DE60004749T2 - Verfahren und Apparatur zum Herstellen eines Verbundbauteils auf keramischer Basis - Google Patents

Verfahren und Apparatur zum Herstellen eines Verbundbauteils auf keramischer Basis Download PDF

Info

Publication number
DE60004749T2
DE60004749T2 DE60004749T DE60004749T DE60004749T2 DE 60004749 T2 DE60004749 T2 DE 60004749T2 DE 60004749 T DE60004749 T DE 60004749T DE 60004749 T DE60004749 T DE 60004749T DE 60004749 T2 DE60004749 T2 DE 60004749T2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
pressure
silicone polymer
organic silicone
ceramic
fiber structure
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
DE60004749T
Other languages
English (en)
Other versions
DE60004749D1 (de
Inventor
Hiroshige Funabashi-shi Murata
Muneyoshi Shioda
Takeshi Tokorozawa-shi Nakamura
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
IHI Corp
Original Assignee
IHI Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by IHI Corp filed Critical IHI Corp
Publication of DE60004749D1 publication Critical patent/DE60004749D1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE60004749T2 publication Critical patent/DE60004749T2/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F02—COMBUSTION ENGINES; HOT-GAS OR COMBUSTION-PRODUCT ENGINE PLANTS
    • F02K—JET-PROPULSION PLANTS
    • F02K9/00—Rocket-engine plants, i.e. plants carrying both fuel and oxidant therefor; Control thereof
    • F02K9/42—Rocket-engine plants, i.e. plants carrying both fuel and oxidant therefor; Control thereof using liquid or gaseous propellants
    • F02K9/60—Constructional parts; Details not otherwise provided for
    • F02K9/62—Combustion or thrust chambers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28—WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28B—SHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B13/00—Feeding the unshaped material to moulds or apparatus for producing shaped articles; Discharging shaped articles from such moulds or apparatus
    • B28B13/02—Feeding the unshaped material to moulds or apparatus for producing shaped articles
    • B28B13/021—Feeding the unshaped material to moulds or apparatus for producing shaped articles by fluid pressure acting directly on the material, e.g. using vacuum, air pressure
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28—WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28B—SHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B19/00—Machines or methods for applying the material to surfaces to form a permanent layer thereon
    • B28B19/0092—Machines or methods for applying the material to surfaces to form a permanent layer thereon to webs, sheets or the like, e.g. of paper, cardboard
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
    • C04B35/571—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained from Si-containing polymer precursors or organosilicon monomers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
    • C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/04—Coating on selected surface areas, e.g. using masks
    • C23C16/045—Coating cavities or hollow spaces, e.g. interior of tubes; Infiltration of porous substrates
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F02—COMBUSTION ENGINES; HOT-GAS OR COMBUSTION-PRODUCT ENGINE PLANTS
    • F02K—JET-PROPULSION PLANTS
    • F02K9/00—Rocket-engine plants, i.e. plants carrying both fuel and oxidant therefor; Control thereof
    • F02K9/97—Rocket nozzles
    • F02K9/974—Nozzle- linings; Ablative coatings
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F05—INDEXING SCHEMES RELATING TO ENGINES OR PUMPS IN VARIOUS SUBCLASSES OF CLASSES F01-F04
    • F05D—INDEXING SCHEME FOR ASPECTS RELATING TO NON-POSITIVE-DISPLACEMENT MACHINES OR ENGINES, GAS-TURBINES OR JET-PROPULSION PLANTS
    • F05D2300/00—Materials; Properties thereof
    • F05D2300/20—Oxide or non-oxide ceramics
    • F05D2300/22—Non-oxide ceramics
    • F05D2300/224—Carbon, e.g. graphite
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F05—INDEXING SCHEMES RELATING TO ENGINES OR PUMPS IN VARIOUS SUBCLASSES OF CLASSES F01-F04
    • F05D—INDEXING SCHEME FOR ASPECTS RELATING TO NON-POSITIVE-DISPLACEMENT MACHINES OR ENGINES, GAS-TURBINES OR JET-PROPULSION PLANTS
    • F05D2300/00—Materials; Properties thereof
    • F05D2300/20—Oxide or non-oxide ceramics
    • F05D2300/22—Non-oxide ceramics
    • F05D2300/226—Carbides
    • F05D2300/2261—Carbides of silicon
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F05—INDEXING SCHEMES RELATING TO ENGINES OR PUMPS IN VARIOUS SUBCLASSES OF CLASSES F01-F04
    • F05D—INDEXING SCHEME FOR ASPECTS RELATING TO NON-POSITIVE-DISPLACEMENT MACHINES OR ENGINES, GAS-TURBINES OR JET-PROPULSION PLANTS
    • F05D2300/00—Materials; Properties thereof
    • F05D2300/60—Properties or characteristics given to material by treatment or manufacturing
    • F05D2300/603—Composites; e.g. fibre-reinforced
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F05—INDEXING SCHEMES RELATING TO ENGINES OR PUMPS IN VARIOUS SUBCLASSES OF CLASSES F01-F04
    • F05D—INDEXING SCHEME FOR ASPECTS RELATING TO NON-POSITIVE-DISPLACEMENT MACHINES OR ENGINES, GAS-TURBINES OR JET-PROPULSION PLANTS
    • F05D2300/00—Materials; Properties thereof
    • F05D2300/60—Properties or characteristics given to material by treatment or manufacturing
    • F05D2300/615—Filler

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Fluid Mechanics (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Description

  • Technisches Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung eines äußerst luftdichten Verbundglieds auf Keramikbasis.
  • Die Schubkammer einer Raketentriebwerks, das einen Treibstoff wie etwa NTO/N2 H4 und NTO/MMH verwendet, muss bei einer sehr hohen Temperatur betrieben werden können, um eine höhere Triebwerkleistung vorzusehen. Zu diesem Zweck werden herkömmlich Nioblegierungen mit einer Beschichtung, die bei einer Temperatur von ungefähr 1.500°C betrieben werden kann, als Kammermaterial für viele Raketentriebwerke verwendet. Diese Materialien weisen jedoch den Nachteil einer hohen Dichte, eines hohen Gewichts, einer niedrigen Festigkeit bei einer hohen Temperatur und einer kurzen Lebensdauer der Beschichtung auf.
  • Keramiken sind hitzebeständig, aber brüchig, sodass ein Keramikmatrixverbundmaterial (CMC) entwickelt wurde, in dem Keramiken durch Keramikfasern verstärkt sind. Mit anderen Worten besteht das Keramikmatrixverbundmaterial (CMC) aus Keramikfasern und einer Keramikmatrix. Gewöhnlich wird ein CMC durch seine Bestandteile wiedergegeben, d.h. Keramikfasern/Keramikmatrix (zum Beispiel SiC/SiC, wenn beide Bestandteie aus SiC sind).
  • Ein CMC weist ein geringes Gewicht auf und kann mit großer Festigkeit bei einer hohen Temperatur betrieben werden, sodass dieses Material wie oben beschrieben für die Schubkammer eines Raketentriebwerks sowie für Treibstoffrohre in Abschnitten mit hohen Temperaturen, Turbinenblätter, Verbrennungskammern und Komponententeile eines Nachbrenners in einem Düsentriebwerk usw. verwendet werden können.
  • Herkömmliche CMCs sind jedoch problematisch, weil keine Luftdichtigkeit erhalten werden kann und die Beständigkeit gegenüber Hitzeschocks schlecht ist. Bei einem herkömmlichen CMC wurden Keramikfasern in eine vorbestimmte Form gebracht und wurde mittels des sogenannten CVI-Prozesses (Chemical Vapor Infiltration) eine Matrix in den Zwischenräumen zwischen den Fasern hergestellt, um die Zwischenräume zwischen den Fasern durch die mittels des CVI-Prozesses hergestellte Matrix zu füllen, wofür allerdings eine unpraktisch lange Zeit (z. B. mehr als ein Jahr) erforderlich war, was schwer annehmbar ist.
  • Um die Luftdichtigkeit des CMC selbst zu erhöhen, ist der PIP-Prozess (Polymer Impregnate and Pyrolysis) effektiv, in dem Komponenten aus Keramikfasern nur in ein geschmolzenes Polymermaterial getaucht werden, wobei jedoch der Zyklus für das Imprägnieren und Erhitzen viele Male wiederholt werden muss (zum Beispiel mehr als 40 Mal), sodass die Effizienz gering ist.
  • Außerdem gibt das US-Patent Nr. 05632320 ein RTM-Verfahren (Resin Transfer Molding) an, das einer der Druckinfiltrationsprozesse ist, die in einem PMC (Polymer Matrix Composite) für die Polymermatrixinfiltration verwendet werden. Diese Verfahren benötigt jedoch einige sehr große Vorrichtungen wie etwa Formen.
  • EP 1 024 121 A2 wurde zuvor nicht veröffentlicht und stellt Stand der Technik gemäß Artikel 54 (3) EPC dar. Diese Anmeldung gibt eine hybride Behandlung zur Herstellung eines Verbundgliedes auf Keramikbasis dar, das eine chemische Dampfinfiltrationsbehandlung, eine Polymerimprägnierung und eine Pyrolysebehandlung umfasst. Die chemische Dampfinfiltrierung wird durchgeführt, um eine SiC-Matrix auf einer Oberfläche einer geformten Struktur vorzusehen. Die Polymerimprägnierung und die Pyrolysebehandlung können eine Druckinfiltration umfassen, wobei die hermetischen Eigenschaften des Verbundgliedes durch die Durchführung einer Infiltration mittels Druck in einer Druckrichtung während der Verwendung verbessert werden können. Diese Anmeldung gibt nicht an, dass das Verbundglied unter einem Druck gehalten wird, sodass das organische Silikonpolymer für eine vorbestimmte Zeitdauer durch Zwischenräume in der Matrixphase dringt. Außerdem macht die Anmeldung keine Angaben in Bezug auf eine Vorrichtung zur Herstellung eines Verbundgliedes auf Keramikbasis.
  • Es ist eine Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung eines Verbundgliedes auf Keramikbasis anzugeben, die die Luftdichtigkeit erhöhen können und auf praktische Schubkammern usw. innerhalb von kurzer Zeit angewendet werden können.
  • Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung durch das Verfahren nach Anspruch 1 und die Vorrichtung nach Anspruch 2 gelöst.
  • Gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wird, nachdem eine SiC-Matrixphase auf der Oberfläche einer Faserstruktur erzeugt wurde, die Struktur in einem Druckinfiltrationsprozess verarbeitet. Die SiC-Matrixphase kann zum Beispiel durch einen CVI-Prozess als eine dichte und risslose Matrix um die Keramikfasern erzeugt werden. Dann wird ein organisches Silikonpolymer in der Richtung des praktischen Betriebsdrucks der Faserstruktur unter Druck gesetzt und mittels eines PIP-Prozesses druckinfiltriert, sodass die Matrix vorzugsweise in den Zwischenräumen in der Matrixphase erzeugt wird, die Zwischenräume nach dem CVI-Prozess gefüllt werden und die Luftdichtigkeit des Glieds erhöht werden kann.
  • Weil mikroskopische Risse in der durch den PIP-Prozess erzeugten Matrix vorhanden sind, sind die Bindungskräfte zwischen den keramischen Fasern schwach. Deshalb kann wie in der japanischen Patentanmeldung Nr. 019416/1999 (unveröffentlicht) angegeben, wenn das Glied zusätzlich zu dem CVI-Prozess auch dem PIP-Prozess unterworfen wird, der Elastizitätsmodul stärker reduziert werden als derjenige eines herkömmlichen CMC, das nur durch den CVI-Prozess erzeugt wird, sodass thermische Spannungen reduziert und die Beständigkeit gegenüber Hitzeschocks wesentlich verbessert werden können, was durch Experimente belegt werden kann.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung wird das Glied für eine vorbestimmte Zeitdauer unter einem Druck gehalten, sodass das organische Silikonpolymer durch die Zwischenräume in der Matrixphase während des zuvor genannten Druckinfiltrationsprozesses dringt. Danach wird das Glied einem Erhitzungsprozess unterworfen, wobei dieser Druckinfiltrationsprozess und der Erhitzungsprozess außerdem zyklisch angewendet werden, bis eine zufriedenstellende Luftdichtigkeit des Gliedes erreicht wird.
  • Auf diese Weise wird eine Matrix vorzugsweise in Zwischenräumen des Verbundmaterials erzeugt, wodurch die Luftdichtigkeit in kurzer Zeit erhöht werden kann.
  • Der oben beschriebene Druckinfiltrationsprozess sollte vorzugsweise ausgeführt werden, nachdem die Matrix durch CVI infiltriert wurde, um eine Oxidation zu verhindern. Der Prozess kann jedoch auch zu einem beliebigen anderen Zeitpunkt angewendet werden, solange die Schnittstellenbeschichtung noch nicht abgeschlossen ist.
  • Die vorliegende Erfindung gibt auch eine Vorrichtung zur Herstellung eines Verbundgliedes auf Keramikbasis an, die umfasst: eine Halteeinrichtung (12) zum luftdichten Halten einer Faserstruktur (11), auf deren Oberfläche eine SiC-Matrixphase ausgebildet ist, eine Druckzufuhreinrichtung (14), die ein organisches Silikonpolymer (8) in der Richtung des Anwendungsdrucks während der Verwendung der Faserstruktur unter Druck setzt und das Polymer zuführt, und eine Entgasungseinrichtung (16), die einen Teil des Polymers mit Gasblasen aus dem zugeführten organischen Silikonpolymer entfernt.
  • In dieser Konfiguration gemäß der Erfindung wird die Faserstruktur (11), auf deren Oberfläche die SiC-Matrixphase ausgebildet ist, unter Verwendung der Halteeinrichtung (12) wasserdicht gehalten, wobei das organische Silikonpolymer (8) in der Richtung, in welcher während der Verwendung Druck auf die Faserstruktur ausgeübt wird, unter Druck gesetzt und zugeführt wird, sodass durch eine Anpassung des Drucks das organische Silikonpolymer mit einem im wesentlichen gleichmäßigen Druck in die Faserstruktur eingeführt werden kann. Weil außerdem das organische Silikonpolymer in der Richtung des Betriebsdrucks auf die Struktur unter Druck gesetzt und unter Druck in die Struktur infiltriert werden kann, wird die Matrix vorzugsweise in den Zwischenräumen in der Matrixphase erzeugt, sodass nach den CVI- und PPI-Prozessen verbleibende Zwischenräume gefüllt werden können, wodurch die Luftdichtigkeit der Struktur erhöht werden kann. Außerdem kann die Entgasungseinrichtung (16) den Teil des organischen Silikonpolymers entfernen, der viele Gasblasen enthält, sodass ein gleichmäßiges organisches Silikonpolymer ohne Blasen vorzugsweise in die Zwischenräume in der Matrixphase eingeführt und eine äußerst luftdichte Matrix erzeugt werden kann.
  • Die vorliegende Erfindung wird beispielhaft und mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen ausführlicher beschrieben.
  • Kurzbeschreibung der Zeichnungen
  • 1 ist ein Flussdiagramm, das ein Verfahren zur Herstellung eines Verbundgliedes auf Keramikbasis gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt.
  • 2 ist eine allgemeine Konfigurationsansicht der Vorrichtung zur Herstellung eines Verbundgliedes auf Keramikbasis gemäß der Erfindung.
  • 3 ist eine andere allgemeine Konfigurationsansicht der Vorrichtung zur Herstellung eines Verbundgliedes auf Keramikbasis gemäß der Erfindung.
  • 4 zeigt die Ergebnisse des Lecktests für das CMC der vorliegenden Erfindung.
  • Im Folgenden werden bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung mit Bezug auf die Zeichnungen beschrieben.
  • 1 ist ein Flussdiagramm, das das Verfahren zur Herstellung eines Verbundgliedes auf Keramikbasis gemäß der Erfindung zeigt. Das Verfahren der vorliegenden Erfindung umfasst einen Formprozess 1, einen CVI-Infiltrationsprozess 2, einen PIP-Infiltrationsprozess 3, einen Druckinfiltrationsprozess 4, einen Erhitzungsprozess mit mittlerer Temperatur 5 und einen Erhitzungsprozess mit hoher Temperatur 6.
  • In dem Formprozess 1 wird eine Faserstruktur mit einer vorbestimmten Form unter Verwendung von SiC-Fasern erzeugt. Bevorzugte Formen sind dreidimensional und müssen für die Schubkammer eines Raketentriebwerkes, Treibstoffrohre in Abschnitten mit hoher Temperatur, Turbinenblätter, Verbrennungskammern und Nachverbrennungskomponenten usw. geeignet sein.
  • Der CVI-Infiltrationsprozess 2 ist ein Prozess für die CVI-Verarbeitung, in dem eine SiC-Matrixphase in einer Umgebung mit reduziertem Druck auf der Oberfläche der geformten Faserstruktur erzeugt wird. Die CVI-Verarbeitung umfasst einen Schnitstellen-CVI-Prozess und einen SiC-Matrix-CVI-Prozess. In dem Schnittstellen-CVI-Prozess wird die erzeugte Faserstruktur mit Kohlenstoff (vorzugsweise Graphit), BN usw. beschichtet. Die bevorzugte Dicke der Beschichtung liegt zwischen ungefähr 0,1 und 1,0 μm. Eine derartige Beschichtungsphase trennt die Keramikfasern von der Matrix und verbessert die Stärke der Fasern, wie in der nicht geprüften japanischen Patentveröffentlichung Nr. 12671/1988 angegeben.
  • Der SiC-Matrix-CVI-Prozess ist ein Prozess, in dem ein Werkstück durch das sogenannte CVI-Verfahren (Chemical Vapor Infiltration) verarbeitet wird, eine in einem Ofen unter Verwendung von dedizierten Vorrichtungen befestigte Struktur erhitzt wird, unter reduziertem Druck zum Beispiel Methyltrichlorosilan eingeführt wird und SiC synthetisiert wird. Dieser Prozess wird nach Bedarf wiederholt, sodass das volumetrische Verhältnis einer durch die CVI-Verarbeitung synthetisierten Matrix zu ungefähr 5% oder mehr und bis zu 80% steigt.
  • Der PIP-Infiltrationsprozess 3 umfasst einen Infiltrationsprozess zum Infiltrieren eines organischen Silikonpolymers in Zwischenräume in der durch den DVI-Infiltrationsprozess 2 erzeugten Matrixphase als Basismaterial und einen darauf folgenden Erhitzungsprozess. Die Infiltrations- und Erhitzungsprozesse werden bei Bedarf wiederholt.
  • Der Druckinfiltrationsprozess 4 ist ein Prozess, in dem ein organisches Silikonpolymer in der Richtung, in der während der Verwendung der Betriebsdrucks wirkt, unter Druck gesetzt wird, um das Polymer in die Zwischenräume in der zuvor genannten Matrixphase zu infiltrieren, d. h. es handelt sich um einen Typ von PIP-Infiltration. In dem Druckinfiltrationsprozess 4 wird ein Druck, mit dem das organische Silikonpolymer einfach durch die Zwischenräume in der Matrixphase dringt, für eine vorbestimmte Zeitdauer aufrechterhalten. Die vorbestimmte Zeitdauer beträgt beispielsweise 2 Minuten oder 5 Minuten.
  • Das in dem Druckinfiltrationsprozess 4 verwendete Silikonpolymer sollte vorzugsweise aus der folgenden Gruppe gewählt werden: Polykarbosilanlösung, Polyvinylsilan, Polymetallokarbosilan usw. oder eine Mischung aus diesen und SiC-Pulver. Mit dem Druckinfiltrationsprozess 4 zum Infiltrieren einer dieser organischen Silikonpolymere sowie zum folgenden Erhitzen kann eine Matrix mit mikroskopischen Rissen schnell erzeugt werden.
  • In dem Erhitzungsprozess 5 wird das Werkstück bei einer Temperatur nahe der Betriebstemperatur (zum Beispiel zwischen ungefähr 1.000 bis 1.400°C) für eine vorbestimmte Zeit (zum Beispiel eine Stunde oder mehr) erhitzt. Der Druckinfiltrationsprozess 4 und der Erhitzungsprozess 5 werden wiederholt, bis eine zufriedenstellende Luftdichtigkeit erreicht wird.
  • 2 zeigt eine allgemeine Konfiguration der Vorrichtung zur Herstellung eines Verbundgliedes auf Keramikbasis gemäß der vorliegenden Erfindung. 3 ist eine allgemeine Konfigurationsansicht der Vorrichtung zur Herstellung eines Verbundgliedes auf Keramikbasis gemäß der Erfindung. Wie in 2 und 3 gezeigt, umfasst die Vorrichtung 10 zur Herstellung eines Verbundgliedes auf Keramikbasis gemäß der Erfindung eine Halteeinrichtung 12, eine Druckzufuhreinrichtung 14 und eine Entgasungseinrichtung 16.
  • Die Halteeinrichtung 12 hält die Faserstruktur 11, auf deren Oberfläche eine SiC-Matrixphase ausgebildet ist, wasserdicht. In diesem Beispiel ist die Faserstruktur 11 ein hohles Zylinderglied, dessen Öffnungen an beiden Enden (oberes und unteres Ende) zwischen einem oberen und einem unteren Halteglied 12b und zwischen gegenüber Lösungen beständigen Dichtungsgummis 12a gehalten wird, sodass das organische Silikonpolymer 8 nicht an den beiden Enden eindringt. Ein Haltedruck wird derart gewählt, dass die Faserstruktur 11 nicht beschädigt wird.
  • Wenn außerdem wie in 3 gezeigt ein Ende der Faserstruktur aufgrund seiner Dicke oder Form nicht zwischen dem oberen und unteren Halteglied gehalten werden kann, kann die Innenfläche der Faserstruktur zum Halten verwendet werden.
  • Die Druckzufuhreinrichtung 14 umfasst ein Lösungsgefäß 14a, das ein organisches Silikonpolymer 8 enthält, ein luftdichtes Gefäß 14b, das das Lösungsgefäß 14a luftdicht einschließt, ein Zufuhrrohr 14c, das das organische Silikonpolymer 8 in dem Lösungsgefäß 14a in das Innere der Faserstruktur 11 führt, usw. Das Innere des luftdichten Gefäßes 14b wird durch ein Druckmediumgas (Ar, N2, usw.) unter Druck gesetzt und das organische Silikonpolymer 8 in dem Lösungsgefäß 14a wird nach oben gepumpt und in die Faserstruktur 11 geführt.
  • Die Entgasungseinrichtung 16 ist ein Öffnungs-/Schließventil, das in diesem Beispiel in dem oberen Halteglied 12b installiert ist. Das Ventil wird geschlossen, nachdem ein Teil des organischen Silikonpolymers, das viele Gasblasen enthält, zugeführt wurde. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf die Konfiguration von 2 und 3 beschränkt, und der gesamte Aufbau kann auch horizontal oder auf den Kopf gestellt vorgesehen werden.
  • Gemäß der Herstellungsvorrichtung 10 in 2 und 3 wird die Faserstruktur 11, auf deren Oberfläche eine SiC-Matrixphase erzeugt ist, mittels des Halteeinrichtung 12 in einem wasserdichten Zustand gehalten, wobei das organische Silikonpolymer 8 durch das Druckmediumgas in der Richtung des Betriebsdrucks der Faserstruktur unter Druck gesetzt und in die Struktur eingeführt wird, sodass unter Anpassung des Drucks des Druckmediumgases das organische Silikonpolymer mit einem im wesentlichen gleichmäßigen Druck in die Faserstruktur eingeführt werden kann. Weil das organische Silikonpolymer außerdem in der Richtung, in der während des Betriebs Druck ausgeübt wird, unter Druck gesetzt und unter Druck infiltriert werden kann, wird die Matrix vorzugsweise in der bevorzugten Richtung für die Luftdichtigkeit in die nach der CVI-Verarbeitung verbleibenden Zwischenräumen gefüllt, wodurch die Luftdichtigkeit effektiv erhöht werden kann. Außerdem kann die Entgasungseinrichtung 16 einen Teil des organischen Silikonpolymers, der auf der Oberfläche des Polymers mit großen Mengen an Gasblasen ausgebildet ist, entfernen, sodass ein gleichmäßiges organisches Silikonpolymer ohne Blasen vorzugsweise in den Zwischenräumen in der Matrixphase vorgesehen werden kann, wodurch eine äußerst luftdichte Matrix erzeugt werden kann.
  • Außerdem kann eine andere Druckerzeugungseinrichtung wie etwa ein Kolben anstelle des Druckmediumgases verwendet werden.
  • [Ausführungsformen]
  • Im Folgenden werden Ausführungsformen der Erfindung beschrieben.
  • 1. Verfahren zur Herstellung der Kammer
  • SiC/SiC-Kammern wurden in Übereinstimmung mit dem in 1 gezeigten Herstellungsverfahren hergestellt. Tyranno Lox-M-Fasern von Ube Industries, Ltd. wurden als SiC-Fasern für die Kammer verwendet. Die Fasern wurden auf einen Dornrahmen geflochten, und die SiC-Matrix wurde infiltriert. Um die Matrix zu infiltrieren, wurden der CVI-Infiltrationsprozess 2, der gewöhnliche PIP-Behandlungsprozess 3 und der oben genannte Druckinfiltrationsprozess 4 kombiniert.
  • 2. Lecktest
  • Ein Lecktest wurde bei 0,7 MPa durchgeführt. Eine Kammer wurde in Wasser getaucht und mit N2-Gas unter Druck gesetzt, und durch die Kammer geführtes Gas wurde gesammelt und gemessen, um die Leckrate zu messen. Es wurde ein Siegel zwischen der Kammer und dem Kammerhals angebracht.
  • 3 zeigt die Ergebnisse des Lecktests. Auch nachdem das Werkstück in dem CVI-Infiltrationsprozess 2 ungefähr einen Monat lang CVI-verarbeitet wurde, waren Leerräume in einem Umfang von ungefähr 20% des Gesamtvolumens vorhanden, wobei die gesamte gemessene Leckrate einem Loch von ungefähr 0,04 mm2 der Durchschnittsfläche entspricht. Obwohl diese Rate für das CMC zufriedenstellend klein ist, ist die Rate für eine Schubkammer, ein Treibstoffrohr usw., die eine höhere Luftdichtigkeit erfordern, übermäßig hoch.
  • Dann wurde das Werkstück in einem gewöhnlichen PIP-Behandlungsprozess 3 einschließlich einer Erhitzung in ungefähr 20 Zyklen verarbeitet. Als Resultat davon wurde die Leckrate auf ungefähr ein Siebtel oder weniger vermindert, sodass ein praktisch annehmbarer Wert erreicht wurde. Eine Verarbeitungsperiode von ungefähr 1,5 Monaten war für diese Zyklen in dem PIP-Behandlungsprozess 3 erforderlich.
  • Dann wurde der zuvor genannten Druckinfiltrationsprozess 4 drei Mal wiederholt, sodass die Leckrate absolut null wurde. Die für diese Verarbeitung erforderliche Zeit betrug ungefähr eine Woche.
  • 3. Hochdrucktest
  • Unter Verwendung eines Druckwassermediums wurden die Kammern bei einem hohem Druck von 4,5 MPa getestet. Das Dichtungsverfahren war dasselbe wie für den Lecktest.
  • Für den Hochdrucktest wurde ein Testdruck von 3 MPa für ungefähr 10 Minuten aufrechterhalten, wobei das Werkstück dann durch ein Druckprofil mit einem Höchstdruck von 4,5 MPa getestet wurde. Es konnte weder ein Leck, noch eine Verformung oder andere Beschädigung festgestellt werden.
  • 4. Verfahren für Verbrennungstest
  • Es wurde ein Verbrennungstest unter Verwendung von einer Raketentesteinrichtung durchgeführt, um die Beständigkeit des getesteten Werkstücks gegenüber Hitze und Säuren unter Verbrennungsbedingungen zu bestätigen, wobei ein NTO/N2H4-Treibstoff verwendet wurde. In diesem Test wurden zwei Düsenmembranen-Kühlverhältnisse von 26% und 9% verwendet.
  • Als Ergebnis aus vier durchgeführten Zyklen von Verbrennungstests lag die längste Betriebszeit bei 22 Sekunden. Die gemessene Höchsttemperatur der Kammerwand lag bei 1.424°C.
  • Das Verfahren der vorliegenden Erfindung ist wie oben beschrieben dadurch gekennzeichnet, dass nach der Ausbildung einer SiC-Matrixphase auf der Oberfläche einer Faserstruktur diese Struktur einem Druckinfiltrationsprozess unterworfen wird. Die SiC-Matrixphase kann zum Beispiel durch einen CVI-Prozess erzeugt werden, wobei eine dichte und rissfreie Matrix um die Keramikfasern herum erzeugt wird. Dann wird die Matrix vorzugsweise in Zwischenräumen in der Matrixphase erzeugt, indem ein organisches Silikonpolymer in der Richtung, in der während der Verwendung Druck ausgeübt wird, unter Druck gesetzt wird und durch einen PIP-Prozess infiltriert wird, sodass die nach dem CVI-Prozess verbleibenden Zwischenräume gefüllt werden, wodurch die Luftdichtigkeit erhöht wird.
  • Weiterhin hält die Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung mit der Halteeinrichtung 12 eine Faserstruktur 11 in einer wasserdichten Bedingung, nachdem die SiC-Matrix auf der Oberfläche der Struktur gebildet wurde, und verwendet die Druckzufuhreinrichtung 14, um ein organisches Siliziumpolymer 8 in der Richtung unter Druck zu setzen, in der während der Verwendung der Betriebsruck auf die Faserstruktur wirkt, wobei durch Anpassung des Gasdrucks das organische Silikonpolymer mit einem im wesentlichen gleichmäßigen Druck zu der Faserstruktur zugeführt werden kann.
  • Außerdem kann das organische Silikonpolymer unter Druck gesetzt und in der Richtung, in der während der Verwendung der Betriebsdruck wirkt, infiltriert werden, sodass die Matrix in den Zwischenräumen in der Matrixphase gebildet wird, wodurch die nach dem CVI-Prozess verbleibenden Zwischenräume gefüllt werden können und die Luftdichtigkeit der Struktur erhöht werden kann. Außerdem kann die Entgasungseinrichtung 16 einen Oberflächenteil des organischen Silikonpolymers, der viele Gasblasen enthält, entfernen, sodass folglich ein blasenfreies und gleichmäßiges organisches Silikonpolymer vorzugsweise in die Zwischenräume in der Matrixphase gefüllt werden kann, wodurch eine äußerst luftdichte Matrix erzeugt werden kann.
  • Das Verfahren und die Vorrichtung zur Herstellung eines Verbundgliedes auf Keramikbasis gemäß der vorliegenden Erfindung können also die Luftdichtigkeit des Glieds innerhalb einer kurzen Herstellungszeit verbessern, um ein mit ausgezeichneten Eigenschaften versehenes Glied für Schubkammern usw. praktisch verwendbar zu machen.

Claims (2)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Verbundgliedes auf Keramikbasis mit: (a) einem CVI-Infiltrationsprozess zum Erzeugen einer SiC-Matrixphase auf der Oberfläche einer geformten Faserstruktur, (b) einem Druckinfiltrationsprozess zum Unterdrucksetzen eines organischen Silikonpolymers in der Richtung, in der während der Verwendung der Betriebsdruck auf die Faserstruktur ausgeübt wird, und zum Infiltrieren des organischen Silikonpolymers in Zwischenräume in der Matrixphase, und (c) einem Erhitzungsprozess zum Erhitzen des Glieds, wobei in dem Druckinfiltrationsprozess das Glied unter einem Druck gehalten wird, sodass das organische Silikonpolymer für eine vorbestimmte Zeitdauer durch Zwischenräume in der Matrixphase dringt, wobei das Glied dann einem Erhitzungsprozess unterworfen wird, wobei der Druckinfiltrationsprozess und der Erhitzungsprozess wiederholt werden, bis eine zufriedenstellende Luftdichtigkeit des Glieds erreicht wird.
  2. Vorrichtung zur Herstellung eines Verbundglieds auf Keramikbasis, wobei die Vorrichtung umfasst: eine Halteeinrichtung (12) zum luftdichten Halten einer Faserstruktur (11), auf deren Oberfläche eine SiC-Matrixphase ausgebildet ist, eine Druckzufuhreinrichtung (14), die ein organisches Silikonpolymer (8) in der Richtung, in der während der Verwendung der Betriebsdruck auf die Faserstruktur ausgeübt wird, unter Druck setzt und das organische Polymer zuführt.
DE60004749T 1999-09-06 2000-03-17 Verfahren und Apparatur zum Herstellen eines Verbundbauteils auf keramischer Basis Expired - Lifetime DE60004749T2 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP25141099 1999-09-06
JP25141099 1999-09-06

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE60004749D1 DE60004749D1 (de) 2003-10-02
DE60004749T2 true DE60004749T2 (de) 2004-03-18

Family

ID=17222438

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE60004749T Expired - Lifetime DE60004749T2 (de) 1999-09-06 2000-03-17 Verfahren und Apparatur zum Herstellen eines Verbundbauteils auf keramischer Basis

Country Status (4)

Country Link
US (1) US6723381B1 (de)
EP (1) EP1081115B1 (de)
CA (1) CA2299225C (de)
DE (1) DE60004749T2 (de)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1227071A3 (de) * 2001-01-25 2004-01-07 Hyper-Therm, Inc. Gekühlte Raketenbrennkammer aus Keramik
DE10204860A1 (de) * 2002-02-06 2003-08-14 Man Technologie Gmbh Faserverbundkeramik mit hoher Wärmeleitfähigkeit
US20110071014A1 (en) * 2009-09-24 2011-03-24 United Technologies Corporation Hybred polymer cvi composites
JPWO2011122593A1 (ja) * 2010-03-29 2013-07-08 株式会社Ihi 粉体材料含浸方法及び繊維強化複合材料の製造方法
US10472713B2 (en) 2016-05-31 2019-11-12 United Technologies Corporation Method for ceramic matrix composite with carbon coating for wetting
CN113968747B (zh) * 2021-11-03 2022-04-26 哈尔滨工业大学（威海） 一种预制体浸渍、裂解一体化自动化生产设备及使用方法

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3850136A (en) * 1972-05-24 1974-11-26 Gen Electric Positive pressure coating device
US4178413A (en) * 1977-10-03 1979-12-11 The Carborundum Company Fiber reinforced carbon and graphite articles and a method of producing said articles
FR2567874B1 (fr) * 1984-07-20 1987-01-02 Europ Propulsion Procede de fabrication d'un materiau composite a renfort fibreux refractaire et matrice ceramique, et structure telle qu'obtenue par ce procede
JPS6312671A (ja) 1986-07-02 1988-01-20 T S B:Kk 無機系コーティング剤の製造方法
JPH01190744A (ja) 1988-01-25 1989-07-31 Dainippon Ink & Chem Inc 硬化性フッ素樹脂塗料組成物
US5204380A (en) * 1991-08-29 1993-04-20 Massachusetts Institute Of Technology Preparation of silicon carbide ceramics from the modification of an Si-H containing polysilane
JPH05125543A (ja) * 1991-10-31 1993-05-21 Shin Etsu Chem Co Ltd 炭化珪素膜製造装置
WO1994015887A1 (en) * 1993-01-11 1994-07-21 E.I. Du Pont De Nemours And Company Thermostructural composite articles and method for making same
WO1996008453A1 (fr) * 1994-09-12 1996-03-21 Kabushiki Kaisha Toshiba Materiau fibreux composite a base de ceramique et procede de production de ce materiau
ATE172753T1 (de) * 1994-11-16 1998-11-15 Goodrich Co B F Vorrichtung zur druckfeld cvd/cvi, verfahren und produkt
FR2733254B1 (fr) * 1995-04-18 1997-07-18 Europ Propulsion Procede d'infiltration chimique en phase vapeur pour la densification de substrats poreux disposes en piles annulaires
US5632320A (en) * 1995-08-16 1997-05-27 Northrop Grumman Corporation Methods and apparatus for making ceramic matrix composite lined automotive parts and fiber reinforced ceramic matrix composite automotive parts
US6083560A (en) * 1995-11-16 2000-07-04 Alliant Techsystems Inc Process for controlled deposition profile forced flow chemical vapor infiltration
IT1284620B1 (it) * 1996-04-05 1998-05-21 Enea Ente Nuove Tec Compositi a matrice ceramica, e processo di produzione degli stessi mediante infiltrazione liquida con precursori ceramici polimerici e
JP3143086B2 (ja) * 1997-10-14 2001-03-07 核燃料サイクル開発機構 ＳｉＣ複合材料スリーブおよびその製造方法
JP3021405B2 (ja) * 1997-12-11 2000-03-15 核燃料サイクル開発機構 中性子吸収ピン
JP3722188B2 (ja) * 1999-01-28 2005-11-30 石川島播磨重工業株式会社 セラミックス基複合部材及びその製造方法
JP4389128B2 (ja) * 1999-06-25 2009-12-24 株式会社Ｉｈｉ セラミックス基複合材料の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
CA2299225C (en) 2006-09-19
CA2299225A1 (en) 2001-03-06
DE60004749D1 (de) 2003-10-02
EP1081115A1 (de) 2001-03-07
EP1081115B1 (de) 2003-08-27
US6723381B1 (en) 2004-04-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69916774T2 (de) Verbundwerkstoff auf Keramikbasis und Herstellungsverfahren
DE102005021006B4 (de) Verfahren zur Herstellung eines Teils aus dichtem thermostrukturellem Verbundwerkstoff
DE69309109T2 (de) Verfahren zur herstellung von gegenständen aus kohlenstoffsiliziumkarbid-verbundwerkstoff, und kohlenstoff-siliziumkarbid-verbundwerkstoff
DE69109642T2 (de) Anpassungsfähige Formgebung von Verbundwerkstoffen.
DE69706023T2 (de) Plattierung von Bauelementen von Gasturbinen
DE60119628T2 (de) Methode um den durch ein Bauteil strömenden Kühlluftstrom zu regeln
CH627129A5 (de)
DE112011104309T5 (de) Vorrichtung zum Bilden einer organischen Dünnschicht
DE3504378A1 (de) Profilkoerperkonstruktion und verfahren zur herstellung derselben
EP0031880B1 (de) Verfahren zum Herstellen eines Faserverbundbauteils
DE1155759B (de) Vorrichtung zur Gewinnung reinsten kristallinen Halbleitermaterials fuer elektrotechnische Zwecke
DE2735362A1 (de) Turbine fuer gasturbinenstrahltriebwerke
DE60004749T2 (de) Verfahren und Apparatur zum Herstellen eines Verbundbauteils auf keramischer Basis
DE19950375A1 (de) Verdichtung poröser Gebilde durch chemische Dampfphasen-Infiltration
EP1221432B1 (de) Mit Acrylharzen imprägnierter Körper aus expandiertem Graphit
WO2019228974A1 (de) Verfahren zur herstellung eines keramischen bauteils
DE69524268T2 (de) Wasserabweisende Komposit-Körner, Verfahren zur Herstellung derselben und wasserabweisender Gegenstand, welcher diese benutzt
DE60117891T2 (de) Herstellungsverfahren von Verbundwerkstoff mit keramischer Matrix
DE69800040T2 (de) Gasdichter Körper und Verfahren zu dessen Herstellung
DE60005888T2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Druckmessung in einer CVD/CVI-Kammer
DE4016052C2 (de)
DE3320557C2 (de) Verfahren zur Herstellung der Kühlwand einer Raketenbrennkammer und Verwendung derselben
DE69212788T2 (de) Herstellungsverfahren einer Metalldichtung
DE2732553C2 (de) Verfahren zum Imprägnieren von porösen Körpern, insbesondere Kohlenstoff- und Graphitkörpern, sowie Imprägnieranlage zur Durchführung des Verfahrens
DE3427722A1 (de) Verfahren zur herstellung hochwarmfester keramik und insbesondere ein nach diesem verfahren gefertigtes keramikbauteil

Legal Events

Date Code Title Description
8364 No opposition during term of opposition