-
Gebiet der
Erfindung
-
Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines
Poly(alkylenether)glycols durch Polymerisierung eines zyklischen
Ethers. Im besonderen betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung
eines weniger gefärbten
Poly(alkylenether)glycols. Das Poly(alkylenether)glycol wird als Rohmaterial
für elastische
Materialien aus Urethan und thermoplastische elastische Materialien
verwendet.
-
Stand der
Technik
-
Ein
bekanntes Verfahren für
die Herstellung eines Poly(alkylenether)glycols umfaßt, einen
zyklischen Ether einer Ringöffnungspolymerisation
unter Verwendung eines festen Säurekatalysators
und eines Essigsäureanhydrids
als Initiator zu unterwerfen, und dann das Polymer einer Hydrolyse
oder Umesterung zu unterziehen (siehe z. B.
JP-B-62-19452 und
JP-A-8-231706 ).
(Die hier verwendeten Bezeichnungen "JP-B" und "JP-A" bedeuten "geprüfte japanische
Patentveröffentlichung" bzw. "ungeprüfte veröffentlichte
japanische Patentanmeldung".)
-
Allerdings
besitzt dieses Verfahren den Nachteil, daß die Reaktionen ein gefärbtes Poly(alkylenether)glycol
ergaben, wenn sie über
einen längeren
Zeitraum durchgeführt
wurden.
-
Zusammenfassung
der Erfindung
-
Ein
Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren für die Herstellung eines Poly(alkylenether)glycols
zur Verfügung
zu stellen, das die Ringöffnungspolymerisation
eines zyklischen Ethers unter Verwendung eines festen Säurekatalysators
und eines Carbonsäureanhydrids
als Initiator umfaßt
und bei dem die Färbung
des resultierenden Poly(alkylenether)glycols gehemmt ist.
-
Die
Erfinder führten
intensive Untersuchungen durch, um das oben beschriebene Problem
zu beseitigen. Als Ergebnis haben sie festgestellt, daß die Färbung durch
eine Reduktion des Ketendimergehalts des bei der Reaktion verwendeten
Carbonsäureanhydrids
gehemmt werden kann, wodurch ein Poly(alkylenether)glycol mit hervorragendem
Farbton erhalten wird. Sie haben weiterhin festgestellt, daß das Ketendimer
durch Behandlung des Carbonsäureanhydrids
durch Kontaktieren mit einem spezifischen Behandlungsagens erheblich
verringert werden kann. Die vorliegende Erfindung beruht auf diesen
Erkenntnissen.
-
Gemäß einem
ersten Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines
Poly(alkylenether)glycols zur Verfügung gestellt, das die Polymerisierung
eines zyklischen Ethers in der Gegenwart von mindestens einem Katalysator
und einem Carbonsäureanhydrid
umfaßt,
wobei das Carbonsäureanhydrid
einen Ketendimergehalt von 50 ppm und weniger hat.
-
Gemäß einem
zweiten Aspekt der Erfindung wird darüber hinaus ein Verfahren zur
Herstellung eines Poly(alkylenether)glycols zur Verfügung gestellt, das
die Polymerisierung eines zyklischen Ethers in Gegenwart von mindestens
einem Katalysator und einem Carbonsäureanhydrid umfaßt, wobei
das Carbonsäureanhydrid
eines ist, das durch Inkontaktbringen mit einem Metalloxid und/oder
einem gemischten Oxid behandelt wurde.
-
Gemäß einem
dritten Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren für die Herstellung
eines Urethanpolymers zur Verfügung
gestellt, das durch Umsetzen des Poly(alkylenether)glycols, das
durch eines der oben beschriebenen Verfahren erhalten wurde, mit
einer organischen Polyisocyanatverbindung erhalten wird; und eine
elastische Faser, die das Urethanpolymer umfaßt.
-
Gemäß einem
vierten Aspekt stellt die Erfindung darüber hinaus ein Poly(alkylenether)glycol
zur Verfügung,
das durch die Polymerisierung eines zyklischen Ethers in der Gegenwart
von mindestens einem Katalysator und einem Carbonsäureanhydrid
erhalten wird und das einen Farbton von weniger als 20 APHA-Einheiten
hat.
-
Beschreibung
bevorzugter Ausführungsformen
-
Die
Erfindung wird im folgenden ausführlicher
in Bezug auf ihre Ausführungsformen
beschrieben.
-
Der
zyklische Ether, der in der Erfindung verwendet wird, ist normalerweise
ein zyklischer Ether mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen. Beispiele davon schließen Ethylenoxid,
Propylenoxid, Tetrahydrofuran (THF), 1,4-Dioxan, Tetrahydropyran
und Oxetan ein. Vom Standpunkt der Verfügbarkeit und der Handhabbarkeit
ist davon THF besonders bevorzugt.
-
Das
Carbonsäureanhydrid,
das als Polymerisationsinitiator verwendet wird, ist nicht besonders beschränkt. Allerdings
wird normalerweise Essigsäureanhydrid
wegen der industriellen Verfügbarkeit
verwendet.
-
Im
allgemeinen wird bei der Synthese oder Zersetzung eines Carbonsäureanhydrids,
z. B. Essigsäureanhydrids,
in geringer Menge ein Keten gebildet und das Keten dimerisiert,
wodurch ein Ketendimer gebildet wird.
-
Bekannte
Verfahren zur industriellen Herstellung von Carbonsäureanhydrid,
z. B. Essigsäureanhyrid,
schließen
die folgenden ein: (i) Ein Verfahren, das die Pyrolyse eines Dampfes
aus Essigsäure, Aceton
oder eines Essigesters unter Bildung eines Ketengases umfaßt und wobei
man das Keten von Essigsäure
absorbieren und damit reagieren läßt; (ii) ein Verfahren, das
die Umsetzung von Essigsäure mit
Phosgen unter Verwendung eines wasserfreien Aluminiumchlorids oder ähnlichem
als Katalysator umfaßt;
und (iii) ein Verfahren, das das Erhitzen von Ethylidendiacetat
in der Gegenwart eines Katalysators, z. B. Zinkchlorid, umfaßt.
-
Diese
Verfahren ergeben jeweils ein Ketendimer als Nebenprodukt. Da der
Unterschied des Siedepunkts zwischen Essigsäureanhydrid und dem Ketendimer
klein ist, enthält
Essigsäureanhydrid
industrieller Reinheit (im folgenden manchmal als "rohres Essigsäureanhydrid" bezeichnet) das
Ketendimer normalerweise in einer Menge von ungefähr 100 ppm.
Darüber
hinaus zersetzt sich das Carbonsäureanhydrid
aufgrund des thermischen Gleichgewichts teilweise in die Carbonsäure und
das Ketendimer, und dieses Keten dimerisiert unter Bildung eines
Ketendimers.
-
Es
ist wichtig, daß das
Carbonsäureanhydrid,
das in der Erfindung verwendet wird, so eingestellt wird, daß es eine
Ketendimerkonzentration von normalerweise 50 ppm oder weniger, bevorzugt
10 ppm oder weniger, besonders bevorzugt 5 ppm oder weniger hat.
In dieser Beschreibung sind die Werte der Ketendimerkonzentration
gewichtsbezogen.
-
Die
Verfahren für
die Reduktion des Ketendimergehalts in dem Carbonsäureanhydrid
auf 50 ppm oder weniger sind nicht besonders eingeschränkt. Beispiele
davon schließen
Feindestillation, Behandlung mit einem Ionenaustauscherharz, Behandlung mit
einem Metalloxid und Behandlung mit einem gemischten Oxid ein. Diese
Verfahren können
in Kombination von zwei oder mehreren davon eingesetzt werden. Bevorzugt
ist die Behandlung mit einem Ionenaustauscherharz, Behandlung mit
einem Metalloxid, Behandlung mit einem gemischten Oxid oder eine
Kombination von zweien oder mehreren davon.
-
Das
Metalloxid ist nicht besonders eingeschränkt. Bevorzugte Beispiele davon
schließen
Aluminiumoxide wie z. B. γ-Aluminiumoxid,
Zirkonoxid, Titanoxid, Nioboxid und Tantaloxid ein.
-
Das
gemischte Oxid kann eine kristalline oder amorphe Verbindung sein.
Beispiele davon schließen
Zeolite, aktivierte Tone und gemischte Oxide ein, wobei die gemischten
Oxide jeweils ein Oxid aus zwei oder mehr Elementen, ausgewählt aus
den Elementen der Gruppe 3, 4, 13 und 14, umfassen und eine Säurestärke von
+3,0 oder niedriger in Einheiten von HO haben.
-
Die
Zeolite sind nicht besonders eingeschränkt. Bevorzugte Beispiele davon
schließen
kristalline Alumosilicate wie z. B. ZSM-5-, β-, Y-, MCM-22-, Mordenit- und
ZSM-12-Typen ein. Ebenso sind kristalline Metallosilicate verwendbar,
die durch den Austausch des Aluminiums solcher kristalliner Alumosilicate
durch ein anderes trivalentes Metallelement gebildet werden.
-
Beispiele
der gemischten Oxide, die jeweils ein Oxid aus zwei oder mehr Elementen
ausgewählt aus
den Elementen der Gruppe 3, 4, 13 und 14 umfassen und eine Säurestärke von
+3,0 oder niedriger in Einheiten von HO haben,
schließen
Zirkonoxid-Silica,
Hafniumoxid-Silica, Silica-Aluminiumoxid, Titanoxid-Silica und Titanoxid-Zirkonoxid
ein.
-
Verfahren
für die
Kontaktbehandlung des Carbonsäureanhydrids
mit einem Metalloxid und/oder einem gemischten Oxid sind nicht besonders
eingeschränkt,
und die Behandlung kann entweder in einem Suspensions- oder Festbettverfahren durchgeführt werden.
Falls das Kontaktverfahren im Batchverfahren durchgeführt wird,
kann die Behandlung einfach durch Eintauchen des Metalloxids und/oder
gemischten Oxids in rohes Essigsäureanhydrid
durchgeführt
werden.
-
Die
Menge des Metalloxids und/oder gemischten Oxids, die in dem Kontaktverfahren
verwendet wird, wird abhängig
von dem Kontaktverfahren variiert und muß nicht besonders festgelegt
werden. Allerdings ist im Fall des reinen Eintauchens in rohes Essigsäureanhydrid
im Batchverfahren die Menge des Metalloxids und/oder gemischten
Oxids normalerweise ungefähr
0,1 bis 5 Gew.-Teile pro 100 Gew.-Teile des rohen Essigsäureanhydrids.
-
Die
Form der Metalloxide und/oder gemischten Oxide ist nicht besonders
eingeschränkt
und kann entweder pulverförmig
oder teilchenförmig
sein. Auch wenn ihre spezifische Oberfläche nicht besonders begrenzt
ist, wird sie im allgemeinen aus dem Bereich von 10 bis 1.000 m2/g ausgewählt.
-
Die
Zeit für
die Kontaktbehandlung variiert abhängig vom Kontaktverfahren und
von der Reinheit des zu behandelnden rohen Essigsäureanhydrids.
Allerdings liegt sie normalerweise bei ungefähr 0,1 bis 100 Stunden. Im
Fall eines kontinuierlichen Verfahrens bezeichnet die Kontaktzeit
die durchschnittliche Verweilzeit.
-
Die
Temperatur für
die Kontaktbehandlung ist nicht besonders eingeschränkt, und
die Behandlung wird normalerweise im Bereich von etwa Raumtemperatur
bis zum Siedepunkt des Essigsäureanhydrids,
d. h. ungefähr
140°C, durchgeführt.
-
Destillationsbehandlung
(im folgenden manchmal einfach als Destillation bezeichnet) kann in
Kombination mit der oben beschriebenen Kontaktbehandlung durchgeführt werden.
Die Destillation kann entweder durchgeführt werden während das Carbonsäureanhydrid
in Kontakt mit dem Metalloxid und/oder komplexen Oxid gehalten wird
oder nachdem das Metalloxid und/oder komplexe Oxid von dem Säureanhydrid
getrennt wurde. Die Destillation kann Feindestillation oder einfache
Destillation mit z. B. einem Destillationsgefäß sein. Obwohl die Destillation
bei Atmosphärendruck
oder Unterdruck durchgeführt
werden kann, ist es bevorzugt, Unterdruck zu verwenden.
-
Durch
das oben beschriebene Verfahren wird ein Carbonsäureanhydrid mit einer auf 50
ppm oder darunter reduzierten Ketendimerkonzentration erhalten.
-
Im
dem erfindungsgemäßen Verfahren
zur Herstellung von Poly(alkylenether)glycol wird normalerweise
eine Carbonsäureanhydridmenge
von 0,1 bis 100 mol, bevorzugt von 1 bis 30 mol, pro 100 mol des
zyklischen Ethers verwendet.
-
Im
Hinblick auf die Katalysatorlebensdauer wird das Carbonsäureanhydrid
bevorzugt in Kombination mit der entsprechenden Carbonsäure verwendet.
Die verwendete Menge dieser Carbonsäure ist normalerweise von 0,1
bis 10 mol pro 100 mol des Carbonsäureanhydrids.
-
Der
in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendete
Katalysator ist normalerweise ein fester Säurekatalysator, der ein Metalloxid
umfaßt.
Beispiele dieses festen Säurekatalysators
schließen
Oxide von Metallen der Gruppen 3, 4, 13 und 14 ein und gemischte
Oxide, die ein Metallelement aus der Gruppe 3, 4, 13 oder 14 enthalten.
Spezifische Beispiele davon schließen Metalloxide wie Yttriumoxid,
Titanoxid, Zirkonoxid, Aluminiumoxid und Silica ein und gemischte
Oxide wie Zirkonoxid-Silica, Hafniumoxid-Silica, Silica-Aluminiumoxid,
Titanoxid-Silica und Titanoxid-Zirkonoxid. Ebenso sind solche gemischten
Oxide verwendbar, die darüber
hinaus andere Metallelemente enthalten.
-
Die
Einsatzmenge des Katalysators variiert abhängig davon, ob die Umsetzung
in einem Festbett- oder Suspensionsverfahren ausgeführt wird oder
ob die Umsetzung kontinuierlich oder im Batchverfahren durchgeführt wird.
Falls die Umsetzung kontinuierlich in einem Suspensionsverfahren
durchgeführt
wird, ist die Katalysatormenge normalerweise im Bereich von 0,1
bis 100 Gew.-Teilen, bevorzugt von 1 bis 50 Gew.-Teilen pro 100
Gew.-Teilen der pro Stunde zugegebenen Flüssigkeitsmenge.
-
Obwohl
die Umsetzung bei den erfindungsgemäßen Verfahren im allgemeinen
in Abwesenheit eines Lösungsmittels
durchgeführt
wird, kann sie auch unter Verwendung eines Lösungsmittels erfolgen. Falls
ein Lösungsmittel
verwendet wird, muß aber
darauf geachtet werden, daß das
Lösungsmittel kein
Ketendimer in das Reaktionssystem einbringt.
-
Die
Umsetzung wird bevorzugt in flüssiger Phase
unter Verwendung eines festen Katalysators durchgeführt und
kann kontinuierlich oder chargenweise durchgeführt werden. Obwohl der Katalysator in
der kontinuierlichen Umsetzung als festes Bett oder in einem suspendierten
Zustand verwendet werden kann, wird er im Hinblick auf die Produktionskosten
bevorzugt in einem suspendierten Zustand für die kontinuierliche Umsetzung
eingesetzt. Falls die Umsetzung kontinuierlich durchgeführt wird,
ist es bevorzugt, die nicht umgesetzte Reaktionsmischung wieder
in die Polymerisationszone zurückzuführen.
-
Falls
die kontinuierliche Umsetzung durchgeführt wird, während das Carbonsäureanhydrid
zur Polymerisationszone zurückgeführt wird,
wird die Menge des Ketendimers auf 50 ppm oder weniger eingestellt,
bezogen auf die Gesamtmenge des frisch zugeführten Carbonsäureanhydrids
und des recycelten Carbonsäureanhydrids.
Besonders bevorzugt werden das frisch zugeführte Carbonsäureanhydrid und
das recycelte Carbonsäureanhydrid
beide so eingestellt, daß sie
eine Ketendimerkonzentration von 50 ppm oder weniger haben.
-
Die
Reaktionstemperatur ist nicht besonders eingeschränkt, solange
die flüssige
Phase aufrechterhalten werden kann. Allerdings ist sie normalerweise
von 0 bis 200°C,
bevorzugt von 10 bis 80°C
und besonders bevorzugt von 20 bis 60°C.
-
Der
Reaktionsdruck ist normalerweise von Normaldruck bis 10 MPa, bevorzugt
von Normaldruck bis 5 MPa.
-
Die
Reaktionszeit ist nicht besonders eingeschränkt. Allerdings ist sie bevorzugt
von 0,1 bis 20 Stunden, besonders bevorzugt von 0,5 bis 15 Stunden.
Die Bezeichnung Reaktionszeit bezeichnet die durchschnittliche Verweilzeit,
wenn die Reaktion kontinuierlich durchgeführt wird.
-
Der
so erhaltene Poly(alkylenether)glycoldiester wird einer Hydrolyse
oder Umesterung durch ein herkömmlich
verwendetes bekanntes Verfahren unterworfen, wodurch ein Poly(alkylenether)glycol hergestellt
werden kann.
-
Das
Molekulargewicht das Polymers, das durch die erfindungsgemäßen Verfahren
erhalten wird, variiert abhängig
von der Art des zyklischen Ethers. Wenn allerdings THF als Rohmaterial
verwendet wird, um Poly(tetramethylenether)glycol herzustellen,
ist das zahlendurchschnittliche Molekulargewicht (Mn)
dieses Polymers im allgemeinen von 500 bis 50.000, bevorzugt von
1.000 bis 20.000, und das Verhältnis
seines gewichtsdurchschnittlichen Molekulargewichts zum zahlendurchschnittlichen Molekulargewicht
(Mw/Mn) normalerweise
im Bereich von 1,0 bis 3,0.
-
Die
Farbzahl des Poly(tetramethylenether)glycols, das durch die erfindungsgemäßen Verfahren
erhalten wird, ist unter 20, bevorzugt 10 oder weniger, ausgedrückt als
APHA-Einheit (siehe
JIS K 1557-19070 , die der
ASTM
D-1209 entspricht).
-
Ein
Urethanpolymer kann durch die Umsetzung des Poly(alkylenether)glycols,
das durch die erfindungsgemäßen Verfahren
erhalten wurde, mit einer organischen Polyisocyanatverbindung erhalten werden.
Das Urethanpolymer kann als elastische Faser, Schaum, Elastomer
oder ähnliches
verwendet werden.
-
Die
Isocyanatverbindung für
die Verwendung bei der Urethanpolymerherstellung kann eine bekannte
Isocyanatverbindung sein. Beispiele davon schließen aromatische Isocyanate
wie Tolylendiisocanat, Diphenylmethandiisocyanat und 1,5-Naphthylendiisocyanat
ein.
-
Für die Herstellung
des Polymers können normalerweise
verwendete bekannte Verfahren eingesetzt werden. Zum Beispiel kann
das Lösungspolymerisationsverfahren
für die
Herstellung elastischer Fasern verwendet werden (siehe "Kagaku Binran Oyokagaku
Hen", herausgegeben
von The Chemical Society of Japan, Maruzen Co., Ltd., S. 605–606, veröffentlicht
am 15. Okt. 1986).
-
Beispiele
-
Die
Erfindung wird im folgenden ausführlicher
in Bezug auf Beispiele erklärt,
aber die Beispiele sollen nicht so ausgelegt werden, daß sie die
Erfindung einschränken,
es sei denn daß die
Erfindung von ihrem Geist abweicht.
-
Beispiel 1
-
30
g Zirkonoxid-Silica (spezifische Oberfläche 200 m2/g)
wurden in 2.000 ml Essigsäureanhydrid
industriellen Grades (Ketendimergehalt ungefähr 100 ppm) für 24 Stunden
eingetaucht. Anschließend wurde
das Zirkonoxid-Silica durch Filtration entfernt und das resultierende
Filtrat bei Unterdruck von 100 Torr destilliert und so gereinigtes
Essigsäureanhydrid erhalten.
-
Das
gereinigte Essigsäureanhydrid
hatte einen Ketendimergehalt von 5 ppm oder weniger. Dieses Essigsäureanhydrid
wurde in einem geschlossen Glasrohr bei 160°C für 2 Stunden erhitzt. Als Resultat blieb
das Essigsäureanhydrid
farblos.
-
10,4
g eines Zirkonoxid-Silica-Katalysators wurden in einen Reaktor für kontinuierliche
Polymerisation vom Suspensionstyp mit einer Kapazität von 520
ml eingebracht. Eine Einspeisungsmaterialmischung, die sich aus
TFH, aufgereinigtem Essigsäureanhydrid
und Essigsäure
in einem molaren Verhältnis
von 100/8/0,46 zusammengesetzte, wurde kontinuierlich mit einer
Geschwindigkeit von 46 ml/h zugegeben, um kontinuierliche Polymerisation
bei einer Reaktionstemperatur von 35°C durchzuführen.
-
260
Stunden nach Beginn der Reaktion zeigten die Resultate der Umsetzung
ein M
n von 2.060, ein M
w/M
n von 2,05 und eine THF-Konversion von 31%
ein. Anschließend
wurde zur Umesterung Natriummethoxid eingesetzt. Dadurch wurde Poly(tetramethylenether)glycol
erhalten, der eine Farbzahl von 10 oder weniger angegeben als APHA-Einheit
hatte (siehe
JIS K 1557-1970 ).
-
Beispiel 2
-
Aufreinigung
von Essigsäureanhydrid
und kontinuierliche Polymerisation von THF wurden auf dieselbe Weise
durchgeführt
wie in Beispiel 1, abgesehen davon, daß Zeolit β (Hergestellt von PQ Co.; Si/Al2 = 25; spezifische Oberfläche 500
m2/g) anstelle des Zirkonoxid-Silica für die Aufreinigung
des Essigsäureanhydrids
industriellen Grades (Ketendimergehalt ungefähr 100 ppm) verwendet wurde.
-
Das
aufgereinigte Essigsäureanhydrid
hatte einen Ketendimergehalt von 5 ppm oder weniger und blieb farblos, wenn
es in einem geschlossenen Glasrohr bei 160°C für 2 Stunden erhitzt wurde.
Der Poly(tetramethylenether)glycol, der 260 Stunden nach Beginn
der Polymerisierungsreaktion erhalten wurde, hatte eine Farbzahl
von 10 oder weniger angegeben als APHA-Einheit.
-
Beispiel 3
-
Eine
Festbettsäule
mit Mantel und einem Durchmesser von 1 Inch wurde mit 12 g eines
aktivierten Tons (Tonsil Optimum FF, Süd-Chemie AG; geschmolzen mit
einem Extruder; spezifische Oberfläche 240 m2/g)
gefüllt.
Während
40°C warmes
Wasser durch die Außenwand
zirkuliert wurde, wurde Essigsäureanhydrid
industriellen Grades (Ketendimergehalt ungefähr 100 ppm) zu der Festbettsäule mit
einer Geschwindigkeit von 20 cc/h zugegeben. Die behandelte Flüssigkeit
wurde aus dem Säulenauslaß entnommen
und bei Unterdruck von 100 Torr destilliert, um aufgereinigtes Essigsäureanhydrid
zu ergeben.
-
Dieses
aufgereinigte Essigsäureanhydrid hatte
einen Ketendimergehalt von 5 ppm oder weniger und blieb farblos,
wenn es in einem geschlossenen Glasrohr bei 160°C für 2 Stunden erhitzt wurde. Dieses
Essigsäureanhydrid
wurde verwendet, um kontinuierliche Polymerisation von THF auf dieselbe Weise
wie in Beispiel 1 durchzuführen.
Als Resultat hatte das Poly(tetramethylenether)glycol, das 260 Stunden
nach Beginn der Reaktion erhalten wurde, eine Farbzahl von 10 oder
weniger angegeben als APHA.
-
Vergleichsbeispiel 1
-
Essigsäureanhydrid
industriellen Grades (Ketendimerkonzentration ungefähr 100 ppm)
wurde in einem geschlossenen Glasrohr für 2 Stunden auf 160°C erhitzt
ohne aufgereinigt zu werden. Als Ergebnis war das Essigsäureanhydrid
leicht gefärbt.
-
Das
nicht aufgereinigte Essigsäureanhydrid industriellen
Grades wurde für
die Durchführung
der kontinuierlichen Polymerisation von THF auf dieselbe Weise wie
in Beispiel 1 verwendet. 260 Stunden nach Beginn der Reaktion zeigte
die Reaktion im Ergebnis ein Mn von 2.110,
ein Mw/Mn von 2,05
und eine THF-Konversion von 28%. Anschließend wurde zur Umesterung Natriummethoxid
verwendet. Das erhaltene Poly(tetramethylenether)glycol hatte eine
Farbzahl von 40 angegeben als APHA-Einheit, was zeigt, daß es erheblich
gefärbt
war.
-
Wie
oben beschrieben, kann die Herstellung von Poly(alkylenether)glycol
gemäß den erfindungsgemäßen Verfahren über eine
verlängerte
Zeitdauer durchgeführt
werden während
Färbung
gehemmt wird, wodurch ein Poly(alkylenether)glycol zufriedenstellender
Qualität
erhalten werden kann.