsäure in an sich bekänn'tez Weise weiterverarbeitet, das .erhaltene Bariumcarbid mit Wasser zu Acetylen und Baariumhydroxyd umgesetzt, aus der Bariumhydroxydlösung Bariumca.rbonat mit Alkalicarbonat ausgefällt und dann das Bariumcarbonat in an sich bekannter Weise auf Bariumsupieroxyd. verarbeitet wird, worauf dieses mit der zurückgewonnenen Phosphorsäure zu Bariumphosphat und Wasserstoffsuperoxyd zersetzt wird.
• Zweckmäßig wird das erhaltene Bariumhydroxyd zunächst durch teilweise oder vollständige Umsetzung mit einem löslichen Sulfat in Bariumsulfat, mit Kohlenstoff in Bariumsulfid und anschließend durch Kohlensäure in Barium.carbonat übergeführt.
• So gewinnt man auf einfache Weise das Bariumsuperoxyd stets rein zurück. V erunreinigungen scheiden sich von selbst aus, während bei den bekannten Verfahren die Phosphorsäure sich nohvendigeiineiae trotz der vorgcschenen Vorbeugungsmaßnahmen im Laufe des Kreisprozessies verunreinigen muß. Bei der Erfindung wird die Phosphorsälrne stets in außerordentlich reiner form den Z-ersetzungsbehältern für das hariumsup-erosyd zurückgeleitet. Man kann das Verfahren jedoch auch in der B.ariumhydroxydstufe abzweigen und das Bariumhydrosyd mit einem löslichen Sulfat zu Bariumsulfat umsetzen. Man gewinnt auf diese Weise .ein absolut reines Blanc fixe: ' M- # an kann an dieser Stelle den Kreisprozeß ülfnen und das Blanc fixe als solches verkaufen. Man kann aber auch den Krcisprozeß dadurch wieder schließen, daß man das erhaltene Bariumsulfat mit Kohlenstoff unter Erhitzen in Bariumsulfid überführt und dieses durch Einwirken von Kohlendioxyd zu B.ariumcarbonat umsetzt, das seinerseits weiter zu dein Aus, gangsprodukt ßariumsuperowd verarbeitet werden kann. Die technische' Bedeutung des Verfahrens nach dem gieÖfneten hreisprozef,', beruht im wcsentlich.cn darin, daß neben Wasserstoffsuperoxyd eine ganze Reihe außerordentlich reiner und wirtsehaftlich gut verwertbarer Nebenprodukte -:.:.arl@allen.
• . = Aus 'einer Versuchsmenge von i oo kg Bariu,mcasbon,at, das im Zuge des Verfahrens nach Anspruch i hergestallt worden ist, wurden 9o kg Bariumsuperoxyd mit 940/0 Ba0-gewonnen.- Die Verunreinigungen, die demnach hier wirksam ausgeschaltet worden sind. konnten <daher die Bariumsup,eroxydausb!eute auch nicht mehr herabdrücken. Es wurde eine um io % höhere Ausheube als nach den bisher üblichen Verfahren erzielt, die gerade auf dem Gebiet, um das es sich liier handelt, ganz erheblich ist. Diese Ausbeutesteigerung wird nur durch den Kreisprozeß und durch die selbsttätige Ausscheidung der Verunneinigungeü im Verlaufe dieses Proz,esscs möglich.

Claims (2)

1. PATENT-\\S1'Itl`CIII_: i. Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffsuperoxyd aus Bariumsuperoxyd und Phosphorsäure, dadurch gekennzeichnet, daß das gefällte Bariumphosphat mit Kohlenstoff oder kohlenstoffhaltigen Materialien erhitzt, der abgeschiedene elementare Phosphor auf Phosphorsäure in an sich . lsekannter Weise weiterverarbeitet, das erhaltene Bariumcarbid mit Wasser zil Acetylen und Bariumhydroxyd umgesetzt, aus der Barhimhydroxydlösung Bariumcarbonat mit Alkalicarbonat ausgefällt und dann das Bariumcarbonat in an sich bekanuter Weise auf ßariumsupcroxyd verarbeitet wird, worauf dieses mit der ziirückge\vonnenen Phosphorsäure zii Bariumphosphat und Wasserstoffsuperoxyd zersetzt wird. .
2. 2. Verfahren nach Anspruch t, dadurch gekennzeichnet, daß das erhaltene Bariumli~-droxyd zunächst durch teilweise oder vollst@indige Umsetzung mit einem löslichen Sulfat in Bariumsulfat, mit Kohlenstol=c in Bariumsulfid und anschließend durch Kohlensäure: in ß@riumcarbon@il übergeführt wird. .