DE571793C - Verfahren zur Darstellung von 3-Menthen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von 3-Menthen In dem Patent 569 689 ist ein Verfahren beschrieben, nach welchem es gelingt, aus dem durch Hydrierung des a-Terpineols leicht zugänglichen 8-Menthanol durch katalytische Wasserabspaltung und Umlagerung der entstandenen Doppelbindung über dehydratisierend wirkende Katalysatoren, wie Bleicherden und Bimsstein, 3-Menthen zu gewinnen. In einem älteren Patent ist gezeigt, daß man durch Behandlung von z-Menthen, das z. B. durch Hydrierung des ß-Terpineols erhalten werden kann, mit Katalysatoren, wie Bimsstein, Silicagel, Bleicherden, ebenfalls das technisch wichtigere 3-Menthen erhält.
• Es wurde nun gefunden, daß man das 3-Menthen in technisch einfacher Weise aus dem technischen Terpineol (einem Gemisch von a- und ß-Terpineol) herstellen kann, wenn man dieses durch Hydrierung in ein Gemisch von z-Menthanol und 8-Menthanol überführt und dieses Gemisch bei höheren Temperaturen über Katalysatoren leitet, welche die Wasserabspaltung und Umlagerung bewerkstelligen. Als Katalysatoren können Oberflächenkatalysatoren, wie Bimsstein, Silicagel, Bleicherden, z. B, das unter dem Namen Tonsil im Handel befindliche Präparat, ferner Metalle, Metalloxyde und Salze sowie Mischkatalysatoren, wie auf Bimsstein niedergeschlagenes Magnesiumsulfat oder auf Bimsstein niedergeschlagene saure Salze, verwendet werden. Die Reaktion geht je nach der Aktivität des Katalysators bei zwischen Zoo und 500° liegenden Temperaturen vor sich.
• Beispiel z Man leitet ein durch Hydrierung von technischem Terpineol erhaltenes Gemisch von r-Menthanol und 8-Menthanol bei 35o bis q.00° über eine Bleicherde, die unter dem Handelsnamen Tonsil (ein zeolithaltiges, zur Entfärbung von Fetten und Ölen dienendes Präparat) bekannt ist, und fraktioniert das erhaltene Kondensat. Man erhält etwa 6o bis 8o °/o an 3-Menthen. Der hauptsächlich aus z-Methen bestehende Rest wird durch erneuten Übergang über den Katalysator wieder in 3-Menthen übergeführt. Man kann den Prozeß auch so durchführen, daß man in einer geeigneten Apparatur das entstandene 3-Menthen abtrennt und den Rest gleich wieder über den Katalysator zirkulieren läßt, so lange, bis alles in 3-Menthen übergegangen ist.
• Beispiel 2 Das Gemisch von i-Menthanol und 8-Menthanol wird über einen aus Magnesiumphosphat auf Bimsstein bestehenden Katalysator geleitet, der sich in einem auf 3oo bis 35o° geheizten Rohr befindet. Die Isolierung des 3-Menthens, das in einer Ausbeute von etwa 70 °]o entsteht, geschieht wie in Beispiel i.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUC$: Abänderung des Verfahrens nach Patent 569 689 zur katalytischen Darstellung von 3-Menthen, dadurch gekennzeichnet, daß man an Stelle von 8-Menthanol das durch Hydrierung von technischem Terpineol erhaltene Gemenge von i-Menthanol und 8-Menthanol bei erhöhter Temperatur über Katalysatoren reitet.