DE637772C

DE637772C - Verfahren zur Gewinnung von Phenolen durch Zerlegung von Phenolatlaugen

Info

Publication number: DE637772C
Application number: DED67996D
Authority: DE
Original assignee: GEORG KOWALSKI DR
Current assignee: GEORG KOWALSKI DR
Priority date: 1934-05-03
Filing date: 1934-05-03
Publication date: 1936-11-04

Description

Die Zerlegung von Phenolatlaugen erfolgt im allgemeinen mittels Säuren, wobei freie Phenole und eine Salzlösung erhalten werden. Will' man die der Phenolatlauge zugründe liegende Base, meist Natriumhydroxyd, zurückgewinnen, so arbeitet man mit Kohlensäure und muß die anfallende Carbonatlösung durch Behandlung mit Calciumhydroxyd kaustifizieren.

Erfindungsgemäß wird die Phenolatlauge sofort in Phenole und Lauge zerlegt, indem man sie mit Gleichstrom, wie er zur Elektrolyse bzw. Elektroosmose verwendet wird, behandelt. Da die bei der Gleichstrombehandlung mit festen Kathoden anfallende Lauge (Natronlauge usw.) mit der ursprünglichen Phenolatlauge mischbar ist und eine Trennung des Gemisches durch Kristallisatioini u. dgl. nicht möglich ist, andererseits aber die bisher bekannten Diaphragmen nicht nur für Ionen durchlässig sind, sondern auch die Kathodenlauge und die zu behandelnde Phenolatlauge hindurchtreten lassen, erwies sich die Anwendung von festen Kathoden, mit Diaphragmen nicht durchführbar. Es kann auf diese Weise keine völlig phenolfreie Lauge erhalten werden. Dagegen wurde festgestellt, daß bei Anwendung von Quecksilberkathoden eine Trennung von Phenol und Lauge durch,-führbar ist. Dabei kann mit Diaphragmen gearbeitet werden oder auf deren Verwendung verzichtet werden. Als Anoden können sämtliche gegen Phenolatlaugen und die bei der Zerlegung anfallenden Abscheidungsprodukte widerstandsfähigen Elektroden verwendet werden, z. B. Platin, Eisen, Nickel, Magnetit, Graphit usw. Das Quecksilber reichert man vorteilhaft nicht über 0,5 bis 0,8 0/0 Natrium an, sondern zieht es ab und zersetzt es in einer Nebenzelle in an sich bekannter Weise durch Gleichstrom oder durch Eintauchen von Eisenelektroden in das Amalgam usw. Zweckmäßig arbeitet man bei der Phenolatlaugenzerlegung bei Temperaturen über 20⁰, jedoich nicht über 90⁰. Sich, bildende Phenol-Wasser-Dämpfe können durch. Kühlvorrichtungen kondensiert und am· Entweichen gehindert werden. Zur Vermeidung von Oxydationen durch den an der Anode abgeschiedenen Sauerstoff ist es vorteilhaft, reduzierende oder oxydationshemmende Mittel, wie Zinnchlorür, Hydrazin usw., dem Bade zuzusetzen.

Die Elektrolyse der Phenolatlauge kann beispielsweise in einer Zelle nach beiliegender Zeichnung ausgeführt werden:

Das als Kathode verwendete Quecksilber durichläuft ein Diaphragma, das schwach geneigt ist und dessen Neigung so bemessen ist, daß das Quecksilber beim Austritt in die Zersetzerzeile (Natronlaugezelle) den gewünschten Amalgamgehalt von etwa 0,5 0/0 besitzt. Nach. Durchlaufen der Zersetzerzelle, die einen schwach geneigten Boden hat und in der aufgerauhte Eisenplatten in Berührung mit dem dur.ch Wasser überschichteten Quecksilber stehen können, um die Amalgamzersetzung durch Bildung von Lokalelementen zu beschleunigen, wird das Quecksilber, prak-

tisch frei von Amalgam, durch ein Schöpfrad, eine Pumpe t>. dgl. zum Diaphragmaeintritt befördert. Als Anode dient ein Platin- oder Nickeldrahtnetz. _r Die beschriebene Anordnung hat gegenüljej.'" den üblichen Zellen, in denen sich das Quee^"' silber am Boden der Zelle befindet, den Vor*--⁵ teil, daß die abgeschiedenen Phenole »beim Absitzen nicht die freie Quecksilberfläche

ίο überschichten und den Stromdurchgang behindern. Abgeschiedene Phenole können durch Betätigung von Hähnen am Boden der Zelle abgezogen werden. In dem die Zelle abdeckenden Deckel können Kühlelemente

vorgesehen werden. ;

Beispiel

Durch ein Bad von 200 g Phenolatlauge

mit 15 0/0 Natriumhydroxyd und 37,5 o/_o Phe-

ao nol wird bei 6o° ein Gleichstrom von S Volt und 8 Ampere geschickt. Die verwendete Anode besteht aus einem Platinnetz, die Kathode aus Quecksilber. Das Quecksilber wird jeweils mit rund 0,5 o/_o Natrium abgezogen. Insgesamt fallen bis zur Beendigung Versuches .(Versuchsdauer 3 Stunden), Amalgam an. Das gewonnene Rohphenol, 71,2 g, ist braunrot gefärbt. Der Verlust an Phenol beträgt 3,8 g= 5 o/_o.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Gewinnung vonjPhenolen durch, Zerlegung von Phenolatiaugen, dadurch, gekennzeichnet, daß die Zerlegung mittels elektrischen Gleichstromes unter Anwendung von Quecksilberkathoden erfolgt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erhaltene Lauge unmittelbar, also ohne vorherige Konzentration, im Kreislauf wieder zur Gewinnung von Phenolatlauge verwendet wird.

Eierzu 1 Blatt Zeichnungen -