DE581831C - Verfahren zur Gewinnung reiner Tetrahydronaphthylamine - Google Patents

Description

• ,Verfahren zur Gewinnung reiner Tetrahydronaphthylamine Es wurde gefunden, daß man ar-Tetrahydro-a- und -ß-naphthylamin sowie ar- und ac-Tetrahydro-ß-naphthylaxnin in einfacher Weise voneinander trennen kann, indem man das Basengeniisch in Lösungsmitteln, welche ar-Tetrahydro-ß-naphthylamin bei Temperaturen unter dessen Schmelzpunkt nicht oder nur unvollständig lösen, z. B.. Benzin, Ligroin, Hexan oder ähnlichen alipbatischen Kohlenwasserstoffen bzw. Kohlenwasserstoffgemischen, löst und auf Temperaturen zwischen +i5 und -2o°, zweckmäßig auf -5 bis -io°, abkühlt. Es scheidet sich dann die ar-ß-Base als kristalline Masse ab, die nach Abtrennen und Waschen mit einer geringen. Menge des gekühlten Lösungsmittels in reiner Form erhalten wird. Bei diesem Verfahren werden die Komponenten des Gemisches auf einfachstem Wege getrennt und unmittelbar in reinem Zustand erhalten. Die zu der Trennung erforderlichen Lösungsmittel werden wiedergewonnen. Das Verfahren besitzt somit wesentliche Vorteile gegenüber der bekannten Trennung von Gemischen partiell hydrierter aromatischer Amine durch Behandlung des Basengemisches mit Formaldehyd in saurer Lösung, bei der -die a-Base mit dem Formaldehyd kondensiert wird und nur die ß-Base unverändert bleibt, die durch Wasserdampfdestilla.tion nach Übersättigung mit Alkali gewonnen werden kann. Beispiel i i oo Teile eines aus gleichen Teile. ar-Tetrahydro-ca- und -ß-naphthylanvn bestehenden Gemisches werden in 5oo Teilen Benzin (Sp. 40 bis 8o°) gelöst, worauf die Lösung auf -7 bis -io° abgekühlt wird. Nach kurzem Stehen scheidet sich .ein dicker Kristallbrei ab, der auf einer gekühlten Nutsche abgesaugt wird. Nach Waschen mit 5o Teilen Benzin erhält. man 48 Teile einer weißen: Kristallmasse, die einen Erstarrungspunkt von q.8° besitzt und reines ar-Tetrahydro-ß-naphthylamin darstellt. Im Benzin verbleibt die a-Base, die nach Abdestillieren des Lösungsmittels ebenfalls in sehr reiner Form :erbalten wird. Beispiel z i oo Teile eines aus 7 5 Teilen ar-Tetrahydro-ß-naphthylamin und 25 Teilen ac-Tetrahydro-ß-naphthylamin bestehenden Gemisches, das durch katalytische Hydrierung von ß-Naphthylamin erhalten wurde, werden in q:oo Teilen Ligroin (Siedegrenze 6o bis 9o°) gelöst und unter Rühren auf etwa -2o° abgekühlt. Nach kurzer Zeit scheidet sich ar-Tetrahydro-ß-naphthylamin in kristallisierter Form aus. Nach dem Absaugen und Waschen mit gekühltem Ligroin erhält man. 72 Teile ar-Tetrahydro-ß-naphthylämin mit einem Schmelzpunkt von q.5°. Die in dem Ligroin gelöste ac-Base wird durch Abdestillieren des Lösungsmittels :ebenfalls in reiner Form erhalten,

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung reiner Tetrahydronaphthylamine durch Trennung von Gemischen aus ar-Tetrahydro-a- -und -ß-naphthylamin oder ar- und ac-Tetrahydro-ß-naphthylamin, dadurch gekennzeichnet, daß man das Basengemisch in solchen Lösungsmitteln löst; die ar-Tetrahydro-ß-naphthylamin bei Temperaturen unterhalb dessen Schmelzpunkt nicht oder nur unvollständig lösen, und dann auf Temperaturen zwischen +l5' und -2o° abkühlt. .