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Verfahren zur Herstellung von rauchlosen Jagd- und Übungspulvern Das
Korn der Militärpulver besteht bekanntlich aus möglichst dichter porenfreier gelatinierter
Nitrocellulose, um die Verbrennungsgeschwindigkeit in der Waffe zu ermäßigen, während
das der Jagd- und tbungspulver ein lockeres Gefüge aufweisen muß, uni bei den geringen,
in der Waffe herrschenden Drucken, wie etwa 4.oo bis 5oo Atm. bei Jagdgewehren,
die volle Verbrennung erreichen zu können.
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Es hat :ich gezeigt, daß die besten Formen der Pulverelemente für
Jagd- und Übungszwecke Röhrchen mit außerordentlich dünnen `Fänden, bis etwa o,o5
mm, sind. Solche Pulverelemente kann man bekanntlich nicht durch Pressen von Knetmasse
unter Anwenchzng entsprechender dimensionierter Formmatrizen herstellen, aber leicht
erfindungsgem.iß erhalten, wenn man die Knetmasse in dünne zylindrische Fäden von
etwa o,8 mm Durchmesser auspreßt, diese bündelt, kurze Zeit vortrocknet, um die
äußere Oberfläche zu härten und dann in heißes Wasser oder entsprechende Lösung
eintaucht, dessen Temperatur höher liegt als der Siedepunkt des Gelatiniermittels.
Das verdunstende Gelatiniermittel drückt als gespannter Dampf vom inneren Teil der
Zylinder aus gegen ihre gehärtete Oberfläche und bläst aus jedem vollen Pulverzylinder
unter dessen gehärteter Oberfl.iche einen Kanal mit äußerst dünnen Wänden, während
frisch gepreßte Pulverzylinder ohne gehärtete Oberfläche unter den gleichen Umständen
nur eine poröse Stäbchenmasse ergeben, und zwar ohne innere Längskanäle. Diese Porosität
des Pulvers erschwert seine Phlegmatisierung sehr, die im Gegensatz hierzu beim
Pulver mit Kanälen sehr erleichtert ist, da das rasche Verbrennen des Pulvers nicht
von der Porosität, sondern von den sehr dünnen, aber kompakten Wänden der Röhrchen
abhängt und diese Struktur des Pulvers eine der Hauptbedingungen der leichten Phlegmatisierung
ist.
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Das Bad heißen Wassers, welches die Röhrchenform erzeugt, soll reduzierend
wirkende und Säuren oder nitrose Gase bindende Stoffe enthalten. Es wurde festgestellt,
daß beim Zusatz solcher Substanzen zum Heizbad die "Zeit, nach der die Methylviolettprobe,
welche gewisse Zersetzungserscheinungen des Pulvers nachweisen läßt, positiv ausfällt,
deutlich verlängert wird.
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Zur Herstellung von Jagd- und Übungspulver nach der Erfindung wird
die gleiche Knetmasse verwendet, wie für Militärgewehrpulv er, die aus hochprozentiger
Nitrocellulose und einem Ätheralkoholgemisch als Gelatinierungsmittel besteht, außerdem
aber noch, berechnet auf die trockene Pulvermasse, etwa 1,2 °% Stabilisator, wie
Diphenylamin, etwa o,5 °@o zur Vermeidung der Elektrisierung des Pulvers dienenden
Graphitstaub und etwa 5 bis io 1110 Wasser enthält, damit die aus der
Knetmasse
geformten Pulveraggregate ihre leichte Zerbrechlichkeit verlieren. An Stelle von
frischer Knetmasse können auch mit Ätheralkohol eingeweichte Pulverabfälle bzw.
Pulver, wie französische oder amerikanische Gewehrpulver oder Gemische beider, unter
Beifügung der oben angegebenen Zusätze verwendet werden. Die Knetmasse wird nun
zu Pulverelementen von etwa je 2,5 m Länge ausgepreßt, als deren beste Form sich
Zylinder von etwa o,8 mm Durchmesser erwiesen haben. Nach leichter Vortrocknung,
z. B. i bis 2 Minuten lang, bei 5o° C, um den Gehalt der Masse an Lösungsmittel
nicht unter 95 bis zoo°/a zu bringen, werden die Fäden in heißes Wasser von etwa
7o° C oder eine o,5-bis i°1oige wäßrige Lösung von Stoffen, die leicht oxvdieren
und gleichzeitig leicht nitrose Gase und Säuren binden, beispielsweise wäßrige Lösungen
von Uretan, Phenylharnstoff :!. dgl., eingebracht. Nach z. B. io Minuten. werden
die Erzeugnisse aus dem Wasser oder der Lösung herausgenommen und nach dein Abtropfenlassen
in einer Sehneidmaschine auf etwa a mm Länge geschnitten; das erhaltene Pulverkorn
wird dann etwa 2 Stunden lang in Wasser von etwa 8o° C behandelt und darauf im .
Lufttrockenhaus oder im Vakuumtrockenschrank bei geeigneter Temperatur getrocknet,
darauf abgekühlt, graphitiert und gesiebt. Das so erhaltene Pulver, das etwa 3oo
bis 450 g pro Liter kubisches Gewicht besitzt, wird mit normaler Feuchtigkeit von
i bis 1,6 °1o Wassergehalt direkt als Gewehrinanöv erpulver verwendet oder noch,
falls erforderlich, in einer Pulvertrommel mit einer alkoholischen Lösung von Kampfer,
Centralit o. dgl. behandelt, dann heißgewässert und wieder getrocknet, um seine
Verbrennungsgeschwindigkeit und so den Gasdruck in der Waffe zu ermäßigen. Je nach
der Menge des in der Pulvertrommel angewendeten Kampfers, Centralites o. dgl. sowie
der angewendeten Temperatur kann man einwandfreie Pulver. für Manöverzwecke für
Gewehre, Geschütze o. dgl. .von vorgeschriebener Ladung und Leistung sowie Jagd-,
Pistolen- und andere Pulver herstellen, also den Pulvern mit porösem Kern für jede
gewünschte Anwendungsart die für diese vorgeschriebene ballistische Leistung erteilen.
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Es ist bereits vorgeschlagen worden, aus itrocelluloseknetmasse erhaltene
Pulverfäden durch Eintauchen in heißes Wasser vorzutrocknen, darauf zu schneiden
und dann im Vakuumschrank oder Luftschrank zu trocknen. Ein röhrenförmiges Pulver
erhält man auf diese Weise nicht, denn durch ein Vortrocknen bis zur Schneidfähigkeit
des Pulvers müssen solche Mengen von Lösungsmitteln aus dem Pulver entfernt werden,
daß von einer Härtung der Oberfläche allein nicht mehr die Rede sein kann. Ganz
abgesehen davon, führt die Nachtrocknung im Luft-oder Vakuumschrank auch nicht zu
Pulverröhrchen. .
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Es wurden auch bereits Pulverfäden, die in geeigneter Form gepreßt
sind, aus dem Gelatinierbad sofort in heißes Wasser oder eine andere geeignete heiße
Flüssigkeit, Dampf usw., gebracht, wobei der mitgebrachte @=lther oder das Aceton
so schnell verflüchtigt wird, daß die Masse aufschwillt und ein schwammartig durchlöchertes
Produkt von verschiedenartiger Gestalt liefert.
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Gegenüber diesem Verfahren werden nach dem angemeldeten Verfahren
ganz bestimmt gestaltete Produkte erhalten, und zwar Röhrchen mit dünnen Wänden.
Dieser Erfolg wird dadurch erzielt, daß nach: dem Herausnehmen, der Pulvermasse
aus dem Gelatinierbad eine besondere Vortrocknung der Pulverfäden in den Verarbeitungsgang
eingeschoben wird, infolgedessen die Pulverfäden an ihrer Außenseite verfestigt
werden und beim Einbringen in das heiße Wasserbad Röhrchen liefern.