CH632939A5

CH632939A5 - Method and appliance for solidifying vapours, melts or pastes

Info

Publication number: CH632939A5
Application number: CH107478A
Authority: CH
Inventors: Heinz List; Joerg List; Walther Schwenk
Original assignee: List Ind Verfahrenstech
Priority date: 1978-02-01
Filing date: 1978-02-01
Publication date: 1982-11-15
Also published as: DE3215577A1; FR2525918A1

Description

**WARNUNG** Anfang DESC Feld konnte Ende CLMS uberlappen **.

PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zum Verfestigen von Dämpfen, flüssigen Schmelzen oder Pasten mittels Abkühlung zu einem körnig rieselfähigen Produkt, dadurch gekennzeichnet, dass der Dampf, die Schmelze oder Paste in ein Bett (4) von bereits verfestigtem, körnig rieselfähigen Produkt, eingetragen wird und die Verfestigungswärme durch Rühren des körnig rieselfähigen Produktbetts (4) entlang gekühlter Flächen abgeführt wird.

2. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Patentanspruch 1, welche einen gekühlten Behälter (2) mit Rührwerk (5) aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass durch Ordnung des Auslaufstutzens (7) des Behälters oberhalb des Bodens oder durch Steuerung einer Bodenauslaufvorrichtung (8) mittels einerNiveaumessung ein bestimmtes Behältervolumen für den Verbleib einer vorbestimmten Menge gekühlten Produkts im Behälter entsteht.

3. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Produktbett mit einer Kühlflüssigkeit vermischt wird.

4. Vorrichtung nach Patentanspruch 2 für Betrieb unter Druck oder Vakuum, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter mit mindestens je einem druckfesten Absperrorgan (23,8) am Ein- und Auslauf versehen ist.

5. Vorrichtung nach Patentanspruch 2 für Betrieb unter Druck oder Vakuum, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter mit mindestens einer druckfesten Absperrvorrichtung (9) am Auslauf und einem weiteren am Auslauf dicht angeflanschten auswechselbaren druckfesten Behälter (12) versehen ist.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Verfestigen von Dämpfen, flüssigen Schmelzen oder Pasten durch Abkühlung, gemäss den Oberbegriffen der Ansprüche 1 und 2.

Bei vielen Prozessen der Verfahrenstechnik stellt sich das Problem, eine flüssige Schmelze oder Paste durch Abkühlen in eine feste Form zu überführen. Bei grösseren Produktmengen pro Zeiteinheit sind hierfür oft grosse Kühlflächen nötig, die heute z. B. mit Kühlwalzen oder Kühlbändern realisiert werden. Der Nachteil dieser Apparate liegt darin, dass das Fertigprodukt oft grobstückig anfällt, die Apparate viel Raum beanspruchen und bei toxischen Dämpfen komplizierte Gehäuse benötigen. Noch aufwendiger werden solche Gehäuse, wenn die Verfestigung unter Druck oder Vakuum erfolgen muss. Grössere Kühlflächen lassen sich auch in Knetapparaten unterbringen, bei denen das verfestigte Produkt durch die starke Gutsbewegung in einer körnigen Form anfällt.

Vorteilhaft ist bei diesem Verfahren das Arbeiten in geschlossenen Apparaten, Nachteil ein grosser Kraftaufwand und eine entsprechend teure Konstruktion.

Mit dem Verfahren und der Vorrichtung gemäss den Patentansprüchen l und 2 lässt sich die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe auch bei schwierigen Bedingungen technisch und wirtschaftlich einfach lösen. Das Schüttgewicht des Produktbetts bietet eine sehr grosse Oberfläche für die Kühlung. Die Rührbewegung im rieselfähigen Schüttgut verhindert eine Blockbildung bei dem Festwerden und ergibt gleichzeitig eine gute Kühlung des Schüttgutes an den gekühlten Flächen der Vorrichtung.

Bei der Gewinnung von Feststoff aus Dämpfen im Sublimationsprozess hat das erfindungsgemässe Verfahren und die entsprechende Vorrichtung den Vorteil der Selbstreinigung aller Apparateflächen und Vermeidung von Anbackungen.

Verfahren und Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens werden anhand der nachfolgend aufgeführten Zeichnungen geschildert.

Es stellen dar:
Fig. 1 Schnitt durch Vorrichtung mit Einfachschleuse und druckfestem Container.

Fig. 2 Schnitt durch Vorrichtung mit Doppelschleuse.

In Fig. list ein Einfachschnecken-Apparat als Symbol für einen Reaktor-Eindampfer gleich welcher Konstruktion, aus dem eine flüssige Schmelze oder Paste austritt, die durch Abkühlen verfestigt werden soll. Das flüssige oder pastöse Produkt fällt in einen geschlossenen Behälter 2, der mit einem Kühlmantel 3 versehen ist. In diesem Behälter wird stets ein Bett 4 von bereits verfestigtem rieselfähigem Produkt aufrecht erhalten, das durch den Rührer 5 mit Antrieb 6 kräftig durchgearbeitet wird und sich hier bei an den Kühlflächen laufend abkühlt. Durch die Rührbewegung wird die Schmelze im Rührbett zerteilt und durch die Abkühlung am kalten Produkt verfestigt. Die Zerteilwirkung des Rührers kann durch eingebaute Schikanen erhöht werden.

Die Austrittsöffnung 7 ist seitlich so hoch angeordnet, dass ein genügend grosses Volumen des bereits verfestigten Produkts immer im Behälter bleibt. Das Volumen des stets im Behälter bleibenden Produkts bestimmt sich aus der Verfestigungswärme und dem durch die Kühlflächen bestimmten Wärmeübergang vom Produkt an die Kühlflüssigkeit. An der Ausfallöffnung 7 befindet sich ein dicht schliessendes Auslaufventil 8 mit hydraulischem oder pneumatischem Antrieb 9, Auslaufgehäuse 10 und Auslaufflansch 11. An dem Auslaufflansch 11 wird ein druckfester Container 12 angeschlossen und abgedichtet. Mit Dreiwegventil 13 kann der Container entweder mit Luft, Stickstoff oder einem anderen Gas belüftet oder unter Druck oder Vakuum gesetzt werden.

Normalerweise fällt das aus dem Apparat 1 kommende flüssige oder pastenförmige Produkt in das gerührte Bett 4 und kommt dort mit dem kalten, rieselfähigen Behälterinhalt in Berührung. Das Ventil 8 ist hierbei geschlossen, so dass in dem Behälter 2 der gleiche Druck wie im Apparat 1 herrscht.

Ist das Niveau des Bettes durch die Verfestigung des aus dem Apparat 1 kommenden Produkts bis zum Maximal-Niveau 13 angestiegen, wird das verfestigte Material durch Öffnen des Ventils 8 in den Container 12 abgelassen, der vorher mittels des Ventils 13 unter denselben Druck gesetzt wurde, wie er in Apparat 1 und Behälter 2 herrscht. Nach der Entleerung bis auf das Minimal-Niveau des Materials im Behälter 2 wird das Ventil 8 geschlossen und der Container 12 mit Hilfe des Ventils 13 durch Entlüften oder Belüften unter at mosphärischen Druck gesetzt. Er kann dann am Flansch 11 von der Apparatur gelöst und der nächsten Container an den Flanschen 11 angefahren und abgedichtet werden. Nach dem Anfianschen wiederholt sich der geschilderte Vorgang.

Als Variante kann auch so gearbeitet werden, dass nach Druckausgleich von Behälter 2 und Container 12 das Ventil 8 geöffnet und das verfestigte Material kontinuierlich in den Container abfliessen kann. Nach Füllung des Containers, die durch geeignete Massnahmen z. B. Abwägen usw. kontrolliert wird, wird das Ventil 8 wieder geschlossen und der Container 12 nach dem Druckausgleich mit der Aussenatmosphäre wieder von der Apparatur getrennt.

Die Verfahrensvariante gemäss Fig. 1 erfordert Container, die entsprechend dem Druck in Apparat 1 und Behälter 2 druckfest ausgeführt sind.

Die Variante gemäss Fig. 2 zeigt einen Doppelwellen-Reaktor 20, aus dem das Material mittels einer Einfach- oder Doppelschnecke 21 mit Antrieb 22 abgeführt wird. Am Ende der Schnecke befindet sich das Schleusenventil 23 mit An

trieb 24. Bei geöffnetem Ventil 23 fällt die Schmelze oder Paste wiederum in einen Behälter 30 mit Kühlmantel 31 und
Rührwiderstand 34 sowie mit einem Rührer 32 und Antrieb 33, in dem sich das Bett 4 von bereits verfestigtem körnig rieselfähigem Material befindet. Die Auslauföffnung 7 mit Ventil 8 und dessen Antrieb 9 entspricht der Ausführung in Fig.

1. Der Auslauf 26 und 27 unterscheidet sich jedoch dahingehend von dem Auslauf von Fig. 1, dass er nicht druckfest ausgeführt ist. Das Dreiwegventil 13 zum unter Druck setzen oder belüften ist in dieser Variante direkt mit dem Behälter 30 bzw. dem Auslaufgehäuse 25 des Ventils 23 verbunden.

Bei der vorliegenden Variante nach Fig. 2 dient der erwähnte Behälter 30 als Schleusenbehälter, der abwechselnd unter Druck gesetzt bzw. entlüftet wird. Während der Füllperiode ist das Auslaufventil 8 geschlossen und das Förderorgan 21 fördert bei geöffnetem Ventil 23 die flüssige Schmelze oder die Paste durch das Ventilgehäuse 25 in den Behälter 30, in dem sich das gekühlte Bett 4 von körnig rie sel fähigem, bereits verfestigtem Produkt befindet. Die Verfestigungswärme wird auch hier durch das kalte Produkt 4 abgeführt, das laufend durch das Rühren an den Kühlflächen des Behälters 30 umgewälzt und gekühlt wird. Das gekühlte und verfestigte, rieselfähige Produkt steigt langsam bis zum Maximal-Niveau an. Ist das Maximal-Niveau erreicht, wird das Förderorgan 21 stillgesetzt und der Behälter 30 mittels des Ventils 23 abgeschlossen.

Nach der Belüftung des Behälters 30 mittels des Ventils 13 wird das Auslaufventil 8 geöffnet, so dass das gekühlte Produkt in einen beliebigen Behälter unterhalb des Flansches 27 abfliessen kann. Während dieses meist sehr kurzen Entleerungsvorganges lässt das in Apparat 20 produzierte Material die Füllung in diesem Apparat ansteigen. Wegen des dort meist grossen Volumens ist die Niveauerhöhung in dieser Zeitjedoch unwesentlich. Der Vorgang wiederholt sich und kann entweder durch einen Timer oder eine Niveausteuerung in Behälter 30 geregelt werden. Diese Anordnung hat den Vorteil, dass die Transport Behälter nicht druckfest sein müssen.

Das Förderorgan 21 kann sowohl eine Pumpe für eine flüssige Schmelze oder für Pasten eine Einfach- oder Mehrfach-Schnecke sein. Bei Pasten einer geeignet hohen Viskosität ist es auch möglich, die Schnecke selbst als sog. Stopfschnecke auszuführen, bei der der Druckunterschied zwischen dem Apparat 20 und dem Behälter 30 mittels eines sich in bekannter Weise stets erneuernden Materialstopfens abgedichtet ist, so dass das Ventil 23, 24 überflüssig wird. In einem solchen Fall kann der Austritt voll kontinuierlich erfolgen, da auch das Ventil 8, 9, wegfallen kann. Der Behälter 30 befindet sich dann stets unter Atmosphärendruck und dient ohne Schleusenfunktion lediglich der Verfestigung des Produkts.

Die gezeigten Einlass- und Auslassventile 23, 24 bzw. 8, 9, können auch durch geeignete andere Abschlussorgane ersetzt werden.

Der Behälter 2 bzw. 30 kann in vielen Varianten realisiert werden. Der unten angeordnete Antrieb bei Behälter 30 macht eine Rührerform möglich, bei der das warme Material ohne Berührung mit einem Rührarm direkt in das kalte Materialbett 4 fällt.

Eine interessante Variante des Verfahrens ist die Mischung des kalten Materialbetts 4 mit einer geeigneten Kühlflüssigkeit, da in diesem Fall der Wärmeübergang gegen die Behälterwand erheblich verbessert wird.

Zur näheren Erläuterung wird das Verfahren im folgenden an dem Beispiel der Ausdampfung von Toluylendiisocyanat, auch TDI genannt, aus Destillationsrückständen geschildert.

In den meisten Produktionsverfahren von TDI fallen teerartige Rückstände an, die noch einen hohen Prozentsatz von wertvollem TDI enthalten. In geeigneten Apparaten 1 bzw. 20 wird der flüssige Destillationsrückstand bei Temperaturen um 200 "C unter Vakuum ausgedampft, bzw. einem Krackvorgang unterworfen, bei dem auch noch TDI frei wird. Die dampfförmig entwichenen TDI Brüden werden in einer gesonderten Apparatur kondensiert und flüssig zurückgewonnen. Der Rückstand fällt je nach Restgehalt des TDI zäh-pastös oder rieselfähig-fest an. Dieser Endzustand kann infolge der Änderung des Rohprodukts bzw.

Fehlern in der Temperaturführung oder Dosierung abwechselnd pastös und rieselfähig sein. Infolge des beschriebenen Kühlverfahrens ist gesichert, dass in beiden Fällen der Austritt rieselfähig erfolgt und kein Betriebsunterbruch bei kontinuierlicher Fahrweise besteht, einerlei ob das Produkt pastös oder rieselfähig aus dem Verdampfer austritt.

Zum Verfestigen von Dämpfen werden praktisch die gleichen Apparate benutzt, lediglich mit dem Unterschied, dass in Fig. 1 Apparat 1 und in Fig. 2 Apparat 20 mit Förderorgan 21, 22 durch eine geheizte Brüdenleitung für die Zuführung der Dämpfe ersetzt sind. In den meisten Fällen werden bei Anwendung der Apparatur nach Fig. 2 solche Apparaturen parallel angeordnet, die abwechselnd arbeiten, um den kontinuierlichen Anfall der Brüden bei dem Entleerungstakt der Behälter nicht zu stören.

Claims

PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zum Verfestigen von Dämpfen, flüssigen Schmelzen oder Pasten mittels Abkühlung zu einem körnig rieselfähigen Produkt, dadurch gekennzeichnet, dass der Dampf, die Schmelze oder Paste in ein Bett (4) von bereits verfestigtem, körnig rieselfähigen Produkt, eingetragen wird und die Verfestigungswärme durch Rühren des körnig rieselfähigen Produktbetts (4) entlang gekühlter Flächen abgeführt wird.
2. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Patentanspruch 1, welche einen gekühlten Behälter (2) mit Rührwerk (5) aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass durch Ordnung des Auslaufstutzens (7) des Behälters oberhalb des Bodens oder durch Steuerung einer Bodenauslaufvorrichtung (8) mittels einerNiveaumessung ein bestimmtes Behältervolumen für den Verbleib einer vorbestimmten Menge gekühlten Produkts im Behälter entsteht.
3. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Produktbett mit einer Kühlflüssigkeit vermischt wird.
4. Vorrichtung nach Patentanspruch 2 für Betrieb unter Druck oder Vakuum, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter mit mindestens je einem druckfesten Absperrorgan (23,8) am Ein- und Auslauf versehen ist.
5. Vorrichtung nach Patentanspruch 2 für Betrieb unter Druck oder Vakuum, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter mit mindestens einer druckfesten Absperrvorrichtung (9) am Auslauf und einem weiteren am Auslauf dicht angeflanschten auswechselbaren druckfesten Behälter (12) versehen ist.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Verfestigen von Dämpfen, flüssigen Schmelzen oder Pasten durch Abkühlung, gemäss den Oberbegriffen der Ansprüche 1 und 2.

Bei vielen Prozessen der Verfahrenstechnik stellt sich das Problem, eine flüssige Schmelze oder Paste durch Abkühlen in eine feste Form zu überführen. Bei grösseren Produktmengen pro Zeiteinheit sind hierfür oft grosse Kühlflächen nötig, die heute z. B. mit Kühlwalzen oder Kühlbändern realisiert werden. Der Nachteil dieser Apparate liegt darin, dass das Fertigprodukt oft grobstückig anfällt, die Apparate viel Raum beanspruchen und bei toxischen Dämpfen komplizierte Gehäuse benötigen. Noch aufwendiger werden solche Gehäuse, wenn die Verfestigung unter Druck oder Vakuum erfolgen muss. Grössere Kühlflächen lassen sich auch in Knetapparaten unterbringen, bei denen das verfestigte Produkt durch die starke Gutsbewegung in einer körnigen Form anfällt.

Vorteilhaft ist bei diesem Verfahren das Arbeiten in geschlossenen Apparaten, Nachteil ein grosser Kraftaufwand und eine entsprechend teure Konstruktion.

Mit dem Verfahren und der Vorrichtung gemäss den Patentansprüchen l und 2 lässt sich die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe auch bei schwierigen Bedingungen technisch und wirtschaftlich einfach lösen. Das Schüttgewicht des Produktbetts bietet eine sehr grosse Oberfläche für die Kühlung. Die Rührbewegung im rieselfähigen Schüttgut verhindert eine Blockbildung bei dem Festwerden und ergibt gleichzeitig eine gute Kühlung des Schüttgutes an den gekühlten Flächen der Vorrichtung.

Bei der Gewinnung von Feststoff aus Dämpfen im Sublimationsprozess hat das erfindungsgemässe Verfahren und die entsprechende Vorrichtung den Vorteil der Selbstreinigung aller Apparateflächen und Vermeidung von Anbackungen.

Verfahren und Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens werden anhand der nachfolgend aufgeführten Zeichnungen geschildert.

Es stellen dar: Fig. 1 Schnitt durch Vorrichtung mit Einfachschleuse und druckfestem Container.

Fig. 2 Schnitt durch Vorrichtung mit Doppelschleuse.

In Fig. list ein Einfachschnecken-Apparat als Symbol für einen Reaktor-Eindampfer gleich welcher Konstruktion, aus dem eine flüssige Schmelze oder Paste austritt, die durch Abkühlen verfestigt werden soll. Das flüssige oder pastöse Produkt fällt in einen geschlossenen Behälter 2, der mit einem Kühlmantel 3 versehen ist. In diesem Behälter wird stets ein Bett 4 von bereits verfestigtem rieselfähigem Produkt aufrecht erhalten, das durch den Rührer 5 mit Antrieb 6 kräftig durchgearbeitet wird und sich hier bei an den Kühlflächen laufend abkühlt. Durch die Rührbewegung wird die Schmelze im Rührbett zerteilt und durch die Abkühlung am kalten Produkt verfestigt. Die Zerteilwirkung des Rührers kann durch eingebaute Schikanen erhöht werden.

Die Austrittsöffnung 7 ist seitlich so hoch angeordnet, dass ein genügend grosses Volumen des bereits verfestigten Produkts immer im Behälter bleibt. Das Volumen des stets im Behälter bleibenden Produkts bestimmt sich aus der Verfestigungswärme und dem durch die Kühlflächen bestimmten Wärmeübergang vom Produkt an die Kühlflüssigkeit. An der Ausfallöffnung 7 befindet sich ein dicht schliessendes Auslaufventil 8 mit hydraulischem oder pneumatischem Antrieb 9, Auslaufgehäuse 10 und Auslaufflansch 11. An dem Auslaufflansch 11 wird ein druckfester Container 12 angeschlossen und abgedichtet. Mit Dreiwegventil 13 kann der Container entweder mit Luft, Stickstoff oder einem anderen Gas belüftet oder unter Druck oder Vakuum gesetzt werden.

Normalerweise fällt das aus dem Apparat 1 kommende flüssige oder pastenförmige Produkt in das gerührte Bett 4 und kommt dort mit dem kalten, rieselfähigen Behälterinhalt in Berührung. Das Ventil 8 ist hierbei geschlossen, so dass in dem Behälter 2 der gleiche Druck wie im Apparat 1 herrscht.

Ist das Niveau des Bettes durch die Verfestigung des aus dem Apparat 1 kommenden Produkts bis zum Maximal-Niveau 13 angestiegen, wird das verfestigte Material durch Öffnen des Ventils 8 in den Container 12 abgelassen, der vorher mittels des Ventils 13 unter denselben Druck gesetzt wurde, wie er in Apparat 1 und Behälter 2 herrscht. Nach der Entleerung bis auf das Minimal-Niveau des Materials im Behälter 2 wird das Ventil 8 geschlossen und der Container 12 mit Hilfe des Ventils 13 durch Entlüften oder Belüften unter at mosphärischen Druck gesetzt. Er kann dann am Flansch 11 von der Apparatur gelöst und der nächsten Container an den Flanschen 11 angefahren und abgedichtet werden. Nach dem Anfianschen wiederholt sich der geschilderte Vorgang.

Als Variante kann auch so gearbeitet werden, dass nach Druckausgleich von Behälter 2 und Container 12 das Ventil 8 geöffnet und das verfestigte Material kontinuierlich in den Container abfliessen kann. Nach Füllung des Containers, die durch geeignete Massnahmen z. B. Abwägen usw. kontrolliert wird, wird das Ventil 8 wieder geschlossen und der Container 12 nach dem Druckausgleich mit der Aussenatmosphäre wieder von der Apparatur getrennt.

Die Verfahrensvariante gemäss Fig. 1 erfordert Container, die entsprechend dem Druck in Apparat 1 und Behälter 2 druckfest ausgeführt sind.

Die Variante gemäss Fig. 2 zeigt einen Doppelwellen-Reaktor 20, aus dem das Material mittels einer Einfach- oder Doppelschnecke 21 mit Antrieb 22 abgeführt wird. Am Ende der Schnecke befindet sich das Schleusenventil 23 mit An **WARNUNG** Ende CLMS Feld konnte Anfang DESC uberlappen**.