DE562315C - Vakuumdichte Elektrodeneinfuehrung fuer Vakuumgefaesse aus geschmolzenem Quarz - Google Patents

Description

Die verschwindend geringe thermische Ausdehnung des geschmolzenen Quarzes bereitet einer vakuumdichten Einschmelzung von metallischen Durchführungen, in der Art, wie es bei Glasgefäßen üblich ist, sehr große Schwierigkeiten. Es ist kein Metall bekannt, das bis zu der sehr hohen Schmelztemperatur des Quarzes eine ausreichend geringe Wärmeausdehnung besitzt. Bei der Einschmelzung von Wolframdrähten in Quarz entsteht ein beträchtlicher Spalt, Andere schwerschmelzende Metalle, wie Molybdän, Tantal, Iridium, haften dagegen am geschmolzenen Quarz und sprengen es bei der Abkühlung durch die entstehenden Zugspannungen. Man hat sich daher in der Weise zu helfen gesucht, daß man Quecksilber als Abschluß verwandte. Auch Kitte sind verwendet worden, um einen sicheren Abschluß zu erzielen. Eine befriedigende Lösung des Problems, eine vakuumdichte Einführung für Quarzgefäße, hat man bis jetzt jedoch nicht erreicht. Gemäß der Erfindung werden für eine vakuumdichte Elektrodeneinführung für Vakuumgefäße aus geschmolzenem Quarz und Metall als Dichtungsmittel Metalle verwandt, die beim Erstarren eine Volumenvergrößerung erfahren, wie Wismut, Antimon oder deren Legierungen untereinander oder mit anderen Metallen. Außer den genannten Elementen weist noch Gallium diese Eigenschaft auf. ... . _t

Dieses scheidet jedoch wegen seines niedrigen Schmelzpunktes (30 °) für den vorliegenden Zweck aus. Antimon ist wenig vorteilhaft, da sein Schmelzpunkt ziemlich hoch liegt (630 °) und die Kontraktion nach dem Erstarren recht erheblich ist. Am vorteilhaftesten ist Wismut, da es bereits bei 270 ° schmilzt und einen verhältnismäßig geringen Wärmeausdehnungskoeffizienten aufweist.

Die Dilatation von Wismut beim Erstarren beträgt 3,3%· Es war nun von vornherein zu befürchten, daß das Quarz durch diese Ausdehnung gesprengt wird, ähnlich wie Bomben, in denen man Wasser gefrieren läßt. Man muß von dieser Dilatation allerdings nur weniger als ein Drittel, etwa 0,9 °/₀ ausnutzen, wenn man bei der Abkühlung bis zur Zimmertemperatur keine Zugkräfte an der Quarz-Wismut-Grenze entstehen lassen will, denn die Kontraktion des erstarrten Wismuts beträgt g₀ gerade soviel. Es konnte aber nicht erwartet werden, daß Quarz auch diese nach Möglichkeit herabgesetzte Beanspruchung aushält, denn bei Berücksichtigung der bekannten Elastizität von Wismut bei Zimmertemperatur und der Zugfestigkeit von Quarz von etwa 6 bis 7 kg/mm ergibt sich noch im theoretisch günstigsten Fall, kugelförmiger Wismuttropfen in einer Quarzkugel von unendlich großer Wandstärke, ein Sprengen des Ouarzgefäßes.

*) Von dem Patentsucher ist als der Erfinder angegeben worden:

Dr. Dionys Gabor in Berlin.

Demgegenüber bewies aber der Versuch, daß das Ausgießen einer passend geformten Quarzöffnung mit Wismut bei vollkommen dichtem Abschließen ohne Sprengen des Quarzes erfolgen kann. Die Erklärung hierfür ergibt sich durch die besonders schlechte Wärmeleitfähigkeit des Wismuts. Die äußeren am Quarz anliegenden Schichten erstarren zuerst (Abb. 2) und fangen bereits an, sich zusammenzuziehen, während das Innere nach und nach erstarrt und sich dabei ausdehnt. Der Druck der inneren Schichten wird also zum Teil schon durch die äußeren Wismutschichten aufgefangen und nur zum Teil auf die Quarzwand übertragen. Man kann dies auch so ausdrücken, daß bei hinreichend schneller Abkühlung der Dilatationskoeffizient scheinbar geringer wird. Das nun die Abkühlung trotz der schlecht wärmeleitenden Quarzwand hinreichend schnell erfolgen kann, erklärt sich ebenfalls aus der schlechten Wärmeleitung des Wismuts.

Als Ausführungsbeispiel der Erfindung kann die Anordnung nach Abb. 1 dienen. Der Behälter i, in den das oxydfreie metallisch reine Wismut 2 gegossen wird, hat, wie sich gezeigt hat, zweckmäßig die Form einer Birne mit lang auslaufendem, nach außen schwach konischem Hals 3. Nach der Vakuumseite hin ist das Metall durch einen in Quarz eingeschmolzenen Wolframdraht 4 oder einen genau eingeschliffenen oder eingepaßten, etwa konischen Stift oder Draht aus einem beliebigen Metall, zweckmäßig Invar, mit den Innenelektroden verbunden. Der erwähnte Draht oder Stift muß nur so dicht abschließen, daß der kapillare Zwischenraum kein Vordringen des Metalls zuläßt. Die Passung kann z. B. in der Weise hergestellt werden, daß ein Wolframdraht von genau gerader, zylindrischer oder schwach konischer Form unter Vakuum in das Quarz eingeschmolzen wird. Da Quarz an Wolfram nicht haftet, kann der Draht nachher herausgezogen und ein möglichst genau gleicher Draht aus einem anderen Metall an seine Stelle geschoben werden.

Das Eingießen des Wismuts oder sonstigen geeigneten Metalls erfolgt zweckmäßig unter Vakuum, Für die Dichtigkeit der erhaltenen Verbindung ist die Art, in der die Abkühlung vorgenommen wird, ausschlaggebend. Läßt man zuerst das Metall im Hals des birnenförmigen Behälters erstarren, so wird das Gefäß beim Erstarren des letzten Tropfens gesprengt. Geht man dagegen so vor, daß man langsam und nach und nach das Metall von unten nach oben erstarren läßt, so bleibt das Quarz heil, es bildet sich aber bei der Abkühlung ein Spalt zwischen Quarz und Metall. Läßt man dagegen das Ganze auf einmal erstarren, indem man es gut vorwärmt und frei in der Luft abkühlen läßt, so kann ein vollkommen dichtes Abschließen erzielt werden. Die Erklärung hierfür ergibt sich aus der Abb. 2. Das Metall 1 kühlt sich von außen nach innen ab, und es wird zuletzt nur ein ganz kleiner flüssiger Tropfen 2 eingeschlossen. Wenn dieser erstarrt, setzt er das Ganze unter den nötigen Druck. Im übrigen muß sich das Vorgehen stets nach der Form des Metallbehälters und nach der Stärke der Quarzwand richten und muß von Fall zu Fall erprobt werden, nach den Richtlinien, die sich aus dieser Erklärung ergeben.

Auch in dem FaE, wenn kein absolut dichtes Abschließen erzielt wird, bietet die Anwendung der Erfindung einen erheblichen Vorteil. Es kann dann nämlich die Fuge noch mit Pizein, Siegellack o. dgl. überkittet werden. Der Spalt ergab sich aber stets als so extrem eng, daß kein Pizein eindringen konnte.

Die Stromausführung nach außen erfolgt zweckmäßig durch Einstechen eines verzinnten heißen Metalldrahtes 1 in den Hals der Birne, Abb. 3. Insbesondere bei Wismut geht diese leicht vor sich, da Wismut mit dem Zinn eine leichtflüssige Legierung bildet. Ein Durchführen des Wolframdrahtes nach außen verbietet sich einerseits wegen der Walzrisse, die ein Wolframdraht in seiner Längsrichtung fast stets aufweist, andererseits auch dadurch, daß Wismut und Antimon schlecht am Wolfram haften.

Eine weitere, wesentliche Verbesserung der Erfindung konnte erzielt werden durch Verwendung einer Legierung von Wismut mit weniger als 1% metallischem Calcium an Stelle von reinem Wismut. Während reines Wismut nicht an Quarz haftet, genügt eine Spur Calcium, um ein außerordentlich festes Haften des Metalls an Quarz zu erzielen, so daß an der Grenze Metall-Quarz auch Zugspannungen zugelassen werden können. Zudem weist die Legierung Wismut-Calcium ein größeres Maß von Dehnbarkeit und ein feineres dichteres kristallinisches Gefüge auf als das reine Wismut. Die Einführung hält Temperaturen bis nahe an den Schmelzpunkt aus, ist also bis etwa 250° dicht.

Bei Verwendung der Wismutdichtung für Quarz-Quecksilber-Lampen tritt mit der Zeit ein automatisches Dichterwerden der Verbindung auf infolge der langsamen Amalgamierung der. Dichtung durch das aus der Lampe in den Kapillarspalt hereindampfende Quecksilber. Dieser Prozeß kann auch künstlich beschleunigt werden, und die Anwendung in diesem Fall bietet ein besonders günstiges Ausführungsbeispiel.

Claims (1)

1. Patentansprüche:

   i. Vakuumdichte Elektrodeneinführung für Vakuumgefäße aus geschmolzenem Quarz

   und Metall als Dichtungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß ein beim Erstarren eine Volumenvergrößerung erfahrendes Metall benutzt wird, wie Wismut, Antimon oder deren Legierungen untereinander oder mit anderen Metallen.
   2. Vakuumdichte Elektrodeneinführung nach Anspruch i, gekennzeichnet durch die Verwendung von Wismut mit weniger als 1% Calcium.

   3. Vakuumdichte Elektrodeneinführung nach Anspruch ι und 2, gekennzeichnet durch Birnenform des durch das Metall ausgefüllten Quarzbehälters.

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen