DE57484C - Verfahren zur Darstellung von Azofarbstoffen aus Naphtolsulfamidsulfosäure - Google Patents

Verfahren zur Darstellung von Azofarbstoffen aus Naphtolsulfamidsulfosäure

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DE57484C
DE57484C DENDAT57484D DE57484DA DE57484C DE 57484 C DE57484 C DE 57484C DE NDAT57484 D DENDAT57484 D DE NDAT57484D DE 57484D A DE57484D A DE 57484DA DE 57484 C DE57484 C DE 57484C
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naphthol
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azo dyes
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sulfamic acid
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Badische Anilin and Sodafabrik AG
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B29/00—Monoazo dyes prepared by diazotising and coupling
    • C09B29/10—Monoazo dyes prepared by diazotising and coupling from coupling components containing hydroxy as the only directing group
    • C09B29/16—Naphthol-sulfonic acids

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Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
Durch Einwirkung von Diazoverbindungen auf die in der Patentschrift Nr. 53934 beschriebene ζ-Naphtolsulfamidsulfosäure (bezw. auf deren Salze) entstehen Azofarbstoffe, welche von den aus der ζ-Naphloldisulfosäure ohne Einwirkung des Ammoniaks sich ableitenden verschieden sind, indem sie sowohl erheblich röthere bezw. blauere Töne, als auch in der Regel geringere Löslichkeit besitzen und in ihrem Molecül noch das in Form von Amid eingeführte Stickstoffatom enthalten. Sie sind gröfstentheils durch ihre Krystallisationsfähigkeit ausgezeichnet. Zur Darstellung dieser Farbstoffe ist es nicht erforderlich, die Naphtolsulfamidsulfosäure zu isoliren, man kann auch direct die Auflösung der ζ-Säure in Ammoniak verwenden oder die Säure bei Gegenwart von Ammoniak mit Diazoverbindungen in Reaction bringen.
Aus nachstehender Tabelle sind die Nuancen der Färbungen und der Lösungen dieser Farbstoffe ersichtlich.
Färbung von Farbe der am-
Diazo- Wolle im sauren moniakalischen
Verbindung Bad Lösung
Anilin blaues Orange Orangeroth
o-Toluidin gelbes Ponceau Gelblichroth
ρ -Toluidin Ponceau Gelblichroth
m - Xylidin blaues Ponceau Roth
ψ-Cumidin Eosinroth Bläulichroth
α - Naphtylamin Bordeaux Weinroth
β - Naphtylamin Roth Braunroth
Naphtionsä'ure rothes Bordeaux Weinroth
Amidoazobenzol bräunl. Bordeaux Braunroth
Benzidin Blauviolett Violett
Diamidostilben röthliches Violett Violettblau
Die Darstellung der beschriebenen Verbindungen ist aus folgendem Beispiel ersichtlich:
12 kg m-Xylidin werden in 100 1 Salzsäure (spec. Gew. 1,19) und 500 1 Wasser gelöst und unter Zusatz von 500 kg Eis mit 7,5 kg Natriumnitrit diazotirt. Die erhaltene Lösung läfst man einlaufen in eine Lösung von 40 kg des nach dem Verfahren des Patentes Nr. 53934 dargestellten Ammoniumsalzes der ζ-Naphtolsulfamidsulfosäure in 2000 1 Wasser, die mit 1000 kg Eis und 100 kg calcinirter Soda versetzt ist.
Der Farbstoff beginnt sich bald krystallinisc.h abzuscheiden und wird, wie üblich, aufgearbeitet.
In gleicher Weise erhält man die anderen Farbstoffe dieser Reihe, wenn man in der gegebenen Vorschrift die 12 kg m-Xylidin durch die äquivalenten Gewichtsmengen von Anilin, o- oder p-Toluidin, ψ-Cumidin, α- oder S - Naphtylamin, Naphtionsä'ure, Amidoazobenzol, Benzidin oder Diamidostilben ersetzt.
Zur Darstellung von Farbstoffen direct aus der ζ-Naphtol-a-ß-disulfosäure bei Gegenwart von Ammoniak und ohne vorherige Isolirung der ζ-Naphtolsulfamidsulfosäure verfährt man beispielsweise folgen dermafsen:
12 kg m-Xylidin werden in 30 1 Salzsäure (spec. Gew. 1,19) und 350 1 Wasser gelöst und unter Zusatz von 500 kg Eis durch 7,5 kg Natriumnitrit in die Diazoverbindung übergeführt. Andererseits werden 38 kg des Natronsalzes der ζ-Naphtol-a-ß-disulfosäure in fein zerriebener Form in 150 1 2oproc. Ammoniakflüssigkeit eingerührt. Nach der binnen wenigen Minuten erfolgten Auflösung des Salzes verdünnt man mit 1000 1 Wasser, setzt 1000 kg
Eis hinzu und lä'fst nunmehr die Diazoxylolchloridlösung unter stetem Rühren langsam einfliefsen. Nach mehrstündigem Stehen wird der alsdann abgeschiedene Farbstoff filtrirt, geprefst und getrocknet.
Man kann übrigens auch das Natronsalz der ζ-Naphto-a-ß-disulfosäure in der oben angegebenen Menge Wasser suspendiren, das Ammoniak zufügen und dann, nach Zusatz von Eis, die Diazoxylolchloridlösung einlaufen lassen.

Claims (1)

  1. Patent-Ansprüche:
    ι . Verfahren zur Darstellung von Azofarbstoffen durch Combination der Diazobezw. Tetrazoverbindungen des Anilins, o- und p-Toluidins, ' m-Xylidins, ψ-Cumidins, a- und ß-Naphtylamins, der Naphtionsäure, des Amidoazobenzols, Benzidins und Diamidostilbens mit der nach dem Verfahren des Patentes Nr. 53934 dargestellten ζ-Naphtolsulfamidsulfosäure bezw. deren Salzen.
    Verfahren zur Darstellung der in Anspruch 1. bezeichneten Azofarbstoffe, darin bestehend, dafs man die darin aufgeführten Diazobezw. Tetrazoverbindungen, statt auf die ζ-Naphtolsulfamidsulfosäure, direct auf die ζ-Naphtol-a-ß-disulfosäure bei Gegenwart von Ammoniak einwirken läfst.
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