DE60010593T2 - Band oder Rohr aus Aluminiumlegierung zur Hestellung eines hartgelöteten Wärmeaustauscher - Google Patents
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Description
- Gebiet der Erfindung
- Die Erfindung betrifft dünne Bänder oder dünnwandige stranggepresste Rohre (übliche Dicke 0,1 bis 1,5 mm) aus einer Aluminium-Mangan-Legierung (Serie 3000 gemäß der Nomenklatur der Aluminum Association), die eventuell auf einer oder beiden Seiten mit einer Deckschicht, zumeist aus einer Aluminium-Silizium-Lötlegierung (Serie 4000 gemäß der Nomenklatur der Aluminum Association), plattiert sind. Diese Bänder und Rohre sind für die Herstellung von Teilen hartverlöteter Wärmetauscher wie Rohre, Rippen, Kollektoren und Platten bestimmt, wobei diese Wärmetauscher insbesondere in Motorkühlsystemen und Klimaanlagen für Fahrzeuginnenräume zum Einsatz kommen. Die Techniken zum Hartlöten von Aluminiumlegierungen sind zum Beispiel beschrieben im Artikel von J.C. Kucza, A. Uhry und J.C. Goussain "Le brasage fort de l'aluminium et ses alliages", erschienen in Soudage et Techniques Connexes, Nov./Dez. 1991, S. 18–29. Die erfindungsgemäßen Bänder oder Rohre werden insbesondere bei solchen Löttechniken verwendet, die mit einem nicht korrosiven Flussmittel vom Typ NOCOLOK® oder CAB (controlled atmosphere brazing) arbeiten.
- Stand der Technik
- Die Verwendung von Aluminiumlegierungen in Wärmetauschern für Kraftfahrzeuge hat in den letzten Jahren zunehmend an Bedeutung gewonnen, insbesondere aufgrund der Gewichtsersparnis, die sie im Vergleich zu Kupferlegierungen mit sich bringt. Die geforderten Eigenschaften für Bänder und Rohre aus Aluminiumlegierung, die für die Herstellung hartgelöteter Wärmetauscher verwendet werden, sind eine gute Lötbarkeit, eine hohe mechanische Festigkeit nach dem Löten, um möglichst geringe Dicken verwenden zu können, eine ausreichende Umformbarkeit zur leichten Formgebung der Rohre, Rippen, Kollektoren und Platten und eine gute Korrosionsbeständigkeit. Selbstverständlich ist es wichtig, dass die gewählte Legierung sich leicht vergießen und walzen oder strangpressen lässt und dass die Herstellungskosten der Bänder oder Rohre mit den Forderungen der Automobilindustrie vereinbar sind.
- Die üblicherweise als Basislegierung verwendete Legierung ist die Legierung 3003 mit der Zusammensetzung (in % der Masse gemäß Norm EN 573-3):
Si < 0,6 Fe < 0,7 Cu: 0,05–0,20 Mn: 1,0–1,5 Zn < 0,10
weitere Elemente jeweils < 0,05 und insgesamt < 0,15, Rest Aluminium. Dabei wurden in den letzten Jahren zahlreiche Aluminiumlegierungen vorgeschlagen, um die eine oder andere der vorstehend erwähnten Gebrauchseigenschaften zu verbessern, insbesondere die Korrosionsbeständigkeit, woher die Bezeichnung "long-Life"-Legierungen stammt, die ihnen zuweilen in der Fachwelt zugewiesen wird. - Die Patentschrift
FR 2564962 US 4,673,551 ) von Sumitomo Light Metal Industries betrifft eine Basislegierung für Hochdruck-Wärmetauscherlamellen mit der Zusammensetzung (in Masse-%);
Si: 0,05–0,30 Fe < 0,8 Cu: 0,1–1 Mn: 0,6–1,5 Mg: 0,1-0,75
und eventuell Zr, Ti, Cr oder V mit Gehalten < 0,25%. - In der
US 5,125,452 (Sumitomo Light Metal Industries und Nippondenso) werden plattierte Bänder beschrieben, deren Basislegierung folgende Zusammensetzung aufweist:
Si < 0,1 Fe < 0,3 Cu: 0,05–0,35 Mn: 0,3–1,5 Mg: 0,05–0,5 Ti: 0,05-0,35, mit Cu – 0,2 < Mg < Cu + 0,2. Ein Vergleichsbeispiel Nr. 17 beschreibt dabei die Zusammensetzung: Si = 0,19 ; Fe = 0,24 ; Cu = 0,23 ; Mn = 1,2 Mg = 0,20. - Die Patentschrift
EP 0326337 (Alcan International) beschreibt ein plattiertes Band, dessen Basislegierung folgende Zusammensetzung hat:
Si < 0,15 Fe < 0,4 Cu: 0,1–0,6 Mn: 0,7–1,5 Mg < 0,8. - Der geringe Si-Gehalt, vorzugsweise < 0,05%, ermöglicht die Bildung einer kompakten Schicht aus Mn-Ausscheidungen, die als Diffusionsbarriere für das Silizium der Beschichtungslegierung wirkt und die Korrosionsbeständigkeit erhöht.
WO 94/22633 - In der
US 5,350,436 (Kobe Alcoa und Nippondenso) ist eine Basislegierung folgender Zusammensetzung beschrieben:
Si: 0,3–1,3 Cu < 0,2 Mn: 0,3–1,5 Mg < 0,2 Ti: 0,02–0,3 Fe nicht erwähnt. - Der hohe Si-Gehalt (0,8% in den Beispielen) ermöglicht es, das Fehlen von Cu und Mg für die mechanische Festigkeit zu kompensieren. Die Anwesenheit von Ti und das Fehlen von Mg tragen zu der guten Korrosionsbeständigkeit bei.
-
EP 0718072 (Hoogovens Aluminium Walzprodukte) beschreibt eine Basislegierung mit der Zusammensetzung:
Si > 0,15 Fe < 0,8 Cu: 0,2–2 Mn: 0,7–1,5 Mg: 0,1–0,6 mit Cu + Mg > 0,7 und möglichem Zusatz von Ti, Cr, Zr oder V. Die Beispiele zeigen Si-Gehalte von 0,5%. - Die nach dem Prioritätstag der vorliegenden Anmeldung veröffentlichte Patentanmeldung
EP 1059362 (Corus Aluminium Walzprodukte) beschreibt eine Strangpresslegierung mit der Zusammensetzung:
Si: 0,15–1,0 Fe < 0,8 Cu: 0,2–2,0 Mn: 1,0–1,4 Mg: 0,1–0,6. - Will man die Lehre laut dem Stand der Technik für diese Art von Legierung zusammenfassen, so stellt man fest, dass eine erste Legierungsklasse einen sehr geringen Si-Gehalt aufweist (< 0,15 und vorzugsweise < 0,05%), der mit einem geringen Fe-Gehalt einhergeht oder nicht, welcher Fe-Gehalt aber auf jeden Fall nicht so gering ist wie Si. Diese sehr geringen Si-Gehalte lassen sich nur unter Verwendung von reinem Basismaterial erzielen, was die Herstellungskosten erhöht. Eine zweite Legierungsklasse weist bei Infragestellung der Notwendigkeit eines sehr geringen Si-Gehaltes zur Erzielung einer guten Korrosionsbeständigkeit dagegen einen eher hohen Si-Gehalt auf (0,5 bis 0,8%), um eventuell den Festigkeitsverlust zu kompensieren, der mit den geringen Gehalten an härtenden Elementen wie Mg und Cu zusammenhängt. Denn beim Flussmittel-Löten muss bekanntlich der Mg-Gehalt gering sein, um die Wanderung von Mg an die Oberfläche der Plattierungsschicht zu verhindern, die zur Bildung einer dicken Oxidschicht MgO führt. Aufgrund der Anwesenheit dieses Oxids muss die Flussmittelmenge auf den zu verlötenden Oberflächen erhöht werden, was die Fügekosten erhöht und die Oberflächenerscheinung beeinträchtigt. Bezüglich Cu ist sein Einfluss auf die Korrosionsbeständigkeit umstritten.
- Gegenstand der Erfindung
- Die Anmelderin legte einen Zusammensetzungsbereich fest, der es ermöglicht, den Kompromiss zwischen den verschiedenen Gebrauchseigenschaften (mechanische Festigkeit, Plastizität, Korrosionsbeständigkeit und Lötbarkeit) im Rahmen wirtschaftlich vertretbarer Bedingungen noch weiter zu verbessern, und zwar durch zusätzliche Festlegung eines eng bemessenen Siliziumgehaltes, der zwischen den in den beiden Legierungsklassen älterer Technik angegebenen Gehalten liegt, sowie eines Fe-Gehaltes, der zwar reduziert, aber in einem angemessenen Rahmen gehalten ist und kein reines Basismaterial erfordert.
- Gegenstand der Erfindung ist somit ein Band oder ein dünnes stranggepresstes Rohr zur Herstellung hartgelöteter Wärmetauscher, aus einer Legierung mit der Zusammensetzung (Masse-%):
Si: 0,15–0,30 Fe < 0,25 Cu: 0,4–0,7 Mn: 1,0–1,4 Mg < 0,01 Zn < 0,2 Ti < 0,1, weitere Elemente jeweils < 0,05 und insgesamt < 0,15; Rest Aluminium, mit F ≤ Si. - Dieses Band oder dieses Rohr kann ein- oder beidseitig mit einer Aluminiumlegierung, zumeist einer AlSi-Lötlegierung mit 5 bis 13% Si plattiert werden.
- Beschreibung der Figuren
-
1 stellt die R0,2- und Rm-Werte im geglühten Zustand für die 5 Legierungen der Beispiele dar. -
2 zeigt die Ergebnisse des SWAAT-Test für diese Legierungen im Zustand H24. -
3 zeigt die Bestimmung der Lötnahtbreite bei dem in den Beispielen beschriebenen Lötbarkeitstest. -
4 zeigt schematisch einen Mikroschnitt des gelöteten Bandes mit den Parametern zur Bestimmung der Auflösungstiefe beim Löttest. -
5 stellt die Ergebnisse der Lötnahtbreite dar. -
6 stellt die Ergebnisse der intergranularen Auflösungstiefe dar. - Beschreibung der Erfindung
- Die erfindungsgemäßen Bänder oder Rohre haben je nach Art des hergestellten Werkstücks gewöhnlich eine Dicke von 0,1 bis 1,5 mm und können mit einer Beschichtungslegierung plattiert sein, bei der es sich entweder um eine Lötlegierung oder um eine Legierung handelt, die als Opferanode das Werkstück vor Korrosion schützt, z. B. eine Zinklegierung wie die Legierung 7072.
- Die Zusammensetzungsgrenzen der Basislegierung lassen sich wie folgt gerechtfertigen. Bei einem Mindestgehalt an Silizium von 0,15% braucht kein reines Basismaterial verwendet zu werden, das mit hohen Kosten verbunden ist. Oberhalb 0,30% kann Silizium einen schädlichen Einfluss auf die Korrosionsfestigkeit und auch auf die Umformbarkeit haben, und zwar wegen der Bildung von Mangandispersoiden AlMnSi und AlMnFeSi.
- Ein auf weniger als 0,25% begrenzter Eisengehalt ist für die Korrosionsfestigkeit und Umformbarkeit günstig, aber sehr niedrige Gehalte unter 0,15% sind nicht erforderlich und würden zu hohen Herstellungskosten führen. Allerdings muss der Eisengehalt gleich dem Siliziumgehalt oder kleiner sein.
- Kupfer ist ein härtendes Element, das zur mechanischen Festigkeit beiträgt, aber oberhalb 1,1% bilden sich grobkörnige intermetallische Verbindungen beim Gießen, die die Homogenität des Metalls beeinträchtigen und Startpunkte für die Korrosion darstellen. Was die Wirkung von Kupfer auf die Korrosionsfestigkeit betrifft, zeigen die jüngsten Arbeiten eher einen günstigen Einfluss auf, zumindest solange Kupfer in fester Lösung bleibt (cf. R. Benedictus et al. "Influence of alloying additions on corrosion behaviour of aluminium brazing sheet", ICAA-6, 1998, S. 1577–1582).
- Der Mangangehalt entspricht in etwa den Grenzwerten der Legierung 3003. Mangan trägt zur mechanischen Festigkeit und zur Korrosionsbeständigkeit bei, indem es die elektrochemische Potentialdifferenz zwischen Basislegierung und Plattierungsschicht erhöht. Wie bei allen AlMn-Legierungen ist ein höherer Gehalt als 1,4% kaum möglich, da sich die Legierung dann nicht mehr leicht vergießen lässt.
- Magnesium wirkt sich insofern schädlich auf die Lötbarkeit aus, als es an die Oberfläche der Plattierung wandert und dort, falls es sich nicht um ein Vakuumlöten handelt, eine Oxidschicht bildet, welche die Eigenschaften der Lötstelle im ungünstigen Sinne modifiziert. Aus diesem Grund muss sein Gehalt auf 0,01% begrenzt sein. Man muss dann mindestens 0,4% Kupfer haben, um den Festigkeitsverlust auszugleichen.
- Eine begrenzte Zugabe von Zink kann aufgrund der Modifizierung der elektrochemischen Mechanismen einen günstigen Einfluss auf die Korrosionsbeständigkeit haben, insbesondere bei Legierungen mit hohem Kupferanteil. Sie muss jedoch unter 0,2% bleiben, um eine zu starke Empfindlichkeit gegen allgemeine Korrosion zu vermeiden.
- Titan hat bei einem Gehalt von weniger als 0,1% bekanntlich einen günstigen Einfluss auf die Korrosionsbeständigkeit.
- Bei Bändern oder Rohren, die mit einer Lötlegierung plattiert sind, muss diese in Bezug auf die Basislegierung sowohl eine genügend tiefe Liquidustemperatur haben, um über ein ausreichendes Temperaturintervall für das Löten zu verfügen, als auch eine akzeptable mechanische Festigkeit und eine gute Benetzbarkeit aufweisen. Gewöhnlich werden AlSi-Legierungen mit 5 bis 13 Silizium eingesetzt, zum Beispiel die Legierungen 4004, 4104, 4045, 4047, 4343 oder 4843. Diese Legierungen können Legierungselemente enthalten, zum Beispiel Strontium. Als Plattierung auf einer der Seiten kann auch eine als Opferanode wirkende Aluminiumlegierung eingesetzt werden, insbesondere eine zinkhaltige Legierung wie die Legierung 7072. Es können auch mehrschichtige Plattierungen verwendet werden. Die Dicke der plattierten Schicht kann zwischen 0,01 und 0,2 mm schwanken und macht zumeist ungefähr 10% der Gesamtdicke aus.
- Das Verfahren zur Herstellung der Bänder umfasst das Gießen einer Platte aus der Basislegierung und gegebenenfalls einer oder zwei Platten aus der Beschichtungslegierung, je nachdem, ob man eine ein- oder zweiseitige Plattierung anstrebt. Das Ganze wird warm- und dann auf die gewünschte Dicke kaltgewalzt. Ist das Band für Teile mit starker Umformung bestimmt, kann es im weichgeglühten Zustand (Zustand O) eingesetzt werden, indem ein Endglühen bei einer Temperatur zwischen 320 und 380°C vorgenommen wird, und zwar kontinuierlich bei dickeren Bändern oder diskontinuierlich bei dünneren Bändern. Diese Glühbehandlung führt zur Rekristallisation der Legierung und einem feinkörnigen Mikrogefüge. In allen anderen Fällen wird das Band im kaltumgeformten Zustand eingesetzt, was eine bessere mechanische Festigkeit bewirkt, zum Beispiel im Zustand H14 oder H24 (gemäß Norm NF EN 515), wobei der letztgenannte Zustand durch ein rekristallisationsverhinderndes Erholungsglühen bei 250 bis 300°C erreicht wird.
- Bevor das Plattiermaterial angebracht wird, kann bei einer Temperatur von 590 bis 630°C eine Homogenisierung der Platte aus der Basislegierung erfolgen. Diese Homogenisierung ist für die Plastizität des gewalzten Bandes günstig und wird immer dann durchgeführt, wenn das Band im Zustand O eingesetzt wird. Sie begünstigt die Koaleszenz der Mn-Dispersoide und bewirkt später eine Rekristallisation, welche zur Bildung feiner globulitischer Körner führt und die Diffusion des Siliziums der Lötlegierung zu den zahlreichen Korngrenzen fördert. Diese Diffusion des Siliziums kann für die Korrosionsbeständigkeit der verlöteten Teile von Nachteil sein und während des Lötens zu einem Verlust an Lötflüssigkeit führen, die für eine gute Ausführung der Lötnähte wichtig ist. Dagegen erhält man ohne Homogenisierung und mit einem kaltumgeformten und erholungsgeglühten Band nach dem Löten bei den erfindungsgemäßen Bändern ein Mikrogefüge mit länglichen Körnern, das die Diffusion des Siliziums unterbindet. Um die Diffusion des Siliziums zu den Korngrenzen zu verhindern, sollten die Körner einen Formfaktor F = max. Länge / max. Breite größer als 2 aufweisen.
- Das Verfahren zur Herstellung der Rohre umfasst das Gießen eines Pressbarrens, die Homogenisierung dieses Pressbarrens, das Strangpressen des Rohrs und sein Ziehen bis auf das gewünschte Maß. Das Rohr kann im gezogenen (Zustand H18) oder weichgeglühten Zustand (Zustand O) eingesetzt werden.
- Die erfindungsgemäßen Bänder und Rohre weisen im Verhältnis zu den Erzeugnissen älterer Technik einen Kompromiss zwischen den verschiedenen günstigeren Gebrauchseigenschaften auf, ohne dass dabei zusätzliche Herstellungs- und Verarbeitungsprobleme entstehen und ohne Erhöhung der Herstellungskosten.
- Diese Bänder und Rohre können Einsatz finden bei der Herstellung von Radiatoren und Kühlern, insbesondere für Kraftfahrzeuge, z. B. Motorkühler, Ölkühler, Heizradiatoren und Ladeluftkühler, sowie in Klimaanlagen.
- BEISPIELE
-
- Die 5 Legierungen wurden zu Platten vergossen, die einseitig mit der Legierung 4343 überzogen, ohne Vorhomogenisierung warmgewalzt und im Zustand H24 (gemäß Norm NF EN 515) auf die Gesamtdicke von G0,27 mm kaltgewalzt und dann bei 270°C erholungsgeglüht wurden, wobei die Lötlegierung ungefähr 10 % der Dicke darstellt.
- Gemessen werden die mechanischen Eigenschaften (Bruchfestigkeit Rm und 0,2 %-Dehngrenze R0,2 in MPa) und die Lochfraßtiefe (in μm) mit dem SWAAT- Test (salt water acetic acid test) gemäß Norm ASTM G85. Die Ergebnisse sind in den
1 und2 dargestellt. - Die Lötbarkeit wird mit Hilfe von zwei Parametern – Breite der Lötnaht (in μm) und Auflösungstiefe (in μm) – mit einem nachstehend beschriebenen Löttest ermittelt, der die Lötverbindung Rohr/Rippe eines Wärmetauschers für Kraftfahrzeuge simuliert. Dabei ist die Lötbarkeit um so besser, je größer die Breite der Lötnaht und je geringer die Auflösungstiefe ist.
- Es wird ein sog. Sandwich-Probekörper hergestellt, der aus 2 plattierten Blechen 60 x 25 mm und einer dazwischenliegenden gewellten Rippe ohne Überzug mit 10 Wellenlinien besteht. Die Oberflächen werden bei 250°C während 15 min thermisch entfettet. Die 3 Teile werden anschließend mit leichtem Druck (0,1 bis 0,2 MPa) zusammengedrückt, der so zusammengefügte Probekörper wird in eine Flussmittellösung mit einer Konzentration im Wasser von 10 bis 30% eingetaucht und dann für 5 min bei einer Temperatur von 600°C in einen Lötofen gestellt.
- Die Betrachtung erfolgt mit dem Lichtmikroskop an vorweg in der Breite geschnittenen, überzogenen und polierten Probekörpern.
- Die Betrachtung des Übergangsradius der Verbindung, wie in
3 dargestellt, ermöglicht es, die Breite der Lötnaht zu ermitteln. - Die Auflösungstiefe wird bei 100- bis 400-facher Vergrößerung durch Messung der intergranularen Auflösung nach folgender Methode ermittelt:
Nach erfolgtem Mikropolieren wird zur Sichtbarmachung des Mikrogefüges (intermetallische Phasen und Korngrenzen) eine Keller-Ätzung durchgeführt. Dabei weist die geätzte Oberfläche folgende Merkmale auf: - a) eine geradlinige Grenzfläche zwischen Lötstelle und AIMnFeSi-Ausscheidungen der Basislegierung, die aus der transgranularen, homogenen Auflösung des Siliziums in dieser Basislegierung hervorgeht und bei grobkörnigen Legierungen besonders gut sichtbar ist.
- b) eine unregelmäßige Grenzfläche, die aus der intergranularen Auflösung des Siliziums hervorgeht und bei feinkörnigen Legierungen besser sichtbar ist. Eben diese Auflösung wird bei der Messung berücksichtigt.
- Wie in
4 dargestellt, wird die minimale Dicke e zwischen den unregelmäßigen Grenzflächen des Lötmetalls gemessen und die intergranulare Auflösungstiefe d durch die Differenz E–e definiert, wobei E die Dicke der Basislegierung vor dem Löten ist. Will man die Auflösungstiefe für ein einseitig plattiertes Band ausdrücken, wird der Wert durch 2 geteilt, wobei davon ausgegangen wird, dass der Auflösungsprozess für ein zweiseitig plattiertes Band symmetrisch ist. Die angegebenen Werte sind jeweils Mittelwerte von 10 Messwerten je Probe. Die Ergebnisse zur Lötnahtbreite und intergranularen Auflösungstiefe sind in5 bzw. 6 dargestellt. - Die Legierungen A, B und C besitzen im Verhältnis zur Legierung 3003 verbesserte mechanische Eigenschaften, wobei die Legierung B am besten abschneidet, eine geringere Lochfraßtiefe, die bei der erfindungsgemäßen Legierung C am besten ist, eine fast gleiche Lötnahtbreite und eine geringere Auflösungstiefe, vor allem bei C.
- In Bezug auf die Legierung D ist Rm immer größer und R0,2 größer bei A und B, C liegt sehr geringfügig darunter. Die Lochfraßtiefe ist bei C am geringsten. Die Breite der Lötnaht ist praktisch die gleiche und die Auflösungstiefe ist bei C geringer und geringfügig höher bei A und B. Die erfindungsgemäße Legierung weist somit eine verbesserte Korrosionsbeständigkeit auf. Schließlich braucht die erfindungsgemäße Legierung im Gegensatz zur Legierung D keinen besonders geringen Siliziumgehalt zu haben, der zu höheren Produktionskosten führt.
Claims (6)
- Band oder stranggepresstes Rohr zur Herstellung hartgelöteter Wärmeaustauscher aus einer Legierung mit der Zusammensetzung (Gew.-%): St: 0,15–0,30 Fe < 0,25 Cu: 0,4–0,7 Mn: 1,0–1,4 Mg < 0,01 Zn < 0,2 Ti < 0,1, weitere Elemente jeweils < 0,05 und insgesamt < 0,15, Rest Aluminium, mit F ≤ Si.
- Band nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es auf einer oder beiden Seiten mit einer Aluminium-Lötlegierung plattiert ist, vorzugsweise einer AlSi-Legierung mit 5 bis 13% Si.
- Band nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass es nach erfolgtem Hartlöten ein Mikrogefüge mit länglichen Körnern mit einem Formfaktor F > 2 aufweist.
- Band nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass es nach erfolgtem Hartlöten ein Mikrogefüge mit annähernd gleichachsigen Könnem aufweist.
- Verfahren zur Herstellung eines Bandes nach Anspruch 3, umfassend das Gießen einer Platte, das Warmwalzen dieser Platte ohne Vorhomogenisierung, das Kaltwalzen auf die gewünschte Dicke und ein Erholungsglühen bei einer Temperatur zwischen 250 und 300°C.
- Verfahren zur Herstellung eines Bandes nach Anspruch 4, umfassend das Gießen einer Platte, die Homogenisierung dieser Platte zwischen 590 und 630°C, das Warmwalzen der homogenisierten Platte, das Kaltwalzen auf die gewünschte Dicke und ein Endglühen bei einer Temperatur zwischen 320 und 380°C.
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