DE571592C - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Superphosphat - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Superphosphat

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DE571592C
DE571592C DEH128758D DEH0128758D DE571592C DE 571592 C DE571592 C DE 571592C DE H128758 D DEH128758 D DE H128758D DE H0128758 D DEH0128758 D DE H0128758D DE 571592 C DE571592 C DE 571592C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05BPHOSPHATIC FERTILISERS
    • C05B1/00Superphosphates, i.e. fertilisers produced by reacting rock or bone phosphates with sulfuric or phosphoric acid in such amounts and concentrations as to yield solid products directly
    • C05B1/10Apparatus for the manufacture of superphosphates

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Description

  • Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Superphosphat Es ist bei der Herstellung von getrocknetem, zerkleinertem Superphosphat bereits vorgeschlagen worden, die noch flüssige Mischung von Rohphosphat und Säure zwecks sofortigen Abbindens .und Erstarrens unter ständigem Durchrühren durch im Gleich- oder Gegenstrom zugeführte Feuergase zu erhitzen. Bei der zur Ausübung dieses Verfahrens dienenden Vorrichtung ist eine beliebige Anzahl von mit Rührwerken ausgestatteten Räumen vertikal übereinander angeordnet, die durch Üffnungen unter sich verbunden sind. Diese Vorrichtung hat aber den Nachteil, daß nur eine ungenügende Mischung des Phosphates mit der Schwefelsäure stattfand und das noch flüssige Superphosphat leicht über sämtliche Etagen des Ofens floß. Außerdem wird durch das dauernde Rühren des in der Abbindung begriffenen Superphosphates dieses- leicht zu einer plastischen Masse umgeformt, die dann wenig.porös war und dem Rührwerk zu großen Widerstand bot, so daß dieses häufig stillgesetzt werden mußte. Auch ließ der Grad des Aufschlusses zu wünschen übrig. Ferner- hat sich gezeigt, daß, ob man nun die Heizgase im Gleichstrom oder im Gegenstrom zum. Superphosphat durch den Etagenofen führte, ein Niederschlag der Wasserdämpfe auf den kühleren Superphosphatschichten stattfand.
  • Die.vorgenannten Nachteile werden gemäß der Erfindung dadurch vermieden, daß das Aufschließen des Phosphates mit Säure, das Trocknen des so erzeugten Superphosphates und das Zerkleinern in einem Tellerofen stattfindet. Die sich bildenden Wasserdämpfe werden dann zusammen mit den über die Gutsoberfläche hinwegstreichenden heißen Gasen abgeführt und kommen nicht mit kühleren Superphosphatschichten in Berührung. Zum Mischen des Phosphates mit der Säure wird zweckmäßig ein heb- und senkbares Rührwerk verwendet. Beim Füllen des Ofens steht das Rührwerk unmittelbar über dem Boden des Ofens und wird in dem Maße angehoben, wie die allmählich in den Ofen gegebene Masse im Ofenraum steigt, so daß das Rührwerk immer nur in einer dünnen Gutschicht arbeitet. Nach dem Mischen überläßt man -dann zweckmäßig die Masse einige Zeit sich selbst, damit sie porös erstarrt. Dann wird die Temperatur bis auf 300° C zwecks Trocknens des Gutes gesteigert. Dieses ist möglich, da die über das kreisende Gut hinwegstreichenden heißen Gase ständig frisches Gut berühren. Ein Überhitzen des Gutes kann nicht eintreten und ebenso keine Bildung von unlöslichen Phosphaten. Durch die kreisende Bewegung des Tellerofens und die des Rührwerks wird eine innigere Mischung von Phosphat und Säure erzielt als in einem Etagenofen. Da das Rührwerk immer nur in einer dünnen Schicht des Gutes arbeitet, erfordert es auch nur. sehr wenig Kraft. Das Gut kann iin Tellerofen zu einer gewissen Schichthöhe angesammelt werden und einige Zeit sich selbst überlassen werden, was beim Etagenofen nicht möglich ist. Durch die einsetzende Gasentwickelung, die nicht wie beim Etagenofen gestört wird, wird dann das Gut porös, läßt sich infolgedessen gut und schnell trocknen und zerkleinern und liefert auch einen besseren Aufschluß. Das Verfahren gemäß der Erfindung ist gegenüber dem Bekannten wesentlich vereinfacht, auch wird die Apparatur verbilligt, die Trocknung beschleunigt und das erzeugte Superphosphat qualitativ verbessert.
  • Es ist bereits vorgeschlagen, zum Trocknen von Superphosphat das fein verteilte Superphosphat im Fallen mit entgegenstreichenden heißen Gasen in Berührung zu bringen. Im Gegensatz hierzu bleibt das Superphosphat beim Erfindungsgegenstand im Ofenraum liegen und wird von den über die Gutsobertläche hinwegstreichenden heißen Gagen getrocknet. Die Verschiedenartigkeit beider V erfahren bedingt auch ganz verschiedene Apparate zu ihrer Ausführung, ganz abgesehen davon, daß beim Erfindungsgegenstand das Gut in demselben Apparat nicht nur mit Säure gemischt, sondern auch getrocknet und dann zerkleinert wird.
  • Es ist ferner vorgeschlagen worden, bei der Herstellung eines löslichen Phosphatdüngemittels aus Tricalciumphosphat das vorher zerkleinerte und mit Schwefelsäure gemischte Tricalciumpliosphat in einem Behälter zu erhitzen und die Masse zu zerkleinern, wobei diese in Bewegung gehalten wird. Abgesehen davon, daß zum Trocknen der Masse eine Trommel verwendet wird, wird beim Erfindungsgegenstand der Aufschluß des Phosphates mit Säure, das Trocknen des so erzeugten Superphosphates und das Zerkleinern in einem Tellerofen -ausgeführt. Zum Herstellen von Superphosphat werden auch Kammern mit kontinuierlichem Betrieb verwendet, die im Querschnitt ringförmige Gestalt haben. Beim Erfindungsgegenstand werden keine solchem Kammern, sondern eine Kammer nach Art eines Tellerofens benutzt.
  • Auf der Zeichnung ist ein zur Ausführung des Verfahrens dienender Tellerofen im Querschnitt schematisch dargestellt.
  • In dem Ofengehäuse i ist der zur Aufnahme des Gutes dienende Herd 2 angeordnet. Unter dem Boden des Herdes 2 befindet sich eine kreisförmige Laufbahn 3, die auf den Antriebsrollen 4. ruht. 5 ist ein Sandverschluß, der den unteren Raum 6 des Ofengehäuses i gegen den von den Heizgasen durchstrichenen oberen Raum 7 -des Ofengehäuses i abdichtet. Die heißen Gase treten durch den Kanal 9 der Ofemvandung in den Raum 7 ein und verlassen den Raum durch den Kanal io. Das Gut und die Säure werden durch die Aufgabe i i in den Ofen gegeben. In der einen Hälfte des Ofens ist eine heb- und senkbare Rührvorrichtung angeordnet, an deren Ring 12 Schaufeln o. dgl. befestigt sind. 13 ist. eine -nicht kreisende heb-und senkbare Fördervorrichtung. Das Rührwerk 12 dient zum Mischen des in den Ofen gegebenen Gutes mit der Säure und zum Abschaben des getrockneten Gutes. Das durch die Rührvorrichtung abgeschabte Gut wird dann durch die Fördervorrichtung 13 nach der Mitte des Herdes gefördert. Zentral im Boden des Herdes ist eine Öffnung 14 vorgesehen, die durch den heb- und senkbaren Stopfen 15 verschlossen ist. Ist das Gut erstarrt, dann wird der Stopfen so weit nach oben angehoben, bis er sich außerhalb des Gutes befindet. Durch den vom Stopfen 15 freigegebenen zylindrischen Kanal 16 gelangt dann das abgeschabte Gut zur Austragöffnung 14. Die Ausbildung des Ofens sowie der Misch- und- Schabevorrichtung ist beliebig. Die Mischvorrichtung ist zweckmäßig so ausgebildet, daß sie zugleich als Schabevorrichtung verwendet werden kann.
  • Das Verfahren wird auf folgende Weise ausgeführt: Während der Beschickung des Ofens finit Phosphat und Schwefelsäure werden .die Rührschaufeln bis auf den Boden des Tellerofens gesenkt und durch eine besondere Vorrichtung in dem Maße gehoben, als die Phosphat- und Schwefelsäureschicht an Dicke zunimmt. Dies wird so lange fortgesetzt, bis die gewollte Füllung erreicht ist. Während dieser Zeit streichen die Gase einer Feuerung darüber, anfangs von niedrigerer Temperatur (i oo bis i2o° C), und dann wird das Superphosphat einige Zeit sich selbst überlassen, damit es porös erstarrt. Sobald dies geschehen, setzt :erst das Trocknen- und Zerkleinern desselben ein.
  • Die Temperatur wird nun gesteigert und kann, ohne Schaden für die Löslichkeit der Phosphorsäure anzurichten, bis zu 3oo° C betragen. Denn das Superphosphat hat eine hohe spezifische Wärme, und es ist infolge des Rotierens des Ofens . auch immer nur ganze kurze Zeit der intensivsten Wärme ausgesetzt. -Nunmehr werden die Rührschaufeln wieder langsam gesenkt, und zwar in dem Maße, wie die Trocknung .und Zerkleinerung fortschreitet. Auf diese Weise werden immer nur dünne Schichten des Superphosphates abgeschabt und -nicht die ganze Masse desselben bewegt, so daß ein Zusammenballen unmöglich gemacht wird. Sobald die Schaufeln bis auf den Boden des Tellerofens vorgedrungen sind, ist der Prozeß beendet, und der Ofen- Inhalt wird auf irgendeine bekannte Weise entleert. Die Entleerung des Ofens kann fortlaufend mittels der Fördervorrichtung durch -den zentral in -der Gutmasse gebildeten Kanal 16 erfolgen. Je nach .dem Durchmesser des Ofens und der Stärke der Superphosphatschicht kann die Beschickung 5o Tonnen und mehr betragen. Das Verfahren und die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung können mit gleichem Erfolge auch zur Verarbeitung der Aufschlußprodukte von Rohphosphaten mit Salzsäure oder mit Salpetersäure dienen.
  • Die Herstellung eines getrockneten Superphosphates ist von wesentlicher Bedeutung. Bekanntlich wird ungetrocknetes Superphosphat durch mechanische Bearbeitung (Drükken, Reiben usw.) feucht, und das kann je nach der Beschaffenheit des Superphosphates so weit gehen, daß es schmiert. In solcher Verfassung verstopft es die Öffnungen der Düngerstreumaschinen leicht, bietet also Schwierigkeiten. Dagegen ist getrocknetes Superphosphat gegen mechanische Bearbeitung unempfindlich, es nimmt eine rieselnde Beschaffenheit an und fließt leicht durch die Öffnungen der Düngerstreumaschinen. Das Trocknen bietet aber noch folgenden Vorteil: Superphosphat enthält durchschnittlich immer noch 15 % Wasser. Durch das Trocknen verliert es davon rund io %. Hierdurch steigt naturgemäß der Gehalt an wasserlöslicher Phosphorsäure, und so kann man aus minderwertigem Phosphat ein Superphosphat herstellen, das bei gleichem Gehalte ohne Trocknung nur aus hochprozentigem Phosphat herzustellen ist. Da der Preis der Phosphorsäure in niedrigprozentigen Phosphaten aber mehrere Pfennige unter demjenigen der hochprozentigen liegt, so folgt daraus, daß die wasserlösliche Phosphorsäure im getrockneten Superphosphat billiger zu stehen kommt, vorausgesetzt, daß das Trocknen nicht hohe Unkosten bedingt, was bei dem vorliegenden Verfahren ausgeschlossen ist. An folgenden Beispielen sei das erläutert: Beispiel i
    Zoo kg Gafsaphosphatmit65j7o%
    dreibasisch Phosphors. Kalk
    - 97 - Schwefelsäure 52° B6
    ergeben 197 kg
    davon ab 2o - Verlust
    ergeben 177 kg Superphosphat ungetrock-
    net mit 15'/, Wasser, mit
    16,67 % Gesamt- und
    16,250/, wasserlösl. Phos-
    phorsäure.
    -Bei-spiel-2
    Zoo kg Gafsaphosphatmit58'63°0
    dreibasisch phosphors.Kalk
    _.: +-97 .. = Schwefelsäutö _52a -B:ew
    ergeben 197 kg
    davon ab 2o - Verlust
    177 kg Superphosphat ungetrock-
    net mit 15% Wasser
    18 - Wasser weggetrocknet
    159 kg getrocknetes Superphos-
    phat mit 17,3",-o Gesamt-
    ' undz6,7°/owasserlösl.Phos-
    - phorsäure.
    Aus vorstehenden Beispielen ist ersichtlich, daß aus einem Phosphat mit geringerem Gehalt an Tricaleiumphosphat (Beispiele) bei Trocknung des Superphosphates ein solches mit höherem Prozentsatz an wasserlöslicher Phosphorsäure erzeugt werden kann als aus einem Phosphat mit höherem Gehalt an Tricalciumphosphat ohne Trocknung der Masse (Beispiel i).

Claims (6)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Super-' Phosphat, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischen und Aufschließen 'des Rohphosphats mit Schwefelsäure, das Trocknen des so erzeugten Superphosphats und das Zerkleinern desselben in einem Tellerofen ausgeführt werden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die aus Rohphosphat und Schwefelsäure bestehende Masse unter Überleitung von heißen Gasen von etwa i oo bis i 2o' C über die Oberfläche der Aufschlußmasse gemischt wird, darauf gegebenenfalls in Ruhe verbleibt, bis sie porös erstarrt ist, worauf dann die Temperatur der über die kreisende Masse hinwegstreichenden Gase zwecks beschleunigter Trocknung der Masse auf etwa 300° C gesteigert und schließlich die erstarrte Masse abgeschabt und ausgetragen wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohphosphat und die Schwefelsäure allmählich in den Tellerofen eingefüllt werden und daß das Mischen der Masse entsprechend der Einfüllung derselben allmählich von unten nach oben fortschreitend stattfindet. q..
  4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch i bis 3, gekennzeichnet durch einen kreisenden, mit heb- und senkbarem Rührwerk versehenen Tellerofen.
  5. 5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch r bis q., dadurch gekennzeichnet, daß die Rührvorrichtung mit Rührwerkzeugen, Schaufeln o. dgl. versehen ist.
  6. 6. Vorrichtung nach Anspruch q. und 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Rührvorrichtung auch als Schabevorrichtung ausgebildet ist.
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