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HINTERGRUND
DER ERFINDUNG
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Mischungen
von Prozeßchemikalien
werden z.B. in der Halbleiterindustrie benötigt. Unter den typischen Arten
der Herstellung von Mischungen gibt es zwei Arten des Mischens,
die den Markt an Zubehör-Systemen
beherrschen:
volumetrische und massenbezogene. Beides sind
quantitative Techniken, die davon ausgehen, daß die ankommenden Flüssigkeiten
gleichförmige
Ströme
sind, die innerhalb eines engen Bereiches der Abweichung von den
chemischen Konzentrationen liegen, die auf einer Messung des Prozentsatzes
der Masse des spezifischen chemischen Inhaltsstoffes in Bezug auf
die Gesamtmasse basieren. In den meisten Fällen liegen diese geringen
Fluktuationen im Bereich von einigen Prozenten; z.B. kann Wasserstoffperoxid
für Halbleiter,
von dem gewöhnlich
angenommen wird, daß es
bei ca. dreißig
Gewichtsprozent liegt, von 28 bis 33 Gewichtsprozent variieren.
Wenn Mischungen angestrebt sind, bei denen der Gewichtsanteil dieser
Chemikalien zwischen einigen Zehntelprozent bis beispielsweise vier
Gewichtsprozent liegen soll, kann der breite Streubereich der eingesetzten
Gewichtsprozente der zugesetzten Chemikalie zu Veränderungen
führen,
die ein Nachjustieren auf die angestrebte Lösung erfordern. Ein Nachjustieren
auf die endgültige
Lösung
kann sowohl bei Off-line als auch bei Inline-Techniken erforderlich werden, die von
der physikalischen Probennahme und -messung über die Laboranalyse bis hin
zu einer Stichprobenentnahme und Analyse durch automatisierte Stichprobensysteme
reichen können.
Die endgültige
Einstellung einer flüssigen
chemischen Mischung, bei der ein Transfer für den Einsatz in einer Produktionsumgebung
abgewartet werden muss, kann einen erheblichen Zeitaufwand erfordern.
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Die
gegenwärtige
Art des Mischens von Flüssigkeiten
für eine
chemische Anwendung umfaßt
die Verwendung von volumetrischen oder Massemessungen, um jeden
der erforderlichen Bestandteile zuzuführen. Volumetrische Messungen
erfolgen durch die Verwendung eines Strömungsmeßgerätes oder eines Niveau-Sensors. Strömungsmeßgeräte messen
das Volumen der Flüssigkeit
durch irgendeinen Mechanismus, wie ein Schaufelrad, ein Turbinenrad,
durch Ultraschallfrequenz, Differenzdruckmessung etc. Niveauschalter messen
die Höhe
einer Säule
der Flüssigkeit
innerhalb eines Behälters
und ermitteln das Volumen aus dem bekannten Querschnitt des Behälters.
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Volumetrische
Messungen verwenden Strömungsmesser
der verschiedensten Art und Füllstandsmeßeinrichtungen,
um ein Volumen abzumessen, das in einen Behälter zugeführt wird. Die Volumina werden über einen
Zeitraum abgegeben, der entsprechend den erforderlichen Eingabeparametern
der einzelnen Flüssigkeitsströme schwanken
kann, um die korrekte Menge an Flüssigkeit zuzuführen. Die
Einlaßparameter
basieren auf den Unterstützungssystemen,
die gewöhnlich
druckgestützt
sind, und können
von Änderungen
der Strömungsgeschwindigkeiten
abhängen,
mit denen die Mischungssysteme beliefert werden. Fluktuationen können durch
Pulsieren in der Art des Anlieferungsmechanismus verursacht werden,
der in der Versorgungseinheit verwendet wird, von Reibungsverlusten,
die in den Zuleitungen auftreten, oder von verschiedenen Massenverlusten,
abhängig
von der Position der Versorgungseinheit innerhalb einer chemischen
Verarbeitungseinheit. Jeder dieser verschiedenen Beiträge zur Verlangsamung
des Zufuhrstromes der einzelnen Ströme an Rohmaterial verursacht
eine Zunahme der Zeit für
die Zugabe der Chemikalie in einen Mischungsbehälter.
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Jede
dieser Arten der Messung unterliegt auf irgendeine Weise Meßfehlern.
Der Fehler kann in Form eines Prozentsatzes vorliegen, basierend
auf dem systemeigenen Empfindlichkeitsniveau der Vorrichtung. Der Prozentsatz
kann ein bekannter, konstanter Wert sein, der für den gesamten Meßbereich
des Strömungsmessers
gilt. Dieses wird manchmal auch als Endwert bezeichnet. Eine andere
Form von Fehlern kann ein Prozentsatz des Meßwertes sein, der sich bei
einer Zunahme des Flusses erhöht.
Zum Beispiel: ein Strömungsmesser
mit einer Abweichung des Endwertes von 0.1 Litern pro Minute und
einem Meßbereich
von 1–10
Litern pro Minute würde
die gleiche Abweichung von 0.1 Litern anzeigen, unabhängig von
der Strömungsgeschwindigkeit.
Dieser Strömungsmesser
würde bei
höheren
Werten der Strömungsgeschwindigkeit
vorteilhaft sein, weil der systematische Fehler einen geringeren
Beitrag zum Grad der Ungenauigkeit liefert. Da der Fehler konstant
ist, nimmt der Gesamtfehler der gemessenen Strömungsgeschwindigkeit, wenn
die Strömungsgeschwindigkeit
von 10% bei 1 Liter pro Minute zunimmt, auf 1 % bei 10 Litern pro
Minute ab. Ein anderes Beispiel: ein Strömungsmesser mit einem Meßfehler
von 1 % des Endwertes und einem Meßbereich von 1–10 Litern
pro Minute. Während
sich die Strömungsgeschwindigkeit
in diesem Strömungsmesser
erhöht,
bleibt das Maß der Ungenauigkeit
ein konstanter Prozentsatz der Strömungsgeschwindigkeit.
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Unabhängig von
der zugeführten
Menge bleibt der Meßfehler
ein fester Prozentsatz der Strömungsgeschwindigkeit.
Da die Flüssigkeit
durch den Strömungsmesser
zu einem Behälter
geleitet wird, ist die Größe der Ungenauigkeit
eines Bestandteils ein Produkt der Fehlerrate, entweder eine feste
Fehlerrate oder ein fester Prozentsatz der Strömungsgeschwindigkeit, und der
Zeitdauer, während
der die Flüssigkeit über den
Strömungsmesser
zugeführt
wird. Dieser Beitrag ist eine feste Größe innerhalb eines Prozesses,
der gewöhnlich eingestellt
wird, während
sich das System in Betrieb befindet.
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Auf
jeden Fall ist das Ergebnis des flüssigen chemischen Mischungsprozesses
ein Volumen einer Flüssigkeit,
die einer spezifischen Rezeptur genügt. Diese Rezeptur ist als
Auswahl von Verhältnissen
einer Anzahl bestimmter chemischer Spezies, Ausgangsverbindungen,
vorgemischten Substanzen und anderen Flüssigkeiten oder pulverförmigen Substanzen
genau festgelegt. Die Anforderungen der Rezeptur sind derart, daß ein bestimmtes
Niveau an Toleranz eingehalten werden muß, oder der Inhalt der Charge
muß in
Bezug auf den spezifischen Prozeß als nicht annehmbar für den Gebrauch
registriert werden. Ein Beispiel für einen solchen Fall ist die
Verdünnung
bestimmter Säuren,
insbesondere von Flußsäure, die
benutzt wird, um Schichten eines Wafer-Substrates zu ätzen. Das Ätzen der
Schichten führt
zu einem Wafer, der in ein Bad aus Flußsäure getaucht wird und der innerhalb
des Bades so manipuliert werden kann, daß ein konstanter Abtrag an Material
erzielt wird. Dieser Prozeß erfordert
eine spezifizierte Konzentration derart, daß über der Zeit der Materialabtrag
der Wafer, die hergestellt werden, gleichbleibend ist: eine zu niedrige
Konzentration entfernt nicht genügend
Material, um eine spezifische Schicht zu erzeugen, die in den nachfolgenden
Prozeßschritten
weiterbehandelt werden soll; eine zu hohe Konzentration kann darunter
liegende Schichten freilegen mit dem Ergebnis eines beschädigten Wafers,
der nur noch aus dem Produktions-Los aussortiert werden kann. Ein
anderes Beispiel bezieht sich auf das chemische und mechanische
Polieren, oder Planarisieren, eines Wafer-Substrates einschließlich von
Metallkontakten, wie Wolfram oder Kupferverbindungen. Eine Schleifmittel-Emulsion
mit einem inerten Material, wie Siliziumdioxid oder Tonerdeoxid,
wird in einem Medium aus deionisiertem Wasser, das zusätzlich modifizierende
Chemikalien enthält,
dispergiert, um bestimmte pH-Werte für den Abtragprozeß einzustellen.
Diese Schleifmittel können
mit oxidierenden Agenzien, wie Wasserstoffperoxid, Eisennitrat,
Kaliumjodat vermischt werden, wobei der Oxidator durch das Eingehen
einer chemischen Verbindung spezifisch mit dem metallischen Bestandteil
des Substrates zusammenwirkt und die Metallionen oxidiert. Das inerte
Poliermittel dient als mechanisches Mittel, um in Verbindung mit
der Polieroberfläche
die oxidierten Metalle zu entfernen, und liefert frische Schichten
an Material, die im Prozeß behandelt
werden. Wieder ist der Prozeß so,
daß eine
spezifische Konzentration an Oxidator eingehalten werden muß, um während des gesamten
Produktionsprozesses Wafer für
Wafer konstante Abtragsraten zu sichern. Wenn der Oxidatorgehalt schwankt,
erfolgt im Falle einer Oxidatorkonzentration unterhalb der Zielkonzentration
ein unvollständiger
Abtrag, der einen nur teilweise planen Wafer liefert; wenn die Oxidatorkonzentration über dem
spezifizierten Zielwert liegt, können
sich über-polierte
Oberflächen
einstellen und in einigen Fällen
die Wafer beschädigen
und zu einem Aussortieren der Wafer führen.
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Die
Aufrechterhaltung einer konstanten Zufuhr einer Mischung von Chemikalien
zu einem Prozeß,
in dem sie für
die Produktion von Halbleiter-Wafersubstraten
verbraucht wird, ist von Wichtigkeit, wenn eine Produktionsanlage
sich in der Massenproduktion befindet. Der Durchsatz an Wafern durch
eine Produktionsanlage wird im Falle jeder möglichen Produktionsanlage verringert,
sobald ein Engpaß auftritt.
Engpässe
in den Zuführ-Systemen
für die
flüssige
chemische Mischung und deren Abgabe können aus Veränderungen
in der Strömungsgeschwindigkeit
als Ergebnis von Versuchen resultieren, eine genaue Mischung durch
das Regulieren der ankommenden flüssigen Ströme zu einem Mischungssystem
einzustellen. Faktoren, die zur Dauer des Mischvorgangs beitragen,
beinhalten das Hinzufügen
eines Stromes zum System, die Zirkulation des Produktes, wenn modifizierende
Chemikalien dem Prozeß hinzugefügt werden.
Das Verrühren
dieser Bestandteile, um eine gewünschte
gleichmäßige Mischung
zu erzielen, die Messung der abschließenden Mischung, die Abnahmeprozedur
bezüglich
der Akzeptanz der Mischung, das nachfolgende Hinzufügen zu Chargen,
die außerhalb
der Spezifikation liegen, die Zirkulationszeit vor der Messung und
die Requalifizierung der Mischung. In dem Fall, in dem eine Charge über der
Spezifikation liegt, kann die Architektur des Mischungssystem möglicherweise
nicht die erforderlichen Techniken besitzen, um eine Mischung zu
justieren, und damit dazu führen, daß der Inhalt
lediglich in eine Ablaufleitung entleert wird, um den gesamten Chargierprozeß wieder
neu zu beginnen. Dieser Verlust einer Charge führt zu verlorener Zeit und
zu vergeudeten Chemikalien.
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Die
Hinzufügung
von Prozeßmaterialien
in den Mischungsbehälter
wird gewöhnlich überwacht
und dadurch reguliert, daß Massen-
oder Volumenunterschiede gemessen werden. Typische massendifferenz-regulierte
Zugaben können
die Verwendung einer Skala an einem Vorratsbehälter oder einem Tank umfassen.
Bei dieser Art von Systemen wird jedes Prozeßmaterial einzeln hinzugefügt, da ein
automatisiertes Steuerungssystem nicht in der Lage ist, die relativen
Mengen von zwei Prozeßmaterialien,
die gleichzeitig hinzugefügt werden,
zu erkennen. Typische volumendifferenz-geregelte Zugaben können die
Verwendung eines Strömungsmessers
vorsehen. In jedem Fall gibt es, wenn die ankommenden Flüssigkeiten
außerhalb
des spezifizierten Bereiches schwanken, kein sofortiges Erkennen
einer nicht annehmbaren Mischung, bevor abschließende Messungen während der Annahmequalifikation
erfolgt sind.
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Viele
herkömmliche
Prozesse erfordern die exakte Hinzufügung der Prozeßmaterialien,
um eine Charge von gemischten Prozeßmaterialien zu produzieren,
die für
die beabsichtigte Verwendung annehmbar ist. Dementsprechend sind
die Meßinstrumente,
die die Einlässe
der Mischungsbehälter überwachen,
gewöhnlich sehr
exakt, um eine Charge-zu-Charge-Übereinstimmung
sicherzustellen. Bei den meisten Anwendungen können sogar kleine Prozeßveränderungen
zu signifikanten Unterschieden bezüglich der Charge der gemischten
Prozeßmaterialien
führen
und sie möglicherweise
für ihre
vorgesehene Verwendung unbrauchbar machen.
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Die
Serienproduktion von Wafern umfaßt Produktionstechniken, in
denen Halbleitersubstrate und Vorrichtungs-Wafer Schritten unterzogen
werden; die den Abtrag von nicht erforderlichen Schichten, die aus
Depositionsschritten resultieren, d.h. Planarisierungsschritte,
erfordern und die Ätzfunktionen
mit einschließen. Diese
Funktionen können
zeit-basierte Prozesse erfordern, in denen Wafer-Substrate Lösungen ausgesetzt werden,
während
sie in ein Bad oder eine Wanne eingetaucht werden, mit chemischen
Lösungen
während
der Reinigungsprozesse besprüht
werden, chemische und mechanische Poliersequenzen durchlaufen, um
Material zu entfernen und eine Oberfläche für nacheinanderfolgende Prozeßschritte
vorzubereiten. Wegen der hohen Kosten für die Erzeugung dieser Wafer-Substrate
erfordern die chemischen Lösungen,
die benutzt werden, eine hohe Genauigkeit bei jeder gemischten Charge
der produzierten Chemikalien, um eine Übereinstimmung mit dem Herstellungsverfahren
sicherzustellen. Eine Charge-zu-Charge-Übereinstimmung
muß eingehalten
werden, um sicherzustellen, daß bei
dem gesamten Prozeß der
Waferherstellung der Ausschuß an
Wafern minimiert wird.
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Vielfache
chemische Rezepturen werden zu einem besonderen Merkmal in den Systemanforderungen für das Schleifmittel,
das Nach-CMP (chemisches mechanisches Planarisieren)-Reinigen, für Plattierungsbäder, Entwickler,
etc. Die erforderlichen Rezepturen erfordern eine Präzision an
Mischungsgenauigkeit von oder unter (d.h., besser als) 1 %. Diese
Rezepturen können
Verhältnisse
im Bereich von 1:1 bis herunter zu 1:1000 aufweisen. Die genaue
Spezifizierung der notwendigen Systemkomponenten stellt eine Aufgabe
für jeden
Anlagenkonstrukteur dar.
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Verfahren
und Vorrichtungen für
den Gebrauch in Mischungsprozessen sind in einer Anzahl von Dokumenten
beschrieben. Die
US 4 764 019 beschreibt
ein Mischungssystem für
Kleber, bei dem die Dichte einer Klebermischung in einem Behälter überwacht
wird. Die
EP 0 443 324 beschreibt
ein System für
das Vorbereiten von Dialyseflüssigkeit
durch das Rezirkulieren von Wasser oder einer teilweise vorbereiteten
Flüssigkeit durch
eine Patrone, die ein Pulver enthält, bis eine geeignete Konzentration
durch das komplette oder teilweise Auflösen des Pulvers erreicht ist.
Die
US 3 161 203 beschreibt
eine Vorrichtung für
das Mischen von Öl
und Sand für
den Gebrauch beim hydraulischen Zerbrechen von Erdformationen.
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Die
US 5 516 423 beschreibt
ein Behandlungssystem mit variabler Verweildauer, bei dem eine Eigenschaft
einer Abfall-Flüssigkeit,
die behandelt wird, geregelt wird. Dieses System umfaßt, neben
anderen Merkmalen, eine Mischungskammer, die einen ersten Einlaß aufweist,
um ein erstes Material aufzunehmen, und einen zweiten Einlaß, um ein
zweites Material aufzunehmen; eine Rückführleitung, die mit dieser verbunden ist,
um eine Mischung des ersten Materials und des zweiten Materials
aufzunehmen und die Mischung des ersten Materials und des zweiten
Materials über
ein Leitmodul zurück
in die Mischungskammer abzugeben, einen Auslaß-pH-Sensor, um den Auslaßstrom zu überwachen
und eine Steuereinheit, die mit dem Sensor verbunden ist, wobei
die eine Steuereinheit die Menge des zweiten Materials steuert,
das am zweiten Einlaß aufgenommen
wird. Das System gemäß der
US 5 516 423 ist nicht für das Präzisionsmischen
von Chemikalien geeignet.
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ZUSAMMENFASSUNG
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In
einer Ausführungsform
ist die vorliegende Erfindung auf ein Mischungssystem einschließlich einer Mischungskammer
gerichtet, die einen ersten Einlaß und einen zweiten Einlaß für die Aufnahme
eines ersten und zweiten Materials aufweist. Der erste Einlaß ist mit
einem ersten Ventil verbunden und der zweite Einlaß ist mit
einem zweiten Ventil verbunden. Das System umfaßt eine Rückführleitung, die mit der Mischungskammer
verbunden ist, um eine Mischung des ersten und des zweiten Materials
aufzunehmen und die Mischung zurück
in die Mischungskammer zu leiten. Ein Sensor ist in der Rückführleitung
angeordnet und eine Steuereinheit ist mit dem Sensor verbunden und
an das zweite Ventil angeschlossen, um die Menge des zweiten Materials
zu steuern, das am zweiten Einlaß aufgenommen wird, um eine
gewünschte
Konzentration des zweiten Materials in der Mischung zu erzielen.
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Vorzugsweise
bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein System für das Mischen
von wenigstens zwei Bestandteilen mit einer Mischungskammer. Die
Mischungskammer weist einen ersten Einlaß und einen zweiten Einlaß für das Zuführen eines
ersten beziehungsweise eines zweiten Materials und einen Auslaß für die Abgabe
einer Mischung des ersten Bestandteils und des zweiten Bestandteils
an ein Werkzeug und einen Einlaß und
einen Auslaß für eine Rückführleitung
auf. Das System umfaßt
weiterhin Mittel für
das Analysieren der Mischung in der Rückführleitung und die Justage der
Rate, in der der zweite Bestandteil der Mischungskammer hinzugefügt wird.
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In
einer anderen Ausführungsform
bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren für das Mischen von wenigstens
zwei Materialien zur Erzielung einer gewünschten Konzentration. Ein
erstes Material wird als Hauptbestandteil einer Mischungskammer
zugeführt
und ein Strom eines zweiten Materials wird zur Mischungskammer geleitet,
um eine Mischung herzustellen. Eine Eigenschaft der Mischung wird
gemessen, während
die Mischung zirkuliert, und der Strom des zweiten Materials zur
Mischungskammer wird justiert, um die gewünschte Konzentration zu erreichen.
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Weitere
Ausführungsformen
der Erfindung sind in den abhängigen
Ansprüchen
definiert.
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KURZE BESCHREIBUNG
DER ZEICHNUNGEN
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Es
sollen bevorzugte, aber nicht einschränkende Ausführungsformen der vorliegenden
Erfindung anhand von Beispielen und mit Bezug auf die beiliegenden
Zeichnungen beschrieben werden, in denen:
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die 1-13 Prozeßablaufpläne einer
Ausführungsform
des Mischungsprozesses gemäß der vorliegenden
Erfindung zeigen;
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14 eine
schematische Darstellung einer Ausführungsform des Mischungsprozesses
gemäß der vorliegenden
Erfindung zeigt;
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15 ein
Diagramm einer schrittweisen ventilgesteuerten Hinzufügung einer
Chemikalie zur Erzielung eines gewünschten Einstellpunkts oder
einer gewünschten
Endpunktkonzentration zeigt.
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16 ein
weiteres Diagramm einer ventilgesteuerten Hinzufügung einer Chemikalie zur Erzielung
eines gewünschten
Einstellpunkts oder einer gewünschten
Endpunktkonzentration zeigt. Mit dargestellt ist eine Flußkurve,
die die funktionale Rate der Steuerung der Hinzufügung einer
konzentrierten Chemikalie zum System über der Zeit darstellt;
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17 tatsächliche
Daten enthält,
die zehn (10) Wiederholungen der Zugabe von 49 Gewichts-% Flußsäure zeigen,
die über
der Zeit zu entionisiertem Wasser zugegeben wird, in Bezug auf den
abschließenden
Einstellpunkt von 0.500 ± 0.005
Gewichts-% Flußsäure.
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18 tatsächliche
Daten enthält,
die den Durchschnitt von fünf
(5) verschiedenen Wiederholungen für sieben (7) verschiedene Mischungen
einer Schleifmittel-Emulsion auf der Basis von zwei Teilen Cer unter Verwendung
eines Inline-Leitfähigkeitsmessers
zeigen, um eine Zugabe richtig zu mischen und zu steuern.
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19 eine
Darstellung des prozentualen Fehlers der Graphik gemäß 18 ist
und die Unterschiede zeigt, die zwischen den Chargen notiert werden,
um die Abweichung der Cer-basierten Schleifmittel-Emulsion und des
Zusatzes zu zeigen, der als der Unterschied zwischen dem Einstellpunkt
und dem tatsächlichen Wert,
geteilt durch den Einstellpunkt und multipliziert mit 100 errechnet
wird.
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AUSFÜHRLICHE
BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Mischen
von Chemikalien in Richtung einer Homogenität unter Verwendung von metrischen
und qualitativen Messungen, die einen spezifischen Parameter des
chemischen Rezepturendproduktes erfassen, insbesondere für die Verdünnung und
das Mischen von ultrahochreinen Chemikalien, die in der Herstellung
und in der Behandlung von Halbleiterelement-Substraten und von gesamten
Wafervorrichtungen benutzt werden. Dieser Prozeß kann auch für das Mischen
von abtragenden kolloidalen Schleifmittel-Emulsionen verwendet werden,
die für
das Planarisieren der Halbleiterelementsubstrate benutzt werden.
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Die
Erfindung, wie sie im folgenden beschrieben wird, ist ein Verfahren,
um einen Prozeß zu
kreieren, der die Zeit verringert, die erforderlich ist, um eine
flüssige
chemische Charge zu qualifizieren und abzunehmen, indem sie eine
Charge während
des Mischungsvorganges analysiert und die Rate justiert, mit der
ein Strom einer flüssigen
Chemikalie der Charge hinzugefügt
wird, so daß das
System die erforderliche Endpunktkonzentration erreichen kann.
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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein System zum Mischen von
festgelegten ankommenden Massenkonzentrationen der flüssigen Chemikalien
für eine
Verwendung in der Behandlung und in der Produktion von Halbleiterelement-Substraten und von
Vorrichtungs-Wafern. Bestimmte Prozesse, die bei der Herstellung
der Halbleiterelement-Substrate und der Vorrichtungs-Wafer verwendet
werden, schreiben die Notwendigkeit einer Genauigkeit und Präzision aus
nachfolgend noch zu erläuternden
Gründen
vor.
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Eine
Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung bezieht sich auf ein Mischungssystem
mit einer Anzahl von Zuführleitungen
für konzentrierte
flüssige
Chemikalien, die dem chemischen Grundsystem aus konzentrierten Hauptchemikalien
zugesetzt werden, einschließlich
entionisiertem Wasser. Die Mehrzahl der Zuführleitungen für konzentrierte
flüssige
Chemikalien kann durch automatisierte Zweiwege- und variable Steuerventile,
die in eine geöffnete
und eine geschlossene Position bringbar sind, von der Mischungskammer
abgetrennt werden. Die Mischungskammer kann eine Anzahl von Anschlüssen enthalten,
die als Versorgungs-, Einlaß und
Reinigungsöffnungen
dienen. Das System kann aus der Mischungskammer, Inline-Monitoren
für die
chemische Konzentration, einer Pumpeneinheit und aus zusätzlichen
Ventilen bestehen, um die Flüssigkeit für Mischungs-,
Trocknungs- und Transferfunktionen zu leiten. Das Mischungssystem
kann ein Prozeßsteuersystem
mit einem Kontrolleinheit, ein Eingabegerät und zugeordnete Ventile für die Kontrolle
des Stromes innerhalb des Systems umfassen. Zusätzliche Vorrichtungen können vorgesehen
sein, um die Sicherheit und die notwendigen Alarmeinrichtungen vorzuhalten,
um körperliche
Schäden
und Gesundheitsrisiken zu verringern.
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Die
Versorgungsleitungen hinter den Ventilen können zu einer Mischungskammer
führen,
die Versorgungs- und Rückführöffnungen,
Reinigungsöffnungen
und eine Sammelöffnung
aufweisen kann. Die Versorgungsleitung kann mit einem Inline-Instrument
verbunden sein, das mit einer Pumpeneinheit verbunden sein kann.
Die Position des Instrumentes zwischen der Pumpeneinheit und der
Mischungskammer kann so sein, daß die Konzentrations-Informationen betreffend
des Status der Mischungs-Homogenität zuvor mit geringerer Abweichung
gemessen werden, die durch Turbulenz bei der Druckerzeugung durch
eine Pumpeneinheit erzeugt wird, jedoch bleiben einige Vorrichtungen
durch die Pulsationen unberührt.
Die Pumpeneinheit kann mit einer Prozeßleitung verbunden sein, die
sich zu einer Prozeßablaßleitung
und zu einer Rückführleitung
verzweigt. Die Prozeßablaßleitung
kann es dem System ermöglichen,
den Inhalt im Zuge einer Service-Operation, im Falle von Spül-Zyklen
für vorbeugende
Wartungs- und Servicearbeiten abzulassen oder für das teilweise Ablassen des
Inhalts im Falle von Mischungen, die außerhalb der Spezifikation liegen.
Die Rückführleitung kann
mit einem anderen Zweig verbunden sein, wodurch es möglich ist,
daß der
Inhalt während
der Mischung einer Chargenfolge nach deren Qualifikation zurück in die
Mischungskammer oder in einen Tagesbehälter geleitet wird, der ständig eine
verteilende Prozeßleitung
zum gewünschten
Entnahmepunkt versorgt.
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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein System für das Mischen
von Prozeßmaterialien.
Das Mischungssystem ist für
das Mischen und die Abgabe der Prozeßmaterialien bei Bedarf an
einem Entnahmepunkt verwendbar. Mit Prozeßmaterialien wird jedes flüssige Material
bezeichnet, das geeignet ist, durch ein Rohr transportiert zu werden.
Zum Beispiel können
Prozeßmaterialien
Wasser, verschiedene Chemikalien, Suspensionen von Festkörpern, Schmiermittel-Emulsionen oder irgendwelche
anderen derartigen Materialien umfassen. Während das Mischungssystem gemäß der vorliegenden
Erfindung für
den Gebrauch in jedem möglichem
Prozeß geeignet
ist, der das Mischen von Prozeßmaterialien
erfordert, ist es besonders auf das Mischen von Chemikalien mit
ultra-hohen Reinheitsgraden anwendbar und für abtragende Schmiermittel-Emulsionen
und andere zu mischende Anwendungen, bei denen Genauigkeit und Präzision gefordert
werden, wie sie spezifisch in der Herstellung von Halbleiterelementen
und der Wafer-Substraten erwünscht
sind.
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Das
Prozeßsteuersystem
des Mischungssystems gemäß der Erfindung
kann eine Kontrolleinheit, eine Eingabeeinheit und eine Anzahl von
pneumatischen Magnetventilen umfassen, die Preßluft abgeben, um bestimmte
Vorrichtungen, wie Ventile, innerhalb des Systems in einer automatisierten
Umgebung zu betätigen. Die
Kontrolleinheit kann jede mögliche
Vorrichtung sein, die zum Empfangen von Eingabesignalen und zum Agieren
gemäß Informationen
in der Lage ist, die auf einer Reihe von Protokollen und Algorithmen
basieren, um eine Folge von Aktionen durchzuführen. Zum Beispiel kann die
Kontrolleinheit eine mikroprozessorgesteuerte Vorrichtung, wie ein
Computer oder ein programmierbarer Logik-Controller (PLC), sein.
Das Eingabegerät des
Prozeßsteuersystems
kann an die Kontrolleinheit angeschlossen werden, um ein Einlaßsignal
zur Verfügung
zu stellen, das eine gewünschte
Mischung der Prozeßmaterialien
repräsentiert.
Das Eingabegerät
kann jede mögliche
Vorrichtung sein, die zur Aufnahme von Informationen und zu deren
Weiterleitung zur Kontrolleinheit geeignet ist. Zum Beispiel kann
das Eingabegerät
ein Tastaturblock oder ein Überwachungs-Steuer- und
Datenerfassungsknoten (SCADA) sein.
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Die
Anzahl der Ventile des Prozeßsteuersystems
kann mit einer oder mehreren Leitungen für die Materialbereitstellung
und mit der Kontrolleinheit verbunden sein. Zum Beispiel können sich
die Ventile an Materialbereitstellungs-Leitungen befinden, um den Strom zur
oder in der Materialbereitstellungs-Leitung zu steuern, überwacht
durch die Kontrolleinheit. Dementsprechend kann die Kontrolleinheit
mit den Ventilen den Strom zur oder in der Materialbereitstellungs-Leitung in Übereinstimmung
mit einer gewünschten
Mischung von Prozeßmaterialien,
die an der Eingabeeinheit bereitgestellt werden, steuern. Wenn man
das Mischungssystem als Ganzes betrachtet, wird jetzt klar, daß das Mischungssystem
zur Abgabe einer gewünschten
Mischung von Prozeßmaterialien
geeignet ist, die auf einer benutzerspezifischen Eingabe basieren.
Diese Mischung der Prozeßmaterialien
kann, ohne Unterbrechung, an einen Abnahmepunkt kontinuierlich bereitgehalten
werden und geliefert werden. Es wird auch klar, daß die Kontrolleinheit
zusätzliche
Eingaben aufnehmen kann, um den Mischungsvorgang zu unterstützen. Zum
Beispiel kann die Kontrolleinheit mit Informationen von den geeigneten
Prozeßsensoren
hinsichtlich der Prozeßmaterialien
oder der Prozeßbedingungen
versorgt werden. Diese Kenndaten werden verwendet, wo eine komplette
Kommunikation in einer automatisierten Umgebung von äußerstem
Wert ist. Es wird auch klar, daß die
Kontrolleinheit auch andere Aspekte des Mischungsvorganges steuern
kann. Zum Beispiel kann die Kontrolleinheit mit Vorrichtungen oder
Systemen für das Ändern der
Eigenschaften der Prozeßmaterialien
verbunden werden und kann diese Vorrichtungen oder Systeme selektiv
beaufschlagen, basierend auf den Eingaben, die von den Sensoren,
die den Zustand der Prozeßmaterialien
betreffen, empfangen werden.
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Die
vorliegende Erfindung ist für
eine Verwendung in einer breiten Vielzahl von Anwendungen geeignet.
Abhängig
von der Anwendung können
Ausführungsformen
der Erfindung abweichen. Zum Beispiel können dort, wo die Überwachung
von Prozeßmaterialien
gewünscht
wird, wie: das Überlaufen
einer Mischungskammer, Leckstellen innerhalb des Systems als Ganzes
oder von defekten Ventilen, Sensoren verwendet werden und diese
Sensoren können
mit den Prozeßmaterialien
variieren. Ähnlich
kann der Aufbau des Mischungssystems, wie Rohrleitungen, Schläuche und
benetzte Oberflächen
der Instrumente und der Pumpen bestimmten Prozeßmaterialien angepaßt werden.
Zum Beispiel können
dort, wo solche Prozeßmaterialien
abtragend oder ätzend
sein können,
wie Polier-Emulsionen
und Chemikalien, die häufig
in der Halbleiterindustrie eingesetzt werden, diese Strukturen aus
Kunststoff, wie Fluorpolymeren, die mit der Mehrzahl der bekannten Chemikalien
chemisch kompatibel sind, oder aus Polypropylen gefertigt werden,
das gegen viele der abtragenden Mittel beständig ist, die zum chemisch-mechanischen Polieren
von Wafern benutzt werden.
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Auf
die Figuren und insbesondere auf 14 bezugnehmend,
ist eine illustrative Ausführungsform
der Erfindung dargestellt. In der 14 werden
von außen
angelieferte Ausgangssubstanzen in flüssiger Form an das System geliefert
und durch Steuerventile 1 und 2 reguliert. Die
Steuerventile sind derart ausgebildet, daß die Rate der Chemikalien,
die durch die Vorrichtungen fließen, dadurch reguliert werden
kann, daß die
Plazierung einer Dichtfläche,
zum Beispiel einer Membrandichtung, im Flüssigkeitsstrom geändert wird.
Diese Arten von Ventilen können,
im Falle von Schrittschalt- oder Registerventilen, elektronisch
gesteuert werden, oder, im Falle eines Zweiwege-Ventils, pneumatisch,
indem der Versorgungs-Druck durch einen Primärport durch Verlagerung der
Sitzfläche,
durch einen Gegendruck kompensiert wird, der über einen Sekundärport geliefert
wird. Durchflußregelventile
ermöglichen
es, daß volle
Volumenströme
bis auf ein paar Tröpfchen
und bis herunter zu einem vollständigen
Schließen
des ankommenden Prozeßstromes
reduziert werden. In einigen Fällen
werden zusätzliche
Ventile an stromaufwärtigen
und stromabwärtigen
Positionen in Bezug auf das Durchflußregelventil angeordnet, um
die Wartung zu ermöglichen
und um ein vollständiges
Schließen
sicherzustellen, und sie können
zudem in einigen Produktionsanlagen, bei denen die Notwendigkeit
einer ausfallsicheren absoluten Absperrvorrichtungen den Bereichen,
in denen Personal vorhanden ist, vorgeschrieben sein kann, eine
Sicherheitsanforderung sein.
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Dieses
Maß der
Steuerung eines Einlasses eines Chemikalienstromes wird durch die
Konzentration festgelegt, die durch eine Inline-Detektionsvorrichtung
oder durch ein Instrument gemessen wird. Die Art der zu mischenden
Chemikalie und die Anzahl an chemischen Bestandteilen legt die Wahl
des Instrumentes fest. Die Mindestanzahl an Inline-Detektionsvorrichtungen
ist eins, zum Beispiel eine Leitfähigkeitssonde, um die Konzentration
von Flußsäure bei
der Verdünnung
mit entionisiertem Wasser von einem hohen Wert von 49 Gewichtsprozent
bis herunter auf 0.500 Gewichtsprozent zu messen. Der Typ des Instrumentes
kann pH-Sonden, ORP-Sonden, Dichtemeßinstrumente, Ultraschallabschwächung, Leitfähigkeit,
Zeta-Potential,
Transmissionsspektroskopie, Absorptionsspektroskopie, Trübungsmessung,
Nephelometrie, nahes Infrarot-NIR oder andere spektralanalytische
Techniken umfassen, die es ermöglichen,
eine einzelne chemische Spezies von Interesse zu identifizieren
und hinsichtlich einer chemischen Konzentration innerhalb eines
Lösungsmittels
zu charakterisieren. Optische Instrumente können benutzt werden, insbesondere
solche, bei denen bestimmte Wellenlängen des Lichtes einer bestimmten
chemischen Spezies zugeordnet werden können, und die es erlauben,
daß die
Konzentration durch das weithin bekannte Beer-Lambert-Gesetz gemessen
wird. Da chemische Spezies optisch in bestimmten Wellenlängenbereichen
aktiv sind, können
zahlreiche optische Sensoren zusammengefaßt werden, um die multiplikativen
chemischen Lösungen
zu messen, wobei sie einzelne Spezies herausgreifen und deren chemische
Konzentration korrekt messen. Dieses erlaubt es, daß Prozeßmaterialien
der Charge nach und nach oder sogar gleichzeitig zugesetzt werden
und dennoch unabhängig überwacht
werden und mit anderen Methoden zur Erfassung kontrastiert werden
können,
bei denen der relative Effekt jedes einzelnen Prozeßmaterials
auf den gemessenen Wert möglicherweise
nicht bestimmbar sein kann.
-
Die
Prozeßschritte
für das
Mischen von flüssigen
Chemikalien sind in den 15 und 16 dargestellt,
um zwei unterschiedliche Arten, um gleichförmige, genaue und reproduzierbare
Mischungen zu erzielen, zu erläutern.
In jedem Fall wird eine Hauptflüssigkeit
der Mischungskammer mittels eines Standard-Zweiwegeventils zugeführt, das
mit einem Durchflußregler
verbunden ist, der seinerseits mit dem Mischungsbehälter verbunden
ist. Der Durchflußregler
wird benutzt, um plötzliche
Schläge
oder System-Fluktuationen zu verringern, die auch als Wasserhammer
bekannt sind, wobei er es dennoch ermöglicht, daß die Ausgangs-Hauptflüssigkeit
in der Mischungskammer in einem glatten, schnellen Strom ankommt.
Während
die Ausgangsflüssigkeit
der Mischungskammer zugeführt
wird, wird ein Niveauschalter, der in einer bestimmten Position
angeordnet ist, bei einem bestimmten Flüssigkeitsniveau ausgelöst. Die
genaue Position des Sensors ist nicht kritisch, um genaue, reproduzierbare
Mischungen zu erzielen. Die Plazierung kann so gewählt werden,
daß sie flexible
Zeiten ermöglicht,
um den Mischungszyklus durchzuführen,
der gefordert ist, und beeinflußt
keinesfalls das Resultat der abschließenden Chemikalien-Charge.
Es ist wichtig, anzumerken, daß eine
grobe Voreinstellung der Niveauschalterposition erforderlich sein
kann, um zu sicherzustellen daß das
Gesamtvolumen des Mischungsinhaltes der Behältergröße entspricht. Diese Position
kann ungefähr
errechnet werden und an dem Behälter
gekennzeichnet werden oder sie kann während einer Ausgangseinstellung
durch Einfüllen
eines großen
Volumens einer ungefährlichen
Flüssigkeit,
wie Wasser, in den Behälter
und das Einsetzen der Niveauschalterplazierung leicht ermittelt
werden. Der Sensor kann den Betrieb der Pumpe initiieren, um den
flüssigen Inhalt
der Mischungskammer einen Kreislauf durchlaufen zu lassen, um einen
konstanten Meßwert
in dem Überwachungsinstrument
für die
chemische Konzentration zu erzeugen. In dem Fall, daß das System
sich in einer vollständigen
Produktions-Umgebung befindet, kann die restliche in der Mischungskammer
verbleibende Flüssigkeit
einer vorhergehenden Charge zuerst mit der ankommenden, flüssigen Chemikalie verdünnt werden
und den Sensoren als Ausgangswert oder Wert für die Inline-Instrumentierung
dienen. Der Inhalt der Mischungskammer kann mittels eines statischen
Rührers,
wie einem Spraykopf, einem Eduktor, einem Sprinkler oder einer Düse, eine
konstante Konzentration annehmen: Dieser statische Rührer kann
dazu dienen, für
die ankommende Ausgangschemikalie eine in hohem Maße turbulente
Umgebung innerhalb der Mischungskammer zu erzeugen. Nach dem Einschalten
des Niveauschalters kann die anfängliche
Rate der Hinzufügung
von Inhaltsstoffen durch das Signal eines zweiten Niveauschalters,
einem Kontroller oder einem Prozessor in der Steuereinheit, wie
einem programmierbaren Logikkontroller, gesteuert werden, der das
Zweiwegeventil schließt
und die Hinzufügung
der flüssigen
ersten Chemikalie stoppt. Der Inhalt der Mischungskammer, die anfängliche
flüssige
Hauptchemikalie und die verbleibenden restlichen vorhergehenden
Chargen werden durch die Pumpeneinheit verteilt und strömen zur
Mischungskammer zurück,
bis ein konstanter Wert von der Inline-Instrumentierung registriert
wird. Als Beispiel: beträgt
für eine
Fünf-(5)Gallonen-Mischungskammer
die Verteilung des Inhalts an entionisiertem Wasser und der verbleibenden
restlichen Flußsäure von
0.500 Gewichts-Prozent die durchschnittliche Zeit, um eine Gleichförmigkeit
am Ausgang der Inline-Instrumentierung zu erzielen, weniger als
10 Sekunden, wenn eine durchschnittliche Pumpen-Strömungsgeschwindigkeit
von drei (3) Gallonen pro Minute verwendet wird.
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Nach
Beendigung dieses Zirkulationsschrittes sind die Einlaßventile
für die
Chemikalien geöffnet,
um das Dosieren der gewünschten
zu mischenden Chemikalien sequentiell zu ermöglichen. Der Einlaß der Chemikalien
ist so, daß jeder
Strom in die Mischungskammer anfänglich
mit voller Stärke
eingelassen wird. Während
ein Strom an Chemikalien in den Behälter eintritt und mit dem Ausgangs-Hauptlösungsmittel
vermischt wird, beginnt der chemische Konzentrations-Monitor, eine Änderung
des Ausgabewertes zu registrieren. Dieses Signal steigt als Resultat
der Hinzufügung
von Chemikalien mit der Zeit an. Da die Konzentration der gewünschten
zu mischenden Chemikalie ansteigt, kann das Verarbeitungssignal
die Rate steuern, mit der die gewünschte Chemikalie hinzu gefügt wird,
indem sie das variable Steuerventil in zwei Richtungen regelt, die
in 15 und in 16 bildlich
dargestellt sind. 15 zeigt einen Prozeß, bei dem
anstelle eines variablen Steuerventils ein normales Zweiwegeventil
durch einen Prozessor (zum Beispiel, einem Prozessor in der Steuereinheit)
in einer Zeiteinstellung angesteuert wird.
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Durch
die Betätigung
wird das Ventil schnell geöffnet
und geschlossen, wodurch kleine Mengen der gewünschten Chemikalie abgegeben
werden und in die Kammer eintreten, wobei sie in Bewegung versetzt werden.
Die Rate, mit der der schrittweise Prozeß funktioniert, kann durch
den zunehmenden Konzentrationswert gesteuert werden, der durch das
Inline-Konzentrations-Meßinstrument
registriert wird. Die schrittweise Abfolge ermöglicht es, kleine Mengen der
gewünschten
Chemikalie zuführen,
bis der Einstellpunkt erreicht ist und der Prozeß beendet ist. 16 zeigt
einen Prozeß mit
einem variablen Steuerventil, in dem die Rate des ankommenden Stromes
der gewünschten
Chemikalie über
die Zeit gesteuert wird. Da der Monitor die Zunahme der chemischen
Konzentration registriert, verringert das variable Steuerventil
die Rate, mit der die gewünschte
Chemikalie in der Kammer in Mischung kommt. Dieser dynamische Prozeß reguliert
in gewissem Sinne den Strom derart, daß der Endpunkt auf eine schnellere
Weise als in der schrittweisen Version erreicht wird. Beide Arten
der Prozeßsteuerung
können
durch die Rate reguliert werden, mit der die Instrumentierung eine Änderung
registriert und diesen Wert an die Kontrolleinheit übermittelt
und damit eine Änderung
in der Ventilfunktion signalisiert.
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Dieser
Prozeß ist
derart, daß eine
volle Mischungssequenz nicht komplett ist, bis der gewünschte Einstellpunkt
erreicht ist und vermeidet damit den Fall, daß eine Mischung unterhalb der
Spezifikation erzielt wird. In dem Fall, in dem eine Mischungssequenz
eine Konzentration erzeugt, die stärker als erfordert ist, korrigiert eine
Ausfall-Unterroutine die Charge in der nachfolgenden Mischungssequenz.
In dieser Mischungssequenz wird der Inhalt der Mischungskammer teilweise
abgelassen, indem für
den Prozeßabfluß die Nach-Pumpeneinheit
betätigt
wird und so ein kleiner Teil der außerhalb der Spezifikation liegenden
Mischung aus dem Behälter
entfernt wird. Diese Menge wird durch einfache Timer-Einstellungen
erzielt, die das Abflußventil
steuern. Nach dem Ablassen eines kleinen Volumens wird die Prozeßablaufleitung
verschlossen und das System zirkuliert wieder. Nach dem Schließen des
Abflusses wird ein kleiner Teil des anfänglichen Hauptlösungsmittels wieder
durch einen Timer in die Mischungskammer zugeführt, der die Kontrolle der
anfänglichen
Lösemittel-Hauptchemikalie
einstellt. Nach der Beendigung der Zuführung des anfänglichen
Hauptlösungsmittels
erfolgt die schrittweise Ventilbetätigung oder die variable Steuerventilbetätigung.
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Dieser
Prozeß ermöglicht schnelle
Mischungs-Raten mit genauen und reproduzierbaren chemische Lösungen bei
geringem Verlust, hervorgerufen durch ein Überschreiten der abschließenden Mischungsspezifikationen.
Verglichen mit anderen Arten von Systemen werden Raten mit doppelt
so großen
Volumenströmen wie
in der Literatur beschrieben durch diesen Prozeß erzielt.
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In
den Halbleiterprozessen werden Schmiermittel-Emulsionen als Poliermittel
bei der Herstellung der Halbleiterwafer benutzt. Schmiermittel-Emulsionen
werden auch benutzt, um optische Objektive und andere scheibenartige
Einzelteile zu polieren. Der Poliereffekt von Schmiermittel-Emulsionen
resultiert aus den feinen, inerten, abtragenden Partikeln, die in
einer Flüssigkeit
suspendiert sind. Typische Poliermittel in Schmiermittel-Emulsionen,
die in der Halbleiterindustrie benutzt werden, sind Silizium, Tonerde
und Cer-Oxide. Poliermittel für
Schmiermittel-Emulsionen
werden in Partikelgrößen hergestellt
und sortiert. Typische Schmiermittel-Emulsionen enthalten Partikel
in der Größe von 0.05
Mikrometern bis 0.30 Mikrometern im Durchmesser und enthalten mehr
als 102 Partikel pro Kubikzentimeter.
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Für die Überwachung
einer Schmiermittel-Emulsion in einem Halbleiterprozeß, kann
ein Instrument zur kontinuierlichen Messung der Dichte, wie ein
Densitometer, bevorzugt werden. Die Messung der Dichte ist eine
Möglichkeit,
die Konzentration zu überwachen.
Zum Beispiel hängt
in Schmiermittel-Emulsionen die Dichte mit der Menge der inerten,
nicht löslichen
Festkörperpartikel
pro Volumeneinheit zusammen.
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Bei
Schmiermittel-Emulsionsprozessen wird auch ein Instrument für das Messen
des pH-Wertes, wie ein pH-Sensor, bevorzugt, ist aber nicht immer
erforderlich. Wenn der pH-Wert der Schmiermittel-Emulsion höher als
annehmbar ist, ist die Schmiermittel-Emulsion zu aggressiv und entfernt
andere Materialien vom Wafer, und wenn der pH-Wert zu niedrig ist,
findet wenig oder keine chemische Reaktion auf dem Wafer statt.
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Bei
Halbleiterprozessen, die ein chemisch-mechanisches Planarisieren
mit einbeziehen, werden verschiedene Chemikalien, wie Reaktionsmittel
und Oxidatoren für
das Polieren der Wafer benutzt, ebenso wie in Waschlösungen,
Post-Reinigungslösungen und
Entwicklerlösungen.
Diese Chemikalien werden gewöhnlich in
roher Konzentratform versandt. Die typischen Chemikalien, die für das Polieren
benutzt werden, umfassen Wasserstoffperoxid, Kaliumhydroxid und
Ammoniumhydroxid. Wasserstoffperoxid wird als Oxidator für das Entfernen
der metallischen Anschlüsse
und der Schichten auf einem Wafer benutzt. Die Kontrolle der Menge des
Wasserstoffperoxids in einer Mischung von Prozeßmaterialien steuert die Rate,
mit der Material von der Waferoberfläche entfernt wird. Gewöhnlich wird
Wasserstoffperoxid von einer Lösung
mit 30 Gewichtsprozent (Gew.-%) bis zu wenigen Prozent, wie 2 bis
4 Gew.-% Lösung,
verdünnt.
Kaliumhydroxid wird in den Zwischenlage-dielektrischen (ILD) Polierschritten
für die
Kontrolle des pH-Wertes einer Mischung von Prozeßmaterialien benutzt, um das
gewünschte
Polieren der Siliziumdioxidschichten zu bewirken. Wasserstoffperoxid-
und Ammoniumhydroxid-Mischungen
werden gewöhnlich
als Reinigungs- und Waschlösungen
benutzt. Wenn diese Mischungen nicht verbraucht werden, zersetzen
sich das Wasserstoffperoxid und das Ammoniumhydroxid zu Wasser und
in Ammoniak. Dementsprechend kann die Herstellung dieser Mischungen,
wie sie entsprechend der vorliegenden Erfindung benutzt werden,
bevorzugt werden.
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Andere
Instrumente, die für
die Messung und die Überwachung
eines chemischen Prozeßmaterials nützlich sein
können
und für
solche Prozesse in der Halbleiterindustrie bevorzugt werden, sind
Instrumente für die
Bestimmung von Konzentration und Reaktivität, wie Leitfähigkeits-Sensoren
beziehungsweise Oxidations- und Reduktionspotential-(ORP) Sensoren.
Die Leitfähigkeit
kann benutzt werden, um die chemische Konzentration zu messen, da
Tabellen existieren, die die Leitfähigkeit auf die chemischer
Konzentration beziehen, entweder in prozentualem Gewichtsverhältnis in
Bezug auf die Gesamtmasse des Materials oder durch die chemische
Terminologie der Normalität,
die das Verhältnis
der molaren Äquivalente
pro Liter des Lösungsmittels ist,
oder der Molarität,
die das Verhältnis
der Mole der Chemikalie spezifiziert pro Liter des Lösungsmittels
ist, wobei das Lösungsmittel
in den meisten Fällen
entionisiertes Wasser ist. Dementsprechend kann, indem man die Leitfähigkeit
des Prozeßmaterials überwacht,
die Konzentration in Bezug auf die Temperatur des Prozesses errechnet
werden. Da die Leitfähigkeit
eine Funktion der Temperatur der Lösung ist, ist es notwendig,
das Verhältnis
zwischen der Leitfähigkeit
einer gewünschten
Konzentration und der Temperatur der Lösung zu kennen. Wenn dieses
Verhältnis
bekannt und in das Kontrollsystem eingegeben ist, hängt unabhängig von
einem Temperaturwechsel während
des Mischungsprozesses die gewünschte
Leitfähigkeit,
die notwendig ist, um einen spezifizierten Endpunkt zu erreichen,
mit der Temperatur zusammen, und das Zuführen des chemischen Konzentrates
kann erfolgen, sobald dieser Wert festgestellt wird.
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Diese
Ausführungsform
der Erfindung arbeitet mit einer Abfrage eines fundamentalen Endpunktes
der Mischung statt mit mehrfachen Strömungsmesser und Zuführ-/Überprüfungstechniken.
Gegenwärtige
Beispiele umfassen Werkzeuge, die Skalen und Strömungsmesser verwenden, um vorgeschriebene
Volumina der Chemikalie zuzuführen,
während
für die Überprüfung der
Mischung eine Leitfähigkeits-Rückkopplungsmessung
benutzt wird. Die Probleme, die bei der gegenwärtigen Art des Chargen-Mischungsprozesses
auftreten, umfassen Störungen
aufgrund des Driftens der Skala, die benutzt wird, um die Masse
des zugeführten
Materials zu messen, Störungen
aufgrund einer Drift in den Strömungsmessern,
die für
die Abgabe benutzt werden, und Störungen in den Leitfähigkeitssonden,
die benutzt werden, um die Mischung zu überprüfen und zu justieren.
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Wie
hier verwendet, bedeuten die folgenden Bezeichnungen folgendes:
- Leitfähigkeit:
ein Maß für die elektrische
Natur eines Materials. Normalerweise in den Flüssigkeiten angegeben als ein
Maß der
spezifischen Größe des Widerstandes,
in Ohm, über
eine bekannte Distanz.
- POU: Punkt des Gebrauches. Eine spezifische Position innerhalb
eines flüssigen
Systems, in der eine gemischte Chemikalie (oder eine Charge gemischter
Chemikalien) für
den Verbrauch angefordert wird. Die Position ist nicht notwendigerweise
ein tatsächlich
existierendes Werkzeug (zum Beispiel Halbleiterprozeß-Werkzeug),
sondern kann eine Abgabeposition sein.
- Cv: Flußfaktor, bezogen auf die volumetrische
Strömungsgeschwindigkeit
durch eine Öffnung
innerhalb eines Zeitabschnittes, die einen Druckabfall von 1 psig
erzeugt.
- Psig: Manometerdruck in einer Leitung, gemessen in Pounds pro
Quadratzoll.
- UHP (Ultra hoher Reinheitsgrad): Chemikalien mit außerordentlich
niedriger Teilchen- und spezifischer Metallionen-Verunreinigung.
Diese Chemikalien erfordern gewöhnlich
eine ununterbrochene Filtration, um die Partikel zu entfernen, die
vom System selbst erzeugt werden. Wegen der Niveaus der Reinheit
wird jede mögliche Exposition
von metallischen Oberflächen
Metallionen in die Lösung
freisetzen. Extreme Reinheitsanforderungen schreiben gewöhnlich Materialien
aus Fluorpolymeren vor.
- ABS: Absolutwert eines mathematischen Arguments. Verwendet in
der statistischen Analysis.
- System-Betrieb: Typisches Mischungs-Szenario.
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Mit
Bezug auf 14 soll nun der Betrieb einer
bestimmten Ausführungsform
des Mischungssystems gemäß der vorliegenden
Erfindung in einem Beispiel beschrieben werden. Zuerst kann das
Ventil 1 (gewöhnlich
ein elektropneumatisches Ventil) geöffnet werden und DI (entionisiertes
Wasser) kann die Mischungskammer 10 bis zu einem vorgegebenen Volumen
füllen.
Das Gesamtvolumen des Behälters
10 kann so gewählt sein,
daß das
(abschließende)
absolute Mischungsvolumen 75–85
% des Gesamtvolumens des Behälter
beträgt.
Dieses absolute abschließende
Flüssigkeitsvolumen
kann von SEMI-Standards abhängig
ein.
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Der
Zustand (geöffnet/geschlossen
und Grad des Geöffnet-/Geschlossenseins)
des Ventils 1 kann durch einen Niveauschalter 12 gesteuert
werden. Sobald das Flüssigkeitsvolumen
des DI Wassers den Sensor aktiviert, schließt das Ventil 1 und
kann möglicherweise
während
des gegenwärtigen
Mischungsvorganges nicht wieder verwendet werden, sofern nicht ein
Mischungsüberschuß auftritt
(siehe unten). Die Wahl des Niveauschalters kann so sein, daß die Zusammensetzung
der Konstruktionsmaterialien mit allen Chemikalien kompatibel ist,
die in der Halbleiterindustrie benutzt werden und deren Empfindlichkeit
robust ist.
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Nach
Auslösen
des Niveauschalters 12 kann eine Pumpe 14 beginnen,
den Inhalt des Behälters
zu umzuwälzen.
Dieses kann die Bewegung des Behälterinhalts
durch einen Sprinklerkopf 16 ermöglichen, um die Mischungszeiten
zu verringern, die gewöhnlich
ohne irgendwelche Umwälzmittel
(zum Beispiel ohne Sprinkler) erforderlich sind. Da das System DI
Wasser verteilt, kann durch die Öffnung
des Ventils 2 (gewöhnlich
ein elektropneumatisches Ventil) Chemikalie in die Mischungskammer 10 zugeführt werden.
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Die
Zufuhr an Rohchemikalien als Ausgangsmaterial zum endgültigen Prozeß kann über eine
konstante Druckzuführung
oder Gehäusezuführung erfolgen.
Die Versorgungsleitung für
die Chemikalie kann so ausgebildet sein, daß die Strömungsgeschwindigkeit wesentlich
durch bekannte, keine Energie beanspruchende Verfahren kontrollierbar
ist. Dieses kann einen reduzierten Leitungsdurchmesser von 1/2'' Rohren auf 118'' Rohren
und ein Nadelventil im Versorgungsmaterial-Strom umfassen.
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Leitfähigkeitssensoren 18, 20 können verwendet
werden, um Veränderungen
in der Leitfähigkeit
der flüssigen
Mischung zu messen, während
sie von den reinen DI (18 M Ohm) zu einem vorgegebenen bekannten Wert
für den
Endwert übergeht,.
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Zwei
Sonden können
benutzt werden, um die Drift und den Mittelwert der Leitfähigkeit
zu überwachen oder
aus Redundanzgründen,
obgleich eine einzelne Sonde ausreichend wäre.
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Wenn
sich der Leitfähigkeitswert
dem Zielpunkt nähert
(zum Beispiel 75 % des Endwertes, obgleich der Zielpunkt je nach
Anwendung schwanken kann), kann das Ventil 2 für einen
Zeitabschnitt schließen,
um dem Inhalt sich in Richtung auf einen unveränderlichen Leitfähigkeitwert
mischen und homogenisieren zu lassen. Nach der Stabilisation des
Inhalts kann sich das Ventil 2 in rascher Folge öffnen und
schließen
und dabei die Rohchemikalie in den Behälter zuführen. Bei jeder Betätigung des
Ventils 2 kann der Inhalt des Systems während eines zusätzlichen
Zeitabschnitts einen Kreislauf durchlaufen, bis der Inhalt die erforderliche
Homogenität
erreicht hat.
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Wenn
ein abschließender
Mischungswert erzielt ist, kann der gesamte Inhalt des Behälters von
der Mischungskammer durch ein Ventil 3 (gewöhnlich ein
elektropneumatisches Dreiwegeventil) zu einem Sekundärsystem überführt werden.
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Wenn
zu irgendeiner Zeit während
eines Mischungsvorganges die beiden Leitfähigkeitssonden einen Wert ermiiteln,
der über
mehr als eine vorgegebene Zeitdauer (zum Beispiel eine Anzahl von
Sekunden) größer als
ein vorgegebener Schwellwert ist (zum Beispiel 3 %) oder wenn der
Durchschnittswert, der von den zwei Sonden gemessen wird, über mehr
als eine vorgegebene Zeitdauer über
einem Schwellwert liegt, kann das System eine Unterroutine für eine Mischungsüberschreitung
wie folgt aktivieren. Das Prozeßschnellablaßventil 4 (typischerweise
pneumatisch) kann sich zum Prozeßabfluß 22 öffnen. Chemikalie
kann aus dem System während
einer vorgegebenen Zeitdauer abfließen (zum Beispiel eine Anzahl
von Sekunden). Die Menge der abgelassenen Chemikalie kann so gewählt sein,
daß ungefähr 10–15 % der
ursprünglichen
Chemikaliencharge aus dem System entfernt wird. Das System kann
nun unterhalb des ursprünglichen
eingestellten Wertes für
den DI Wassereinlaß liegen.
Das DI-Wasserversorgungsventil 1 kann
jetzt geöffnet
werden und DI Wasser kann jetzt zugegeben werden, bis der Sensor 12 das
DI-Wasserversorgungsventil ansteuert, um es zu schließen. Zu
diesem Zeitpunkt kann das Ventil 2 in der oben beschriebenen
Weise angesteuert werden, um die gewünschte Konzentration zu erzielen.
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Beispiel
typischer Systemspezifikationen für das System bei einem Einsatz
in der Halbleiterindustrie:
DI Eingabe
Förderung
für 3/4'' Einlaßströme mit vorgewähltem psi.
Chemikalien-Eingabe
Förderung
für 3/8''–1/2'' Einlaßströme.
20–45 psi Versorgungsdruck der
Einlaßströme.
Versorgungsdruck-Fluktuation
aufgrund von Schwankungen kleiner als oder gleich 3 psi einem Gesamtschwankungen.
Pneumatik-Eingaben
Stickstoff,
gefiltert auf 0.10 μm.
Fluide,
flüssig
Benetzte
Oberflächen
aller Materialien beständig
gegenüber
allen Chemikalien, die in der Halbleiterindustrie eingesetzt werden.
Teflon oder dergleichen, fluorierte Polymere sind akzeptabel.
Die
externen Oberflächen,
die der umgebenden Atmosphäre
bei chemischen Anwendungen unter nicht-UHP-Bedingungen ausgesetzt
sind, können
aus Metall sein, wobei 316 rostfreier Stahl bevorzugt wird, Fluorpolymere
ein Plus sind.
Einsatz-Umgebungen:
Vorgeschlagene umgebende
Atmosphäre
15–25° C
Feuchtigkeit
%RH (relative Feuchtigkeit): 40–85%
alle
Flüssigkeiten
ausgesetzten Oberflächen
unter inerter Atmosphäre
gehalten.
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Beispiele für Mischungs-Spezifikationen
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Die
folgende Tabelle gibt Beispiele für Chemikalien, die entsprechend
der vorliegenden Erfindung gemischt werden können, sowie typische Mischungs-Rezepturen für diese.
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Präzision der Mischung
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Vorzugsweise
ist die ausschlaggebende Vorrichtung in Bezug auf die Gesamt-Präzision des
Mischungssystems gemäß der vorliegenden
Erfindung der Leitfähigkeits-Sensor.
In einigen Ausführungsformen ist
dieses die einzige Sonde und/oder steuernde Vorrichtung für die Mischungen.
Folglich können
enge Spezifikationen für
die Vorrichtungs-Präzision
in bezug auf Leitfähigkeits-Sensoren
erforderlich sein. Sorgfalt muß bei
der Auswertung von Sonden beim abschließenden Mischungswert angewendet
werden, weniger eine zusätzliche
Menge, wie Zwanzig Prozent.
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Die
Präzision
der gesamten Mischung kann besser als ± 2 % des Einstellpunktes
der Rezeptur für
jeden einzelnen Mischungs-Durchlauf sein. Ein Mischungs-Durchlauf
ist als eine einzelne Rezeptur-Charge, vom Anfang bis zum Ende,
definiert, begleitet von möglicherweise
erforderlichen DI-Spülvorgängen und/oder von
N2/CDA-Spülungen. Präzision ist definiert als: ((ABS
[gemessener Wert – theoretischer
Wert])/(theoretischer Wert) × 100
%) < X (X kann
2 % sein).
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Die
Reproduzierbarkeit der Mischung kann sein (statistische Abweichung
(erstes Sigma) > 100
Meßpunkte)/tatsächlicher
Fluß < 0.001 mittlerer
Skalenwert des Flußbereiches.
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Die
Genauigkeit des Prozesses kann <+
1 % des Zielpunktes des spezifizierten Rezeptur sein. ((ABS [Meßwert – tatsächlich angezeigter
Wert]/(tatsächlich
angezeigter Wert) X 100 % ).
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Die
gesamte Antwortzeit für
den Mischungsvorgang kann wie folgt definiert werden:
Startvorgang:
Die Einheit gibt innerhalb von 2 Sekunden Chemikalie exakt von einem
Abschaltzustand zu einem Anschaltzustand ab.
Mittlerer Bereich:
Die Einheit ist in der Lage, auf Fluktuationen in den ankommenden
Chemikalien geeignet zu reagieren. Eine Antwortzeit auf geringfügige Fluktuationen
ist kleiner als 1 Sekunde.
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Die 1–13 veranschaulichen
eine Ausführungsform
der Erfindung nur anhand eines Beispiels. In den Figuren: bezeichnen
LOOS und HOOS Zustände
unterhalb beziehungsweise oberhalb der Spezifikation.
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FV101–107 bezeichnet
Strömungsventile,
von denen einige auch in 14 dargestellt
sind. Zum Beispiel entspricht FV101 zur Kontrolle des Einlaß eines
ersten Hauptmaterials dem Ventil 1 in 14.
FV-102 kontrolliert der Einlaß des
zweiten Materials während
des Mischungsprozesses und entspricht Ventil 2 in 14.
Das Dreiwegeventil 3 in 14 für die Rückführung der
Mischung in die Mischungskammer und für das Verteilen der Mischung
ist in den Prozeßablaufplänen als
FV103 beziehungsweise FV104 dargestellt. Das Ablaßventil 4 in 14 entspricht
FV105. FV106 ist ein Teil des Verteilungssystems und ist in 14 nicht dargestellt.
FV301 und 302 stellen ebenfalls Ventile auf der Verteilungsseite
des Systems dar. FV201 stellt ein Ventil dar, das den Einlaß eines
dritten Materials in die Mischungskammer oder der zweiten Chemikalie,
die in den Mischungstank hinzugefügt werden soll, steuert. Das
Mischen von drei oder mehr Materialien wird erwogen, jedoch können viele
Sensoren nicht zwischen 3 oder mehr Materialien unterscheiden, was
zu weniger genauen Ergebnissen führt.
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YYS101
und YS101–YS105
stellen verschiedene Sensoren dar. Insbesondere sind YSS101 und YS101
Leckerkennungs-Sensoren. YS102 stellt einen Sensor dar, der anzeigt,
ob die Mischungskammer leer ist oder nicht, und YS103 stellt einen
Sensor dar, der anzeigt, ob die Mischungskammer zu voll ist. YS104
und YS 105 stellen Sensoren auf der Verteilungsseite des Mischungsabgabe-Systems dar. YS201
stellt einen Sensor für
das dritte Material oder für
die zweite dem Massenmaterial in der Mischungskammer hinzuzufügende Chemikalie
dar.
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PS101
L stellt einen Niederdruckwarnschalter dar. PS104H stellt einen
Druckschalter für
Hochdruck dar. Gleichermaßen
stellen PS105H–PS107H
Druckschalter für
Hochdruckmeßwerte
dar, und PS106L und PS107L stellen Druckschalter für Niederdruckmeßwerte dar.
P101–102
stellen verschiedene Pumpen dar.
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LS101–LS106 stellen
verschiedene Niveauschalter dar. Zum Beispiel stellt LS103 einen
Niveauschalter in der Mischungskammer und LS106 einen Sensor für den Materialtransport
dar.
