DE575952C - Verfahren zur Darstellung haltbarer, lagerbestaendiger dialkylaminoarylphosphinigsaurer Salze - Google Patents

Verfahren zur Darstellung haltbarer, lagerbestaendiger dialkylaminoarylphosphinigsaurer Salze

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DE575952C
DE575952C DEI42166D DEI0042166D DE575952C DE 575952 C DE575952 C DE 575952C DE I42166 D DEI42166 D DE I42166D DE I0042166 D DEI0042166 D DE I0042166D DE 575952 C DE575952 C DE 575952C
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dialkylaminoarylphosphinous
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Expired
Application number
DEI42166D
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English (en)
Inventor
Dr Louis Benda
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IG Farbenindustrie AG
Original Assignee
IG Farbenindustrie AG
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F9/00Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
    • C07F9/02Phosphorus compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)

Description

  • Verfahren zur Darstellung haltbarer, lagerbeständiger dialkylaminoarylphosphinigsaurer Salze Die nach dem Verfahren der Patentschrift 397 813 darstellbaren dialkylaminoarylphosphinigsauren Salze sind in festem Zustande nicht haltbar, zeigen vielmehr schon bei gewöhnlicher Temperatur nach kurzem Aufbewahren Zersetzungserscheinungen, wobei sie einen widerlichen Geruch und Geschmack annehmen. Aus diesem Grunde konnten sie auch bisher nicht oral verabreicht werden.
  • Es wurde nun gefunden, daß man zu vollkommen beständigen, auch bei höherer Temperatur haltbaren Produkten gelangen kann, wenn man die dialkylaminoarylphosphinigsauren Salze während einiger Zeit in offenem Gefäß, zweckmäßig unter vermindertem Druck, erhitzt. Die so erhaltenen Substanzen können beliebig lange Zeit, auch in den Tropen, gelagert und sowohl als Pulver wie in Form von Tabletten verwendet werden.
  • Beispiel i 2 kg kristallisiertes 4-dimethylamino-2-methylbenzol-i-phosphinigsaures Natrium werden im Vakuum auf ioo ° etwa 4 Stunden bzw. bis zum konstanten Gewicht erhitzt.
  • Es ist nicht unbedingt notwendig, bei ioo ° zu arbeiten, die Temperatur kann auch niedriger gehalten werden. Das so erhaltene Produkt wird zweckmäßig in einem luftdichten Gefäß aufbewahrt. Es bildet ein farbloses Pulver, das sich sehr leicht in Wasser löst. Beispiel 2 i kg 4-dimethylamino-2-methylbenzol-i-phosphinigsaures Natrium wird 3 Tage auf dem Wasserbad bis zur Gewichtskonstanz erhitzt.
  • Eine Probe, im verschlossenen Gefäß im Brutschrank aufbewahrt, hält sich 5 Monate unverändert und zeigt auch bei gewöhnlicher Temperatur aufbewahrt keine Anzeichen der Zersetzung. Eine Probe des Ausgangsmaterials riecht dagegen bereits nach 24stündigem Stehen im Brutschrank deutlich nach Dimethvl-m-toluidin.
  • Beispiel 3, i kg 4-dimethylaminobenzol-i-phosphinigsaures Natrium wird im Vakuum 24 Stunden auf ioo ° erhitzt.
  • Während eine Probe des Ausgangsmaterials, 24 Stunden im verschlossenen Gefäß bei 37' aufbewahrt, unangenehm nach Dimethylanilin riecht, hält sich das Verfahrensprodukt unter den gleichen Bedingungen selbst monatelang unverändert und zeigt auch bei längerem Aufbewahren keinerlei Zersetzungserscheinungen. Beispiel 4 i kg 4-diäthylamino-2-methylbenzol-i-phosphinigsaures Natrium wird unter vermindertem Druck 24 Stunden auf 8o' erhitzt. Das hygroskopische, geruchlose Salz hält sich bei 37 im Vakuumschrank unverändert und läßt sich auch ohne Anzeichen einer Zersetzung aufbewahren, während eine Probe des Ausgangsmaterials im verschlossenen Gefäß im Brutschrank bereits nach 24 Stunden äußerst unangenehm nach Diäthyl-m-toluidin riecht und auch in verschlossener Flasche bei gewöhnlicher Temperatur aufbewahrt nach q. Wochen bereits Zeichen beginnender Zersetzung aufweist.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung haltbarer, lagerbeständiger dialkylaminoarylphosphinigsaurer Salze, dadurch gekennzeichnet, daß man die nach dem Verfahren der Patentschrift 397813 erhältlichen dialkylaminoarylphosphinigsauren Salze in offenem Gefäß, zweckmäßig unter vermindertem Druck, erhitzt.
DEI42166D 1931-07-25 1931-07-25 Verfahren zur Darstellung haltbarer, lagerbestaendiger dialkylaminoarylphosphinigsaurer Salze Expired DE575952C (de)

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