DE60112033T2 - Heisse platte - Google Patents

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DE60112033T2
DE60112033T2 DE60112033T DE60112033T DE60112033T2 DE 60112033 T2 DE60112033 T2 DE 60112033T2 DE 60112033 T DE60112033 T DE 60112033T DE 60112033 T DE60112033 T DE 60112033T DE 60112033 T2 DE60112033 T2 DE 60112033T2
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Germany
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ceramic substrate
heating plate
ceramic
heating
oxide
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DE60112033T
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Yasuji Ibi-gun HIRAMATSU
Yasutaka Ibi-gun ITO
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Ibiden Co Ltd
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Ibiden Co Ltd
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    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/67Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67005Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67011Apparatus for manufacture or treatment
    • H01L21/67098Apparatus for thermal treatment
    • H01L21/67103Apparatus for thermal treatment mainly by conduction
    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05BELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B3/00Ohmic-resistance heating
    • H05B3/10Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor
    • H05B3/12Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor characterised by the composition or nature of the conductive material
    • H05B3/14Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor characterised by the composition or nature of the conductive material the material being non-metallic
    • H05B3/141Conductive ceramics, e.g. metal oxides, metal carbides, barium titanate, ferrites, zirconia, vitrous compounds
    • H05B3/143Conductive ceramics, e.g. metal oxides, metal carbides, barium titanate, ferrites, zirconia, vitrous compounds applied to semiconductors, e.g. wafers heating

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Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Heizplatte, welche vornehmlich in der Halbleiterindustrie verwendet wird und eine überlegene Temperatur-Aufheiz/Abkühl-Eigenschaft aufweist.
  • Stand der Technik
  • Bisher sind ein Heizgerät, eine Wafer-Untersuchungsvorrichtung und dergleichen – wobei ein Trägermaterial aus Metall, wie beispielsweise aus rostfreiem Stahl oder einer Aluminiumverbindung, verwendet wird – in Halbleiter-Herstellungs-/untersuchungsvorrichtungen usw. verwendet worden, wobei Beispiele dafür eine Ätzvorrichtung und eine Vorrichtung zur chemischen Gasphasenabscheidung umfassen.
  • Jedoch hat ein solches aus Metall hergestelltes Heizgerät die folgenden Probleme:
    Zunächst muss die Dicke der Heizplatte ungefähr 15 mm dick sein, da das Heizelement aus Metall hergestellt ist. Dies deshalb, weil in einer dünnen Metallplatte eine Krümmung, eine Dehnung und so weiter aufgrund der sich aus dem Aufheizen ergebenden thermischen Ausdehnung erzeugt werden, so dass ein auf die Metallplatte aufgelegter Silizium-Wafer beschädigt oder verbogen wird. Falls jedoch die Dicke der Heizplatte groß gemacht wird, ergibt sich das Problem, dass das Heizelement schwer und voluminös wird.
  • Die Temperatur einer Fläche zum Heizen eines zu heizenden Objektes, wie beispielsweise einem Silizium-Wafer (im Folgenden als Heizfläche bezeichnet), wird durch Ändern der an die Widerstandsheizelemente angelegten Spannungs- oder Strommenge gesteuert. Da jedoch die Metallplatte dick ist, folgt die Temperatur der Heizplatte der Änderung in der Spannungs- oder Strommenge nicht sofort. Daher ergibt sich das Problem, dass die Temperatur nicht einfach zu steuern ist.
  • Daher schlägt JP Kokai Hei 11-40330 ein Keramiksubstrat (Heizplatte) vor, wobei eine Nitridkeramik oder eine Karbidkeramik, welche eine hohe Wärmeleitfä higkeit und eine große Festigkeit aufweisen, als ein Substrat verwendet werden, und Widerstandsheizelemente, die mittels Sintern von Metallteilchen gebildet werden, auf der Oberfläche einer aus dieser Keramik hergestellten Platte angeordnet sind.
  • Die Heizplatte mit einer solchen Struktur wird normalerweise in ein Trägergehäuse eingesetzt. Zur Zeit einer Abkühlung, nachdem ein Aufheizen durchgeführt worden ist, wird ein Kühlmittel dazu gebracht, in das Trägergehäuse zu fließen, um die Abkühlrate hochzusetzen. Dadurch wird das Keramiksubstrat schnell abgekühlt.
  • EP 1 225 157 A1 offenbart ein Keramiksubstrat mit einem Leiter auf der Oberfläche oder innerhalb davon und einer Verlustmenge bzw. Leckagegröße von 10–7 Pa·m3/s (He) oder weniger, wie mit einem Heliumverlust- bzw. leckagesensor gemessen. EP 1 225 157 A1 lehrt, dass die Verlustmenge auf bis zu 10–7 Pa·m3/s (He) oder weniger unterdrückt werden kann, und zwar zunächst durch Oxidieren der Oberfläche der Rohmaterialpartikel einer Nitridkeramik und dem dann folgenden Hinzufügen eines Oxids und Durchführen eines Drucksinterns.
  • EP 1 225 790 A1 offenbart ein Keramikheizelement, das ein Keramiksubstrat und ein Widerstandsheizelement aufweist, welches auf der Oberfläche des Keramiksubstrats oder innerhalb des Keramiksubstrats gebildet wird. Das Keramiksubstrat hat eine Verlustmenge von 10–7 Pa·m3/s (He) oder weniger.
  • Abriss der Erfindung
  • Obwohl die Heizplatten, welche diese Keramiken verwenden, aus Metall hergestellten Heizelementen in der Temperatur-Aufheiz/Abkühl-Eigenschaft überlegen sind, ist die für eine Abkühleigenschaft zur Zeit des Abkühlens mit einem Kühlmittel und dergleichen benötigte Leistung nicht ausreichend.
  • Die Erfinder führten Untersuchungen durch, um die oben aufgeführten Probleme zu lösen. Als ein Ergebnis haben die Erfinder folgendes gefunden: der Grund, warum die Abkühleigenschaft einer solchen Heizplatte ungenügend ist, lieg darin, dass – wegen der ungenügenden Sinterbarkeit – zur Zeit des Abküh lens ein Kühlgas durch den gesinterten Körper zur Außenseite frei gesetzt wird, so dass der Abkühlwärmewirkungsgrad absinkt; und daher können die oben genannten Probleme dadurch gelöst werden, dass der Grad des Sinterns dergestalt angepasst wird, dass der gesinterte Körper eine Verlustmenge von 10–7 Pa·m3/s (He) oder weniger aufweist, und zwar gemessen mit einem Heliumverlustsensor.
  • Insbesondere fanden die Erfinder heraus, dass durch: erstens einem Oxidieren der Oberfläche von Rohmaterialteilchen aus einer Nitridkeramik und dergleichen; einem Hinzufügen eines Oxids; und einem folgenden Durchführen eines Sinterschritts unter Druck und ähnlichem die zugehörige Verlustmenge so klein wie 10–7 Pa·m3/s (He) oder noch kleiner gemacht werden kann, und zwar gemessen mit einem Heliumverlustsensor.
  • Darüber hinaus fanden die Erfinder auch heraus, dass in diesem Fall die Heliumverlustmenge und eine Durchschlagsspannung zur Zeit einer Temperaturerhöhung miteinander in Beziehung stehen. Daraus wurde die vorliegende Erfindung erzeugt.
  • Dies bedeutet, dass die vorliegende Erfindung eine Heizplatte ist, welche umfasst: ein Keramiksubstrat und ein Widerstandsheizelement, das auf der Oberfläche des Keramiksubstrats oder innerhalb des Keramiksubstrats ausgebildet ist, wobei das Keramiksubstrat eine Verlustmenge von 10–7 Pa·m3/s (He) oder weniger, gemessen mit einem Heliumverlustsensor, aufweist.
  • Bei der erfindungsgemäßen Heizplatte beträgt die zugehörige Verlustmenge 10–7 Pa·m3/s (He) oder weniger, gemessen mit einem Heliumverlustsensor. Wenn die Verlustmenge sich in einer solchen Größenordnung befindet, ist das oben genannte Keramiksubstrat ausreichend dicht gesintert. Daher kann das Keramiksubstrat eine Wärmeleitfähigkeit von 150 W/m·k oder mehr aufweisen. Daher hat das oben genannte Keramiksubstrat eine hervorragende Aufheiz/Abkühl-Eigenschaft. Zusätzlich durchdringt während der Abkühlung ein Gas als Kühlmittel das keramische Substrat nicht; daher hat das keramische Substrat einen hohen Wärmewirkungsgrad beim Abkühlen, und insbesondere hat es eine überlegene Abkühleigenschaft.
  • Da das oben angesprochene Keramiksubstrat in seiner mechanischen Eigenschaft überlegen ist, wird keine Verformung in dem Keramiksubstrat erzeugt, und das Keramiksubstrat ist auch in Bezug auf die Durchschlagsspannung und Elastizitätsmodule bei hohen Temperaturen überlegen.
  • Für den Fall des Messens der oben genannten Verlustmenge wird die gleiche Probe wie für das oben genannte Keramiksubstrat mit einem Durchmesser von 30 mm hergestellt, sowie einer Fläche von 706,5 mm2 und einer Dicke von 1 mm, und wird in einen Heliumverlustsensor eingesetzt. Daraufhin kann die Verlustmenge des obigen Keramiksubstrats durch Messen einer Flussmenge von Helium gemessen werden, welches durch die obige Probe hindurchgeht.
  • Der Heliumverlustsensor misst den Partialdruck des Heliums zur Zeit eines Verlustes bzw. einer Leckage, aber misst nicht den absoluten Wert der Gasflussmenge. Die Werte für den Helium-Partialdruck der Probe, für welche die Verlustmengen bekannt sind, werden im voraus gemessen, und die unbekannte Verlustmenge wird durch einfache proportionale Berechnung auf der Grundlage des zur Zeit der Messung aufgenommenen Heliumpartikaldrucks berechnet. Das detaillierte Messprinzip des Heliumverlustsensors ist in einem monatlich erscheinenden Journal "Semiconductor World 1992", November, Seiten 112 bis 115, beschrieben.
  • Dies bedeutet, dass dann, falls das obige Keramiksubstrat ausreichend dicht gesintert ist, die obige Verlustmenge einen erheblich kleinen Wert aufweist. Falls andererseits die Sinterfähigkeit des obigen Keramiksubstrats ungenügend ist, nimmt die obige Verlustmenge einen großen Wert an.
  • Bei der vorliegenden Erfindung wird beispielsweise ein Sinterkörper, in welchem eine Oxidschicht der Nitridkeramik und dergleichen mit dem hinzugefügten Oxid integriert ist, mittels Durchführen des folgenden Ablaufes gebildet: Oxidieren der Oberfläche von Teilchen einer nicht-oxidischen Keramik, wie beispielsweise einer Nitridkeramik, als erstem Schritt, nachfolgendes Hinzufügen eines Oxids; und Durchführen eines Sinterns unter Druck. Ein solcher Sinterkörper hat eine extrem geringe Verlustmenge von 10–7 Pa·m3/s (He) oder weniger bei der Messung mit dem Heliumverlustsensor.
  • Wenn zusätzlich der gebildete Körper vor dem Sintern so gleichförmig wie möglich mittels eines isostatischen Kaltpressens ("cool isostatic press"; CIP) gepresst wird, läuft das Sintern gleichförmiger ab, und die Sinterdichte wird erhöht. Daher wird die Verlustmenge noch viel kleiner. Der Druck bei der CIP beträgt vorzugsweise zwischen 50 und 500 MPa (0,5 bis 5 t/cm2).
  • Die Verlustmenge reicht vorzugsweise von 1 × 10–8 bis 1 × 10–12 Pa·m3/s (He), gemessen mittels des Heliumverlustsensors. Dies deshalb, weil die thermische Leitfähigkeit bei hoher Temperatur sichergestellt werden kann und weiterhin der Wärmewirkungsgrad beim Abkühlen zur Zeit des Abkühlens groß wird.
  • Obwohl im übrigen gesinterte Aluminiumnitrid-Körper, in denen eine kleine Menge einer AION-Kristallphase existiert, in JP Kokai Hei 9-48668, JP Kokai Hei 9-48669 und JP Kokai Hei 10-72260 usw. offenbart sind, wird dabei kein Metalloxid hinzugefügt, und sie werden mittels eines reduzierenden Nitrierverfahrens hergestellt. Daher existiert auf der Oberfläche kein Sauerstoff, und die Sinterfähigkeit ist schlechter. Wie in dem Vergleichsbeispiel gezeigt, wird ein vergleichsweise hohe Verlustmenge von ungefähr 10–6 Pa·m3/s (He) erzeugt. Obwohl in JP Kokai Hei 7-153820 Yttrium hinzugefügt wird, wird die Oberfläche des Aluminiumnitrid-Rohmaterialpulvers nicht im voraus gebrannt. Daher ist, wie es auch aus dem Vergleichsbeispiel klar hervorgeht, die zugehörige Sinterfähigkeit schlechter, und eine relativ große Verlustmenge, wie beispielsweise ungefähr 10–6 Pa·m3/s, wird erzeugt. Zusätzlich wird in JP Kokai Hei 10-279359 ein Brennen unter niedriger Temperatur und Atmosphärendruck durchgeführt, wodurch die Verlustmenge ebenfalls groß wird. In JP Kokai Hei 10-158002 wird ein AIN-Substrat offenbart, das als Substrat verwendet wird, auf welchem ein Halbleiter befestigt wird, aber im Gegensatz zur vorliegenden Erfindung nicht für eine Halbleiter-Herstellungs-/-Untersuchungsvorrichtung. Da darüber hinaus in JP Kokai Hei 10-167859 die Menge an Yttrium so gering wie 0,2 Gew.-% ist und die Sinterfähigkeit ungenügend ist, wird die Verlustmenge hoch.
  • Wie oben beschrieben, hat bis jetzt noch keine herkömmliche Technik eine Halbleiter-Herstellungs-/Untersuchungsvorrichtung hervorgebracht, welche einen gesinterten Körper verwendet, dessen Helium Verlustmenge auf 1 × 10–7 Pa·m3/s (He) oder weniger eingestellt werden kann, so wie es gerade derjenige in der vorliegenden Erfindung ermöglicht.
  • Diese Dokumente beschreiben keinerlei isotrope Pressung, wie beispielsweise eine isostatische Kaltpressung (CIP), noch geben sie darauf einen Hinweis. Daher ist die zugehörige Heliumverlustmenge bisher noch nicht verringert worden.
  • Das hinzuzufügende Oxid ist vorzugsweise ein Oxid eines Elements, welches eine Nitridkeramik und dergleichen bildet. Dies ist deshalb der Fall, weil das Oxid vom gleichen Material ist wie die Oberflächenoxidschicht der Nitridkeramik und sehr einfach zusammen zu sintern ist. Um die Oberfläche der Nitridkeramik zu oxidieren, ist es wünschenswert, die Nitridkeramik bei 500 bis 1000°C in Sauerstoff oder Luft für 0,5 bis 3 Stunden zu heizen.
  • Der durchschnittliche Partikel- bzw. Teilchendurchmesser des beim Sintern verwendeten Nitridkeramikpulvers reicht vorteilhafterweise von ca. 0,1 bis 5 μm. Dies ist der Fall, weil das Pulver einfach zu sintern ist.
  • Weiterhin ist es wünschenswert, dass das Keramikpulver 0,05 bis 50 ppm (bezogen auf das Gewicht) von Si und 0,05 bis 80 ppm (bezogen auf das Gewicht) von S enthält. Dies deshalb, weil diese Stoffe bewirken würden, dass der oxidierende Film auf der Oberfläche der Nitridkeramik mit dem hinzugefügten Oxid verbunden wird.
  • Andere Brennbedingungen werden in einem später beschriebenen Ablauf zum Herstellen einer Heizplatte genauer beschrieben.
  • Das durch Nutzen des obigen Ablaufs zum Durchführen eines Sinterns erlangte Keramiksubstrat umfasst vorzugsweise 0,05 bis 10 Gew.-% Sauerstoff. Falls die Menge weniger als 0,05 Gew.-% beträgt, geht das Sintern nicht voran, so dass eine Rissbildung an der Korngrenze erzeugt wird und die Wärmeleitfähigkeit absinkt. Falls andererseits der Sauerstoffgehalt mehr als 10 Gew.-% beträgt, ist der Sauerstoff ungleich in den Korngrenzen verteilt, so dass an den Korngrenzen diese Rissbildung erzeugt wird. Dadurch sinkt die Wärmeleitfähigkeit, so dass die Aufheiz-/Abkühl-Eigenschaft verschlechtert wird.
  • Bei der vorliegenden Erfindung ist es wünschenswert, dass das die Heizplatte bildende Keramiksubstrat eine Nitridkeramik umfasst, die Sauerstoff enthält, wobei der Porendurchmesser der größten Pore 50 μm oder weniger beträgt. Die zugehörige Porosität beträgt vorteilhafterweise 5 % oder weniger. Es ist auch wünschenswert, dass keine Poren im oben genannten Keramiksubstrat vorhanden sind, oder, falls sie vorhanden sind, der Porendurchmesser der größten Pore 50 μm oder weniger beträgt.
  • Falls keine Poren vorhanden sind, ist die Durchschlagsspannung bei hoher Temperatur besonders hoch. Falls umgekehrt Poren vorhanden sind, wird die Bruchzähigkeit hoch. Wie sie daher ausgestaltet wird, hängt von den benötigten Eigenschaften ab.
  • Der Grund, warum die Bruchzähigkeit auf der Grundlage des Vorhandenseins von Poren hoch wird, ist unklar, aber es wird angenommen, dass der Grund auf einem Aufhalten einer Rissentwicklung durch die Poren beruht.
  • Die Gründe, warum der Porendurchmesser der größten Pore bei der vorliegenden Erfindung wünschenswerterweise 50 μm oder weniger beträgt, sind die folgenden: Falls der Porendurchmesser über 50 μm liegt, ist es schwierig, eine hohe Durchschlagsspannungseigenschaft bei einer hohen Temperatur aufrecht zu erhalten, insbesondere bei 200°C oder höher; zudem wird Gas einfach während eines Abkühlens freigesetzt, so dass der Abkühlungswärmewirkungsgrad sich verschlechtert.
  • Der Porendurchmesser der größten Pore beträgt vorzugsweise 10 μm oder weniger. Dies deshalb, weil die Größe der Verbiegung bei 200°C oder höher klein wird.
  • Die Porosität und der Porendurchmesser der größten Pore werden durch die Pressdauer, den Druck und die Temperatur zur Zeit des Sinterns eingestellt, oder durch Additive, wie beispielsweise SiC und BN. Da SiC und BN ein Sintern behindern, können Poren erzeugt werden.
  • Wenn der Porendurchmesser der größten Pore gemessen wird, werden fünf Proben vorbereitet. Die zugehörigen Oberflächen werden spiegelglatt geschlif fen. Mit einem Elektronenmikroskop werden 10 Punkte auf der Oberfläche mit Vergrößerungen zwischen 2000 und 5000 fotografiert. Von jedem Foto, das durch Fotografieren erlangt wird, wird der maximale Porendurchmesser bestimmt, und der Mittelwert der 50 Aufnahmen wird als der Porendurchmesser der größten Pore definiert.
  • Die Porosität wird durch das Verfahren des Archimedes gemessen. Dies ist ein Verfahren, bei dem ein gesinterter Körper in Stücke gemahlen wird, die Stücke in ein organisches Lösungsmittel oder Quecksilber eingetaucht werden, um das zugehörige Volumen zu messen, dann das wahre spezifische Gewicht der Teile aus dem zugehörigen Gewicht und dem Volumen bestimmt wird, und dann die Porosität aus dem wahren spezifischen Gewicht und dem scheinbaren spezifischen Gewicht berechnet wird.
  • Der Durchmesser des die erfindungsgemäße Heizplatte bildenden Keramiksubstrats beträgt günstiger Weise 200 mm oder mehr. Es ist insbesondere vorteilhaft, wenn der Durchmesser 12 inches (300 mm) oder mehr beträgt. Dies ist deshalb der Fall, weil Halbleiter-Wafer mit einem solchen Durchmesser die Hauptquellen für Halbleiter-Wafer der nächsten Generation geworden sind. Dies ist auch deshalb der Fall, weil das mittels der vorliegenden Erfindung bezüglich der Verbiegung zu lösende Problem in dem Keramiksubstrat mit einem Durchmesser von 200 mm oder weniger einfach nicht auftritt.
  • Die Dicke des obigen Keramiksubstrats beträgt 50 mm oder weniger, insbesondere wünschenswerterweise 25 mm oder weniger.
  • Der Grund dafür ist folgender: falls die Dicke des Keramiksubstrats mehr als 25 mm beträgt, kann die Wärmekapazität des Keramiksubstrats zu groß sein; und insbesondere, wenn ein Temperatursteuermittel verwendet wird, um das Substrat aufzuheizen oder abzukühlen, kann eine dieser Eigenart folgende Temperatur auf der Grundlage der großen Wärmekapazität abfallen.
  • Dies ist auch deshalb der Fall, weil das Problem der Verbiegung des Keramiksubstrats in dem Keramiksubstrat mit großer Dicke, wie beispielsweise bei einer Dicke über 25 mm, einfach nicht auftritt.
  • Die Dicke des Keramiksubstrats beträgt optimalerweise 5 mm oder weniger. Die Dicke des Keramiksubstrats beträgt günstigerweise 1 mm oder mehr.
  • Das erfindungsgemäße Keramiksubstrat wird bei 150 °C oder höher, vorzugsweise bei 200°C oder höher verwendet.
  • Das Material des die erfindungsgemäße Heizplatte bildenden Keramiksubstrats ist nicht beschränkt. Jedoch werden Nitridkeramiken und Karbidkeramiken bevorzugt. Beispiele für die oben genannten Nitridkeramiken umfassen Metallnitridkeramiken, wie beispielsweise Aluminiumnitrid, Siliziumnitrid, Bornitrid, Titannitrid und dergleichen.
  • Beispiele für die oben genannten Karbidkeramiken umfassen beispielsweise Siliziumkarbid, Titankarbid, Tantalkarbid, Wolframkarbid, Zirkonkarbid und dergleichen.
  • Als ein obiges keramisches Material kann eine Oxidkeramik verwendet werden. Beispiele für die obige Oxidkeramik umfassen Metalloxidkeramiken, wie beispielsweise Aluminiumdioxid, Zirkondioxid, Cordierit, Mullit und dergleichen.
  • Von diesen Nitridkeramiken wird Aluminiumnitrid besonders bevorzugt, da seine Wärmeleitfähigkeit am höchsten ist, nämlich 180 W/m·K.
  • Für die vorliegende Erfindung wird es bevorzugt, wenn das Keramiksubstrat ein Oxid enthält.
  • Als das oben genannte Oxid kann beispielsweise ein Alkalimetalloxid, ein Alkalierde-Metalloxid oder ein Seltenerdmetalloxid verwendet werden. Aus diesen Sinterhilfsstoffen werden CaO, Y2O3, Na2O, Li2O und Rb2O besonders bevorzugt. Aluminiumdioxid und Siliziumdioxid können verwendet werden. Ihr Anteil beträgt vorzugsweise zwischen 0,5 und 20 Gew.-%. Falls der Anteil weniger als 0,5 Gew.-% beträgt, kann die Verlustmenge es nicht bis zu einem Wert von 10–7 Pa·m3/s (He) oder weniger schaffen.
  • Das hinzugefügte Oxid ist optimalerweise Siliziumdioxid für den Fall von Siliziumnitrid.
  • Bei der vorliegenden Erfindung umfasst das Keramiksubstrat vorteilhafterweise 5 bis 5000 ppm Kohlenstoff.
  • Das Keramiksubstrat kann durch Einbau von Kohlenstoff geschwärzt werden. Dies ist der Fall, weil dann, wenn das Substrat als ein Heizelement verwendet wird, die Strahlungswärme ausreichend verwendet werden kann.
  • Der Kohlenstoff kann amorph oder kristallin sein. Wenn amorpher Kohlenstoff verwendet wird, kann ein Absinken im Volumenwiderstand bei hoher Temperatur verhindert werden. Wenn kristalliner Kohlenstoff verwendet wird, kann ein Abfallen der Wärmeleitfähigkeit bei hoher Temperatur verhindert werden. Daher können kristalliner Kohlenstoff und amorpher Kohlenstoff – abhängig von der Verwendung – zusammen verwendet werden. Der Kohlenstoffgehalt reicht vorteilhafterweise von 50 bis 2000 ppm.
  • Wenn Kohlenstoff in das obige Keramiksubstrat eingebaut wird, wird der Kohlenstoff vorteilhafterweise dergestalt eingebaut, dass dessen Helligkeit einen Wert von N4 oder weniger auf der Grundlage der Regel nach JIS Z 8721 annimmt. Die Keramik mit einer solchen Helligkeit ist bezüglich einer Strahlungswärmekapazität und einer Abschirmeigenschaft überlegen.
  • Die Helligkeit N ist folgendermaßen definiert: die Helligkeit von idealem Schwarz wird auf 0 gesetzt, die von idealem Weiß auf 10; entsprechende Farben werden dergestalt in 10 Teilwerte unterteilt, dass die Helligkeit der entsprechenden Farben schrittweise zwischen der Helligkeit von Schwarz und derjenigen von Weiß bei gleichen Intensitätsintervallen erkannt wird, und die sich ergebenden Teilwerte werden durch die Symbole N0 bzw. N10 bezeichnet.
  • Die tatsächliche Helligkeit wird mittels Vergleichs mit Farbchips angegeben, welche N0 bis N10 entsprechen. Eine Dezimalstelle in diesem Fall wird auf 0 oder 5 festgelegt.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • 1 ist eine Bodenansicht, welche schematisch ein Beispiel einer erfindungsgemäßen Heizplatte zeigt, wobei Widerstandsheizelemente an der zugehörigen Bodenfläche ausgebildet sind.
  • 2 ist eine teilweise vergrößerte Schnittdarstellung, welche schematisch einen Teil der in 1 gezeigten Heizplatte zeigt.
  • 3 ist eine Querschnittsansicht, die schematisch ein Trägergehäuse zum Anordnen der in 1 gezeigten Heizplatte zeigt.
  • 4 ist eine teilweise vergrößerte Querschnittsansicht, die ein Beispiel einer erfindungsgemäßen Heizplatte mit Widerstandsheizelementen zeigt, die in ihr ausgebildet sind.
  • 5(a) bis (d) sind Querschnittsansichten, die Teile des Herstellungsablaufs einer erfindungsgemäßen Heizplatte zeigen, wobei Widerstandsheizelemente an der zugehörigen Bodenfläche ausgebildet sind.
  • 6(a) bis (d) sind Querschnittsansichten, die Teile des Herstellungsablaufs der erfindungsgemäßen Heizplatte zeigen, wobei Widerstandsheizelemente in ihr ausgebildet sind.
  • 9
    Silizium-Wafer
    10, 20
    Heizplatte
    11, 21
    Keramiksubstrat
    12, 22
    Widerstandsheizelement
    13, 23
    externer Anschluss
    14
    Grundloch
    15
    Durchgangsloch
    16
    Hubstäbe
    18
    Thermoelement
    25
    Durchgangsloch
    27
    Sackloch
    28
    Leiter-gefülltes Durchgangsloch
    30
    Trägergehäuse
    30a
    Kühlmittelauslass
    32
    Führungsrohr
    35
    Wärmeisolator
    37
    Metallandruckelement
    38
    Bolzen
    39
    Kühlmitteleinlassrohr
    130
    Lötpastenschicht
    170
    Buchse
  • Offenbarung der Erfindung
  • Die erfindungsgemäße Heizplatte ist eine Heizplatte, welche umfasst: ein Keramiksubstrat und ein auf der Oberfläche des Keramiksubstrats oder innerhalb des Keramiksubstrats ausgebildetes Heizelement, wobei das Keramiksubstrat eine Verlustmenge von 10–7 Pa·m3/s (He) oder weniger, gemessen mit einem Heliumverlustsensor, aufweist.
  • 1 ist eine Bodenansicht, welche schematisch ein Beispiel der erfindungsgemäßen Heizplatte zeigt, und 2 ist eine teilweise vergrößerte Querschnittsansicht, welche schematisch einen Teil der in 1 gezeigten Heizplatte darstellt. Bei dieser Heizplatte sind die Widerstandsheizelemente auf der Bodenfläche eines Keramiksubstrats ausgebildet.
  • Wie in 1 gezeigt, ist das Keramiksubstrat 11 scheibenförmig ausgebildet.
  • Mehrere Widerstandsheizelemente 12 in einer konzentrischen Kreisen ähnelnder Form sind auf einer Bodenfläche 11b des Keramiksubstrats 11 angebracht.
  • Bei diesen Widerstandsheizelementen 12 sind zwei nahe beieinanderliegende konzentrische Kreise verbunden, um eine Leitung als ein Stromkreis zu erzeugen. Diese Kreise sind so ausgestaltet, dass sie miteinander verbunden werden, um die Temperatur in einer Heizfläche 11a gleichmäßig zu machen.
  • Wie in 2 gezeigt, wird eine metallische Abdeckschicht 12a auf den Widerstandsheizelementen 12 ausgebildet, um zu verhindern, dass diese oxidiert werden. Externe bzw. äußere Anschlüsse 13 sind mit beiden zugehörigen Enden durch Lot und dergleichen (nicht gezeigt) verbunden. Buchsen 170 mit einer Verdrahtung sind an den externen Anschlüssen 13 angebracht, um so eine Verbindung mit einer Strom- bzw. Leistungsquelle herzustellen.
  • Im Keramiksubstrat 11 sind Grundlöcher 14 zum Einführen von Temperaturmesselementen 18 ausgebildet, und die Temperaturelemente 18, wie beispielsweise Thermoelemente, werden in die Grundlöcher 14 eingesetzt. Darüber hinaus sind Durchgangslöcher 15 zum Durchführen von Hubstäben 16 in Bereichen in der Nähe des Zentrums ausgearbeitet.
  • Die Hubstäbe 16, auf welche ein Siliziumwafer 9 aufgesetzt werden kann, können nach oben und nach unten bewegt werden. Auf diese Art kann der Siliziumwafer 9 zu einer nicht dargestellten Trägermaschine gebracht werden, oder der Siliziumwafer 9 kann von der Trägermaschine empfangen werden. Zusätzlich kann der Siliziumwafer 9 auf die Heizfläche 11a des Keramiksubstrats 11 gelegt und aufgeheizt werden, oder der Siliziumwafer 9 kann in dem Zustand gehalten werden, dass der Wafer 9 50 bis 2000 μm von der Heizfläche 11 beabstandet ist und aufgeheizt wird.
  • Es ist erlaubt, Durchgangslöcher oder konkave Bereiche in dem Keramiksubstrat 11 auszubilden, Trägerstäbe einzuführen, deren Spitzen eine spitze Endform oder eine halbkreisförmige Form haben, und zwar in die Durchgangslöcher oder die konkaven Bereiche, die Trägerstäbe in dem Zustand zu befestigen, dass die Stäbe sich etwas von dem Keramiksubstrat 11 aus erstrecken und den Silizium-Wafer 9 mittels der Trägerstäbe zu halten, wodurch der Silizium-Wafers in dem Zustand, dass der Silizium-Wafer 50 bis 2000 μm von der Heizfläche 11a beabstandet ist, aufgeheizt wird.
  • 3 ist eine Schnittsdarstellung, welche schematisch ein Trägergehäuse 30 zum Anordnen der Heizplatte (des keramischen Substrats) mit der obigen Struktur zeigt.
  • Das Keramiksubstrat 11 wird durch einen Wärmeisolator 35 in den oberen Bereich des Trägergehäuses 30 eingesetzt und damit mit Bolzen 38 und Metallandruckelementen 37 befestigt. In Bereichen, wo Durchgangslöcher 15 des Keramiksubstrats 11 vorhanden sind, werden Führungsrohre 32 verwendet, um mit den Durchgangslöchern verbunden zu sein. Darüber hinaus sind Kühlmittelauslässe 30a in diesem Trägergehäuse 31 vorhanden. Ein Kühlmittel wird von einem Kühlmitteleinlassrohr 39 eingeblasen, läuft durch die Kühlmittelauslässe 30a und wird nach außen abgegeben. Durch den Effekt dieses Kühlmittels kann das Keramiksubstrat 11 gekühlt werden.
  • Dementsprechend wird ein elektrischer Strom zur Heizplatte gesendet, um die Temperatur der Heizplatte 10 auf eine vorgegebene Temperatur anzuheben. Danach wird das Kühlmittel aus den Kühlmitteleinlassrohren 39 eingeblasen, um das Keramiksubstrat 11 abzukühlen. In der erfindungsgemäßen Heizplatte ist die zugehörige Verlustmenge 10–7 Pa·m3/s (He) klein oder kleiner, gemessen mittels eines Heliumverlustsensors; daher kann das Keramiksubstrat 11 effektiv gekühlt werden.
  • 4 ist eine teilweise vergrößerte Schnittsdarstellung, die ein weiteres Beispiel der erfindungsgemäßen Heizplatte schematisch darstellt. Bei dieser Heizplatte sind die Widerstandsheizelemente innerhalb eines Keramiksubstrats ausgebildet.
  • Obwohl nicht gezeigt, wird das Keramiksubstrat 21 auf die gleiche Weise wie die in 1 dargestellte Heizplatte in einer Scheibenform ausgebildet, und die Widerstandsheizelemente 22 werden so innerhalb des Keramiksubstrats 21 ausgebildet, dass sie das gleiche Muster wie in 1 gezeigte haben, d.h., ein Muster mit einer Form ähnlich konzentrischen Kreisen, wobei nahe beieinander liegende doppelte konzentrische Kreise zu einer Schaltung bzw. einem Stromkreis zusammengeschlossen sind.
  • Leitergefüllte Durchgangslöcher 28 werden gerade unterhalb von Endbereichen der Widerstandsheizelemente 22 hergestellt. Darüber hinaus werden Sacklöcher 27 in eine Bodenfläche 21b eingebracht, um die leitergefüllten Durchgangslöcher 28 freizulegen, und äußere Anschlüsse 23 werden in die Sacklöcher 27 eingesetzt. Sie werden miteinander mittels eines Hartlotmaterials und dergleichen (nicht dargestellt) verbunden.
  • Auf die gleiche Art wie bei der in 1 dargestellten Heizplatte werden beispielsweise Buchsen mit Heizdrähten an die äußeren Anschlüsse 23 angeschlossen. Diese Situation ist nicht in 3 dargestellt. Die Leitungsdrähte sind mit einer Stromquelle verbunden usw.
  • In dem diese Heizplatte bildenden Keramiksubstrat 21 ist die zugehörige Verlustmenge so klein wie 10–7 Pa·m3/s (He) oder noch geringer, wie gemessen mit einem Heliumverlustsensor; daher ist das Keramiksubstrat 21 ausreichend dicht gesintert. Wenn aus diesem Grund die Heizplatte in das Tragegehäuse 30, wie in 3 gezeigt, eingesetzt wird, und dann der Aufheiz-/Abkühl-Betrieb des Keramiksubstrats durchgeführt wird, kann ein Aufheizen/Abkühlen schnell erreicht werden.
  • Innerhalb des die erfindungsgemäße Heizplatte bildenden Keramiksubstrats können aus mehreren Schichten aufgebaute Widerstandsheizelemente eingesetzt sein. In diesem Fall können die Muster der entsprechenden Schichten so ausgebildet sein, dass sie sich gegenseitig ergänzen. Wenn von der Oberseite der Heizfläche aus betrachtet, sind die Muster vorzugsweise an jedem der Schichten ausgebildet. Beispielsweise ist eine Struktur mit einer verschobenen bzw. versetzten Anordnung günstig.
  • Beispiele für Widerstandsheizelemente umfassen einen gesinterten Körper aus einem Metall oder einer elektrisch leitfähigen Keramik, eine Metallfolie, einen Metalldraht und dergleichen. Als Metall des gesinterten Körpers wird bevorzugt Wolfram und/oder Molybdän ausgewählt. Dies deshalb, weil diese Metalle relativ unempfindlich gegen Oxidation sind und einen ausreichend hohen Widerstandswert haben, um Wärme zu erzeugen.
  • Als elektrisch leitfähige Keramik, kann ein Karbide aus Wolfram und/oder Molybdän verwendet werden.
  • Für den Fall, dass das Widerstandsheizelement auf der Bodenfläche des Keramiksubstrats ausgebildet ist, ist es günstig, als gesinterten MetallKörper ein Edelmetall (Gold, Silber, Palladium oder Platin) oder Nickel zu verwenden. Insbesondere können Silber, Silber-Palladium und dergleichen verwendet werden.
  • Als die in dem oben genannten metallgesinterten Körper verwendeten Metallpartikel können kugelige oder schuppige Partikel oder eine Mischung von kugeligen Teilchen und schuppigen Teilchen verwendet werden.
  • Wenn das Widerstandsheizelement auf der Oberfläche des Keramiksubstrats ausgebildet wird, kann ein Metalloxid zu dem Metall hinzugegeben werden und das sich ergebende Gemisch gesintert werden. Das oben genannte Metalloxid wird verwendet, um das Keramiksubstrat eng mit den Metallteilchen zu verschmelzen bzw. haften zu lassen. Der Grund, weshalb die Haftung zwischen dem Keramiksubstrat und den Metallteilchen mittels des oben genannten Metalloxids verbessert wird, ist unklar, aber ein Oxidfilm wird etwas auf der Oberfläche der Metallpartikel gebildet, und ein Oxidfilm wird auf der Oberfläche des Keramiksubstrats für den Fall ausgebildet, dass das Keramiksubstrat aus einem nicht-oxidischen Keramikmaterial als auch aus einem Oxid hergestellt ist. Daher kann angenommen werden, dass diese Oxidfilme mittels des Metalloxids auf der Oberfläche des Keramiksubstrats gesintert und miteinander integriert werden, so dass die Metallpartikel und das Keramiksubstrat eng miteinander verbunden sind.
  • Als ein bevorzugtes Beispiel des oben genannten Metalloxids wird Bleioxid, Zinkoxid, Siliziumdioxid, Boroxid (B2O3), Aluminiumdioxid, Yttriumoxid und/oder Titandioxid ausgewählt. Diese Oxide machen es möglich, die Verbindung zwischen den Metallteilchen und dem Keramiksubstrat zu verbessern, ohne den Widerstandswert des Widerstandsheizeelmentes zu sehr zu verringern.
  • Die Menge des oben genannten Metalloxids liegt vorteilhafterweise bei 0,1 Gew.-Teile oder mehr und liegt unter 10 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teilen der Metallpartikel. Die Verwendung des Metalloxids innerhalb dieses Bereichs macht es möglich, die Bindung zwischen den Metallteilchen und dem Keramiksubstrat zu verbessern, ohne den Widerstandswert zu groß werden zu lassen.
  • Wenn die Gesamtmenge der Metalloxide auf 100 Gew.-Teile gesetzt wird, ergeben sich die Gewichtsverhältnisse von Bleioxid, Zinkoxid, Siliziumdioxid, Boroxid (B2O3), Aluminiumdioxid, Yttriumoxid und Titandioxid folgendermaßen: Bleioxid: 1 bis 10, Siliziumdioxid: 1 bis 30, Boroxid: 5 bis 50, Zinkoxid: 20 bis 70, Aluminiumdioxid: 1 bis 10, Yttriumdioxid: 1 bis 50 und Titandioxid: 1 bis 50. Das Verhältnis wird vorzugsweise innerhalb eines Bereichs dergestalt angepasst, dass die Gesamtmenge dieser Oxide nicht oberhalb von 100 Gew.-Teilen liegt. Dies deshalb, weil diese Bereiche insbesondere eine Verbindung mit dem Keramiksubstrat verbessern.
  • Für den Fall, dass das Widerstandsheizelement auf der Bodenfläche des Keramiksubstrats angebracht ist, wird die Oberfläche des Widerstandsheizelementes 12 vorteilhafterweise von einer Metallschicht 12a (Bezug zu 2) bedeckt. Das Widerstandsheizelement 12 ist ein gesinterter Körper der Metallteilchen. Wenn daher das Widerstandsheizelement offengelegt ist, wird es einfach oxidiert. Die Oxidation bewirkt eine Änderung im Widerstandswert. Somit kann durch Bedecken der Oberfläche mit der Metallschicht 12a die Oxidation verhindert werden.
  • Die Dicke der Metallschicht 12a liegt vorteilhafterweise zwischen 0,1 bis 100 μm. Dieser Bereich ist ein Bereich, der es möglich macht, die Oxidation des Widerstandsheizelements zu verhindern, ohne den Widerstandswert der Widerstandsheizelemente zu sehr zu verändern.
  • Das zum Bedecken verwendete Metall ist jedes nicht-oxidierbare Metall. Insbesondere werden Gold, Silber, Palladium, Platin und/oder Nickel bevorzugt. Von diesen Metallen wird Nickel besonders bevorzugt. Die Widerstandsheizelemente müssen einen Anschluss zur Verbindung mit einer Stromquelle aufweisen. Dieser Anschluss wird mit dem Widerstandsheizelement mittels eines Lots verbunden. Nickel verhindert eine Wärmediffusion des Lots. Als Verbindungsanschluss kann ein äußerer Anschluss aus Kovar verwendet werden.
  • Für den Fall, dass das Widerstandsheizelement innerhalb des Keramiksubstrats ausgebildet ist, wird die Oberfläche des Widerstandsheizelementes nicht oxidiert. Daher ist keine Abdeckung notwendig. Für den Fall, dass das Widerstandsheizelement sich innerhalb der Heizplatte befindet, kann ein Teil der Oberfläche des Widerstandsheizelements offengelegt sein.
  • Als Widerstandsheizelement kann eine Metallfolie oder ein Metalldraht verwendet werden. Als die obige Metallfolie ist ein Widerstandsheizelement günstig, welches durch Ätzen einer Nickelfolie oder einer Folie aus rostfreiem Stahl und dergleichen gemustert worden ist. Die gemusterten Metallfolien können mittels eines Harzfilms und dergleichen zusammengesetzt werden. Beispiele für Metalldrähte umfassen einen Wolframdraht, einen Molybdändraht und dergleichen.
  • Ein Temperatursteuermittel kann ein Peltier-Element sein als auch die Widerstandsheizelemente 12. Für den Fall, dass das Peltier-Element als das Temperatursteuerelement verwendet wird, können sowohl das Aufheizen als auch das Abkühlen durch Ändern derjenigen Richtung erreicht werden, in die ein elektrischer Strom fließt. Daher ist dieser Fall vorteilhaft.
  • Das Peltier-Element wird durch Verbinden von thermoelektrischen Elementen vom p-Typ und n-Typ in Serie gebildet und folgendes Verbinden der sich ergebenden Anordnung mit einer Keramikplatte und dergleichen.
  • Beispiele für Peltier-Elemente umfassen Materialien vom Silizium/Germanium-Typ, Wismut/Antimon-Typ und Blei/Tellur-Typ.
  • Falls notwendig, kann bei der vorliegenden Erfindung ein Thermoelement in einem Grund- bzw. Bodenloch in dem Keramiksubstrat versenkt werden. Dies deshalb, weil es das Thermoelement möglich macht, die Temperatur des Widerstandsheizelements zu messen, und auf der Grundlage der sich ergebenden Daten wird eine Spannung oder ein elektrischer Strom verändert, so dass die Temperatur gesteuert werden kann.
  • Es wird bevorzugt, wenn die Größe des Verbindungsbereichs der Metalldrähte des Thermoelementes die gleiche ist wie der Litzendurchmesser der entsprechenden Metalldrähte oder größer, und wenn sie 0,5 mm oder weniger beträgt. Eine solche Struktur macht die Wärmekapazität des Verbindungsbereichs klein und bewirkt, dass eine Temperatur richtig und schnell in einen momentanen Wert umgewandelt wird. Aus diesem Grund wird die Fähigkeit zur Temperatursteuerung verbessert, so dass die Temperaturverteilung der geheizten Oberfläche des Wafers klein bzw. gleichmäßig wird.
  • Beispiele für die obigen Thermoelemente umfassen Thermoelemente vom K-, R-, B-, S-, E-, J- und T-Typ, so wie in JIS-C-1602 (1980) beschrieben.
  • Im Folgenden wird ein Ablauf zum Herstellen der erfindungsgemäßen Heizplatte beschrieben.
  • Die 5(a) bis (d) sind Querschnittsansichten, die einen Ablauf zum Herstellen einer Heizplatte mit Widerstandsheizelementen auf der Bodenfläche eines Keramiksubstrats schematisch darstellen.
  • (1) Schritt des Herstellen des Keramiksubstrats
  • Keramikpulver des oben beschriebenen Aluminiumnitrids und dergleichen werden, auf der Grundlage von Notwendigkeit, mit einem Sinterhilfsmittel, wie beispielsweise Yttrium, einem Binder usw. gemischt, um einen Schlamm zu bilden. Danach wird dieser Schlamm mittels Sprühtrocknen und dergleichen in eine granulare Form überführt. Das Granulat wird in eine Form eingebracht und gepresst, um in einer Platten- bzw. Scheibenform oder einer ähnlichen Form ausgebildet zu werden. Dadurch wird ein geformter Rohkörper (Grünkörper) ausgebildet. Wenn der Schlamm vorbereitet wird, kann amorpher oder kristalliner Kohlenstoff hinzugefügt werden.
  • Als Nächstes wird dieser geformte Körper erhitzt und gebrannt, um gesintert zu werden. Auf diese Weise wird ein plattenförmiger Körper aus der Keramik hergestellt. Daraufhin wird der plattenförmige Körper in eine vorgegebene Form gearbeitet, um ein Keramiksubstrat 11 herzustellen. Der geformte Körper kann eine solche Form aufweisen, dass der Körper so wie er nach dem Brennen vorliegt, verwendet werden kann. Durch Verwenden einer isostatischen Kaltpresse (CIP), um den geformten Körper zusammenzupressen, schreitet das Sintern zusätzlich gleichförmig voran, so dass die Sinterdichte verbessert werden kann. Als Druck an der CIP wird ein Druck von 50 bis 500 MPa (0,5 bis 5 t/cm2) bevorzugt (5(a)). Durch Heizen und Brennen des geformten Körpers, während der Körper unter Druck steht, kann das Keramiksubstrat 11 ohne Poren hergestellt werden. Das Heizen und Brennen sollte bei der Sintertemperatur oder höher durchgeführt werden. Für eine Nitridkeramik beträgt die Temperatur zwischen 1000 und 2500 °C.
  • Als Nächstes werden die folgenden Bereiche in dem Keramiksubstrat 11 hergestellt, falls notwendig: Durchgangslöcher zum Einführen von Trägerstäben, welche einen Silizium-Wafer halten; Durchgangslöcher 15 zum Einfügen von Hubstäben, welche den Silizium-Wafer tragen; Grundlöcher 14 zum Aufnehmen von Temperaturmesselementen wie beispielsweise einem Thermoelement; usw.
  • (2) Schritt des Aufdruckens einer Leitpaste auf das Keramiksubstrat
  • Eine einen Leiter enthaltende Paste bzw. Leitpaste ist allgemein eine Flüssigkeit, welche Metallpartikel, ein Harz und ein Lösungsmittel enthält, und eine hohe Viskosität aufweist. Diese Leitpaste wird in Bereichen aufgedruckt, wo die Widerstandsheizelemente durch Sieb- bzw. Rasterdrucken und dergleichen anzuordnen sind, um eine Leitpastenschicht zu bilden. Da es notwendig ist, die Temperatur der gesamten Keramik gleichmäßig zu halten, wird es bevorzugt, wenn die Leitpaste in Form ähnlich zu konzentrischen Kreisen aufgebracht wird oder in einem Muster aufgedruckt wird, wobei eine Form ähnlich zu konzentrischen Kreisen und eine Biegelinienform miteinander kombiniert werden.
  • Die Leitpastenschicht wird vorzugsweise dergestalt ausgebildet, dass ein Abschnitt der Widerstandsheizelemente 12, der dem Brennen unterworfen werden, rechtwinklig und flach ist.
  • (3) Brennen der Leitpaste
  • Die auf die Bodenfläche des Keramiksubstrats 11 aufgedruckte Leitpastenschicht wird aufgeheizt oder gebrannt, um das Harz und das Lösungsmittel zu entfernen und die Metallpartikel zu sintern. Daher werden die Metallpartikel auf der Bodenfläche des Keramiksubstrats 11 aufgebacken, um die Widerstandsheizelemente 12 (5(b)) zu bilden. Die Heiz- und Brenntemperatur liegt vorteilhafterweise zwischen 500 und 1000 °C.
  • Falls das obige Oxid zur Leitpaste hinzugefügt wird, werden die Metallpartikel, das Keramiksubstrat und die Metalloxide so gesintert, dass sie miteinander integriert sind. Dadurch wird die Haftung zwischen den Widerstandsheizelementen und dem Keramiksubstrat verbessert.
  • (4) Schritt des Bildens einer Metallabdeckschicht
  • Als Nächstes wird eine Metallabdeckschicht 12a auf der Oberfläche der Widerstandsheizelemente 12 (bezüglich 5(c)) abgeschieden. Die Metallabdeckschicht 12a kann durch Galvanisierung, stromloses Vernickeln, Sputtern und dergleichen ausgebildet werden. Aus Sicht einer Massenproduktion ist eine Galvanisierung optimal.
  • (5) Einpassen der Anschlüsse usw.
  • Externe Anschlüsse 13 zur Verbindung mit einer Stromquelle werden mittels einer Lötpastenschicht 130 mit Enden der Stromkreise der Widerstandsheizelemente 12 (5(d)) verbunden. Danach werden Temperaturmesselemente 18, wie beispielsweise Thermoelemente, in die Grundlöcher 14 eingesetzt, und die Löcher werden mit einem hitrebeständigen Harz, wie beispielsweise Polyimid und dergleichen, abgedichtet. Beispielsweise werden Buchsen mit leitenden Drähten usw. an den äußeren Anschlüssen 13 befestigt, so dass die Buchsen aufgesteckt und abgenommen werden können. Diese Situation ist nicht dargestellt.
  • (6) Danach wird das Keramiksubstrat mit diesen Widerstandsheizelementen 12 beispielsweise in ein Trägergehäuse mit einer zylindrischen Form eingebracht, und die Leitungsdrähte, die sich von den Buchsen erstrecken, werden mit einer Stromquelle verbunden. Auf diese Weise wird die Herstellung einer Heizplatte abgeschlossen.
  • Eine elektrostatische Spannvorrichtung kann mittels Einsetzens einer elektrostatischen Elektrode innerhalb des Keramiksubstrats hergestellt werden, wenn die obige Heizplatte hergestellt wird. Eine Wafer-Probenvorrichtung kann mittels Abscheiden einer oberen Spannvorrichtungsleiterschicht auf der Heizfläche und dem folgenden Einsetzen von Schutzelektroden und Erdungselektroden innerhalb des Keramiksubstrats hergestellt werden.
  • Für den Fall, dass die Elektrode innerhalb des Keramiksubstrats eingesetzt ist, ist es anzuraten, dass die Metallfolie und dergleichen in dem Keramiksubstrat eingebunden ist. Für den Fall, dass die Leiterschicht auf der Oberfläche des Keramiksubstrats ausgebildet wird, kann ein Sputtern oder Plattieren verwendet werden. Diese Methoden können zusammen verwendet werden.
  • Im Folgenden wird ein Ablauf zum Herstellen einer Heizplatte mit resistiven Heizelementen innerhalb des Keramiksubstrats der vorliegenden Erfindung beschrieben.
  • Die 6(a) bis (d) sind Querschnittsansichten, die den Herstellungsablauf der oben beschriebenen Heizplatte schematisch darstellen.
  • (1) Schritt des Bildens von Grünlagen
  • Zunächst wird ein Nitridkeramikpulver mit einem Bindemittel, einem Lösungsmittel usw. gemischt, um eine Paste herzustellen. Diese wird verwendet, um eine Grünlage ("green sheet") zu bilden.
  • Als das oben beschriebene Keramikpulver kann Aluminiumnitrid und dergleichen verwendet werden. Falls notwendig, kann ein Sinterhilfsmittel, wie beispielsweise Yttriumoxid, verwendet werden. Wenn die Grünlage gebildet ist, kann kristalliner oder amorpher Kohlenstoff hinzugefügt werden.
  • Als Binder sind Acrylbinder, Ethylcellulose, Butylglykol und/oder Polyvinylalkohol günstig.
  • Als das Lösungsmittel ist α-Terpinol und/oder Glykol günstig.
  • Eine durch Mischen dieser Substanzen sich ergebende Paste wird mittels eines Rakelablaufs in eine Lagenform gebracht, um eine Grünlage 50 zu bilden.
  • Die Dicke der Grünlage 50 beträgt vorzugsweise 0,1 bis 5 mm.
  • Als Nächstes werden die folgenden Elemente in die sich ergebende Grünlage eingebracht, falls notwendig: Bereiche für Durchgangslöcher zum Einfügen von Trägerstäben, welche einen Silizium-Wafer halten; Bereiche für Durchgangslöcher 25 zum Einführen von Hubstäben, welche den Silizium-Wafer halten; Bereiche für Grundlöcher 24 zum Einsetzen von Temperaturmesselementen, wie beispielsweise Thermoelementen; Bereiche zum Einfügen von leitergefüllten Durchgangslöchern 28 zum Verbinden der Widerstandsheizelemente mit äußeren Anschlüssen usw. Nachdem eine Grünlagenschichtung, welche weiter unten beschrieben wird, gebildet worden ist, kann der oben beschriebene Ablauf durchgeführt werden.
  • (2) Schritt des Aufdruckens einer Leitpaste auf die Grünlage
  • Eine Metallpaste oder eine Leitpaste, welche eine elektrisch leitende Keramik enthält, wird auf die Grünlage 50 aufgedruckt, um eine Leitpastenschicht 220 zu bilden. Die Leitpaste wird in den Bereich eingefüllt, welcher die leitergefüllten Durchgangslöcher 28 bilden wird, um so eine gefüllte Schicht 280 herzustellen.
  • Diese Leitpaste enthält Metallteilchen oder elektrisch leitende Keramikteilchen.
  • Der durchschnittliche Teilchendurchmesser von Wolframteilchen oder Molybdänteilchen, welche die Metallteilchen sind, beträgt vorzugsweise zwischen 0,1 bis 5 μm. Falls das durchschnittliche Teilchen kleiner ist als 0,1 μm oder größer als 5 μm, lässt sich die Leitpaste nicht einfach aufdrucken.
  • Solch eine Leitpaste kann eine Zusammensetzung (Paste) sein, die sich beispielsweise durch Mischen von 85 bis 87 Gew.-Teilen der Metallteilchen oder der elektrisch leitfähigen Keramikteilchen, 1,5 bis 10 Gew.-Teilen mindestens eines Bindemittels aus Acrylbinder, Ethylcellulose, Butylglykol und/oder Polyvinylalkohol; und aus 1,5 bis 10 Gew.-Teilen mindestens eines Lösungsmittels, ausgewählt aus α-Terpineol und/oder Glykol ergibt.
  • (3) Schritt des Aufschichtens der Grünlagen
  • Die Grünlagen 50, auf welche die in dem obigen Schritt (1) hergestellte Leitpaste nicht aufgedruckt worden ist, werden auf den oberen und unteren Seiten der Grünlage 50 aufgeschichtet, auf welche die im obigen Schritt (2) hergestellte Lötpaste aufgedruckt ist (6(a)).
  • Dabei wird die Zahl der auf die obere Seite aufgeschichteten Grünlagen größer gemacht als die Zahl der Grünlagen, welche auf die untere Seite aufgeschichtet werden, um zu bewirken, dass die Position, an der die Widerstandsheizelemente 22 ausgebildet werden, in Richtung der Bodenfläche verschoben wird.
  • Insbesondere beträgt die Zahl der auf die obere Seite aufgeschichteten Grünlagen vorzugsweise zwischen 20 und 50 und diejenige der auf die untere Seite aufgeschichteten Grünlagen vorzugsweise 5 bis 20.
  • (4) Schritt des Brennens der Grünlagenschicht
  • Die Grünlagenschicht wird erhitzt und gepresst, und der Schichtverbund bzw. Schichtstapel wird bei 300 bis 1000 °C vorgesintert. Danach wird eine isostatische Kaltpresse (CIP) verwendet, um den Schichtstapel zu verdichten. Auf diese Art kann die Streuung in der Wärmeleitfähigkeit, die sich aus einem Unterschied in der Sinterdichte ergibt, verringert werden. Der Druck der CIP beträgt vorzugsweise zwischen 50 und 500 MPa (0,5 bis 5 t/cm2). Wie oben beschrieben, werden die Grünlagen 50 und die in ihnen vorhandene Leitpaste gesintert, um ein keramisches Substrat 21 herzustellen.
  • Die Heiztemperatur reicht vorzugsweise von 1000 bis 2000°C, und der Pressdruck beträgt vorteilhafterweise 10 bis 20 MPa. Das Heizen wird in einer Inertgasatmosphäre durchgeführt. Als Inertgas kann beispielsweise Argon oder Stickstoff verwendet werden.
  • Durchgangslöcher 25 zum Durchführen der Hubstäbe und Bodenlöcher 24 zum Einführen der Temperaturmesselemente werden in das sich ergebende Keramiksubstrat 21 eingebracht (6(b)), und darauf folgend werden Sacklöcher 27 zum Freilegen von leitergefüllten Durchgangslöchern 28 hergestellt (6(c)). Die Durchgangslöcher 25, die Grundlöcher 24 und die Sacklöcher 27 können durch Bohren oder eine Druckluft- bzw. Gebläsebehandlung, wie beispielsweise Sandstrahlblasen, hergestellt werden.
  • Als Nächstes wird Hartlotgold und dergleichen verwendet, um die äußeren Anschlüsse 23 mit den leitergefüllten Durchgangslöchern, die von den Sacklöchern 27 aus offenliegen, zu verbinden (6(d)). Darüber hinaus werden beispielsweise Buchsen mit Leiterdrähten, welche nicht gezeigt sind, mit den äußeren Anschlüssen 23 verbunden, so dass die Buchsen aufgesetzt und abgezogen werden können.
  • Die Heiztemperatur beträgt geeigneterweise 90 bis 450°C für den Fall des Behandelns mit Lot. Die Heiztemperatur beträgt geeigneter Weise 900 bis 1100°C für den Fall einer Behandlung mit Hartlötungsmetall. Darüberhinaus werden Thermoelemente und dergleichen als Temperaturmesselemente mit einem hitzebeständigen Harz versiegelt, um eine Heizplatte herzustellen.
  • (5) Danach wird das Keramiksubstrat 21 mit den darin vorhandenen Widerstandsheizelementen 22 auf diese Art an einem Trägergehäuse zylindrischer Form befestigt, und dann werden die Leitungsdrähte, die sich von den Buchsen erstrecken, mit einer Stromquelle verbunden, um die Herstellung der Heizplatte abzuschließen.
  • Mit der obigen Heizplatte können verschiedene Betriebsarten durchgeführt werden, während ein Silizium-Wafer und dergleichen aufgeheizt oder abgekühlt wird, nachdem der Silizium-Wafer und dergleichen darauf aufgelegt wurde oder nachdem der Silizium-Wafer und dergleichen durch die Trägerstäbe gehalten wird.
  • Eine elektrostatische Spannvorrichtung kann durch Einsetzen einer elektrostatischen Elektrode innerhalb des Keramiksubstrats hergestellt werden, wenn die obige Heizplatte hergestellt wird. Eine Wafer-Probenvorrichtung kann durch Abscheiden einer oberen Leitungsschicht einer Spannvorrichtung auf der Heizfläche und folgendes Einsetzen von Schutzelektroden und Erdungselektroden innerhalb des Keramiksubstrats hergestellt werden.
  • Für den Fall, dass die Elektrode innerhalb des Keramiksubstrats eingesetzt ist, ist es ratsam, dass eine Leitpastenschicht auf der Oberfläche der Grünlage auf gleiche Art gebildet wird, wie für den Fall des Ausbildens der Widerstandsheizelemente. Für den Fall, dass die Leitpaste auf der Oberfläche des Keramiksubstrats ausgebildet wird, kann ein Sputtern bzw. Zerstäuben oder ein Galvanisieren bzw. Plattieren verwendet werden. Diese Verfahren können gemeinsam verwendet werden.
  • Bestes Ausführungsbeispiel der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung wird im Folgenden genauer beschrieben.
  • (Beispiele 1 bis 7) Herstellung der Heizplatten (Bezug zu 6)
  • (1) Die folgende Paste wurde verwendet, um eine Bildung zur Herstellung einer Grünlage von 0,47 mm Dicke mittels eines Rakelverfahrens durchzuführen: Eine Paste, die hergestellt wurde durch Mischen von 1000 Gew.-Teilen von Alumini umnitridpulver (hergestellt von Tokuyama Corp., durchschnittlicher Teilchendurchmesser: 0,6 μm), das bei 500°C in Luft für 1 Stunde gebrannt wurde, 40 Gew.-Teilen Yttriumoxid (durchschnittlicher Teilchendurchmesser: 0,4 μm), 115 Gew.-Teilen eines Acrylbinders, 5 Gew.-Teilen eines Dispergiermittels und 530 Gew.-Teilen Alkohol, welcher aus 1-Butanol und Ethanol zusammengesetzt war.
  • (2) Als Nächstes wurde diese Grünlage bei 80°C für 5 Stunden getrocknet, und im Folgenden wurden Bereiche für leitergefüllte Durchgangslöcher zur Verbindung mit äußeren Anschlüssen mit Durchmessern von 1,8 mm, 3,0 mm und 5,0 mm im Durchmesser durch Stanzen eingebracht.
  • (3) Die folgenden Bestandteile wurden gemischt, um eine leiterhaltige Paste A herzustellen: 100 Gew.-Teile von Wolframkarbidteilchen mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 1 μm, 3,0 Gew.-Teile eines Acrylbinders, 3,5 Gew.-Teile α-Terpineol- bzw. α-Terpinol-Lösungsmittel und 0,3 Gew.-Teile eines Dispergiermittels.
  • Die folgenden Substanzen wurden gemischt, um eine Leitpaste bzw. leiterhaltige Paste B herzustellen: 100 Gew.-Teile von Wolframteilchen mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 3 μm, 1,9 Gew.-Teile eines Acrylbinders, 3,7 Gew.-Teile eines α-Terpinol-Lösungsmittels und 0,2 Gew.-Teile eines Dispergiermittels.
  • Diese Leitpaste A wurde auf die Grünlage 50 mittels Raster- bzw. Siebdrucks aufgedruckt, um eine Leitpastenschicht 220 für die Widerstandsheizelemente 22 zu bilden. Das aufgedruckte Muster war ein konzentrischen Kreisen ähnliches Muster, wie in 1 gezeigt. Die Breite der Leitpaste wurde auf 10 mm gesetzt, und die zugehörige Dicke wurde auf 12 μm gesetzt. Die Leitpaste B wurde in die Bereiche gefüllt, welche zu leitergefüllten Durchgangslöchern werden sollten, um so eine gefüllte Schicht 280 herzustellen.
  • 37 Grünlagen 50, auf die keine Wolframpaste aufgedruckt wurde, wurden auf die obere Seite (Heizfläche) derjenigen Grünlage 50 aufgestapelt, welche dem obigen Ablauf unterworfen worden war, und 13 gleiche Grünlagen wurden auf die untere Seite der Grünlage 50 gestapelt. Das Ergebnis wurde bei 130°C ge presst, und ein Druck von 8 MPa (80 kg/cm2) wurde ausgeübt, um eine Schichtung bzw. einen Schichtstapel zu bilden (6(a)).
  • (4) Als Nächstes wurde die sich ergebende Schichtung bei 600 °C in einer Stickstoffatmosphäre für 5 Stunden entfettet und dann bei einem Druck von 300 MPa (3 t/cm2) mittels einer isostatischen Kaltpresse (CIP) der Kobe Steel Ltd. zusammengedrückt. Als Nächstes wurde die Schichtung bei 1890 °C heißgepresst, und ein Pressdruck von 0 bis 20 MPa (0 bis 200 kgf/cm2), wie in Tabelle 1 gezeigt, wurde für 3 Stunden aufgebracht, um eine Aluminiumnitrid-Platte von 3 mm Dicke herzustellen. Diese wurde zu einer Scheibe von 230 mm Durchmesser zugeschnitten, um ein Keramiksubstrat 21 mit darin vorhandenen Widerstandsheizelementen 22, welche eine Dicke von 6 μm und eine Breite von 10 mm (Seitenverhältnis: 1666) aufweisen, und leitergefüllten Durchgangslöchern 28 (6(b)) herzustellen.
  • (5) Als Nächstes wurde die in (4) hergestellte Platte mit einem Diamantschleifstein geschliffen. Darauf folgend wurde eine Maske aufgesetzt, und Grundlöcher (Durchmesser: 1,2 mm und Tiefe: 2,0 mm) 24 für Thermoelemente wurden mittels Druckluftbehandlung mit SiC in der Oberfläche und dergleichen hergestellt.
  • (6) Weiterhin wurden Bereiche, wo die leitergefüllten Durchgangslöcher hergestellt wurden, ausgehöhlt, um Sacklöcher 27 herzustellen (6(c)). Hartlotgold aus Ni-Au wurde aufgeheizt und bei 700°C verflüssigt, um die äußeren Anschlüsse 23 aus Kovar mit den Sacklöchern 27 zu verbinden (6(d)). Bezüglich der Verbindung der äußeren Anschlüsse ist eine Struktur wünschenswert, in welcher ein Tragelement mit Wolframauflagen an drei Auflagepunkten vorhanden ist. Dies deshalb, weil so die Verlässlichkeit der Verbindung eingehalten werden kann.
  • (7) Als Nächstes werden die Thermoelemente zum Steuern der Temperatur in den Grundlöchern versenkt, was nicht dargestellt ist, um die Herstellung einer Heizplatte mit den Widerstandsheizelementen 22 abzuschließen.
  • (8) Als Nächstes wird diese Heizplatte durch einen Wärmeisolator 35 aus einem mit Glasfaser-verstärkten Fluorharz hindurch in ein Trägergehäuse 30 einge setzt, welches die in 3 gezeigte Form hat und aus rostfreiem Stahl gemacht ist.
  • Nach der Herstellung der Heizplatte werden die Verlustmenge, die Wärmeleitfähigkeit, der Sauerstoffgehalt usw. des Keramiksubstrats mittels des weiter unten beschriebenen Verfahrens gemessen. Diese Heizplatte wurde in das Trägergehäuse eingesetzt, und dann wurde ein elektrischer Strom hindurchgeführt. Die zugehörige Temperatur wurde auf 300°C angehoben, und im Folgenden wurde ein Kühlmittel in das Trägergehäuse eingeführt, um die Heizplatte abzukühlen. Die zum Aufheizen und Abkühlen benötigte Zeit wurde gemessen. Die Ergebnisse sind in der später beschriebenen Tabelle 1 gezeigt.
  • (Beispiel 8) Herstellung einer Heizplatte (Bezug auf 5)
  • (1) Eine Zusammensetzung wurde aus 1000 Gew.-Teilen Aluminiumnitridpulver (hergestellt von Tokuyama Corp., durchschnittlicher Teilchendurchmesser: 0,6 μm), gebrannt bei 500°C in Luft für 1 Stunde, sowie aus 40 Gew.-Teilen Yttriumoxid (Y2O3, durchschnittlicher Teilchendurchmesser: 0,4 μm), 150 Gew.-Teilen eines Acrylbinders und eines Alkohols hergestellt, und wurde sprühgetrocknet, um ein granulares Pulver herzustellen.
  • (2) Als Nächstes wurde dieses granulare Pulver in eine Form gegeben und in eine flache Plattenform geformt, um einen geformten Körper (grün bzw. roh) zu erhalten. Eine isostatische Kaltpresse (CIP), hergestellt von Kobe Steel Ltd., wurde verwendet, um diesen geformten Körper bei 300 MPa (3 t/cm2) zusammenzupressen. Danach wurde seine Oberfläche geschliffen.
  • (3) Der geformte Rohkörper, welcher dem obigen Arbeitsablauf unterworfen wurde, wurde bei 1800°C und einem Pressdruck von 20 MPa heißgepresst, um einen gesinterten Körper aus einem nitrierten Aluminium zu erlangen, welcher eine Dicke von 3 mm aufweist.
  • Als Nächstes wurde die Platte zu einer Scheibe mit einem Durchmesser von 230 mm zurechtgeschnitten, um eine Platte (Keramiksubstrat 11) aus der Kermik herzustellen (5(a)).
  • Als Nächstes wurden in diese Platte Bohrungen eingebracht, um die Durchgangslöcher 15 zum Einfügen von Hubstäben bzw. Hubstiften eines Silizium-Wafers herzustellen, als auch Grundlöcher 14 zum Einführen von Temperaturmesselementen 18.
  • (4) Eine Leitpaste wurde mittels Rasterdruck auf die Bodenfläche des in Schritt (3) hergestellten gesinterten Körpers aufgedruckt. Das bedruckte Muster war ein Muster ähnlich zu konzentrischen Kreisen, wie in 1 gezeigt.
  • Die Leitpaste war Solvest PS603D, hergestellt von Tokuriki Kagaku Kenkyu-zyo, welche verwendet wird, um durchmetallisierte Löcher in bedruckten Leiterplatten herzustellen.
  • Diese Leitpaste war eine Silber/Blei-Paste und enthielt 7,5 Gew.-Teile von Oxiden, hergestellt aus Bleioxid (5 Gew.-%), Zinkoxid (55 Gew.-%), Siliziumdioxid (10 Gew.-%), Boroxid (25 Gew.-%) und Aluminiumdioxid (5 Gew.-%) pro 100 Gew.-Teile Silber. Die Silberteilchen hatten einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 4,5 μm und waren schuppig.
  • (5) Als Nächstes wurde der gesinterte Körper, auf welchen die Leitpaste aufgedruckt wurde, aufgeheizt und bei 780°C gebrannt, um das Silber und das Blei in der Leitpaste zu sintern und sie mit dem gesinterten Körper zu verbacken. Dadurch wurden die Widerstandsheizelemente gebildet (5(b)). Die Silber/Blei-Widerstandsheizelemente 12 hatten eine Dicke von 5 μm, eine Breite von 2,4 mm und einen Flächenwiderstand von 7,7 mΩ/❒.
  • (6) Dieser in Schritt (5) ausgeformte Sinterkörper wurde in ein stromloses bzw. chemisches Vernickelungs- bzw. Galvanisierungsbad eingetaucht, welches eine wässrige Lösung enthält, die 80 g/L Nickelsulfat, 24 g/L Natriumhypophosphit, 12 g/L Natriumacetat, 8 g/L Borsäure und 6 g/L Ammoniumchlorid enthält, um eine Metall bedeckende Schicht (Nickelschicht) 12a mit einer Dicke von 1 μm auf der Oberfläche der Silber/Blei-Widerstandsheizelemente 12 auszufällen (5(c)).
  • (7) Eine Silber/Blei-Lötpaste (hergestellt von Tanaka Noble Metals) wurde mittels Rasterdruck auf Bereiche aufgedruckt, auf welche äußere Anschlüsse 13 zum Sicherstellen einer Verbindung mit einer Stromquelle angebracht wurden, um eine Lötschicht zu bilden.
  • Als Nächstes wurden die äußeren Anschlüsse 13, die aus Kovar hergestellt wurden, auf die Lötschicht aufgebracht und aufgeheizt, um bei 420 °C wieder zu fließen, um ein Ende der äußeren Anschlüsse 17 durch die Lötschicht 130 auf der Oberfläche der Widerstandsheizelemente 12 zu befestigen (5(d)).
  • (8) Als Nächstes wurde diese Heizplatte durch einen Wärmeisolator 35 aus Keramikfaser (Handelsname: Ibiwool, hergestellt von Ibiden Co., Ltd.) in ein Trägergehäuse 30 eingefügt, welches die in 3 gezeigte Form hat und aus rostfreiem Stahl hergestellt ist.
  • Nach Herstellung der Heizplatte wurden die Verlustmenge, die Wärmeleitfähigkeit, der Sauerstoffgehalt usw. des Keramiksubstrats mittels des weiter unten beschriebenen Verfahrens gemessen. Diese Heizplatte wurde mit dem Trägergehäuse verbunden, und dann wurde ein elektrischer Strom hindurch geschickt. Die zugehörige Temperatur wurde auf 300°C erhöht, und im Folgenden wurde ein Kühlmittel in das Trägergehäuse eingegeben, um die Heizplatte abzukühlen. Die zur Aufheizung und zum Abkühlen benötigte Zeit wurde gemessen. Die Ergebnisse sind in der weiter unten beschriebenen Tabelle 1 gezeigt.
  • (Beispiel 9)
  • Die folgende Paste wurde verwendet, um eine Bildung mittels eines Rakelverfahrens durchzuführen, um Grünlagen von 0,50 mm Dicke herzustellen: eine Paste, die man erhält durch Mischen von 100 Gew.-Teilen Siliziumnitridpulver (hergestellt von Tokuyama Corp., durchschnittlicher Teilchendurchmesser: 0,6 μm), gebrannt bei 500°C in Luft für 1 Stunde, sowie 40 Gew.-Teilen Yttriumoxid (durchschnittlicher Teilchendurchmesser: 0,4 μm), 20 Gew.-Teilen Aluminiumdioxid, 40 Gew.-Teilen Siliziumdioxid, 11,5 Gew.-Teilen eines acrylischen Bindemittels, 0,5 Gew.-Teilen eines Dispergiermittels und 53 Gew.-Teilen eines Alkohols, der aus 1-Butanol und Ethanol zusammengesetzt ist.
  • Die Grünlagen wurden verwendet, um eine Schichtung bzw. einen Schichtstapel auf gleiche Art wie in Beispiel 1 ausgeführt herzustellen. Die Schichtung wurde bei 600 °C entfettet und dann bei einem Pressdruck von 300 MPa (3 t/cm2) mittels einer isostatischen Kaltpresse (CIP), die von der Kobe Steel Ltd. hergestellt wurde, zusammengedrückt. Als Nächstes wurde der gleiche Vorgang wie in Beispiel 1 durchgeführt, außer dass die Brennbedingungen die folgenden waren: eine Temperatur von 1900 °C und ein Pressruck von 20 MPa (200 kg/cm2) wurden verwendet. Dadurch wurde eine Heizplatte hergestellt. Die Heizplatte wurde in ein Trägergehäuse 30 eingesetzt.
  • Nach der Herstellung der Heizplate wurden die Verlustmenge, die Wärmeleitfähigkeit, der Sauerstoffgehalt usw. des Keramiksubstrats durch das weiter unten beschriebene Verfahren gemessen. Diese Heizplatte wurde in das Trägergehäuse eingesetzt, und dann wurde ein elektrischer Strom hindurchgeschickt. Die zugehörige Temperatur wurde auf 300°C angehoben, und im Folgenden wurde ein Kühlmittel in das Trägergehäuse eingeführt, um die Heizplatte zu kühlen. Die für das Aufheizen und das Abkühlen benötigte Zeit wurde gemessen. Die Ergebnisse sind in der weiter unten aufgeführten Tabelle 1 beschrieben.
  • (Beispiel 10)
  • Der Vorgang wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 wurde hier durchgeführt, außer dass ein Pressen bei 30 MPa (300 kgf/cm2) durchgeführt wurde, um eine Heizplatte herzustellen. Die Heizplatte wurde in ein Trägergehäuse 30 eingesetzt.
  • Nach der Herstellung der Heizplatte wurden die Verlustmenge, die Wärmeleitfähigkeit, der Sauerstoffgehalt usw. des keramischen Substrats mittels des weiter unten beschriebenen Verfahrens gemessen. Diese Heizplatte wurde in das Trägergehäuse eingebracht, und dann wurde ein elektrischer Strom hindurchgeschickt. Die Temperatur wurde auf 300°C angehoben, und im Folgenden wurde ein Kühlmittel in das Trägergehäuse eingegeben, um die Heizplatte abzukühlen. Die für das Aufheizen und das Abkühlen benötigte Zeit wurde gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 weiter unten beschrieben.
  • (Vergleichsbeispiel 1) Herstellung einer Heizplatte
  • Die folgende Paste wurde verwendet, um eine Bildung mittels eines Rakelverfahrens durchzuführen, um Grünlagen von 0,47 mm Dicke herzustellen: eine Paste, welche man durch Mischen von 1000 Gew.-Teilen Aluminiumnitridpulver (hergestellt von Tokuyama Corp., durchschnittlicher Teilchendurchmesser: 1,1 μm), 40 Gew.-Teilen Yttriumoxid (durchschnittlicher Teilchendurchmesser: 0,4 μm), 115 Gew.-Teilen eines Acrylbinders, 5 Gew.-Teile eines Dispergiermittels und 530 Gew.-Teile Alkohol, der aus 1-Butanol und Ethanol zusammengesetzt ist, erhält. Außer für diesen Bildungsprozess wurde die Herstellung einer Heizplatte auf die gleiche Art wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Heizplatte wurde in ein Trägergehäuse eingesetzt.
  • Nach der Herstellung der Heizplatte wurden die Verlustmenge, die Wärmeleitfähigkeit, der Sauerstoffgehalt usw. des keramischen Substrats mittels des weiter unten beschriebenen Verfahrens gemessen. Diese Heizplatte wurde in das Trägergehäuse eingesetzt, und dann wurde ein elektrischer Strom angelegt. Die zugehörige Temperatur wurde auf 300°C angehoben, und im Folgenden wurde ein Kühlmittel in das Trägergehäuse eingeführt, um die Heizplatte abzukühlen. Die zur Aufheizung und zum Abkühlen benötigte Zeit wurde gemessen. Die Ergebnisse sind in der weiter unten beschriebenen Tabelle 1 gezeigt.
  • (Vergleichsbeispiel 2) Herstellung einer Heizplatte
  • Die folgende Paste wurde verwendet, um eine Bildung mittels eines Rakelverfahrens durchzuführen, um Grünlagen von 0,47 mm Dicke zu bekommen: eine Paste, die man erhält durch Mischen von 1000 Gew.-Teilen eines Aluminiumnitridpulvers (hergestellt von Tokuyama Corp., durchschnittlicher Teilchendurchmesser: 1,1 μm), 115 Gew.-Teilen eines acrylischen Binders, 5 Gew.-Teilen eines Dispergiermittels und 530 Gew.-Teilen eines aus 1-Butanol und Ethanol zusammengesetzten Alkohols. Außer für diesen Bildungsprozess wurde die Herstellung einer Heizplatte auf die gleiche Art wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Heizplatte wurde in ein Trägergehäuse eingesetzt.
  • Nach der Herstellung der Heizplatte wurden die Verlustmenge, die Wärmeleitfähigkeit, der Sauerstoffgehalt usw. des keramischen Substrats mittels des weiter unten beschriebenen Verfahrens gemessen. Diese Heizplatte wurde in das Trägergehäuse eingesetzt, und dann wurde ein elektrischer Strom angelegt. Die zugehörige Temperatur wurde auf 300°C angehoben, und im Folgenden wurde ein Kühlmittel in das Trägergehäuse eingeführt, um die Heizplatte abzukühlen. Die zur Aufheizung und zum Abkühlen benötigte Zeit wurde gemessen. Die Ergebnisse sind in der weiter unten beschriebenen Tabelle 1 gezeigt.
  • (Vergleichsbeispiel 3)
  • Dieses Beispiel wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 7 durchgeführt, außer dass die Menge an Yttriumoxid auf 0,2 Gew.-Teile festgesetzt wurde, um eine Heizplatte herzustellen. Die Heizplatte wurde in ein Trägergehäuse eingesetzt.
  • Nach der Herstellung der Heizplatte wurden die Verlustmenge, die Wärmeleitfähigkeit, der Sauerstoffgehalt usw. des keramischen Substrats mittels des weiter unten beschriebenen Verfahrens gemessen. Diese Heizplatte wurde in das Trägergehäuse eingesetzt, und dann wurde ein elektrischer Strom angelegt. Die zugehörige Temperatur wurde auf 300°C angehoben, und im Folgenden wurde ein Kühlmittel in das Trägergehäuse eingeführt, um die Heizplatte abzukühlen. Die zur Aufheizung und zum Abkühlen benötigte Zeit wurde gemessen. Die Ergebnisse sind in der weiter unten beschriebenen Tabelle 1 gezeigt.
  • (Vergleichsbeispiel 4)
  • Dieses Beispiel wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, außer dass die Brenntemperatur auf 1600°C festgesetzt wurde und kein Pressen durchgeführt wurde, um eine Heizplatte herzustellen. Die Heizplatte wurde in ein Trägergehäuse eingesetzt.
  • Nach der Herstellung der Heizplatte wurden die Verlustmenge, die Wärmeleitfähigkeit, der Sauerstoffgehalt usw. des keramischen Substrats mittels des weiter unten beschriebenen Verfahrens gemessen. Diese Heizplatte wurde in das Trägergehäuse eingesetzt, und dann wurde ein elektrischer Strom angelegt. Die zugehörige Temperatur wurde auf 300°C angehoben, und im Folgenden wurde ein Kühlmittel in das Trägergehäuse eingeführt, um die Heizplatte abzukühlen. Die zur Aufheizung und zum Abkühlen benötigte Zeit wurde gemessen. Die Ergebnisse sind in der weiter unten beschriebenen Tabelle 1 gezeigt.
  • Auswerteverfahren
  • (1) Wärmeleitfähigkeit
    • a. Zu verwendende Ausrüstung: Rigaku-Laserblitz-Messausrüstung für thermische Konstanten LF/TCM-FA8510B
    • b. Testbedingungen Temperatur: 25°C, 450°C Umgebungsbedingungen: Vakuum
    • c. Messverfahren
  • Die Temperaturmessung bei einer bestimmten Wärmemessung wurde mittels eines Thermoelements (Platinel) durchgeführt, welches mit der rückseitigen Fläche jeder Probe durch eine Silberpaste befestigt war.
  • Eine Messung der spezifischen Wärme bei Normaltemperatur wurde durchgeführt durch zusätzliches Ankleben einer lichtempfangenden Platte (gläserner Kohlenstoff) auf der oberen Fläche jeder Probe mittels Silikonfett, und die spezifische Wärme bzw. Wärmekapazität (Cp) jeder Probe wurde gemäß der folgenden Gleichung (1) berechnet:
  • Figure 00340001
  • In der obigen Gleichung (1) stellt ΔO die Eingangsenergie dar, ΔT entspricht dem Sättigungswert des Temperaturanstiegs jeder Probe, CpG.C entspricht der spezifischen Wärme des glasartigen Kohlenstoffs, WG.C entspricht dem Gewicht des gläsernen Kohlenstoffs, CpS.G entspricht der spezifischen Wärme des Silikonfetts, WS.G entspricht dem Gewicht des Silikonfetts und W entspricht dem Gewicht jeder Probe.
  • (2) Sauerstoffgehalt
  • Unter den gleichen Bedingungen, wie die gesinterten Körper der Beispiele und Vergleichsbeispiele, gesinterte Proben wurden in einem Wolframmörser pulverisiert bzw. zerstoßen, und 0,01 g jeder pulverisierten Probe wurden durch eine Messung unter Verwendung eines Sauerstoff/Stickstoff-Bestimmungsgeräts (TC-136-Modell, hergestellt von LECO, Co.) unter folgenden Bedingungen gemessen: Heiztemperatur von 2200°C und Heizzeit von 30 Sekunden.
  • (3) Verlustmenge
  • Unter Verwendung von Proben (Fläche: 706,5 mm2, Dicke: 1 mm), welche unter den gleichen Bedingungen gesintert wurden wie die gesinterten Körper der Beispiele und Vergleichsbeispiele, wurde die Verlustmenge mittels eines Allzweck-Heliumverlustmessgeräts (MSE-11AU/TP-Modell, hergestellt von Shimadzu Co.) gemessen.
  • (4) Durchschlagsspannung
  • Eine Aluminiumfolie wurde enganliegend auf die Heizfläche jeder Probe aufgebracht, und die Temperatur der Probe wurde auf 250°C angehoben. Eine Spannung wurde zwischen der äußeren Aluminiumfolie und der hinterseitigen Fläche des Keramiksubstrats angelegt. Die Spannung, bei welcher ein dielektrischer Durchschlag erzeugt wurde, wurde gemessen. Die in der folgenden Tabelle gezeigte Durchschlagsspannung ist ein Wert, der sich aus einem Teilen dieser Spannung durch die Dicke des Keramiksubstrats ergibt. Die Aufbringung der Spannung und der Messung der Spannung, bei welcher der dielektrische Durchschlag erzeugt wurde, wurden mittels eines DCC-30K3T, hergestellt von Nichicon Co., durchgeführt.
  • (5) Aufheizen/Abkühlen
  • Eine Zeit, die gebraucht wurde, bis die Temperatur jeder Probe 300 °C erreichte, und eine Zeit, die aufgenommen wurde, bis die Temperatur von 300 °C auf 100 °C abgesunken war, wurden gemessen. Die Abkühlung wurde ausgeführt durch Einblasen von Luft gegen die Probe bei 0,1 m3/min.
  • Figure 00360001
  • Wie es in den aus Tabelle 1 gezeigten Ergebnissen offensichtlich ist, betrugen in den Keramiksubstraten, aus denen die Heizplatten gemäß der Beispiel 1–10 bestehen, alle mit einem Helium-Leckmessgerät gemessenen Heliumverlustmengen 10–7 Pa·m3/s (He) oder weniger, und die zugehörigen Wärmeleitfähigkeiten waren ebenfalls hoch. Daher waren die Aufheiz-/Abkühl-Eigenschaften gut. Insbesondere während des Abkühlens sanken die Temperaturen der Heizplatten innerhalb kurzer Zeit. Die zugehörigen Durchschlagsspannungen waren ebenfalls hoch.
  • Andererseits lagen bei den Keramiksubstraten, aus welchen die Heizplatten der Vergleichsbeispiele 1–4 aufgebaut waren, alle Leckmengen bzw. Verlustmengen oberhalb von 10–7 Pa·m3/s (He). Daher waren die zugehörigen Wärmeleitfähigkeiten gering, und die Aufheiz/Abkühlungs-Eigenschaften waren nicht sehr gut. Insbesondere zur Abkühlung wurde eine lange Zeit benötigt. Alle diese Heizplatten hatten schlechtere Werte im Vergleich zu den Beispielen 1–10. Die zugehörigen Durchschlagsspannungen waren auch bemerkenswert schlecht.
  • Wie oben beschrieben wird die erfindungsgemäße Heizplatte gesintert, um eine Verlustmenge von 10–7 Pa·m3/s (He) oder weniger, gemessen mit einem Heliumverlustsensor, aufzuweisen; daher ist die Heizplatte in ihrer Aufheizeigenschaft besser und insbesondere in ihrer Abkühleigenschaft.
  • Gewerbliche Anwendbarkeit
  • Wie oben beschrieben, wird die erfindungsgemäße Heizplatte gesintert, um eine Verlustmenge von 10–7 Pa·m3/s (He) oder weniger, gemessen mit einem Heliumverlustsensor, aufzuweisen, die Heizplatte in ihrer Wärmeleitfähigkeit überlegen und ist in ihrer Aufheiz/Abkühl-Eigenschaft überlegen, insbesondere in ihrer Abkühleigenschaft.

Claims (10)

  1. Heizplatte (10) umfassend: ein Keramiksubstrat (11) mit einem Widerstands-Heizelement (12) auf der Oberfläche des Keramiksubstrats (11) oder innerhalb des Keramiksubstrats (11), wobei die Heizplatte (10) ein Kühlmitteleinlassrohr (39) umfasst, wobei das Keramiksubstrat (11) keine elektrostatische Schicht aufweist, wobei das Keramiksubstrat (11) durch Sintern nicht-oxidischer Keramikpartikel hergestellt ist, deren Oberfläche oxidiert ist und wobei das Keramiksubstrat (11) 0,05 bis 10 Gewichts-% an Sauerstoff enthält und Verlustmenge von 10–7 Pa·m3/s (He) oder weniger gemessen mit einem Heliumverlustsensor aufweist.
  2. Heizplatte (10) nach Anspruch 1, wobei das Keramiksubstrat (11) ein Oxid enthält.
  3. Heizplatte (10) nach Anspruch 2, wobei das Oxid ein Alkalimetalloxid, ein Alkalierde-Metalloxid, ein seltene Erde-Oxid, Aluminiumoxid oder Silika ist.
  4. Heizplatte (10) nach Anspruch 1, wobei das Keramiksubstrat (11) eine Nitridkeramik oder eine Karbidkeramik umfasst.
  5. Heizplatte (10) nach Anspruch 1, wobei der Durchmesser des Keramiksubstrats (11) 300 mm oder mehr beträgt.
  6. Heizplatte (10) nach Anspruch 1, wobei das Widerstands-Heizelement (12) an der Bodenfläche des Keramiksubstrats (11) ausgebildet ist.
  7. Heizplatte (10) nach Anspruch 1, wobei eine Elektrode innerhalb des Keramiksubstrats (11) festgelegt ist.
  8. Heizplatte (10) nach Anspruch 1, wobei die Dicke des Keramiksubstrats (11) 25 mm oder weniger beträgt.
  9. Heizplatte (10) nach Anspruch 1, wobei das Keramiksubstrat (11) 5 bis 5000 ppm an Kohlenstoff enthält.
  10. Heizplatte (10) nach Anspruch 1, bei der Durchgangslöcher zum Hindurchführen von Hubstäben durch diese vorgesehen sind.
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