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Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Superphosphat Es ist
bei der Herstellung von getrocknetem, zerkleinertem Superphosphat bereits vorgeschlagen
worden, die noch flüssige Mischung von Rohphosphat und Säure zwecks sofortigen Abbindens
.und Erstarrens unter ständigem Durchrühren durch im Gleich- oder Gegenstrom zugeführte
Feuergase zu erhitzen. Bei der zur Ausübung dieses Verfahrens dienenden Vorrichtung
ist eine beliebige Anzahl von mit Rührwerken ausgestatteten Räumen vertikal übereinander
angeordnet, die durch Üffnungen unter sich verbunden sind. Diese Vorrichtung hat
aber den Nachteil, daß nur eine ungenügende Mischung des Phosphates mit der Schwefelsäure
stattfand und das noch flüssige Superphosphat leicht über sämtliche Etagen des Ofens
floß. Außerdem wird durch das dauernde Rühren des in der Abbindung begriffenen Superphosphates
dieses- leicht zu einer plastischen Masse umgeformt, die dann wenig.porös war und
dem Rührwerk zu großen Widerstand bot, so daß dieses häufig stillgesetzt werden
mußte. Auch ließ der Grad des Aufschlusses zu wünschen übrig. Ferner- hat sich gezeigt,
daß, ob man nun die Heizgase im Gleichstrom oder im Gegenstrom zum. Superphosphat
durch den Etagenofen führte, ein Niederschlag der Wasserdämpfe auf den kühleren
Superphosphatschichten stattfand.
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Die.vorgenannten Nachteile werden gemäß der Erfindung dadurch vermieden,
daß das Aufschließen des Phosphates mit Säure, das Trocknen des so erzeugten Superphosphates
und das Zerkleinern in einem Tellerofen stattfindet. Die sich bildenden Wasserdämpfe
werden dann zusammen mit den über die Gutsoberfläche hinwegstreichenden heißen Gasen
abgeführt und kommen nicht mit kühleren Superphosphatschichten in Berührung. Zum
Mischen des Phosphates mit der Säure wird zweckmäßig ein heb- und senkbares Rührwerk
verwendet. Beim Füllen des Ofens steht das Rührwerk unmittelbar über dem Boden des
Ofens und wird in dem Maße angehoben, wie die allmählich in den Ofen gegebene Masse
im Ofenraum steigt, so daß das Rührwerk immer nur in einer dünnen Gutschicht arbeitet.
Nach dem Mischen überläßt man -dann zweckmäßig die Masse einige Zeit sich selbst,
damit sie porös erstarrt. Dann wird die Temperatur bis auf 300° C zwecks Trocknens
des Gutes gesteigert. Dieses ist möglich, da die über das kreisende Gut hinwegstreichenden
heißen Gase ständig frisches Gut berühren. Ein Überhitzen des Gutes kann nicht eintreten
und ebenso keine Bildung von unlöslichen Phosphaten. Durch die kreisende Bewegung
des Tellerofens und die des Rührwerks wird eine innigere Mischung von Phosphat und
Säure erzielt als in einem Etagenofen. Da das Rührwerk immer nur in einer dünnen
Schicht des Gutes arbeitet, erfordert es auch nur. sehr wenig
Kraft.
Das Gut kann iin Tellerofen zu einer gewissen Schichthöhe angesammelt werden und
einige Zeit sich selbst überlassen werden, was beim Etagenofen nicht möglich ist.
Durch die einsetzende Gasentwickelung, die nicht wie beim Etagenofen gestört wird,
wird dann das Gut porös, läßt sich infolgedessen gut und schnell trocknen und zerkleinern
und liefert auch einen besseren Aufschluß. Das Verfahren gemäß der Erfindung ist
gegenüber dem Bekannten wesentlich vereinfacht, auch wird die Apparatur verbilligt,
die Trocknung beschleunigt und das erzeugte Superphosphat qualitativ verbessert.
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Es ist bereits vorgeschlagen, zum Trocknen von Superphosphat das fein
verteilte Superphosphat im Fallen mit entgegenstreichenden heißen Gasen in Berührung
zu bringen. Im Gegensatz hierzu bleibt das Superphosphat beim Erfindungsgegenstand
im Ofenraum liegen und wird von den über die Gutsobertläche hinwegstreichenden heißen
Gagen getrocknet. Die Verschiedenartigkeit beider V erfahren bedingt auch ganz verschiedene
Apparate zu ihrer Ausführung, ganz abgesehen davon, daß beim Erfindungsgegenstand
das Gut in demselben Apparat nicht nur mit Säure gemischt, sondern auch getrocknet
und dann zerkleinert wird.
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Es ist ferner vorgeschlagen worden, bei der Herstellung eines löslichen
Phosphatdüngemittels aus Tricalciumphosphat das vorher zerkleinerte und mit Schwefelsäure
gemischte Tricalciumpliosphat in einem Behälter zu erhitzen und die Masse zu zerkleinern,
wobei diese in Bewegung gehalten wird. Abgesehen davon, daß zum Trocknen der Masse
eine Trommel verwendet wird, wird beim Erfindungsgegenstand der Aufschluß des Phosphates
mit Säure, das Trocknen des so erzeugten Superphosphates und das Zerkleinern in
einem Tellerofen -ausgeführt. Zum Herstellen von Superphosphat werden auch Kammern
mit kontinuierlichem Betrieb verwendet, die im Querschnitt ringförmige Gestalt haben.
Beim Erfindungsgegenstand werden keine solchem Kammern, sondern eine Kammer nach
Art eines Tellerofens benutzt.
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Auf der Zeichnung ist ein zur Ausführung des Verfahrens dienender
Tellerofen im Querschnitt schematisch dargestellt.
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In dem Ofengehäuse i ist der zur Aufnahme des Gutes dienende Herd
2 angeordnet. Unter dem Boden des Herdes 2 befindet sich eine kreisförmige Laufbahn
3, die auf den Antriebsrollen 4. ruht. 5 ist ein Sandverschluß, der den unteren
Raum 6 des Ofengehäuses i gegen den von den Heizgasen durchstrichenen oberen Raum
7 -des Ofengehäuses i abdichtet. Die heißen Gase treten durch den Kanal 9 der Ofemvandung
in den Raum 7 ein und verlassen den Raum durch den Kanal io. Das Gut und die Säure
werden durch die Aufgabe i i in den Ofen gegeben. In der einen Hälfte des Ofens
ist eine heb- und senkbare Rührvorrichtung angeordnet, an deren Ring 12 Schaufeln
o. dgl. befestigt sind. 13 ist. eine -nicht kreisende heb-und senkbare Fördervorrichtung.
Das Rührwerk 12 dient zum Mischen des in den Ofen gegebenen Gutes mit der Säure
und zum Abschaben des getrockneten Gutes. Das durch die Rührvorrichtung abgeschabte
Gut wird dann durch die Fördervorrichtung 13 nach der Mitte des Herdes gefördert.
Zentral im Boden des Herdes ist eine Öffnung 14 vorgesehen, die durch den heb- und
senkbaren Stopfen 15 verschlossen ist. Ist das Gut erstarrt, dann wird der Stopfen
so weit nach oben angehoben, bis er sich außerhalb des Gutes befindet. Durch den
vom Stopfen 15 freigegebenen zylindrischen Kanal 16 gelangt dann das abgeschabte
Gut zur Austragöffnung 14. Die Ausbildung des Ofens sowie der Misch- und- Schabevorrichtung
ist beliebig. Die Mischvorrichtung ist zweckmäßig so ausgebildet, daß sie zugleich
als Schabevorrichtung verwendet werden kann.
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Das Verfahren wird auf folgende Weise ausgeführt: Während der Beschickung
des Ofens finit Phosphat und Schwefelsäure werden .die Rührschaufeln bis auf den
Boden des Tellerofens gesenkt und durch eine besondere Vorrichtung in dem Maße gehoben,
als die Phosphat- und Schwefelsäureschicht an Dicke zunimmt. Dies wird so lange
fortgesetzt, bis die gewollte Füllung erreicht ist. Während dieser Zeit streichen
die Gase einer Feuerung darüber, anfangs von niedrigerer Temperatur (i oo bis i2o°
C), und dann wird das Superphosphat einige Zeit sich selbst überlassen, damit es
porös erstarrt. Sobald dies geschehen, setzt :erst das Trocknen- und Zerkleinern
desselben ein.
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Die Temperatur wird nun gesteigert und kann, ohne Schaden für die
Löslichkeit der Phosphorsäure anzurichten, bis zu 3oo° C betragen. Denn das Superphosphat
hat eine hohe spezifische Wärme, und es ist infolge des Rotierens des Ofens . auch
immer nur ganze kurze Zeit der intensivsten Wärme ausgesetzt. -Nunmehr werden die
Rührschaufeln wieder langsam gesenkt, und zwar in dem Maße, wie die Trocknung .und
Zerkleinerung fortschreitet. Auf diese Weise werden immer nur dünne Schichten des
Superphosphates abgeschabt und -nicht die ganze Masse desselben bewegt, so daß ein
Zusammenballen unmöglich gemacht wird. Sobald die Schaufeln bis auf den Boden des
Tellerofens vorgedrungen sind, ist der Prozeß beendet, und der Ofen-
Inhalt
wird auf irgendeine bekannte Weise entleert. Die Entleerung des Ofens kann fortlaufend
mittels der Fördervorrichtung durch -den zentral in -der Gutmasse gebildeten Kanal
16 erfolgen. Je nach .dem Durchmesser des Ofens und der Stärke der Superphosphatschicht
kann die Beschickung 5o Tonnen und mehr betragen. Das Verfahren und die Vorrichtung
der vorliegenden Erfindung können mit gleichem Erfolge auch zur Verarbeitung der
Aufschlußprodukte von Rohphosphaten mit Salzsäure oder mit Salpetersäure dienen.
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Die Herstellung eines getrockneten Superphosphates ist von wesentlicher
Bedeutung. Bekanntlich wird ungetrocknetes Superphosphat durch mechanische Bearbeitung
(Drükken, Reiben usw.) feucht, und das kann je nach der Beschaffenheit des Superphosphates
so weit gehen, daß es schmiert. In solcher Verfassung verstopft es die Öffnungen
der Düngerstreumaschinen leicht, bietet also Schwierigkeiten. Dagegen ist getrocknetes
Superphosphat gegen mechanische Bearbeitung unempfindlich, es nimmt eine rieselnde
Beschaffenheit an und fließt leicht durch die Öffnungen der Düngerstreumaschinen.
Das Trocknen bietet aber noch folgenden Vorteil: Superphosphat enthält durchschnittlich
immer noch 15 % Wasser. Durch das Trocknen verliert es davon rund io %. Hierdurch
steigt naturgemäß der Gehalt an wasserlöslicher Phosphorsäure, und so kann man aus
minderwertigem Phosphat ein Superphosphat herstellen, das bei gleichem Gehalte ohne
Trocknung nur aus hochprozentigem Phosphat herzustellen ist. Da der Preis der Phosphorsäure
in niedrigprozentigen Phosphaten aber mehrere Pfennige unter demjenigen der hochprozentigen
liegt, so folgt daraus, daß die wasserlösliche Phosphorsäure im getrockneten Superphosphat
billiger zu stehen kommt, vorausgesetzt, daß das Trocknen nicht hohe Unkosten bedingt,
was bei dem vorliegenden Verfahren ausgeschlossen ist. An folgenden Beispielen sei
das erläutert: Beispiel i
| Zoo kg Gafsaphosphatmit65j7o% |
| dreibasisch Phosphors. Kalk |
| - 97 - Schwefelsäure 52° B6 |
| ergeben 197 kg |
| davon ab 2o - Verlust |
| ergeben 177 kg Superphosphat ungetrock- |
| net mit 15'/, Wasser, mit |
| 16,67 % Gesamt- und |
| 16,250/, wasserlösl. Phos- |
| phorsäure. |
-Bei-spiel-2
| Zoo kg Gafsaphosphatmit58'63°0 |
| dreibasisch phosphors.Kalk |
| _.: +-97 .. = Schwefelsäutö _52a -B:ew |
| ergeben 197 kg |
| davon ab 2o - Verlust |
| 177 kg Superphosphat ungetrock- |
| net mit 15% Wasser |
| 18 - Wasser weggetrocknet |
| 159 kg getrocknetes Superphos- |
| phat mit 17,3",-o Gesamt- |
| ' undz6,7°/owasserlösl.Phos- |
| - phorsäure. |
Aus vorstehenden Beispielen ist ersichtlich, daß aus einem Phosphat mit geringerem
Gehalt an Tricaleiumphosphat (Beispiele) bei Trocknung des Superphosphates ein solches
mit höherem Prozentsatz an wasserlöslicher Phosphorsäure erzeugt werden kann als
aus einem Phosphat mit höherem Gehalt an Tricalciumphosphat ohne Trocknung der Masse
(Beispiel i).