DE656034C

DE656034C - Verfahren zur Herstellung von Aluminiumaethylat

Info

Publication number: DE656034C
Application number: DEC50512D
Authority: DE
Inventors: Dr Martin Mugdan; Dr Johann Sixt
Original assignee: Consortium fuer Elektrochemische Industrie GmbH
Current assignee: Consortium fuer Elektrochemische Industrie GmbH
Priority date: 1935-05-10
Filing date: 1935-05-10
Publication date: 1938-01-27

Description

Verfahren zur Herstellung von Aluminiumäthylat Bekanntlich ist die Herstellung von Aluminiumäthylat aus Aluminium und Äthylalkohol olule die Anwendung von Katalysatoren technisch nicht durchführbar. Aber auch bei Anwendung von Katalysatoren ergaben sich bei der technischen Ausführung dieser Reaktion Schwierigkeiten die in der Hauptsache darin bestehen, daß sich bei der Reaktion das feste Aluminiumäthylat als eine lockere Masse abscheidet, welche die Oberfläche des Aluminiums bedeckt und .außerdem der Zuführung und Abführung der Wärme hinderlich ist. Zur Behebung dieser und anderer Schwierigkeiten ist unter .anderem vorgeschlagen worden, den Prozeß so auszuführen, daß das Aluminium, in geschmolzenem Aluminiumäthylat oder einem indifferenten Lösungsmittel suspendiert, allmählich mit Äthylalkohol zur Reaktion gebracht wird. Behandelt man aber Aluminium, in geschmolzenem Alkoholat suspendiert, mit Alkohol, so verläuft die Reaktion auch bei gleichzeitiger Anwendung von Quecksilberchlorid als Katalysator sehr langsam. Dies ist nicht verwunderlich; denn das geschmolzene Aluminiumalkoholat vermag überhaupt nur eine sehr geringe Menge Äthylalkohol in Lösung zu halten.
Es wurde gefunden, daß die Herstellung von Aluminiumäthylat aus Aluminium und Alkohol ohne Anwendung von Hilfsflüssigkeiten und sogar ohne Anwendung von Katalysatoren durchgeführt werden kann, wenn man Aluminium auf Alkohol oberhalb ioo° unter gleichzeitiger Anwendung eines Druckes zur Einwirkung bringt, der höher als der Dampfdruck des Äthylalkohols bei der angewandten Temperatur ist. Erhitzt man Aluminimum und absoluten Alkohol ohne Katalysatoren im Autoklaven, so findet bereits bei etwa i i o' stürmische Einwirkung statt. Zweckmäßig steigert man jedoch die Temperatur bis über denjenigen oberhalb i 2o' liegenden Punkt, bei welchem sich das Aluminiumalkoholat reichlich in Alkohol löst. Zur Umsetzung des Aluminiums ist nur ein geringer Alkoholüberschuß erforderlich. Die Reaktion wird vorteilhaft durch allmähliche Zugabe des Alkohols zum Aluminium ge- regelt.
Diese Arbeitsweise hat nebenbei auch den Vorteil, daß die Alkoholverluste, die durch Mitführen von Alkoholdampf durch den Wasserstoff entstehen, durch Anwendung eines unter dem Arbeitsdruck stehenden Kühlers gegenüber den anderen Verfahren sehr verringert werden können. Beispiel In einem eisernen, mit Rückflußkühler versehenen heiz- und kühlbaren Autoklaven wurden Soo g Aluminium in Barrenform und 3oo g wasserfreier Äthylalkohol gegeben. Der Autoklav wurde danach verschlossen und erwärmt. Bereits bei ioo bis iio° fand eine lebhafte Wasserstoffentwicklung, am raschen Druckanstieg @erkennbar, statt. Unter Aufrechterhaltung :eines Überdruckes von eti ä.@ 5 Atm. wurde das Wasserstoffgas am 4ri e des Rückflußkühlers entspannt. Bei Erläl men der Reaktion wurde aufs neue Alkollo in den Autoklaven gepumpt. Diese Alkohal= zugaben wurden j@edesmal wiederholt, wenn die Reaktion zu erlahmen begann. Die Temperatur im Innern des Autoklaven wurde dabei allmählich auf i 2o' und, nachdem der größte Teil des Alkohols eingegeben war, auf 14o° ansteigen gelassen. Die Reaktionswärme wurde durch Kühlung des Autoklaven abgeführt. Im ganzen wurden q. i oo g absoluter Alkohol, d. i. die für die Aluminiumalkoholatbildung theoretisch ,erforderliche Menge, angewandt. 2 Stunden nach Reaktionsbeginn war die Wasserstoffentwicklung nur noch schwach. Danach wurde die geringe Menge des nicht umgesetzten Alkohols abdestilliert. Hierbei erwies es sich als zweckmäßig, diese Destillation gleichfalls unter Druck bei etwa 140' vorzunehmen, um die Ahscheidimg festen Aluminiumalkoholates zu vermeiden. Am Ende der Destillation wurde der Druck entspannt. Das Alurriiniumälkoholat blieb als eine geschmolzene Masse zurück, in wvelcher sich noch ein 52,5 g schweres Stück massiven Aluminiums befand. Das Aluminiumalkoholat wurde danach im Vakuum destilliert. Auf das verbrauchte Aluminium (747,5 g) berechnet, wurden 42509 reines Aluminiumalkoholat, d. i. 95% der nach der Theorie zu er--mFartenden Menge, erhalten.
':-,Auch Legierungen des Alumirüums mit `hink, Kupfer und anderen Metallen sind für Idle Ausführung des Verfahrens verwendbar. 'Erforderlichenfalls kann die Reaktion auch durch die Anwendung der bekannten Katalysatoren (Quecksilberchlorid, Jod u. a.) beschleunigt werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Ahiminiumäthylat aus Aluminium und Äthylalkohol, dadurch gekennzeichnet, daß Aluminium oder Aluminiumlegierungen mit Äthylalkohol auf Temperaturen oberhalb i oo°, zweckmäßig oberhalb i 2o', bei einem größeren Druck als dem in dem Reaktionsgefäß bei der angewandten Temperatur herrschenden Alkoholdruck erhitzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der Äthylalkohol allmählich zum Aluminiummetall hinzugegeben wird.
3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß nach Beendigung der Alkoholatbildung gegebenenfalls .nicht umgesetzter Alkohol oberhalb i 2o' unter Druck abdestilliert wird.