DE602004001068T2 - Formkörper aus Fluorkautschuk und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen einen Fluorkautschuk umfassenden Formgegenstand und insbesondere einen Fluorkautschukformgegenstand, der als ein Kautschukmaterial geeignet ist, das an einem Ort eingesetzt wird, der Reinheit, niedrige Metallauslaugung, niedrige Gasfreisetzung, Plasmabeständigkeit, Ozonbeständigkeit, chemische Beständigkeit, Wärmebeständigkeit, usw. erfordert, insbesondere als ein Kautschukmaterial geeignet ist, das in einer Halbleiterherstellungseinrichtung oder Halbleiterbeförderungseinrichtung eingesetzt wird. Außerdem betrifft die Erfindung weiterhin ein Herstellungsverfahren zum Gewinnen des Fluorkautschukformgegenstands.
  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Einer Halbleiterherstellungseinrichtung oder Halbleiterbeförderungseinrichtung wird unter Verhältnissen, wie einer Plasmaatmosphäre, einer Chemikalienatmosphäre und einer Ozonatmosphäre, verwendet, sodass ein in einer solchen Einrichtung verwendetes Kautschukmaterial Plasmabeständigkeit, Chemikalienbeständigkeit und Ozonbeständigkeit sowie Reinheit erfordert, damit Bestandteilskomponenten aus dem Material nicht ausgelaugt werden.
  • Zu solchen Erfordernissen wird als Kautschukmaterial häufig ein Fluorkautschukformgegenstand (beispielsweise siehe das nachstehend ausgewiesene Patent Dokument 1) verwendet. Jedoch erfordert der Fluorkautschukformgegenstand die Verwendung eines Vernetzungsmittels zum Sichern von mechanischer Festigkeit, sodass die Möglichkeit besteht, dass eine nicht umgesetzte Einheit des Vernetzungsmittels und der Vernetzungsabbauprodukte auslaugen. Dies wirft bezüglich der Reinheit Probleme auf.
  • Von den Fluorkautschuken wird ein Tetrafluorethylen-propylen-Copolymer durch Bestrahlung mit ionisierender Strahlung ohne Anwendung des Vernetzungsmittels vernetzt, wodurch auch ausreichende mechanische Festigkeit gewährleistet wird. Folglich gibt es kein Problem bezüglich der Reinheit, das von dem Vernetzungsmittel stammt. Jedoch enthält nicht nur das Tetrafluorethylen-Propylen-Copolymer, sondern auch ein fester Kautschuk im Allgemeinen Metallelemente, die von einem Polymerisationskatalysator, einem Emulgator und einem Metallsalz, die beim Koagulieren eines Rohlatex verwendet werden, stammen. Wenn folglich ein solches Kautschukmaterial als ein Versiegelungsmaterial bzw. Abdichtungsmaterial, beispielsweise bei der Halbleiterherstellungseinrichtung unter Anwendung von Plasmagas oder Ozongas verwendet wird, besteht die Befürchtung, dass das Kautschukmaterial sich unter Verdampfen zersetzt, sodass die darin enthaltenen Metallelemente in Form von Teilchen herauskommen, um einen Halbleiter zu verunreinigen.
  • Weiterhin werden Versiegelungsmaterialien gewöhnlich in einem Zustand verwendet, in dem Zugbelastung oder Druckbelastung angewendet werden. Wenn das Versiegelungsmaterial, das den Fluorkautschukformgegenstand umfasst, dem Plasmagas oder dem Ozongas unter solcher Belastung ausgesetzt wird, wird es innerhalb kurzer Zeit reißen, wodurch ein Leck entsteht.
    Patent Dokument 1: JP 2000-119468 A
  • KURZDARSTELLUNG DER ERFINDUNG
  • Die Erfindung erfolgte im Hinblick auf die vorangehende Situation.
  • Deshalb ist es eine Aufgabe der Erfindung, einen Fluorkautschukformgegenstand bereitzustellen, der ausgezeichnet in der Reinheit, niedriger Metallauslaugung, niedriger Gasfreisetzung, Plasmabeständigkeit, Ozonbeständigkeit, Chemikalienbeständigkeit, Wärmebeständigkeit, usw. ist, ebenfalls ausreichende mechanische Festigkeit aufweist, und besonders als ein Kautschukmaterial geeignet ist, das in einer Halblei terherstellungseinrichtung oder Halbleiterbeförderungseinrichtung verwendet wird.
  • Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung des Fluorkautschukformgegenstands bereitzustellen.
  • Weitere Aufgaben und Wirkungen der Erfindung werden aus der nachstehenden Beschreibung deutlich.
  • Um die vorstehend erwähnte Aufgabe zu lösen, führten die vorliegenden Erfinder ausgedehnte Untersuchungen durch. Im Ergebnis fanden die Erfinder, dass Vernetzung wirksam durch Anwenden eines Tetrafluorethylen-Propylen-Copolymers verläuft, dessen Metallgehalt niedrig gesteuert wird, und weiterhin indem beim Vernetzen des Copolymers durch Bestrahlung mit ionisierender Strahlung ein Prepolymer von Triallylisocyanurat vorliegt.
  • Insbesondere wurden die vorstehend beschriebenen Aufgaben der Erfindung durch Bereitstellen eines Fluorkautschukformgegenstands gelöst, der durch Unterziehen einer Fluorkautschukzusammensetzung Vernetzen durch Bestrahlung mit ionisierender Strahlung erhalten wurde,
    wobei die Fluorkautschukzusammensetzung umfasst:
    • (i) einen Rohkautschuk mit einem Metallelementgehalt von 1,5% oder weniger und umfassend ein Tetrafluorethylen-Propylen-Copolymer; und
    • (ii) ein Prepolymer von Triallylisocyanurat.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die Fluorkautschukzusammensetzung das Triallylisocyanurat-Prepolymer in einer Menge von 5 bis 50 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile des Rohkautschuks.
  • In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird der Formgegenstand weiterhin Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 50 bis 300°C für 0,1 bis 10 Stunden unterzogen.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft auch ein Kautschukmaterial für eine Halbleiterherstellungseinrichtung, die den vorstehend beschriebenen Fluorkautschukformgegenstand umfasst.
  • Weiterhin betrifft die vorliegende Erfindung auch ein Verfahren zur Herstellung eines Fluorkautschukformgegenstands, das die Schritte umfasst von:
    • (A) Bereitstellen einer Fluorkautschukzusammensetzung, umfassend: (i) einen Rohkautschuk mit einem Metallelementgehalt von 1,5% oder weniger und umfassend ein Tetrafluorethylen-Propylen-Copolymer; und (ii) ein Prepolymer von Triallylisocyanurat.
    • (B) Vorformen der Fluorkautschukzusammensetzung zu einer vorbestimmten Form in einer erhitzten Atmosphäre; und
    • (C) Unterziehen des vorgeformten Produkts Vernetzen durch Bestrahlung mit ionisierender Strahlung.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform umfasst das Verfahren weiterhin Erhitzen des vernetzten Produkts auf eine Temperatur von 50 bis 300°C für 0,1 bis 10 Stunden.
  • BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG IM EINZELNEN
  • Die Erfindung wird nachstehend im Einzelnen beschrieben.
  • Der Rohkautschuk zur Verwendung in der Erfindung ist ein Kautschuk mit einem verminderten Metallelementgehalt von 1,5% oder weniger und umfassend ein Tetrafluorethylen-Propylen-Copolymer. Obwohl die Zusammensetzung von diesem Tetrafluorethylen-Propylen-Copolymer nicht begrenzt ist, ist das Molverhältnis von Tetrafluorethylen zu Propylen vorzugsweise 40:60 bis 60:40 und bevorzugter 50:50 bis 60:40.
  • Wie vorstehend beschrieben, enthalten feste Kautschuke im Allgemeinen Metallelemente, die von Metallsalzen usw. abgeleitet sind, welche in den, in entsprechenden Stufen aus der Polymerisation bis zur Reinigung verwendeten Materialien enthalten sind. Der Gehalt davon ist gewöhnlich von einem bis einigen Gewichtsprozenten. Jedoch in der Halbleiterherstellungseinrichtung, die hauptsächlich in der Erfindung vorgesehen ist, tauchen die Metallelemente in Form von Teilchen auf, die die Reinheit stark beeinträchtigen. Wenn Teilchen von Metallsalzen, wie Metalloxiden, in dem Fluorkautschukformgegenstand dispergiert sind, verursacht die Anwendung von Zug belastung oder Druckbelastung für den besonders als Versiegelungsmaterial verwendeten Formgegenstand außerdem eine Belastungskonzentration an den Grenzflächen zwischen dem Kautschuk und den Metallsalzteilchen. Wenn das Plasmagas oder das Ozongas darauf wirkt, wird der Kautschuk in bevorzugter Weise bei dem Teil mit konzentrierter Belastung zersetzt, was leicht zur Entwicklung von Rissen führt. Dann wird in der vorliegenden Erfindung der Metallgehalt des Tetrafluorethylen-Propylen-Copolymers auf 1,5 Gewichtsprozent oder weniger, vorzugsweise bis 1 Gewichtsprozent oder weniger, vermindert.
  • Das Tetrafluorethylen-Propylen-Copolymer wird als ein Latex davon durch Emulsionspolymerisation, Suspensionspolymerisation oder Lösungspolymerisation hergestellt. Um den Metallgehalt auf 1,5 Gewichtsprozent oder weniger einzustellen, kann der Tetrafluorethylen-Propylen-Copolymerlatex mit einem Koagulierungsmittel, das von einem Metallsalz verschieden ist, koaguliert werden. Solche Koagulierungsmittel schließen ein organisches Lösungsmittel, eine ungesättigte Carbonsäure, eine anorganische Säure, ein Ammoniumsalz, ein nichtionisches Tensid, einen Alkohol und ein Polymerkoagulierungsmittel ein. Selbst wenn weiterhin ein Metallsalz, wie Natriumchlorid, Kaliumchlorid, Aluminiumchlorid oder Aluminiumsulfat, verwendet wird, kann der Metallelementgehalt zudem durch ausreichendes Waschen mit Wasser auf 1,5 Gewichtsprozent oder weniger vermindert werden. Weiterhin kann der Metallgehalt auch auf 1,5 Gewichtsprozent oder weniger durch Tropfen einer Lösung des festen Kautschuks, der in einem guten Lösungsmittel gelöst ist, zu einer großen Menge von einem schlechten Lösungsmittel zum Ausfällen des festen Kautschuks vermindert werden.
  • Weiterhin wird in einem kommerziell erhältlichen Tetrafluorethylen-Propylen-Copolymer eine Doppelbindung durch Wärmebehandlung gebildet, um eine Vernetzungsstelle in das Kautschukmolekül einzuführen, in der Annahme, dass Vernetzen mit einem Vernetzungsmittel auszuführen ist. Der Kautschuk zeigt durch diese Wärmebehandlung eine braune Farbe. Jedoch vom Standpunkt des Aussehens, ist der Kautschuk in einigen Fällen als kommerzielles Produkt vorzugsweise transparent. Folglich wird in der Erfindung vorzugsweise ein Tetrafluor- ethylen-Propylen-Copolymer angewendet, das keiner Einführung von Vernetzungsstellen durch Wärmebehandlung unterzogen wurde.
  • In der Erfindung wird ein Prepolymer von Triallyliso-cyanurat zu dem vorstehend erwähnten Rohkautschuk zur Bildung einer Fluorkautschukzusammensetzung gegeben. Das Vorliegen des Prepolymers von Triallylisocyanurat erlaubt Vernetzen durch ionisierende Strahlung, wie nachstehend beschrieben, um wirksam abzulaufen. Aus dieser Tatsache wird geschlussfolgert, dass das Prepolymer von Triallylisocyanurat als ein Covernetzungsmittel wirkt. Als das Prepolymer von Triallyliso-cyanurat können, obschon jene, die auf dem Fachgebiet gut bekannt sind, verwendet werden können, vorzugsweise jene mit einem zahlenmittleren Molekulargewicht von etwa 5 000 bis 60 000 verwendet werden. Der Grund dafür ist, dass, wenn das Molekulargewicht zu niedrig ist, das Prepolymer in einen flüssigen Zustand geht, welcher es schwierig machen kann, eine homogene Fluorkautschukzusammensetzung und ein vorgeformtes Produkt herzustellen. Als solches ist ein Prepolymer von Triallylisocyanurat beispielsweise „TAIC Prepolymer", hergestellt von Nippon Kasei Chemical Co., Ltd., auf dem Markt verfügbar.
  • Das Prepolymer von Triallylisocyanurat wird in einer Menge von 5 bis 50 Gewichtsteilen, vorzugsweise in einer Menge von 10 bis 30 Gewichtsteilen, pro 100 Gewichtsteile des Rohkautschuks, zugesetzt. Wenn die zugesetzte Menge weniger als 5 Gewichtsteile ist, kann die Wirkung des Verstärkens von Vernetzen durch ionisierende Strahlung manchmal unzureichend werden. Andererseits kann eine 50 Gewichtsteile übersteigende Menge manchmal zum Verschwinden von Kautschukelastizität des Fluorkautschukformgegenstands führen.
  • Die vorstehend erwähnte Fluorkautschukzusammensetzung wird ohne Zusetzen von anderen Additiven (ein Vernetzungsmittel, ein Füllstoff, usw.) zu einem vorgeformten Produkt mit einer vorbestimmten Form geformt und durch Bestrahlung mit ionisierender Strahlung vernetzt, um einen Fluorkautschukformgegenstand der Erfindung zu bilden.
  • Das vorgeformte Produkt kann durch Druckformen der Fluorkautschukzusammensetzung in einer Form, die vorzugsweise auf eine Temperatur von 100 bis 200°C, bevorzugter auf eine Temperatur von 140 bis 180°C (im Allgemeinen unter einem Druck von 20 bis 70 MPa pro Einheitsfläche des Produkts und für eine Retentionszeit von 5 bis 20 Minuten), erhitzt; Abkühlen der Form auf eine Temperatur von 80°C oder weniger, und dann Lösen des vorgebildeten Produkts aus der Form, erhalten werden. Das Vorformen kann auch durch ein herkömmliches Verfahren, wie Extrusionsformen, Spritzgießformen, Blasformen oder Transferformen, bewirkt werden.
  • Hinsichtlich der Art von ionisierender Strahlung kann eine γ-Strahlung, ein Elektronenstrahl, eine Röntgenstrahlung, ein Protonenstrahl, ein Deuteronstrahl, ein α-Strahl, ein β-Strahl, usw., entweder einzeln oder in Kombination, verwendet werden. Von diesen sind aufgrund ihrer leichten Verwendung die γ-Strahlen und der Elektronenstrahl bevorzugt. Die Verwendung der γ-Strahlen macht es möglich, Sterilisierungsbehandlung sowie Vernetzen durchzuführen und ist besonders auf dem Lebensmittelmittelgebiet geeignet.
  • Hinsichtlich der Dosis von ionisierender Strahlung, ist die Menge an Energie, die ausreicht, durch das vorgeformte Produkt in der Dickenrichtung davon zu dringen, notwendig. Zu geringe Dosis ergibt unzureichendes Vernetzen, sodass keine ausreichenden physikalischen Eigenschaften, wie mechanische Festigkeit und Druckverformung, dem Fluorkautschukformgegenstand verliehen werden. Wenn die Dosis andererseits zu groß wird, verläuft die Disintegrationsreaktion von Fluorkautschukmolekülen unter Senken des Molekulargewichts, wodurch sich die physikalischen Eigenschaften, wie mechanische Festigkeit, verschlechtern. Wenn in der Erfindung die Dosis der ionisierenden Strahlung 10 bis 500 kGy, bezogen auf die Gesamtdosis, ist, kann fast ausreichendes Vernetzen ausgeführt werden.
  • Als die Atmosphäre beim Anwenden von ionisierender Strahlung ist jede Atmosphäre, wie eine Vakuumatmosphäre, eine atmosphärische Atmosphäre oder eine Inertgasatmosphäre, verfügbar. Im Fall der γ-Strahlung wird das vorgeformte Pro dukt damit besonders bevorzugt in einer Atmosphäre, in der Sauerstoff möglichst entfernt ist, wie im Vakuum oder im Inertgas, bestrahlt. Das Vorliegen von Sauerstoff in der Bestrahlungsatmosphäre inhibiert die Vernetzungsreaktion. Im Ergebnis besteht die Befürchtung, dass die mechanische Festigkeit des Fluorkautschukformgegenstands unzureichend werden kann oder dass die Oberfläche des Formgegenstands klebrig sein kann. Im Fall des Elektronenstrahls gibt es kein Problem, auch wenn das vorgeformte Produkt damit an der Luft bestrahlt wird.
  • Obwohl der Fluorkautschukformgegenstand der Erfindung, wie vorstehend beschrieben, erhalten wird, ist es bevorzugt, dass der Fluorkautschukformgegenstand weiter bei einer Temperatur von 50 bis 300°C für 0,1 bis 10 Stunden wärmebehandelt wird. Es gibt keine besondere Begrenzung für das Erwärmungsverfahren und der Formgegenstand kann in jedem Medium von heißem Wasser, Dampf, Öl, usw., sowie in einem Elektroofen mit einer Sauerstoffatmosphäre, einer Atmosphäre von vermindertem Druck oder einer Reduktionsatmosphäre, behandelt werden. Solche Wärmebehandlung entfernt flüchtige Komponenten auf der Oberfläche des Formgegenstands, um die Reinheit weiter zu erhöhen, und verbessert auch die mechanische Festigkeit.
  • Der erfindungsgemäße Fluorkautschukformgegenstand ist in mechanischen Eigenschaften, wie Wärmebeständigkeit, mechanischer Festigkeit und Druckverformung, ausgezeichnet und auch in der Plasmabeständigkeit sowie in der Reinheit und chemischen Beständigkeit ausgezeichnet. Folglich ist er für das Gebiet der Halbleiterherstellung, das medizinische Gebiet und das Lebensmittelgebiet geeignet. Beispielsweise kann er auf dem Gebiet der Halbleiterherstellung in einer Halbleiterherstellungseinrichtung, wie einer Nasswascheinrichtung, Plasmaätzeinrichtung, Plasmaveraschungseinrichtung, Plasma-CVD-Einrichtung, Ionenimplantationseinrichtung oder Sputteringeinrichtung, und Zubehör davon, wie einer Wafertransporteinrichtung, verwendet werden.
  • Wenn in den vorstehend erwähnten Anwendungen mehr auf mechanische Eigenschaften denn auf Reinheit Wert gelegt wird, ist es auch möglich, ein Vernetzungsmittel, einen Füllstoff, usw. innerhalb eines solchen Bereichs anzuwenden, dass der Metallgehalt 1,5 Gewichtsprozent nicht übersteigt. Weiterhin kann ein weiterer Fluorkautschuk auch in den Rohkautschuk innerhalb eines solchen Bereichs eingearbeitet werden, dass die Wirkung der Erfindung nicht beeinträchtigt ist. Es können beispielsweise ein Vinylidenfluorid-Hexafluorpropylen-Copolymer, ein Vinylidenfluorid-Hexafluorpropylen-Tetrafluorethylen-Copolymer, ein Vinylidenfluorid-Hexafluorpropylen-Perfluormethylvinylether-Terpolymer oder ein Ethylen-Tetrafluorethylen-Perfluormethylvinylether-Terpolymer verwendet werden.
  • BEISPIELE
  • Die vorliegende Erfindung wird genauer mit Bezug auf die nachstehenden Beispiele und Vergleichsbeispiele erläutert, jedoch sollte die Erfindung nicht als darauf begrenzt betrachtet werden.
  • BEISPIELE 1 BIS 4 UND VERGLEICHSBEISPIELE 1 UND 2
  • Entsprechende Materialien wurden gemäß der in Tabelle 1 gezeigten Formulierung vermischt und durch eine offene Walze 10 Minuten verknetet. Die erhaltene Fluorkautschukzusammensetzung wurde in eine Form gegeben, welche dann mit einer Heißpresse, bis die Formtemperatur 170°C erreichte, vorerhitzt wurde, gefolgt von Halten derselben für etwa 1 Minute unter Druck. Dann wurde die Form aus der Heißpresse genommen und gekühlt, bis die Formtemperatur auf 50°C oder weniger gesenkt wurde, gefolgt von Formtrennung, um das vorgeformte Produkt zu erhalten. Dann wurde das vorgeformte Produkt mit einer γ-Strahlung von 120 kGy in einer Stickstoffatmosphäre bestrahlt, um ein Teststück zu erhalten. Weiterhin wurde in Beispiel 4 das erhaltene Teststück in einer Atmosphäre von Sauerstoff in einem Elektroofen bei 200°C für 2 Stunden weiter wärmebehandelt.
  • Der Fluorkautschuk, das Co-Vernetzungsmittel (1) und Co-Vernetzungsmittel (2), die in Beispielen und Vergleichsbeispielen verwendet wurden, sind jeweils wie nachstehend:
  • Fluorkautschuk:
    • Ein Tetrafluorethylen-Propylen-Copolymer (ein Fluorkautschuk, erhalten durch Reinigen von „Aflas 150C", hergestellt von Asahi Glass Co., Ltd., durch Koagulierung mit einem Koagulierungsmittel, das von einem Metallsalz verschieden ist, um seinen Metallgehalt auf 1 Gewichtsprozent oder weniger zu vermindern).
  • Co-Vernetzungsmittel (1):
    • „TAIC Prepolymer" (Triallylisocyanurat-Prepolymer), hergestellt von Nippon Kasei Chemical Co., Ltd.
  • Co-Vernetzungsmittel (2):
    • „TAIC (Triallylisocyanurat), hergestellt von Nippon Kasei Chemical Co., Ltd.
  • Für so erhaltene, entsprechende Teststücke wurden die nachstehenden Bewertungen gemacht. Die Ergebnisse davon werden zusammen in Tabelle 1 gezeigt.
  • Zugfestigkeit:
    • Gemessen gemäß JIS K 6251.
  • Härte:
    • Gemessen gemäß JIS K 6253.
  • Druckverformung:
    • Gemessen bei 200°C für 70 Stunden gemäß JIS K 6262.
  • Plasmabeständigkeit:
  • Bewertet durch Plasmabestrahlung unter den nachstehenden Bedingungen:
    Typ von Plasmagas: Sauerstoff
    Menge des Gases: 20 SCCM
    Frequenz an RF: 13,56 MHz
    Hochfrequenzausstoß: 150 W
  • Bewertungsverfahren: Eine Verminderung an Gewicht pro Einheitsfläche wurde gemessen. Der Fall, wo die Teilchen in großen Mengen entwickelt wurden und eine Verminderung im Gewicht groß war, wird als „schlecht" angezeigt; der Fall, wo eine Verminderung im Gewicht mäßig groß war, wird als „ganz ordentlich" ausgewiesen; und der Fall, wo die Teilchen kaum entwickelt waren und eine Verminderung im Gewicht kaum beobachtet wurde, wird als „gut" angezeigt.
  • Weiterhin wurde die Verknetbarkeit beim Herstellen der Fluorkautschukzusammensetzung ebenfalls bewertet. Das heißt, der dispergierte Zustand der Fluorkautschukzusammensetzung nach Verkneten wurde visuell beobachtet. Wenn der dispergierte Zustand gut war, wird er als „gut" angezeigt und wenn der dispergierte Zustand schlecht war, wird er als „schlecht" angezeigt. Die Ergebnisse davon werden zusammen in Tabelle 1 gezeigt.
  • Tabelle 1
    Figure 00110001
  • Wie in Tabelle 1 gezeigt, waren die Teststücke der erfindungsgemäßen Beispiele in der Zugfestigkeit, Härte und Druckverformung, verglichen mit dem Teststück von Vergleichsbeispiel 1, verbessert. Weiterhin war in Vergleichsbeispiel 2 das Dispergiervermögen beim Verkneten sehr schlecht, sodass ein Formgegenstand nicht geformt werden konnte.
  • Wie vorstehend beschrieben, wird erfindungsgemäß der Fluorkautschukformgegenstand erhalten, der in der Plasmabeständigkeit, Ozonbeständigkeit, chemischen Beständigkeit, Wärmebeständigkeit usw., sowie in der Reinheit, auch mit ausreichender mechanischer Festigkeit ausgezeichnet ist, und besonders als ein Kautschukmaterial geeignet ist, das auf dem Halbleitergebiet verwendet wird.

Claims (6)

  1. Fluorkautschukformgegenstand, erhalten durch Unterziehen einer Fluorkautschukzusammensetzung Vernetzen durch Bestrahlung mit ionisierender Strahlung, wobei die Fluorkautschukzusammensetzung umfasst: (i) einen Rohkautschuk mit einem Metallelementgehalt von 1,5% oder weniger und umfassend ein Tetrafluorethylen-Propylen-Copolymer; und (ii) ein Prepolymer von Triallylisocyanurat.
  2. Fluorkautschukformgegenstand nach Anspruch 1, wobei die Fluorkautschukzusammensetzung das Triallylisocyanurat-Prepolymer in einer Menge von 5 bis 50 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile des Rohkautschuks enthält.
  3. Fluorkautschukformgegenstand nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Formgegenstand weiterhin Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 50 bis 300°C für 0,1 bis 10 Stunden unterzogen wird.
  4. Verwendung eines Fluorkautschukformgegenstands nach einem der Ansprüche 1 bis 3 für ein Kautschukmaterial für eine Halbleiterherstellungseinrichtung.
  5. Verfahren zur Herstellung eines Fluorkautschukformgegenstands, das die Schritte umfasst von: (A) Bereitstellen einer Fluorkautschukzusammensetzung, umfassend: (i) einen Rohkautschuk mit einem Metallelementgehalt von 1,5% oder weniger und umfassend ein Tetrafluorethylen-Propylen-Copolymer; und (ii) ein Prepolymer von Triallylisocyanurat. (B) Vorformen der Fluorkautschukzusammensetzung zu einer vorbestimmten Form in einer erhitzten Atmosphäre; und (C) Unterziehen des vorgeformten Produkts Vernetzen durch Bestrahlung mit ionisierender Strahlung.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, weiterhin umfassend Erhitzen des vernetzten Produkts auf eine Temperatur von 50 bis 300°C für 0,1 bis 10 Stunden.
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Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4334897B2 (ja) * 2003-03-25 2009-09-30 ニチアス株式会社 フッ素ゴム成形体の製造方法
JP5189728B2 (ja) * 2005-06-08 2013-04-24 日本バルカー工業株式会社 フッ素ゴムシール材
JP5224314B2 (ja) * 2007-03-23 2013-07-03 独立行政法人日本原子力研究開発機構 放射線架橋含フッ素共重合体
JP5428150B2 (ja) * 2007-11-20 2014-02-26 旭硝子株式会社 架橋性に優れる架橋性含フッ素エラストマー、およびその製造方法
WO2012162341A1 (en) * 2011-05-25 2012-11-29 Arkema Inc. Irradiated fluoropolymer articles having low leachable fluoride ions
CN106188815B (zh) * 2015-02-05 2018-11-27 中广核三角洲(江苏)塑化有限公司 耐高温老化的交联乙烯-四氟乙烯共聚物材料
JP6712445B2 (ja) * 2015-05-27 2020-06-24 株式会社バルカー 熱可塑性フッ素樹脂組成物、及び架橋体の製造方法
JP6618506B2 (ja) 2016-05-30 2019-12-11 株式会社バルカー パーフルオロエラストマー組成物及びシール材
JP6618507B2 (ja) 2016-05-30 2019-12-11 株式会社バルカー パーフルオロエラストマー組成物及びシール材
US11274199B2 (en) 2016-07-13 2022-03-15 Valqua, Ltd. Perfluoroelastomer composition and sealing material
US20220041773A1 (en) 2018-12-04 2022-02-10 Valqua, Ltd. Elastomer composition and sealing material

Family Cites Families (31)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0627158B2 (ja) * 1984-07-03 1994-04-13 日立電線株式会社 放射線照射架橋可能なふつ素樹脂組成物
EP0203457B1 (de) 1985-05-14 1990-08-01 Sumitomo Electric Industries Limited Fluorelastomerzusammensetzung und diese enthaltende wärmeschrumpfbare Gegenstände
US5275887A (en) * 1986-04-22 1994-01-04 Raychem Corporation Fluoropolymer compositions
EP0357329A3 (de) * 1988-08-29 1991-05-29 Minnesota Mining And Manufacturing Company Fluorkohlenstoff-Elastomere, vernetzt mit ionisierender Strahlung
JP3117561B2 (ja) * 1992-08-28 2000-12-18 旭硝子株式会社 フッ素ゴム組成物
JP3219254B2 (ja) * 1992-09-25 2001-10-15 日本バルカー工業株式会社 真空用フッ素ゴム並びにその製造方法
JPH07179705A (ja) 1993-12-22 1995-07-18 Asahi Glass Co Ltd フッ素ゴム組成物の架橋方法およびその架橋成形体
JPH07278394A (ja) * 1994-04-11 1995-10-24 Asahi Glass Co Ltd 架橋可能な含フッ素樹脂組成物
JPH0812767A (ja) 1994-06-30 1996-01-16 Nissei Denki Kk 熱収縮性電気絶縁チューブ
SE512065C2 (sv) * 1995-02-16 2000-01-24 Europolitan Ab Förfarande och anordning för positionsbestämning av en mobilstation i ett cellulärt mobiltelefonsystem
JPH0931285A (ja) 1995-07-19 1997-02-04 Hitachi Cable Ltd 熱収縮性チューブ及びその組成物
US5700866A (en) * 1995-08-22 1997-12-23 E. I. Du Pont De Nemours And Company Co-curable base resistant fluoroelastomer blend composition
US5890054A (en) * 1996-11-14 1999-03-30 Telxon Corporation Emergency mobile routing protocol
IT1292391B1 (it) 1997-06-20 1999-02-08 Ausimont Spa Elastomeri termoplastici
US6104799A (en) * 1997-10-24 2000-08-15 At&T Corp. Customer defined call setup
US6327470B1 (en) * 1997-11-07 2001-12-04 Ericsson Inc. Handover between fixed and mobile networks for dual mode phones
US5940756A (en) * 1998-02-27 1999-08-17 Motorola, Inc. Method for transmitting paging communication on a cellular communication system
JP2000072902A (ja) * 1998-06-17 2000-03-07 Daikin Ind Ltd 電離性放射線照射ゴム成形体およびその製法
JP2000119468A (ja) * 1998-10-16 2000-04-25 Nippon Valqua Ind Ltd 含フッ素エラストマー組成物、その架橋体、並びにその用途
US6711146B2 (en) * 1999-02-22 2004-03-23 Genesys Telecommunications Laboratories, Inc. Telecommunication system for automatically locating by network connection and selectively delivering calls to mobile client devices
EP1049341A1 (de) * 1999-04-29 2000-11-02 TELEFONAKTIEBOLAGET LM ERICSSON (publ) Verarbeitung von eingehenden Rufen in einem Kommunikationsnetz mit Paketvermittlungsprotokoll
WO2000078871A1 (en) * 1999-06-21 2000-12-28 Daikin Industries, Ltd. Crosslinkable elastomer composition and molded article produced from the composition
US6714519B2 (en) * 2000-11-03 2004-03-30 Vocaltec Communications Limited Communications availability
WO2002049298A1 (en) * 2000-12-14 2002-06-20 Powerhouse Technology, Inc. Circuit switched cellulat network to internet calling
WO2003029306A1 (fr) 2001-09-26 2003-04-10 Nichias Corporation Moulages de caoutchoucs fluores et leur procede de production
GB2389273B (en) * 2002-05-28 2004-08-18 Motorola Inc Wireless communication system architechture mobile station and method
US6985720B2 (en) * 2002-07-12 2006-01-10 Qualcomm, Incorporated Apparatus and method for transparent and integrated wireless messaging in a multi-mode environment
US7058415B2 (en) * 2003-05-12 2006-06-06 Lucent Technologies Inc. System for providing unified cellular and wire-line service to a dual mode handset
US7627338B2 (en) * 2003-06-06 2009-12-01 At&T Intellectual Property I, L.P. System and method for providing integrated voice and data services utilizing wired cordless access with unlicensed spectrum and wired access with licensed spectrum
US6940844B2 (en) * 2003-10-17 2005-09-06 Interdigital Technology Corporation Method and apparatus for reporting WLAN capabilities of a dual mode GPRS/WLAN or UMTS/WLAN WTRU
WO2005051025A1 (en) * 2003-11-20 2005-06-02 Research In Motion Limited Seamless call switching in a dual mode environment

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