DE607907C

DE607907C - Verfahren zur Aufarbeitung von Druckhydrierungsprodukten

Info

Publication number: DE607907C
Application number: DED50664D
Authority: DE
Inventors: Dr Karl Schoenemann
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1926-06-12
Filing date: 1926-06-12
Publication date: 1935-01-10

Description

Verfahren zur Aufarbeitung von Druckhydrierungsprodukten Das Hauptpatent betrifft die Aufarbeitung von Rohdestillaten der Druckhydrierung, vorzugsweise von Kohleverflüssigungsprodukten, wie sie z. B. durch die bekannte Hydrierung von Kohle durch Erhitzen unter hohem Wasserstoffdruck erhalten werden. Das Verfahren besteht darin, daß man das Rohdestillat ohne Abtrennung etwa vorhandener Phenole mit einem Lösungsmittel versetzt, bei gewöhnlicher Temperatur wenig verdünnte Säure zusetzt und dann die Öllösung von den ausgeschiedenen Harzstoffen trennt. Die Öllösung gibt, gegebenenfalls nach Anwendung bekannter Raffinationsverfahren, Schmieröl, und die ausgeschiedenen Harzstoffe sind nach Neutralisation als- Heizöl zu verwenden.
Es hat sich nun noch gezeigt, daß man zur Durchführung dieses Koagulationsverfahrens nicht erst Destillate aus den betreffenden Druckhydrierungsprodukten herzustellen braucht, sondern daß man auch die unmittelbar erhaltenen Druckhydrierungsprodukte in gleicher Weise aufarbeiten kann.
Die Ausgangsstoffe werden also gemäß der Erfindung ohne vorherige Destillation und ohne Abtrennung etwa vorhandener Phenole mit einem Lösungsmittel versetzt, und die Lösung wird mit einer verdünnten Säure als Koagulationsmittel vermischt. Dabei scheiden sich die Harz- und Asphaltstoffe als unlösliches zähes Öl ab, das je nach seiner Qualität für die verschiedensten Zwecke verwendet werden kann, z. B. nach Auswaschung oder Neutralisation der Koagulatiousmittel alsHeizöl. Diein derLösung verbleibenden Öle lassen sich in üblicher Weise durch Raffination auf Schmieröle verarbeiten, wobei die in dem Hauptpatent näher beschriebenen Vorteile erreicht werden.
Als Lösungsmittel werden vorzugs%eise Kohlenwasserstofföle verwendet, z. B. Benzin, Petroleum, Gasöl, Benzol, Destillate aus den Kohleverflüssigungsprodukten sowie auch Al- kohole, Äther, Ketone, organische Säuren, Ester und andere organische Lösungsmittel. Bei der Aufarbeitung von Druckhydrierungspi7odukten, die wie z. B. Kohlehydrierungsprodukte noch feste Asche- und unaufgeschlossene Kohlebestandteile enthalten, werden diese festen Bestandteile nach der Verdünnung zweckmäßig durch Filtration abgetrennt. Durch Verwendung wasserstoffreicher Kohlenwasserstofföle, z. B. Erdöldestillate, werden die höchstmolekularen, pechartigen Asphaltstoffe zusammen mit dem Staub abgeschieden, Die danach aus der Öllösung durch das Koagulationsmittel ausgeschiedenen Harzstoffe sind dann dünnflüssiger. Niedrigsiedende Lösungsmittel können aus den Fällungsfraktionen durch Destillation wiedergewonnen werden.
Als Koagulationsmittel dienen geringe Mengen Säure, z. B. verdünnte etwa 2o°/oige Abfallschwefelsäure, Sulfosäuren, saure Salze, Säureteer; konzentrierte Schwefelsäure, die stark sulfierend wirkt, und andere Reagenzien mit starker chemischer Wirkung sind wegen der beträchtlichen Substanzverluste ungeeignet. Beispiel ioo kg eines von Wasser und Leichtöl (bis Siedepunkt 28o') befreiten Steinkohlehydrierproduktes, das etwa 3o°/, Asche und unaufgeschlossene Kohle enthält, werden bei etwa 8o' mit 3o kg einer von etwa =6o bis Zoo ° siedenden Benzinfraktion vermischt. Dabei scheiden sich qo kg feste Bestandteile und Hartasphalt ab. Nach kurzem Absitzen (etwa 2o Min.) wird die überstehende Öllösung dekantiert. Bei weiterem 2stündigem Stehenlassen fallen noch etwaig kg asche- und staubfreier Weichasphalt aus. Die Öllösung wird abermals dekantiert und mit 81 einer io°/oigen Schwefelsäure, z. B. Raffinations-Abfallschwefelsäure, innig verrührt. Es trennen sich sofort drei Schichten ab: a) obenauf 3o kg Öl in Benzin gelöst, b) darunter die angewandte Säure, die nach Ausscheidung wieder verwendet werden kann, c) als unlösliche Ausscheidung =g kg Ö1, das nach Auswaschen oder Neutralisation als - Heizöl oder Imprägnieröl verwertbar ist.
Die Öllösung wird mit Natronlauge und konzentrierter Schwefelsäure unter geringen Verlusten raffiniert, gewaschen, nach Abkühlung entparaffiniert, durch Wasserdampfdestillation von Benzin befreit und fraktioniert. Es werden 25 kg Öldestillate erhalten, deren höchste Fraktionen Schmierölevon der Qualität derrussischen Erdölschmieröle dargestellt.

Claims

PATENTANSPRUCH: Weiterbildung des Verfahrens des Hauptpatents 6o2 Big, dadurch gekennzeichnet, daß man hier an Stelle von Rohdestillaten der Druckhydrierung die unmittelbar erhaltenen Druckhydrierungsprodukte selbst ohne vorherige Destillation, in gleicher Weise aufarbeitet.