DE64878C - Verfahren zur Vorbereitung von Cellulose für die Herstellung von Cellulosenitrat - Google Patents

Verfahren zur Vorbereitung von Cellulose für die Herstellung von Cellulosenitrat

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DE64878C
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ZELLSTOFFFABRIK WALDHOF in Waldhof bei Mannnheim
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B1/00Preparatory treatment of cellulose for making derivatives thereof, e.g. pre-treatment, pre-soaking, activation
    • C08B1/02Rendering cellulose suitable for esterification

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Description

KAISERLICHES
PATENTAMT
KLASSE 78: Sprengstoffe.
In dem Zustande, in welchem die nach dem sogenannten Sulfit- bezw. nach einem anderen Verfahren aus Holz hergestellte Cellulose in den Handel geliefert wird, ist dieselbe zur Herstellung eines homogenen, aus bestimmten Nitrirungsstufen bestehenden Cellulosenitrats, insbesondere zur Darstellung von Schiefsbaumwolle (Cellulosehexanitrat) nicht geeignet.
Zum Theil bestehen derartige Handelsproducte aus einem Gemenge von mehr oder minder reiner, von inkrustirender Substanz befreiter Cellulose, zum Theil aus mehr oder minder dichten, zusammenhängenden und ungleichartigen Conglomeraten.
Während für die Herstellung eines reinen Cellulosenitrats die chemische Reinheit des zu nitrirenden Materials von wesentlicher Bedeutung ist, hängt andererseits der gleichmäfsige Angriff der Nitrirungssäure, Salpeterschwefelsäure und des vollständigen Auswaschens dieser Säuren aus dem nitrirten Product vornehmlich von dem mechanischen Zertheilungszustand der Cellulose ab. ,
Die bisher von ur^s und von Anderen angestellten Versuche zur Ueberführung der Handelscellulose in einen Zustand, welcher frei von den bezeichneten Mängeln ist, sind aus dem , Grunde erfolglos gewesen, weil man einerseits nicht ein von inkrustirender Substanz völlig befreites Material verwendete und andererseits nicht den Einflufs der gleichmäfsigen mechanischen Verfheilung der Cellulosefaser auf den Nitrirungsprocefs gebührend würdigte.
Unsere Erfindung besteht nun darin, dafs wir zunächst die chemische Behandlung der rohen Holzfaser so weit führen, bis sich darin nach den bekannten Methoden die Gegenwart von inkrustirender Substanz nicht mehr nachweisen läfst.
Wir reinigen die Holzfaser, indem wir das zerkleinerte Holz mit saurer schwefligsaurer Kalklösung behandeln, dann mit Chlorkalklösung bleichen, nach dem Auswaschen mit verdünnter Aetznatronlauge waschen und dann die Masse nochmals mit Alkohol reinigen.
Die schliefslich auf das Vollständigste gewaschene und dann getrocknete, fast völlig farblose Cellulose wird sodann in eine gleichmäfsige, pulverartige Fasermasse verwandelt, die bei gelindem Druck sich zu Flocken ballt, mit Wasser aber sofort zu einem gleichmäfsigen, losen Brei zerfällt und nach dem Nitriren, Auswaschen und Trocknen ein Product liefert, welches bei längerem Erwärmen auf 700 C. keine das Jodkaliumstärkepapier bläuende, nitrose Zersetzungsproducte mehr abgiebt.
Diesen hohen Grad von mechanischer Zertheilung, verbunden mit grofser Leistungsfähigkeit, haben wir nur durch Anwendung von Desintegratoren (Fig. 1) erreicht.
Die Construction eines für den vorliegenden Zweck am besten geeigneten Desintegrators ist folgende:
Der Desintegrator besteht aus zwei von einander unabhängigen Maschinenelementen a und b, von welchen jedes für sich auf einer Welle festgekeilt ist. Jedes Maschinenelement besteht aus einem System von vier (mindestens drei) concentrisch auf einem gemeinschaftlichen Grundring dd befestigten, ca. 13 mm starken
Lageresemplar
Eisenstäbchen, welche an den freistehenden Enden durch schmiedeiserne Ringe verbunden sind.
Die Construction der beiden Maschinenelemente ist so ausgeführt, dafs die concentrisch gelagerten Eisenstäbchen des einen Elementes in die entsprechenden Zwischenräume des anderen Elementes genau passen, also beide kammartig in einander eingreifen. Die Wellen mit den Elementen rotiren in entgegengesetzter Richtung mit einer Geschwindigkeit von mindestens 1500 Touren in der Minute, so dafs die bei e in den Trichter gebrachte Cellulose, infolge der Centrifugalkraft durch-die Eisenstäbchen geschleudert, wie oben beschrieben, zertheilt wird.
Zur Herstellung der zerkleinerten Cellulose läfst man die wie oben auf chemischem Wege gereinigte und getrocknete Masse mehrere Male, z. B. vier- bis fünfmal durch den Desintegrator (oder durch eine hinter einander aufgestellte entsprechende Anzahl von Desintegratoren) passiren, bis eine herausgenommene Probe nach dem Nitriren, Auswaschen und Trocknen der vorstehend angegebenen Nitrirungsprobe entspricht.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren zur Ueberführung von Sulfitbezw. nach einem anderen, zur Zeit bekannten Verfahren aus Holz dargestellter Cellulose in einen zur Herstellung von Cellulosenitraten, insbesondere von reinem Cellulosehexanitrat (Nomenclatur nach Beilstein, II. Auflage) (Cvi Hli [ΝΟψ O4J geeigneten Zustand, darin bestehend, dafs die zunächst von inkrustirender Substanz und löslichen Bestandtheilen völlig befreite und darauf getrocknete Cellulose in einem Desintegrator durch mehrmaliges Durchlaufen oder durch mehrere hinter einander angeordnete Desintegratoren so lange zerkleinert wird, bis durch erschöpfende Behandlung einer Probe des so erzeugten zerkleinerten Materials mit Salpeterschwefelsä'ure ein bis 70° C. sich nicht zersetzendes Nitrat erhalten wird.
    Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.
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