DE60126064T2

DE60126064T2 - Verfahren und vorrichtung zum verpacken von ultrafeinem pulver in behälter

Info

Publication number: DE60126064T2
Application number: DE60126064T
Authority: DE
Inventors: David Edward Cheltenham DEEGAN; Timothy Paul Solihull JOHNSON; Christopher David Nr. Fairford CHAPMAN
Original assignee: Tetronics Ltd
Current assignee: Tetronics International Ltd
Priority date: 2000-02-29
Filing date: 2001-02-28
Publication date: 2007-11-08
Anticipated expiration: 2021-03-01
Also published as: RU2268848C2; JP2003525180A; KR20030031887A; CN1406191A; RU2002125856A; GB0004845D0; CA2401538C; CA2401538A1; EP1259427A1; US20030101690A1; WO2001064521A1; CN1167581C; US6796107B2; AU3580201A; DE60126064D1; EP1259427B1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Verpacken von ultrafeinen Pulvern in Container.
Ultrafeine Pulver von weniger als 1 μm Abmessung und insbesondere nanometrische Pulver von weniger als 100 nm Abmessung haben ein hohes Oberflächen-zu-Gewicht-Verhältnis. Bedingt durch die hohe Oberflächenenergie sind die Pulver leicht kontaminiert und reagieren in manchen Fällen heftig mit Luft. Um die Pulver wie produziert zu bewahren, ist es notwendig, sie in einem nicht-reaktiven Medium wie einem inerten Gas oder einem anderen Fluid zu speichern. Die vorliegende Erfindung stellt einen Weg zur Verfügung, mit dem die Pulver aus der die Reaktion durchführenden Apparatur und in einer Art und Weise, die wiederholbar und geeignet für Massenproduktion ist, in eine nicht-reaktive Umgebung überführt werden können.
Die US 5 263 521 offenbart ein Verfahren zum Verpacken von ultrafeinen Pulvern in Container in einer kontrollierten Umgebung in einer versiegelten Vorrichtung, in der die innere Umgebung nicht mit dem Pulver reagiert und die eine Pulverabgabekammer umfasst, in die eine Menge des Pulvers aus der die Reaktion durchführenden Apparatur geliefert wird, wobei die Pulverabgabekammer einen Anschluss zur Aufnahme eines Containers hat, wobei der Anschluss durch ein erstes Ventil, welches den Anschluss abdichtet, selektiv verschließbar ist, wobei jeder Container durch ein zweites Ventil, welches den Container verschließt, verschließbar ist; wobei das Verfahren die Schritte umfasst: Schließen des ersten Ventils, um den Anschluss zu verschließen; Anbringen eines Containers an den Anschluss; Öffnen des ersten Ventils; nach Öffnen des zweiten Ventils Einführen von Pulver in den Container; Schließen des ersten und zweiten Ventils zum Verschließen des Anschlusses und des Containers; Lösen des Containers von dem Anschluss.
Gemäß eines ersten Aspekts der vorliegenden Erfindung ist ein derartiges Verfahren dadurch gekennzeichnet, dass der unterste Teil der Pulverabgabekammer in einer Ladekammer untergebracht ist und dass das Verfahren ferner umfasst das Laden des Containers in die Ladekammer und Reinigen der Ladekammer und dann des Containers.
Die Verwendung zweier Ventile, von denen eines den Anschluss und das andere den Containers verschließt, erlaubt die Aufrechterhaltung der kontrollierten Umgebung innerhalb der Vorrichtung und stellt ein Verfahren zur Verfügung, welches geeignet ist für eine Massenproduktion. Die Zulieferung der Container an die Vorrichtung kann leicht automatisiert werden. Darüber hinaus erlaubt es das Verfahren, das Pulver kontinuierlich in die Pulverabgabekammer zu liefern, während das Pulver schubweise in die Container entladen wird. Darüber hinaus reduziert das Reinigen der Kammer und anschließend des Containers das Problem, dass reaktives Gas in die Pulverabgabekammer der Vorrichtung eindringt.
Die ersten und zweiten Ventile können von jedem beliebigen Typ sein, der in der Lage ist, den Anschluss oder den Container zu verschließen, so wie das der Fall ist. Vorzugsweise sollten die Ventile unabhängig voneinander betätigbar sein. Vorzugsweise ist wenigstens das erste oder das zweite Ventil ein Schieberventil, bei dem ein Schieber zwischen einer offenen Konfiguration, in welcher er den Anschluss oder den Eingang in den Container nicht behindert, und eine verschlossene Konfiguration, in der er gegen den Anschluss oder den Eingang in den Container abdichtet, verschiebbar ist. Vorzugsweise ist die Schieberplatte mit wenigstens einer Rampenfläche versehen, die mit einer komplementären Rampe in dem Ventilgehäuse kooperiert, wobei das Verschieben der Schieberplatte mit Bezug auf das Gehäuse die Rampenfläche zwingt, auf der Rampe zu gleiten, wobei die Schieberplatte in einen Dichtsitz mit dem Anschluss oder mit dem Container gezwungen wird. Vorzugsweise ist/sind der Anschluss und/oder der Container von wenigstens einem O-Ring umgeben, gegen den die Schieberplatte dichtet.
Jedoch kann trotzdem etwas reaktives Gas in Kontakt mit dem Pulver kommen. Daher ist vorzugsweise eine drittes Ventil vorgesehen, welches so angeordnet ist, dass es den Teil der Pulverabgabekammer, der den Anschluss hat, von dem Rest der Pulverabgabekammer isolieren kann, wobei eine Zwischenkammer zwischen dem ersten und dritten Ventil definiert wird, wobei eine Zuleitung von nicht-reaktivem Gas in die Zwischenkammer vorgesehen ist und eine Reinigungsleitung aus der Zwischenkammer herausführt, wobei das Verfahren ferner umfasst, das Reinigen der Zwischenkammer mit nicht-reaktivem Gas, wobei das erste und dritte Ventil geschlossen ist, bis die Menge des reaktivem Gases in der Zwischenkammer einen akzeptablen unteren Wert erreicht.
Gemäß eines zweiten Aspekts der Erfindung ist eine Kombination einer Vorrichtung zum Verpacken von ultrafeinen Pulvern in Container und wenigstens einem Container vorgesehen, wobei die Vorrichtung eine abgedichtete Einheit, die eine nicht-reaktive Umgebung enthält, und eine Pulverabgabekammer, die eine Lieferung von Pulver aufnehmen kann, umfasst, wobei die Pulverabgabekammer einen Anschluss zur Aufnahme eines Containers hat, wobei der Anschluss durch ein erstes Ventil, welches den Anschluss verschließt, selektiv verschließbar ist; wobei der Container durch ein zweites Ventil verschließbar ist, welches den Container verschließt, und wobei der Container eine Oberfläche besitzt, welche den Anschluss dicht aufnehmen kann; dadurch gekennzeichnet, dass ein drittes Ventil vorgesehen ist, welches den Teil der Pulverabgabekammer, der den Anschluss hat, selektiv von dem Rest der Pulverabgabekammer isolieren kann, dabei eine Zwischenkammer zwischen dem ersten und dritten Ventil definierend, und eine Zufuhr von nicht-reaktivem Gas in die Zwischenkammer vorgesehen ist und eine Reinigungsleitung aus der Zwischenkammer herausführt, wobei ein Reinigungsgasfluss gebildet wird, der die Führungskammer und den Container darin zu reinigen gestattet.
Ein Beispiel eines Verfahrens und einer Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung soll nachfolgend unter Bezug auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben werden. Es zeigen:
1 einen schematischen Querschnitt durch eine Füllvorrichtung mit einem verbundenen Container;
2 eine perspektivische Ansicht, die ein einzelnes Schieberventil zeigt; und
3 eine Ansicht vergleichbar mit 1, wobei der Container von der Vorrichtung gelöst ist.
Die Vorrichtung der 1 und 3 umfasst an ihrem obersten Ende eine Pulverabgabeleitung 1, die eine Y-förmige Konfiguration besitzt. Das ultrafeine, in einem inerten Gas verteilte Pulver wird durch den linken Zweig der Leitung 1 abwärts in Richtung des Pfeils 2 geliefert und ändert seine Fließrichtung, um aufwärts durch den rechten Zweig der Leitung 1 in Richtung des Pfeils 3 zu fließen, und trifft auf ein Filtertuch oder eine Filtertasche (nicht dargestellt), wo das Pulver kompaktiert wird. Periodisch wird ein Gaspuls und/oder eine Vibration auf das Tuch oder die Tasche ausgeübt, um die agglomerierten Partikel des Pulvers zu lösen, die nach unten entgegen der Strömung im rechten Zweig der Leitung 1 in eine Sammelkammer 4 fallen. Das agglomerierte Pulver soll sich unter der Wirkung der Schwerkraft setzen. Diese Agglomerate können entweder gelöst werden unter Verwendung von schwachen mechanischen Kräften (z.B. Beschallen). Das untere Ende der Sammelkammer 4 ist durch ein Scheibenventil 5 von konventioneller Konstruktion verschlossen. Die Temperatur in der Sammelkammer 4 wird unter Verwendung eines Thermoelements überwacht und die Scheibenventilvorrichtung arbeitet nur, wenn die Temperatur unter einen definierten Wert unterhalb der Selbstentzündungstemperatur des gesammelten Materials fällt.
Unterhalb der Scheibenventilvorrichtung 5 befindet sich eine Ladekammer 6, welche mit inertem Gas etwas oberhalb des Atmosphärendrucks gefüllt ist.
Eine Zwischenkammer 7 ist verbunden und direkt abgedichtet unterhalb der Scheibenventilvorrichtung 5 innerhalb der Ladekammer 6. Eine Hochdruck-Inertgaslieferleitung 8 führt in die Zwischenkammer 7, während eine Reinigungsleitung 9 aus der Zwischenkammer 7 herausführt. Beide Leitungen sind mit Steuerventilen (nicht dargestellt) versehen, um den Durchfluss zu steuern. Unterhalb der Zwischenkammer befindet sich eine erste motorisierte pneumatische Schieberventilvorrichtung 10, welche so angeordnet ist, dass sie das untere Ende der Zwischenkammer 7 selektiv abdichten kann. Die Vorrichtung umfasst ein Paar von konzentrischen O-Ringen 11, welche das unterste Ende der Zwischenkammer 7 umringen. Ein Gehäuse 12 hängt unter der Zwischenkammer 7 herunter. Das Gehäuse 12 ist von der untersten Fläche der Zwischenkammer 7 beabstandet und trägt ein Paar von Rampen 14, wie am besten in 2 zu erkennen ist. Ein Schieberelement 15 mit einem Paar von komplementären Rampenflächen 16, die mit den Rampen 14 kooperieren, ist vorgesehen. Das Ventil ist in 1 in einer offenen Konfiguration zu sehen, in welcher das Schieberelement 15 aus dem Gehäuse 12 zurückgezogen ist und dabei den Boden der Zwischenkammer 7 offen lässt. Das Schieberelement ist in 3 geschlossen dargestellt, in der das Schieberelement 15 komplett in das Gehäuse 12 geschoben wurde. Während des letzten Teils seines Wegs interagieren die Rampen 14 mit den Rampenflächen 16, so dass eine weitere Bewegung des Schieberelements 15 in das Gehäuse 12 das Schieberelement nach oben gegen die O-Ringe 11 presst, dabei den Boden der Zwischenkammer 7 verschließend.
Wie in den 1 und 3 dargestellt, hat ein Container, der mit der Abgabevorrichtung verbunden werden soll, eine Schieberventilvorrichtung 20, die mit seiner obersten Fläche verbunden ist. Diese Schieberventilanordnung 20 hat eine identische Konfiguration mit der Schieberventilanordnung 10, ist jedoch in einer umgekehrten Konfiguration dargestellt. Eine volle Beschreibung dieser Vorrichtung 20 soll daher hier nicht gegeben werden. Jedoch beziehen sich die Bezugszeichen, die in den 1 und 3 benutzt werden, auf die Bezugszeichen, die für die Schieberventilanordnung 10 benutzt werden, ausgenommen dass jedes Bezugszeichen mit einer 2 statt mit einer 1 beginnt. Somit hat die Schieberventilanordnung O-Ringe 21, ein Gehäuse 22, Rampen 24, ein Schieberelement 25 und Rampenflächen 26.
Die Anordnung ist geerdet, um den Abfluss von statischer Ladung zu ermöglichen.
Nachfolgend soll die Funktion der Vorrichtung beschrieben werden.
Vor der Benutzung werden die Sammelkammer 4 und die Zwischenkammer 7 mit Inertgas gereinigt. Das Gas wird in die Vorrichtung geliefert unter Verwendung eines ferngesteuerten Magnetventils. Bekannte druckaktivierte Rückschlagventile sind ebenfalls vorgesehen, um die Vorrichtung während der Reinigungsoperation mit Überdruck zu versehen.
Der Sauerstoffgehalt innerhalb der Vorrichtung wird kontinuierlich überwacht unter Verwendung einer Feststoffzirkonoxidzelle, die mit einer Pumpe verbunden ist, um Proben sowohl aus der Sammelkammer 4 als auch der Ladekammer 6 zu ziehen.
Ein Container 19 wird in die Ladekammer 6 eingeführt. Der Container 19 wird in eine Position unterhalb der Zwischenkammer 7 gebracht. Die Bewegung des Containers in diese Position kann durch ein System von Führungsnuten bewirkt werden, entlang denen der Container bewegt wird, um ihn in die gewünschte Position zu bringen. Anfangs sind Schieberelement 15 und Scheibenventilvorrichtung 5 geschlossen. An diesem Punkt ist die Kammer 6 mit Inertgas gereinigt. Das Inertgas wird in die Kammer 6 geliefert unter Verwendung einer Magnetventilsteuerung und bekannter druckaktivierter Rückschlagventile, um Überdruck in der Kammer zu vermeiden. Obwohl der Container 19 gegen das Gehäuse 12 anliegt, ist er nicht dagegen abgedichtet. Wenn daher die Kammer 6 gereinigt wird, wird das Gefäß 19 ebenso gereinigt, da das Reinigungsgas schwerer ist als die atmosphärische Luft innerhalb des Gefäßes und daher die atmosphärische Luft ersetzt. Der Spalt zwischen dem Gefäß 19 und dem Gehäuse 12 genügt, um das Gas fließen zu lassen, ist aber schmal genug, um zu verhindern, dass Material in die Kammer 6 gelangen kann. Das Schieberelement 15 wird geöffnet, gefolgt von der Scheibenventilanordnung 5. Damit besteht jetzt ein vollständiger Pfad ganz nach unten von der Zwischenkammer 7 in den Container 19.
Anschließend fällt das Pulver, wie oben beschrieben, nach unten durch die gesamte Vorrichtung und in den Container 19. Die Gasreinigung durch die Leitungen 8 und 9 wird während dieser Zeit intermittierend gepulst, um den Fluss des Materials in den Container 9 zu verbessern. Sobald der Container 9 bis zu dem gewünschten Niveau gefüllt ist, werden zunächst die Scheibenventilanordnung 5, dann das Schieberelement 15 geschlossen. Dies trennt die Zwischenkammer 7 von der Sammelkammer 4, obwohl beide Kammern dieselbe Gasumgebung haben. Das Schieberelement 25 wird dann geschlossen. Sobald die Schieberventilvorrichtung geschlossen ist, kann der Container 19 zusammen mit dem Schieberelement 25 aus seiner Verbindung mit der Schieberventilanordnung 10 gelöst und durch einen leeren Container ersetzt werden. Die Schieberventilanordnung 20 kann riegelverschlossen und/oder federbelastet sein, um sicherzustellen, dass die Dichtung während der weiteren Handhabung des Containers bestehen bleibt. Die Kammer 6 ist jetzt zu der Atmosphäre geöffnet und der Container mit dem Schieberelement 25 als sein Deckel wird abgenommen. Ein neuer Container wird mit offenem Deckel in die Kammer 6 gestellt und der vorbeschriebene Vorgang wird so oft wiederholt wie notwendig.

Claims

Verfahren zum Verpacken von ultrafeinen Pulvern in Behälter (19) in einer kontrollierten Umgebung in einer hermetisch verschlossenen Vorrichtung, in der die interne Umgebung mit dem Pulver nicht reagiert und die eine Pulverabgabekammer umfasst, in die Pulvernachschub von einer reaktiven Produktionsvorrichtung geliefert wird, wobei die Pulverabgabekammer einen Anschluss hat zur Aufnahme eines Containers, wobei der Anschluss durch ein erstes Ventil (10), welches den Anschluss versiegelt, selektiv verschließbar ist, wobei jeder Container durch ein zweites Ventil (20), welches den Container versiegelt, verschließbar ist; das Verfahren umfasst die Schritte: Schließen des ersten Ventils um den Anschluss zu versiegeln; Anstecken des Containers an den Anschluss; Öffnen des ersten Ventils; nach dem Öffnen des zweiten Ventils Einfüllen des Pulvers in den Container; Schließen des ersten und des zweiten Ventils, um den Anschluss und den Container zu versiegeln; und Abnehmen des Containers von dem Anschluss; dadurch gekennzeichnet, dass der unterste Teil der Pulverabgabekammer in einer Ladekammer (6) untergebracht ist und dass das Verfahren weiterhin umfasst das Laden eines Containers in die Beladekammer und das Reinigen der Beladekammer und ebenso des Containers.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei wenigstens das erste (10) und das zweite (20) Ventil ein Schieberventil ist, in dem ein Schieber (15, 25) zwischen einer Offen-Stellung, in der er den Anschluss oder den Eingang in den Container nicht behindert, und einer Geschlossen-Stellung, in der er den Anschluss oder den Eingang in den Container (19) versiegelt, verschiebbar ist.
Verfahren nach Anspruch 2, wobei der Schieber (15, 25) mit wenigstens einer Rampenfläche (16, 26) versehen ist, die mit einer komplementären Rampe (14, 24) im Ventilgehäuse kooperiert, wobei das Verschieben des Schiebers relativ zum Gehäuse die Rampenfläche auf die Rampe auflaufen lässt und dabei den Schieber in eine Verschlussposition mit dem Anschluss oder dem Container bringt.
Verfahren nach Anspruch 3, wobei der Anschluss und/oder der Container (19) umgeben ist/sind von wenigstens einem O-Ring (11, 21), gegen den der Schieber (15, 25) abdichtet.
Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei ein drittes Ventil (5) vorgesehen ist, welches so angeordnet ist, dass es den Teil der Pulverabgabekammer, der den Anschluss hat, vom restlichen Teil der Pulverabgabekammer isoliert, wodurch eine Zwischenkammer (7) zwischen dem ersten und dem dritten Ventil definiert wird, wobei eine Zufuhr (8) eines nicht-reaktiven Gases zu der Zwischenkammer vorgesehen ist und wobei eine Reinigungsleitung (9) aus der Zwischenkammer herausführt, wobei das Verfahren ferner umfasst die Reinigung der Zwischenkammer mit einem nicht-reaktiven Gas, wobei das erste (10) und dritte Ventil geschlossen sind, bis die Menge des reaktiven Gases in der Zwischenkammer eine akzeptable untere Schwelle erreicht.
Kombination aus einer Vorrichtung zum Packen von ultrafeinen Pulvern in Container und wenigstens einem Container (19), wobei die Vorrichtung umfasst eine versiegelte Einheit, ausgerüstet mit einer nicht-reaktiven Umgebung, eine Pulverabgabekammer zur Aufnahme eines Vorrats von Pulver, wobei die Pulverabgabekammer einen Anschluss zur Aufnahme eines Containers hat, wobei der Anschluss selektiv verschließbar ist durch ein erstes Ventil (10), welches den Anschluss und die Öffnung in eine Ladekammer (6), welche den Container aufnimmt, versiegelt; wobei der Container durch ein zweites Ventil (20) verschließbar ist, welches den Container versiegelt und wobei der Container eine Oberfläche besitzt, die mit dem Anschluss zusammenwirkt, dadurch gekennzeichnet, dass ein drittes Ventil (5) vorgesehen ist, welches im Stande ist, den Teil der Pulverabgabekammer, der den Anschluss hat, von der restlichen Pulverabgabekammer selektiv zu isolieren, wodurch eine Zwischenkammer (7) zwischen dem ersten und dem dritten Ventil definiert wird, dass eine Zufuhr eines nicht-reaktiven Gases (8) in die Zwischenkammer vorgesehen ist und dass eine Reinigungsleitung (9) aus der Zwischenkammer herausführt, wodurch ein Reinigungsgaskreislauf gebildet wird, um die Abgabekammer und den Container darin zu reinigen.
Kombination nach Anspruch 6, wobei wenigstens das erste oder das zweite Ventil ein Schieberventil ist, in dem ein Schieber zwischen einer offenen Konfiguration, in der er den Anschluss oder den Zugang in den Container nicht verschließt, und einer geschlossenen Konfiguration, in der er den Anschluss oder den Zugang in den Container versiegelt, verschiebbar ist.
Kombination nach Anspruch 7, wobei der Schieber mit wenigstens einer Rampenfläche versehen ist, die mit einer komplementären Rampe im Ventilgehäuse kooperiert, wobei das Verschieben des Schiebers relativ zum Gehäuse die Rampenfläche auf der Rampe hochlaufen lässt und so die Platte zur dichten Anlage an dem Anschluss oder Container bringt.
Kombination nach Anspruch 7 oder 8, wobei Anschluss und/oder Container umgeben ist/sind von wenigstens einem O-Ring, gegen den der Schieber abdichtet.