DE618924C - Verfahren zum Vulkanisieren von Kautschukmischungen - Google Patents
Verfahren zum Vulkanisieren von KautschukmischungenInfo
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Classifications
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Description
- Verfahren zum Vulkanisieren von Kautschukmischungen Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Vulkanisieren von Kautschuku. dgl. Massen.
- Zweck der Erfindung ist die Verwendung eines wirksamen und regelbaren Verfahrens zur Verhinderung der Vulkanisation bei niedrigen Temperaturen, während eine glatte Vulkanisation vor sich geht, sobald der gewünschte Temperaturbereich erreicht worden ist, und zwar für Kautschukmassen, welche Vulkanisationsmittel, wie Schwefel, und einen Beschleuniger oder eine Mischung-von Vulkanisationsbeschleunigern enthalten.
- Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung werden die Kautschukmischungen in Gegenwart geringer Mengen saurer Salze des Alkylammoniums, Polymethylenammoniums, Harnstoffs oder Thioharnstoffs mit aliphatischen oder anorganischen Säuren bei einer Temperatur (über zoo°) vulkanisiert, bei der eine Zersetzung der sauren Salze unter Bildung von Ammoniak oder Amin erfolgt. Die Zumischung kann in Form der schon hergestellten Salze oder als Mischung der entsprechenden Basen und Säuren geschehen.
- Beispiele von sauren Salzen, die eine Zersetzung mit Ammoniakentwicklung bei Temperaturen in der Nähe derjenigen erfahren, bei welcher die Vulkanisation gewünscht wird, sind die sauren Harnstoff- oder Thioharnstoffsalzevon Citronensäure, Oxalsäure, Weinsäure, Sebacinsäure, Phosphorsäure und Schwefelsäure, z. B. saures Harnstoffmalonat.
- Die sauren Harnstoff- und Thioharnstoffsalze schließen die Alkylharnstoff- und Alkylthioharnstoffsalze ein.
- Diese Salze können zweckmäßig gleichzeitig mit organischen Beschleunigern, wie Diarylguanidinen (z. B. Diphenylguanidin) und Mercaptoarylenthiäzolen (z. B. Mercaptobenzothiazol), verwendet werden.
- Die Erfindung schließt die Verwendung von sauren Salzen der Malonsäure und substituierten Malonsäuren oder 'Carbonsäuren ein, die die Gruppen-CO-CH,-COOH oder - C O - C O O H enthalten, die eine Zersetzung mit teilweisem oder vollständigem Verlust der Acidität bei Temperaturen in der Nähe derjenigen erfahren, bei der die Vulkanisation gewünscht wird.
- Die in den sauren Salzen, z. B. saurem Harnstoffmalonat, vorhandene Säure verzögert die Vulkanisationsreaktion. Beim Erhitzen erfährt die Malonsäure eine Zersetzung durch Ausscheid ng von Kohlendioxyd unter Bildung einer schwächeren Säure; deren Menge der Hälfte derjenigen der ursprünglichen Malonsäure chemisch äquivalent ist.
- Bei dieser Temperatur verliert daher die anwesende Säure viel oder alles ihres verzögernden Einflusses auf die Vulkanisationsreaktion. Zu gleicher Zeit zersetzt sich der an-,vesende Harnstoff, der eine schwache Base ist und so selbst nicht wesentlich die Vulkanisationsreaktion beschleunigt, bei ungefähr der Vulkanisationstemperatur unter Bildung von Ammoniak. Das Anmoniak durchdringt den Kautschuk - und unterstützt selbst die Beschleunigung der Vulkanisation. Nachstehend sind einige Ausführungsbeispiele des Verfahrens gemäß der Erfindung gegeben.
- Beispiel i Die sauren Harnstoff- und Thioharnstoffsalze können durch Lösen von molekularen Mengen der Base und Säure in der Mindestmenge Wasser und durch Eindampfen zur Trockne zuerst bei 7o0 in Luft und schließlich unter vermindertem Druck bei Zimmercemperatur über einem Trocknungsmittel hergestellt werden. Die Salze sind im allgemeinen weiße kristallinische Stoffe, die kein Kristallwasser enthalten.
- Die annähernden Schmelz- und Zersetzungspunkte der ungereinigten Stoffe sind. die fol-genden:
Zer Schmelz- - o setzungs- punkt Punkt ° Saures Harnstoffoxalat ...................... 165 165 Saures Harnstofftartrat ...................... go 125 Zweifach saures Harnstoffcitrat ............... 133 133 Saures Harnstoffsuccinat ..................... 135 135 Saures Ilarnstoffadipinat ..................... 8o 138 Saures Harnstoffsebacinat .................... 108 154 Saures Harnstoffsulfat . . . . . . : . . . . . . -.-. . . . . . . . . 63 140 Saures Thioharnstoffoxalat ............... . . 85 115 Saures Thioha@rnstofftartrat ................... go 125. Zweifach saures Thioharnstoffcitrat . . . . . . . . . . . lio 16o Saures Thioharnstoffsuccinat . . . . . . . . . . . . . . . . . . 154 159 Saures Thioharnstoffadipinat ................... 134 zgo Saures Thioharnstoffsebacinat -.......... ... 168 170 Kautschuk . . . . . . . . . . . ioo Gewichtsteile Schwefel............. 5, - Zinkoxyd ...... 5 - Diphenylguanidin .. o,6 - Dinitrophenylbenzothi- azylsulfid .. ....... 0,4 - - Es ist daher ersichtlich, daß die Einverleibung von i °f, des verbrennungsverhindernden Mittels in die Kautschukmischung einen bestimmten Schutz gegen Verbrennen bei Temperaturen gibt, deren Auftreten in der Praxis während solcher Maßnahmen, wie Mischen, Kalandrieren,. Spritzen usw., wahrscheinlich ist, ohne daß eine unzulässige Verzögerung der Vulkanisation bei den üblichen Vulkanisationstemperaturen eintritt. Beispiel 2 Die sauren Salze der Malonsäure von Harnstoff (F. go°, Zersetzungspunkt i34°) und Thioharnstoff (F. etwa 105', Zersetzungspunkt etwa i30°) werden, wie im: Beispiel i angegeben, hergestellt.
- Die sauren Salze der Malonsäure von Thioharnstoff werden dadurch hergestellt, daß molekulare Mengen von Thioharnstoff und Malonsäure in einer geringen Menge Wasser bei ungefähr 8o ° gelöst und zuerst in Luft bei 7o° und schließlich bei gewöhnlicher Temperatur unter vermindertem Druck eingedampft werden. Die Salze sind weiße kristallinische Körper, die sehr leicht in Wasser löslich sind. Beim Erhitzen werden Kohlendioxyd, Ammoniak, Dämpfe von schwefliger Säure und zuletzt Essigsäure entwickelt.
- Die sauren Malonate wurden in einer Kautschukmischung von der folgenden Zusammensetzung geprüft:
Kautschuk, smoked Sheet ioo Gewichtsteile Schwefel............. 5 - Zinkoxyd , ...... 5 - Diphenylguanidin o,6 - Dinitrobenzothiazylsulfid 0,4 - Zeit in Minuten für die ersten Verbrennungsverhindernde Mittel Vullianisationsanzeichen 1 0/a Zusatz 1 00 0 120° 140° Mischung allein .................................. 26 io 6 Saures Harnstoffoxalat über............ ........ 6o 34 91/i Saures Harnstofftartrat . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35 =I 51/2 Zweifach saures Hamstoffcitrat über . . . . . . . . . . . . . . . 6o 20 6 Saures Harnstofisuccinat.......................... 45 15 6 Saures Harnstoffadipinat.......................... 34 12 6 Saures Harnstoffsebacinat......................... 37 14 - 6 Saures Harnstoffsulfat .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50 14 71/2 Zweifach saures Harnstoffphosphat über............ 6o 22 io Einfach saures Harnstoffphosphat..........:....... 34 il 51/z Saures Thioharnstoffoxalat . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55 20 61/2 Saures Thioharnstofftartrat . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35 12 6 Zweifach saures Thioharnstoffcitrat ....... . ........ 43 17 6 Saures Thioharnstoffsuccinat....................... 39 14 6 Saures Thioharnstoffadipinat ...................... 35 12 6 Saures Thioharnstoffsebacinat...................... 30 12 6 Mischung Mischung Tempe- Mischung + i0/ saures +' 10/, saures ratur ° C allein Harnstoff- Thio- lonat harnstoff- ma malonar Foo 20 Min.. 35 Min, 49 Min- 1210 g - 17 - 14 - 140 6 -. 6 - 7 - - In der Praxis ist es zuweilen erwünscht, die Salze der genannten Arten in feiner Mischung mit Ton oder anderen indifferenten Pulvern einzuführen, um so die Zerkleinerung, Verteilung und Einverleibung in den Kautschuk zu erleichtern.
- Die Salze der genannten Arten können auch in Form von Lösungen in geeigneten Lösungsmitteln, z. B. in Wasser oder in Alkohol, eingeführt werden. Die sauren Salze brauchen nicht immer vorher fertiggebildet zu sein, sondern können auch in Form von entsprechenden Mischungen der in Betracht kommenden Base und Säure, z. B. von Harnstoff und Oxalsäure, angewendet werden.
Claims (3)
- PATENTANSPRÜCHE: r. Verfahren zum Vulkanisieren von Kautschukmischungen, die Vulkanisiermittel, wie Schwefel, und Vulkanisationsbeschleuniger enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß die Kautschukmischungen in Gegenwart geringer Mengen saurer Salze aus Alkylammonium, Polyniethylenammonium, Harnstoff oder Thioharnstoff und aliphatischen oder anorganischen Säuren bei einer Temperatur (über zoo°) vulkanisiert werden, bei der eine Zersetzung der sauren Salze unter Bildung von Ammoniak oder Amin erfolgt.
- 2. Verfahren nach Anspruch z, dadurch gekennzeichnet, daß statt der sauren Harnstoff- und Thioharnstoffsalze die sauren Alkylharnstöff- und Alkylthioharnstoffsalze verwendet werden.
- 3. Verfahren nach Anspruch z oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß saure Salze von Säuren, wie Malonsäure, substituierten Malonsäuren oder Carbonsäuren, welche die Grüppen-C 0-C H2-C O O H oder - C O - C O O H enthalten, verwendet werden, die sich beim Erhitzen unter teilweisem oder vollständigem Verlust der Acidität in der Nähe der Vulkanisationstemperatur zersetzen.
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