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PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zum Verfestigen von Dämpfen, flüssigen Schmelzen oder Pasten mittels Abkühlung zu einem körnig rieselfähigen Produkt, dadurch gekennzeichnet, dass der Dampf, die Schmelze oder Paste in ein Bett (4) von bereits verfestigtem, körnig rieselfähigen Produkt, eingetragen wird und die Verfestigungswärme durch Rühren des körnig rieselfähigen Produktbetts (4) entlang gekühlter Flächen abgeführt wird.
2. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Patentanspruch 1, welche einen gekühlten Behälter (2) mit Rührwerk (5) aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass durch Ordnung des Auslaufstutzens (7) des Behälters oberhalb des Bodens oder durch Steuerung einer Bodenauslaufvorrichtung (8) mittels einerNiveaumessung ein bestimmtes Behältervolumen für den Verbleib einer vorbestimmten Menge gekühlten Produkts im Behälter entsteht.
3. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Produktbett mit einer Kühlflüssigkeit vermischt wird.
4. Vorrichtung nach Patentanspruch 2 für Betrieb unter Druck oder Vakuum, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter mit mindestens je einem druckfesten Absperrorgan (23,8) am Ein- und Auslauf versehen ist.
5. Vorrichtung nach Patentanspruch 2 für Betrieb unter Druck oder Vakuum, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter mit mindestens einer druckfesten Absperrvorrichtung (9) am Auslauf und einem weiteren am Auslauf dicht angeflanschten auswechselbaren druckfesten Behälter (12) versehen ist.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Verfestigen von Dämpfen, flüssigen Schmelzen oder Pasten durch Abkühlung, gemäss den Oberbegriffen der Ansprüche 1 und 2.
Bei vielen Prozessen der Verfahrenstechnik stellt sich das Problem, eine flüssige Schmelze oder Paste durch Abkühlen in eine feste Form zu überführen. Bei grösseren Produktmengen pro Zeiteinheit sind hierfür oft grosse Kühlflächen nötig, die heute z. B. mit Kühlwalzen oder Kühlbändern realisiert werden. Der Nachteil dieser Apparate liegt darin, dass das Fertigprodukt oft grobstückig anfällt, die Apparate viel Raum beanspruchen und bei toxischen Dämpfen komplizierte Gehäuse benötigen. Noch aufwendiger werden solche Gehäuse, wenn die Verfestigung unter Druck oder Vakuum erfolgen muss. Grössere Kühlflächen lassen sich auch in Knetapparaten unterbringen, bei denen das verfestigte Produkt durch die starke Gutsbewegung in einer körnigen Form anfällt.
Vorteilhaft ist bei diesem Verfahren das Arbeiten in geschlossenen Apparaten, Nachteil ein grosser Kraftaufwand und eine entsprechend teure Konstruktion.
Mit dem Verfahren und der Vorrichtung gemäss den Patentansprüchen l und 2 lässt sich die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe auch bei schwierigen Bedingungen technisch und wirtschaftlich einfach lösen. Das Schüttgewicht des Produktbetts bietet eine sehr grosse Oberfläche für die Kühlung. Die Rührbewegung im rieselfähigen Schüttgut verhindert eine Blockbildung bei dem Festwerden und ergibt gleichzeitig eine gute Kühlung des Schüttgutes an den gekühlten Flächen der Vorrichtung.
Bei der Gewinnung von Feststoff aus Dämpfen im Sublimationsprozess hat das erfindungsgemässe Verfahren und die entsprechende Vorrichtung den Vorteil der Selbstreinigung aller Apparateflächen und Vermeidung von Anbackungen.
Verfahren und Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens werden anhand der nachfolgend aufgeführten Zeichnungen geschildert.
Es stellen dar:
Fig. 1 Schnitt durch Vorrichtung mit Einfachschleuse und druckfestem Container.
Fig. 2 Schnitt durch Vorrichtung mit Doppelschleuse.
In Fig. list ein Einfachschnecken-Apparat als Symbol für einen Reaktor-Eindampfer gleich welcher Konstruktion, aus dem eine flüssige Schmelze oder Paste austritt, die durch Abkühlen verfestigt werden soll. Das flüssige oder pastöse Produkt fällt in einen geschlossenen Behälter 2, der mit einem Kühlmantel 3 versehen ist. In diesem Behälter wird stets ein Bett 4 von bereits verfestigtem rieselfähigem Produkt aufrecht erhalten, das durch den Rührer 5 mit Antrieb 6 kräftig durchgearbeitet wird und sich hier bei an den Kühlflächen laufend abkühlt. Durch die Rührbewegung wird die Schmelze im Rührbett zerteilt und durch die Abkühlung am kalten Produkt verfestigt. Die Zerteilwirkung des Rührers kann durch eingebaute Schikanen erhöht werden.
Die Austrittsöffnung 7 ist seitlich so hoch angeordnet, dass ein genügend grosses Volumen des bereits verfestigten Produkts immer im Behälter bleibt. Das Volumen des stets im Behälter bleibenden Produkts bestimmt sich aus der Verfestigungswärme und dem durch die Kühlflächen bestimmten Wärmeübergang vom Produkt an die Kühlflüssigkeit. An der Ausfallöffnung 7 befindet sich ein dicht schliessendes Auslaufventil 8 mit hydraulischem oder pneumatischem Antrieb 9, Auslaufgehäuse 10 und Auslaufflansch 11. An dem Auslaufflansch 11 wird ein druckfester Container 12 angeschlossen und abgedichtet. Mit Dreiwegventil 13 kann der Container entweder mit Luft, Stickstoff oder einem anderen Gas belüftet oder unter Druck oder Vakuum gesetzt werden.
Normalerweise fällt das aus dem Apparat 1 kommende flüssige oder pastenförmige Produkt in das gerührte Bett 4 und kommt dort mit dem kalten, rieselfähigen Behälterinhalt in Berührung. Das Ventil 8 ist hierbei geschlossen, so dass in dem Behälter 2 der gleiche Druck wie im Apparat 1 herrscht.
Ist das Niveau des Bettes durch die Verfestigung des aus dem Apparat 1 kommenden Produkts bis zum Maximal-Niveau 13 angestiegen, wird das verfestigte Material durch Öffnen des Ventils 8 in den Container 12 abgelassen, der vorher mittels des Ventils 13 unter denselben Druck gesetzt wurde, wie er in Apparat 1 und Behälter 2 herrscht. Nach der Entleerung bis auf das Minimal-Niveau des Materials im Behälter 2 wird das Ventil 8 geschlossen und der Container 12 mit Hilfe des Ventils 13 durch Entlüften oder Belüften unter at mosphärischen Druck gesetzt. Er kann dann am Flansch 11 von der Apparatur gelöst und der nächsten Container an den Flanschen 11 angefahren und abgedichtet werden. Nach dem Anfianschen wiederholt sich der geschilderte Vorgang.
Als Variante kann auch so gearbeitet werden, dass nach Druckausgleich von Behälter 2 und Container 12 das Ventil 8 geöffnet und das verfestigte Material kontinuierlich in den Container abfliessen kann. Nach Füllung des Containers, die durch geeignete Massnahmen z. B. Abwägen usw. kontrolliert wird, wird das Ventil 8 wieder geschlossen und der Container 12 nach dem Druckausgleich mit der Aussenatmosphäre wieder von der Apparatur getrennt.
Die Verfahrensvariante gemäss Fig. 1 erfordert Container, die entsprechend dem Druck in Apparat 1 und Behälter 2 druckfest ausgeführt sind.
Die Variante gemäss Fig. 2 zeigt einen Doppelwellen-Reaktor 20, aus dem das Material mittels einer Einfach- oder Doppelschnecke 21 mit Antrieb 22 abgeführt wird. Am Ende der Schnecke befindet sich das Schleusenventil 23 mit An
trieb 24. Bei geöffnetem Ventil 23 fällt die Schmelze oder Paste wiederum in einen Behälter 30 mit Kühlmantel 31 und
Rührwiderstand 34 sowie mit einem Rührer 32 und Antrieb 33, in dem sich das Bett 4 von bereits verfestigtem körnig rieselfähigem Material befindet. Die Auslauföffnung 7 mit Ventil 8 und dessen Antrieb 9 entspricht der Ausführung in Fig.
1. Der Auslauf 26 und 27 unterscheidet sich jedoch dahingehend von dem Auslauf von Fig. 1, dass er nicht druckfest ausgeführt ist. Das Dreiwegventil 13 zum unter Druck setzen oder belüften ist in dieser Variante direkt mit dem Behälter 30 bzw. dem Auslaufgehäuse 25 des Ventils 23 verbunden.
Bei der vorliegenden Variante nach Fig. 2 dient der erwähnte Behälter 30 als Schleusenbehälter, der abwechselnd unter Druck gesetzt bzw. entlüftet wird. Während der Füllperiode ist das Auslaufventil 8 geschlossen und das Förderorgan 21 fördert bei geöffnetem Ventil 23 die flüssige Schmelze oder die Paste durch das Ventilgehäuse 25 in den Behälter 30, in dem sich das gekühlte Bett 4 von körnig rie sel fähigem, bereits verfestigtem Produkt befindet. Die Verfestigungswärme wird auch hier durch das kalte Produkt 4 abgeführt, das laufend durch das Rühren an den Kühlflächen des Behälters 30 umgewälzt und gekühlt wird. Das gekühlte und verfestigte, rieselfähige Produkt steigt langsam bis zum Maximal-Niveau an. Ist das Maximal-Niveau erreicht, wird das Förderorgan 21 stillgesetzt und der Behälter 30 mittels des Ventils 23 abgeschlossen.
Nach der Belüftung des Behälters 30 mittels des Ventils 13 wird das Auslaufventil 8 geöffnet, so dass das gekühlte Produkt in einen beliebigen Behälter unterhalb des Flansches 27 abfliessen kann. Während dieses meist sehr kurzen Entleerungsvorganges lässt das in Apparat 20 produzierte Material die Füllung in diesem Apparat ansteigen. Wegen des dort meist grossen Volumens ist die Niveauerhöhung in dieser Zeitjedoch unwesentlich. Der Vorgang wiederholt sich und kann entweder durch einen Timer oder eine Niveausteuerung in Behälter 30 geregelt werden. Diese Anordnung hat den Vorteil, dass die Transport Behälter nicht druckfest sein müssen.
Das Förderorgan 21 kann sowohl eine Pumpe für eine flüssige Schmelze oder für Pasten eine Einfach- oder Mehrfach-Schnecke sein. Bei Pasten einer geeignet hohen Viskosität ist es auch möglich, die Schnecke selbst als sog. Stopfschnecke auszuführen, bei der der Druckunterschied zwischen dem Apparat 20 und dem Behälter 30 mittels eines sich in bekannter Weise stets erneuernden Materialstopfens abgedichtet ist, so dass das Ventil 23, 24 überflüssig wird. In einem solchen Fall kann der Austritt voll kontinuierlich erfolgen, da auch das Ventil 8, 9, wegfallen kann. Der Behälter 30 befindet sich dann stets unter Atmosphärendruck und dient ohne Schleusenfunktion lediglich der Verfestigung des Produkts.
Die gezeigten Einlass- und Auslassventile 23, 24 bzw. 8, 9, können auch durch geeignete andere Abschlussorgane ersetzt werden.
Der Behälter 2 bzw. 30 kann in vielen Varianten realisiert werden. Der unten angeordnete Antrieb bei Behälter 30 macht eine Rührerform möglich, bei der das warme Material ohne Berührung mit einem Rührarm direkt in das kalte Materialbett 4 fällt.
Eine interessante Variante des Verfahrens ist die Mischung des kalten Materialbetts 4 mit einer geeigneten Kühlflüssigkeit, da in diesem Fall der Wärmeübergang gegen die Behälterwand erheblich verbessert wird.
Zur näheren Erläuterung wird das Verfahren im folgenden an dem Beispiel der Ausdampfung von Toluylendiisocyanat, auch TDI genannt, aus Destillationsrückständen geschildert.
In den meisten Produktionsverfahren von TDI fallen teerartige Rückstände an, die noch einen hohen Prozentsatz von wertvollem TDI enthalten. In geeigneten Apparaten 1 bzw. 20 wird der flüssige Destillationsrückstand bei Temperaturen um 200 "C unter Vakuum ausgedampft, bzw. einem Krackvorgang unterworfen, bei dem auch noch TDI frei wird. Die dampfförmig entwichenen TDI Brüden werden in einer gesonderten Apparatur kondensiert und flüssig zurückgewonnen. Der Rückstand fällt je nach Restgehalt des TDI zäh-pastös oder rieselfähig-fest an. Dieser Endzustand kann infolge der Änderung des Rohprodukts bzw.
Fehlern in der Temperaturführung oder Dosierung abwechselnd pastös und rieselfähig sein. Infolge des beschriebenen Kühlverfahrens ist gesichert, dass in beiden Fällen der Austritt rieselfähig erfolgt und kein Betriebsunterbruch bei kontinuierlicher Fahrweise besteht, einerlei ob das Produkt pastös oder rieselfähig aus dem Verdampfer austritt.
Zum Verfestigen von Dämpfen werden praktisch die gleichen Apparate benutzt, lediglich mit dem Unterschied, dass in Fig. 1 Apparat 1 und in Fig. 2 Apparat 20 mit Förderorgan 21, 22 durch eine geheizte Brüdenleitung für die Zuführung der Dämpfe ersetzt sind. In den meisten Fällen werden bei Anwendung der Apparatur nach Fig. 2 solche Apparaturen parallel angeordnet, die abwechselnd arbeiten, um den kontinuierlichen Anfall der Brüden bei dem Entleerungstakt der Behälter nicht zu stören.
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PATENT CLAIMS
1. A method for solidifying vapors, liquid melts or pastes by cooling to a granular, free-flowing product, characterized in that the steam, the melt or paste is introduced into a bed (4) of already solidified, granular, free-flowing product, and the heat of solidification is removed by stirring the granularly pourable product bed (4) along cooled surfaces.
2. Device for carrying out the method according to claim 1, which has a cooled container (2) with agitator (5), characterized in that by means of order of the outlet nozzle (7) of the container above the floor or by controlling a floor outlet device (8) a level measurement results in a certain container volume for the retention of a predetermined amount of chilled product in the container.
3. The method according to claim 1, characterized in that the product bed is mixed with a cooling liquid.
4. Device according to claim 2 for operation under pressure or vacuum, characterized in that the container is provided with at least one pressure-resistant shut-off device (23,8) at the inlet and outlet.
5. Device according to claim 2 for operation under pressure or vacuum, characterized in that the container is provided with at least one pressure-resistant shut-off device (9) at the outlet and a further interchangeable pressure-resistant container (12) flanged tightly at the outlet.
The invention relates to a method and a device for solidifying vapors, liquid melts or pastes by cooling, according to the preambles of claims 1 and 2.
In many processes in process engineering, the problem arises of converting a liquid melt or paste into a solid form by cooling. With larger quantities of product per unit of time, large cooling surfaces are often required for this. B. with cooling rollers or cooling belts. The disadvantage of these devices is that the finished product is often coarse, the devices take up a lot of space and require complicated housings for toxic vapors. Such housings become even more complex if the consolidation has to take place under pressure or vacuum. Larger cooling surfaces can also be accommodated in kneaders, in which the solidified product is obtained in a granular form due to the strong movement of the material.
This method is advantageous when working in closed apparatus, disadvantage of a great effort and a correspondingly expensive construction.
With the method and the device according to patent claims 1 and 2, the object on which the invention is based can be solved in a technically and economically simple manner even under difficult conditions. The bulk density of the product bed offers a very large surface for cooling. The stirring movement in the free-flowing bulk material prevents block formation when solidifying and at the same time results in good cooling of the bulk material on the cooled surfaces of the device.
When solids are obtained from vapors in the sublimation process, the method according to the invention and the corresponding device have the advantage of self-cleaning of all apparatus surfaces and avoiding caking.
The method and the device for carrying out the method are described with reference to the drawings shown below.
They represent:
Fig. 1 section through device with single lock and pressure-resistant container.
Fig. 2 section through device with double lock.
In Fig. Is a single screw apparatus as a symbol for a reactor evaporator of whatever construction, from which a liquid melt or paste emerges, which is to be solidified by cooling. The liquid or pasty product falls into a closed container 2, which is provided with a cooling jacket 3. A bed 4 of already solidified, free-flowing product is always maintained in this container, which is worked through vigorously by the stirrer 5 with drive 6 and continuously cools down here on the cooling surfaces. The melt is broken up in the stirring bed by the stirring movement and solidified by cooling on the cold product. The disintegration effect of the stirrer can be increased by built-in baffles.
The outlet opening 7 is laterally so high that a sufficiently large volume of the already solidified product always remains in the container. The volume of the product that always remains in the container is determined by the heat of solidification and the heat transfer from the product to the cooling liquid, which is determined by the cooling surfaces. At the outlet opening 7 there is a tightly closing outlet valve 8 with hydraulic or pneumatic drive 9, outlet housing 10 and outlet flange 11. A pressure-resistant container 12 is connected and sealed to the outlet flange 11. With the three-way valve 13, the container can either be ventilated with air, nitrogen or another gas, or placed under pressure or vacuum.
Normally, the liquid or pasty product coming from the apparatus 1 falls into the stirred bed 4 and comes into contact with the cold, free-flowing container contents there. The valve 8 is closed, so that the same pressure as in the apparatus 1 prevails in the container 2.
If the level of the bed has risen to the maximum level 13 due to the solidification of the product coming from the apparatus 1, the solidified material is discharged into the container 12 by opening the valve 8, which was previously pressurized by means of the valve 13, as it prevails in apparatus 1 and container 2. After emptying to the minimum level of the material in the container 2, the valve 8 is closed and the container 12 is put under atmospheric pressure by means of the valve 13 by venting or venting. It can then be detached from the apparatus on the flange 11 and the next container on the flanges 11 can be approached and sealed. After the fanning, the process described is repeated.
As a variant, it is also possible to work in such a way that, after pressure equalization of container 2 and container 12, valve 8 opens and the solidified material can flow continuously into the container. After filling the container, which by appropriate measures such. B. weighing etc. is checked, the valve 8 is closed again and the container 12 is again separated from the apparatus after the pressure equalization with the outside atmosphere.
1 requires containers that are designed to be pressure-resistant in accordance with the pressure in apparatus 1 and container 2.
The variant according to FIG. 2 shows a twin-shaft reactor 20 from which the material is removed by means of a single or double screw 21 with drive 22. At the end of the screw, the lock valve 23 is on
driven 24. When the valve 23 is open, the melt or paste again falls into a container 30 with a cooling jacket 31 and
Stirring resistor 34 and with a stirrer 32 and drive 33, in which the bed 4 of already solidified, granular, free-flowing material is located. The outlet opening 7 with valve 8 and its drive 9 corresponds to the embodiment in Fig.
1. However, the outlet 26 and 27 differs from the outlet of FIG. 1 in that it is not designed to be pressure-resistant. In this variant, the three-way valve 13 for pressurizing or venting is connected directly to the container 30 or the outlet housing 25 of the valve 23.
In the present variant according to FIG. 2, the container 30 mentioned serves as a lock container, which is alternately pressurized or vented. During the filling period, the outlet valve 8 is closed and the conveying member 21 promotes the liquid melt or the paste through the valve housing 25 into the container 30, in which the cooled bed 4 of granularly capable, already solidified product is located when the valve 23 is open. The heat of solidification is also dissipated here by the cold product 4, which is continuously circulated and cooled by stirring on the cooling surfaces of the container 30. The cooled and solidified, free-flowing product slowly rises to the maximum level. When the maximum level is reached, the conveying member 21 is stopped and the container 30 is closed by means of the valve 23.
After ventilation of the container 30 by means of the valve 13, the outlet valve 8 is opened so that the cooled product can flow into any container below the flange 27. During this mostly very short emptying process, the material produced in apparatus 20 increases the filling in this apparatus. Because of the mostly large volume there, the increase in level is insignificant at this time. The process repeats itself and can be controlled by either a timer or level control in container 30. This arrangement has the advantage that the transport containers do not have to be pressure-resistant.
The conveying element 21 can be a pump for a liquid melt or a single or multiple screw for pastes. In the case of pastes of a suitably high viscosity, it is also possible to design the screw itself as a so-called stuffing screw, in which the pressure difference between the apparatus 20 and the container 30 is sealed by means of a material plug that is constantly renewed in a known manner, so that the valve 23, 24 becomes superfluous. In such a case, the outlet can take place fully continuously, since the valve 8, 9 can also be omitted. The container 30 is then always under atmospheric pressure and only serves to solidify the product without a lock function.
The inlet and outlet valves 23, 24 and 8, 9 shown can also be replaced by suitable other closing elements.
The container 2 or 30 can be realized in many variants. The drive arranged at the bottom of the container 30 makes a stirrer shape possible in which the warm material falls directly into the cold material bed 4 without contact with a stirrer arm.
An interesting variant of the method is the mixing of the cold material bed 4 with a suitable cooling liquid, since in this case the heat transfer against the container wall is considerably improved.
For a more detailed explanation, the process is described below using the example of the evaporation of tolylene diisocyanate, also called TDI, from distillation residues.
Most of TDI's production processes produce tar-like residues that still contain a high percentage of valuable TDI. In suitable apparatuses 1 and 20, the liquid distillation residue is evaporated under vacuum at temperatures around 200 ° C. or subjected to a cracking process in which TDI is also released. The vaporized TDI vapors are condensed in a separate apparatus and recovered in liquid form. Depending on the residual content of the TDI, the residue is either viscous-pasty or free-flowing-solid.
Errors in temperature control or dosing can be alternately pasty and free-flowing. As a result of the cooling process described, it is ensured that in both cases the discharge is free-flowing and there is no interruption in operation with continuous operation, irrespective of whether the product emerges pasty or free-flowing from the evaporator.
Practically the same apparatuses are used for solidifying vapors, only with the difference that in FIG. 1 apparatus 1 and in FIG. 2 apparatus 20 with conveying element 21, 22 are replaced by a heated vapor line for the supply of the vapors. In most cases, when using the apparatus according to FIG. 2, such apparatuses are arranged in parallel which work alternately in order not to disturb the continuous accumulation of the vapors during the emptying cycle of the containers.