DE2605484A1 - Verfahren zum wiederverwendbarmachen von gebrauchten kurbelgehaeuseoelen - Google Patents

Verfahren zum wiederverwendbarmachen von gebrauchten kurbelgehaeuseoelen

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DE2605484A1 DE19762605484 DE2605484A DE2605484A1 DE 2605484 A1 DE2605484 A1 DE 2605484A1 DE 19762605484 DE19762605484 DE 19762605484 DE 2605484 A DE2605484 A DE 2605484A DE 2605484 A1 DE2605484 A1 DE 2605484A1
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    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M175/00—Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning
    • C10M175/0025—Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning by thermal processes

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  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
  • Lubricants (AREA)

Description

Case W-290-GB
pntenianwöHe
Dipl. Jj ;■ H-'-· " '-li ■
i-J ι.
llti.1.
DS N -en Vl Lo-cile-Ci-rai-.n-Siicüe 33
WIiDOO GHEMKIAL CORPORATION, 277 Park Avenue, New York, H.Y.10017 (V.St.A.)
Verfahren zum Wiederverwendbarmachen von gebrauchten Kurbelgehäuseölen
Die vorliegende Erfindung betrifft eine verbesserte, im wesentlichen keine Umweltverschmutzung verursachende und wirtschaftliche Methode zur Vorbehandlung von gebrauchten ölen, um diese wiederverwendungsfähig zu machen, insbesondere Abfallöle aus den Kurbelgehäusen bzw. ölwannen von Verbrennungskraftmaschinen, bei welcher Wasser, Metalle, Kohlepartikel und andere Verunreinigungen aus dem öl vermittels einer Hitze/Druck-Behandlung als Schlamm abgetrennt werden, wie es weiter unten näher erläutert wird. Das bei dieser Behandlung hinterbleibende öl ist nach Entfernung des Schlammes geeignet für die Weiterverarbeitung zu einem raffinierten Schmieröl, oder es kann für sich als Heizöl verwendet werden. Dieses vorbehandelte öl kann z.B. durch Filtration, Destillation und Hydrierbehandlung oder die traditionelle Säure-Ton-Behandlung, wie sie dem Fachmann geläufig ist, weiter raffiniert werden.
609846/0618 . rwioiNAL INSPECTED
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Gewinnung eines vorbehandelten ölprodukts, aus dem z.B. allein durch eine einzige Destillation und Hydrierung, wie sie weiter unten näher erläutert werden, ein hochwertiges Schmieröl in hoher Ausbeute erhalten werden kann.
Schmieröle, die in Verbrennungskraftmaschinen verwendet werden, sind hohen Temperaturen und Drucken ausgesetzt, die nicht nur eine Oxidation des Öls selbst verursachen, sondern auch eine Zersetzung von Additiven, z.B. organischen und anorganischen Metallverbindungen, wie sie in Benzinen vorhanden sind, Mitteln zur Verbesserung des Viskositätsindex, Rostschutzmitteln und dergleichen bewirken. Noch andere Verunreinigungen, die ihren Weg in das Schmieröl finden, sind Feststoffe, wie Schmutz- und Fremdmetallpartikel, kohlenstoffhaltige Materialien und dergleichen. Sollen die gebrauchten Kurbelkastenöle einer Wiederverwendung zugeführt werden, so müssen alle diese Verunreinigungen aus dem Öl entfernt werden.
Wenn auch das Wiederverwendbarmachen von gebrauchten Schmierölen in den vergangenen Jahren Gegenstand intensiver Forschungsarbeiten gewesen ist und zur Entwicklung von zahlreichen Regenerierverfahren geführt hat, so wird doch ungeachtet dessen ein großer Teil der gebrauchten öle wegen des hohen Kostenaufwandes und bzw. oder der Umweltverschmutzung5 die mit den bekannten Regenerierverfahren verbunden sind, Immer1 noch verbrannt bzw. weggekippte Solche Praktiken tragen nicht nur zur Umweltverschmutzung bei3 sondern sie stellen im Hinblick auf die so verloren gehenden Wertstoffe im gebrauchten öl einen wirtschaftlichen Verlust dar, insbesondere in Anbetracht des Umstandest daß di® Nachlieferung von ver-
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verfügbarem Erdöl und verwandten Produkten ständig geringer wird. Aus Gründen der Erhaltung der vorhandenen Naturschätze und aus ökologischen Gründen ist es daher erwünscht, über ein Verfahren verfügen zu können, mit dessen Hilfe gebraut hte Schmieröle regeneriert werden und die darin enthaltenen Wertstoffe vor Verlust bewahrt bleiben können, und zwar über ein Verfahren, das sowohl wirtschaftlich ist als auch die Umwelt nicht verschmutzt.
Zu den an sich bekannten Arbeitsweisen zur Entfernung von Verunreinigungen aus gebrauchten Schmierölen gehören z.B. die kostenaufwendige Mehrfachdestillation sowie die Ton- und' Säurebehandlung, um sowohl Wasser als auch lösliche und unlösliche Verunreinigungen zu entfernen. Die Ton- und Säurebehandlung von rohem gebrauchtem öl liefert stinkig riechende saure Rückstände, deren Beseitigung schwierige Probleme aufwirft. Die Vorbehandlung mittels Mehrfachdestillationsverfahren ist kostspielig und nahezu erfolglos wegen der wiederholten Anwendung von sehr hohen Temperaturen, die ein übermäßig starkes Cracken der öle verursachen.
So wird z.B. in der am 12. Februar 1974 ausgegebenen US-PS 3 791 965 von Fitzsimons und Mitarbeitern ein Verfahren zur Regenerierung von gebrauchtem öl durch Mehrfachdestillationen bei fortschreitend höheren Temperaturen und niedrigeren Drucken beschrieben. Die Offenbarung dieser Patentschrift einschließlich des darin zitierten Standes der Technik wird durch die Bezugnahme auf sie in diese Erfindungsbeschreibung einbezogen.
Als weiterer Stand der Technik sind zu nennen die am 16. Februar 1965 ausgegebene US-PS 3 169 917 von Kahan,
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die am 7. Dezember 1971 ausgegebene US-PS 3 625 881 von Chambers und Mitarbeitern und die am 30. September 1958 ausgegebene US-PS 3 098 031 von Harris. Durch keine dieser Patentschriften und keine Kombination derselben wird die erfindungsgemäße Flüssigphase-Hitze/Druck-Vorbehandlung von gebrauchten Ölen zwecks Gewinnung von im wesentlichen aschefreien Ölen, wie sie hier offenbart wird, nahegelegt.
Abfallöle vom Typ der Dieselöle können durch Mehrfachdestillation, wie sie in der oben zitierten US-PS von Fitzsimons beschrieben ist, ohne jede Vorbehandlung regeneriert werden, weil sie z.B. kein Blei oder Zink oder andere im Verbrennungsmotor erzeugte Verunreinigungen, wie sie normalerweise in den gebrauchten ölen aus den Kurbelgehäusen von Verbrennungskraftmaschinen vorhanden sind, enthalten. Kurbelgehäuseöle, womit gebrauchte Schmieröle aus benzin-betriebenen Motoren gemeint sind, müssen wegen der zusätzlichen verunreinigenden Stoffe vom Schlamm befreit werden, bis ein zulässiger Aschegehalt erreicht ist, dann muß aus ihnen Wasser abgetrieben, und es müssen die Schwermetalle, wie Blei und andere Metalle, z.B. Natrium, und weitere verunreinigende Stoffe, wie Chlor, entfernt werden, ehe das Raffinieren durch Destillation oder Hydrierbehandlung nach Möglichkeit mit einem Minimum an Umweltverschmutzung und prozeßtechnischem Aufwand durchgeführt werden kann. Spuren dieser Verunreinigungen, insbesondere Metalle, wie Blei, neigen dazu, die Katalysatoren, die bei der Vollendung der Hydrierbehandlungsprozesse zwecks Stabilisierung des raffinierten Öls verwendet werden, zu vergiften.
Die vorliegende Erfindung macht nun eine einfache, wirtschaftliche und praktische Vorbehandlung von gebrauchten
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Kraftfahrzeug-Kurbelgehäuseölen verfügbar, die ein Minimum an Umweltverschmutzung verursacht, bei der Wasser und die Hauptmenge der Metallverbindungen und andere lösliche und unlösliche Abbauprodukte bei minimalster ölcrackung abgetrennt werden. Eine einzige Destillation und Hydrierbehandlung dieses vorbehandelten Öls stellt z.B. den gesamten Behandlungsaufwand dar, der erforderlich ist, um ein hochwertiges Schmieröl zu gewinnen.
Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das gebrauchte öl während einer Zeit von einigen Minuten oder noch kürzerer Dauer bis zu etwa 2 Stunden einer Temperatur von etwa 204 bis 4270C (400 bis 8000F) bei einem Druck bis zu etwa 246 kg/cm (3500 p.s.i.g.) ausgesetzt, wobei die Kontaktzeit mit höheren Temperaturen entsprechend kürzer wird. Das öl wird vorzugsweise etwa 15 bis etwa 60 Minuten lang auf eine Temperatur von etwa 316 bis 399°C (600 bis 75O°F) unter einem Druck von etwa 141 bis 246 kg/cm (2000 bis 3500 p.s.i.g.) erhitzt, um die Aufrechterhaltung einer flüssigen Phase sicherzustellen. Der entstandene Schlamm wird von dem öl abgetrennt, vorzugsweise durch Zentrifugieren. Das abgetrennte öl weist einen beträchtlich herabgesetzten Aschegehalt auf und enthält nur eine geringe Menge der Schwermetalle und anderen Verunreinigungen des Kurbelgehäuse-Ausgangsöls.
Es sei bemerkt, daß die Ausdehnung der erfindungsgemäßen Hitze-/Druckbehandlung auf mehr als 2 Stunden, z.B. auf 3 oder 4 Stunden oder mehr, nur einem geringen Einfluß auf die Ausbeute oder die Qualität des zurückgewonnenen Öles hat. Daher hängt die Kontaktzeit für jeden bestimmten Versuch von praktischen Erwägungen und der Beurteilung durch den Fachmann ab.
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Darüber hinaus ist, was den Druck anbelangt, darauf hinzuweisen, daß der Druck in dem Reaktionsgefäß mit der aufgebrachten Hitze ansteigt, doch muß normalerweise zusätzlicher Druck aufgewendet werden. Dies kann mit Hilfe an sich bekannter Mittel bewerkstelligt werden, z.B. durch Verwendung von unter Druck gesetzten inerten Gasen, wie Stickstoff, um eine im wesentlichen flüssige Phase im Reaktor während der Hitze/Druck-Behandlung aufrechtzuerhalten. Je nach der Zusammensetzung des gebrauchten Öls und der Temperatur kann eine flüssige Phase bei Drucken bis herunter zu etwa 28,1 bis 35,2 kg/cm (400 bis 500 p.s.i.g.) gebildet werden, doch ist es in den meisten Fällen erforderlich, einen Druck von über 141 kg/cm (2000 p.s.i.g.) zu entwickeln, um die Aufrechterhaltung einer im wesentlichen flüssigen Phase im Reaktor sicherzustellen.
Nach dieser Vorbehandlung bietet sich das abgetrennte Öl selbst für eine Weiterraffination beispielsweise durch eine einzige Destillation und Hydrierung an, um ein ölprodukt von hoher Qualität mit ausgezeichneter Farbe und Farbstabilität zu gewinnen. Es besteht keine Notwendigkeit zur Anwendung von Mehrfachdestillationen und Säure-Ton-Behandlungen, wie es bei den zum Stand der Technik gehörigen Verfahrensweisen der Fall ist, wenn man ein hochwertiges Schmieröl aus diesem Vorbehandlungs-ölprodukt erzeugen will.
Die Destillation des abgetrennten Öls kann unter einem Vakuum von z.B. etwa 1,0 bis etwa 10 mm durchgeführt werden. Bei Temperaturen von 40 bis 45 C bis zu nahezu 1500C werden Restwassermengen und die leicht flüchtigen Fraktionen, die sich auf etwa 10 bis 15 V0I.-96 belaufen,
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als Kopf-Fraktionsschnitt abgenommen. Eine Mittelfraktion, die etwa 70 bis 80 Vol.-% ausmacht und bei 150 bis 35O0C überdestilliert, wird für die weitere Behandlung gesammelt. Der Rückstand, der die gesamten zurückgebliebenen Metalle und unlöslichen Kohlesubstanzen enthält, beläuft sich im allgemeinen auf etwa 10 bis 15 Vol.-%. Aus der Mittelfraktion wird ein hochwertiges Schmieröl nach einer Hydrierbehandlung bei etwa 49,2 bis 70,3 kg/cm (700 bis 1000 p.s.i.g.) oder noch höheren Drucken und bei 316 bis 399°C (600 bis 75O°F) unter Verwendung eines Kobalt/Molybdän- oder Nickel/Molybdän-Katalysators auf z.B. einer Alumiriiumoxid-Grundlage, wie er an sich bekannt ist, erhalten. Ein bevorzugt in Frage kommender Katalysator ist ein Nickel/Molybdän-auf-Aluminiumoxid-Katalysator, wie er von der Firma American Cyanamid Company unter der Bezeichnung nAER0-HDS3" hergestellt und vertrieben wird und der die Zusammensetzung
NiO 3,0 - 4,0 % MoO3 14,5 - 16,0 %
aufweist.
Das getoppte öl aus der oben erwähnten Destillation kann weiter raffiniert und in Benzinen oder Dieselölen, wie es jeweils der Fall sein mag, verwendet werden. Die als Rückstand hinterbliebenen Schlämme können ebenfalls von Wert sein für die Rückgewinnung der Metalle durch Veraschung, wie es an sich bekannt ist.
Ein typischer Schlamm aus der thermischen Behandlung eines gebrauchten Schmieröls enthält die folgenden Metalle (ppm): Pb 45 000; Ca 10 000; P 5 000; Zn 5 000; Fe 3 000; Ba 3 000; Na 1 500; Mg 1 000; Cu 300; Al 200; Cr 150; B 100; Sn 100; Si 100; Ni 5 und Ag 0,5.
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Je nach der Zusammensetzung des Ausgangs-Abfallöls werden etwa 80 bis 90 % regeneriertes Öl vermittels der oben erläuterten Behandlung zurückgewonnen.
In den folgenden Tabellen sind die Ergebnisse von Vergleichsversuchen zusammengestellt, und zwar einmal von einem Produkt, das nach der Lehre der vorliegenden Erffiiciun&^aus^inem^Kurbelkasten-Abfallöl erhalten wurde, und zum andern von dem Produkt, das hieraus durch nachfolgende Destillation und Hydrierbehandlung gewonnen wurde. Die Destillation wurde unter Vakuum durchgeführt, wie es oben erläutert ist, und die Herzfraktion, die in einem Bereich von 150 bis 3500C siedete, wurde gesammelt.
Tabelle I C D
A B - 30,4
°API-Dichte 23,9 39,25 35,87
Viskosität, Centi-
stokes bei 37,80C
(1000F)		 66,64 5,77 5,62
Viskosität, Centi-
stokes bei 990C
(2100F)		 9,93 182,7 167,6
Viskosität, Saybolt-
Universal-Sekunden
bei 37,80C		 329 190 45,2 44,6
Viskosität, Saybolt-
Universal-Sekunden
bei 99°C		 59,1 95 104
Viskositätsindex 144 _ L1,0
Farbe, D-1500 N.T. N.T.
Farbstabilität,
24 Stdn., 115°C - - - L1,5
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Tabelle I (Forts.)
A B C D
Neutralisationszahl,
D-974		 3,9 2,3 0,9 0,01
Stockpunkt, 0C (0F) - - - -1,11 (+30)
Asche, sulfatiert,
Gew.-%		 1,52 0,06 0,00 0,00
Asche, entfernt, % - 96,1 100 100
Schwefel, Gew.-% 0,49 - - 0,002
Stickstoff, basisch,
ppm		 690 _ 5,6
koagulierte pentan-
unlösliche Anteile		 5,0 _ 0,07 0,001
Pb, ppm 8000 200 null null
Pb, entfernt, % 97,5 100 100
A; Gebrauchtes Automobilöl in dem Zustand, in dem es anfällt;
B± A kontinuierlich behandelt bei 3600C (6800F) und 211 kg/cm2 (3000 p.s.i.g.), 60 Minuten Kontaktzeit, zentrifugiert;
C± Vakuumdestillation von B, 10 bis 88,5 % Herzfraktionsschnitt i
Ds. Hydrierung von C bei 360°C (680°F), 2 LHSV, unter Verwendung eines Nickel/Molybdän-Katalysators ("AER0-HDS3"), 6 % niedrigsiedende, leicht flüchtige Fraktion abgetrieben.
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Tabelle II
"Thermische Behandlung" (im kontinuierlichen Betrieb) von gebrauchtem Autoöl. Untersuchung der Metallkonzentration.
Fe, ppm 275 330 220 170 29 <1
Pb, ppm 8000 3000 3000 900 200 <5
Cu, ppm 50 24 19 5 <1 <1
Cr, ppm 10 8 9 2 <1 <1
Al, ppm 15 15 15 10 <1 <1
Ni, ppm <1 <1 </1 <1 <1 <1
Ag, ppm <0,1 <0,1 <o, ,1 <0, 1 <0,1 <0,1
Sn, ppm 5 14 9 5 <5 <5
Si, ppm 30 30 22 15 6 9
B, ppm 15 25 15 11 5 <1
Na, ppm 90 120 85 60 16 5
P, ppm 1500 1000 800 500 <100 <100
Zn, ppm 900 800 500 300 <100 <100
Ca, ppm 1500 1000 900 500 <100 <100
Ba, ppm <500 <500 <500 <500 <500 <500
Mg, ppm 125 130 90 65 <1 <1
At Gebrauchtes Autoöl in dem Zustand, in dem es anfällt; Bi A behandelt bei 343°C (65O0F) und 211 kg/cm2 (3000 p.s.i.g.), 30 Minuten Kontaktzeit, zentrifugiert;
Ci A behandelt bei 3570C (675°F) und 211 kg/cm2 (3000 p.s.i.g.), 30 Minuten Kontaktzeit, zentrifugiert;
609846/06 1 B
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m. A behandelt bei 3710C (7000F) und 211 kg/cm2 (3000 p.s.i.g.)» 30 Minuten Kontaktzeit, zentrifugiert ;
E^ A behandelt bei 36O0C (6800F) und 211 kg/cm2 (3000 p.s.i.g.), 60 Minuten Kontaktzeit, zentrifugiert;
Fj_ E vakuumdestilliert, 10 bis 88,5 % Herzfraktionsschnitt .
Tabelle III
"Thermische Behandlung" (absatzweiser Betrieb) von ge brauchtem Autoöl.
A B C
Viskosität, Saybolt-
Universal-Sekunden
bei 37,80C (10O0F)		 329 214
Viskosität, Saybolt-
Universal-Sekunden
bei 99°C (210°F)		 59,1 50,2
Asche, sulfatiert,
Gew. -% 		1,52 0,15 0,02
Asche, entfernt, % — 90,1 98,7
koagulierte pentan-
unlösliche Anteile 5,0 1,22 0,07
koagulierte benzolunlösliche Anteile
Pb, ppm 8000
Pb, entfernt, %
ο, 25 0, 001
90 40
98, 9 99, VJl
At Gebrauchtes Autoöl in dem Zustand, in dem es anfällt;
A behandelt bei 260°C (50O0F) und 56,2 kg/cm2 (800 psi), Kontaktzeit 4 Stunden;
dasselbe wie B, jedoch zentrifugiert.
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Claims (7)

Patentansprüche
1. Verfahren zum Wiederverwendbarmachen von gebrauchten Automobil-Kurbelgehäuseölen, dadurch gekennzeichnet, daß man die genannten Öle auf eine Temperatur von etwa 204 bis 4270C (400 bis 8000F) unter einem Druck von etwa 35,2 bis 246 kg/cm2 (500 bis 3500 p.s.i.g.) erhitzt und danach den gebildeten Schlamm aus dem Ölprodukt abtrennt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur etwa 316 bis 3990C (600 bis 7500F) und der Druck etwa 141 bis 246 kg/cm (2000 bis 3500 p.s.i.g.) betragen.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schlamm durch Zentrifugieren abgetrennt wird.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung weniger als 2 Stunden lang durchgeführt wird.
5. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung etwa 15 bis 60 Minuten lang durchgeführt wird.
6. Wiederverwendbares ölprodukt, dadurch gekennzeichnet, daß es nach dem Verfahren, wie es in Anspruch 1 beansprucht wird, erhalten worden ist.
7. Schmierölraffinat, dadurch gekennzeichnet, daß es aus dem wiederverwendbar gemachten ölprodukt des Anspruchs hergestellt worden ist.
609846/0618 ORIGINAL ^SPECTED
DE19762605484 1975-04-24 1976-02-12 Verfahren zum wiederverwendbarmachen von gebrauchten kurbelgehaeuseoelen Withdrawn DE2605484A1 (de)

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