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Diese
Anmeldung bezieht sich auf die Nachbehandlung von Polycarbonat unter
Verwendung eines Schmelzprozesses, und insbesondere auf ein Verfahren
zur Deaktivierung von verbleibendem Katalysator, welcher in der
Polycarbonat-Bildungsreaktion
verwendet wurde.
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Aromatische
Polycarbonate sind wegen ihrer wünschenswerten
physikalischen Eigenschaften, die die Festigkeit und die optische
Klarheit umfassen, für
viele verschiedene Anwendungen nützlich.
Drei Verfahren zur Herstellung aromatischer Polycarbonate sind bekannt,
welche in 1 veranschaulicht
werden. Das konventionelle Grenzflächenverfahren und das Phosgen-basierende
Schmelzverfahren beginnen mit der Reaktion von Phosgen mit Kohlenmonoxid.
Das Schmelzverfahren „ohne
Phosgene" wurde
entwickelt, um die Verwendung des hochtoxischen Phosgens beim Reaktionsverfahren
auszuschließen.
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Beide
Schmelzverfahren verwenden ein Diarylcarbonat, wie bspw. Diphenylcarbonat
(DPC) als Intermediat, welches mit einem Phenol mit zwei Hydroxylgruppen,
wie bspw. Bisphenol A (BPA), in der Gegenwart eines alkalischen
Katalysators polymerisiert werden, um ein Polycarbonat gemäß der allgemeinen,
in 2 gezeigten Reaktion
zu bilden. Dieses Polycarbonat kann extrudiert oder auf andere Weise
verarbeitet werden und kann mit Additiven, wie bspw. Farbstoffen
und UV-Stabilisatoren, kombiniert werden. In vielen Fällen hat jedoch
die Gegenwart von verbleibendem Katalysator einen nachteiligen Einfluss
auf die Qualität
des Produktes, sie führt
zu schlechten Farb-, Molekulargewichts- oder rheologischen Eigenschaften. Der
verbleibenden Katalysator kann auch mit den Additiven wechselwirken
und ihre Effizienz beeinträchtigen.
Daher ist es wünschenswert,
die Mengen an verbleibendem Katalysator zu reduzieren, um diese
Wechselwirkungen zu minimieren. Eine derartige Reduktion wird als „Deaktivierung" bezeichnet.
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Das
US-Patent Nr. 5,717,457, welches hierin durch Bezugnahme aufgenommen
wird, offenbart die Verwendung Schwefel-enthaltender Säuren und
Säurederivate,
wie bspw. Ester, zur Neutralisation von verbleibendem alkalischen
Katalysator. Die Säure
oder das Säurederivat
wird dem Polycarbonatprodukt der Polykondensationsreaktion während der
Extrusion nach der Reaktion oder der Pelletisierung direkt zugegeben.
Da die Menge des flüssigen
Deaktivierers extrem niedrig ist und die Menge des Deaktivierers
wichtig für
die Endeigenschaften ist, ist es unmöglich, den Deaktivierer in
reiner Form im industriellen Maßstab
zuzuführen.
Die Verwendung eines Trägers
ist notwendig, um die notwendige Genauigkeit beizubehalten.
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Kommerziell
wurde die Deaktivierung von verbleibendem alkalischen Katalysator
dadurch erreicht, indem man n-Butyl-p-Toluolsulfonsäure (auch
bekannt als n-Butyltosylat) in einem pulverförmigen Trägermaterial verwendete. Das
Tosylat alkylierte den alkalischen Katalysator direkt, wobei die
Tosyleinheit gleichzeitig abgebaut wurde. Eine kleine Menge des
flüssigen
Deaktivierungsmittels wurde einem trockenen Polycarbonatpulver-Blend
zugegeben, welches auch andere Additive, wie bspw. Wärmestabilisatoren,
UV-Absorber und Farbstabilisierer enthielt. Wegen der Verwendung
eines Polycarbonatpulvers hat dieses Verfahren jedoch den Nachteil,
dass Staub in das ansonsten staubfreie Verfahren eingebracht wird.
Daher gibt es bei dem Verfahren zur Herstellung von Polycarbonaten
unter Verwendung saurer Deaktivierungsmittel Möglichkeiten für Verbesserungen.
Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, derartige Verbesserungen
bereitzustellen.
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EP-A-0738579
offenbart ein Verfahren zur Herstellung eines Polycarbonates mit
exzellentem Farbton, thermischer Stabilität und Elektrolysestabilität, indem
man ein Polycarbonat, welches durch ein Umesterungsverfahren erhalten
wurde, einen Extruder mit Luftdurchlässen zuführt, das Polycarbonat aufschmilzt
und eine saure Verbindung zu dem geschmolzenen Polycarbonat gibt,
und danach knetet, um im Polycarbonat verbleibende Verbindungen
mit niederem Molekulargewicht zu verflüchtigen. Bessere Ergebnisse
werden erhalten, indem man Wasser zu der gekneteten Mischung aus
Polycarbonat und saurer Verbindungen vor der Verflüchtigung
der Verbindungen mit niederem Molekulargewicht zugibt.
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WO-A-0050489
offenbart eine Leistungsverbesserung bei Hochtemperatur-Hochvakuumreaktoren, welche
durch Deaktivierung des alkalischen Katalysators, welcher in dem
Produkt einer Schmelzpolykondensationsreaktion vorliegt, unter Verwendung
eines Sulfonsäureester-Deaktivierungsmittels
in einem Trägermaterial
erhalten wurde. Das Trägermaterial
wird aus einer ersten Trägerkomponente
und einer zweiten Trägerkomponente
gebildet. Dabei ist die erste Trägerkomponente
in der Lage, dass Deaktivierungsmittel zu lösen, und hat einen niedrigeren
Siedepunkt als das Deaktivierungsmittel. Die zweite Trägerkomponente
ist in der ersten Trägerkomponente
löslich
und hat einen höheren
Siedepunkt als das Deaktivierungsmittel. Eine beispielhafte Trägerzusammensetzung
enthält
gleiche Anteile von Diphenylcarbonat und Toluol.
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Die
Erfindung stellt ein Verfahren zur Nachbehandlung von Polycarbonat
zur Verfügung
, welches durch eine Reaktion eines Diarylcarbonats und eines Phenols
mit zwei Hydroxylgruppen in der Schmelze in Gegenwart eines basischen
Katalysators, um eine intermediäre
Polycarbonatzusammensetzung herzustellen, hergestellt wurde und
welches die Schritte umfasst, dass man:
- (a)
die intermediäre
Polycarbonatzusammensetzung mit einer pulverfreien Deaktivierungszusammensetzung
zusammenbringt, die ein saures Deaktivierungsmittel in einem Nicht-Pulverträger umfasst,
wobei das saure Deaktivierungsmittel auf die Oberfläche eines
festen Polycarbonatgranulates aufgebracht wird, und
- (b) die Kombination der intermediären Polycarbonatzusammensetzung
und der Deaktivierungszusammensetzung einem Mischprozess unterwirft,
wobei der Rest des basischen Katalysators, der in der intermediären Polycarbonatzusammensetzung
noch vorhanden ist, deaktiviert wird.
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Eine
bevorzugte Ausführungsform
der Erfindung verwendet ein Alkyltosylat, wie bspw. n-Butyltosylat, als
saures Deaktivierungsmittel.
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1 zeigt drei Verfahren zur
Herstellung von Polycarbonaten und
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2 zeigt die Reaktion eines
Diarylcarbonates und eines Phenols mit zwei Hydroxylgruppen zur
Herstellung eines Polycarbonates.
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Bei
dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wird verbleibender, alkalischer
Katalysator, welcher in einer Polycarbonatzusammensetzung vorliegt,
die durch die Reaktion eines Diarylcarbonates und eines Phenols
mit zwei Hydroxylgruppen gebildet wurde, unter Verwendung einer
nicht-pulvrigen Deaktivierungszusammensetzung deaktiviert, um eine
Polycarbonatzusammensetzung mit verbesserten Eigenschaften bereit zu stellen.
Das Verfahren der Erfindung vermeidet auf diese Weise Probleme,
die mit dem Einbringen von Staub verbunden sind, wobei gleichzeitig
eine Deaktivierung von verbleibendem Katalysator mit einer Effizienz
erreicht wird, die der von bekannten Pulverbasierenden Deaktivierungsverfahren
vergleichbar ist.
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Das
Verfahren der Erfindung kann als Nachbehandlungsschritt bei der
Herstellung von Polycarbonaten verwendet werden, bei welcher eine
intermediäre
Polycarbonatzusammensetzung durch die Reaktion eines Diarylcarbonates
mit einem Phenol mit zwei Hydroxylgruppen in der Gegenwart eines
basischen Katalysators in einer Schmelze gebildet wird. Die Herstellung
von Polycarbonatzusammensetzungen unter Verwendung dieser Grundtechnik
ist im Stand der Technik, bspw. aus US-Patent Nr. 5,717,057 und
5,319,066, welche hierin durch Bezugnahme aufgenommen werden, bekannt.
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Obwohl
Diphenylcarbonat ein bevorzugtes Diarylcarbonat für die Verwendung
bei dem Verfahren der Erfindung ist, können andere Diarylcarbonate
verwendet werden, um spezielle Polycarbonate herzustellen. Viele
verschiedene Verfahren zur Synthese von Diarylcarbonaten sind bekannt,
bspw. aus US-Patent Nr. 5,210,268, 5,834,615 und 5,713,453, welche
hierin durch Bezugnahme aufgenommen werden.
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Bisphenol
A ist ein bevorzugter Alkohol mit zwei Hydroxylgruppen für die Verwendung
bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung. Andere Alkohole mit
zwei Hydroxylgruppen, welche die in US-Patent Nr. 5,717,057 aufgezählten beinhalten,
können
auch verwendet werden.
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Die
Katalysatoren, die bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung
verwendet werden können,
um die intermediäre
Zusammensetzung zu bilden, sind basische Katalysatoren, wie bspw.
Alkalimetall- oder Erdalkalimetall-Verbindungen oder Stickstoff
enthaltende basische Verbindungen, welche in der Lage sind, die Herstellung
von Polycarbonaten durch Schmelzkondensation des Diarylcarbonates
und des Phenols mit zwei Hydroxylgruppen zu katalysieren. Es kann
jeder für
diesen Zweck verwendbare, bekannte Katalysator verwendet werden.
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Das
Verfahren der Erfindung stellt einen Nachbehandlungsschritt zur
Verfügung,
um den verbleibenden Katalysator in dem Polycarbonatprodukt zu reduzieren
oder zu entfernen, um die nachteiligen Effekte auf die Eigenschaften
des Endproduktes zu minimieren. Gemäß der Erfindung wird dieser
Nachbehandlungsschritt dadurch erreicht, dass man die intermediäre Polycarbonatzusammensetzung
mit einer pulverfreien Deaktivierungszusammensetzung kombiniert,
die eine saures Deaktivierungsmittel in einem nicht-pulverförmigen Träger umfasst,
und die Kombination der intermediären Polycarbonatzusammensetzung
und der Deaktivierungszusammensetzung weiter verarbeitet, um die
Zusammensetzungen zu blenden und verbleibenden basischen Katalysator,
welcher in der intermediären
Polycarbonatzusammensetzung vorliegt, zu deaktivieren.
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Der
Begriff „saures
Deaktivierungsmittel",
sowie er hierin verwendet wird, bezieht sich auf eine Säure oder
ein Säurederivat
(bspw. ein Ester oder ein Säuresalz),
welche in der Lage ist, den bei der Polykondensationsreaktion verwendeten
alkalischen Katalysator zu neutralisieren, ohne Nebenprodukt zu
bilden, welche die physikalischen Eigenschaften des Polycarbonatproduktes
beeinträchtigen.
Geeignete Materialien beinhalten die Schwefelenthaltenden sauren
Verbindungen, welche in US-Patent Nr. 5,717,057 offenbart werden.
Bevorzugte saure Deaktivierungsmittel sind Alkyltosylate, insbesondere
n-Butyltosylat. Mischungen saurer Deaktivierungsmittel können auch
verwendet werden.
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Das
saure Deaktivierungsmittel wird in die beschichteten Pellets, d.h.
Polycarbonat-Pellets,
auf welche eine Oberflächenbeschichtung
eines sauren Deaktivierungsmittels aufgebracht wurde, eingebracht.
Die Deaktivierungsmittel-Pellets können direkt zu dem Polykondensationsprodukt
oder zu wiederaufgeschmolzenen Polycarbonat-Pellets, welche bei
dem Herstellungsverfahren als ein Intermediat gebildet wurden, zugegeben werden.
Die auf diese Weise gebildeten Deaktivierungs-Pellets können vor
der Verwendung hergestellt werden und bilden auf diese Weise einen
separaten Aspekt der vorliegenden Erfindung. Die Menge an Deaktivierungsmittel,
welches in die Pellets eingebracht wird, wird derart gewählt, dass
die gewünschte
Menge an Deaktivierungsmittel (d.h. von ungefähr 3 bis 5 ppm) der Polycarbonatzusammensetzung
zur Verfügung
gestellt wird, wenn die Pellets mit einer industriell vernünftigen
Geschwindigkeit dem nachzubehandelnden Polycarbonat zugegeben werden.
Im Allgemeinen bedeutet dies, dass die Pellets mindestens 0,01 Gew.-%
saures Deaktivierungsmittel und bevorzugt mindestens 0,1 Gew.-%
saures Deaktivierungsmittel beinhalten.
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Wie
unten in den Beispielen beschrieben, wurden Versuchsdurchläufe gemacht,
um pulverfreie, flüssige
Deaktivierungszusammensetzungen und Pellet-Deaktivierungszusammensetzungen mit
gepulverten Deaktivierungszusammensetzungen zu vergleichen. Um die
Effizienz der Deaktivierung auszuwerten, wurde die Reaktivität zwischen
dem Polycarbonat und einem UV-Absorber (Cyasorb 5411, bereitgestellt
von Cytec) gemessen. Da dieser UV-Absorber eine reaktive OH-Gruppe
besitzt, kann er in der Gegenwart von verbleibendem Katalysator
mit dem Polycarbonat Rückgrat
reagieren. Der Anteil dieser auftretenden Reaktion kann durch Messung
der auf den UV-Absorber zurückzuführenden
UV-Absorption bestimmt werden und ist direkt proportional zu der
Menge an verbleibendem Katalysator. Die Menge der Reaktionen kann
quantitativ ausgedrückt
werden als %UV Retention
= (nach Lösungsmittelextraktion
detektierte Menge/nach vollständiger
Hydrolyse detektierte Menge) × 100
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Je
höher die
UV Retention ist, desto besser. Im Allgemeinen ist die UV-Retention
für nicht
deaktivierte Materialien 35 bis 50%, während die UV-Retention für Materialien,
zu welchen ein saures Deaktivierungsmittel zugegeben wurde, 70 bis
100% ist. Vergleichbare UV-Retentionsniveaus werden unter Verwendung
pulver-freier Verfahren gemäß der Erfindung
und dem pulver-basierenden Verfahren erhalten, welches im Abschnitt
zum Hintergrund der Erfindung beschrieben wurde.
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Die
Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die folgenden, nicht-beschränkenden
Beispiele weiter beschrieben.
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Beispiel 1 (Vergleich)
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Die
Experimente zum Einbringen eines sauren Deaktivierungsmittels unter
Verwendung eines flüssigen
Trägermaterials
wurden in großem
Maßstab
auf einem JSW-Co-Rotation-Doppelschneckenextruder
160 mm bei 3000 mit einer Schneckengeschwindigkeit von 200 rpm und
einem Durchsatz von 5.300 kg/h durchgeführt. Eine Polycarbonatpulver-Muttercharge (masterbatch)
wurde hergestellt, die 0,1 Gew.-% Wärmestabilisator und 0,3 Gew.-%
eines UV Absorbers (Cyasorb 5411) enthielt. Diese wurde kompaktiert
und über
eine Seiteneinspeisung in den Extruder eingebracht. Fünf Proben,
eine Vergleichsprobe, bei welcher kein Deaktivierungsmittel zugegeben
wurde, eine Referenzprobe, bei welcher n-Butyltosylat-Deaktivierungsmittel
als Teil der pulverförmigen
Muttercharge zugegeben wurde, und drei Proben gemäß der Erfindung,
bei welchen n-Butyl-Tosylat als eine 4%ige Lösung in Propylencarbonat zugegeben
wurde, wurden mit einer Geschwindigkeit zwischen 0,5 und 1,0 kg/h
durchgeführt.
Die Deaktivierungslösung
wurde vor der Seiteneinspeisung über
eine Düse
in den Extruder eingebracht.
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Die
Ergebnisse dieser Experimente werden in Tabelle 1 zusammengefasst.
Wie gezeigt, ist die Effizienz der Deaktivierung unter Verwendung
des Verfahrens der Erfindung vergleichbar zu der Referenzprobe.
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Beispiel 2
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Feste
Polycarbonat-Pellets, die ein saures Deaktivierungsmittel enthielten,
wurden für
die Auswertung auf drei Arten hergestellt.
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Vorvermischte
Deaktivierungsmittel-Muttercharge-Pellets (MB1) wurden durch trockenes
Blenden einer Mischung aus 100 Teilen Polycarbonatpulver und 0,3
Teilen n-Butyltosylat in einem Henschel-Blender für ein paar
Minuten hergestellt. Die trocken-geblendete Mischung wurde dann
in einem Leitritz-co-rotierenden Doppelschneckenextruder 34 mm bei
270C, 250 rpm und 15 kg/h vermischt. Während dem Vermischen wurde kein
Vakuum angelegt, um ein Verfluchten des Deaktivierungsmittels zu
vermeiden. Nach dem Vermischen wurden trockene, transparente und
natürliche
Pellets erhalten und keine Verarbeitungsemissionen wurden festgestellt.
Die Analyse der Pellets mittels HPLC ergab, dass sie 1.950 ppm n-Butyltosylat
und 400 ppm p-Toluolsulfonsäure
(auch als Deaktivierungsmittel aktiv), welche durch die Hydrolyse
und die thermische Zersetzung des n-Butylesters gebildet wurde,
enthielten.
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Es
wurden kompaktierte Pellets (MB2) durch trockenes Blenden einer
Mischung aus 98 Teilen Polycarbonatpulver, 2 Teilen Pentaerythritoltetrastearat
(PETS) und 0,3 Teilen n-Butyltosylat hergestellt. Die trocken-geblendete
Mischung wurde in einem UMT-Kompaktierer
mit einem Formdurchmesser von 3 mm und einer Länge von 12 mm bei 15 kg/h kompaktiert.
Das Messer wurde derart eingestellt, dass regelmäßige, weiße Zylinder mit einer durchschnittlichen
Länge von
12 mm erhalten wurden. PETS wurde als Gleitmittel verwendet, um
die Wärmebildung
durch Reibung zu minimieren. Formulierungen, die 1,5 Teile PETS
enthielten, waren schwierig zu kompaktieren aber akzeptabel. Formulierungen,
die weniger als 1 Teil PETS enthielten, konnten in dieser Vorrichtung
nicht kompaktiert werden. Die Analyse des n-Butyltosylats in den
kompaktierten MB2-Pellets wurde mittels HPLC gemacht und zeigte
Mengen von 2.990 ppm mit exzellenter Gleichmäßigkeit (Standardabweichung
= 46).
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Beschichtete
Pellets (MB3) wurden in einem 150 Liter Nauta-Hosokawa-konischen
Blender hergestellt. 90 kg der Polycarbonat-Pellets wurden in den
Blender bei Raumtemperatur eingebracht und für 5 Minuten bei 300 rpm vorgeblendet.
Während
man das Blenden beibehielt, wurden 270 g n-Butyltosylat (0,3 Gew.-% des
gesamten PC-Gewichtes) über einen
Zeitraum von 2 Minuten durch die Luft in die Pelets gesprüht, wobei sich
ein leichter Nebel in dem Raum über
den Pellets bildete. Das Blenden wurde für 10 Minuten fortgesetzt, währenddessen
das Deaktivierungsmittel durch die Pellets absorbiert wurde und
der leichte Dunst verschwand. Die resultierenden Pellets waren trocken,
leicht trübe
und hatten den charakteristischen Geruch von Butyltosylat. Die HPLC-Analyse
zeigt eine mittlere Deaktivierungsmittelmenge von 2.500 ppm, welches
darauf hinweist, dass sich etwas Deaktivierungsmittel an der Wand
des Blenders ansammelte.
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Beispiel 3
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Die
in Beispiel 2 hergestellten Pellets wurden hinsichtlich ihrer Fähigkeit,
verbleibenden Katalysator in Polycarbonatformulierungen zu deaktivieren,
getestet. Die Versuche wurden im großen Maßstab in einem JSW-co-rotierenden-Doppelschneckenextruder
160 mm, bei 3000 mit einer Schneckengeschwindigkeit von 200 rpm
und einem Durchsatz von 5.300 kg/h durchgeführt. Eine Polycarbonatpulver-Muttercharge
wurde hergestellt, die 0,1 Gew.-% Wärmestabilisator und 0,3 Gew.-%
eines UV-Absorbers (Cyasorb 5411) enthielt, und über eine Seiteneinspeisung
in den Extruder eingebracht. Fünf
Proben, eine Kontrollprobe, in welcher kein Deaktivierungsmittel
zugegeben wurde, eine Referenzprobe, in welche n-Butyltosylat-Deaktivierungsmittel
als Teil der Pulver-Muttercharge
zugegeben wurde, und drei Proben gemäß der Erfindung, in welcher
der UV-Absorber n-Butyltosylat in die Pellets zugegeben wurde, wurden
durchgeführt.
Die Menge jedes zugegebenen Pellettyps wurde dahingehend angepasst,
dass man bei 3,6 ppm Deaktivierungsmittel (n-Butyltosylat oder n-Butyltosylat
plus p-Toluolsulfonsäure),
bezogen auf den HPLC-Ergebnissen, endete. Die Pellets wurden über einen
separaten Einspeiser in den Seiteneinspeiser eingebracht. Das Ziel
dieses Beispiels war die Auswertung der Effizienz des Deaktivierungsverfahrens
unter Verwendung des pulverfreien Deaktivierungsmittels der Erfindung.
Um ein komplett pulver-freies Verfahren zu erhalten, werden Additiv-Blends
eher in kompaktierter als in Pulverform zugegeben.
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Die
Ergebnisse werden in Tabelle 2 zusammengefasst. Wie gezeigt, ist
die Effizienz der Deaktivierung unter Verwendung des Verfahrens
der Erfindung vergleichbar zu der Referenzprobe.
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Beispiel 4
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Mehrere
Pelletformulierungen wurden gemäß dem in
Beispiel 2 beschriebenen Verfahren hergestellt und hinsichtlich
ihrer Fähigkeit,
verbleibende Katalysatoren im Polycarbonat zu deaktivieren, getestet.
Die Versuche wurden auf einem 65 mm JSW-co-rotierenden Doppelschneckenextruder
bei 3000 mit einer Schneckengeschwindigkeit von 250 rpm und einem
Durchsatz von 500 kg/h durchgeführt.
Drei verschiedene Formulierungen kompaktierter Mutterchargen (pur,
1X3 und LS2) wurden hergestellt und über eine Seiteneinspeisung
in den Extruder eingebracht.
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Die
in dem Versuch verwendete pure Harzzusammensetzung war 97,7% Polycarbonatpulver,
2% Entformungsmittel und 0,3% Deaktivierungsmittel. Bezogen auf
das Polycarbonat war die verwendete Menge Muttercharge 0,11 %.
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1X3
bezieht sich auf Polycarbonattypen, die einen Viskositätsbereich
von IV=0,355 bis 0,53 dl/g abdecken, die ein bestimmtes Additivpaket
enthalten, welches für
Anwendungen verwendet wird, die eine Stabilisierung vor Ultraviolettstrahlung
erfordern. Die Zusammensetzung in dem Versuch war 0,79% Entformungsmittel,
39,62% Wärmestabilisator,
59,46% UV-Stabilisator und 0,13% Deaktivierungsmittel. Die Menge
der verwendeten Muttercharge war, bezogen auf das Polycarbonat,
0,26%. LS2 bezieht sich auf Polycarbonattypen, die in Linsen und ähnlichen
Anwendungen verwendet werden. Die in dem Versuch verwendete Zusammensetzung
war 0,79% Entformungsmittel, 18,85% Wärmestabilisator A, 4,7% Wärmestabilisator
B, 70,83% UV-Stabilisator, 4,7% Hydrolysestabilisator und 0,09%
Deaktivierungsmittel. Die Menge der verwendeten Muttercharge war,
bezogen auf das Polycarbonat, 0,43%.
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Die
Messung der Deaktivierungseffizienz wurde mittels des Standard-UV-Retentionstest
für die
Proben 3, 4 und 5 (die UV-Stabilisator enthielten) durchgeführt. Der
Viskositätsaufbau
in einem Zeit-Rheologietest (time sweep rheology test; 3000, 10
rad/s, 1 Stunde) wurde für
die Proben 1 und 2 verwendet, für
die, die keinen UV-Stabilisator enthielten. Wie man in Tabelle 3
sehen kann, wiesen die resultierenden Pellets eine gute Deaktivierungseffizienz
verglichen mit dem Referenzdeaktivierungsmaterial auf, welches unsere
Erfindung bestätigt.
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