DE59185C - Verfahren zur Darstellung eines blauen basischen Farbstoffes aus Nitrosodimethylanilin und p-Phenylendiamin - Google Patents
Verfahren zur Darstellung eines blauen basischen Farbstoffes aus Nitrosodimethylanilin und p-PhenylendiaminInfo
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
In den Berichten der deutschen chemischen Gesellschaft, Bd. XII, S. 931, beschreibt O. N.
Witt einen wenig beständigen blauen Farbstoff, welcher durch Einwirkung von Nitrosodimethylanilin
auf m-Toluylendiamin in wässeriger Lösung erhalten wird und durch gelinde
Oxydation in einen beständigen rothep Farbstoff umgewandelt werden kann.
Am Schlüsse seiner Abhandlung (1. c.) sagt Witt, dafs er auch aus den isomeren Toluylendiaminen
— also auch aus p-Toluylendiamin—
durch Einwirkung von- Nitrosodimethylanilin neue Farbstoffe erhalten habe, dafs dieselben
aber technisch nicht anwendbar seien.
Bei erneuter Untersuchung über die Einwirkung von Nitrosodimethylanilin auf Diamine
hat sich gezeigt, dafs unter geeigneten Bedingungen , d. h. beim Verschmelzen von
ρ - Phenylendiamin mit Nitrosodimethylanilinchlorhydrat ein technisch werthvoller blauer
Farbstoff entsteht, dessen Färbungen auf tannirter Baumwolle einen hohen Grad von
Licht- und Seifenechtheit zeigen. Ein Zusatz von Benzoesäure, welcher nicht unbedingt
nöthig ist, ermöglicht eine Ermäfsigung der Temperatur und damit die Erzielung reinerer
Farbentöne.
I. 6 kg Nitrosodimethylanilinchlorhydrat werden mit etwa der Hälfte ihres Gewichtes Wasser
befeuchtet, in kleinen Portionen innerhalb einer Stunde in ein-auf 1200C. erhitztes Gemenge
von 10 kg p-Phenylendiamin und 1 kg Benzoesäure
eingetragen.
Man regulirt die Wärmezufuhr in der Weise, dafs die Temperatur der Schmelze während
des Eintragens auf 1300C. steigt, und erhält
bei dieser Temperatur 3 bis 4 Stunden bezw. so lange, bis eine Zunahme an Farbstoff
nicht mehr stattfindet. Die Schmelze wird hierauf zweimal mit je 300 1 Wasser und 5 kg
Natronlauge von 400 B. bei 80 bis 900 C. ausgezogen,
wobei die Farbbase als zähe, nach dem Erkalten erstarrende Masse zurückbleibt; nach dem Auswaschen wird dieselbe in etwa
5procentiger Salzsäure gelöst, die Lösung des Chlorhydrats filtrirt und zur Trockne verdampft.
Die angegebenen Mengenverhältnisse und Temperaturen können innerhalb weiter Grenzen
variirt werden. Verwendet man das Doppelte der angegebenen Menge von p-Phenylendiamin,
so erhält man ein Product von gröfserer Reinheit der Nuance; verschmilzt man bei höherer
Temperatur, etwa 1700 C, so nimmt das Product einen graublauen Ton an.
II. 3 kg salzsaures Nitrosodimethylanilin werden, mit der Hälfte ihres Gewichtes Wasser
befeuchtet, etwa innerhalb ■ '/2 Sturide in ι ο kg
geschmolzenes, auf 1400 C. erhitztes p-Phenylendiamin
eingetragen. Man erhält bei dieser Temperatur, bis eine Zunahme an Farbstoff nicht mehr zu erkennen ist. Die Aufarbeitung
geschieht, wie im ersten Beispiel angegeben.
Der Farbstoff stellt ein bläulich - schwarzes amorphes. Pulver dar, welches sich in Wasser
Claims (1)
- sehr leicht mit violetter, in Alkohol mit blauer, in concentrirter Schwefelsäure mit blauvioletter Farbe löst; die Farbbase ist in Aether unlöslich, die alkoholische Lösung derselben zeigt eine blauviolette Färbung." Von dem bei der Einwirkung von Nitrosodimethylanilinchlorhydrat auf m-Toluylendiamin in kalter wässeriger Lösung entstehenden, seiner Unbeständigkeit wegen für die Färbetechnik werthlosen Toluylenblau ist der vorliegende Farbstoff· auch im übrigen vollständig verschieden. Das in schwarzbraunen Nadeln krystallisirendeToluylenb.lau löst sich in Wässer und Alkohol mit grünblauer, in concentrirter Schwefelsäure mit rein gelber Farbe; die Farbbase ist in Aether mit rothbrauner Farbe löslich; eine gleiche Färbung zeigt die alkoholische Lösung derselben. Das beim Kochen einer wässerigen Lösung von Nitrosodimethylanilinchlorhydrat und m-Phenylendiamin entstehende Neutralviolett, sowie das unter gleichen Umständen aus m-Toluylendiamin erzeugte Neutralroth (Patent No. ι 5272) lösen sich in concentrirter Schwefelsäure mit grüner Farbe.Pa te ν τ-Anspruch:Verfahren zur Darstellung eines blauen basischen Farbstoffes, darin bestehend, dafs man salzsaures Nitrosodimethylanilin und p-Phenylendiamin mit oder ohne Zusatz von Benzoesäure verschmilzt. ■ - ■ ■
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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