DE60320162T2

DE60320162T2 - Verfahren zur Herstellung eines Teegetränkes

Info

Publication number: DE60320162T2
Application number: DE60320162T
Authority: DE
Inventors: Hitoshi Haibara-gun Niino; Hitoshi Haibara-gun Kinugasa; Masami Haibara-gun Sasame; Kazunori Haibara-gun Okanoya; Shuhei Haibara-gun Kuribayashi; Kenji Haibara-gun Shimaoka; Yoko Haibara-gun Ueno
Original assignee: Ito En Ltd
Current assignee: Ito En Ltd
Priority date: 2002-02-20
Filing date: 2003-02-19
Publication date: 2009-05-28
Anticipated expiration: 2023-02-20
Also published as: JP3626462B2; DE60320162D1; US6797305B2; EP1338207A1; US20030185950A1; EP1338207B1; JP2003235452A

Description

Hintergrund der Erfindung
Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Teegetränken, das für Teegetränke geeignet ist, die in Behälter abgefüllt sind, so dass auch während der Langzeitlagerung keine Niederschläge auftreten. Sie betrifft insbesondere ein Verfahren, das das Auftreten von Sekundärniederschlag verhindern kann, wobei das Auftreten des Sekundärniederschlags vorhergesagt wird.
Beschreibung der verwandten Technik
Heutzutage werden fortwährend grüne Teegetränke entwickelt, die fest in Konservendosen oder Kunststoffflaschen verschlossen abgefüllt werden. Während der Lagerung weisen grüne Teegetränke eine etwas flockige, schwebende oder weiße trüb suspendierte Substanz oder ein Präzipitat auf, d. h. es tritt ein "Niederschlag" auf, und dies stellt für die Getränke ein Problem dar. Wenn ein solcher Niederschlag auftritt, insbesondere im Falle von in klare Flaschen abgefüllten grünen Teegetränken, geht die Vermarktbarkeit aufgrund der visuellen Eindrücke verloren.
Dieser Niederschlag kann in "Primärniederschlag" und "Sekundärniederschlag" klassifiziert werden, wobei der Primärniederschlag unmittelbar nach der Herstellung von Teegetränken auftritt, während der Sekundärniederschlag mit der Zeit nach und nach während der Lagerung der Produkte auftritt. Der Primärniederschlag tritt offenbar auf, wo Koffein Tannin oder Protein bindet. Es wurde bestätigt, dass das Auftreten des Primärniederschlags zweifelsohne durch Kieselgur-Filtration oder Membranfiltration nach Zentrifugenabtrennung eines Teeextrakts, als ein präventives Verfahren, verhindert werden kann.
Obwohl verschiedene Ansichten bezüglich des Sekundärniederschlags bestehen, besteht bisher noch keine etablierte Ansicht über die Auftretungsmechanismen. Als eine der Hauptansichten ist das Folgende bekannt, dass, "wenn grüne Teeblätter extrahiert werden, der Extrakt zunächst eine hohe Konzentration an Flavonol im unoxidierten Zustand enthält. Das Flavonol insbesondere, eine Catechinkomponente, wird nach und nach mit Metallionen, wie Calcium, Magnesium, Aluminium, Zink oder Eisen, und in dem Extrakt gelöstem Sauerstoff oxidiert, um zu einem makromolekularen Polyphenol zu werden. Ein solches oxidiertes Polyphenol bindet durch die katalytische Wirkung von Metallionen nach und nach an Koffein, Protein, Pektin oder Polysacchariden unter Bildung von Komplexen. Bei der Bildung solcher Komplexe ändert das grüne Teegetränk die Farbe von klarem Hellgrün nach Braun, die suspendierte Substanz beginnt nach und nach aufzutreten, und dann wird der sichtbare flockige Sekundärniederschlag gebildet."
Die herkömmlichen Herstellungsverfahren von Teegetränken zur Verhinderung des Auftretens von Sekundärniederschlag sind hauptsächlich die vier folgenden Verfahren:

a) Entfernen der ursächlichen Substanzen des Niederschlags durch Filtration, wie Ultrafiltration, Mikrofiltration oder Kieselgurfiltration;
b) bei dem Verfahren a), vor der Filtration, Zugabe von Ascorbinsäure und Natriumbicarbonat, oder aktives Ausfällen der ursächlichen Substanzen für den Niederschlag durch schnelles Abkühlen und anschließende Filtration;
c) Zugeben von Chemikalien oder Enzymreagenzien, um die unlöslichen Komplexe zu solubilisieren oder zu stabilisieren; und
d) Adsorbieren und Entfernen von Metallionen in einem Teeextrakt durch Ionenaustauscherbehandlung.

Als das Verfahren a), beispielsweise, offenbart die japanische ungeprüfte Patentveröffentlichung Nr. 63-036745 eine Behandlung eines Teeextrakts durch Einstellen eines Teeextrakts auf 5–15°C mit einer Ultrafiltration (Molekulargewicht 10 000–100 000) und Entfernung der Tee-Creme. Auch die japanische ungeprüfte Patentveröffentlichung Nr. 04-045744 offenbart ein Herstellungsverfahren für klare grüne Teegetränke durch Fraktionieren von wasserlöslichen Teekomponenten, die durch Extrahieren von grünen Teeblättern, frischen oder getrockneten Teeblättern, durch Ultrafiltration und Entfernen von makromolekularen Komponenten mit einem Molekulargewicht von 10 000 oder mehr erhalten werden.
Als das Verfahren b) offenbart beispielsweise die japanische ungeprüfte Patentveröffentlichung Nr. 07-097965 / JP 04311348 ein Verfahren zum Klären von Getränken durch Zugabe von Ascorbinsäure zu einem grünen Teeextrakt zum Ansäuern, schnelles Abkühlen, Zentrifugieren und anschließend Filtrieren mit Kieselgur. Die japanische ungeprüfte Patentveröffentlichung Nr. 06-269246 offenbart ein Verfahren zum Klären von Getränken durch Extrahieren eines grünen Tees mit warmem Wasser, Abkühlen des erhaltenen Extrakts und Zugabe von Gerbsäure zu dem Extrakt, Stehenlassen, Entfernen von feinen Teepartikeln durch Zentrifugieren und anschließend Filtrieren mit Kieselgur. Die japanische ungeprüfte Patentveröffentlichung Nr. 11-056241 offenbart ein Herstellungsverfahren für Teegetränke durch Zugabe von Natriumascorbat zu einem Extrakt, der durch Extrahieren von Teeblättern und anschließendes Cross-Flow-System mit Mikrofiltrationsmembranen erhalten wird. Die japanische ungeprüfte Patentveröffentlichung Nr. 06-311847 offenbart ein Verfahren zur Verhinderung des Ausfallens des Niederschlags durch Zugabe von Chitosan zu einer wasserlöslichen Komponente von grünem Tee, Adsorbieren von molekularem Polyphenol, Adsorbieren und Entfernen des adsorbierten Chitosans und des restlichen Chitosans mit Kieselgur.
Als das Verfahren c) offenbart beispielsweise die japanische ungeprüfte Patentveröffentlichung Nr. 08-228684 ein Verfahren zur wirksamen Hemmung des Auftretens von Sekundärniederschlag von grünen Teegetränken durch Zentrifugieren oder durch Tuchfiltration des Warmwasserextraktes von grünem Tee, weiterhin Kombinieren mit einem Verfahren, das ein Enzym mit einer Hemicelluloseaktivität zusetzt. Die japanische ungeprüfte Patentveröffentlichung Nr. 2001-045973 offenbart ein Verfahren zur Hemmung des Auftretens von Ausflockung in Getränken durch Zugabe von α-Amylase zu einem grünen Teeextrakt. Auch auf die US-Patentschrift Nr. 4 501 261 (Jongeling) kann als das Verfahren c) verwiesen werden.
Als das Verfahren d) offenbart die japanische Patentschrift Nr. 4 152 416 ein Verfahren zur Herstellung von Tee durch Behandeln mit einem Kationenaustauscherharz mit einer zuvor an Kaliumionen gebundenen Sulfonsäuregruppe.
Die Hauptverfahren des herkömmlichen Herstellungsverfahrens für Teegetränke wurden bereits versucht und getestet. Obwohl alle Verfahren ihre ganz speziellen Wirkungen aufweisen, hängen viele der Verfahren sehr stark von den eingesetzten Rohmaterialien ab. Wenn die Getränkekonzentration um mehr als diejenigen der Beispiele erhöht wird, beim Ausgleich mit dem Geschmack, gab es die Fälle, dass Sekundärniederschlag auftrat.
Um zu testen, ob der Sekundärniederschlag in hergestellten Teegetränken auftritt, werden im Allgemeinen die Produkte bei Raumtemperatur oder unter der Wärmebedingung für eine lange Zeit, wie für etwa sechs Monate, gelagert, und das Auftreten wird kontinuierlich beobachtet. Nachdem das Auftreten des Sekundärniederschlags festgestellt wird, ist ein hohes Maß an Arbeit und Zeit erforderlich, da die Reselektion der Rohmaterialien und die Respezifikation der Produktionsbedingungen zum erneuten Testen bestimmt werden müssen.
Zusammenfassung der Erfindung
Es werden die Untersuchungen über die Gründe der sekundären Niederschlagformen während der Langzeitlagerung von grünen Teegetränken ausgeführt. Aus den Untersuchungen fanden die Erfinder, dass "Strictinin" in einem Teeextrakt oder in einer Teeformulierung eine der ursächlichen Substanzen für das Auftreten von Sekundärniederschlag ist. Das Strictinin wird durch Ellaginsäure während eines Verfahrens der Wärmesterilisierung zersetzt, und die Ellaginsäure bindet mit Protein unter Bildung des Sekundärniederschlags. Die vorliegende Erfindung ist ein Herstellungsverfahren zur Herstellung eines Teegetränks, das die folgenden Schritte umfasst: einen Extraktionsprozess, der rohe Teeblätter extrahiert, einen Filtrationsprozess, der den Extrakt filtriert, einen Formulierungsprozess, der die Konzentration von Extrakt und den pH einstellt, und einen Sterilisierungsprozess, der die Formulierung sterilisiert, dadurch gekennzeichnet, dass ein Verfahren, das den Strictiningehalt in einem Teeextrakt oder in einer Teeformulierung bestimmt, vorliegt, dadurch gekennzeichnet, dass durch ein Verfahren der Strictiningehalt in einem Teeextrakt oder in einer Teeformulierung bestimmt wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Herstellungsverfahren für Teegetränke mit einem Verfahren durchgeführt wird, das den Strictiningehalt in einem Teeextrakt oder in einer Teeformulierung bestimmt.
Das Strictinin ist eine durch die folgende chemische Formel 1 gezeigte Verbindung (1-O-Galloyl-4,6-O-(S)-hexahydroxydiphenoyl-β-D-glucose) und ist eines von Tanninen, insbesondere Ellagitanninen, die aus Tee extrahiert wurden ("Casuariin, Stachyurin und Strictinin, New Ellagitannins from Casuarina Stricta and Stachyurus Praecox", Chem. Pharm. Bull. 30 (2), S. 766–769, 1982).
Chemische Formel 1
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
1 ist eine schematische Tabelle eines Arbeitsvorgangs von Test 2;
2 ist ein Graph, der die Ergebnisse der Bestimmung durch Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) des Strictinin-Gehaltes und des Ellaginsäuregehaltes von sowohl "einer vor Wärmesterilisation hergestellten Lösung" als auch „einer nach Wärmesterilisation hergestellten Lösung", nachdem die gereinigte Strictininlösung in Test 4 Retorten-sterilisiert wurde;
3 ist ein Graph, der die Ergebnisse der Bestimmung durch HPLC von Strictiningehalt und Ellaginsäuregehalt sowohl der "vor der Wärmesterilisation hergestellten Lösung" als auch der "nach Wärmesterilisation hergestellten Lösung" zeigt, nachdem die hergestellte Lösung, die durch Zugabe des gereinigten Strictinins zu der "HP-20-unadsorbierten Fraktion" erhalten wurde, in Test 4 Retorten-sterilisiert wurde.
4 ist ein Graph, wie in Test 11 bestimmt, wobei das Auftreten oder Nichtauftreten des Sekundärniederschlags in ein Koordinatensystem eingetragen ist und die Abszissenachse die Strictiningehaltskonzentration (Gew.-%) in den Teeblättern durch die Heißwasserextraktion angibt, und die Ordinatenachse die Strictininkonzentration (ppm) in der Formulierung in dem Falle angibt, dass der Brix auf 0,3 (0,23 bezüglich Tee-Feststoffgewicht) eingestellt ist.
5 ist ein Graph, wie in Test 11 bestimmt, wobei das Auftreten oder Nichtauftreten des Sekundärniederschlags in ein Koordinatensystem eingetragen ist und die Abszissenachse die Strictininkonzentration (Gew.-%) in den Teeblättern durch die Säureextraktion angibt und die Ordinatenachse die Strictininkonzentration (ppm) in der Formulierung in dem Fall angibt, dass der Brix auf 0,3 (0,23 bezüglich Tee-Feststoffgewicht) eingestellt wird.
6 ist ein Graph, wie in Test 12 bestimmt, wobei das Auftreten oder Nichtauftreten des Sekundärniederschlags in ein Koordinatensystem eingetragen ist, die Abszissenachse die Strictininkonzentration (Gew.-%) in den Teeblättern durch die Heißwasserextraktion angibt und die Ordinatenachse die Strictininkonzentration (ppm) in der Formulierung in dem Fall angibt, dass der Brix-Wert auf 0,3 (0,23 bezüglich Tee-Feststoffgewicht) eingestellt ist.
7 ist ein Graph, wie in Test 12 bestimmt, wobei das Auftreten oder Nichtauftreten des Sekundärniederschlags in ein Koordinatensystem eingetragen ist, die Abszissenachse die Strictininkonzentration (Gew.-%) in den Teeblättern durch die Säureextraktion angibt und die Ordinatenachse die Strictininkonzentration (ppm) in der Formulierung in dem Fall angibt, dass der Brixwert auf 0,3 (0,23 bezüglich Tee-Feststoffgewicht) eingestellt ist.
AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung von Teegetränken bereit, einschließlich eines Verfahrens, das den Strictiningehalt in einem Teeextrakt oder einer Teeformulierung bestimmt.
Eines der Beispiele für das Herstellungsverfahren von Teegetränken ist: Bestimmen des Strictiningehaltes eines Teeextraktes oder einer -formulierung und Festlegen des Strictiningehaltes als ein Indikator, um ein Herstellungsverfahren zu erstellen (Planen) oder um Herstellungsbedingungen zu bearbeiten.
Die speziellen Verfahren zur Erstellung des Herstellungsverfahrens oder zur Steuerung der Herstellungsbedingungen mit dem Strictiningehalt als ein Indikator sind nachstehend beschrieben:

1) Bestimmen des Strictiningehaltes in einem Teeextrakt oder einer -formulierung vor seiner Behandlung mit Wärmesterilisation, wobei der Strictiningehalt bei oder unter dem als ein Indikator festgelegten Niveau liegt, durch die Durchführung eines oder mehrerer Verfahren, die rohe Teeblätter auswählen, Festlegen der Bedingungen von Extraktion, Filtration oder Formulation, oder Festlegen der Formulierungsmaterialien und ihrer Verhältnisse und Durchführen des Wärmesterilisationsverfahrens für den Teeextrakt oder die Teeformulierung, die ein Strictinin bei oder unterhalb des festgelegten Niveaus enthält; oder
2) Bestimmen des Strictiningehaltes eines Teeextraktes oder einer Formulierung vor seiner Behandlung mit Wärmesterilisation, wobei der Strictiningehalt bei oder unter dem als ein Indikator festgelegten Niveau liegt, durch Behandeln des oben erhaltenen Teeextraktes oder der oben erhaltenen Teeformulierung, und Durchführen des Wärmesterilisationsverfahren für den Teeextrakt oder die Teeformulierung, die ein Strictinin bei oder unter dem zuvor festgelegten Niveau enthält.

Die tatsächlichen Vorgehensweisen für die Erstellung des Herstellungsverfahrens oder für die Herstellungssteuerung sind nicht notwendigerweise auf die oben erwähnte 1) und 2) bestimmt.
Als der in "Strictiningehalt als ein Indikator", im Falle von leicht-fermentiertem Tee, ist es bevorzugt, den Strictiningehalt in einem Teeextrakt oder einer Teeformulierung als etwa 14 ppm oder weniger, stärker erwünscht als etwa 13 ppm oder weniger zu bestimmen oder den Strictiningehalt in dem Tee-Feststoffanteil des Teeextraktes oder der Teeformulierung als etwa 0,5–1,1% oder weniger, stärker bevorzugt als etwa 0,6–0,8% oder weniger zu bestimmen.
In dem Falle von nicht fermentiertem Tee ist es bevorzugt, den Strictiningehalt in einem Teeextrakt oder einer Teeformulierung als etwa 6 ppm oder weniger, stärker bevorzugt als etwa 5 ppm oder weniger zu bestimmen, oder den Strictiningehalt in dem Tee-Feststoffanteil des Teeextraktes oder der Teeformulierung als etwa 0,2–0,5% oder weniger, stärker bevorzugt als etwa 0,2–0,4% oder weniger zu bestimmen.
Der Tee-Feststoffanteil eines Teeextraktes oder einer Teeformulierung stellt die Feststoffkomponenten (außer für Wasser), die sich von Tee ableiten, dar, wie Tannin, Catechin und Strictinin, die in den Blättern oder Stängeln von Teepflanzen (Camellia sinensis) enthalten sind, jedoch ausschließlich des Feststoffanteils, der gebildet wird, wenn Ascorbinsäure oder Natriumbicarbonat während des Herstellungsverfahren zugesetzt wird. Die Menge des Tee-Feststoffanteils ist die Menge der Tee-Feststoffkomponenten.
Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren von Teegetränken stellt klare Teegetränke bereit, ohne dass Sekundärniederschlag auftritt, auch wenn sie für eine lange Zeit gelagert werden. Mit anderen Worten stellt die vorliegende Erfindung die Teegetränke bereit, die zum Abfüllen in Behälter geeignet sind, wie Dosen, Kunststoffflaschen (einschließlich Polyethylenterephthalat(PET)-Flaschen), Glasflaschen und Papierbehälter.
Ferner kann bei der vorliegenden Erfindung das Auftreten des Sekundärniederschlags während der Lagerung von Teegetränken nur durch Bestimmen des Strictiningehaltes in einem Teeextrakt oder einer Teeformulierung vor Wärmesterilisation exakt vorhergesagt werden. Außerdem kann die Erstellung des Herstellungsverfahrens oder die Steuerung der Bedingungen nur mit dem Strictiningehalt in dem Teeextrakt oder der Teeformulierung als ein Indikator das Auftreten des Sekundärniederschlags verhindern. Wenn beispielsweise die rohen Teeblätter mit einem niedrigen Strictiningehalt verwendet werden, wobei der Strictiningehalt in dem Teeextrakt oder der Teeformulierung vor Wärmesterilisation bei oder unter dem zuvor festgelegten Niveau liegt, ist es unnötig, auf Prävention von Sekundärniederschlag-Auftreten bei sämtlichen Prozessen, wie Extraktion, Filtration und Formulierung, einer Produktionslinie zu kontrollieren und zu behandeln. Wo andererseits die rohen Teeblätter mit relativ hohem Strictiningehalt verwendet werden, ist es nur notwendig, die Bedingungen sämtlicher Verfahren nur mit dem Strictiningehalt als ein Indikator in dem Teeextrakt oder der Teeformulierung zu erstellen und zu bestimmen. Darum sind die Indikatoren bei der Herstellungssteuerung einfach und eindeutig, was zu dem wesentlich reduzierten Aufwand bei der Herstellungssteuerung führt, um das Auftreten des Sekundärniederschlags bei der vorliegenden Erfindung im Vergleich mit den herkömmlichen Verfahren zu verhindern.
Die herkömmlichen Herstellungsverfahren von Teegetränken, die das Auftreten von Sekundärniederschlag verhindern, insbesondere viele von denjenigen, die die ursächlichen Substanzen für den Sekundärniederschlag aus dem Teeextrakt oder der Teeformulierung entfernen, sind Verfahren, die die Substanzen entfernen, die mit Ellaginsäure binden, die durch die Zersetzung von Strictinin gebildet wird. Solche Substanzen, wie Protein, enthalten Substanzen, die das Aroma und die pharmakologischen Komponenten in Teegetränken beeinflussen, sodass das ursprünglich enthaltende Aroma und die pharmakologischen Komponenten in einem Tee verloren gehen müssen. Andererseits können bei der vorliegenden Erfindung das ursprünglich in den Teeblättern enthaltene Aroma und die pharmakologischen Komponenten in den Teegetränken nur durch Herabsetzen des Strictiningehaltes beibehalten werden, da die Substanzen, wie Protein, die mit Ellaginsäure binden, viel häufiger in Teegetränken belassen werden können.
"Tee" bei der vorliegenden Erfindung ist der Tee als Rohmaterial, einschließlich von Blättern und Stängeln, die zur Herstellung von Teegetränken verwendet werden, und auch einschließlich von sämtlichen frischen rohen und raffinierten Teeblättern.
"Sekundärniederschlag" bei der vorliegenden Erfindung ist eine flockige (ausgeflockte) suspendierte Substanz oder ein Niederschlag, jedoch ausschließlich von fein pulverisiertem Niederschlag, und sollte vom "Primärniederschlag" unterschieden werden.
BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORM
Die bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung sind im Folgenden beschrieben.
Das Herstellungsverfahren für Teegetränke bei der vorliegenden Erfindung kann während des herkömmlichen Verfahrens durchgeführt werden, entweder durch Einstellen des Strictiningehaltes eines Teeextraktes oder einer Formulierung vor seiner Behandlung mit Wärmesterilisation, auf etwa 6 ppm oder weniger, stärker bevorzugt auf etwa 5 ppm oder weniger; oder durch Einstellen des Strictiningehaltes des Tee-Feststoffanteils des Teeextraktes oder der Teeformulierung vor Wärmesterilisation auf etwa 0,2–0,5% oder weniger, stärker bevorzugt auf etwa 0,2–0,4% oder weniger. Das Verfahren kann auch mit dem Verhältnis, als ein Indikator, des Tannin- oder Aminosäuregehaltes und des Strictiningehaltes in einem Teeextrakt und einer Teeformulierung durchgeführt werden. Das oben erwähnte herkömmliche Verfahren ist in diesem Falle beispielsweise ein Herstellungsverfahren für grüne Teegetränke mit einer Reihe von Extraktionsprozessen, die rohe Teeblätter extrahieren, einem Filtrationsprozess, der den Extrakt filtriert, einem Formulierungsprozess, der die Konzentration des Extraktes und den pH einstellt, und einem Sterilisationsprozess, der die Formulierung sterilisiert. Das Herstellungsverfahren von Teegetränken ist bei der vorliegenden Erfindung nicht notwendigerweise nur auf die obige Ausführungsform beschränkt.
Es ist außerdem bevorzugt, den Strictiningehalt in einem Teeextrakt oder einer Teeformulierung vor Wärmesterilisation zu bestimmen, und um den Strictiningehalt auf oder unter das oben erwähnten zuvor festgelegten Niveau einzustellen, das Herstellungsverfahren folgendermaßen zu erstellen: Auswählen roher Teeblätter; Festlegen des Prozesses für die rohen Teeblätter; Festlegen der Bedingungen von Extraktion, Filtration und Formulierung; Festlegen der Formulierungsmaterialien und ihrer Formulierungsverhältnisse; und Festlegen des Prozesses für den Teeextrakt oder die Formulierung. Sobald die Produktionslinie zu arbeiten beginnt, ist es erforderlich, den Strictiningehalt in dem Teeextrakt oder in der Formulierung vor Wärmesterilisation zu bestimmen und einzustellen, um den Strictiningehalt durch Kontrollieren des Herstellungsverfahrens bei oder unter dem zuvor festgelegten Niveau zu halten. Die Erstellung und Steuerung des Verfahrens ist bei der vorliegenden Erfindung nicht nur auf die obige Ausführungsform beschränkt.
Bei den obigen Prozessen wird die Bestimmung des Strictiningehaltes in dem Teeextrakt oder der Formulierung möglicherweise zu jedem Zeitpunkt vor Wärmesterilisation, jedoch stärker bevorzugt unmittelbar vor der Wärmesterilisation durchgeführt.
Das Herstellungsverfahren für Teegetränke bei der oben erwähnten Ausführungsform wird im Folgenden beschrieben. Diese Ausführungsform ist nur ein Beispiel, sodass es möglich ist, die Reihenfolge zu ändern, ein Verfahren bei der vorliegenden Erfindung wegzulassen oder hinzuzufügen.
Als die "rohen Teeblätter" ist jede beliebige Art von Tee anwendbar, wenn die Blätter oder Stängel von der Teepflanze, Camellia sinensis (botanischer Name), abgepflückt werden, und solange sie Camellia sinensis sind, ist es nicht noch eine Frage ihrer Varietäten, Anbaufläche, Pflückzeitraum und -mittel und Kultivierungsverfahren. Frischer Tee, einschließlich von Blättern und Stängeln, ist auch als Rohmaterial anwendbar. Außerdem ist jede Art von nicht-fermentiertem Tee mit dem Rohtee-Prozess, der die Fermentaktivität durch Dämpfen oder Rösten der frischen Teeblätter stoppt, als die rohen Teeblätter anwendbar, wie Sen-cha, Kamairi-cha, Kabuse-cha, Gyokuro, Ten-cha, Matchs, Ban-cha, Houji-cha, gedämpfter Tamaryoku-cha und gerösteter Tamaryoku-cha. Für den nicht fermentierten Tee können mehr als zwei von ihnen miteinander vermischt und ihnen Aromen zugesetzt werden. Zusätzlich ist ein leicht fermentierter Tee, wie Jasmintee, als Rohmaterial anwendbar.
Bei der vorliegenden Erfindung ist allerdings der halb fermentierte Tee (wie Oolongtee), der fermentierte Tee (wie schwarzer Tee) und der nacherhitzte fermentierte Tee (wie Pu-erh-Tee) nicht als die Rohmaterialien bevorzugt. Dies beruht darauf, dass das Entcremen, das beispielsweise in Oolong-Tee und Schwarzem Tee auftritt, auf anderen Gründen beruht, die sich von dem irreversiblen flockigen Sekundärniederschlag in dem nicht fermentierten Tee von beispielsweise grünem Tee unterscheiden.
In dem Fall, dass ein leicht fermentierter Tee, wie Jasmintee, verwendet wird, wobei der Strictiningehalt auf das oben erwähnte zuvor festgelegte Niveau eingestellt wird, können die anderen Herstellungsbedingungen auf die gleiche Weise wie diejenigen von nicht-fermentiertem Tee kontrolliert werden.
Für die Rohmaterialien für die Getränke haben die Erfinder gefunden, dass die Unterschiede in den Varietäten, Anbauflächen, der Pflückzeit und der Pflückmittel und der Kultivierungsmethoden von rohen Teeblättern ebenfalls zu den Unterschieden in dem Strictiningehalt in den Teeblättern führen. Wenn darum der Strictiningehalt in einem Teeextrakt oder einer Teeformulierung vor dem Prozess der Wärmesterilisation das zuvor festgelegte Niveau übersteigt, kann der Strictiningehalt des Teeextraktes oder der Teeformulierung durch Wahl der rohen Teeblätter mit einem niedrigen Strictiningehalt unter das zuvor festgelegte Niveau eingestellt werden.
Mit anderen Worten ist der Strictiningehalt in verschiedenen Arten von Teeblättern zu bestimmen, um die Teeblätter mit dem niedrigeren Strictiningehalt unter ihnen auszuwählen. Beispielsweise beträgt durch die Wahl der Teeblätter mit einem durch Säureextraktion erhaltenen Strictiningehalt von etwa 0,43% oder weniger, der Strictiningehalt in dem Extrakt oder der Formulierung etwa 6 ppm oder weniger. Ferner hat durch die Wahl der Teeblätter mit dem Strictiningehalt von etwa 0,37% oder weniger der Strictiningehalt des Extraktes oder der Formulierung das Niveau, dass der Sekundärniederschlag unter keiner Bedingung während des Herstellungsverfahrens auftritt.
Die oben erwähnten rohen Teeblätter werden, sofern notwendig, durch wohlbekannte Herstellungsverfahren behandelt, und der erhaltene fertige Tee wird dem nächsten Extraktionsprozess unterzogen. Hier beeinflusst der Herstellungsprozess nicht den Strictiningehalt in dem Teeextrakt.
Die "Extraktion von rohen Teeblättern" kann beispielsweise, wie es wohl bekannt ist, bei dem üblichen Verfahren unter Verwendung eines Extraktors, der "Kneter" genannt wird, vorgenommen werden, der die rohen Teeblätter 20 bis 50 Mal mit Extraktionswasser bei 0–100°C unter einem atmosphärischen Druck etwa 1–20 Minuten und Rühren des Teeextraktes ein bis mehrere Male, sofern notwendig, extrahiert. Die Extraktionsverfahren und -bedingungen sind nicht notwendigerweise auf die obigen beschränkt, und die Extraktion bei einem angewandten Druck ist ebenfalls anwendbar.
Als bei der Extraktion verwendetes Extraktionswasser sind hartes Wasser, weiches Wasser, ionenausgetauschtes Wasser, natürliches Wasser, wässrige Lösung, die Ascorbinsäure enthält, oder pH-eingestelltes Wasser anwendbar. Da der Strictiningehalt des Extraktes, der durch Extraktion erhalten wird, durch den pH des Extraktionswasser beeinflusst wird, erhöht sich der Strictiningehalt des Extraktes, wenn der pH des Extraktionswassers in einem sauren Bereich, insbesondere pH 4,5 oder weniger, eingestellt wird. Andererseits kann der Strictiningehalt des Extraktes durch Erhöhen des pH-Wertes des Extraktes, beispielsweise durch Einstellen des pH-Wertes auf einen schwachen oder neutralen sauren Bereich, herabgesetzt werden. Wenn beispielsweise der Strictiningehalt einer Teeformulierung vor Wärmesterilisation das zuvor festgelegte Niveau übersteigt, ist es möglich, die extrahierte Menge an Strictinin durch Erhöhen des pH-Wertes des Extraktionswassers zu kontrollieren. Die extrahierte Menge an Strictinin kann wirksam durch Einstellen des Extraktionswassers auf pH 5 oder darüber, stärker bevorzugt auf pH 6 oder darüber kontrolliert werden. Allerdings ist eine solche Extraktion in einem schwach sauren oder neutralen Bereich als nur eine der Techniken offenbart, die die Strictininkonzentration in dem Extrakt herabsetzen, sodass es nicht notwendigerweise bevorzugt ist, die Extraktion in einem schwach sauren oder neutralen Bereich für das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren durchzuführen. Dies beruht darauf, da, wenn der pH-Wert zunimmt, der Abbau von Katechin erleichtert wird. Es ist darum bevorzugt, den Extrakt auf höchstens pH 6,5–7 einzustellen.
Ferner ist es im Allgemeinen bevorzugt, obwohl die Extraktionstemperatur, nämlich die Temperatur des warmen Extraktionswassers, ebenfalls den Strictiningehalt des Extraktes beeinflusst, mit warmem Wasser von 45–100°C, stärker bevorzugt von 60–90°C zu extrahieren.
Der durch Extraktion erhaltene Extrakt wird bei etwa 5–40°C, sofern notwendig, einem Abkühlen unterzogen. Der Extrakt wird, sofern notwendig, durch Zugabe von Ascorbinsäure und Natriumascorbat zu dem Extrakt vor, nach oder gleichzeitig mit dem Abkühlen des Extraktes auf einen sauren Bereich von pH 4–5 eingestellt. Durch Abkühlen oder Aziditätseinstellung des Extraktes ist es möglich, die Oxidation der extrahierten Komponenten zu verhindern, sowie die Wirksamkeit des nächsten Zentrifugationsprozesses durch Ausfällen der ursächlichen Substanzen des Primärniederschlags zu erhöhen.
Für das "Filtrationsprozess" ist es bevorzugt, die Rohfiltration, die den Extraktionsrückstand entfernt, wie Teeblätter oder großes feines Pulver, durchzuführen und auch die Filtration durchzuführen, die die ursächlichen Substanzen des Primärniederschlags entfernt. Es ist fakultativ, die Rohfiltration oder die Filtration, die die ursächlichen Substanzen des Primärniederschlags entfernt, bei dem Herstellungsverfahren irgendwo durchzuführen.
Für die Rohfiltration ist es fakultativ, die geläufigen Filtrationsprozesse unter Verwendung eines Flanell-, eines Edelstahlfilters, eines Siebes oder von etwas anderem, um den Extraktionsrückstand zu entfernen, durchzuführen.
Die Entfernung der ursächlichen Substanzen für den Primärniederschlag kann durch Kieselgurfiltration oder entsprechende Membranfiltrationen durchgeführt werden.
Die Zentrifugation kann bei 5 000–10 000 U/min durchgeführt werden, und es ist bevorzugt, den Extrakt oder die Formulierung vor der Zentrifugation auf etwa 5–40°C abzukühlen.
Bei der Kieselgurfiltration ist es nicht immer notwendig zu zentrifugieren, jedoch führt Zentrifugieren vor dem Verfahren zur Herabsetzung der Dauer für die Filtration, in Verbindung mit der Zunahme der Durchflussraten.
Als die Membranfiltration können die Membrantrennungen, wie Mikrofiltration, Ultrafiltration, Umkehrosmosemembranfiltration, Elektrodialyse und biofunktionelle Membran, durchgeführt werden, und die Kombination mit der oben erwähnten Kieselgurfiltration unter Verwendung einer Filterhilfe ist ebenfalls anwendbar.
Es ist fakultativ, Verfahren oder Bedingungen der oben erwähnten Zentrifugation, Kieselgurfiltration und Membranfiltration einzustellen. Die Korrelation zwischen der Auswahl von Verfahren und Bedingungen für die Zentrifugation, die Kieselgurfiltration und Membranfiltration und den Änderungen des Strictiningehaltes wurde bisher noch nicht erstellt. Es ist allerdings bevorzugt, den Strictiningehalt zu bestimmen, die Verfahren und Bedingungen innerhalb dieser Zentrifugation, Kieselgurfiltration oder Membranfiltration auf verschiedenen Wege zu ändern, und dann, mit einem zuvor festgelegten Strictiningehalt als ein Indikator, das Herstellungsverfahren hinsichtlich Auswahl der Prozesse oder Bedingungen zu bearbeiten.
Für den "Formulierungsprozess" werden wie bei dem gewöhnlichen Herstellungsverfahren von Teegetränken hauptsächlich der pH, die Konzentrationen (Brix-Wert) und die Aromen durch Zugabe von mindestens einem oder mehreren von Wasser (hartes Wasser, weiches Wasser, ionenausgetauschtes Wasser, natürliches Wasser oder andere), Ascorbinsäure, Natriumascorbat, Natriumbicarbonat, Saccharide, Dextrin, Aroma, Emulgator, Stabilisator oder andere Gewürzmaterialien eingestellt.
Für die Korrelation mit dem Sekundärniederschlag, wenn die Konzentration (Brix-Wert) abnimmt, nimmt auch die Strictininkonzentration sowie die Konzentration der bindenden Komponenten, wie Protein, die mit "Ellaginsäure" binden, die der Zersetzung des Strictinins durch Wärmesterilisation entstammt, ab, sodass das Auftreten von Sekundärniederschlag verhindert wird. Wenn darum der Strictiningehalt einer Tee-Formulierung vor Wärmesterilisation bestimmt wird und das zuvor festgelegte Niveau übersteigt, ist die Abnahme der Konzentration (Brix-Wert) der Teeformulierung eine der Gegenmaßnahmen bei der Herstellungssteuerung. Um allerdings ein gutes Aroma der Teegetränke beizubehalten, ist es bevorzugt, die Teeformulierung (Brix-Wert) auf 0,1–0,4, stärker bevorzugt auf 0,2–0,3 zu konzentrieren.
Wenn zudem der Strictiningehalt der Formulierung bestimmt wird und den zuvor festgelegten Wert übersteigt, ist die Durchführung eines Behandlungsverfahrens, das den Strictiningehalt des Teeextraktes oder der Teeformulierung herabsetzen kann, ebenfalls eine der Gegenmaßnahmen.
Für den "Wärmesterilisationsprozess" nach erneutem Erwärmen (wenn es notwendig ist), erfolgt das Unterdrucksetzen der Formulierung, um bei 121°C 7 Minuten unter entsprechendem Druck, wie 1,2 mm Hg, für Dosengetränke eine Retorten-Sterilisation durchzuführen; oder, für Kunststoffflaschengetränke, die Uitrahochtemperatur(UHT)-Sterilisation durchzuführen, die die Formulierung für 1 Sekunde bis mehrere zehn Sekunden lang bei 120–150°C hält.
Obwohl die eindeutige Korrelation zwischen der Auswahl von Verfahren oder Bedingungen für die Wärmesterilisation und dem Strictiningehalt noch nicht entwickelt wurde, ist es bei der vorliegenden Erfindung bevorzugt, das Herstellungsverfahren mit einem zuvor festgelegten Wert als Indikator zu kontrollieren, wobei der Gehalt an Ellaginsäure und Strictinin in der Teeformulierung nach Wärmesterilisation durch Änderung der Verfahren oder Bedingungen der Wärmesterilisation auf verschiedenen Wegen bestimmt wird.
Eine der bevorzugten Ausführungsformen wird im Folgenden beschrieben, jedoch ist die vorliegende Erfindung nicht notwendigerweise auf diese Ausführungsform beschränkt.
Verwendung der mehreren Arten von rohen Teeblättern als die Rohmaterialien zur Durchführung eines gewöhnlichen Verfahrens von Herstellung von Teegetränken, um den Strictiningehalt vor Wärmesterilisation während des Verfahrens zu bestimmen.
Extraktion von rohen Teeblättern unter Verwendung eines als "Kneter" bezeichneten Extraktors 20 bis 50 Mal mit Extraktionswasser (ionenausgetauschtes Wasser) mit den rohen Teeblättern bei 60–90°C unter einem atmosphärischem Druck für etwa 1–20 Minuten unter Rühren, um den Strictiningehalt des erhaltenen Teeextraktes zu bestimmen. Abkühlen des erhaltenen Extraktes auf etwa 5–40°C und gleichzeitig Zugabe von Natriumascorbat, um den Teeextrakt auf pH 4–5 einzustellen und anschließende Rohfiltration, Zentrifugation und Kieselgurfiltration, in dieser Reihenfolge. Gleiches wie bei den üblichen Teegetränken, Zugabe von Wasser, Ascorbinsäure oder Natriumascorbat, Natriumbicarbonat, Sacchariden, Dextrin, Aromen, Emulgatoren und Stabilisatoren zu dem erhaltenen Filtrat, um den pH, die Konzentrationen und die Aromen einzustellen, um den Strictiningehalt der so erhaltenen Teeformulierung zu bestimmen.
Auf diese Weise Bestimmung des Strictiningehaltes des Teeextraktes oder der Formulierung von mehreren Arten von rohen Teeblättern, um zu überprüfen, ob der Strictiningehalt ein zuvor festgelegtes Niveau übersteigt, Auswahl der rohen Teeblätter, dass der Strictiningehalt das zuvor festgelegte Niveau nicht übersteigt, worauf, unter Berücksichtigung beispielsweise des Aromas, Festlegen der rohen Teeblätter.
Für die rohen Teeblätter haben die vorliegenden Erfinder gefunden, dass, wenn die Varietäten, Anbaufläche, Pflückzeitraum und -mittel und Kultivierverfahren verschieden sind, der Strictiningehalt der Teeblätter verschieden ist.
Es ist auch möglich, Sekundärniederschlag mit dem Strictiningehalt bei oder unter dem zuvor festgelegten Niveau durch die Säureextraktion von Teeblättern, Verdünnung der Konzentration von Teeextrakt und Formulierung vor Wärmesterilisation und Einstellung der Lagerungsbedingungen oder anderer Mittel zu verhindern. Allerdings wird davon ausgegangen, dass das Verfahren, wie vorstehend beschrieben, der Einstellung des Strictiningehaltes von Teegetränken auf oder unter das zuvor festgelegte Niveau durch Auswahl der rohen Teeblätter als der besonders einfache und zuverlässige Weg betrachtet wird.
(Bestimmung des Strictiningehaltes)
Um den Strictiningehalt in einem Teeextrakt oder einer Teeformulierung zu bestimmen, ist die Bestimmung des Gehaltes mit Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) anwendbar.
Es ist fakultativ, das Verfahren durchzuführen, das den Strictiningehalt in einem Teeextrakt oder einer Teeformulierung während des Herstellungsverfahrens zu jeder Zeit bestimmt, wenn es vor dem Wärmesterilisationsprozess durchgeführt wird.
Die Erfinder haben gefunden, dass das Strictinin in Teegetränken während der Lagerung nach und nach zu Ellaginsäure abgebaut wird, und wenn es unter einer konstanten Bedingung gelagert wird, nämlich unterhalb von pH 4,5, baut sich das Strictinin nicht zu Ellaginsäure ab.
Test 1 (Niederschlag-Bildungstest)
Extrahieren von 20 g handelsüblichem grünem Tee (ein raffinierter Tee, "OI OCHA, Highland First Pluck 1500", hergestellt von ITO EN, Ltd.) mit 800 ml, 70°C und pH 5,9, destilliertem Wasser 3,5 Minuten, um die unlösliche Fraktion durch Zentrifugation bei 7 000 U/min 10 min zu entfernen, um die überstehende Flüssigkeit über eine Säule zu geben, die mit Polystyrolharz (DIAION HP-20 von Mitsubishi Chemical Industries Limited) gefüllt ist, um die "HP-20-unadsorbierte Fraktion" zu erhalten. Anschließend ist es erforderlich, die Säule mit destilliertem Wasser zu waschen, mit 80% wässriger Methanollösung zu eluieren und einzudampfen, um die "HP-20-adsorbierte 80-%-Methanolfraktion" zu erhalten.
Der folgende Niederschlag-Bildungstest wird für die in Tabelle 1 gezeigten Proben durchgeführt.
200 ml der erhaltenen "HP-20-unadsorbierten Fraktion" (Brix 0,4) werden auf 500 ml, pH 6,0, eingestellt, und die Ascorbinsäurekonzentration von 500 ppm wird mit Ascorbinsäure, Natriumbicarbonat und ionenausgetauschtem Wasser eingestellt, um bei 121°C 7 Minuten wärmesterilisiert, bei 37°C gelagert und beobachtet zu werden.
0,5 g der erhaltenen "HP-20-adsorbierten 80-%-Methanolfraktion" werden auf 500 ml, pH 6,0 eingestellt, und die Ascorbinsäurekonzentration von 500 ppm wird mit Ascorbinsäure, Natriumbicarbonat und ionenausgetauschtem Wasser eingestellt, um bei 121°C 7 Minuten wärmesterilisiert, bei 37°C gelagert und beobachtet zu werden.
Zugabe von 0,5 g der "HP-20-adsorbierten 80-%-Methanolfraktion" zu 200 ml der "HP-20-unadsorbierten Fraktion" (Brix 0,4), und die erhaltene "HP-20-unadsorbierte Fraktion + HP-20-adsorbierte 80-%-Methanolfraktion" wird auf 500 ml, pH 6,0 eingestellt, und die Ascorbinsäurekonzentration von 500 ppm wird mit Ascorbinsäure, Natriumcarbonat und ionenausgetauschtem Wasser eingestellt, um bei 121°C 7 Minuten wärmesterilisiert, bei 37°C gelagert und beobachtet zu werden.

Die Ergebnisse des Tests sind in Tabelle 1 gezeigt. [Tabelle 1]

	Woche 1	Woche 2	Woche 3	Woche 4
HP-20-unadsorbierte Fraktion	–	–	–	–
HP-20-adsorbierte 80-%-Methanolfraktion	–	–	–	–
HP-20-unadsorbierte Fraktion + HP-20-adsorbierte 80-%-Methanolfraktion	+	+	+	+

–: kein Niederschlag
+: Auftreten von Niederschlag

Das Auftreten von Sekundärniederschlag wird nur in der "HP-20-unadsorbierten Fraktion + HP-20-adsorbierten 80-%-Methanolfraktion" beobachtet. Aus den obigen Ergebnissen ist mindestens eine Komponente der für den Sekundärniederschlag ursächlichen Substanzen jeweils in der "HP-20-unadsorbierten Fraktion" und der "HP-20-adsorbierten 80-%-Methanolfraktion" enthalten.
Test 2 (Analysetest an Niederschlagkomponenten)
Die Schilderung des Arbeitsvorgangs dieses Tests ist in 1 gezeigt.
Extrahieren von 20 g handelsüblichem grünem Tee (ein raffinierter Tee: "OI OCHA, Highland First Pluck 500", hergestellt von ITO EN, Ltd.) mit 800 ml, 70°C und pH 5,9 destilliertem Wasser für 3,5 Minuten, um die unlösliche Fraktion durch Zentrifugation bei 7 000 U/min 10 Minuten zu entfernen, um die überstehende Flüssigkeit über eine mit Polystyrolharz gefüllte Säule zu geben. Anschließend ist es erforderlich, die Säule mit destilliertem Wasser zu waschen, mit wässrigen Methanollösungen in der Reihenfolge der Werte von 20%, 40%, 60%, 80% und 100% zu eluieren.
Der Niederschlag-Bildungstest wird durch Zugabe jeweils der erhaltenen Fraktion zu der "HP-20-unadsorbierten Fraktion" (Brix 0,4) wie in Test 1 durchgeführt. Die Bildung von Sekundärniederschlag wird in der "HP-20-adsorbierten 20-%- Methanolfraktion" und in der "HP-20-adsorbierten 40-%-Methanolfraktion" festgestellt. Die gebildete Menge des Niederschlags, insbesondere in der "HP-20-adsorbierten 20-%-Methanolfraktion" ist reich.
Dann Eindampfen der "HP-20-adsorbierten 20-%-Methanolfraktion" zum Überleiten über eine Säule, die mit ODS (ein Umkehrphasenharz, COSMOSIL, 75C18OPN von Nacalai Tesque, Inc.) gefüllt ist, Waschen der Säule mit destilliertem Wasser, Eluieren mit wässrigen Methanollösungen in der Reihenfolge der Werte von 10%, 20% und 30%.
Der Niederschlag-Bildungstest für die jeweilige erhaltene Fraktion wird wie für die HP-20-Fraktionen durchgeführt. Da die gebildete Menge des Niederschlags in der "ODS-adsorbierten 10-%-Methanolfraktion" reicher ist, wird die "ODS-adsorbierte 10-%-Methanolfraktion" weiter durch HPLC (Recycling Preparative HPLC, LC-908, von Japan Analytical Industry Co., Ltd.) mit einer Umkehrphasensäule (Wakosil-II5 C 18HG Prep von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) fraktioniert. Der gleiche Niederschlag-Bildungstest wird weiterhin für jeden der 6 Peaks durchgeführt, die mit einem Lösungsmittel mit einer Zusammensetzung von Methanol:Wasser:Essigsäure = 22:78:0,1 erhalten werden.
Aus dem Test wird die Niederschlagsbildung in Peak 3 festgestellt. Der Peak 3 wird mit Flüssigkeitschromatographie-Massenspektrometer (LC-MS) und kernmagnetischer Resonanz (NMR) identifiziert. Der identifizierte Niederschlag ist das Strictinin.
Für die "HP-20-adsorbierte 40-%-Methanolfraktion", ist, wenn die gleiche Identifizierung wie vorstehend durchgeführt wird, das Strictinin ebenfalls enthalten. Zusätzlich sind die Komponenten in der Fraktion, außer Strictinin, nicht an der Niederschlagsbildung beteiligt.
Test 3 (charakteristische Eigenschaft von Strictinin beim Getränkeprozess)
Zugabe von 20 g handelsüblichem grünem Tee (ein raffinierter Tee: "OI OCHA, Highland First Pluck 1500", hergestellt von ITO EN, Ltd.) zu 800 ml, 70°C und pH 5,9 ionenausgetauschtem Wasser unter Rühren, Extraktion für 3,5 Minuten, Rühren jede zweite Minute. Anschließend wird der Extrakt mit einem Sieb (150 Mesh) rohfiltriert, bei Raumtemperatur abgekühlt, mit einem Flanelltuch (50 μm) filtriert. Zugabe von 0,4 g Ascorbinsäure zu dem erhaltenen Extrakt, um bei 7 000 U/min 10 min zu zentrifugieren, die überstehende Flüssigkeit wird mikrofiltriert (1 µm Mikrofiltration(MF)-Membran von Advantec Toyo Kaisha, Ltd.), 0,6 g Ascorbinsäure werden dem Filtrat zugesetzt, um den Brixwert auf 0,3 und den pH-Wert auf 6,0 mit ionenausgetauschtem Wasser und Natriumbicarbonat einzustellen, um eine "Formulierung vor Wärmesterilisation" zu erhalten.
Erwärmen der "Formulierung vor Wärmesterilisation" auf 97°C zum Befüllen einer Dose, schnelles Abkühlen, Retortensterilisieren bei 121°C für 7 Minuten.
Anschließend ist es erforderlich erneut abzukühlen, um eine "Formulierung nach Wärmesterilisation" zu erhalten.

Rühren der erhaltenen "Formulierung vor Wärmesterilisation" und "Formulierung nach Wärmesterilisation", Behandeln mit einem 0,45 µm Filter, um die Strictininkonzentration mit HPLC unter den Bedingungen, wie folgt, zu bestimmen: HPLC-Bedingungen

Gerät:	Hitachi D-7000 Advanced HPLC, D-7000 type of
	Advanced HPLC system manager
Säule:	Wakosil-II 5 C 18HG ∅ 4,6 × (30 + 250) mm
Säulentemperatur:	40°C
Fließgeschwindigkeit:	0,6 ml/min
Detektion:	UV280
Mobile Phase A:	15% MeOH (enthaltend 0,1% Phosphorsäure)
Mobile Phase B:	45% MeOH (enthaltend 0,1% Phosphorsäure)

[Tabelle 2]

Zeit (min)	Mobile Phase A	Mobile Phase B
0,0 min	100%	0%
20,0 min	100%	0%
20,1 min	0%	100%
40,0 min	0%	100%
40,1 min	100%	0%
60,0 min	100%	0%

Injektion von 5 μl der Probe, um den Peak, der bei einer Retentionszeit von etwa 19 Minuten auftauchte, durch das absolute Kalibrierverfahren mit dem Strictinin als ein Indikator, welches in Test 2 extrahiert und gereinigt wurde, zu bestimmen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 gezeigt. [Tabelle 3]

Menge an Strictinin/ppm

Formulierung vor Wärmesterilisation 15,3

Formulierung nach Wärmesterilisation 0
Aus den Ergebnissen ist es wahrscheinlich, dass sich Strictinin durch Wärmesterilisation zersetzt oder ausfällt. Da sich zudem das in den Teegetränken enthaltene Strictinin vollständig zersetzt, wo die Wärmesterilisation im Allgemeinen bei einem Herstellungsverfahren für Teegetränke stattgefunden hat, wird das Strictinin selten in Getränken gefunden, die auf dem Markt verkauft werden. Im Falle einer Ultrahochtemperatur(UHT)-Sterilisation zersetzt sich in einigen Fällen das Strictinin nicht.
Test 4 (Wärmeabbautest für Strictinin)
Auflösen von 5 mg gereinigtem Strictinin und 250 mg Ascorbinsäure in ionenausgetauschtem Wasser, um auf 500 ml, pH 6,0 mit ionenausgetauschtem Wasser und Natriumbicarbonat einzustellen. Anschließend Retortensterilisieren der Lösung bei 121°C für 7 Minuten.
Jede der "hergestellten Lösung vor Wärmesterilisation" und "hergestellten Lösung nach Wärmesterilisation" werden durch HPLC wie in Test 3 analysiert. Ein Peak erscheint bei einer Retentionszeit von etwa 40 Minuten, und der Peak wird durch LC-MS und NMR identifiziert. Der Peak ist die Ellaginsäure. Die Ergebnisse sind in 2 gezeigt.
Aus den Ergebnissen folgt, dass das retortensterilisierte Strictinin die Ellaginsäure bildet.
Weiterhin Zugabe von 5 m gereinigtem Strictinin zu 200 ml "HP-20-unadsorbierter Fraktion", die in Test 1 erhalten wurde (Brix 0,4), mit ionenausgetauschtem Wasser und Natriumbicarbonat um auf 500 ml und pH 6,0 einzustellen. Anschließend wird die hergestellte Lösung bei 121°C 7 Minuten retortensterilisiert. Für jede der "hergestellten Lösung vor Wärmesterilisation" und "hergestellten Lösung nach Wärmesterilisation" werden Strictinin und Ellaginsäure durch HPLC wie vorstehend bestimmt. Die Ergebnisse sind in 3 gezeigt.
Allerdings wird zu diesem Zeitpunkt kaum Ellaginsäure in der "hergestellten Lösung nach Wärmesterilisation" nachgewiesen. Wenn somit ein Teegetränk sterilisiert wird, baut sich das Strictinin in dem Getränk unter Bildung von Ellaginsäure ab, und die Ellaginsäure bindet mit einer in der "HP-20-unadsorbierten Fraktion" enthaltenen Komponente unter Bildung von Niederschlägen, d. h. der Sekundärniederschlag.
Test 5 (pH-Vergleichstest bei der Extraktion)
Die extrahierten Mengen von Strictinin werden verglichen, wobei Teeblätter mit einer wässrigen Säurelösung und einer wässrige Baselösung extrahiert werden.
Herstellen von 800 ml, 70°C und pH 5,9 ionenausgetauschtem Wasser, wässriger Säurelösung oder wässriger Baselösung, um 20 g handelsüblichen grünen Tee (ein raffinierter Tee, "OI OCHA, Highland First Pluck 1500", hergestellt von ITO EN, Ltd.) zuzusetzen. Die Lösungen werden gerührt und 3,5 Minuten extrahiert, wobei jede zweite Minute gerührt wird. Die Lösungen werden mit einem Sieb (150 Mesh) roh filtriert, auf Raumtemperatur abgekühlt und mit einem Flanelltuch (5 µm) filtriert. Zugabe von 0,5 g Ascorbinsäure zu dem erhaltenen basischen Extrakt bzw. zu dem ionenausgetauschten Wasser. Für den Säureextrakt, ohne Zugabe von Ascorbinsäure, Zentrifugieren bei 7 000 U/min für 10 min, die überstehende Flüssigkeit wird mit einer Mikrofiltrationsmembran (1 µm MF-Membran, Advantec Toyo Kaisha, Ltd.) filtriert, 0,5 g Ascorbinsäure werden zugesetzt, die Lösung wird mit ionenausgetauschtem Wasser auf 200 ml eingestellt, um eine Formulierung zu erhalten. Die Strictininkonzentration der Formulierung wird durch HPLC wie in Test 3 bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 gezeigt.
Die oben erwähnte wässrige Säurelösung wird durch Zugabe von 0,5 g Ascorbinsäure zu 800 ml und pH 5,9 ionenausgetauschtem Wasser, um auf pH 3,4 einzustellen, hergestellt, und die wässrige Basenlösung wird durch Zugabe von 0,5 g Natriumcarbonat zu 800 ml ionenausgetauschtem Wasser, um auf pH 8,5 einzustellen, hergestellt. [Tabelle 4]

pH der Extraktionen Brix-Wert der Formulierungen Strictinin in den Formulierungen

8,5 pH 0,404% 15,9 ppm

5,9 pH 0,400% 21,4 ppm

3,4 pH 0,400% 33,4 ppm
Aus den Ergebnissen ergibt sich, dass durch die Durchführung der Säureextraktion die an Strictinin extrahierte Menge reicher ist.
Test 6 (Vergleich der extrahierten Menge von Strictinin in der Säureextraktion)
Zugabe von 0,5 g Ascorbinsäure zu 800 ml und pH 5,9 ionenausgetauschtem Wasser, um auf pH 3,4 einzustellen, Extrahieren jeweils bei einer Temperatur von 90°C, 70°C, 50°C und 30°C für 10 min, um Formulierungen als die in Test 5 hergestellten sauren wässrigen Lösungen zu erhalten. Anschließend werden die Strictininkonzentrationen dieser Lösungen durch HPLC wie in Test 3 bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 gezeigt. [Tabelle 5]

Extraktionstemperaturen Brix-Wert der Formulierungen Strictinin in den Formulierungen

90°C 0,417% 36,6 ppm

70°C 0,404% 34,1 ppm

50°C 0,351% 25,0 ppm

30°C 0,316% 15,0 ppm
Aus den Ergebnissen folgt, dass die an Strictinin extrahierten Mengen bei der Temperatur von 70 °C und höher reicher sind.
Test 7 (Vergleich der Extraktionszeit)
Zugabe von 0,5 g Ascorbinsäure zu 800 ml und pH 5,9 ionenausgetauschtem Wasser zum Einstellen des pH auf 3,4, um 3 Minuten, 5 Minuten bzw. 20 Minuten Extrahieren, um die Formulierungen als die sauren wässrigen Lösungen, die in Test 5 hergestellt wurden, zu erhalten. Die Strictininkonzentrationen der Formulierungen werden durch HPLC wie in Test 3 bestimmt, und die Ergebnisse sind in Tabelle 6 gezeigt. [Tabelle 6]

Extraktionszeiten Brix-Wert der Formulierungen Strictinin in den Formulierungen

3 min 0,359% 23,2 ppm

5 min 0,396% 29,2 ppm

20 min 0,428% 34,7 ppm
Es besteht kein Unterschied beim Vergleich der Strictininkonzentrationen zwischen der Extraktion, die bei 10 Minuten bei 70°C in Test 6 extrahiert wurde, und der Extraktion, die bei 70°C in Test 7 für 20 Minuten extrahiert wurde. Darum ist es aus den Ergebnissen von Test 5 bis Test 7 bevorzugt, mit wässriger Lösung mit einem pH von 4,5 oder weniger 5 Minuten oder länger zu extrahieren, um die extrahierte Menge an Strictinin zu erhöhen.
Test 8 (Ellaginsäure-Zugabetest)
Zugeben von Ellaginsäure zu der "HP-20-unadsorbierten Fraktion", die in Test 1 erhalten wurde, um die Niederschlagsbildung zu beobachten.
Zugabe von 2,1 mg handelsüblicher Ellaginsäure (Sigma Chemical Co.) und 250 mg Ascorbinsäure zu 200 ml der "HP-20-unadsorbierten Fraktion" (Brix 0,4), die in Test 1 erhalten wurde, Einstellen auf 500 ml und pH 6,0 mit ionenausgetauschtem Wasser und Natriumbicarbonat, Retortensterilisieren der hergestellten Lösung bei 121°C 7 min, um "Ellaginsäure + HP-20-unadsorbierte Fraktion" bei 37°C zu erhalten, Beobachten der Änderungen während der Zeit.
Ebenfalls Zugabe von 2,1 mg handelsüblicher Ellaginsäure (Sigma Chemical Co.) und 250 mg Ascorbinsäure zu ionenausgetauschtem Wasser, Einstellen auf 500 ml und pH 6,0 mit ionenausgetauschtem Wasser und Natriumbicarbonat, Retortensterilisieren der Formulierung bei 121°C 7 Minuten, Beobachten der erhaltene "nur Ellaginsäurelösung", wie vorstehend. Die Ergebnisse sind in Tabelle 7 gezeigt. Tabelle 7

Auftreten von Niederschlag nach 3

Tagen bei 37°C

nur Ellaginsäure –

Ellaginsäure + HP-20-unadsorbierte Fraktion +

–: kein Niederschlag
+: Niederschlag trat auf

Aus allen obigen Ergebnissen geht hervor, dass das Strictinin in dem Teeextrakt, der sich durch Wärmesterilisation zersetzte, Ellaginsäure bildet und die Ellaginsäure mit Komponenten bindet, die in der "HP-20-unadsorbierten Fraktion" enthalten sind, um flockige Niederschläge, d. h. den Sekundärniederschlag in den Teegetränken, zu bilden.
Test 9 (Analyse von Komponenten, die an der Niederschlagsbildung in der "HP-20-unadsorbierten Fraktion" beteiligt sind")
Behandeln der in Teegetränken gebildeten flockigen Niederschläge (Sedimente) mit Chlorwasserstoffsäure und Methanol, um die in den Niederschlägen enthaltene Ellaginsäure aufzulösen, um die Komponenten der Niederschläge zu analysieren.
Anschließend Lagern der durch das Verfahren von Test 1 hergestellten Lösung ("HP-20-unadsorbierte Fraktion + HP-20-adsorbierte 80-%-Methanolfraktion") bei 37°C 5 Tage zur Ausfällung, und die Niederschläge werden mit MS-Filter (0,45 µm) gewonnen. Waschen des Filters mit Methanol, Zentrifugieren des so erhaltenen Filtrats, um die Niederschläge zu gewinnen. Außerdem werden sie mit 1% Chlorwasserstoffsäure und Methanol gewaschen, wiederum zentrifugiert und dann luftgetrocknet, um Proben zu erhalten, die für die Natriumdodecylsulfatpolyacrylamidgelelektrophorese (SDS-PAGE) verwendet werden.
Aus der Analyse der Komponenten mit SDS-PAGE zeigt sich, dass Protein an den Niederschlägen sehr reich ist und in den Niederschlägen sehr wenig Kohlehydrat nachgewiesen wird.
Test 10 (Modelltest unter Verwendung von Aminsäuren und Proteinen)
Verabreichung von 1 mg Ellaginsäure an die Aminosäurestandards (Kyowa Hakko Kogyo Co., Ltd.) oder Rinderserumalbumin (Sigma Chemical Co.), gezeigt in Tabelle 8 mit der angegebenen Menge, in einem Teströhrchen und Zugabe von ionenausgetauschtem Wasser, um das Gesamtvolumen auf 10 ml einzustellen.

Anschließend wird die Lösung bei 121°C 15 Minuten wärmesterilisiert und bei Raumtemperatur zur Beobachtung stehen gelassen. [Tabelle 8]

Standards	Verabreichung (mg)	Standards	Verabreichung (mg)
Asparaginsäure	3,18	Valin	2,97
Serin	2,51	Methionin	2,89
Glutaminsäure	2,05	Lysin	1,95
Glycin	1,39	Isoleucin	2,62
Histidin	1,96	Leucin	3,33
Arginin	1,52	Phenylalanin	3,00
Threonin	1,02	Glutamin	4,25
Alanin	1,16	Asparagin	6,31
Prolin	0,94	Theanin	3,03
Cystein	2,20	Rinderserum Albumin	2,47
Tyrosin	3,61

Lagerung sämtlicher Aminosäuren bei Raumtemperatur für 18 Tage, um die flockigen Niederschläge zu beobachten.
Die flockigen Niederschläge werden in der Rinderserumalbumin-Lösung nach Wärmesterilisation gefunden, jedoch nicht in der Lösung vor Wärmestabilisation.
Aus den obigen Ergebnissen folgt, dass die Substanzen, die mit Ellaginsäure binden, Aminosäuren, Peptide und Proteine sind, die aufgrund der Verschlechterung der Komponenten durch Wärmesterilisation oder Langzeitlagerung Niederschläge (Sekundärsedimente) bilden.
Test 11 (Korrelation zwischen Strictininkonzentration im Tee und Niederschlagsbildung-1)
Die Strictininkonzentration in allen Teeblättern von 14 Arten von rohem Tee, der in Shizuoka, Japan, hergestellt wurde, werden durch HPLC wie in Test 3 bestimmt.
Um die Strictininkonzentrationen in rohen Teeblättern zu bestimmen, während eine Testlösung gemäß dem "Heißwasser-Extraktionsverfahren" hergestellt wird, das von dem Herstellungsverfahren der Testlösung im Tannintest von Tee in der offiziellen Analysemethode ("Quantitative Analysis of Tea Constituents", Tea Research Journal Nr. 71, S. 52 , (1990), The Ministry of Agriculture, Forestry and Fisheries, National Research Institute of Vegetable, Ornamental Plants and Tea), übernommen wurde, wird eine weitere Testlösung nach der "Heißwassersäureextraktionsmethode" hergestellt, welche das ursprünglich entwickelte Verfahren bei der vorliegenden Erfindung ist, das aus dem Heißwasserextraktionsverfahren modifiziert wurde.
Bei dem Heißwasserextraktionsverfahren werden 0,5 g mit einer Mühle gemahlene grüne Teeblätter in einen 100-ml-Messkolben eingewogen, und die gemahlenen grünen Teeblätter werden mit etwa 80 ml kochendem ionenausgetauschtem Wasser (pH 5,9) für 10 Minuten extrahiert, wobei alle 3 Minuten gerührt wird, um einen "Heißwasserextrakt" zu erhalten.
Bei dem sauren Heißwasserverfahren werden 0,5 g mühlengemahlene grüne Teeblätter in einen 100-ml-Messkolben eingewogen, und die gemahlenen grünen Teeblätter werden mit etwa 80 ml wässriger Lösung (pH 2,0), hergestellt durch Zugabe von 0,1% Phosphorsäure zu dem gekochten ionenausgetauschten Wasser, alle 3 Minuten Rühren für 10 Minuten extrahiert, um einen "Säureextrakt" zu erhalten.
Abkühlen sowohl des "Heißwasserextraktes" als auch des "Säureextraktes" und Zugabe von ionenausgetauschtem Wasser (pH 5,9) zu dem "Heißwasserextrakt", die mit Phosphorsäure versetzte wässrige Lösung wird dem "Säureextrakt" zugesetzt, um ein Gesamtvolumen von 100 ml herzustellen. Filtration jeder Lösung mit einem Filter (Nr. 2 Filter, Advantec Toyo Kaisha, Ltd.), um die Strictininkonzentrationen durch HPLC wie in Test 3 zu bestimmen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 9 gezeigt.
Gleichermaßen werden 20 g der oben erwähnten Teeblätter (roher Tee, erzeugt in Shizuoka, Japan) zu 800 ml, pH 5,9 ionenausgetauschtem Wasser von 70°C zugesetzt und gerührt. Die Extraktion erfolgt für 3,5 Minuten, wobei jede zweite Minute gerührt wird, der erhaltene Extrakt wird mit einem Sieb (150 Mesh) filtriert, schnell auf Raumtemperatur abgekühlt und mit einem Flanelltuch (50 µm) filtriert. Zugabe von 0,4 g Ascorbinsäure zu dem Extrakt, Zentrifugieren bei 7 000 U/min 10 min, und die erhaltene überstehende Flüssigkeit wird mit Mikrofiltration (1 µm MF-Membran, Advantec Toyo Kaisha, Ltd.) filtriert. Zugabe von Ascorbinsäure und Natriumbicarbonat zu dem ionenausgetauschten Wasser, pH-Einstellung auf 6,0, Brix 0,1 (0,03 gewichtsbezogen an Teefeststoff) zu 0,3 (0,23 bezüglich Tee-Feststoffgewicht) und Ascorbinsäure von 500 ppm, um Formulierungen zu erhalten, und Bestimmen der Strictininkonzentration in den erhaltenen Formulierungen durch HPLC wie in Test 3.
Außerdem, um die Niederschlagsbildung zu beobachten, Erwärmen der Formulierung auf 97°C, Befüllen einer wärmebeständigen Flasche, schnelles Abkühlen, Retortensterilisation bei 121°C 7 min. Anschließend ist es erforderlich, erneut zu kühlen, die Formulierung bei 37°C zu lagern und die zeitlichen Änderungen zu beobachten. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 9–11, 4–5 gezeigt.
Das Verhältnis des Strictinin-Feststoffanteils in dem Tee-Feststoffanteil in Tabelle 9 ist der Strictiningehalt (%) zu dem Teefeststoff-Gesamtanteil in der Formulierung.
Tabelle 10 zeigt, dass die Strictininkonzentrationen in den Teeblättern durch die Heißwasserextraktion von Tabelle 9 in absteigender Reihenfolge angeordnet sind, und Tabelle 11 zeigt, dass die Strictininkonzentrationen in den Teeblättern durch die Säureextraktion in Tabelle 9 in absteigender Reihenfolge angeordnet sind.
4 ist ein Graph, der das Auftreten oder Nichtauftreten des Sekundärniederschlags in einem Koordinatensystem aufträgt, die Abszissenachse gibt die Strictininkonzentration (Gew.-%) in den Teeblättern durch die Heizwasserextraktion an, und die Ordinatenachse gibt die Strictininkonzentration (ppm) in der Formulierung in dem Falle an, wobei der Brix-Wert auf 0,3 (0,23 bezüglich Tee-Feststoffgewicht) eingestellt ist.

5 ist ein Graph, der das Auftreten oder Nichtauftreten des Sekundärniederschlags in einem Koordinatensystem aufträgt, wobei die Abszissenachse die Strictininkonzentration (Gew.-%) in den Teeblättern durch die Säureextraktion angibt und die Ordinatenachse die Strictininkonzentration (ppm) in der Formulierung in dem Falle angibt, dass der Brix-Wert auf 0,3 (0,23 bezüglich Tee-Feststoffgewicht) eingestellt ist. [Tabelle 9]

Grüner Tee Lot-Nr.	Strictinin in Rohtee Gew.-%		Strictinin in Formulierungen ppm(*%)	Niederschlagsbildung, gelagert bei 37°C
Grüner Tee Lot-Nr.	Säure-Extr.	H-W Extr.	ppm (*%)	Woche 1	Woche 2	Woche 3	Woche 4
Lot 1	0.439	0.173	1148 (0.51)	++	++	++	++
Lot 2	0.436	0.158	11.18 (0.49)	++	++	++	++
Lot 3	0.390	0.101	6.50 (0.29)	–	–	–	+
Lot 4	0.369	0.126	6.00 (0.27)	–	–	–	–
Lot 5	0.370	0.120	5.80 (0.26)	–	–	–	–
Lot 6	0.399	0.110	6.88 (0.30)	–	–	–	+
Lot 7	0.362	0.094	5.80 (0.26)	–	–	–	–
Lot 8	0.349	0.086	5.75 (0.25)	–	–	–	–
Lot 9	0.410	0.126	7.13 (0.32)	–	–	+	+
Lot 10	0.426	0.125	8.09 (0.36)	+	+	+	+
Lot 11	0.430	0.140	8.59 (0.38)	+	+	+	+
Lot 12	0.308	0.052	3.70 (0.16)	–	–	–	–
Lot 13	0.286	0.050	2.90 (0.13)	–	–	–	–
Lot 14	0.322	0.072	4.60 (0.20)	–	–	–	–

Gew.: Gewicht
Extr.: Extraktion
H-W-Ext.: Heißwasserextraktion
* Formulierungen mit Brix 0,3
(%): Verhältnis des Strictininfeststoffanteils in dem Tee-Feststoffanteil
–: kein Niederschlag
+: Niederschlag wurde gebildet
++: reich an Niederschlag

Während die Menge an Strictinin, die durch das Heißwasserextraktionsverfahren extrahiert wurde, das bei dem offiziellen Verfahren zur Analyse von Tannin übernommen wurde, klein ist, wird die extrahierte Menge an Strictinin durch das Säure-Heißwasserextraktionsverfahren wirksam erhöht. Ferner hat, wie eindeutig in den 4 und 5 gesehen, die Bestimmung durch die Säure- Heißwasserextrationsmethode eine größere Korrelation mit dem Auftreten des Sekundärniederschlags als diejenige durch das Heißwasserextraktionsverfahren. Aus dem Ergebnis ist es bevorzugt, das Säure-Heißwasserextraktionsverfahren zu übernehmen, vorzugsweise das Verfahren, das mit dem Zustand von pH 2–4 bei 70–100°C zur Bestimmung des Strictiningehaltes in rohen Teeblättern durchgeführt wird.
Aus den in Tabelle 10 und 4 gezeigten Ergebnissen geht hervor, dass, wenn der Strictiningehalt in den Teeblättern, der durch das Heißwasserextraktionsverfahren bestimmt wurde, 0,14% oder weniger beträgt, der Sekundärniederschlag kaum auftritt. Wenn zudem der Strictiningehalt 0,10% oder weniger beträgt, tritt überhaupt kein Sekundärniederschlag auf.
Aus den in Tabelle 11 und 5 gezeigten Ergebnissen geht hervor, dass wenn der Strictiningehalt in den Teeblättern, der durch das Säureextraktionsverfahren bestimmt wurde, 0,43% oder weniger beträgt, der Sekundärniederschlag kaum auftritt. Wenn zudem der Strictiningehalt 0,37% oder weniger beträgt, tritt überhaupt kein Sekundärniederschlag auf.
Aus den in Tabelle 11 gezeigten Ergebnissen geht hervor, dass wenn der Strictiningehalt in der Formulierung 6 ppm oder weniger, genauer gesagt 5 ppm oder weniger beträgt, kein Sekundärniederschlag auftritt.
Im Hinblick auf das Verhältnis des Strictiningehaltes in dem Tee-Feststoffteil im Falle von Grüntee-Getränken kann, da die üblichen Formulierungskonzentrationen (Brix) etwa 0,2–0,3 (0,13–0,23 bezogen auf das Gewicht des Teefeststoffes) betragen, das Auftreten des Sekundärniederschlags verhindert werden, wenn der Strictiningehalt zu dem Tee-Feststoffanteil in einem Teeextrakt oder in einer -formulierung so kontrolliert wird, dass er etwa 0,2–0,5% oder weniger, speziell etwa 0,2–0,4% oder weniger beträgt. Mit anderen Worten ist es bevorzugt, die Obergrenze des Strictiningehaltes des Teefeststoffteils in Abhängigkeit von der Teefeststoffkonzentration der Formulierung als ein Indikator zu kontrollieren. Wenn somit die Teefeststoffkonzentration (Brix) des Teeextraktes oder der -formulierung 0,23 beträgt, ist es bevorzugt, die Obergrenze des Strictiningehaltes des Tee- Feststoffanteils als 0,27% festzulegen. Gleichermaßen beträgt, wenn der Brixwert 0,18 beträgt, der Strictiningehalt 0,34%, und wenn der Brixwert 0,13 beträgt, beträgt der Strictiningehalt 0,48% zu dem Tee-Feststoffanteil.
Test 12 (Korrelation zwischen Strictininkonzentration im Tee und Niederschlagsbildung-2)
Die Strictininkonzentrationen in allen Teeblättern von 13 Arten von Kamairi-cha (Jasmintee), der in China hergestellt wurde, werden durch HPLC, wie im Test 3 bestimmt. Die Strictininkonzentrationen von jeder Sorte und jedem Schritt sowie die beobachteten Ergebnisse bei der Niederschlagsbildung sind in Tabelle 12 gezeigt.
Zugabe von 40 g der obigen 13 Arten Chinese Kamairi-cha-Blätter (Jasmintee) zu 1 000 ml, 80°C und pH 5,9 ionenausgetauschtem Wasser und Rühren des so Erhaltenen. Drei bis fünf Minuten Extrahieren, wobei jede zweite Minute gerührt wird, um den erhaltenen Extrakt mit einem Sieb (150 Mesh) zu filtrieren, schnelles Abkühlen auf Raumtemperatur, Filtration mit einem Flanelltuch [50 µm), Zentrifugieren der Lösung bei 7 000 U/min 10 min, Filtration der überstehenden Flüssigkeit (1 µm MF-Membran, Advantec Toyo Kaisha, Ltd.). Anschließend wird Ascorbinsäure zugesetzt, Einstellen des pH auf 6,0, Brix 0,1–0,3 (0,03–0,23 als Tee-Feststoffgewicht), und 500 ppm Ascorbinsäure mit ionenausgetauschtem Wasser und Natriumbicarbonat werden zugesetzt, um Formulierungen zu erhalten, um die Strictininkonzentrationen in den Formulierungen durch HPLC wie im Test 3 zu bestimmen.
Außerdem, um die Niederschlagsbildung zu beobachten, Erwärmen der obigen Formulierungen bis auf 97°C, Befüllen einer wärmebeständigen Flasche, schnelles Abkühlen, Retortensterilisieren bei 121°C 7 Minuten. Anschließend ist es erforderlich, erneut abzukühlen, bei 37°C zu lagern und die zeitlichen Änderungen zu beobachten. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 12–14 und in den 6–7 gezeigt.
Das Verhältnis von Strictinin-Feststoffanteil in dem Tee-Feststoffanteil in Tabelle 12 ist der Strictiningehalt (%) zu dem gesamten Teefeststoff in der Formulierung.
Tabelle 13 zeigt, dass die Strictininkonzentrationen in den Teeblättern durch Heißwasserextraktion in Tabelle 12 absteigend angeordnet sind, und Tabelle 14 zeigt, dass die Strictininkonzentrationen in den Teeblättern durch Säureextraktion in Tabelle 12 in absteigender Reihenfolge angeordnet sind.
6 ist ein Graph, der das Auftreten oder Nichtauftreten des Sekundärniederschlags in einem Koordinatensystem aufträgt, die Abszissenachse gibt die Strictininkonzentration (Gew.-%) in den Teeblättern durch die Heißwasserextraktion an, und die Ordinatenachse gibt die Strictininkonzentration (ppm) in der Formulierung in dem Falle an, dass Brix auf 0,3 eingestellt ist (0,23 bezüglich Tee-Feststoffgewicht).
7 ist ein Graph, der das Auftreten oder Nichtauftreten des Sekundärniederschlags in einem Koordinatensystem aufträgt, die Abszissenachse gibt die Strictininkonzentration (Gew.-%) in den Teeblättern durch die Säureextraktion an, und die Ordinatenachse gibt die Strictininkonzentration (ppm) in der Formulierung in dem Fall an, dass Brix auf 0,3 eingestellt ist (0,23 bezüglich Tee-Feststoffgewicht).
[Tabelle 12]
[Tabelle 13]
[Tabelle 14]
Aus den Verhältnissen geht hervor, dass, obgleich die extrahierte Menge an Strictinin im Falle von Jasmintee durch das Heißwasserextraktionsverfahren, das bei dem offiziellen Verfahren für die Analyse von Tannin übernommen wird, ebenfalls klein ist, die extrahierte Menge an Strictinin durch die Säure-Heißwasserextraktionsmethode wirksam erhöht wird. Ferner hat die Bestimmung durch das Säure-Heißwasserextraktionsverfahren eine größere Korrelation mit dem Auftreten des Sekundärniederschlags als diejenige durch das Heißwasserextraktionsverfahren. Aus dem obigen geht hervor, dass es auch im Falle von Jasmintee bevorzugt ist, das Säure-Heißwasserextraktionsverfahren, etwa pH 4,5 oder weniger, bei etwa 60–100°C und für etwa 5–60 Minuten oder stärker bevorzugt pH 2,0–4,0, 70–100°C und für 10–30 Minuten zur Bestimmung des Strictiningehaltes in den rohen Teeblättern zu übernehmen.
Aus den in Tabelle 13 und 6 gezeigten Ergebnissen geht hervor, dass wenn der durch das Heißwasserextraktionsverfahren bestimmte Strictiningehalt in den Teeblättern 0,49% oder weniger beträgt, der Sekundärniederschlag kaum auftritt. Wenn zudem der Strictiningehalt 0,33% oder weniger beträgt, tritt überhaupt kein Sekundärniederschlag auf.
Aus den in Tabelle 14 und 7 gezeigten Ergebnissen geht hervor, dass wenn der durch das Säureextraktionsverfahren bestimmte Strictiningehalt in den Teeblättern 0,90% oder weniger beträgt, der Sekundärniederschlag kaum auftritt. Wenn zudem der Strictiningehalt 0,61% oder weniger beträgt, tritt überhaupt kein Sekundärniederschlag auf.
Aus den in Tabelle 14 gezeigten Ergebnissen geht hervor, dass wenn der Strictiningehalt in einer Formulierung 14 ppm oder weniger, genauer gesagt 13 ppm oder weniger beträgt, der Sekundärniederschlag nicht auftritt.
Im Hinblick auf das Verhältnis des Strictiningehaltes in dem Tee-Feststoffanteil im Falle von Jasminteegetränken kann, da die üblichen Formulierungskonzentrationen (Brix) etwa 0,2–0,3 (0,13–0,23 bezüglich Tee-Feststoffgewicht) betragen, das Auftreten des Sekundärniederschlags verhindert werden, wenn der Strictiningehalt zu dem Tee-Feststoffanteil in einem Teeextrakt oder einer Teeformulierung so kontrolliert wird, dass er etwa 0,5–1,1% oder weniger, speziell etwa 0,6–0,8% oder weniger beträgt. Mit anderen Worten ist es bevorzugt, die Obergrenze des Strictiningehaltes in dem Tee-Feststoffanteil in Abhängigkeit von der Tee-Feststoffkonzentration der Formulierungen als ein Indikator zu kontrollieren. Wenn somit die Tee-Feststoffkonzentration (Brix) des Teeextraktes oder der Teeformulierung 0,23 beträgt, ist es bevorzugt, die Obergrenzen des Strictiningehaltes zu dem Tee-Feststoffanteil als 0,62% festzulegen. Auf die gleiche Weise beträgt, wenn der Brixwert 0,18 beträgt, der Strictiningehalt 0,80%, und wenn der Brixwert 0,13 beträgt, beträgt der Strictiningehalt 1,11% zu dem Feststoffanteil.

Claims

Herstellungsverfahren zur Herstellung eines Teegetränks, das die folgenden Schritte umfasst: einen Extraktionsprozess, der frische, rohe und gekochte Teeblätter extrahiert, einen Filtrationsprozess, der den Extrakt filtriert, einen Formulierungsprozess, der die Konzentration des Extrakts und den pH einstellt, und einen Sterilisationsprozess, der die Formulierung sterilisiert, gekennzeichnet durch die Bestimmung des Strictinin-Gehalts in dem Tee-Extrakt oder der Formulierung vor der Behandlung mit Wärme-Sterilisation.
Herstellungsverfahren zur Herstellung eines Teegetränks nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch Bestimmen des Strictinin-Gehalts in dem Tee-Extrakt oder der Formulierung; und Festlegen des Strictinin-Gehalts als ein Indikator, Durchführen von einem oder mehreren Fertigungsvorgängen beim Auswählen der frischen, rohen und gekochten Teeblätter, dem Festlegen der Behandlungsbedingungen vor dem Wärme-Sterilisationsprozess, oder Formulieren.
Herstellungsverfahren zur Herstellung eines Teegetränks nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch Bestimmen des Strictinin-Gehalts in dem Tee-Extrakt oder der Formulierung vor ihrer Behandlung mit Wärme-Sterilisation; Durchführen von einem oder mehreren von Auswählen frischer, roher und gekochter Teeblätter, Festlegen der Bedingungen von Extraktion, Filtration oder Formulation, oder Festlegen der Formulierungsmaterialien und ihrer Verhältnisse, wobei der Strictinin-Gehalt bei oder unter dem als ein Indikator zuvor bestimmten Niveau liegt; und Durchführen eines Wärme-Sterilisationsprozesses für den Tee-Extrakt oder die Formulierung, die das Strictinin bei oder unter dem zuvor bestimmten Niveau enthält.
Herstellungsverfahren zur Herstellung eines Teegetränks nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch das Bestimmen des Strictinin-Gehalts in einem Tee-Extrakt oder einer Formulierung vor ihrer Behandlung mit Wärme-Sterilisation, wobei der Strictinin-Gehalt bei oder unter dem zuvor bestimmten Niveau liegt, durch Behandeln des oben erhaltenen Tee-Extrakts oder der Formulierung als ein Indikator; und Durchführen des Wärme-Sterilisationsprozesses für den Tee-Extrakt oder die Formulierung, die das Strictinin bei oder unter dem zuvor bestimmten Niveau enthält.
Herstellungsverfahren zur Herstellung eines Teegetränks nach den Ansprüchen 2–4, in dem Fall von leicht-fermentiertem Tee, wobei der bestimmte Strictinin-Gehalt in dem Tee-Extrakt oder der Formulierung etwa 14 ppm oder weniger als ein Indikator beträgt.
Herstellungsverfahren zur Herstellung eines Teegetränks nach den Ansprüchen 2–4, in dem Fall von leicht-fermentiertem Tee, wobei der Tee-Feststoffanteil in dem Tee-Extrakt oder der Formulierung etwa 0,5–1,1% oder weniger als ein Indikator beträgt.
Herstellungsverfahren zur Herstellung eines Teegetränks nach den Ansprüchen 2–4, in dem Fall von nicht-fermentiertem Tee, wobei der bestimmte Strictinin-Gehalt in dem Tee-Extrakt oder der Formulierung etwa 6 ppm oder weniger als ein Indikator beträgt.
Herstellungsverfahren zur Herstellung eines Teegetränks nach den Ansprüchen 2–4, in dem Fall von nicht-fermentiertem Tee, wobei der Tee-Feststoffanteil in dem Tee-Extrakt oder der Formulierung etwa 0,2–0,5% oder weniger als ein Indikator beträgt.
Herstellungsverfahren zur Herstellung eines leicht-fermentierten Teegetränks, das die folgenden Schritte umfasst: einen Extraktionsprozess, der frische, rohe und gekochte Teeblätter extrahiert, einen Filtrationsprozess, der den Extrakt filtriert, einen Formulierungsprozess, der die Konzentration des Extrakts und den pH einstellt, und einen Sterilisationsprozess, der die Formulierung sterilisiert, dadurch gekennzeichnet dass, der bestimmte Strictinin-Gehalt in dem Tee-Extrakt oder der Formulierung von vor der Wärme-Sterilisation etwa 14 ppm oder weniger beträgt, oder dadurch, dass der Tee-Feststoffanteil des Tee-Extrakts oder der Formulierung etwa 0,5–1,1% oder weniger beträgt.
Herstellungsverfahren zur Herstellung eines nicht-fermentierten Teegetränks, das die folgenden Schritte umfasst: einen Extraktionsprozess, der frische, rohe und gekochte Teeblätter extrahiert, einen Filtrationsprozess, der den Extrakt filtriert, einen Formulierungsprozess, der die Konzentration des Extrakts und den pH einstellt, und einen Sterilisationsprozess, der die Formulierung sterilisiert, dadurch gekennzeichnet dass, der bestimmte Strictinin-Gehalt in dem Tee-Extrakt oder der Formulierung von vor der Wärme-Sterilisation etwa 6 ppm oder weniger beträgt, oder dadurch, dass der Tee-Feststoffanteil des Tee-Extrakts oder der Formulierung etwa 0,2–0,5% oder weniger beträgt.