-
TECHNISCHES
GEBIET
-
Die
vorliegende Erfindung betrifft eine Schicht, die auf einem Implantat
für Knochen
oder Gewebestruktur angeordnet werden kann und die eine Grenze oder
Barriere zwischen dem Körper
des Implantats und der Struktur zum Zweck der Erhöhung der
Retention bilden soll und die in diesem Kontext eine wesentliche
Dicke hat. Die Erfindung bezieht sich auch auf ein Implantat mit
einer derartigen Schicht und auf ein Verfahren zum Herstellen dieser Schicht
auf dem Implantat.
-
STAND DER
TECHNIK
-
In
Verbindung mit Implantaten ist es bereits allgemein bekannt, poröse Oberflächen und
Oxidschichten auf titanhaltigem Material für verschiedene Ziele und Zwecke
anzuordnen. In Abhängigkeit
von dem Zweck ist vorgeschlagen worden, Oxidschichtdicken innerhalb
eines sehr weiten Bereiches zu verwenden, der sich von ein paar
Angström
aufwärts
erstreckt. Es wird lediglich allgemein auf verschiedene Veröffentlichungen
Bezug genommen, beispielsweise den Artikel, der von Dunn und anderen, "Gentamicin sulfate
attachment and release from anodized TI-6A1-4V orthopedic materials" in "Jownal of Biomedical
Materials Research, Vol. 27, 895–900 (1993)", und den Artikel "Formation and characterization of anodic
titanium oxide films containing Ca and P" von Hitoshi Ishizawa und Makoto Ogino
in "Journal of Biomedical
Materials Research, Vol. 29, 65–72
81995)" veröffentlicht
ist. Es wird auch lediglich allgemein auf die Patentlite ratur Bezug
genommen, beispielsweise auf die
US-PS
4,330,891 und
5,354,390 und
die europäische
Patentanmeldung 95 102 381.1 (676 179).
-
Es
sind beträchtliche
Ressourcen für
die Forschung und Entwicklung mit dem Ziel der Erzeugung von Implantaten,
die den Prozess der Inkorporierung des Implantats in Knochen- und
Gewebestrukturen, beispielsweise in Kieferknochen verbessern, aufgewendet
worden.
-
-
BESCHREIBUNG
DER ERFINDUNG
-
Die
vorliegende Erfindung basiert auf der Erkenntnis, dass die Oxidschichtstruktur,
die in diesem Zusammenhang verwendet wird, einen entscheidenden
Einfluss für
die Verbesserung der Implantations- und Inkorporierungsprozesse
hat. In dem Stand der Technik gibt es keinen gemeinsamen Bereich
für den tatsächlichen
Aufbau der Oxidschichtstruktur und der Notwendigkeit, dass wenigstens
unter einigen Umständen
die Möglichkeit
besteht, sehr dicke Oxidschichten zu verwenden. Das Ziel der Erfindung
ist primär
die Lösung
dieses Problems.
-
In
Verbindung mit der Anwendung von Implantaten in Knochen- und Gewebestrukturen
ist es wichtig, einen guten Korrosionswiderstand zu errichten und
beispielsweise in Verbindung mit der Verwendung von Fluorwasserstoff
(HF) das Auftreten von Sprödigkeit
zu vermeiden. Es ist für
die Oxidschicht auch wichtig, dass sie eine Struktur haben kann,
die mechanische Belastungskonzentrationen in den Implantaten, die
in den Knochen oder ein Äquivalent
eingesetzt sind, eliminieren oder diesen bis zu einem großen Ausmaß entgegenwirken
kann, vgl. hierzu die Einbaubelastungen, die in Verbindung mit geätzten Obeflächen auftreten
können.
Weitere Anfragen und Anforderungen sind, dass der Vorgang der Inkorporierung
des Implantats in den Knochen oder das Gewebe verbessert werden
kann. Die Erfindung löst auch
dieses Problem.
-
In
Verbindung mit dem Implantat ist es in einigen Fällen möglich (das heißt in einer
Ausführungsform),
das Knochenwachstum initiierende und das Knochenwachstum stimulierende
Wirkstoffe und Substanzen zu verwenden, beispielsweise solche, die
zu der Überfamilie
TGF-β gehören. Es
ist wichtig, dass man das Agens oder die Substanz an oder auf das
Implantat auf eine technisch einfache, ökonomisch vorteilhafte Art
und Weise aufbringen kann. Die Erfindung löst auch dieses Problem und
schlägt durch
die neue Oxidschichtstruktur eine zweckmäßige Depotfunktion vor, die
in Langzeit- und optimalen Knochenwachssituationen und Inkorporierungsfunktionen
für das
Implantat in dem Knochen oder einem Äquivalent verwendet werden
kann.
-
Bei
der Herstellung von dicken Oxidschichten (beispielsweise Dicken
von 5 – 20 μm) ist es
wichtig, dass man eine zuverlässige
Technik und auch ökonomisch
vorteilhafte Verfahren bereitstellen kann. Die vorliegende Erfindung
schlägt
Verfahren vor, die die Bedingungen zur Herstellung von Oxidschichten der
in Frage stehenden Art erfüllen.
Das Verfahren basiert auf der Erkenntnis, dass die verwendete Elektrolytzusammensetzung
und/oder die elektrischen Spannungen von entscheidender Wichtigkeit
sein können.
-
LÖSUNG
-
Das
Merkmal, welches als prinzipiell eine Schicht gemäß der Erfindung
charakterisierend betrachtet werden kann, ist, dass sie mit einem
Kanalnetzwerk gestaltet ist, das der Schicht eine wesentliche Porosität verleiht
und dass das Kanalnetzwerk mit Mündungen
gestaltet ist, die zur Struktur münden und deren jeweilige Querschnittsflächen an
der Oberfläche
der der Struktur zugewandten Schicht im Wesentlichen kleiner als
die entsprechenden Maße der
Kanäle
in der und in die Schicht hinein, gesehen von dieser Oberfläche aus,
sind.
-
In
einer bevorzugten Ausführungsform
hat das Kanalnetzwerk zusammenhängende
Kanalzweige, die sich durch wenigstens den größeren Teil der Schicht von
dieser Oberflä che
aus gesehen und bis in den Übergang
auf den Körper
des Implantats erstrecken. Die Schicht kann auf einer gewellten
oder unebenen Oberfläche
errichtet werden, die von Beginn an am Implantat vorhanden ist und
hat einen hohen Rauigkeitswert (beispielsweise 0,4 – 5 μm), um das
Schichtvolumen zu erhöhen.
Das Kanalnetzwerk kann auch Kanalzweige haben, die sich in Richtungen
erstrecken, welche sich von der Richtung der Tiefe der Schicht unterscheiden
(oder der Radialrichtung des Implantats). Die Schicht hat eine Dicke,
die, bezogen auf die vorstehend vorgeschlagenen Oxidschichtanordnungen,
einen wesentlichen Korrosionswiderstand verleiht. In einer Ausführungsform
kann das Kanalnetzwerk auch mit einer Mündungsanordnung in Richtung
auf den Knochen oder die Gewebestruktur angeordnet sein, wodurch
eine erhöhte
Freigabe der Knochenwachssubstanz aus dem Kanalnetzwerk über diese
Mündungen
ermöglicht
wird. Die Schicht kann mit einer mittleren Dicke in Übereinstimmung
mit den anhängenden
Patentansprüchen
versehen sein. Bevorzugte Werte bezüglich der Oberflächengrößen der
Mündungen
des Kanalnetzwerkes, des Gesamtkanal- oder Porenvolumens in der Schicht,
der Oberflächenrauigkeit
und der Porosität sind
ebenfalls in den anhängenden
Patentansprüchen
angegeben.
-
Ein
Implantat, das Titan enthält
oder aus Titan besteht, kann gemäß der Erfindung
prinzipiell als charakterisiert betrachtet werden durch die Tatsache, dass
jede Schicht, die auf dem Implantat vorhanden ist, mit einem Kanalnetzwerk
versehen ist, welches der Schicht eine wesentliche Porosität verleiht,
und durch die Tatsache, dass das Kanalnetzwerk mit Mündungen
gestaltet ist, die zur Struktur hin münden und deren jeweilige Querschnittsflächen an
der Oberfläche
der der Struktur zugewandten Schicht im Wesentlichen kleiner als
die entsprechenden Ausmaße
der Kanäle
in der und bis in die Schicht, gesehen von dieser Oberfläche, sind.
-
In
einer Ausführungsform
kann das Implantat aus einem Schraubenimplantat zur Anwendung in
einem Knochen, beispielsweise im Dentin, bestehen. In einer weiteren
Ausführungsform
kann die Oxidschicht ein Depot für
das verwendete, das Knochenwachstum initiierende oder das Knochenwachstum stimulierende
Agens oder die Substanz bilden. Das Agens oder die Substanz können von
dem Depot mittels Konzentrationsdif fusion wandern, was mittels der Kanalnetzwerkmündungsanordnung,
die zur Knochen- oder
Gewebestruktur mündet,
optimiert werden kann. In einer bevorzugten Ausführungsform besteht die Schicht
aus einer Titanoxidschicht oder enthält Titanoxid.
-
Ein
Verfahren gemäß der Erfindung
geht von der anodischen Oxidation des in Frage stehenden Implantatmaterials
aus. Das Verfahren kann prinzipiell durch die Tatsache charakterisiert
werden, dass der bei diesem Verfahren verwendeten Elektrolytzusammensetzung
gelöste
anorganische Säuren,
gelöste
organische Säuren
und/oder kleine Mengen von Flusssäuren oder Wasserstoffsuperoxid
zugesetzt werden, und durch die Tatsache, dass die Energiequelle
so gewählt
ist, dass sie mit Spannungswerten von wenigstens 150 Volt arbeitet.
Somit können beispielsweise
Spannungswerte im Bereich von 200 – 400 Volt verwendet werden.
-
In
einer bevorzugten Ausführungsform
wird die Spannung für
dasselbe Implantat zeitlich variiert, um innerhalb der gleichen
Oberfläche
unterschiedliche Kanal- oder Porengrößen zu erzeugen. In einer weiteren
Ausführungsform
können
unterschiedliche Porositäten
oder Poren- oder Kanalcharakteristika dadurch erzielt werden, dass
die Position des Implantats in dem Elektrolyt geändert wird, zusammen mit der
Wahl der Elektrolytzusammensetzung und/oder der verwendeten Spannung.
Die Oxiddicke kann ebenfalls mittels der besagten Parameter variiert werden.
-
VORTEILE
-
Mit
dem vorstehend Vorgeschlagenen kann ein verbesserter Implantationsvorgang
erzielt werden und durch die Verwendung der vorgeschlagenen Oxidschichtdicken
im oberen Endbereich des vorgeschlagenen Bereiches verstößt die Erfindung
gegen die Gedanken, die bis jetzt auf dem technischen Gebiet akzeptiert
worden sind, eröffnet
somit neue Wege innerhalb des Standes der Technik. Die Konzentrationsdiffusion
in Verbindung mit der Verwendung der das Knochenwachstum initiierenden
und das Knochenwachstum stimulierenden Substanzen kann durch die
vorgeschlagene Kanalaufmachung der Struktur beträchtlich erleichtert werden.
Das Implantat kann kommerziell mit einer fertig gestellten Oxidschicht,
die die genannten Eigenschaften hat, zur Verfügung gestellt werden und das
neue Verfahren erfüllt
die Bedingungen für
eine ökonomisch
vorteilhafte Schichtproduktion und Implantatproduktion.
-
BESCHREIBUNG
DER FIGUREN
-
Eine
derzeit vorgeschlagene Ausführungsform
einer Schicht eines Implantats und eines Verfahrens gemäß der Erfindung
wird im Folgenden anhand der anhängenden
Zeichnungen beschrieben, in welchen zeigt:
-
1 eine
veranschaulichende Ausführungsform
einer Titanoxidschicht im Längsschnitt,
die auf einem Implantatkörper
erzeugt worden ist, wobei die Oxidschicht von einer relativ ebenen
Oberfläche des
Implantatkörpers
ausgeht;
-
2 ein
Beispiel der Position der Oxidschicht an einer gewellten Oberfläche oder
einer Oberfläche
mit einem hohen Grad an Oberflächenrauigkeit
im Längsschnitt;
-
3 eine
Draufsicht von außerhalb
auf ein Beispiel einer Mündungsanordnung
für ein
Kanalnetzwerk, das in der Oxidschicht angeordnet ist;
-
4 zeigt
einen Vertikalschnitt und in schematischer Darstellung ein Kanalnetzwerk
für eine Oxidschicht,
die auf einem Implantatkörper
ausgebildet ist, wobei das Implantat in einer teilweise gezeigten
Knochen- und/oder Gewebestruktur im menschlichen Körper verwendet
ist und in der Oxidschicht ein Kanalnetzwerk mit einer Mündungsanordnung
ist, die zur Struktur hin mündet;
-
5 zeigt
eine Seitenansicht der Ausrüstung
für die
anodische Oxidation eines Implantats;
-
6 zeigt
ein Diagramm der Spannungs- und Stromfunktionen, die in Verbindung
mit dem Oxidationsvorgang verwendet werden; und
-
7 zeigt
in Tabellenform die Parameter für das
Bilden von unterschiedlichen Titan-Oxidschichten.
-
DETAILLIERTE
AUSFÜHRUNGSFORM
-
In
der 1 bezeichnet die Bezugsziffer 1 Teile
eines Implantatkörpers.
Wie weiter unten beschrieben, ist der Implantatkörper in einer Oxidationsfunktion
behandelt worden, was zu einer Oxidschicht 2 führt, die
auf dessen Außenoberfläche gebildet
worden ist. Die Oxidschicht kann auf einer Oberflächenstruktur
aufgebaut werden, die am Anfang relativ glatt ist, wie dies in der 1 durch
die Bezugsziffer 3 bezeichnet ist. Die Oxidschicht 3 hat eine
beträchtliche
Dicke T. Die Schicht kann Werte zwischen 0,5 und 10 μm einnehmen,
wobei die Werte vorzugsweise an der oberen Grenze des Bereiches liegen.
Gemäß der Erfindung
wird die Erfindung primär
im Bereich von 2 – 10 μm funktionieren,
obwohl Werte, die 0,5 μm
niedrig sind, bei gewissen außergewöhnlichen
Fällen
verwendet werden können.
Die Außenfläche 2a der
Oxidschicht muss eine Oberflächenrauigkeit
im Bereich von 0,4 – 5 μm haben.
Gemäß dem unten
stehend Beschriebenen, hat die Oxidschicht 2 einen hohen
Grad an Porosität
und schließt
ein Kanalnetzwerk einer spezifischen Bauart ein.
-
2 zeigt
ein Beispiel, das sich von dem in der 1 unterscheidet
und bei dem die Oxidschicht 2' auf einer Oberflächenstruktur 3' aufgebaut worden ist,
die auf dem Implantat 1' liegt
und einen relativ hohen Grad an Oberflächenrauigkeit hat, die auf
eine an sich bekannte Art und Weise bei der Herstellung des Implantats
erzielt worden ist (beispielsweise durch Ätzen). Die Ausführungsform
gemäß der 2 erfüllt die
Bedingungen für
ein relativ größeres Oxidschichtvolumen
als der Fall gemäß der 1.
-
3 zeigt
die Oxidschicht 2'' von außerhalb,
wobei Mündungen 3, 4 von
dem vorstehend genannten Kanalnetzwerk führen.
-
In
den 1, 2 und 3 ist der
Maßstab
in jeder Figur an der unteren rechten Ecke gezeigt, das heißt die Größe 10 μm Länge.
-
In
der 4 ist das Implantat mit 1'' und
die Oxidschicht, die auf dem Implantat erzeugt wird ist mit 2''' bezeichnet.
In der 4 ist eine Knochen- oder Gewebestruktur symbo lisch
mit 5 bezeichnet. Die Struktur kann beispielsweise aus
einem Kieferknochen bestehen, in welchem das Implantat in den Knochen
oder ein Äquivalent
eingeschraubt wird. Das Implantat kann somit aus einem Titanmaterial bestehen
oder dieses enthalten, das heißt,
dass die Schicht 2''' aus einer Titanoxidschicht besteht.
Die Schraube oder das Gewinde des Implantats ist in der 4 nicht
angegeben, aber es wird auf den bereits offenbarten Stand der Technik
und die bekannten Implantate Bezug genommen. Das entsprechende Gewinde
in dem Kieferknochen 5 ist ebenfalls nicht gezeigt, aber
hier wird wiederum auf den Stand der Technik Bezug genommen. Die
Oxidschicht 2''', die mit der beträchtlichen
Dicke T', beispielsweise
einer Dicke im Bereich von 5 – 25 μm, gezeichnet
ist, ist mit einem Kanalnetzwerk versehen, das symbolisch durch
den Pfeil 6 bezeichnet ist. Gemäß dem Vorstehenden
hat das Kanalnetzwerk Mündungen
oder Öffnungen 3', 4'. Das Kanalnetzwerk
verzweigt sich nach unten und/oder in die Oxidschicht bei Betrachtung
von der Außenseite
der Oxidschicht her. Das Kanalnetzwerk hat unterschiedliche Kanalteile,
beispielsweise 8, 9, 10. Die Kanalwege können durch das
Kanalnetzwerk, das aus unterschiedlichen Kanalteilen aufgebaut ist,
errichtet werden und verlaufen von der Außenseite 2a' der Schicht 2''' aus
und nach unten oder in Richtung auf einen Übergang 11 zwischen
Implantat und Oxidschicht. Eine derartige kontinuierliche Kanalausbildung
wird mit den Kanalteilen oder Kanalzweigen 12, 13, 14, 15 in
der Figur errichtet. Eine Charakteristik der Kanal- oder Porenausbildung
gemäß der Erfindung
besteht darin, dass die Oberfläche
oder der Durchmesser D jeder Mündung
im Wesentlichen kleiner als die entsprechende Kanalgrenze oder Porentiefe
ist, beispielsweise eine Porentiefe H. Gemäß dem Vorstehenden kann die
Porentiefe oder Kanaltiefe signifikant sein und beispielsweise der
Dicke T' entsprechen.
Die Kanäle
können
sich in Richtung der Tiefe der Oxidschicht 2''' und/oder in
anderen Richtungen als dieser Richtung oder in radialer Richtung
R des Implantats erstrecken. Die Kanalzweige oder Kanalteile können gerade
und/oder gekrümmt
sein, ein gekrümmter
Kanalzweig ist in der 4 mit 16 bezeichnet.
-
Hervorzuheben
ist, dass ein derartiges Kanalsystem ein Depot für eine Substanz bilden kann, die
Knochenwachstum stimuliert und/oder initiiert, und dies ist in der 4 mit 17 symbolisiert.
Eine in das Kanalnetzwerk eingeleitete Substanz kann mittels Konzent rationsdiffusion
nach außen
in den Knochen oder die Gewebestruktur wandern, wie dies in der 4 symbolisch
durch den Pfeil 18 angegeben ist. Entsprechend können in
Verbindung mit dieser Diffusion Knochen- oder Gewebeorganismen in
das System übergehen.
Anzumerken ist, dass den Mündungen
unterschiedliche Größen gegeben
werden können
und Bedingungen für
Knochenwachstum mit einer spezifischen Eindringfunktion in die Mündungsanordnung
erzeugen, was zu dem Grad der Inkorporierung des Implantats in der
Struktur beiträgt.
Die Oxidschicht mit hoher Porosität kann mit 1 × 107 – 1 × 1010 Poren (Kanalmündungen)/cm2 gebildet
werden. Die Durchmessergrößen können im
Bereich von 0,1 bis 10 μm
gewählt
werden und ein und dieselbe Oberfläche der Oxidschicht kann Poren
oder Kanalmündungen
mit unterschiedlichen Durchmessern oder Oberflächen haben. Ein Gesamtvolumen
des Kanalnetzwerkes gemäß der 4 kann
im Bereich von 5 × 10–2 und
10–5 cm3 gewählt
werden.
-
Die
Titanoxidschichten werden gemäß dem Vorstehenden
vorzugsweise durch so genannte anodische Oxidation hergestellt,
die ein elektrochemischer Vorgang ist. Das Prinzip und die Prozedur
zum Herstellen der in Frage stehenden Schichten wird anhand der 5 und 6 beschrieben.
In der 5 ist ein Behälter
mit 20 bezeichnet. Eine Titananode ist mit 21 bezeichnet
und eine poröse
Gitterkathode ist mit 22 bezeichnet. Eine Teflonisolierung
der Titananode ist mit 23 bezeichnet und die Anoden erstrecken
sich durch einen Teflondeckel 24. Es ist auch ein Magnetrührelement 25 vorgesehen.
Die Befestigung für
die Anode und die Kathode sind mit 21' bzw. 22' bezeichnet. Das Implantat oder
Teile des Implantats, die hergestellt werden, werden vorzugsweise mechanisch
durch Drehen, Mahlen, Polieren etc. hergestellt. Das in Frage stehende
Implantat oder die Teile enthalten Titanoberflächen, die in dem elektrochemischen
Vorgang zu behandeln sind. Das Implantat oder die in Frage stehenden
Teile sind auf einem Halter montiert, der in ein Bad in dem Behälter eingetaucht
ist, das aus einem Elektrolyt 26 besteht. Diejenigen Teile
des Implantats, die nicht zu behandeln sind, sind durch eine flüssigkeitsdichte
Schutzhülle
oder alternativ mit einem geeigneten Lack, der auf den nicht zu
behandelnden Teilen angeordnet ist, versehen. Das Implantat oder
dessen Teile stehen über
den Halter mit der Befestigung 21' oberhalb der Oberfläche des
Elektrolyts in elektrischem Kontakt. In dem Elektrolyt funktioniert
die Kathode 22 als Gegenelekt rode. Diese Gegenelektrode
besteht aus einem geeigneten Material, beispielsweise Pt, Gold oder
Grafit. Die Gegenelektrode ist vorzugsweise an dem Halter so befestigt,
dass die gesamte Anordnung gemeinsam in dem Elektrolytbad 26 fixiert
ist. Die Anodenoxidation wird erzielt, indem eine elektrische Spannung
zwischen Implantat/Implantatteil/Implantatteilen und Gegenelektrode
angelegt wird, worauf das Implantat oder dessen in Frage stehender) Teil
oder Teile ein positives Potential erhalten. Das Implantat, der
Implantatteil/die Implantatteile, die Gegenelektrode und der Elektrolyt
bilden eine elektrochemische Zelle, in welcher das Implantat oder
dessen jeweiliger Teil eine Anode bildet. Der Unterschied im elektrischen
Potential zwischen Implantat/Implantatteil und Gegenelektrode gibt
ein Ansteigen einer Strömung
von negativ (positiv) geladenen Elektrolytionen zum Implantat oder
dem Implantatteil (Gegenelektrode). Wenn der Elektrolyt zweckmäßig ausgewählt ist,
reagiert der Elektrolyt in der Zelle, was die Ausbildung einer Oxidschicht
auf dem Implantat oder der Oberfläche des Implantatteils zur
Folge hat. Da die Elektrodenreaktionen auch zu einer Gasbildung führen, sollte
der Elektrolyt auf geeignete Weise gerührt werden, was durch die magnetische
Rühreinrichtung 25 erfolgt,
um zu verhindern, dass Gasblasen an den Elektrodenoberflächen bleiben.
-
Die
Ausbildung der Titanoxidschicht und deren Endeigenschaften werden
bei diesem Vorgang durch eine Anzahl von Parametern beeinflusst,
beispielsweise der Zusammensetzung des Elektrolyts und dessen Temperatur,
der angelegten Spannung und des angelegten Stroms, der Elektrodengeometrie
und der Behandlungszeit. Die Art und Weise, in welcher die gewünschten
Schichten erzeugt werden, wird weiter unten im Einzelnen beschrieben.
Es sind auch Beispiele gegeben, wie die Prozessparameter verschiedene
Eigenschaften der Oxidschichten beeinflussen und wie die Oxiddicke
und Porosität
variiert werden kann.
-
Um
die gewünschten
Schichteigenschaften zu erzielen, wird beispielsweise ausgehend
von einer mechanisch bearbeiteten Oberfläche begonnen, die gedreht oder
poliert sein kann. Es können
auch gegossene oder gepresste Implantate oder Implantatteile verwendet
werden. Die Oberfläche
wird auf eine geeignete Art und Weise gereinigt, beispiels weise durch
Ultraschallreinigung in organischen Lösungsmitteln, um die Verunreinigungen
von den vorhergehenden Herstellungsschritten zu entfernen. Das gereinigte
Implantat oder der gereinigte Implantatteil wird in dem Behälter befestigt,
der zusammen mit der Gegenelektrode am Halter befestigt ist. Die
Anordnung kann dann in den Elektrolyt eingetaucht werden. Die zwei
Elektroden werden danach an eine Spannungsquelle (nicht dargestellt)
gekoppelt und es wird eine elektrische Spannung angelegt, worauf
der Vorgang beginnt. Der Vorgang wird nach einer gewünschten
Zeit beendet, in dem das Anlegen der Spannung unterbrochen wird.
-
Die
elektrische Spannung kann auf unterschiedliche Arten und Weisen
angelegt werden, siehe hierzu auch 6. In einem
galvanostatischen Prozess wird der Strom konstant gehalten, die
Spannung darf gemäß dem Widerstand
in der Zelle variiert werden, während
in einem potentiostatischen Prozess stattdessen die Spannung konstant
gehalten wird und der Strom variieren darf. Die gewünschten Schichten
werden vorzugsweise unter Verwendung einer Kombination aus galvanostatischer
und potentiostatischer Steuerung gebildet. Die galvanostatische
Steuerung wird in einem ersten Schritt verwendet, wobei die Spannung
auf einen vorab eingestellten Wert steigen kann. Wenn dieser Spannungswert erreicht
ist, schaltet der Prozess auf die potentiostatische Steuerung. Unter
Berücksichtigung
des Widerstandes der Oxidschicht, welche sich ausgebildet hat, fällt der
Strom in diesem Stadium.
-
6 zeigt
die Entwicklung des Stromes 27 und der Spannung 28 bezogen
auf die Zeit. Das exakte Aussehen der Kurven hängt von verschiedenen Prozessparametern
ab und reflektiert auch die Ausbildung der Oxidschicht und deren
Eigenschaften.
-
Bis
zu einer gewissen Spannung, die vom Elektrolyt abhängt, werden
relativ dünne
Oxidschichten (< 0,2 μm) erhalten,
während
die Oxidschichtdicke annähernd
linear von der angelegten Spannung abhängt und nach dem Erreichen
der maximalen Spannung von der Behandlungszeit unabhängig ist. Diese
Schichten sind im Wesentlichen geschlossen und nur unter außergewöhnlichen
Umständen
haben sie teilweise eine offene Porosität. Für die meisten Elektrolyte beträgt die kritische
Spannung ungefähr 100
Volt.
-
Um
die gewünschten
porösen
Oxidschichten zu erhalten, ist es notwendig, sehr viel höhere Spannungen über 150
Volt, typischerweise 200 – 400
Volt in Abhängigkeit
vom Elektrolyt, anzulegen. Bei diesen Spannungen ist die Oxiddicke
nicht mehr linear von der Spannung abhängig und stattdessen können beträchtlich
dickere Schichten erzeugt werden. Für gewisse Elektrolyte ist die
Oxiddicke bei diesen Spannungen auch von der Behandlungszeit nach dem
Erreichen der maximalen Spannung abhängig. Geeignete Elektrolyte
zum Erzielen poröser
Schichten, die bei diesem Verfahren verwendet werden, sind gelöste anorganische
Säuren
(beispielsweise Schwefelsäure,
Phosphorsäure,
Chromsäure) und/oder
gelöste
organische Säuren
(beispielsweise Essigsäure,
Zitronensäure)
oder Gemische derselben.
-
Das
in Schwefelsäure
behandelte Implantat hat eine Oberfläche mit einer hohen Dichte
und offenen Poren. Etwa 20% der Oberfläche bestehen aus Poren oder
Kanälen/Kanalzweigen
mit Größen (Durchmessern)
vorzugsweise im Bereich von 0,1 – 0,5 μm. Das in Phosphorsäure behandelte
Implantat hat eine ähnliche
Porendichte. Die Porengrößenverteilung
kann beträchtlich
differieren. Im gezeigten Fall können
Porengrößen vorzugsweise
im Bereich von 0,3 – 0,5 μm gewählt werden,
aber es kann an der Oberfläche
auch eine gute Anzahl von größeren Poren
(bis zu 1,5 μm)
vorhanden sein. Die Oxiddicke ist bei dieser Ausführungsform
5 μm.
-
Die
Tabelle gemäß 7 zeigt
die Struktur der Oxidschicht, die mit unterschiedlichen Prozessparametern
bei diesem Verfahren hergestellt ist. Die gezeigten Parameter sind
Elektrolytzusammensetzung, Spannung (Volt), Strom (mA), Zeit, Porendurchmesser,
Porendichte, Porosität
und Oxiddicke.
-
Die
Erfindung ist nicht auf die vorstehend beschriebene, beispielhafte
Ausführungsform
begrenzt, sondern kann innerhalb des Umfangs der anhängenden
Patentansprüche
und des erfindungsgemäßen Konzeptes
modifiziert werden.