DE573190C - Verfahren zur Herstellung von Derivaten des alpha-alpha-alpha-Tribromaethans - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Derivaten des alpha-alpha-alpha-TribromaethansInfo
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Description
DEUTSCHES REICH
AUSGEGEBEN AM
29. MÄRZ 1933
REICHSPATENTAMT
PATENTSCHR
KLASSE 12o GRUPPE 2os
12 O% I 943.
Es wurde gefunden, daß man zu Derivaten des a, α, α-Tribromäthans gelangen kann, wenn
man die entsprechenden Derivate des α,α,α-Tric'hloräthans
mit Bromiden umsetzt. Bei dieser Umsetzung ist es gleichgültig, ob man
von den fertiggebildeten Bromiden ausgeht und. diese auf die Chlorverbindungen einwirken
läßt, oder ob man die Bromide im Laufe der Reaktion darstellt und so gewissert°
maßen in statu nascendi zur Einwirkung bringt.
148 Gewichtsteile Trichloräthanol werden in 100 Gewichtsteilen Schwefelkohlenstoff gelöst.
Man läßt diese Lösung unter Rühren und Kühlung zu einer Suspension von 270 Gewichtsteilen
Aluminiumbromid in 100 Gewichtsteüen Schwefelkohlenstoff tropfen. Nach
vierstündigem Stehen bei Zimmertemperatur wird die Reaktionsmischung in Eis eingetragen
und das entstandene Tribromäthanol mit Wasserdampf abgeblasen oder mit einem indifferenten Lösungsmittel extrahiert.
Nach dem Umlösen aus einem Kohlenwasserstoff zeigt es den Schmelzpunkt 79°·
148 Gewichtsteile Trichloräthanol werden mit 240 Gewichtsteilen Brom und 200 Gewichtsteilen
Methylenbromid versetzt. Bei Zimmertemperatur werden dann unter Rühren 27 Gewichtsteile Alumirriumspäne eingetragen.
Man hält das Reaktionsgemisch dann 4 Stunden auf 400. Die weitere Aufarbeitung
auf Tribromäthanol erfolgt wie in Beispiel 1.
An Stelle des Aluminiums können hier auch Eisenfeile, Calciumspäne oder Zinkspäne
verwendet werden.
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Beispiel 3
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Beispiel 3
147 Gewichtsteile Trichloracetaldehyd werden in 200 Gewichtsteilen hochsiedendem
Ligroin gelöst. Zu dieser Lösung gibt man unter Rühren in kleinen Anteilen 270 Gewichtsteile
Aluminiumbromid. Nachdem die Suspension 24 Stunden bei 6o° gerührt worden ist, wird mit Schwefelsäure ausgeschüttelt,
das Ligroin im Vakuum abdestilliert und der entstandene Tribromaoetaldehyd im Vakuum
destilliert.
163 Gewichtsteile Trichloressigsäure werden mit 340 Gewichtsteilen Brom übergössen.
Unter Rühren trägt man 37 Gewichtsteile Aluminiumflitter ein. Nach 24stündigem
Stehen bei 6o° wird das Reaktionsgemiseh in Eis eingerührt. Durch Ausäthern erhält
man in guter Ausbeute Tribromessigsäure.
163 Gewichtsteile Trichloressigsäure werden mit einer wäßrigen Lösung von 420 Ge-
*) Von dem Patentsitcher ist als der Erfinder angegeben worden:
Dr. Hans-Paul Müller in Wuppertal-Elberfeld.
wichtsteilen Kaliumbromid in 420 Gewichtsteilen Wasser 10 Stunden am Rückfluß gekocht.
Nach Ansäuern und Ausäthern erhält man wie im Beispiel 4 Tribromessigsäure.
5
163 Gewichtsteile Trichloressigsäure werden mit 310 Gewichtsteilen wasserfreiem CaI-ciumbromid
4 Stunden geschmolzen. Durch Aufarbeiten wie in Beispiel 4 erhält" man in
guter Ausbeute Tribromessigsäure.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung 70η "Derivaten des a, α, α-Tribromäthans^ welche Oxy-, Oxo- oder Carboxylgruppen bzw. deren Derivate enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß man Bromide, gegebenenfalls in statu nascendi, auf die 'entsprechenden α, α, α-Trichloräthanderivate zur Einwirkung- bringt.
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Also Published As
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