DE60201147T2 - Verfahren zur Herstellung eines organischen Dünnfilmbauelements unter Verwendung einer Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines organischen Dünnfilmbauelements unter Verwendung einer Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets Download PDF

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Description

  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines organischen Dünnfilmbauelements durch Ausbildung eines leitenden oder isolierenden Dünnfilms auf einem funktionellen organischen Film, genauer gesagt ein Verfahren zur Herstellung eines organischen Dünnfilmbauelements unter Verwendung einer Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets, die so konfiguriert ist, dass ein Paar einander gegenüber liegender Targets in einem festgelegtem Abstand zueinander angeordnet ist und dass ein Magnetfeld, das sich zwischen den Targets von einem Target zum anderen erstreckt, in einer solchen Weise erzeugt wird, dass es die seitliche Umgrenzung eines Raums bildet, der zwischen den einander gegenüberliegenden Targets gebildet wird (dieser Raum wird hier im Folgenden als ein Einschlussraum bezeichnet), um dadurch Plasma innerhalb des Einschlussraums einzuschließen und einen Film auf einem Trägermaterial zu bilden, dass unter Vakuum an einer Position nahe des Einschlussraums angeordnet ist.
  • Beschreibung des Standes der Technik
  • In den letzten Jahren haben organische elektrolumineszierende Bauelemente (hier im folgenden einfach als „organische EL-Bauelement(e)" bezeichnet), die einen Typ eines organischen Dünnfilmbauelements darstellen, Interesse als Licht-emittierende Dünnfilm-Displays gefunden, und es sind ausgedehnte Studien durchgeführt worden, um diese Dünnfilm-Displays zur praktischen Anwendung zu bringen. Ein typisches organisches elektrolumineszierendes Bauelement beinhaltet eine positive Elektrode in Form einer transparenten Elektrode, gebildet aus Indium-Zinn-Oxid (indium-tin oxide, ITO) oder einer ähnlichen Substanz, die z.B. auf einem Glas oder einem transparenten Plastik-Trägermaterial abgelagert wird; einer organischen Schicht, die aus einer Löcher-transportierenden organischen Verbindung, wie etwa Triphenyldiamin (TPD), gebildet wird, wobei die Schicht durch ein konventionelles, thermisches Verdampfungsverfahren auf der transparenten Elektrode ausgebildet wird; einer Lichtemittierenden Schicht, gebildet aus einer fluoreszierenden Substanz wie etwa 8-Hydroxychinolin-Aluminium (Alq3), wobei diese Schicht auf der organischen Schicht ausgebildet wird; sowie einer negativen Elektrode aus einem Metall mit geringer Austrittsarbeit wie etwa Mg, wobei die Elektrode auf der Licht-emittierenden Schicht ausgebildet ist. Solche organischen EL-Bauelemente haben Interesse gefunden, da sie eine bemerkenswert hohe Luminanz von 100 bis 10.000 cd/m2 bereitstellen, wenn sie bei einer niedrigen Steuerspannung von etwa 10 V betrieben werden.
  • Es sind zahlreiche Studien mit dem Ziel durchgeführt worden, die Eigenschaften solcher organischer EL-Bauelemente zu verbessern. Insbesondere sind verschiedene Verfahren vorgeschlagen worden, um eine negative Elektrode auf einer organischen Schicht wie etwa einer Licht-emittierenden Schicht, auszubilden; ein solches Verfahren wird als eine der Schlüsseltechnologien zur Verbesserung der Bauelement-Eigenschaften und der Produktivität sowie zum Erreichen einer verlässlichen Herstellung angesehen.
  • Beispielsweise offenbart die japanische Offenlegungsschrift (kokai) Nr. H08-250284 ein Verfahren zur Ausbildung einer negativen Elektrode mittels Sputtern auf einem Trägermaterial, das so ange ordnet ist, dass es einem Target gegenüberliegt. Die Publikation beschreibt folgendes: Eine negative Elektrode, die durch ein typisches Verfahren der thermischen Verdampfung erzeugt wird, führt in der Weise zu einem Problem, als das Oxid eines Metalls, das als Rohmaterial der Elektrode dient, in der Grenzfläche zwischen der Elektrode und einer organischen Schicht oder in der Elektrode gebildet wird, und dadurch die Elektronen-einspritzenden Eigenschaften verändert, was zum Misserfolg beim Erhalt der gewünschten Bauelement-Eigenschaften führt. Zusätzlich, aufgrund einer schwachen Haftung zwischen der Elektrode und der organischen Schicht, vermindert sich die Emissions-Intensität im Zeitverlauf der angelegten Spannung und die Elektrode blättert ab und verbraucht sich, was in einem Problem bei der Herstellung eines verlässlichen Bauelements resultiert. Dem gegenüber ergibt sich bei Ausbildung einer als dünner Film vorliegenden negativen Elektrode durch Sputtern im Vergleich zur Ausbildung einer negativen Elektrode durch ein thermisches Verdampfungsverfahren eine verbesserte Haftung zwischen der Elektrode und einer organischen Schicht. Darüber hinaus kann eine auf dem Target ausgebildete Oxid-Schicht unter Vakuum durch Vor-Sputtern entfernt werden, und Wasser oder Sauerstoff, das/der auf der Oberfläche der organischen Schicht adsorbiert war, kann durch reverses Sputtern entfernt werden, was zu einer zufrieden stellenden Bildung einer sauberen Elektrode auf einer organischen Schicht und somit zur Herstellung eines verlässlichen organischen EL-Bauelements führt.
  • Die japanische Offenlegungsschrift (kokai) No. H10-255987 offenbart ein erfahren zur Herstellung eines organischen EL-Bauelements, das eine Elektrode beinhaltet, die mittels eines Sputterverfahrens des Typs der einander gegenüber liegenden Targets hergestellt wurde, wobei ein Film auf einem Trägermaterial gebildet wird, das an einer Position nahe eines Raums angeordnet ist, der zwischen einem Paar einander gegenüberliegender Targets bereitgestellt wird. Im Verlauf der Herstellung des organischen EL-Bauelements wird eine negative Elektrode auf einem organischen Film des organischen EL-Bauelements mittels Verwendung einer Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets gebildet. Die Vorrichtung beinhaltet ein Paar paralleler, einander gegenüberliegender Targets, die in einem festgelegten Abstand voneinander angeordnet sind; Magnetfeld-erzeugende Mittel, die ein Magnetfeld in einer Richtung erzeugen, die im wesentlichen senkrecht zu den Targets ist; sowie ein Abschirmelement, das so angeordnet ist, dass es einen Bereich jedes Targets abdeckt, der nicht der einander gegenüberliegenden Oberfläche entspricht. In der Vorrichtung wird ein Trägermaterial an einer Position nahe eines Raumes angeordnet, der zwischen den einander gegenüberliegenden Targets gebildet wird; es wird Spannung zwischen dem Target und dem Abschirmelement angelegt und das so erzeugte Plasma in dem Raum eingeschlossen, um dadurch einen Film auf dem Trägermaterial zu erzeugen.
  • Die Publikation beschreibt folgendes: Im Falle eines konventionellen Sputterverfahrens wie dem vorstehend genannten Sputterverfahren des Magnetron-Typs, bei dem ein Trägermaterial und ein Target so angeordnet werden, dass sie einander gegenüber liegen, schlagen an der Oberfläche des Targets erzeugte sekundäre Elektronen sowie zerstäubte Partikel mit hoher kinetischer Energie, insbesondere große Mengen sekundärer Elektronen und ionisierter zerstäubter Partikel, auf einer organischen Schicht auf, wobei diese physikalisch aufgebrochen wird. Im Ergebnis wird die elektrostatische Überschlagspannung eines organischen EL-Bauelements herabgesetzt und das Anlegen von Spannung zwischen negativen und positiven Elektroden kann einen Stromverlust bewirken. Alternativ kann das Bauelement in Folge eines durch einen Temperaturanstieg verursachten Zusammenbruchs seine Funktionsfähigkeit einbüßen. Weiterhin kann sich die Steuerspannung erhöhen und die Luminanz abnehmen, was die EL-Eigenschaften beeinträchtigt.
  • Im Gegensatz dazu sind in der vorstehend genannten Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets der Plasma-erzeugende Bereich und der Film-bildende Bereich vollständig voneinander getrennt, so dass der Film in einer Art von Plasmafreiem Zustand gebildet wird. Daher wird ein entsprechendes Trägermaterial dem Plasma weitestgehend nicht ausgesetzt und die Filmbildung erfolgt derart, dass eine organische Schicht und ein auf der Schicht abgelagerter Film nicht durch Partikel hoher Energie beschädigt werden. Im Ergebnis werden Probleme, die bei den vorstehend genannten, konventionellen Sputterverfahren auftreten, gelöst, und das resultierende organische EL-Bauelement besitzt eine hohe Luminanz in der Anfangsphase, und die Zeitspanne, bis zu der die Luminanz den halben Wert erreicht, nimmt zu. Darüber hinaus besitzt das Bauelement in der Anfangsphase sehr geringe Mengen dunkler Flecken, und die Erzeugung und das Wachstum dunkler Flecken nach dem Betrieb werden vermindert.
  • Im Folgenden wird nun eine konventionelle Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets beschrieben. Die Sputtervorrichtung ist in der japanischen Veröffentlichung der geprüften Patentanmeldungen (kokoku) der Nummern S63-20303, S63-20304 und S62-14633 offenbart und weist die folgende grundlegende Anordnung, die in 1 dargestellt ist, auf. Ein Paar der Targets 110a und 110b sind mit festgelegtem Abstand von einander in einer Vakuumkammer 10, die eine Kammerwand 11 aufweist, angeordnet, wodurch ein Einschlussraum 120 zwischen diesen definiert wird.
  • Die Permanentmagnete 130a und 130b, die als Magnetfelderzeugende Mittel dienen, sind hinter den zugehörigen Targets 110a und 110b angeordnet, um ein Magnetfeld zu erzeugen, das sich in einer Richtung senkrecht zu den Targets 110a und 110b erstreckt und dessen Fluss den Einschlussraum 120 in uniformer Weise umgibt. Ein Trägermaterial-Halter 21, der an einer Position nahe dem Einschlussraum 120 angeordnet ist, hält ein Trägermaterial 20 in der Weise, dass das Trägermaterial 20 dem Einschlussraum 120 gegenüber liegt. Die Referenznummern 140a und 140b bezeichnen Abschirmelemente zum Schutz vor den sputternden Bereichen der Targeteinheiten 100a und 100b, die nicht den Vorderflächen der Targets 110a und 110b entsprechen.
  • Nachdem die Vakuumkammer 10 durch eine Entleerungsöffnung 30 mittels eines nicht dargestellten Entleerungssystems evakuiert worden ist, wird ein Sputtergas, wie etwa Argon, durch den Gaseinlass 40 mittels eines nicht dargestellten Gaseinlasselements in die Vakuumkammer 10 eingeleitet. Wie in 1 dargestellt, legt ein Sputter-Gleichstrom-Netzgerät 50 Sputterspannung an die Vorrichtung an, wobei die Abschirmelemente 140a und 140b, d.h. die Vakuumkammer 10, als Anode (geerdet) und die Targets 110a und 110b als Kathode dienen. Es wird folglich Sputterplasma erzeugt, das dabei durch das senkrechte Magnetfeld auf den Einschlussraum 120 begrenzt wird. Das Sputterplasma bewirkt das Sputtern der Targets 110a und 110b, wodurch auf dem Trägermaterial 20 ein dünner Film gebildet wird, dessen Zusammensetzung der der Targets 110a und 110b entspricht.
  • Bei Gebrauch der Vorrichtung werden hoch-energiereiche Elektronen auf Grund des sich in Richtung zwischen den Targets 110a und 110b erstreckenden, d.h. senkrecht zu den Targets 110a und 110b verlaufenden Magnetfeldes, auf den Einschlussraum 120 begrenzt, um so das Sputterplasma zu erzeugen. Das Sputterplasma beschleunigt die Ionisierung des Sputtergases, beschleunigt dadurch die Sputtergeschwindigkeit und führt somit zu einer bei hoher Ge schwindigkeit stattfindenden Ausbildung eines Films. Im Gegensatz zu einem typischen, konventionellen Sputterverfahren des Magnetron-Typs, bei dem ein Trägermaterial gegenüber einem Target angeordnet ist, wird das Trägermaterial 20 an einer Position nahe der Targets 110a und 110b gehalten. Dem entsprechend werden Ionen und Elektronen, die auf dem Trägermaterial 20 auftreffen, deutlich reduziert. Des weiteren ist die Wärmeabstrahlung von den Targets 110a und 110b auf das Trägermaterial 20 gering, sodass der Anstieg der Trägermaterial-Temperatur gering wird. Folglich kann ein Film bei niedriger Temperatur ausgebildet werden.
  • Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben jedoch herausgefunden, dass im Fall eines organischen EL-Bauelements, das eine negative Elektrode beinhaltet, die mittels des in der japanischen Offenlegungsschrift (kokai) Nr. H10-255987offenbarten Verfahrens und unter Verwendung der konventionellen Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets gemäß 1 hergestellt wurde, zum Erhalt einer Emission mit einer bestimmten Luminanz in der Anfangsphase eine höhere Spannung benötigt wird, als dies bei einem entsprechenden, eine negative Elektrode enthaltenden organischen EL-Bauelement der Fall ist, bei dem die Elektrode mittels eines konventionellen Verfahrens der thermischen Verdampfung hergestellt wurde.
  • Mittlerweile besteht zur Einführung organischer EL-Bauelemente in die praktische Anwendung der Bedarf für ein Verfahren zur weiteren Verbesserung der Emissionseigenschaften organischer EL-Bauelemente und zur verlässlichen Massenfertigung organischer EL-Bauelemente.
  • Die vorstehend beschriebene Erhöhung der Steuerspannung wird der unten dargestellten, bei der Fertigung einer Elektrode auftreten den Beeinträchtigung der Eigenschaften einer funktionellen organischen Schicht zugeschrieben, wie etwa den Eigenschaften des Elektronentransports und der Licht-Emission. Die Erhöhung der Steuerspannung ist ein verbreitetes Problem bei organischen Dünnfilmbauelementen mit einer Struktur, die eine funktionelle organische Schicht und eine Dünnfilmschicht wie etwa eine auf der organischen Schicht ausgebildete Elektrode beinhaltet. Ebenso wird die Erhöhung der Steuerspannung zum Problem, wenn organische Dünnfilmbauelemente wie etwa organische EL-Bauelemente, organische FET-Bauelemente und organische Solarbatterien in die praktische Anwendung gebracht werden.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung eines organischen Dünnfilmbauelements bereitzustellen, bei dem eine Dünnfilmschicht auf einer funktionellen organischen Schicht ausgebildet wird, ohne dabei wesentlichen Schaden an der funktionellen organischen Schicht zu verursachen.
  • Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Ausbildung einer qualitativ hochwertigen Dünnfilmschicht, wie etwa eines metallischen Films, auf einer funktionellen organischen Schicht bereitzustellen.
  • Wiederum eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein organisches EL-Bauelement bereitzustellen, das Licht einer bestimmten Luminanz bei einer niedrigeren Steuerspannung emittiert.
  • Wiederum eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein organisches EL-Bauelement bereitzustellen, das Licht höherer Luminanz emittiert.
  • Wiederum eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung eines organischen EL-Bauelements bereitzustellen, das bei hoher Produktivität verlässlich exzellente Emissionseigenschaften aufweist.
  • Um die obigen Aufgaben zu lösen, stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines organischen Dünnfilmbauelements bereit, das eine funktionelle organische Schicht, die aus einer organischen Verbindung gebildet ist, und eine Dünnfilmschicht, die auf der organischen Schicht abgeschieden ist, aufweist, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst:
  • Herstellen der Dünnfilmschicht unter Verwendung einer Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets, die zwei gegenüberliegende Targets, die in einem vorgegebenen Abstand voneinander angeordnet sind; eine Elektronenreflexionselektrode, die an der Peripherie jedes Targets so angeordnet ist, dass sie einem Einschlussraum gegenüberliegt, der zwischen den beiden Targets gebildet wird; und eine Einrichtung zur Magnetfelderzeugung umfasst, die an den seitlichen Bereichen der Targets angeordnet ist, wobei die Einrichtung zur Magnetfelderzeugung ein Magnetfeld, das sich von einem Target zum anderen erstreckt und so den Einschlussraum, der zwischen den beiden Targets liegt, umgibt, und ferner ein Magnetfeld erzeugt, das in der Nähe des Randbereichs des Targets einen parallel zur Oberfläche des Targets verlaufenden Bereich aufweist, wobei die Dünnfilmschicht bei einer Entladungsspannung von 300 V oder darunter gebildet wird.
  • Die vorliegende Erfindung ist gemäß unten stehender Beschreibung verwirklicht worden. Es wird angenommen, dass die vorstehend erwähnte Erhöhung der Steuerspannung bei den organischen EL-Bauelementen, die mittels des in der japanischen Offenlegungsschrift (kokai) Nr. H10-255987 beschriebenen Verfahrens unter Verwendung der konventionellen Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets hergestellt wurden, einer isolierend wirkenden Schicht zuzuschreiben ist, d.h. einer die Eigenschaften beeinträchtigenden Schicht, die an der Grenzfläche zwischen der organischen Schicht und der negativen Elektrode gebildet wird. Diese isolierende Schicht wird aus den unten genannten Gründen gebildet. Die atomaren Bindungsenergien zwischen den Atomen, die die in der organischen Schicht unterhalb der negativen Elektrode enthaltenden organischen Substanzen aufbauen, sind wie folgt: Bindungsenergie von C-C (348 kJ/mol) und Bindungsenergie von C-H (412 kJ/mol). Da 96,5 kJ/mol 1 eV entsprechen, erreichen solche Bindungsenergien mehrere eV.
  • Bei dem konventionellen Sputterverfahren des Typs der einander gegenüberliegenden Targets kommt es aufgrund der hohen Entladungsspannung bei der Filmbildung dazu, dass zurückgepralltes Argon und Elektronen mit einer Energie, die einem Mehrfachen der zuvor genannten Bindungsenergie entspricht, auf der organischen Schicht auftreffen, wobei das zurückgeprallte Argon und die Elektronen organische Verbindungen in der Oberfläche der organischen Schicht aufbrechen, was in der Bildung eines isolierenden Films an der Grenzfläche zwischen der organischen Schicht und der negativen Elektrode resultiert.
  • Die vorliegenden Erfinder haben umfängliche Studien durchgeführt und haben, wie unten beschrieben, herausgefunden, dass die Aufgaben der vorliegenden Erfindung durch die Verwendung einer Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets mit der vorstehend genannten Bauart gelöst werden können. Die vorliegende Erfindung ist auf der Basis dieser Entdeckung verwirklicht worden.
  • Genauer gesagt, haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung herausgefunden, dass bei einer Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets, bei der ein Magnetfeld parallel zu den gegenüberliegenden Targets um die Targets herum erzeugt wird, während ebenso wie bei den zuvor genannten konventionellen Sputtervorrichtungen des Typs der einander gegenüberliegenden Targets ein Magnetfeld senkrecht zu den gegenüberliegenden Targets erzeugt wird, und Elektronenreflexionselektroden an der Peripherie jedes Targets angeordnet sind, um dadurch das Plasma auf einen zwischen den Targets liegenden Einschlussraum zu begrenzen, das Plasma effektiver auf den Einschlussraum begrenzt und ein Film bei niedrigerem Gasdruck und niedrigerer Entladungsspannung gebildet wird, als dies im Vergleich zu einer konventionellen Sputtervorrichtung, bei der nur ein senkrechtes Magnetfeld gebildet wird, der Fall ist. Weiterhin haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung herausgefunden, dass die Bildung einer negativen Elektrode bei niedrigem Gasdruck und niedriger Entladungsspannung, so wie unten in den Experimenten beschrieben, ein organisches EL-Bauelement ergibt, das anfängliche Emissionseigenschaften wie etwa Steuerspannung und Luminanz aufweist, die denen einer negativen Elektrode ähnlich sind, die mittels eines konventionellen Verfahrens der thermischen Verdampfung hergestellt wurde, und dass die maximale Luminanz des EL-Bauelements beträchtlich verbessert wird, d.h. die maximale Luminanz wird etwa 3-5mal höher als diejenige eines organischen EL-Bauelements, das mittels des Verfahrens der thermischen Verdampfung hergestellt wurde.
  • Es kann daher in Richtung einer Filmdicke eine hohe Stromstärke an eine negative Elektrode angelegt werden, die unter Verwendung der Sputtervorrichtung der vorliegenden Erfindung gebildet wurde, wogegen eine solch hohe Stromstärke nicht bei einer negativen Elektrode angewendet werden kann, die durch das konventionelle Verfahren der thermischen Verdampfung erzeugt wurde, was auf die auftretende Beschädigung der organischen Schicht unterhalb der Elektrode zurückzuführen ist. Gemäß der vorliegenden Erfindung kann ein dünner Film ohne Defekte auf einem organischen Dünnfilm ausgebildet werden, ohne dabei irgendwelche Schäden an der Oberfläche und im Inneren des organischen Dünnfilms zu verursachen.
  • Die Gründe, warum solche hervorragenden Emissionseigenschaften und Dünnfilme durch die vorliegende Erfindung erhalten werden, sind nicht geklärt worden, werden jedoch wie folgt angenommen. Da die Filmbildung in der Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets gemäß der vorliegenden Erfindung anders als im Fall einer konventionellen Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets bei niedrigem Gasdruck und niedriger Entladungsspannung durchgeführt werden kann, kann die kinetische Energie der für die Filmbildung verwendeten gesputterten Partikel auf ein solches Niveau eingestellt werden, dass die Partikel derart an die Oberfläche eines Ablagerungsfilms gestreut werden, dass sie keinerlei Gitterdefekt verursachen; des weiteren kann die Anzahl der Sputtergaspartikel und der Elektronen, die auf der als Trägermaterial dienenden organischen Schicht auftreffen und eine hohe Energie aufweisen, die zum Aufbrechen von Atombindungen bei einer organischen Verbindung, aus der die organische Schicht aufgebaut ist, führen kann, auf ein solches Niveau reguliert werden, dass im wesentlichen keine Probleme entstehen. Daher kann das Verursachen von Schäden an der Oberfläche der organischen Schicht verhindert werden, und Filme, die eine exzellente Langlebigkeit aufwei sen und keine Defekte zeigen, können kontinuierlich auf der organischen Schicht aufgebaut werden. Mit anderen Worten kann gemäß der vorliegenden Erfindung ein Dünnfilm von hoher Qualität auf der organischen Schicht ausgebildet werden, ohne irgendwelche Schäden an der organischen Schicht zu verursachen, da die gesputterten Partikel, die für die Filmbildung verwendet werden, ein Maß an kinetischer Energie aufweisen, dass die Partikel derart an die Oberfläche eines Ablagerungsfilms gestreut werden können, dass sie keinerlei Gitterdefekt verursachen.
  • Bei der vorliegenden Erfindung werden der Gasdruck und die Entladungsspannung vorzugsweise so bestimmt, dass eine hervorragende Elektrode derart auf einer organischen Schicht ausgebildet wird, dass keinerlei Schaden an einer organischen Verbindung, aus der die organische Schicht aufgebaut ist, verursacht wird. Vorzugsweise werden der Gasdruck und die Entladungsspannung auf Basis von Versuchen ermittelt, da sie mit dem Typ der organischen Verbindung und dem Elektrodenmaterial variieren. Wie unten in Versuchen beschrieben, bei denen organische EL-Bauelemente hergestellt werden, beträgt der Gasdruck vorzugsweise 0,3 Pa oder weniger und die Entladungsspannung 300V (absoluter Wert) oder weniger. Der Grund hierfür liegt darin, dass bei einem Gasdruck über 0,3 Pa die Menge eines Sputtergas-Bestandteils wie etwa Argon, die in einem Dünnfilm enthalten ist, ansteigt, was in einer Verschlechterung der Qualität des Dünnfilms resultiert; und wenn die Entladungsspannung höher als 300 V ist, so nimmt die Energie des zurückgestoßenen Argons und der γ-Elektronen zu, die während der Filmbildung erzeugt werden, so dass ein organischer Film zur Beschädigung neigt. Jedoch ist eine sehr niedrige Entladungsspannung unter dem Gesichtspunkt, gesputterte Partikel zur Filmbildung mit einer kinetischen Energie in einer Größenordnung sicherzustellen, dass jedweder Gitterdefekt im Film vermieden wird, nicht vorteilhaft. Daher beträgt die Entladungsspannung vorzugsweise etwa 100 V (absoluter Wert) oder mehr.
  • Bei der in der vorliegenden Erfindung verwendeten Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets wird das Sputtern, wie es von einem der vorliegenden Erfinder in der japanischen Patentanmeldung Nr. 2000-369655 (US-Patentanmeldung Nr. 09/998,235) vorgeschlagen wurde, bevorzugt unter Verwendung einer Wechsel-/Gleichstromversorgung mit einer DC-Komponente und einer Hochfrequenzkomponente durchgeführt, da die Entladungsspannung über einen weiten Bereich reguliert werden kann, insbesondere im Bereich einer im Vergleich mit einer konventionellen Sputtervorrichtung niedrigen Spannung, und da eine Entladungsspannung, die für verschiedene Materialien geeignet ist, innerhalb einer Bandbreite derart bestimmt werden kann, dass eine funktionelle organische Schicht im wesentlichen keine Schädigung erfährt.
  • Es ist bestätigt worden, dass es bei der konventionellen Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets, die in der japanischen Offenlegungsschrift (kokai) Nr. H10-255987 beschrieben ist, auch bei Bereitstellung von Wechsel-/Gleich-Strom mit einer DC-Komponente und einer Hochfrequenzkomponente nicht möglich ist, die Entladungsspannung zu verringern, und das Plasma auf den Zwischenraum der einander gegenüberliegenden Targets zu begrenzen, das stattdessen über dem Trägermaterial verteilt wird, was in einer Beschädigung der organischen Schicht resultiert.
  • Obwohl die vorliegende Erfindung im Folgenden unter Bezugnahme auf die Ausführungsformen, bei denen die Erfindung auf organische EL-Bauelemente angewandt wird, im Detail beschrieben wird, ist es offenkundig, dass die Erfindung nicht auf die Ausführungsformen beschränkt ist und bei verschiedenartigen organischen Dünnfilmbauelementen angewendet werden kann, die eine Struktur mit einer funktionellen organischen Schicht und einer auf der organischen Schicht gebildeten Dünnfilmschicht aufweisen.
  • Gemäß der hier vorliegenden Verwendung bezeichnet der Begriff „funktionelle organische Schicht" eine funktionelle Schicht, die eine organische Verbindung mit bestimmten Eigenschaften enthält, insbesondere mit elektromagnetischen Eigenschaften wie etwa einer Elektronentransportierenden Eigenschaft, Löcher-transportierenden Eigenschaft, Licht-emittierenden Eigenschaft, Leitfähigkeit, magnetischen Eigenschaft und einer isolierenden Eigenschaft, und welche selbst derartige spezifische Eigenschaften aufweist. Es gibt keine bestimmte Beschränkung hinsichtlich der Dünnfilmschicht, auf die die vorliegende Erfindung angewandt werden kann, bzw. wenn eine Schicht auf einer funktionellen organischen Schicht aufgetragen werden soll. Die vorliegende Erfindung kann auf eine Elektrodenschicht aus Metall oder einem leitfähigen Oxid angewandt werden, die im Hinblick auf die Qualität der Schicht durch Sputtern gebildet werden muss; sie kann weiterhin auf eine anorganische Schicht, wie etwa eine isolierende Schutzschicht aus einem Metalloxid oder einem Metallnitrid, angewandt werden. Von diesen wird die vorliegende Erfindung bevorzugt auf eine Elektrodenschicht angewandt, die für eine gute Grenzfläche, die mit der funktionellen organischen Schicht verbunden ist, benötigt wird.
  • Spezielle Beispiele für die vorstehend genannten organischen Dünnfilmbauelemente beinhalten organische EL-Bauelemente, organische Solarbatterie-Elemente, organische Gleichrichter-Elemente und organische Feldeffekt-Transistoren (FETs). Der Aufbau eines organischen Solarbatterie-Elements, eines organischen Gleichrichter-Elements und eines organischen FET werden im Folgenden kurz beschrieben.
  • Ein organisches Solarbatterie-Element weist eine Struktur auf, bei der zwei Elektroden (von denen wenigstens eine eine transparente Elektrode ist) als Zwischenschicht einen organischen Dünnfilm einschließen, der eine Zwei-Lagen-Struktur einschließlich einer Elektronentransportierenden Schicht und einer Ladungs-erzeugenden Schicht aufweist, wobei diese Schichten aus Farbstoffmolekülen gebildet werden, die sichtbare Strahlen absorbieren, um dadurch Elektronen und (Elektronen-)Löcher zu erzeugen; alternativ kann es ein organischer Dünnfilm sein, der eine Struktur aus drei oder mehr Schichten aufweist, einschließlich einer Löcher-transportierenden Schicht, einer Elektronen-transportierenden Schicht und der vorstehend erwähnten Ladungs-erzeugenden Schicht, die zwischen der Löcher-transportierenden Schicht und der Elektronentransportierenden Schicht angeordnet ist. Bei dem Element mit der zweilagigen Struktur oder der Struktur mit drei oder mehr Lagen, ist es ein wichtiges Merkmal, dass die Rekombination erzeugter Elektronen und Löcher verhindert wird, um dadurch ein effektives Fortschreiten der Abtrennung von Elektronenlöchern zu ermöglichen, um die Effizienz der photoelektrischen Umwandlung zu steigern.
  • Ein organisches Gleichrichter-Element besitzt eine Struktur, bei der zwei Elektroden als Zwischenschicht einen organischen Dünnfilm einschließen, der eine Löcher-transportierende Schicht (p-Typ-Halbleiter) und eine Elektronen-transportierende Schicht (n-Typ-Halbleiter) beinhaltet. Die Vorrichtung bewirkt einen Gleichrichtungseffekt, da eine Barriere im Verbindungsbereich zwischen der Löcher-transportierenden Schicht und der Elektronentransportierenden Schicht gebildet wird, ähnlich wie es bei der pn-Verbindung eines anorganischen Halbleiters der Fall ist. Wenn die Löchertransportierende Schicht und die Elektronen-transportierende Schicht mit geringen Mengen an Akzeptor-Molekülen bzw. Donor-Molekülen dotiert werden, so kann die Stromdichte erhöht werden.
  • Ein organischer FET ist ein Gate-isolierter Transistor, der einen organischen Halbleiter, wie etwa ein Polythiophen-Derivat, enthält. In dem FET müssen die Source-Elektrode und die Drain-Elektrode auf dem organischen Halbleiter gebildet werden. In dem Fall, bei dem der FET einen organischen p-Typ-Halbleiter enthält, werden bei Anlegen einer negativen Spannung an eine Gate-Elektrode Elektronenlöcher in der Grenzschicht zwischen dem Isolator und dem Halbleiter akkumuliert, und die elektrische Leitfähigkeit steigt in der Nachbarschaft der Grenzfläche an. Wenn eine Spannung an die Drain-Elektrode angelegt wird, die geringer ist, als diejenige, die an die Source-Elektrode angelegt wurde, so werden die derart akkumulierten Elektronenlöcher aus der Source-Elektrode in den Halbleiter übertragen, um dadurch Stromfluss zu erzeugen.
  • Die vorstehenden und andere Aufgaben der vorliegenden Erfindung werden, ebenso wie deren neue Merkmale, aus der folgenden detaillierten Beschreibung und durch die Bezugnahme auf die begleitenden Figuren besser ersichtlich werden.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • 1 ist eine vertikale Schnittansicht, die den Aufbau einer konventionellen Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets zeigt;
  • 2A ist eine vertikale Schnittansicht, die eine Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets zeigt, die in einer ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung verwendet wird;
  • 2B ist eine vertikale Schnittansicht, die den Aufbau einer Target-Einheit der in 2A dargestellten Sputtervorrichtung zeigt;
  • 3 ist eine perspektivische Ansicht, die eine kastenförmige Sputtereinrichtung einer Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets zeigt, die in einer zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung verwendet wird;
  • 4 ist eine vertikale Schnittansicht, die eine Target-Einheit zeigt, die an der Hinterseite der kastenförmigen Sputtereinrichtung aus 3 angebracht ist;
  • 5 ist eine erläuternde Ansicht, die den Aufbau eines organischen EL-Bauelements zeigt, das im Referenzversuch, in Versuch 1 und in den vergleichenden Versuchen 1 und 2 verwendet wird;
  • 6 ist ein Graph, der die Messergebnisse der Luminanz-Spannungs-Eigenschaften von Proben aus Versuch 1, dem Referenzversuch und den vergleichenden Versuchen 1 und 2 zeigt;
  • 7 ist ein Graph, der die Messergebnisse der Stromdichte-Spannungs-Eigenschaften von Proben aus Versuch 1, dem Referenzversuch und den vergleichenden Versuchen 1 und 2 zeigt;
  • 8 ist eine erläuternde Ansicht, die den Aufbau eines organischen EL-Bauelements aus Versuch 2 zeigt;
  • 9 ist ein Graph, der die Emissionsspektren zeigt, die über beide Oberflächen einer Probe aus Versuch 2 erhalten wurden; und
  • 10 ist ein Graph, der die Messergebnisse der Luminanz-Spannungs-Eigenschaften einer Probe aus Versuch 2 zeigt.
  • BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
  • Die Erfindung wird hier nun unter Bezugnahme auf die veranschaulichenden Ausführungsformen beschrieben. Fachleute werden erkennen, dass bei Verwendung der Lehre der vorliegenden Erfindung viele alternative Ausführungsformen verwirklicht werden können und dass die Erfindung nicht auf die Ausführungsformen beschränkt ist, die hier zu Erläuterungszwecken beschrieben sind.
  • Erste Ausführungsform
  • Eine Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets, die in einer ersten Ausführungsform verwendet wird, weist die in 1 dargestellte, grundsätzliche Anordnung auf und ist in der japanischen Veröffentlichung der geprüften Patentanmeldungen (kokoku) der Nummern H04-11624 und H05-75827 sowie in den japanischen Offenlegungsschriften (kokai) der Nummern H10-8246 und H10-330936 (US-Patent 6,156,172) offenbart; sie beinhaltet eine Elektronenreflexionseinrichtung, die im Bereich der Peripherie der einander gegenüberliegenden Targets so angeordnet ist, dass in der Nähe der Oberfläche des Randbereichs des Targets ein Magnetfeld erzeugt wird, das einen parallel zur Oberfläche jedes der Targets verlaufenden Bereich aufweist.
  • 2A ist eine schematische, vertikale Schnittansicht, die die erste Ausführungsform der Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets der vorliegenden Erfindung darstellt. Die vorliegende Ausführungsform unterscheidet sich von der konventionellen Vorrichtung aus 1 hinsichtlich des Aufbaus der Targe teinheiten 100a und 100b und hinsichtlich der Stromquelle; die vorliegende Ausführungsform verwendet eine Gleichstromquelle und eine Hochfrequenzstromquelle zur Stromzufuhr zwischen einer Vakuumkammer 10 und den Targets 110a und 110b, wogegen die konventionelle Vorrichtung lediglich eine Gleichstromquelle verwendet. Gemeinsame Merkmale der vorliegenden Ausführungsform und der konventionellen Vorrichtung sind durch gemeinsame Referenznummern bezeichnet; wiederholte Beschreibung wird vermieden. Gemäß der vorliegenden Ausführungsform sind Öffnungen in den beiden entsprechenden, einander gegenüberliegenden Kammerwänden 11 einer Vakuumkammer 10 ausgebildet. Die Targeteinheiten 100a und 100b sind so angebracht, dass sie die Öffnungen belegen (der Aufbau der Targeteinheiten 100a und 100b wird später im Detail beschrieben). Eine Stromquelle 12 legt Strom zwischen der Vakuumkammer 10 und den Targets 110a, 110b an. Konkret stellt eine Gleichstromquelle 50 Gleichstrom über einen Tiefpassfilter 13 bereit, und eine Hochfrequenzstromquelle 14 stellt Hochfrequenzstrom über eine Anpassungsschaltung 15 bereit.
  • Die Targeteinheiten 100a und 100b der Anordnung der einander gegenüberliegenden Targets weisen den in 2B dargestellten Aufbau auf. Die Targeteinheiten 100a und 100b besitzen den selben Aufbau, mit der Ausnahme, dass (wie in 1 dargestellt) die magnetischen N- und S-Pole der Magnetfeld-erzeugenden Einrichtung umgekehrt angeordnet sind. Die folgende Beschreibung bezieht sich nur auf die in 2B dargestellte Targeteinheit 100a. Der Aufbau der Targeteinheit 100a ist ähnlich demjenigen, der von einem der vorliegenden Erfinder in der japanischen Offenlegungsschrift (kokai) Nr. H10-330936 (US-Patent 6,156,172) offenbart wurde. Diese Veröffentlichung bezeichnet ein Gegenstück der Elektronenreflexions-Einrichtung der vorliegenden Erfindung als Elektronen-Einfangplatte, wobei sie die Aufmerksamkeit eher auf den Vorgang richtet, Elektro nen in einem Einschlussraum einzufangen als auf den Vorgang, Elektronen in den Einschlussraum zurück zu reflektieren.
  • Ein Target 110a ist reversibel an der Vorderfläche eines Kühlblocks 150a, der als Halteelement dient, mittels der Bolzen 111a, die in bestimmten Abständen in einem äußeren Bereich des Kühlblocks 150a angeordnet sind, befestigt. Das Target 110a ist allgemein von runder oder rechteckiger Form. Die Form des Target-Aufnahmebereichs des Kühlblocks 150a ist entsprechend festgelegt. Eine Aussparung ist an der Vorderfläche des Kühlblocks 150a ausgebildet, wobei durch eine Trennwand 152a eine Kühlrinne 151a abgeteilt wird, wodurch ein Kühlmantel zum direkten Abkühlen des befestigten Targets 110a von der Rückseite aus gebildet wird (siehe Darstellung in 2B). Somit kann eine Kühlung mit hoher Effektivität durchgeführt werden, was dadurch eine Filmbildung mit hoher Geschwindigkeit erlaubt. Der Kühlblock 150a, d.h. die Targeteinheit 100a ist abnehmbar an der Kammerwand 11 angebracht; konkret wird ein Befestigungsabschnitt 160a des Kühlblocks 150a über einen Dichtungsring 155a, bestehend aus einem elektrisch isolierenden Material, mittels der Bolzen 112a, die in bestimmten Abständen angeordnet sind, an der Kammerwand 11 oder dem unten beschriebenen Halterahmen 61 befestigt.
  • Der Kühlblock 150a ist in folgender Weise aufgebaut: Ein Magnetgehäuseabschnitt 131a zur Aufnahme eines Permanentmagneten 130a der Magnetfeld-erzeugenden Einrichtung ist entlang der Peripherie des Targets 110a in umschließender Weise ausgebildet. Die Platten-artige Elektronenreflexions-Einrichtung 170a ist an der vorderen Endfläche des Magnetgehäuseabschnitts 131a angebracht, wobei sich diese Einrichtung um eine bestimmte wirksame Länge d, gemessen von der Vorderfläche des Targets 110a, ins Innere der Vakuumkammer 10 erstreckt. Wenn das Target 110a aus einem magne tischen Material besteht, so besteht die Elektronenreflexions-Einrichtung 170a ebenfalls aus einem magnetischen Material und dient als magnetisches Polende der Magnetfeld-erzeugenden Einrichtung, wodurch ein magnetisches Feld erzeugt wird, das einen zur Oberfläche des Targets 110a parallelen Bereich aufweist, und sich von der Elektronenreflexions-Einrichtung 170a über die Oberfläche eines peripheren Randbereichs des Targets 110a bis zum anderen Magnetpol der Magnetfeld-erzeugenden Einrichtung erstreckt. Wenn das Target 110a aus einem nicht-magnetischen Material besteht, so wird, selbst wenn die Elektronenreflexions-Einrichtung 170a aus einem nichtmagnetischen Material besteht, ein Magnetfeld erzeugt, das einen zur Oberfläche des Targets 110a parallelen Bereich aufweist und sich von der Elektronenreflexions-Einrichtung 170a über die Oberfläche eines peripheren Randbereichs des Targets 110a bis zum anderen Magnetpol der Magnetfeld-erzeugenden Einrichtung erstreckt.
  • Wie in 2B dargestellt, ist der Magnetgehäuseabschnitt 131a wie folgt aufgebaut: Eine Vielzahl von Bohrungen mit bestimmter Tiefe sind im Kühlblock 150a ausgebildet und dabei in bestimmten Abständen angeordnet, wobei sie sich zur Außenseite der Vakuumkammer 10 öffnen, um das darin erfolgende, reversible Einsetzen der Permanentmagnete 130a der Magnetfeld-erzeugenden Einrichtung zu ermöglichen. Die Magnetfeld-erzeugende Einrichtung ist in folgender Weise aufgebaut: Eine Vielzahl stabförmiger Permanentmagnete 130a ist in die entsprechenden Bohrungen des Magnetgehäuseabschnitts 131a eingesetzt und wird mittels passender Haltelemente 132a in dieser Position fixiert, wobei die Magnete die in 2B dargestellte Orientierung aufweisen und folglich in bestimmten Abständen um das Target 110a herum angeordnet sind.
  • Der Kühlblock 150a, der eine unitäre Struktur aufweist, die den Magnetgehäuseabschnitt 131a und den Befestigungsabschnitt 160a beinhaltet, wird auf folgende Weise hergestellt: Ein Block aus einem Baumaterial mit guter Wärmeleitfähigkeit, wie etwa Metall, bei der vorliegenden Ausführungsform ein Aluminiumblock, wird maschinell in eine Form mit dem Querschnitt von 2B gebracht, indem eine numerisch kontrollierte Bearbeitungsmaschine verwendet wird. Durchgehende Bohrungen für die Bolzen 111a und 112a werden an bestimmten Positionen und mit bestimmten Abständen in den Block gebohrt. Die Bohrungen, die als Magnetgehäuseabschnitt 131a zur Aufnahme der Permanentmagnete 130a der Magnetfeld-erzeugenden Einrichtung dienen, werden an der Unterseite des Blocks in einem peripheren Randbereich des Blocks an bestimmten, in festgelegten Abständen angeordneten Positionen bis zu einer bestimmten Tiefe gebohrt. Hierdurch erhält man einen Block mit einer nahtlosen, unitären Struktur. Diese Struktur begründet eine vollständige Isolation zwischen dem Inneren und dem Äußeren der Vakuumkammer 10, um somit den Eintritt der umgebenden Atmosphäre in die Vakuumkammer 10 zu verhindern. Da Kühlwasser über die Kühlwasserdurchgänge 153a und 154a durch die Kühlrinne 151a des Kühlblocks 150a fließt, können die in dem Magnetgehäuseabschnitt 131a befindlichen Permanentmagnete 130a alleine durch Wärmeleitung hinreichend gekühlt werden.
  • Wie zuvor erwähnt, ist die Elektronenreflexionseinrichtung 170a, die dafür ausgelegt ist, sich nähernde Elektronen in den Einschlussraum zurückzureflektieren, um die Elektronen im Einschlussraum eingeschlossen zu halten, an dem Ende des Magnetgehäuseabschnitts 131a angebracht, das dem Inneren der Vakuumkammer 10 gegenüberliegt, und zwar derart, dass sie das Target 110a umgibt. Wenn die Zusammensetzung eines auszubildenden Films genau kontrolliert werden muss, so besteht die Elektronenreflexionseinrichtung 170a vorzugsweise aus demselben Material wie das Target 110a, da bei einer derartig bevorzugten Form selbst dann, wenn ein Sputtern der Elektronenreflexionseinrichtung 170a auftritt, die gesputterten Partikel die Zusammensetzung des Films nicht beeinflussen. Jedoch ist die Elektronenreflexionseinrichtung 170a bei einem Sputterprozess des Typs der einander gegenüberliegenden Targets aufgrund der Natur des über die Elektronenreflexionseinrichtung 170a erzeugten magnetischen Flusses praktisch keinem Sputtern ausgesetzt. Somit besteht keine spezielle Einschränkung hinsichtlich des Materials für die Elektronenreflexionseinrichtung 170a. Die Elektronenreflexionseinrichtung 170a kann ein elektrisches Potential aufweisen, das herankommende Elektronen reflektiert; bei der vorliegenden Ausführungsform besitzt die Elektronenreflexionseinrichtung 170a dasselbe elektrische Potential wie das Target 110a. Die auf diese Weise aufgebaute Target-Einheit 100a und die Target-Einheit 100b, bei der die Magnetpole der Permanentmagnete 130a der Magnetfeld-erzeugenden Einrichtung umgekehrt orientiert sind wie bei der Target-Einheit 100a, sind in der Sputtervorrichtung aus 2A angeordnet.
  • Die Sputtervorrichtung aus 2A arbeitet auf folgende Weise: Nachdem die Vakuumkammer 10 durch eine Entleerungsöffnung 30 unter Verwendung eines Entleerungssystems evakuiert worden ist, wird Sputtergas, wie etwa Argon, unter Verwendung einer Gaseinlasseinrichtung über eine Einlassöffnung 40 in die Vakuumkammer 10 eingeleitet. Die Stromquelle 12, enthaltend die DC-Stromquelle 50 und die Hochfrequenzstromquelle 14, stellt Sputterstrom bereit, der nur eine DC-Komponente oder sowohl eine DC- als auch eine AC-Komponente enthält, sodass die Vakuumkammer 10 als Anode (geerdet) dient, während die Targets 110a und 110b als Kathoden dienen. Im Ergebnis wird Sputterplasma erzeugt und mittels eines durch die Permanentmagnete 130a und 130b der Magnetfeld-erzeugenden Einrichtung erzeugten Magnetfeldes in einem Einschlussraum 120 eingeschlossen. Das ionisierte Sputtergas im Sputterplasma sputtert die Targets 110a und 110b und bildet dadurch auf dem Trägermaterial 20 einen Film mit einer Zusammensetzung, der derjenigen der Targets 110a und 110b entspricht.
  • In der Sputtereorrichtung wird Plasma hoher Dichte erzeugt, da die Elektronenreflexionseinrichtung 170a, die dasselbe elektrische Potential aufweist wie das Target 110a, herankommende Elektronen zurück in den Einschlussraum 120 reflektiert, um so die Elektronen innerhalb des Einschlussraumes 120 festzuhalten. Darüber hinaus dient die Elektronenreflexionseinrichtung 170a als magnetisches Polende der Magnetfeld-erzeugenden Einrichtung und erzeugt dadurch ein Magnetfeld, das sich von der Elektronenreflexionseinrichtung 170a bis zur Oberfläche des peripheren Randbereichs des Targets 110a erstreckt. Im Ergebnis wird, wie im Falle eines Sputterverfahrens des Magnetron-Typs, eine Sputter-Region der Magnetron-Form am peripheren Randbereich gebildet. Dies führt zur Realisierung eines Sputterprozesses des Typs der einander gegenüberliegenden Targets, der sich durch eine Filmbildung mit hoher Geschwindigkeitsrate und eine hohe Effizienz der Target-Nutzung auszeichnet.
  • Zweite Ausführungsform
  • Eine Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets gemäß einer zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist in folgender Weise aufgebaut: Eine kastenförmige Sputtereinrichtung ähnlich derjenigen, die in den vorstehend genannten japanischen Offenlegungsschriften (kokai) der Nummern H10-8246 und H10-330936 offenbart ist, wird an der Wand einer Vakuumkammer angebracht, während ein Trägermaterial einer Öffnung der Sputtereinrichtung gegenüberliegt. 3 ist eine perspektivische Darstellung, die eine kastenförmige Sputtereinrichtung zeigt, die in der Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets der vorliegenden Erfindung verwendet wird. 4 ist eine vertikale Schnittansicht, die eine Targeteinheit zeigt, die an einer Position angeordnet ist, die verschieden von der Positionierung eines Paars gegenüberliegender Target-Einheiten ist, die in der kastenförmigen Sputtereinrichtung verwendet werden. Eine Gleichstrom-Hochfrequenz-Stromquelle, die Strom mit einer DC-Komponente und einer Hochfrequenz-Komponente liefert, wird als Stromquelle für das Sputtern verwendet.
  • Die kastenförmige Sputtereinrichtung 60 der Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets ist gemäß der Darstellung in 3 aufgebaut. Konkret beinhaltet die kastenförmige Sputtereinrichtung 60 einen Halterahmen 61, der die Form eines rechwinkligen Parallelpipedons annimmt. Die Flächen 61a bis 61e des Halterahmens 61 sind, wie unten beschrieben, fest abgedeckt, während eine Fläche 61f eine darin ausgebildete Öffnung 62 besitzt. In 3 sind die Target-Einheit 100a aus 2B und die Target-Einheit 100b, bei der die Magnetpole der Permanentmagnete 130a gegenüber denjenigen der Target-Einheit 100a umgedreht sind, an den Flächen 61a und 61b zur Linken bzw. zur Rechten der Öffnung 62 angebracht, wodurch die Flächen 61a und 61b fest abgedeckt sind und die Anordnung der einander gegenüberliegenden Targets ausgebildet wird (d.h. die Target-Einheit 100a aus 2B wird anstelle der Kammerwand 11 an dem Halterahmen 61 angebracht). Die Flächen 61c und 61d, die sich oberhalb, bzw. unterhalb der Öffnung 62 befinden, sind mittels der plattenartigen Abschirmelemente 100c und 100d fest abgedeckt. In 3 ist die Fläche 61e, die an der Hinterseite der Abbildung angeordnet ist, fest durch eine Target-Einheit 100e abgedeckt, die nicht die Magnetfeld-erzeugende Einrichtung und die Elektronenreflexionseinrichtung aufweist (siehe Darstellung in 4). Somit ergibt sich eine kastenförmige Anordnung, bei der nur die Seitenfläche 61f offen ist. Sputtergas-Einlassöffnungen (nicht dargestellt) sind in der Seitenfläche 61e in geeigneten Abständen um die Target-Einheit 100e angeordnet, um so Sputtergas direkt in den Innenraum der Sputtereinrichtung 60 einzugeben.
  • Wie aus 4 ersichtlich werden wird, ist die Target-Einheit 100e der Target-Einheit 100a aus 2B ähnlich, mit der Ausnahme, dass der Permanentmagnet 130a, der als Magnetfelderzeugendes Mittel dient, der Magnetgehäuseabschnitt 131a und die Elektronenreflexionseinrichtung 170a nicht vorgesehen sind. Die Bestandteile der Target-Einheit 100e sind durch gemeinsame Referenznummern bezeichnet, wobei auf deren wiederholte Beschreibung verzichtet wird (beachtenswert ist, dass der anzeigende Index für die Position einer Target-Einheit vom Buchstaben a zum Buchstaben e geändert wird).
  • Die Ausbildung eines Magnetfeldes zur Erzeugung und Eingrenzung von Sputterplasma in der kastenförmigen Sputtereinrichtung 60 aus 3 entspricht im Grundsatz derjenigen, die in der vorstehend genannten japanischen Offenlegungsschrift (kokai) Nr. H10-8246 offenbart ist. Konkret bewirkt ein paralleles Magnetfeld mit einem zur Oberfläche des Targets parallelen Bereich die Erzeugung eines elektromagnetischen Feldes der Magnetron-Form in der Nähe der Oberfläche im Bereich der gesamten Peripherie jedes der einander gegenüberliegenden Targets 110a und 110b. Ebenso erzeugt ein magnetisches Feld, das sich zwischen den gegenüberliegenden Targets 110a und 110b erstreckt, in dem Raum zwischen den einander gegenüberliegenden Targets 110a und 110b elektromagnetische Felder der einander gegenüberliegenden Form. Im Ergebnis wird hochdichtes Plasma über der gesamten Oberfläche jedes der Targets 110a und 110b erzeugt. Im Fall der Target-Einheit 100e, die ein Target, jedoch keine Magnetfeld-erzeugende Einrichtung aufweist, wird ein gespiegelter Typ eines Magnetfeldes der Magnetron-Form in der Nähe der Targetoberfläche der Target-Einheit 100e erzeugt, da die Magnetflussverteilung, induziert von dem Magnetfeld, das sich zwischen den Targets 100a und 100b von einem Target zum anderen erstreckt, in der Nähe der Targetoberfläche anwesend ist. Im Ergebnis wird hochdichtes Sputterplasma über der Targetoberfläche erzeugt.
  • Die Abschirmelemente 100c und 100d sind am Halterahmen 61 angebracht, um damit elektrisch mit einer Anode, d.h. mit der Vakuumkammer, verbunden zu sein. Somit sind die Abschirmelemente 100c und 100d weitestgehend unbeteiligt am Sputtern und dienen lediglich als Abschirmung gegenüber den gesputterten Partikeln.
  • Die derart aufgebaute kastenförmige Sputtereinrichtung 60 ist so an einer Wand der Vakuumkammer angebracht, dass sich die Öffnung 62 zum Inneren der Vakuumkammer hin öffnet. Ebenso ist eine Trägermaterial-Halteeinrichtung derart im Inneren der Vakuumkammer angeordnet, dass sie ein Trägermaterial gegenüber der Öffnung 62 mit einem festgelegten Abstand dazwischen hält. Eine Entleerungsöffnung ist an einer Vakuumkammerwand, befindlich hinter der Trägermaterial-Halteeinrichtung, vorgesehen. Die Stromquelle 12 ist so mit der Sputtereinrichtung 60 und der Vakuumkammer verbunden, dass die geerdete Vakuumkammer als Anode dient, während die Target-Einheiten 100a, 100b und 100e, in einer Weise ähnlich der in 2A dargestellten, als Kathoden dienen.
  • Die Vorrichtung der zweiten Ausführungsform kann einen Film in einer Weise bilden, die derjenigen der Vorrichtung der ersten Ausführungsform ähnlich ist. Konkret wird, nachdem die Vakuumkammer unter Verwendung eines Entleerungssystems durch eine Entleerungsöffnung evakuiert worden ist, Sputtergas, wie etwa Argon, durch die Einlassöffnungen, die um die Target-Einheit 100e herum angeordnet sind, mittels einer Gaseinlasseinrichtung in die Vakuumkammer eingeführt. Die Sputter-Stromquelle stellt Strom für das Sputtern bereit, der nur eine DC-Komponente oder sowohl eine DC- als auch eine AC-Komponente aufweist, sodass die Vakuumkammer als Anode dient, während die Targets 110a, 110b und 110e als Kathoden dienen. Im Ergebnis wird Sputterplasma erzeugt und mittels eines von den Permanentmagneten 130a und 130b der Magnetfelderzeugenden Einrichtung erzeugten Magnetfeldes auf den Innenraum der Sputtereinrichtung 60 begrenzt. Das Sputterplasma bewirkt das Sputtern der Targets 110a, 110b und 110e. Gesputterte Partikel werden über die Öffnung 62 in die einen niedrigeren Druck aufweisende Vakuumkammer übertragen, die von der Hinterseite des Trägermaterials aus evakuiert wird. Im Ergebnis wird auf dem Trägermaterial, das der Öffnung 62 gegenüberliegt, ein Film ausgebildet, der eine Zusammensetzung aufweist, die derjenigen der Targets 110a, 110b und 110e entspricht.
  • In der Sputtervorrichtung wird hochdichtes Plasma erzeugt, da die Elektronenreflexionseinrichtung 170a, die dasselbe elektrische Potential aufweist wie dasjenige von Target 110a, herankommende Elektronen zurück in den Einschlussraum 120 reflektiert, um so die Elektronen im Einschlussraum 120 einzufangen. Darüber hinaus dient die Elektronenreflexionseinrichtung 170a als Magnetpolende der Magnetfeld-erzeugenden Einrichtung, wodurch ein paralleles Magnetfeld erzeugt wird, das sich von der Elektronenreflexionseinrichtung 170a bis zur Oberfläche des peripheren Randbereichs des Targets 110a erstreckt. Im Ergebnis wird, wie im Fall eines Sputterprozesses des Magnetron-Typs, eine Sputter-Region einer Magnetron-Form am peripheren Randbereich gebildet. Hierdurch wird eine Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets verwirklicht, die sich durch eine hohe Geschwindigkeitsrate der Filmbildung und eine hohe Effizienz bei der Nutzung des Targets auszeichnet. Da hochdichtes Plasma mittels der Elektronenreflexionseinrichtung und des parallelen Magnetfeldes erzeugt wird, kann die Entladungsspannung reduziert werden. Zusätzlich wird die An zahl der Partikel, wie etwa der Elektronen, die sich dem Trägermaterial nähern, vermindert, was die Ausbildung einer exzellenten Elektrode ermöglicht.
  • Weiterhin wird, da der Einschlussraum bis auf eine Öffnung desselben geschlossen ist, die Effizienz der Ablagerung auf einem Trägermaterial verbessert. Da die Partikel zeitweilig in dem Einschlussraum eingeschlossen sind, wird die Einheitlichkeit der Partikelgeschwindigkeit und -Richtung verbessert. Da die Vakuumkammer möglicherweise nur die Trägermaterial-Halteeinrichtung beinhaltet, kann die Vakuumkammer außerdem stark in ihrer Größe reduziert werden. Im Ergebnis wird der Apparat kompakt und die Evakuierungszeit wird stark verkürzt. Somit ergibt die Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets gemäß der zweiten Ausführungsform exzellente Ergebnisse, die nicht mittels einer konventionellen, seitlich offenen Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets erreicht werden können.
  • Ausgehend von den Gesichtspunkten der Produktivität und der Produktionskosten, d.h. einer Filmbildung bei hoher Geschwindigkeitsrate und hoher Effizienz bei der Nutzung des Targets, wird die kastenförmige Sputtervorrichtung in den unten beschriebenen Versuchen verwendet. Jedoch ist der bei der vorliegenden Erfindung verwendeten Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets keine bestimmte Einschränkung auferlegt, solange die Vorrichtung eine Elektronenreflexionseinrichtung beinhaltet, sodass, zusätzlich zu einem senkrecht zum Target stehenden Magnetfeld der gegenüberliegenden Form ein Magnetfeld der Magnetron-Form, das einen parallel zum Target verlaufenden Bereich aufweist, an einem peripheren Randbereich des Targets erzeugt werden kann. Daher kann, wie aus der vorstehend beschriebenen Wirkungsweise erkennbar, die seitlich offene Vorrichtung gemäß der Darstellung in 2A verwendet werden.
  • Ein organisches EL-Bauelement, das ein typisches Beispiel organischer Dünnfilmbauelemente darstellt und in den unten dargestellten Versuchen verwendet wird, wird nun im Folgenden beschrieben. Dem organischen EL-Bauelement, auf das die vorliegende Erfindung angewandt werden kann, ist keine bestimmte Beschränkung auferlegt, solange das Bauelement eine Struktur aufweist, die eine funktionelle organische Schicht, wie etwa eine Elektronen-injizierende Schicht, und eine Dünnfilmschicht, wie etwa eine auf der organischen Schicht ausgebildete Elektrode oder einen anorganischen Schutzfilm beinhaltet. Daher ist die vorliegende Erfindung nicht auf die unten beschriebenen organischen EL-Bauelemente beschränkt.
  • 5 ist eine Schnittansicht, die die Struktur eines typischen organischen EL-Bauelements zeigt, das in Versuch 1 und in vergleichenden Versuchen verwendet wurde. Das organische EL-Bauelement beinhaltet ein transparentes Trägermaterial 1, das z.B. aus Glas besteht; eine positive Elektrode 2, bestehend aus einer transparenten, leitfähigen Schicht; eine Löcher-transportierende Schicht 3, bestehend aus einer organischen Verbindung mit Löcher-transportierender Eigenschaft; eine Licht-emittierende Schicht 4, bestehend aus einer organischen Verbindung mit Elektronen-transportierenden und Licht-emittierenden Eigenschaften; sowie einer negativen Elektrode 5, wobei Elektrode 2 bis Elektrode 5 nacheinander auf dem Trägermaterial ausgebildet sind. In Versuch 1 wird die negative Elektrode 5 mittels des Verfahrens der vorliegenden Erfindung ausgebildet.
  • Dem organischen EL-Bauelement, auf das die vorliegende Erfindung angewandt werden kann, ist keine bestimmte Beschränkung auferlegt, solange das Bauelement eine solche Struktur aufweist, dass eine Elektrode auf einer organischen Schicht ausgebildet ist. Somit kann die vorliegende Erfindung, zusätzlich zu dem EL-Bauelement aus dem vorstehend genannten Beispiel auch auf organische EL-Bauelemente mit bekannten Strukturen angewandt werden. Spezifische Beispiele für die bekannten organischen EL-Bauelemente beinhalten ein organisches EL-Bauelement mit der Struktur transparentes Trägermaterial / positive Elektrode / bipolare Lichtemittierende Schicht / negative Elektrode; ein organisches EL-Bauelement mit der Struktur transparentes Trägermaterial / positive Elektrode / Löcher-transportierende, Licht-emittierende Schicht / Elektronentransportierende Schicht / negative Elektrode; ein organisches EL-Bauelement mit der Struktur transparentes Trägermaterial / positive Elektrode / Löcher-transportierende Schicht / Lichtemittierende Schicht / Elektronen-transportierende Schicht / negative Elektrode; und ein organisches EL-Bauelement mit der Struktur transparentes Trägermaterial / positive Elektrode / Löcher-transportierende, Licht-emittierende Schicht / Träger-Block-Schicht / Elektronen-Transportierende, Licht-emittierende Schicht / negative Elektrode. Zusätzlich zu den obigen Beispielen hat einer der vorliegenden Erfinder in der japanischen Offenlegungsschrift (kokai) Nr. H10-270171 ein organisches EL-Bauelement offenbart, das eine negative Elektrode und eine mit Metall dotierte, organische Schicht beinhaltet, letztere bestehend aus einer Schicht einer organischen Verbindung, die mit einem als Elektronendonor dienenden Metall dotiert ist, wobei die organische Schicht zwischen der Elektrode und einer organischen Schicht wie etwa einer Licht-emittierenden Schicht oder einer Elektronen-transportierenden Schicht angeordnet ist. Beispiele für die organische Verbindung beinhalten die unten beschriebenen organischen Verbindungen, die in der Licht-emittierenden Schicht und der Elektronen-transportierenden Schicht verwendet werden. Beispiele für das Metall beinhalten Alkalimetalle wie etwa Li, Erdal kalimetalle wie etwa Mg, und Übergangsmetalle wie etwa seltene Erden-Metalle, die die organische Verbindung reduzieren können.
  • Die obigen Strukturen der organischen EL-Bauelemente sind in den vorstehend genannten japanischen Offenlegungsschriften (kokai) der Nummern H08-250284, H10-255987 und H10-270171 beschrieben; des weiteren sind viele andere Strukturen konventionell bekannt. Die vorliegende Erfindung kann auf solche organischen EL-Bauelemente angewandt werden.
  • Das transparente Trägermaterial 1 ist vorzugsweise ein Trägermaterial, das soviel sichtbares Licht wie möglich durchlässt. Spezifische Beispiele des Trägermaterials beinhalten das zuvor genannte Glas-Trägermaterial, ein transparentes Plastik-Trägermaterial und ein Quarz-Trägermaterial.
  • Wenn Licht über die positive Elektrode erhalten wird, so ist die positive Elektrode 2 im Allgemeinen aus einem transparenten Film aufgebaut, der ein Metall, eine Legierung oder ein leitfähiges Oxid mit hoher Austrittsarbeit enthält. Beispiele für den transparenten Film beinhalten einen Dünnfilm, der aus einem Metall wie etwa Au oder Pt gebildet ist, und einen Dünnfilm, der aus einem Metalloxid wie etwa Indium-Zinnoxid (ITO), SnO2 oder ZnO gebildet ist. Die positive Elektrode 2 wird mittels Dampf-Ablagerung oder Sputtern auf dem Trägermaterial ausgebildet. Die positive Elektrode 2 gibt bevorzugt so viel Licht wie möglich von der Licht-emittierenden Schicht weiter. Der Schichtwiderstand der positiven Elektrode 2 ist vorzugsweise 100Ω/Quadrat oder weniger, und die Dicke variiert typischer Weise von 10nm bis 1 μm. Die negative Elektrode 5 ist im Allgemeinen aus einem Metall, einer Legierung oder einem Metalloxid mit geringer Austrittsarbeit aufgebaut. Spezifische Beispiele des Materials der Elektrode 5 beinhalten Alkalimetalle wie etwa Li, Erdalkalimetalle wie etwa Mg und Ca, seltene Erden-Metalle wie etwa Eu und Legierungen, die aus den obigen Metallen und anderen Metallen wie etwa Al, Ag und In bestehen. Wenn die Metall-dotierte organische Schicht zwischen der negativen Elektrode und einer organischen Schicht wie etwa einer Licht-emittierenden Schicht angeordnet ist, so müssen, wie in der japanischen Offenlegungsschrift (kokai) Nr. H10-270171 offenbart, die Eigenschaften des Elektrodenmaterials, wie etwa die Austrittsarbeit, nicht notwendigerweise berücksichtigt werden, solange das Elektrodenmaterial Leitfähigkeit besitzt. Die negative Elektrode wird mittels des Verfahrens der vorliegenden Erfindung gebildet. Der Schichtwiderstand und die Dicke der negativen Elektrode sind ähnlich denen der positiven Elektrode.
  • Das organische EL-Bauelement kann eine Struktur aufweisen, bei der anstelle der positiven Elektrode die negative Elektrode aus einem transparenten, leitfähigen Film gebildet wird, sodass Licht über die transparente negative Elektrode erhalten wird. Alternativ kann das organische EL-Bauelement eine Struktur aufweisen, die so ist, dass sowohl die positive als auch die negative Elektrode aus einem transparenten leitfähigen Film aufgebaut sind, sodass Licht über beide Elektroden erhalten wird. Insbesondere hat ein transparentes organisches EL-Bauelement mit aus einem transparenten leitfähigen Film bestehender positiver und negativer Elektrode, bei der dadurch der gesamte Körper transparent wird, Interesse als Voll-Farben-Bauelement gefunden, das eine Displayfunktion auf beiden Oberflächen verwirklicht, und bei dem ein Auffinden praktischer Verwendungen erwartet wird. Daher gibt es einen Bedarf für ein Verfahren zur verlässlichen und hochproduktiven Herstellung des transparenten organischen EL-Bauelements.
  • Spezielle Beispiele für das Material der Licht-emittierenden Schicht 4 beinhalten Tris(8-Chinolinolato)aluminium, das in Versu chen verwendet wird; 8-Hydroxychinolin-Aluminium-Komplexe (Alq3); Bis(benzochinolinolato)beryllium (BeBq); und π-konjugierte Polymere wie etwa Polyparaphenylenvinylen und Polyalkylthiophen.
  • Spezifische Beispiele für das Material der Löcher-transportierenden Schicht 3 beinhalten αNPD, das in Versuchen verwendet wird; Polysilane wie etwa Poly(methylphenylsilan); Polyvinylcarbazol; und N,N'-Diphenyl-N-N'-bis(3-methylphenyl)-1,1'-biphenyl-4,4'-diamin (TPD).
  • Spezifische Beispiele für das Material der Elektronentransportierenden Schicht beinhalten die vorstehend genannten Alq3 und 2-(4'-tert-butylphenyl)-5-(phenyl)-1,3,4-oxadiazol.
  • Bei der vorliegenden Erfindung sind die Materialien der Schichten nicht auf die vorstehend genannten, bekannten Materialien beschränkt.
  • Die vorliegende Erfindung wird nun im Folgenden anhand von Versuchen, Referenzversuchen und vergleichenden Versuchen beschrieben.
  • Versuche
  • Im Referenzversuch, in Versuch 1 und den vergleichenden Versuchen 1 und 2 werden organische EL-Bauelemente übereinstimmender Struktur hergestellt. Die negativen Elektroden der jeweiligen Bauelemente wurden mittels verschiedener Verfahren hergestellt, und die Bauelemente wurden hinsichtlich ihrer Eigenschaften miteinander verglichen.
  • Die folgenden Vorrichtungen wurden für die Herstellung der Bauelemente verwendet. Eine thermische Verdampfungsvorrichtung (Modell VPC-400, Produkt von Shinku-kiko) wurde für die Dampfablagerung der organischen Verbindungen und Metalle verwendet. FTS R-2LS (Produkt von Osaka Vacuum, Ltd.) wurde als konventionelle Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets verwendet. Die vorstehend genannte Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets, die die kastenförmige Sputtereinrichtung beinhaltet, wurde als Sputtervorrichtung der vorliegenden Erfindung verwendet.
  • Die Dicke eines Films wurde unter Verwendung eines Nadel-Kontakt-Profilmessgerätes („P10 stylus-contact profileemeter"; Produkt von Tencor) gemessen. Die Eigenschaften der Bauelemente wurden unter Verwendung des SOURCE METER 2400 (Produkt von KEITHLEY) und eines Luminanz-Messgerätes („BM-8 luminance meter", Produkt von TOPCON) bestimmt. Die Luminanz und die Stromeigenschaften der Bauelemente wurden wie folgt gemessen: DC-Spannung wurde schrittweise an die positive und die negative Elektrode angelegt, wobei eine Rate von 1 V/2 Sekunden (im Referenzversuch, in Versuch 1 und in den vergleichenden Versuchen 1 und 2) bzw. 0,2 V/2 Sekunden (in Versuch 2) verwendet wurde und Luminanz und Strom eine Sekunde nach Erhöhung der Spannung gemessen wurden.
  • Referenzversuch
  • Im Referenzversuch wurde ein organisches EL-Bauelement als Testprobe mit der in 5 dargestellten Struktur wie folgt hergestellt. Ein kommerziell erhältliches Glas-Trägermaterial, das mit Indium-Zinn-Oxid (ITO) beschichtet war (Produkt von Sanyo Vacuum) und einen Schichtwiderstand von 20 Ω/Quadrat aufwies, wurde als Trägermaterial 1 verwendet. Das als Beschichtung auf dem Trägermaterial aufgebrachte ITO wurde als positive Elektrode 2 verwendet. Auf der positiven ITO-Elektrode 2 wurden sukzessiv eine Löchertransportierende Schicht 3, eine Licht-emittierende Schicht 4 und eine negative Elektrode 5 unter Verwendung der vorstehend genannten thermischen Verdampfungsvorrichtung gebildet, um dadurch eine Referenzprobe herzustellen.
  • Die Löcher-transportierende Schicht 3 (Dicke: 500 Å) wurde aus αNPD, das Löcher-transportierende Eigenschaften besitzt, bei 1,3 × 10–4 Pa und einer Ablagerungsrate von 2 Å/ Sekunde gebildet; αNPD wird durch die folgende Formel 1 dargestellt:
  • Figure 00370001
  • Die Licht-emittierende Schicht 4 (Dicke: 700 Å) wurde aus Tris(8-Chinolinolato)aluminium (hier im folgenden als „Alq" bezeichnet), das grünes Licht emittiert und durch die folgende Formel (2) dargestellt wird, mittels thermischer Verdampfung unter denselben Bedingun gen gebildet, wie denjenigen, die im Falle der Löcher-transportierenden Schicht 3 verwendet wurden.
  • Figure 00380001
  • Die negative Elektrode 5 (Dicke: 1.000 Å) wurde mittels des thermischen Verdampfungsverfahrens bei einer Ablagerungsrate von 10 Å/ Sekunde aus Al gebildet. Die Referenzprobe besaß eine quadratische Emissionsregion (Breite: 0,5 cm, Länge: 0,5 cm).
  • DC-Spannung wurde an die positive Elektrode 2 und die negative Elektrode 5 der Referenzprobe angelegt, um dadurch die Stromdichte und die Luminanz von Grünlicht zu messen, das von der Lichtemittierenden Schicht 4 emittiert wird. Die Ergebnisse sind in den 6 und 7 dargestellt. In den 6 und 7 sind die Ergebnisse der Referenzprobe durch die Auftragung von nicht ausgefüllten Quadraten dargestellt. Die 6 und 7 zeigen die Kurven für die Luminanz-Spannungs- bzw. die Stromdichte-Spannungs-Eigenschaften der Probe. Wie in diesen Figuren zu sehen, erfordert der Erhalt einer Luminanz von 100 cd/m2 bei der Referenzprobe die Applikation von 15 V und der Erhalt einer Luminanz von 1.000 cd/m2 die Applikation von 18 V. Wenn eine Spannung von 20 V angelegt wird, so erreicht die Luminanz ihr Maximum (d.h. 2.900 cd/m2) und die Stromdichte beträgt 130 mA/cm2.
  • Versuch 1
  • In Versuch 1 wurde die Vorgehensweise des Referenzversuchs wiederholt, mit dem Unterschied, dass eine negative Elektrode 5 unter Verwendung der unten beschriebenen Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets gebildet wurde, um dadurch eine Probe herzustellen, die denselben Aufbau wie die Referenzprobe besitzt.
  • Die negative Elektrode 5 (Dicke: 1.000 Å) wurde unter Verwendung der vorstehend genannten Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets mit der kastenförmigen Sputtereinrichtung aus Al gebildet. Die Elektrode wurde unter den folgenden Sputterbedingungen gebildet: Druck 0,21 Pa, zugeführter Strom 500 W, Entladungsspannung 280 V. In Versuch 1 wurde nur DC-Spannung angelegt. Die Elektrode wurde bei einer Geschwindigkeitsrate der Filmbildung von 6,7 Å/Sekunde gebildet.
  • Die Messergebnisse der Probe aus Versuch 1 sind in den 6 und 7 dargestellt. In den 6 und 7 sind die Ergebnisse der Probe durch die Auftragung von nicht ausgefüllten Kreisen dargestellt. Die 6 und 7 zeigen die Kurven der Luminanz-Spannungs- bzw. der Stromdichte-Spannungs-Eigenschaften der Probe. Wie in diesen Figuren zu sehen, erfordert der Erhalt einer Luminanz von 100 cd/m2 bei der Probe aus Versuch 1 die Applikation von 14 V und der Erhalt einer Luminanz von 1.000 cd/m2 erfordert die Applikation von 17 V. Wenn eine Spannung von 20 V angelegt wird, so erreicht die Luminanz ihr Maximum (d.h. 4.980 cd/m2), und die Stromdichte beträgt 300 mA/cm2. Wie aus den Ergebnissen ersichtlich ist, sind die Luminanz-Eigenschaften der Probe aus Versuch 1 vergleichbar oder besser gegenüber denjenigen der Referenzprobe, die die negative Elek trode 5 beinhaltet, die mittels des thermischen Verdampfungsverfahrens hergestellt wurde; die maximale Luminanz der Probe aus Versuch 1 ist 1,7 mal größer als die der Referenzprobe.
  • Vergleichsversuch 1
  • Im vergleichenden Versuch 1 wurde die Vorgehensweise aus dem Referenzversuch wiederholt, mit dem Unterschied, dass eine negative Elektrode 5 unter Verwendung der unten beschriebenen Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets gebildet wurde, um dadurch eine Probe herzustellen, die den selben Aufbau wie die Referenzprobe aufweist.
  • Die negative Elektrode 5 (Dicke: 1.000 Å) wurde unter Verwendung von FTS R-2LS (Produkt von Osaka Vacuum, Ltd.), die denselben grundlegenden Aufbau wie die vorstehend genannte Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets aus 1 aufwies, aus Al hergestellt. Die Elektrode wurde unter den folgen- den Sputterbedingungen gebildet: Druck 0,5 Pa, zugeführter Strom 1 kW, Entladungsspannung 364 V. Die Elektrode wurde bei einer Geschwindigkeitsrate der Filmbildung von 2,8 Å/Sekunde gebildet.
  • Die Messergebnisse der aus dem vergleichenden Versuch 1 erhaltenen Probe sind in den 6 und 7 dargestellt. In den 6 und 7 sind die Ergebnisse der Probe durch die Auftragung ausgefüllter Kreise dargestellt. Die 6 und 7 zeigen die Luminanz-Spannungs-Eigenschaften bzw. die Stromdichte-Spannungseigenschaften der Probe. Wie aus diesen Figuren zu sehen, erfordert der Erhalt einer Luminanz von 100 cd/m2 bei der Probe aus dem vergleichenden Versuch 1 die Applikation von 22 V, und der Erhalt einer Luminanz von 1.000 cd/m2 erfordert die Applikation von 25 V. Wenn eine Span nung von 26 V angelegt wird, erreicht die Luminanz ihr Maximum (d.h. 3.000 cd/m2), und die Stromdichte beträgt 190 mA/cm2. Wie aus diesen Ergebnissen ersichtlich, muss im Vergleich zu der Referenzprobe eine höhere Spannung an die Probe aus dem vergleichenden Versuch 1 angelegt werden, um eine bestimmte Luminanz zu erhalten.
  • Vergleichsversuch 2
  • Im vergleichenden Versuch 2 wird die Vorgehensweise aus dem Referenzversuch wiederholt, mit dem Unterschied, dass eine negative Elektrode 5 unter Verwendung derselben Sputtervorrichtung wie in dem vergleichenden Versuch 1, jedoch bei einer niedrigeren Geschwindigkeitsrate der Filmbildung als im vergleichenden Versuch 1 gebildet wurde, um dadurch nachteilige Auswirkungen auf eine organische Schicht zu reduzieren, wobei eine Probe erzeugt wird, die denselben Aufbau wie die Referenzprobe aufweist.
  • Die negative Elektrode 5 (Dicke: 1.000 Å) wurde unter Verwendung des im vergleichenden Versuch 1 benutzten FTS R-2LS (Produkt von Osaka Vacuum, Ltd.) aus Al gebildet. Die Elektrode wurde unter den folgenden Sputterbedingungen hergestellt: Druck 0,5 Pa, zugeführter Strom 0,2 kW, Entladungsspannung 344 V. Die Elektrode wurde bei einer Geschwindigkeitsrate der Filmbildung von 0,56 Å/Sekunde gebildet.
  • Die Messergebnisse der Probe des vergleichenden Versuchs 2 sind in den 6 und 7 dargestellt. In den 6 und 7 sind die Ergebnisse für die Probe durch die Auftragung ausgefüllter Dreiecke dargestellt. Die 6 und 7 zeigen die Kurven für die Luminanz-Spannungs-Eigenschaften bzw. die Stromdichte-Spannungs-Eigenschaften der Probe. Wie aus diesen Figuren zu sehen, erfordert der Erhalt einer Luminanz von 100 cd/m2 bei der Probe des vergleichenden Versuchs 2 die Applikation von 22 V. Wenn eine Spannung von 26 V angelegt wird, erreicht die Luminanz ihr Maximum (d.h. 1.100 cd/m2) und die Stromdichte beträgt 60 mA/cm2. Wie aus den Ergebnissen ersichtlich, muss zum Erhalt einer gewissen Luminanz eine höhere Spannung an die Probe des vergleichenden Versuchs 2 angelegt werden, als dies im Vergleich zu der Referenzprobe der Fall ist. Obwohl die negative Elektrode 5 bei einer niedrigeren Ablagerungsgeschwindigkeit gebildet worden war, um Auswirkungen auf die Licht-emittierende Schicht 4 unter der Elektrode zu vermindern, wurde die maximale Luminanz der Probe des vergleichenden Versuchs 2 verringert.
  • Die Ergebnisse des Referenzversuchs, des Versuchs 1 und der vergleichenden Versuche 1 und 2 zeigen folgendes: Die Ergebnisse des vergleichenden Versuchs 1 zeigen, dass die Bildung der negativen Elektrode unter Verwendung der konventionellen Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets zu einer Schädigung der organischen Verbindung durch Partikel hoher Energie an der Grenzfläche zwischen der organischen Schicht und der negativen Elektrode führt, und dass die beschädigte Verbindung die Injektion von Elektronen aus der Elektrode in die organische Schicht behindern kann, um dadurch einen lokalen Anstieg der Stromdichte hervorzurufen. Dies verursacht eine Verkürzung der Lebensdauer des Bauelements. Die Ergebnisse des vergleichenden Versuchs 2 zeigen, dass auch die Ausbildung der negativen Elektrode bei einer stark verminderten Ablagerungsgeschwindigkeit, die darauf abzielt, den Einfluss auf die Schicht unter der Elektrode so stark wie möglich zu reduzieren, nicht zu einer Verbesserung der Eigenschaften des organischen EL-Bauelements führt.
  • Im Gegensatz dazu zeigen die Ergebnisse aus Versuch 1, dass die Bildung der negativen Elektrode unter Verwendung der Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets der vorliegenden Erfindung, welche eine Elektronenreflexionseinrichtung beinhaltet, durch die ein Magnetfeld der Magnetron-Form mit einem zur Oberfläche eines gegenüberliegenden Targets parallelen Bereich erzeugt wird, dazu führt, dass die Eigenschaften des resultierenden Bauelements ähnlich denen des Bauelements aus dem Referenzversuch sind, bei dem die negative Elektrode durch ein thermisches Verdampfungsverfahren erzeugt wird. Die Ergebnisse zeigen außerdem, dass die maximale Luminanz und Stromdichte des Bauelements aus Versuch 1 höher sind als die entsprechenden Werte des Bauelements aus dem Referenzversuch und die negative Elektrode somit eine hohe Qualität und keine Defekte aufweist.
  • Somit kann gemäß der vorliegenden Erfindung eine Dünnfilmschicht hoher Qualität auf einer funktionellen organischen Schicht ausgebildet werden, ohne die Eigenschaften der organischen Schicht zu beeinträchtigen. Folglich kann die vorliegende Erfindung zur Bildung einer Dünnfilmschicht auf einer funktionellen organischen Schicht angewendet werden.
  • Versuch 2
  • In Versuch 2 wurde ein transparentes, organisches EL-Bauelement hergestellt, das Licht über beide seiner Oberflächen emittiert.
  • Ein transparentes Bauelement mit der in 8 gezeigten Struktur wurde wie folgt hergestellt: Ein transparentes Trägermaterial 1 bis zu einer Licht-emittierenden Schicht 4 wurden in einer Weise gebildet, die derjenigen der Referenzprobe entsprach, mit der Ausnah me, dass die Dicke der Licht-emittierenden Schicht auf 400 Å geändert wurde.
  • Nachfolgend wurde, wie unten beschrieben, auf der Lichtemittierenden Schicht 4 eine Metall-dotierte organische Schicht 6 ausgebildet, die aus einer mit einem als Elektronendonor dienenden Metall dotierten organischen Verbindung bestand, wobei diese organische Schicht in der japanischen Offenlegungsschrift (kokai) Nr. H10-270171 offenbart ist. Konkret wurde die organische Schicht 6 (Dicke: 300 Å) aus Bathocuproin gebildet, das Elektronentransportierende Eigenschaften besitzt und durch die folgende Formel (3) dargestellt ist, sowie aus metallischem Caesium (Cs) (Molverhältnis = 1:1). Dabei erfolgte die Herstellung dieser Schicht mittels gemeinsamer Ablagerung unter Verwendung der vorstehend genannten, thermischen Verdampfungsvorrichtung bei 1,33 × 10–4 Pa und einer Ablagerungsrate von 2 Å/Sekunde.
  • Figure 00440001
  • Die Verdampfung von metallischem Caesium (Cs) erfolgte unter Verwendung eines kommerziell erhältlichen Alkalimetall-Dispensers (Produkt von Seas Getters).
  • Nachfolgend wurde ein transparenter, leitfähiger ITO-Film, der als negative Elektrode 5 diente, auf der Metall-dotierten organischen Schicht 6 in der unten beschriebenen Weise ausgebildet, um dadurch ein transparentes organisches EL-Bauelement herzustellen, das das Trägermaterial 1 bis zur negativen Elektrode 5 umfasste, wobei alle Schichten transparent sind.
  • Die negative Elektrode 5 (Dicke: 1.000 Å) wurde unter Verwendung der vorstehend genannten Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets, beinhaltend die kastenförmige Sputtereinrichtung, aus ITO gebildet. In Versuch 2 wurde die in 2A dargestellte Stromquelle 12 als Sputter-Stromquelle der Sputtervorrichtung verwendet, um einen Wechsel-/Gleichstrom mit einer DC-Komponente und einer Hochfrequenzkomponente bereitzustellen. ITO wurde als Sputter-Target verwendet.
  • Die negative Elektrode wurde unter den folgenden Sputterbedingungen gebildet: Sputtergas: Argon mit 2 Vol% Sauerstoff, Druck: 0,05 Pa, bereitgestellter Strom: Wechsel-/Gleichstrom mit DC-Strom (250 W) und Hochfrequenz (RF)-Strom (150 W), Entladungsspannung: 133 V, Geschwindigkeitsrate der Filmbildung: 4,0 Å/Sekunde.
  • Die 9 und 10 zeigen die Ergebnisse für die Emissionsspektren bzw. die Luminanz des resultierenden organischen EL-Bauelements (Probe).
  • Bei dem transparenten organischen EL-Bauelement aus Versuch 2 wurde durch die beiden Oberflächen des transparenten Trägermaterials 1 und der transparenten negativen Elektrode 5 emittiertes Grünlicht beobachtet. In 9 stellt die durchgehende Linie das durch die Oberfläche der negativen Elektrode 5 emittierte Lichtspektrum dar, und die gepunktete Linie stellt das Lichtspektrum dar, das durch das transparente Trägermaterial 1 emittiert wird. Die Emissionsspektren unterscheiden sich aufgrund des Interferenzeffektes geringfügig voneinander.
  • 10 zeigt die Luminanz-Spannungs-Eigenschaften der Probe. In 10 wird die charakteristische Kurve, die bei Messung durch das transparente Trägermaterial 1 erhalten wurde, durch die Auftragung nicht ausgefüllter Kreise dargestellt; die charakteristische Kurve, die erhalten wird, wenn über die negative Elektrode 5 gemessen wird, ist durch die Auftragung ausgefüllter Kreise dargestellt. Die an die Probe angelegte Spannung, bei der Licht sowohl durch das transparente Trägermaterial 1 als auch durch die negative Elektrode 5 zu strahlen beginnt, beträgt 2,4 V. Bei dem transparenten Trägermaterial 1 erfordert der Erhalt einer Luminanz von 102 cd/m2 die Applikation von 5,4 V, und der Erhalt einer Luminanz von 1.006 cd/m2 erfordert die Applikation von 9,8 V. Bei der negativen Elektrode 5 erfordert der Erhalt einer Luminanz von 103 cd/m2 die Applikation von 6,2 V, und der Erhalt einer Luminanz von 1.074 cd/m2 erfordert die Applikation von 9,6 V.
  • Wenn die transparente, negative ITO-Elektrode 5 mittels des Verfahrens der vorliegenden Erfindung auf der Metall-dotierten organischen Schicht 6 ausgebildet wird, so beginnt die Ausstrahlung von Licht bei dem organischen EL-Bauelement bei der Applikation einer Spannung von 2,4 V, was weitestgehend gleichwertig zu der Spannung ist, die dem Bandabstand (etwa 2,2 eV) von Alq entspricht, das als Material der Licht-emittierenden Schicht 4 dient. Die Ergebnisse zeigen, dass keine die Eigenschaften verschlechternde Schicht zwischen der organischen Schicht und der negativen Elektrode gebildet wird und exzellente Eigenschaften der Ladungsinjektion erhalten werden können. Zusätzlich wird bestätigt, dass die Ablagerungsge schwindigkeit der negativen Elektrode 5 ein praktisch anwendbares Niveau erreicht.

Claims (11)

  1. Verfahren zur Herstellung eines organischen Dünnfilmbauelements, das eine Struktur aufweist, die eine funktionelle organische Schicht, die aus einer organischen Verbindung gebildet ist, und eine Dünnfilmschicht umfasst, die auf der organischen Schicht abgeschieden ist, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst: Herstellen der Dünnfilmschicht unter Verwendung einer Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets, die zwei gegenüberliegende Targets (110a, 110b), die in einem vorgegebenen Abstand voneinander angeordnet sind; eine Elektronenreflexionselektrode (170a), die an der Peripherie jedes Targets so angeordnet ist, dass sie einem Einschlussraum (120) gegenüberliegt, der zwischen den beiden Targets gebildet wird; und eine Einrichtung zur Magnetfelderzeugung umfasst, die an den seitlichen Bereichen der Targets angeordnet ist, wobei die Einrichtung zur Magnetfelderzeugung ein Magnetfeld, das sich von einem Target zum anderen erstreckt und so den Einschlussraum umgibt, und ferner ein Magnetfeld erzeugt, das in der Nähe des Randbereichs des Targets einen parallel zur Oberfläche des Targets verlaufenden Bereich aufweist, wobei die Dünnfilmschicht bei einer Entladungsspannung von 300 V oder darunter gebildet wird.
  2. Verfahren zur Herstellung eines organischen Dünnfilmbauelements nach Anspruch 1, wobei die Dünnfilmschicht bei einem Gasdruck von 0,3 Pa oder darunter hergestellt wird.
  3. Verfahren zur Herstellung eines organischen Dünnfilmbauelements nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets eine kastenförmige Sputtervorrichtung ist, die umfasst: eine würfelförmige oder quaderförmige kastenförmige Sputtereinrichtung (60) mit Targets (100a, 100b) die an zwei gegenüberliegenden Seiten angeordnet sind, eine Öffnung, die auf einer Seitenfläche vorgesehen ist, die in Bezug auf die gegenüberliegenden Seiten seitlich angeordnet ist, und drei weitere Seitenflächen, die geschlossen sind; wobei ein Element so angeordnet ist, dass es der Öffnung gegenüberliegt und wobei die Dünnfilmschicht auf diesem Element gebildet wird.
  4. Verfahren zur Herstellung eines organischen Dünnfilmbauelements nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets eine Wechsel-/Gleichstromversorgung (12) umfasst, die Strom mit einer DC-Komponente und einer Hochfrequenzkomponente liefert.
  5. Verfahren zur Herstellung eines organischen Dünnfilmbauelements nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Dünnfilmschicht eine anorganische Schicht ist, die aus einer anorganischen Substanz gebildet wird.
  6. Verfahren zur Herstellung eines organischen Dünnfilmbauelements nach Anspruch 5, wobei die anorganische Schicht eine Elektrode ist, die aus einem leitfähigen Material gebildet wird.
  7. Verfahren zur Herstellung einer organischen Dünnschichtvorrichtung nach Anspruch 5, wobei die anorganische Schicht eine isolierende Schutzschicht ist, die aus einer anorganischen Substanz gebildet wird.
  8. Verfahren zur Herstellung eines organischen Dünnfilmbauelements nach Anspruch 5, wobei das organische Dünnfilmbauelement ein organisches elektrolumineszierendes Bauelement ist.
  9. Verfahren zur Herstellung eines organischen Dünnfilmbauelements nach Anspruch 8, wobei die funktionelle organische Schicht eine Schicht ist, die unter den folgenden Schichten ausgewählt ist: lichtemittierenden Schichten, organischen Elektronentransportschichten, lichtemittierenden Elektronentransportschichten und metalldotierten organischen Schichten, die aus einer organischen Verbindung gebildet werden, die mit einem Metall dotiert sind, das als Elektronendonor dient, wobei der metalldotierte organische Film zwischen einer negativen Elektrode und der lichtemittierenden Schicht, der organischen Elektronentransportschicht oder der lichtemittierenden Elektronentransportschicht vorgesehen ist.
  10. Verfahren zur Herstellung eines organischen Dünnfilmbauelements nach Anspruch 8, wobei die anorganische Schicht eine Elektrode ist, die aus einer metallischen Schicht oder einer transparenten leitfähigen Schicht gebildet wird.
  11. Verfahren zur Herstellung eines organischen Dünnfilmbauelements nach Anspruch 10, wobei die transparente leitfähige Schicht eine Indium-Zinn-Oxid-Schicht ist. Verfahren zur Herstellung eines organischen Dünnfilmbauelements unter Verwendung einer Sputtervorrichtung des Typs der einander gegenüberliegenden Targets
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