DE60024095T2

DE60024095T2 - Wasserenthärtungs- und waschmittelzusammensetzungen

Info

Publication number: DE60024095T2
Application number: DE60024095T
Authority: DE
Inventors: Peter Willem Appel; Roger Joseph A Janssen
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 1999-08-05
Filing date: 2000-07-04
Publication date: 2006-06-01
Anticipated expiration: 2020-07-05
Also published as: WO2001010995A1; BR0012939A; CN1377404A; TR200200299T2; DE60024095D1; EP1200547B1; AR025015A1; US20020198132A1; ATE310074T1; EP1200547A1; GB9918505D0; AU5982400A; ES2250158T3; CA2391340A1; US6475978B1; ZA200200550B

Description

Diese Erfindung betrifft Zusammensetzungen in Form von Tabletten, die ein Wasser weichmachendes Mittel enthalten, Verfahren zur Herstellung eines granulären Materials zur Verwendung in diesen Tabletten und Verfahren zur Herstellung dieser Tabletten. Diese Tabletten können als Waschmittelzusammensetzungen zur Verwendung beim Textilwaschen oder als Wasser weichmachende Tabletten, die zum Textilwaschen zusammen mit einer Zusammensetzung, die einen waschaktiven Stoff enthält, verwendet werden könnten, ausgebildet sein oder könnten möglicherweise in anderen Anwendungen, beispielsweise beim Maschinengeschirrwaschen als Antikesselsteinprodukt verwendet werden.
Waschmittelzusammensetzungen in Tablettenform wurden in einer Vielzahl von Dokumenten beschrieben, einschließlich beispielsweise GB 911204 (Unilever), WO 90/02165 (Henkel) und EP-A-711827 (Unilever), und werden nun kommerziell vertrieben. Tabletten haben verschiedene Vorteile gegenüber pulverförmigen Produkten: sie erfordern kein Abmessen und sind somit leichter zu handhaben und in die Waschladung zu dosieren, und sie sind kompakter, was folglich wirtschaftlichere Lagerung erleichtert.
Waschmitteltabletten werden im Allgemeinen durch Verpressen oder Verdichten eines Waschmittelpulvers hergestellt, welches einen waschaktiven Bestandteil und Waschmittelbuilder einschließt. EP-A-522766 erläutert, dass man auf Schwierigkeiten beim Bereitstellen von Tabletten stieß, welche im trockenen Zustand hinreichende Festigkeit aufweisen, aber dennoch schnell dispergieren oder sich auflösen, wenn sie ins Wasser gegeben werden. Das Problem hat sich als besonders schwierig bei Zusammensetzungen erwiesen, die unlösliches Aluminosilikat als Waschmittelbuilder enthalten, entsteht jedoch auch bei Zusammensetzungen, die Natriumtripolyphosphat oder anderen in Wasser löslichen Builder enthalten.
EP-A-711827 lehrt, dass die Zerfallsgeschwindigkeit von Tabletten durch Einschließen eines stark in Wasser löslichen Salzes, Natriumcitrat, verbessert werden kann. Beispielhaft in dem Dokument angegebene Tablettenzusammensetzungen schließen Natriumcitratdihydrat und auch Polyethylenglycol als organisches polymeres Bindemittel ein. Dieses Dokument erwähnt kurz, dass das Natriumacetat in eine Zusammensetzung als ein Gleitmittel zum Unterstützen des Tablettierens eingeschlossen sein kann. Keine Information wird bezüglich der Form angegeben, in der Natriumacetat als Gleitmittel eingearbeitet werden könnte. Die Gleitmittelmenge wird nicht angegeben, jedoch würde es passend sein, nur eine kleine Menge einzusetzen.
Acetate umfassende Waschmitteltablettenzusammensetzungen sind auch aus EP 264 701 bekannt.
Acetat umfassende Waschmittelzusammensetzungen sind auch aus DD 247 840 , GB 2 318 575 , EP 881 282 und US 4 587 031 bekannt. Das Intercalcinieren von Kaliumacetatmolekülen in Tonteilchen ist aus US 5 672 555 bekannt.
EP-A-838519 offenbart, dass Natriumacetattrihydrat und Kaliumacetat einzeln oder zusammen oder in Kombination mit Natriumcitratdihydrat als wirksame Tablettenzerfallsmittel in Wasser weichmachenden Tabletten wirken können. Wenn Salzgemische verwendet werden, werden Kristalle von jedem Salz in das Gesamtgemisch eingearbeitet.
Überraschenderweise haben wir nun gefunden, dass die Acetatmenge in einer Tablette durch Bereitstellen des Acetats, granuliert mit anderen Bestandteilen in dem gleichen Granulat, unter Halten der Tablettenlöslichkeit vermindert werden kann. Diese Granulate können in nahezu der gleichen Menge wie bekannte Acetatgranulen oder Pulver in der Tablette enthalten sein und haben größere Wirkung auf die Tabletten löslichkeit als von ihrem Gehalt an Acetat allein erwartet werden könnte.
Die wie in Anspruch 1 definierte vorliegende Erfindung stellt eine Tablette einer verdichteten, teilchenförmigen Zusammensetzung bereit, worin die Tablette oder ein Bereich davon ein Wasser weichmachendes Mittel und entweder Natriumacetat oder Kaliumacetat oder beide (das Acetat) enthält, wobei das Acetat in Granulen vorliegt, die mindestens einen weiteren Bestandteil enthalten.
Die Menge an Wasser weichmachendem Mittel wird im Allgemeinen mindestens 15 Gewichtsprozent der Zusammensetzung der Tablette oder des Bereichs davon sein. In Abhängigkeit von der Funktion, für die die Tabletten vorgesehen sind, kann die Menge im Bereich von bis zu 90 Gewichtsprozent liegen. In signifikanten Formen dieser Erfindung gibt es mindestens 15%, auf das Gewicht der Zusammensetzung, von einem in Wasser unlöslichen, Wasser weichmachenden Mittel.
Der Gehalt an Acetat in diesen Granulen ist mindestens 0,1 Mol pro 100 g Granule.
Wenn somit das Acetat als Natriumacetattrihydrat vorliegt, wird der Gewichtsprozentsatz von Natriumacetattrihydrat in den Granulen mindestens 13,6% von deren Gewicht sein. Wenn jedoch das Acetat als wasserfreies Natriumacetat vorliegt, wird somit die Menge an Natriumacetat in den Granulen mindestens 8,2% von deren Gewicht sein. Es ist auch möglich, dass das Natriumacetat in einer teilweise hydratisierten Form vorliegt.
Wenn das Acetat als Kaliumacetat vorliegt, wird die Menge an Kaliumacetat in den Granulen mindestens 9,8% von deren Gewicht sein.
Das Acetat kann als ein Gemisch von beliebigen von diesen Formen vorliegen.
Die untere Grenze des Acetatgehalts der Granulen kann 0,15, 0,25 oder auch 0,3 Mol pro 100 g Granulen sein.
Es ist unwahrscheinlich, dass der Gehalt an Acetat in den Granulen 1 Mol pro 100 g Granulen übersteigen wird. Tat sächlich kann der Gehalt mit vollständig hydratisiertem Natriumacetat nicht erreicht werden. Der Gehalt kann 0,65 Mol pro 100 g Granulen nicht übersteigen, was 53 Gewichtsprozent wasserfreiem Natriumacetat, 88% Natriumacetattrihydrat oder 66 Gewichtsprozent Kaliumacetat entsprechen würde.
Eine Wasser weichmachende Tablette der Erfindung enthält mindestens 10 Gewichtsprozent von diesen Acetat-enthaltenden Granulen, möglicherweise mindestens 13% oder 15%. Es ist unwahrscheinlich, dass sie mehr als 35% der Granulen enthalten wird und kann nur bis zu 22% oder 30% der Granulen enthalten.
Folglich stellt ein Aspekt der vorliegenden Erfindung eine Tablette, aus einer verdichteten, teilchenförmigen Zusammensetzung bereit, wobei die Tablette oder ein Bereich davon umfasst 15 bis 90 Gewichtsprozent eines Wasser weichmachenden Mittels; Natrium- und/oder Kaliumacetat; und gegebenenfalls weitere Bestandteile, dadurch gekennzeichnet, dass die Tablette oder der Bereich mindestens 10 Gewichtsprozent Granulen enthält, welche sowohl das Acetat als auch mindestens einen weiteren Bestandteil enthalten, wobei der Gehalt an dem Acetat in diesen Granulen mindestens 0,1 Mol pro 100 g Granulen ist und die anderen Bestandteile mindestens 5 Gewichtsprozent der Granulen sind. Somit ist das Acetat nicht mehr als 95 Gewichtsprozent der Granulen.
Der Gesamtgehalt des Acetats in der Tablette oder in dem Bereich kann nur 0, 01 Mol/100 g sein, oder er kann 0, 02 Mol/100 g oder 0,05 Mol/100 g sein. Es ist wahrscheinlich, dass es nicht mehr als 0,425 Mol/100 g des Acetats in der Tablette oder in dem Bereich gibt, und die obere Grenze kann 0,3 Mol/100 g oder so niedrig wie 0,2 Mol/100 g, 0,15 Mol/100 g oder auch 0,1 Mol/100 g sein.
Es ist bevorzugt, dass mehr als die Hälfte des gesamten Acetats in der Tablette oder in dem Bereich in den Granulen enthalten ist und so viel wie 75%, 90% des Acetats können in den Granulen (anschließend als „Co-Granulen" bezeichnet) vorliegen.
Es ist auch bevorzugt, dass das Acetat Natriumacetat ist.
Durch Vermindern der Menge an in einer Tablette erforderlichem Acetat zum Erreichen von befriedigenden Auflösungszeiten erlaubt die vorliegende Erfindung, die Mengen der anderen Bestandteile in der Tablette zu erhöhen, was Verbesserungen in der Leistung der herzustellenden Tabletten ermöglichen kann.
Es ist weiterhin bevorzugt, dass die anderen Bestandteile der Co-Granule in einer Menge von mindestens 20 Gewichtsprozent der Granulen vorliegen.
Es ist ebenfalls bevorzugt, dass, wenn das Acetat Natriumacetat ist, die Menge an Wasser (gebunden oder nicht-gebunden), das in den Co-Granulen vorliegt, derart ist, dass sie in einem Molverhältnis von 2,5:1 bis 3,5:1 zu dem Natriumacetat vorliegt.
Ein zweiter Aspekt der Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung der vorstehend beschriebenen Acetat-Co-Granulen bereit, einschließlich der Schritte des Neutralisierens von Essigsäure mit einer festen basischen Verbindung und Granulieren des erhaltenen Gemisches, worin die Menge der zu der Essigsäure zugegebenen Feststoffe ausreichend basische Verbindung einschließt, um die Essigsäure zu neutralisieren, und weiteres Material, das die Co-Granule mit dem Acetat bildet.
In einer Ausführungsform ist mindestens etwas oder alles des weiteren Materials das gleiche wie die basische Verbindung, sodass ein Überschuss der basischen Verbindung, verglichen mit der stöchiometrischen Menge, die zur Neutralisation erforderlich ist, zu der Essigsäure zugegeben wird.
Dieses Verfahren kann verwendet werden, um Granulen herzustellen, die entweder Natrium- oder Kaliumacetat oder beides enthalten. Die Beschaffenheit des Acetats hängt von der angewendeten festen basischen Verbindung ab.
Beim Herstellen von Natriumacetat ist es bevorzugt, dass die Essigsäure in Lösung anstatt in ihrer Eisform ver wendet wird, wodurch das erhaltene Natriumacetat mindestens teilweise hydratisiert sein kann.
Ein dritter Aspekt der Erfindung stellt ein alternatives Verfahren zur Herstellung der vorstehend beschriebenen Natriumacetat-Co-Granulen bereit, einschließlich der Schritte des Erhitzens einer hydratisierten Form von Natriumacetat oberhalb ihres Schmelzpunkts, und Granulieren der erhaltenen Schmelze mit mindestens einem festen Tablettenbestandteil.
Das Verfahren von dem zweiten oder dritten Aspekt kann durch die Zugabe der erhaltenen Acetat-enthaltenden Co-Granulen zu weiteren Bestandteilen, unter Bildung einer teilchenförmigen Zusammensetzung, wie in dem ersten Aspekt dieser Erfindung beschrieben, ausgedehnt werden. Diese teilchenförmige Zusammensetzung kann eine Waschmittelzusammensetzung, wie nachstehend genauer beschrieben, sein.
Es ist stark bevorzugt, dass die Acetat-Co-Granulen eine mittlere Teilchengröße oberhalb 250 μm, vorzugsweise oberhalb 300 μm (0,3 mm), besser oberhalb 500 μm (0,5 mm), aufweisen, um den Strom und das Handhaben der teilchenförmigen Zusammensetzung vor der und während der Verdichtung zu erleichtern. Die Teilchengröße wird geeigneterweise einen Mittelwert weniger als 2 mm, vorzugsweise weniger als 1 mm, aufweisen. Schlechter Pulverfluss ist unter anderem dahingehend nachteilig, dass er zu unregelmäßigem Füllen von Düsen und inkonsistentem Tablettengewicht und -festigkeit führt.
Einzelheiten für geeignete Materialien sowie weitere Bevorzugungen werden nun beschrieben.
Natriumacetat
Natriumacetat ist gut bekannt in wasserfreien und trihydratisierten Formen.
Die wasserfreie Form ist ein hygroskopisches Pulver, das in Wasser (119 g/100 g bei 20°C) – Molgewicht 82 g – sehr löslich ist.
Das Trihydrat ist als transparente Kristalle oder Granulen erhältlich (und hat eine Löslichkeit von 76 g/100 g bei 20°C) – Molgewicht 136 g. Wenn erhitzt – es schmilzt bei 58°C – löst der Schmelzvorgang das Natriumacetat in seinem eigenen Kristallisationswasser und erzeugt somit eine stark konzentrierte Lösung. Diese „Schmelze" wird aufgrund der Verdampfung des Wassers wasserfrei, wenn auf 120°C erhitzt.
Natriumacetat ist auch in einer sprühgetrockneten Form kommerziell erhältlich, was keine ganze Zahl an Wassermolekülen pro Acetat aufweist. Eine solche Form wird durch Sprühtrocknen einer Natriumacetatlösung hergestellt. Die Natriumacetatlösung, die sprühgetrocknet wird, kann eine erhitzte, konzentrierte Natriumacetatlösung sein, die selbst durch die direkte Neutralisation von Essigsäure in basischer Soda hergestellt werden kann. Die Lösung von durch die Neutralisation von Essigsäure mit basischer Soda erhaltenem Natriumacetat kann leicht durch Erhitzen, beispielsweise durch Erhitzen mit Dampf, konzentriert werden. Diese Form von Natriumacetat schmilzt in einer ähnlichen Weise zu der Trihydratform. Teilweise hydratisiertes Natriumacetat kann auch durch Neutralisieren von Essigsäure (entweder Eisessig oder in Lösung) mit einem Natriumsalz erhalten werden.
Die Verwendung einer sprühgetrockneten Form von Natriumacetat in Wasser weichmachenden Tabletten wird in unserer ebenfalls anhängigen Anmeldung GB 9822090.8 beschrieben.
Kaliumacetat
Kaliumacetat liegt in einer wasserfreien Form als entweder Kristalle, Pulver oder Flocken vor. Es zerfließt schnell und ist somit schwierig zu handhaben. Es ist auch stark löslich (253 g/100 g Wasser bei 20°C) und hat ein Molekulargewicht von 98 g. Es schmilzt bei 292°C.
Andere(r) Granulenbestandteil(e)
Das andere Material, das in der Co-Granule mit Acetat vorliegt, kann jeder Bestandteil sein, der gewöhnlich in Wasser weichmachenden Mitteln oder Waschmitteltabletten, wie nachstehend beschrieben, oder Gemisch von diesen, vorliegen kann, obwohl es bevorzugt ist, dass es kein organisches Waschmittel ist. Es ist weiterhin bevorzugt, dass die anderen Bestandteile aus in Wasser löslichen und in Wasser unlöslichen anorganischen Verbindungen und in Wasser löslichen organischen Salzen mit nicht mehr als 3 Kohlenstoffatomen in dem Molekül ausgewählt sind.
Eine Bevorzugung für diesen Bestandteil ist, dass der Rest der Co-Granule festes basisches Material ist – dies ist besonders relevant für den zweiten Aspekt der Erfindung, wo das feste basische Material das gleiche sein kann wie jenes, das zum Neutralisieren der Essigsäure verwendet wurde. Typischerweise kann diese Verbindung ein Wasser weichmachendes Mittel oder ein Waschmittelbuilder, wie Natrium- oder Kaliumcarbonat, sein. Alternativ kann das verbleibende Co-Granulenmaterial eine Kombination von festem basischen Material mit anderen Bestandteilen der Tablette sein.
Geeignete Materialien für die Co-Granule können Bestandteile sein, die weniger löslich sind als die Form von in den Co-Granulen vorliegendem Acetat. Alternativ können sie Materialien sein, die als wasserlösliche Zerfallsmittel bekannt sind (der Form, die Materialien mit einer Löslichkeit in Wasser von mehr als 50 g/100 g bei 20°C einschließen). Andererseits können die bevorzugten Materialien eine Löslichkeit in Wasser von weniger als 50 g/100 g bei 20°C aufweisen.
Eine Löslichkeit von mindestens 50 g pro 100 g Wasser bei 20°C ist eine ausgesprochen hohe Löslichkeit: viele Materialien, die als in Wasser löslich eingeteilt werden, sind weniger löslich als diese.
Einige Materialien mit einer Löslichkeit in Wasser von mindestens 50 g pro 100 g Wasser werden nachstehend angeführt, wobei deren Löslichkeiten als Gramm Feststoff ausgedrückt werden, um eine gesättigte Lösung in 100 g Wasser bei 20°C zu bilden:
Materialien mit einer Löslichkeit in Wasser von weniger als 50 g pro 100 g Wasser (bei 20°C) schließen ein:
Ein weiteres in Wasser lösliches Zerfallsmittel ist eine spezielle Form von Natriumtripolyphosphat, das mehr als 50% von sich in der wasserfreien Form von Phase I aufweist.
Ein Verfahren zur Herstellung der Teilchen, die einen solchen hohen Anteil der Form von Phase I von Natriumtripolyphosphat durch Sprühtrocknen unter 420°C enthalten, wird in US-A-4536377 angegeben. Wünschenswerterweise ist dieses Natriumtripolyphosphat teilweise hydratisiert. Das Ausmaß der Hydratisierung sollte mindestens 1 Gewichtsprozent des Natriumtripolyphosphats in den Teilchen sein. Es kann im Bereich von 2,5 bis 4% liegen, oder es kann höher, beispielsweise bis zu 8%, sein.
Wasser weichmachendes Mittel
Es ist insbesondere denkbar, dass diese Erfindung auf Tabletten, die ein in Wasser unlösliches, Wasser weichmachendes Mittel, insbesondere Alkalimetallaluminosilikat, enthalten, angewendet wird. Jedoch könnte sie auf Tabletten angewendet werden, die ein lösliches Wasser weichmachendes Mit tel, wie ein kondensiertes Phosphat, enthalten. Sie sollte in Tabletten angewendet werden, die sowohl lösliche als auch unlösliche Wasser weichmachende Mittel enthalten – die in Ländern verwendet werden könnten, wo eine begrenzte Menge an Phosphatwaschmittelbuilder erlaubt ist.
Es ist sehr gut bekannt, dass in Wasser unlösliche Alkalimetallaluminosilikate zum Weichmachen von Wasser wirken können, unter Entfernen von Calciumionen und zu einem geringeren Ausmaß von Magnesiumionen durch Innenaustausch. Aluminosilikate wurden als umweltfreundliche Waschmittelbuilder stark favorisiert.
Alkalimetall-(vorzugsweise Natrium)-aluminosilikate, die in den erfindungsgemäßen Tabletten verwendet werden, können entweder kristallin, amorph oder ein Gemisch der zwei sein. Solche Aluminosilikate haben im Allgemeinen eine Calciumionenaustauschkapazität von mindestens 50 mg CaO pro g Aluminosilikat, welche der allgemeinen Formel genügen: 0,8–1,5 Na₂O·Al₂O₃·0,8–6 SiO₂ und etwas Wasser einarbeiten. Bevorzugte Natriumaluminosilikate innerhalb der vorstehenden Formel enthalten 1,5–3,5 SiO₂-Einheiten. Sowohl amorphe als auch kristalline Aluminosilikate können durch Reaktion zwischen Natriumsilikat und Natriumaluminat, wie ausführlich in der Literatur beschrieben, hergestellt werden.
Geeignete kristalline Natriumaluminosilikat-Ionenaustausch-Waschmittelbuilder werden beispielsweise in GB 1429143 (Procter & Gamble) beschrieben. Die bevorzugten Natriumaluminosilikate dieses Typs sind die gut bekannten, kommerziell erhältlichen Zeolithe A und X und Gemische davon. Auch von Interesse ist der neue Zeolith P, beschrieben und beansprucht in EP 384070 (Unilever).
Eine weitere Kategorie von in Wasser unlöslichem Material, das als ein Wasser weichmachendes Mittel und Waschmittelbuilder wirken kann, sind die Schichtnatriumsilikatbuilder, die in US-A-4464839 und US-A-4820439 offenbart werden und auch in EP-A-551375 angeführt sind.
Diese Materialien werden in US-A-4820439 als kristallines Schichtnatriumsilikat der allgemeinen Formel definiert, NaMSi_xO2_x+i·yH₂O, worin M Natrium oder Wasserstoff bedeutet,
x 1,9 bis 4 ist und y 0 bis 20 ist.
Angeführte Literaturstellen, die die Herstellung von solchen Materialien beschreiben, schließen Glastechn. Ber. 37, 194–200 (1964), Zeitschrift für Kristallogr. 129, 396–404 (1969); Bull. Soc. Franc. Min. Crist., 95, 371–382 (1972) und Amer. Mineral, 62, 763–771 (1977), ein. Diese Materialien wirken auch zum Entfernen von Calcium- und Magnesiumionen aus Wasser.
Es ist üblich, einen in Wasser löslichen Builder (Wasser weichmachendes Mittel), verbunden mit Aluminosilikat, anzuwenden, um die Wasser weichmachende Wirksamkeit zu verstärken. Solche in Wasser löslichen Co-Builder werden im Allgemeinen in einer Menge verwendet, die nicht größer als die Menge des Aluminosilikats, häufig weniger als die Hälfte der Menge an Aluminosilikat ist. In Wasser lösliche Builder können organisch oder anorganisch sein. Anorganische Builder, die vorliegen können, schließen Alkalimetall-(im Allgemeinen Natrium)-carbonat ein; während organische Builder Polycarboxylatpolymere, wie Polyacrylate, Acryl/Maleinsäure-Copolymere und Acrylphosphonate, monomere Polycarboxylate, wie Citrate, Gluconate, Oxydisuccinate, Glycerinmono-, -di- und -trisuccinate, Carboxymethyloxysuccinate, Carboxymethyloxymalonate, -dipicolinate und Hydroxyethyliminodiacetate, einschließen.
Besonders bevorzugte ergänzende Builder sind Polycarboxylatpolymere, ganz besonders Polyacrylate und Acryl/Maleinsäure-Copolymere und monomere Polycarboxylate, insbesondere Zitronensäure und deren Salze.
Wenn eine Tablette nur lösliches Wasser weichmachendes Mittel enthält, kann dies ebenfalls Natriumtripolyphosphat sein, welches in einigen Ländern vielfach als ein Waschmittelbuilder verwendet wird.
Beim Anwenden von Aluminosilikat oder anderem unlöslichen Waschmittelbuilder/Wasser weichmachenden Mittel ist es häufig ein Handels- oder Gesetzeserfordernis, Phosphate zu vermeiden. Einige Tablettenzusammensetzungen der Erfindung enthalten nicht mehr als 5 Gewichtsprozent anorganische Phosphatbuilder und sind wünschenswerterweise im Wesentlichen frei von Phosphatbuildern. Jedoch sind tablettierte Zusammensetzungen, die etwas Phosphatbuilder enthalten, auch innerhalb des breiten Umfangs der Erfindung. Insbesondere kann eine Tablette oder ein Bereich davon zusätzlich mindestens 15 Gewichtsprozent unlösliches Wasser weichmachendes Mittel, mit Phosphat oder anderem in Wasser löslichem Builder, enthalten.
Polymerbindemittel
Die erfindungsgemäßen Tabletten können ein organisches, in Wasser lösliches Polymer, angewendet als eine Beschichtung auf etwas der Bestandteilsteilchen, und in der Funktion als ein Bindemittel, wenn die Teilchen zu Tabletten verdichtet werden, einschließen. Dieses Polymer kann ein Polycarboxylat, eingeschlossen als ein ergänzender Builder, wie früher erwähnt, sein.
Es ist bevorzugt, dass ein solches Bindematerial, falls vorliegend, bei einer Temperatur von mindestens 35°C, besser 40°C oder darüber, schmilzt, was in vielen warmen Ländern oberhalb Umgebungstemperaturen liegt. Zur Verwendung in heißeren Ländern wird es bevorzugt sein, dass die Schmelztemperatur etwas oberhalb 40°C ist, sodass sie etwas oberhalb der Umgebungstemperatur liegt. Zweckmäßigerweise sollte die Schmelztemperatur des Bindemittelmaterials unter 80°C sein.
Bevorzugte Bindemittelmaterialien sind synthetische organische Polymere von geeigneter Schmelztemperatur, insbesondere Polyethylenglycol. Polyethylenglycol mit mittlerem Molekulargewicht von 1500 (PEG 1500) schmilzt bei 45°C und hat sich als geeignet erwiesen. Polyethylenglycol von höherem Molekulargewicht, insbesondere 4000 oder 6000, kann auch verwendet werden.
Andere Möglichkeiten sind Polyvinylpyrrolidon und Polyacrylate und in Wasser lösliche Acrylat-Copolymere.
Das Bindemittel kann geeigneterweise auf die Teilchen durch Sprühen, beispielsweise als eine Lösung oder Dispersion, aufgetragen werden. Falls verwendet, wird das Bindemittel vorzugsweise in einer Menge innerhalb des Bereichs von 0,1 bis 10 Gewichtsprozent der Tablettenzusammensetzung verwendet, bevorzugter ist die Menge mindestens 1% oder auch mindestens 3 Gewichtsprozent der Tablette. Vorzugsweise ist die Menge nicht über 8% oder auch 6 Gewichtsprozent, sofern das Bindemittel nicht für irgendeine andere zusätzliche Funktion dient.
Tabletten können andere Bestandteile einschließen, die das Tablettieren unterstützen. Tablettengleitmittel schließen Calcium-, Magnesium- und Zinkseifen (insbesondere -stearate), Talkum, Glycerylbehaptat, Zucker Myvatex (Handelsmarke) TL von Eastman Kodak, Polyethylenglycole und kolloidale Siliziumdioxide (beispielsweise Alusil (Handelsmarke) von Crosfield Chemicals Ltd.) ein.
Wie vorstehend erwähnt, können die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen als Waschmittelzusammensetzungen zur Verwendung beim Textilwaschen ausgeführt werden, wobei in dem Fall die Zusammensetzung im Allgemeinen 15 bis 60 Gewichtsprozent Waschmittelbuilder, insbesondere in Wasser unlösliches Aluminosilikat, zusammen mit 5 bis 50 Gewichtsprozent von einer oder mehreren waschaktiven Verbindungen, enthalten wird. Eine solche Zusammensetzung kann gut 0,5 bis 15 Gewichtsprozent eines ergänzenden Builders, insbesondere Polycarboxylat, und auch andere Waschmittelbestandteile enthalten.
Eine weitere Möglichkeit ist, dass die Erfindung in Tabletten ausgeführt werden kann, deren Haupt- oder einzelne Funktion jene des Entfernens der Wasserhärte ist. In solchen Tabletten können die Wasser weichmachenden Mittel, insbesondere in Wasser unlösliches Aluminosilikat, von 50 bis 90% der Tablettenzusammensetzung bereitstellen. Ein in Wasser lösli cher, ergänzender Builder kann gut eingeschlossen sein, beispielsweise in einer Menge von 2% bis 30 Gewichtsprozent der Zusammensetzung.
Wasser weichmachende Tabletten, die Ausführungsform dieser Erfindung sind, können etwas waschaktiven Stoff einschließen. Insbesondere können Wasser weichmachende Tabletten nichtionisches Tensid einschließen, das als ein Gleitmittel während der Tablettenherstellung und als ein nieder schäumendes Waschmittel während der Verwendung wirken kann. Die Menge kann klein, beispielsweise 0,2 oder 0,5 Gewichtsprozent der Zusammensetzung, bis zu 3% oder 5 Gewichtsprozent sein.
Waschmitteltabletten
Tabletten zur Verwendung beim Textilwaschen werden gewöhnlich 2% oder 5% bis zu 50 Gewichtsprozent, bevorzugter 5% oder 8% bis zu 40 Gewichtsprozent, der waschaktiven Verbindungen enthalten. Diese werden besonders üblich anionische und nichtionische Tenside und Gemische der zwei sein. Amphotere (einschließlich zwitterionische) und weniger übliche kationische Waschmittel können auch verwendet werden.
Anionische Tensidverbindungen
Anionische waschaktive Verbindungen können in einer Menge von 0,5 bis 40 Gewichtsprozent, vorzugsweise 2% oder 4% bis 30% oder 40 Gewichtsprozent, vorliegen.
Synthetische (d.h. Nicht-Seifen) anionische Tenside sind dem Fachmann gut bekannt. Das anionische Tensid kann vollständig oder vorwiegend lineares Alkylbenzolsulfonat der Formel
umfassen, worin R lineares Alkyl mit 8 bis 15 Kohlenstoffatomen ist und M⁺ ein solubilisierendes Kation, insbesondere Natrium, darstellt.
Primäres Alkylsulfat mit der Formel ROSO₃ M⁺, worin R eine Alkyl- oder Alkenylkette mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen, insbesondere 10 bis 14 Kohlenstoffatomen, ist und M⁺ ein solubilisierendes Kation darstellt, ist eben falls kommerziell wesentlich als ein anionisches Tensid und kann in dieser Erfindung verwendet werden.
Häufig wird solches lineares Alkylbenzolsulfonat oder primäres Alkylsulfat von der vorstehenden Formel oder ein Gemisch davon das gewünschte anionische Nicht-Seifen-Tensid sein und kann 75 bis 100 Gewichtsprozent von jedem anionischen Nicht-Seifen-Tensid in der Zusammensetzung bereitstellen.
Beispiele für andere anionische Nicht-Seifen-Tenside schließen Olefinsulfonate; Alkansulfonate; Dialkylsulfosuccinate; und Fettsäureestersulfonate ein.
Eine oder mehrere Seifen von Fettsäuren können auch zusätzlich zu dem anionischen Nicht-Seifen-Tensid eingeschlossen sein. Beispiele sind Natriumseifen, abgeleitet von Fettsäuren von Kokosnussöl, Rindertalg, Sonnenblumen- oder gehärtetem Rapsöl.
Nichtionische Tensidverbindungen
Nichtionische Tensidverbindungen schließen insbesondere die Reaktionsprodukte von Verbindungen mit einer hydrophoben Gruppe und einem reaktiven Wasserstoffatom, beispielsweise aliphatische Alkohole, Säuren, Amide oder Alkylphenole mit Alkylenoxiden, insbesondere Ethylenoxid, ein.
Spezielle nichtionische Tensidverbindungen sind Alkyl-(C_8–22)-phenol-Ethylenoxid-Kondensate, die Kondensationsprodukte von linearen oder verzweigten aliphatischen primären oder sekundären (C_8–20)-Alkoholen mit Ethylenoxid, und Produkte, hergestellt durch Kondensation von Ethylenoxid mit den Reaktionsprodukten von Propylenoxid und Ethylendiamin.
Besonders bevorzugt sind die primären und sekundären Alkoholethoxylate, insbesondere die primären und sekundären C_9–11- und C_12–15-Alkohole, ethoxyliert mit im Durchschnitt von 3 bis 20 Mol Ethylenoxid pro Mol Alkohol.
Amphotere Tenside
Amphotere Tenside, die in Verbindung mit anionischen oder nichtionischen Tensiden oder beidem verwendet werden können, schließen Amphopropionate der Formel:
ein, worin RCO eine Acylgruppe mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen, insbesondere Kokosnussacyl, darstellt.
Die Kategorie von amphoteren Tensiden schließt auch Aminoxide und auch zwitterionische Tenside, insbesondere Betaine der allgemeinen Formel
ein, worin R₉ eine aliphatische Kohlenwasserstoffkette darstellt, die 7 bis 17 Kohlenstoffatome enthält, R₂ und R₃ unabhängig Wasserstoff, Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder Hydroxyalkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, wie CH₂OH, darstellen, Y CH₂ oder die Form CONHCH₂CH₂CH₂ (Amidopropylbetain) darstellt; Z entweder ein COO^– (Carboxybetain) oder die Form CHOHCH₂SO₃ – (Sulfobetain oder Hydroxysultain) – darstellt.
Ein weiteres Beispiel eines amphoteren Tensids ist
worin R₁ C₁₀-C₂₀-Alkyl oder -Alkenyl darstellt, R2, R3 und R₄ jeweils Wasserstoff oder C₁-C₄-Alkyl, während n 1 bis 5 ist, darstellen.
Synthetische (d.h. Nicht-Seifen) anionische Tenside sind dem Fachmann gut bekannt. Beispiele schließen Alkylbenzolsulfonate, insbesondere Natrium-lineare Alkylbenzolsulfonate mit einer Alkylkettenlänge von C₈-C₁₅; Olefinsulfonate; Alkansulfonate; Dialkylsulfosuccinate; und Fettsäureestersulfonate, ein.
Primäres Alkylsulfat mit der Formel ROSO₃ ^– M+, worin R eine Alkyl- oder Alkenylkette mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen, insbesondere 10 bis 14 Kohlenstoffatomen, darstellt und M+ ein solubilisierendes Kation darstellt, ist als ein anionischer waschaktiver Stoff kommerziell wesentlich. Es ist häufig das erwünschte anionische Waschmittel und kann 75 bis 100 von jedem anionischen Nicht-Seifen-Waschmittel in der Zusammensetzung liefern.
In einigen Formen dieser Erfindung liegt die Menge an anionischem Nicht-Seifen-Waschmittel in einem Bereich von 0,5 bis 15 Gewichtsprozent der Tablettenzusammensetzung.
Es kann auch erwünscht sein, eine oder mehrere Seifen von Fettsäuren einzuschließen. Diese sind vorzugsweise Natriumseifen, die von natürlich vorkommenden Fettsäuren abgeleitet sind, beispielsweise die Fettsäuren von Kokosnussöl, Rindertalg, Sonnenblumen- oder gehärtetem Rapsöl.
Geeignete nichtionische Waschmittelverbindungen, die verwendet werden können, schließen insbesondere die Reaktionsprodukte von Verbindungen mit einer hydrophoben Gruppe und einem reaktiven Wasserstoffatom, beispielsweise aliphatische Alkohole, Säuren, Amide oder Alkylphenole mit Alkylenoxiden, insbesondere Ethylenoxid, entweder einzeln oder mit Propylenoxid, ein.
Spezielle nichtionische Waschmittelverbindungen sind Alkyl-(C₈-C₂₂)-phenol-Ethylenoxid-Kondensate, die Kondensationsprodukte von linearen oder verzweigten aliphatischen, primären oder sekundären C₈-C₂₀-Alkoholen mit Ethylenoxid, und Produkte, hergestellt durch Kondensation von Ethylenoxid mit den Reaktionsprodukten von Propylenoxid und Ethylendiamin. Andere nichtionische Waschmittelverbindungen schließen Alkyl polyglycoside, langkettige Aminoxide, tertiäre Phosphinoxide und Dialkylsulfoxide ein.
Besonders bevorzugt sind die primären und sekundären Alkoholethoxylate, insbesondere die primären und sekundären C_9–11- und C_12–15-Alkohole, ethoxyliert mit im Durchschnitt 5 bis 20 Mol Ethylenoxid pro Mol Alkohol.
In bestimmten Formen dieser Erfindung liegt die Menge an nichtionischem Waschmittel in einem Bereich von 4 bis 40%, besser 4 oder 5 bis 30 Gewichtsprozent, der Zusammensetzung.
Viele nichtionische waschaktive Verbindungen sind Flüssigkeiten. Diese können auf einem porösen Träger absorbiert werden. Bevorzugte Träger schließen Zeolith; Zeolith, granuliert mit anderen Materialien, beispielsweise Wessalith CS (Handelsmarke), Wessalith CD (Handelsmarke) oder Vegabond GB (Handelsmarke); Natriumperboratmonohydrat; Burkeite (sprühgetrocknetes Natriumcarbonat und Natriumsulfat, wie in EP-A-221776 Unilever offenbart); und Natriumschichtsilikat, wie in US-A-4664839, ein.
Bleichmittelsystem
Die erfindungsgemäßen tablettierten Waschmittelzusammensetzungen können ein Bleichmittelsystem enthalten. Dieses umfasst vorzugsweise eine oder mehrere Peroxybleichmittelverbindungen, beispielsweise anorganische Persalze oder organische Peroxysäuren, die in Verbindung mit Aktivatoren angewendet werden können, um die bleichende Wirkung bei niederen Waschtemperaturen zu verbessern. Falls irgendeine Persauerstoffverbindung vorliegt, wird die Menge wahrscheinlich in einem Bereich von 10 bis 25 Gewichtsprozent der Zusammensetzung liegen.
Bevorzugte anorganische Persalze sind Natriumperboratmonohydrat und -tetrahydrat und Natriumpercarbonat, vorteilhafterweise mit einem Aktivator angewendet. Bleichmittelaktivatoren, auch als Bleichmittelvorstufen bezeichnet, wurden auf dem Fachgebiet breit offenbart. Bevorzugte Beispiele schließen Peressigsäurevorstufen, beispielsweise Tetraacetyl ethylendiamin (TAED), nun weit verbreitet in kommerzieller Anwendung in Verbindung mit Natriumperborat und Natriumpercarbonat; und Perbenzoesäurevorstufen, ein. Die quaternären Ammonium- und Phosphoniumbleichmittelaktivatoren, die in US 4751015 und US 4818426 (Lever Brothers Company) offenbart werden, sind auch von Interesse. Ein weiterer Typ von Bleichmittelaktivator, der verwendet werden kann, der jedoch keine Bleichmittelvorstufe darstellt, ist ein Übergangsmetallkatalysator, wie in EP-A-458397, EP-A-458398 und EP-A-549272 offenbart. Ein Bleichmittelsystem kann auch einen Bleichmittelstabilisator (Schwermetallmaskierungsmittel), wie Ethylendiamintetramethylenphosphonat und Diethylentriaminpentamethylenphosphonat, einschließen.
Wie vorstehend ausgewiesen, wenn ein Bleichmittel vorliegt und ein in Wasser lösliches anorganisches Persauerstoffbleichmittel darstellt, kann die Menge gut 10% bis 25 Gewichtsprozent der Zusammensetzung sein.
Andere Waschmitteltablettenbestandteile
Die erfindungsgemäßen Waschmitteltabletten können auch eines von den Waschmittelenzymen, die auf dem Fachgebiet für ihre Fähigkeit bekannt sind, verschiedene Verschmutzungen und Verfleckungen abzubauen und das Entfernen derselben zu unterstützen, enthalten. Geeignete Enzyme schließen die verschiedenen Proteasen, Cellulasen, Lipasen, Amylasen und Gemische davon ein, die ausgelegt sind, um eine Vielzahl von Verschmutzungen und Verfleckungen aus Textilien zu entfernen. Beispiele für geeignete Proteasen sind Maxatase (Handelsmarke), wie von Gist-Brocades N.V., Delft, Holland, vertrieben, und Alcalase (Handelsmarke) und Savinase (Handelsmarke), wie von Novo Industri A/S, Kopenhagen, Dänemark, vertrieben. Waschmittelenzyme werden üblicherweise in Form von Granulen oder Marumen, gegebenenfalls mit einer Schutzbeschichtung, in einer Menge von etwa 0,1% bis etwa 3,0 Gewichtsprozent der Zusammensetzung angewendet; und diese Granulen und Marumen weisen keine Probleme bezüglich Verdichtung unter Bildung einer Tablette auf.
Die erfindungsgemäßen Waschmitteltabletten können auch ein Fluoreszenzmittel (optischer Aufheller), beispielsweise Tinopal (Handelsmarke) DMS oder Tinopal CBS, erhältlich von Ciba-Geigy AG, Basel, Schweiz, enthalten. Tinopal DMS ist Dinatrium-4,4'-bis-(2-morpholino-4-anilino-s-triazin-5-ylamino)stilbendisulfonat und Tinopal CBS ist Dinatrium-2,2'-bis-(phenyl-styryl)disulfonat.
Ein Antischaummaterial ist vorteilhafterweise eingeschlossen, insbesondere wenn die Waschmitteltablette vorwiegend zur Verwendung in automatischen Waschmaschinen vom Vorderbeladungs-Trommeltyp verwendet werden soll. Geeignete Antischaummaterialien liegen gewöhnlich in granulärer Form vor, wie jene, die in EP 266863A (Unilever) beschrieben werden. Solche Antischaumgranulen umfassen typischerweise ein Gemisch von Silikonöl, Vaseline, hydrophobem Siliziumdioxid und Alkylphosphat als aktives Antischaummaterial, sorbiert auf einem porösen absorbierenden, wasserlöslichen, auf Carbonat basierenden anorganischen Trägermaterial. Antischaumgranulen können in einer Menge bis zu 5 Gewichtsprozent der Zusammensetzung vorliegen.
Es kann auch erwünscht sein, dass eine Waschmitteltablette der Erfindung eine Menge eines Alkalimetallsilikats, insbesondere Natriumortho-, -meta- oder vorzugsweise Alkalimetallsilikate mit Anteilen von beispielsweise 0,1 bis 10 Gewichtsprozent, einschließt, welches beim Bereitstellen von Schutz gegen Korrosion von Metallteilen in Waschmaschinen, neben dem Bereitstellen von etwas Aufbaumaß und Verleihen von Verarbeitungsvorteilen, vorteilhaft sein kann.
Weitere Bestandteile, die gegebenenfalls in der erfindungsgemäßen Waschmitteltablette angewendet werden können, schließen Antiwiederablagerungsmittel, wie Natriumcarboxymethylcellulose, geradkettiges Polyvinylpyrrolidon und die Celluloseether, wie Methylcellulose und Ethylhydroxyethylcellulose, Textil weichmachende Mittel; Schwermetallmaskierungs mittel, wie EDTA; Parfüms und Färbemittel oder gefärbte Sprenkel, ein.
Teilchengröße und Verteilung
Eine erfindungsgemäße Tablette oder ein diskreter Bereich einer solchen Tablette ist eine Matrix von verdichteten Teilchen.
Vorzugsweise hat die Teilchenzusammensetzung eine mittlere Teilchengröße im Bereich von 200 bis 2000 μm, bevorzugter 250 bis 1400 μm. Feine Teilchen, die kleiner als 180 μm oder 200 μm sind, können durch Sieben vor dem Tablettieren, falls erwünscht, entfernt werden, obwohl wir beobachtet haben, dass dies nicht immer wesentlich ist.
Während die teilchenförmige Ausgangszusammensetzung im Prinzip jede Schüttdichte aufweisen kann, ist die vorliegende Erfindung besonders relevant für Tabletten, die durch Verdichten von Pulvern von relativ hoher Schüttdichte hergestellt wurden, aufgrund ihrer größeren Tendenz zu Zerfalls- und Dispersionsproblemen. Solche Tabletten haben den Vorteil, dass, verglichen mit einer Tablette, abgeleitet von einem Pulver mit niederer Schüttdichte, eine gegebene Dosis der Zusammensetzung in einer kleineren Tablette abgegeben werden kann.
Somit kann die teilchenförmige Ausgangszusammensetzung geeigneterweise eine Schüttdichte von mindestens 400 g/l, vorzugsweise mindestens 500 g/l und vorteilhafterweise mindestens 700 g/l aufweisen.
Granuläre Waschmittelzusammensetzungen von hoher Schüttdichte, hergestellt durch Granulierung und Verdichtung in einem Hochgeschwindigkeitsmischer/Granulator, wie in EP 340013A (Unilever), EP 352135A (Unilever) und EP 425277A (Unilever) beschrieben und beansprucht, oder durch die kontinuierlichen Granulierungs/Verdichtungsverfahren, die in EP 367339A (Unilever) und EP 390251A (Unilever) beschrieben und beansprucht sind, sind für die Anwendung in der vorliegenden Erfindung inhärent geeignet.
Eine erfindungsgemäße Tablette kann entweder homogen oder heterogen sein. In der vorliegenden Beschreibung wird der Begriff „homogen" in der Bedeutung einer durch Verdichtung einer einzelnen teilchenförmigen Zusammensetzung hergestellten Tablette verwendet, impliziert jedoch nicht, dass alle Teilchen der Zusammensetzung notwendigerweise von gleicher Zusammensetzung sein werden.
Der Begriff „heterogen" wird in der Bedeutung einer Tablette, die aus einer Vielzahl von diskreten Bereichen besteht, beispielsweise Schichten, Einschüben oder Beschichtungen, jeweils abgeleitet durch Verdichtung aus einer teilchenförmigen Zusammensetzung, und groß genug, um 10 bis 90 Gewichtsprozent der gesamten Tablette auszumachen, verwendet.
Es ist möglich, dass die Acetat-Co-Granulen innerhalb von einem oder mehreren, jedoch nicht allen, solcher diskreten Bereiche einer heterogenen Tablette, wie einer Schicht oder einem Einschub, enthalten sein werden. Das Vorliegen von einer solchen Schicht oder einem solchen Einschub könnte das Aufbrechen der gesamten Tablette unterstützen, wenn sie in Wasser angeordnet wird.
Tablettieren
Tablettieren zieht Verdichtung einer teilchenförmigen Zusammensetzung nach sich. Eine Vielzahl von Tablettiermaschinen ist bekannt und kann verwendet werden. Im Allgemeinen wird sie durch Stempeln einer Menge der teilchenförmigen Zusammensetzung wirken, die in einer Matrize eingeschlossen ist. Das Tablettieren kann bei Umgebungstemperatur oder bei einer Temperatur oberhalb der Umgebung ausgeführt werden, was hinreichende Festigkeit erlauben kann, um während der Verdichtung weniger angewendeten Druck zu erreichen. Um das Tablettieren bei einer Temperatur, die oberhalb der Umgebung liegt, auszuführen, wird die teilchenförmige Zusammensetzung vorzugsweise der Tablettiermaschinerie bei einer erhöhten Temperatur zugeführt. Dies wird der Tablettiermaschinerie na türlich Wärme hinzufügen, jedoch kann die Maschinerie auch in etwas anderer Weise erhitzt werden.
Wenn irgendwelche Wärme zugeführt wird, ist es denkbar, dass diese in herkömmlicher Weise zugeführt wird, wie mittels Durchleiten der teilchenförmigen Zusammensetzung durch einen Ofen, anstatt durch irgendeine Anwendung von Mikrowellenenergie.
Die erfindungsgemäßen Ausführungsformen werden nun nur mit Hilfe von Beispiel beschrieben.
Beispiel 1
Um eine Natriumacetat enthaltende Co-Granule herzustellen, wurde Eisessig mit Wasser in einem Gewichtsverhältnis von 4:3 vermischt. Diese Flüssigkeit wurde dann zu Natriumcarbonat (leichte Soda) in einem Mischer vom Labormaßstab in einem Verhältnis von Flüssigkeit:Feststoff von 1:2,08 gegeben. Die Spitzengeschwindigkeit des Mischers war ungefähr 25 m/s. Granulierung fand innerhalb von 12–14 Sekunden statt. Die erhaltenen Co-Granulen (A) enthielten 55% Natriumcarbonat und 45% Natriumacetattrihydrat.
Beispiel 2
Co-Granulen von Natriumacetat und Natriumcarbonat wurden unter Verwendung eines alternativen Verfahrens hergestellt, worin Natriumacetattrihydrat auf eine Temperatur von 70°C erhitzt wurde, und das erhaltene „geschmolzene" Salz mit Natriumcarbonat (leichte Soda) unter Anwendung einer ähnlichen Weise wie vorstehend, mit einem Verhältnis von Flüssigkeit:Feststoff von 1:1,85 granuliert wurde. Die erhaltenen Co-Granulen (B) enthielten 65% Natriumcarbonat und 35% Natriumacetattrihydrat.
Beispiel 3
Tabletten zur Verwendung beim Textilwaschen wurden, ausgehend von einem Grundpulver der nachstehenden Zusammensetzung, hergestellt:
Dieses Pulver wurde mit einem Tablettenzerfallsmittel und anderen Waschmittelbestandteilen, wie nachstehend tabellarisch angegeben, vermischt.
Die Zerfallsmittel wurden wie nachstehend verwendet:

Tablette A: Co-Granule A
Tablette B: Co-Granule B
Tablette C: Natriumacetattrihydrat (von Verdugt)
Tablette D: Gemisch von 55% Natriumcarbonat und 45% Natriumacetattrihydrat.

Somit war die Menge an Natriumcarbonat und Natriumacetattrihydrat in Tablette D die gleiche wie jene in Tablette A.
42,5 g-Anteile von jeder Zusammensetzung wurden in zylindrischen Tabletten von 44 mm Durchmesser hergestellt, unter Verwendung einer Grasby Specac Tablettenpresse im Labormaßstab mit variierender Verdichtungskraft.
Die Tablettenfestigkeit, in deren trockenem Zustand, wie auf der Presse hergestellt, wurde als die Kraft bestimmt, ausgedrückt in Newton, die benötigt wird, um die Tablette zu zerbrechen, wie gemessen unter Verwendung eines Universal Testinstruments vom Chatillon-Typ, um Verdichtungskraft auf einen Durchmesser anzuwenden (d.h. rechtwinklig zu der Achse einer zylindrischen Tablette). Die gewünschte Tablettenfestigkeit war 59 N, obwohl die meisten Tabletten mit zwei verschiedenen Festigkeiten hergestellt wurden; eine unterhalb und eine oberhalb 59 N.
Die Auflösungsgeschwindigkeit der Tabletten wurde durch ein Testverfahren gemessen, worin zwei der Tabletten auf ein Kunststoffsieb mit 2 mm Maschengröße angeordnet werden, welche in 9 Liter entmineralisiertes Wasser bei Umgebungstemperatur von 20°C getaucht wurden und bei 200 U/min rotierten. Die Wasserleitfähigkeit wurde über einen Zeitraum von 30 Minuten verfolgt oder bis sie einen konstanten Wert erreicht hatte.
Die Zeit zum Zerfall und zur Dispersion der Tabletten (T₉₀) wurde als die Zeit zur Veränderung in der Wasserleitfähigkeit genommen, um 90% seiner ursprünglichen Höhe zu erreichen. Dies wurde auch durch visuelle Beobachtung des auf dem rotierenden Sieb verbleibenden Materials bestätigt. Für Tabletten, bei denen eine Festigkeit von 59 N nicht er reicht wurde, wurden die Ergebnisse linear interpoliert, um einen vorhergesagten Wert von T₉₀ bei einer Festigkeit von 59 N zu ergeben.

* Vergleichsbeispiele
1 Lineare Interpolation von F_max = 53,1 N, T₉₀ = 1,78 Minuten; Fmax = 74, 6 N, T₉₀ = 2, 42 Minuten;
2 Lineare Interpolation von F_max = 43,8 N, T₉₀ = 1,80 Minuten; Fmax = 62, 8 N, T₉₀ = 2, 10 Minuten;

Diese Ergebnisse zeigen, dass durch Anwenden von Acetat in einer co-granulären Form deutlich weniger Acetat erforderlich ist, um hinreichende Auflösungszeit bereitzustellen. Weiterhin, verringert beim Vergleich von Tabletten A und D, die Verwendung der co-granulären Form von Acetat, verglichen mit einfachem Trockenvermischen von Acetat, die Auflösungszeit fast um die Hälfte.

Claims

Tablette aus einer verdichteten, teilchenförmigen Zusammensetzung, wobei die Tablette oder ein Bereich davon umfasst (a) 15 bis 90 Gewichtsprozent eines Wasser weichmachenden Mittels; (b) Natrium- und/oder Kaliumacetat; und (c) gegebenenfalls weitere Bestandteile, dadurch gekennzeichnet, dass die Tablette oder der Bereich mindestens 10 Gewichtsprozent Granulen enthält, welche sowohl das Acetat als auch mindestens einen weiteren Bestandteil enthalten, wobei der Gehalt an dem Acetat in diesen Granulen mindestens 0,1 Mol pro 100 g Granulen ist und die anderen Bestandteile mindestens 15 Gewichtsprozent der Granulen sind.
Tablette nach Anspruch 1, worin der Gehalt an dem Acetat in der Granule mindestens 0,2 oder 0,3 Mol pro 100 g Granulen ist.
Tablette nach entweder Anspruch 1 oder Anspruch 2, worin die Menge an Granulen in der Tablette oder in dem Bereich davon 13% oder 15% ist.
Tablette nach einem der vorangehenden Ansprüche, worin das Acetat Natriumacetat ist.
Tablette nach Anspruch 4, worin das Molverhältnis von Wasser in der Granule zu dem Natriumacetat in der Granule (als wasserfrei) zwischen 2,5:1 und 3,5:1 ist.
Tablette nach einem der vorangehenden Ansprüche, worin sich die Mehrheit des Acetats in der Tablette oder in dem Bereich in den Co-Granulen befindet.
Tablette nach einem der vorangehenden Ansprüche, worin die Materialien, die den Rest der Acetatgranule ausmachen, ausgewählt sind aus in Wasser löslichen und unlöslichen anorganischen Verbindungen und in Wasser löslichen organischen Verbindungen mit nicht mehr als 3 Kohlenstoffatomen in dem Molekül.
Tablette nach Anspruch 7, worin das Material, das den Rest der Acetatgranule ausmacht, einen Waschmittelbuilder oder ein Wasser weichmachendes Mittel einschließt.
Tablette nach Anspruch 8, worin das Material, das den Rest der Acetatgranule ausmacht, Natrium- und/oder Kaliumcarbonat einschließt.
Tablette nach Anspruch 7, worin das Material, das den Rest der Acetatgranule ausmacht, ein in Wasser lösliches Zerfallsmittel einschließt.
Tablette nach einem der vorangehenden Ansprüche, worin die Tablette oder der Bereich davon 15% bis 60 Gewichtsprozent von in Wasser unlöslichem weichmachendem Mittel, zusammen mit 5% bis 60 Gewichtsprozent von einer oder mehreren waschaktiven Verbindungen, und gegebenenfalls andere Waschmittelbestandteilen enthält.
Verfahren zur Herstellung von Granulen, die sowohl Natrium- und/oder Kaliumacetat als auch mindestens einen weiteren Bestandteil enthalten, wobei der Anteil des Acetats in diesen Granulen mindestens 0,1 Mol pro 100 g Granulen ist, und die anderen Bestandteile mindestens 15 Gewichtsprozent der Granulen sind, einschließlich der Schritte des Neutralisierens von Essigsäure mit einer festen basischen Verbindung und Granulieren des erhaltenen Gemisches, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge an zu der Essigsäure zugegebenen Feststoffen ausreichend basische Verbindung einschließt, um die Essigsäure zu neutralisieren, und weiteres Material, das die Co-Granule mit dem Acetat bildet.
Verfahren nach Anspruch 12, wobei mindestens etwas von dem weiteren Material das gleiche wie die feste basische Verbindung ist.
Verfahren nach Anspruch 13, wobei alles von dem weiteren Material das Gleiche wie die feste basische Verbindung ist.
Verfahren zur Herstellung von Granulen, die sowohl Natriumacetat als auch mindestens einen weiteren Bestandteil enthalten, wobei der Gehalt an Natriumacetat in diesen Granulen mindestens 0,1 Mol pro 100 g Granulen ist, und die anderen Bestandteile mindestens 5 Gewichtsprozent der Granulen darstellen, einschließlich der Schritte des Erhitzens einer hydratisierten Form von Natriumacetat oberhalb ihres Schmelzpunkts, und Granulieren der erhaltenen Schmelze mit mindestens einem festen Tablettenbestandteil.
Verfahren zur Herstellung einer Tablette nach Anspruch 11, einschließlich der Schritte von einem der Ansprüche 12 bis 15, und weiterhin Einschließen des Zugabeschritts der Acetatgranulen zu den verbleibenden Bestandteilen der teilchenförmigen Zusammensetzung, gefolgt von Verdichten der Zusammensetzung zu einer Tablette oder zu einem Bereich der Tablette.