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Verfahren zur Herstellung von Kohleprodukten Die Erfindung bezieht
sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Kohleprodukten.
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Es sind zur Zeit verschiedene bituminöse Produkte für überzugszwecke
in allgemeinem Gebrauch, im besonderen für den Schutz von Metall gegen Korrosion
oder von Holz gegen Faulen und für das Überziehen von Beton, Ziegeln, Steinflächen
- usw. Viele bituminöse Produkte haben ernste Nachteile. Gewöhnlich ist es erforderlich,
sie vor ihrer Aufbringung zu erhitzen oder zu schmelzen. Die bei diesen Arbeiten
entwickelten Dämpfe belästigen die Arbeiter und sind sogar gefährlich, besonders
.wenn die Arbeit in geschlossenen Räumen, wie z. B. in Schiffsräumen, vorgenoinmen
wird.
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In den meisten Fällen ist es ferner notwendig, die zu überziehende
Fläche zu grundieren, um dadurch das bituminöse Material an der Fläche anhaften
zu lassen. Ferner bereitet es gewisse Schwierigkeiten, die geschmolzenen viskosen
öProdukte gleichmäßig aufzubringen. Die endgültigen Überzüge zeigen oft eine Neigung,
zu fließen oder rauhe Flächen zu bilden.
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Die Erfindung bezweckt nun, diese Nachteile zu beseitigen. Zu diesem
Zweck werden zunächst in an sich bekannter Weise Kohle und Öl zur Bildung einer
homogenen Masse erhitzt, ohne die Kohle wesentlich zu zersetzen, worauf die so erhaltene
Masse mit nur so geringen Mengen von koagulierenden Mitteln, z. B. an sich zur Abscheidung
des Koagulats bekannten organischen Verbindungen niedrigen Siedepunkts oder aliphatischen
Verbindungen höheren Siedepunkts oder Leinöl, gemischt wird, daß man ein weiches,
verdicktes, plastisches oder gallertartiges Kohleprodukt ohne Abscheidung flüssiger
Bestandteile erhält.
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Zur Ausführung der Erfindung kann also das Koaguliermittel entweder
eine niedrigsiedende organische Flüssigkeit oder eine hochsiedende organische Verbindung
aliphatischen Charakters sein.
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Es kann ein Produkt bereitet werden, das von gelartiger Beschaffenheit
ist und einen gelatinösen oder gallertigen Zustand annimmt. Ein Gel ist eine Form
der plastischen Beschaffenheit, und dieser Ausdruck soll in vorliegendem Zusammenhang
ein kolloidal dispergiertes Gebilde bezeichnen, das aus einer festen und einer flüssigen
Phase besteht und Gestalt und Zusammenhalt sowie elastische Eigenschaften hat, obwohl
es sehr reich an Flüssigkeiten sein kann.
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Wenn Koaguliermittel in den richtigen Mengenanteilen zu Kohlelösungen
zugefügt werden, so kann, wie festgestellt . wurde, ein Produkt von koagulierter
Beschaffenheit entstehen, -das einen höheren Erweichungspunkt
als
die ursprüngliche Kohlelösung hat, aber einen bemerkenswerten Weichheitsgrad behält,
d. h. während der Erweichungspunkt des Produktes höher als der Erweichungspunkt
der ursprünglichen Kohlelösung ist, bewahrt das Produkt bei niedrigen Temperaturen
einen niedrigeren Härtegrad als die ursprüngliche Kohlelösung. Somit wird der Faktor
der Temperaturempfindlichkeit durch Hinzufügung einer koagulierenden Substanz erheblich
verringert.
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Der Grad der erzielten oben angegebenen Wirkungen läßt sich regeln.
Er ist abhängig von dem besonderen zugefügten Koaguliermittel und dessen Menge,
ferner von der Temperatur der Kohlelösung oder des Koaguliermittels, bei der die
Mischung stattfindet, weiter von der Temperatur, auf welche die entstehende Mischung
erhitzt wird, und von der Geschwindigkeit, mit der das Koaguliermittel zugefügt
wird. Von den vorstehenden Faktoren hängt die Konsistenz des endgültigen Produktes
in großem Maße ab.
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Es ist bereits vorgeschlagen worden, Kohle aus Kohlelösungen durch
niedrigsiedende Lösungsmittel, wie Benzol, niederzuschlagen, also abzutrennen, während
im Fall der Erfindung keineswegs Kohle entfernt wird, sondern ein weiches, plastisches
oder gallertartiges Kohleprodukt gebildet wird.
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Die vorliegende Erfindung ermöglicht es, koagulierte Kohlelösungen
zu erzielen, die ohne Erhöhung des Kohlegehalts höhere Erweichungsprodukte als die
ursprüngliche Kohlelösung aufweisen. Es möge z. B. eine gegebene Kohlelösung zwar
genau die gewünschten Eigenschaften bezüglich Härte bei niedrigen Temperaturen,
jedoch einen zu niedrigen Erweichungspunkt besitzen. Bisher gab es zur Beseitigung
dieses Nachteils nur das einzige Verfahren, den Kohlegehalt der Lösung zu erhöhen.
Dies bedingt aber im allgemeinen den Verlust gewisser Eigenschaften, die denjenigen
Lösungen innewohnen, die geringere Gehalte an gelöster Kohle aufweisen. Die vorliegende
Erfindung ermöglicht es, den Erweichungspunkt bis auf die gewünschten höheren Temperaturen
zu erhöhen, ohne den Prozentgehalt an Lösungsmitteln zu erniedrigen und trotzdem
die wünschenswerten Eigenschaften der unbehandelten Kohlelösung beizubehalten.
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Die Kohle wird in Olen, wie Kohlenteer oder Wassergasteer und gewissen
Destillaten daraus, gelöst. Die Kohle und das Ölwerden bei gewöhnlichem Druck oder
bei nur mäßig erhöhtem Druck und bei mäßig hohen Temperaturen von etwa Zoo bis etwa
4oo° C erhitzt, je nach der vorliegenden Kohle und ihrer Zersetzungstemperatur.
Die angewendete Temperatur ist derart, ds.ß Zersetzung oder eine Änderung in dem
chemischen Charakter der Kohle nicht wesentlich stattfindet.
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Es löst sich im wesentlichen die gesamte Kohle,. und es bilden sich
homogene Lösungen, die bei Temperaturen bis zum Punkt schneller Verflüchtigung oder
sogar bis zu den Auflösungstemperaturen beständig Bleiben. Die am leichtesten in
solchen Lösungsmitteln gelösten Kohlen sind im allgemeinen die kokenden Kohlen.
Von diesen Kohlen sind im wesentlichen alle löslich. Die ungelösten Teile bestehen
aus der Mineralsubstanz bzw. der Asche und dem Fusain, das in beschränkten Anteilen
vorhanden sein kann.
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Vorzugsweise verwendet man als Lösungsmittel für Kohle ein hochsiedendes
Koksofenteeröl. Man kann ferner andere Öle, wie gekrackte Erdöle und besonders die
höher siedenden Destillate daraus, verwenden.
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Eine Kohlelösung kann bereitet werden, indem man einen Teil Kohle,
wie Pittsburger Randkohle, und etwa drei Teile eines rohen Koksofenteers z. B. in
einem geschlossenen Kessel erhitzt, der unmittelbar auf eine Temperatur von etwa
300° C beheizt wird. Man läßt Wasser und unerwünschte Leichtöle entweichen, bevor
man den Kessel schließt. Das entstehende Produkt läßt man abkühlen und trägt es
in Behälter aus, wobei die Temperatur niedriger ist als die niedrigste Siedetemperatur
(etwa 2oo° C) der darin enthaltenen Verbindungen.
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Außer den vorstehend erwähnten Lösungsmitteln für Kohle kann man auch
Öle und Teere benutzen, die mit Schwefel behandelt sind.
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Bei Anwendung einer niedrigsiedenden organischen Flüssigkeit als Koaguliermittel
wird eine Kohlelösung bereitet, indem man Kohle in irgendeinem der erwähnten Lösungsmittel
auflöst und die niedrigsiedende organische Flüssigkeit zu der gebildeten Lösung
zufügt. Man kann praktisch jedes organische flüchtige Lösungsmittel verwenden, wie
z. B. Benzol, Toluol, Solventnaphtha, Benzin und Terpentinöl oder irgendeine Verbindung
solcher Lösungsmittel, um eine plastische oder koagulierte Masse zu gewinnen, Diese
niedrigsiedenden organischen Flüssigkeiten haben das Bestreben, die Kohlelösung
zu verdünnen, wenn sie in zu großen Mengen zugefügt werden. Auf Grund der erhaltenen
Konsistenz läßt sich aber leicht das richtige Verhältnis bestimmen. Mit anderen
Worten, es wird je nach der Menge an zugefügten flüchtigen Lösungsmitteln eine verdickte
Masse erhalten, die entweder von halbfester, plastischer oder gelatinöser Beschaffenheit
ist.
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Die Konsistenz des Endproduktes hängt ferner in gewissem Umfang -ab
von der
Dauer der Digerierung der Kohlelösung in dem flüchtigen
Lösungsmittel, ferner von der Temperatur der Kohlelösung oder des flüchtigen Lösungsmittels,
bei der die Mischung stattfindet, weiter von der Temperatur, auf die die entstehende
Mischung erhitzt wird, und von der Geschwindigkeit, mit der das Koaguliermittel
zugefügt wird.
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Wenn eine hochsiedende organische Verbindung als Koaguliermittel verwendet
wird, wird ebenfalls die Kohlelösung durch Auflösen von Kohle in irgendeinem der
obenerwähnten Lösungsmittel bereitet. Zu der entstandenen Kohlelösung können sodann
irgendwelche erwünschten Mengen von koagulierenden Materialien oder Reagenzien unter
Umrühren oder Kneten zugesetzt werden. Der genaue Prozentsatz an zuzufügenden koagulierenden
Materialien richtet sich nach der Natur der Kohlelösung und des Koaguliermaterials
und auch nach den für das Endprodukt gewünschten Eigenschaften. Vorzugsweise und
in den meisten Fällen können etwa i bis 5 olo hochsiedende Koaguliermittel zu einer
Kohlelösung zugesetzt werden, während für flüchtige Koagulanzien höhere Prozentsätze
in Betracht kommen.
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Als hochsiedende Verdickungsmittel verwendet man Verbindungen oder
Substanzen der aliphatischen Reihe, wie Paraffinöl; Paraffin, Schmieröl, Petroleum-Destillationsr
ückstände,natürliche oder geblasene Asphalte, trocknende Öle usw. Es empfiehlt sich,
Koaguliermaterialien von so hohen Siedepunkten zu verwenden, daß sie nach Aufbringung
des koagulierten Produktes auf eine Unterlage nicht wesentlich verdampfen.
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Zu der Verwendung trocknender Öle, wie Leinöl, chinesischem Holzöl
u. dgl., als Koaguliermittel ist zu bemerken, daß ein mit solchen Ölen bereitetes
Produkt mit einem dichten, zähen, undurchlässigen Film von oxydiertem trocknendem
Öl bedeckt wird. Dieser Film ist insofern sehr vorteilhaft, als er die Verdunstung
der Öle wirksam herabsetzt, die als Lösungsmittel für Kohle dienten, ferner auch
andere Veränderungen in den koagulierten Kohlelösungen hintanhält. Auf diese Weise
verringert sich die Trocknungs- oder Alterungszeit auf ein Geringstmaß.
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Nachstehend folgen einige Verfahrensbeispiele zur Herstellung von
Kohleprodukten gemäß der Erfindung. Benutzung einer niedrigsiedenden organischen
Flüssigkeit als Koaguliermittel Beispiel i Etwa 45 kg einer Kohlelösung; deren Schmelzpunkt
niedriger ist als der Siedepunkt eines flüchtigen Lösungsmittels, wie Benzol, werden
bis zum Schmelzen oder zur Verflüssigung erhitzt. Darauf werden etwa 9 kg des flüchtigen
Lösungsmittels langsam unter Erhitzen und energischem -Umrühren oder Kneten eingeführt,
bis eine homogenes Masse erhalten wird. - Vorteilhaft erfolgt diese. Arbeit in einem
geschlossenen Behälter, der mit einem Rückflußkondensator ausgerüstet ist. Das entstehende
Produkt ist nach Abkühlung gebrauchsfertig.
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Beispiel e Etwa 45 kg einer Kohlelösung, deren Schmelzpunkt etwas
über dem Siedepunkt des verwendeten flüchtigen Lösungsmittels; z. B. bei etwa i2o°
C, liegt, werden in einen Autoklauen mit Rührer eingebracht zusammen mit etwa
13,6 kg des flüchtigen Lösungsmittels, z. B. Benzol. Der Autoklav wird geschlossen
und die Temperatur unter Umrühren des Autoklaveninhalts auf etwa zoo° C gebracht.
Nach Abkühlung ist das Produkt gebrauchsfertig. Beispiel 3 Etwa 45 kg einer Kohlelösung,
deren Schmelzpunkt etwas- über dein Siedepunkt des benutzten flüchtigen Lösungsmittels,
z. B. bei etwa i.-2o' C, liegt, werden in einen stationären Autoklauen mit Rührer
eingebracht und bis zur Verflüssigung, z. B. auf 2oo° C, erhitzt. Darauf werden
unter Druck und Umrühren etwa 13,6 kg eines flüchtigen Lösungsmittels langsam eingeführt.
Nach Abkühlen ist das Produkt gebrauchsfertig. Beispiel 4 Etwa 45 kg .einer Kohlelösung
mit einem Schmelzpunkt von etwa ioo° C werden zerkleinert und mit etwa 4,5 kg eines
flüchtigen Lösungsmittels, wie Benzol, gemischt. Die Mischung läßt man einige Zeit
weichen und gibt sie dann in eine Knetmaschine. Sobald eine gleichmäßige Masse gebildet
ist, werden weitere etwa 4,5 kg zugefügt, und das Kneten wird fortgesetzt, bis die
Masse homogen wird. Die Gesamtmenge des Lösungsmittels kann auf einmal anstatt in
zwei oder drei Partien zugesetzt werden. Das Produkt kann so, wie es ist, verwendet
werden, oder man läßt es noch durch einen Homogenisator bzw. eine Kolloidmühle oder
eine Schneckenpresse gehen.
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Benutzung einer hochsiedenden organischen Verbindung als Koaguliermittel
Beispiels 95Gewichtsteile einer Kohlelösung mit einem Gehalt von i5 Gewichtsprozenten
an Kohle werden geschmolzen und unter energischem Umrühren 5 Gewichtsteile Leinöl
langsam eingeführt.
Beispiel 6 8o Gewichtsteile eines bis auf etwa
2q.5° C abdestillierten Koksofenteeres und 5 Gewichtsteile Paraffinöl werden gemischt
und zwei Stunden zusammen mit 15 Gewichtsteilen bituminöser Kohle in einem rotierenden
Autoklaven bei etwa 31o° C erhitzt. Nach Abkühlen auf weniger als etwa :245' C ist
das Produkt gebrauchsfertig.
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Falls man einen Überzug zu erhalten wünscht, der einen höheren Schmelzpunkt
als die verwendete Kohlelösung hat, setzt man vorteilhaft außer dem bei der Bereitung
des koagulierten Produktes verwendeten Lösungsmittel noch stark koagulierende Agenzien,
wie Leinöl, Paraffin usw., hinzu. Vorzugsweise werden davon i bis 5 °/o zugefügt,
bezogen auf das Gewicht der verwendeten Kohlelösung. Für flüchtige Lösungsmittel
kann die gleiche Menge benutzt werden, wie sie in den .obigen Beispielen angegeben
ist. Nach der Aufbringung dieses Produktes auf eine Fläche verdunstet das flüchtige
Lösungsmittel und hinterläßt einen Überzug mit einem verhältnismäßig hohen Schmelzpunkt.
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Produkte der vorstehend angegebenen Art werden in solchen Fällen hergestellt,
bei denen es untunlich ist, plastische Produkte aus hochschmelzenden Kohlelösungen
zu bereiten.
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Plastische oder koagulierte Massen, die mit einer niedrigsiedenden
organischen Flüssigkeit als Koagulieragens erzeugt sind, können in der Konsistenz
in dem Bereich zwischen einer butterartigen Masse und einem festen Körper wechseln.
Besonders solche Massen von weicher, butterartiger oder teigiger Konsistenz lassen
sich leicht mit einer Kelle, einem Kittmesser-oder ähnlichem Gerät ohne Anwendung
von Wärme aufbringen. Sie werden gewöhnlich wie eine Bewurfsmasse oder Paste in
dicken Schichten aufgebracht und am Platz austrocknen gelassen, wobei sich ein Überzug
bildet, der die ursprüngliche Kohlelösung - enthält. Nach dem Austrocknen kann die
Oberfläche eines solchen Belages mittels heißer Eisen verschiedener- Gestalt geglättet
werden bzw. einen Abschluß erhalten.
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Mittels einer hochsiedenden Verbindung erzeugte koagulierte Massen
lassen sich als nicht verdunstende koagulierte Kohlelösungen bezeichnen. Sie sind
gewöhnlich verdickte Kohlelösungen von fester, halbfester, plastischer oder halbplastischer
Beschaffenheit und können als kalte Bewurfsmasse oder Paste in dicken Schichten
aufgebracht werden, ohne daß die Gefahr besteht, daß sie- während- des Zurechtmachens
und Aufbringens austrocknen. Sie können aber auch als heiße Flüssigkeiten aufgebracht
werden. Sie können indessen in der Konsistenz auch von einer butterartigen Masse
bis zu einem festen Körper wechseln und lassen sich ebenfalls leicht mittels einer
-Kelle, eines Kittmessers oder ähnlichen Geräten ohne Anwendung von !, Wärme aufbringen.
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Verschiedene anorganische oder organische Materialien können zu den
koagulierten Kohlelösungen zugesetzt werden, um Massen wechselnder Konsistenz und
Überzüge verschiedener Härtegrade zu erzeugen. Die Zusätze können rein inerter Art
sein. So z. B. können, wenn das Koagulieragens aus einer niedrigsiedenden organischen
Flüssigkeit besteht, Füllstoffe verwendet werden, wie Bentonfit und Sand, oder Pigmente,
wie Aluminiumbronze undVenedischrot,.oder faserigeMaterialien, wie Mineralwolle,
Asbest und Cellulosefasern. Ebenso kommen bei Anwendung einer hochsiedenden organischen
Verbindung Pigmente, Ton, Mineralwolle, Asbest, Cellulosefasern usw. in Betracht.
Es können auch Stoffe zugesetzt werden, die eine gewisse chemische oder physikalische
Wirkung auf die Kohlelösung nach der Verdampfung des flüchtigen Lösungsmittels ausüben,
wie z.B.Schwefel oder seine Verbindungen, oder Stoffe, die eine günstige Einwirkung
auf die mit der plastischen Masse zu bedeckende Fläche ausüben, z. B. Korrosionsverhinderer,
wie Stickstoffbasen (Pyridin) usw. Auch Chromate lassen sich zusetzen.
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Außer für die bereits angegebenen Verwendungszwecke können die koagulierten
Kohlelösungen Verwendung finden als Füll- oder VerSChlußmaterialien oder als Kaltflickungen
für den Straßenbau, für Dächer oder für sonstige Verwendungen zwecks Wasserabdichtung,
ferner für Imprägnierzwecke, sowie zur Verwendung - in Formungsmassen, Baumschutzmitteln,
Zemente, Bindemitteln, Kitten, Druckerschwärzen usw.
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Es ist klar, daß die zu koagulierende Kohlelösung im Hinblick auf
die Bedingungen, denen der- fertige Überzug auszusetzen ist, ausgewählt werden muß.
Z. B. ist zur Bedeckung von Flächen, die in kaltem Wasser untergetaucht sind, ein
Rohmaterial erforderlich, das sich von einem Material unterscheidet, wie es zum
Überziehen von Behältern zu verwenden ist, die der Temperatur kochenden Wassers
ausgesetzt werden, oder wie es zum Überziehen von Flächen dient, die dem unmittelbaren
Sonnenlicht ausgesetzt sind.
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Es kann ferner eine Komposition von beinerkenswerten elastischen Eigenschaften
erzeugt werden, die sich insbesondere zur Herstellung von Ausdehnungsfugen eignet.
Nicht verdunstende Kohlegele oder koagulierte
Kohlelösungen können
ferner zur Ausbesserung von Dächern usw. dienen. Auch lassen sie sich zum Erneuern
von Bremsflächen oder zur Herstellung von Abnutzungsflächen verwenden. Sie haben
ferner ausgezeichnete schützende Eigenschaften und können z. B. auf Schiffsdecks
usw. als Wasserdichtungsmittel verwendet werden.
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Im allgemeinen soll die Kohlelösung so ausgewählt werden, daß ihr
Schmelzpunkt gut oberhalb der höchsten vorkommenden Temperatur liegt. Gleichzeitig
soll der Faktor der Temperaturempfindlichkeit möglichst niedrig liegen, um ein Sprödewerden
zu vermeiden, wenn die Temperatur ungewöhnlich tief sinkt. Diesem Erfordernis wird
durch Kohlelösungen gut entsprochen, weil diese einen niedrigeren Temperaturempfindlichkeitsfaktor
haben als die gewöhnlichen bituminösen Überzüge.
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Die Produkte gemäß der Erfindung sind sehr leicht auf die zu bedeckenden
Flächen aufbringbar und erfordern keine Grundierung, selbst wenn sie auf sehr kalte
Flächen aufgebracht werden. Ferner ergeben sie Überzüge von großem Anhaftvermögen.