DE548370C - Verfahren zur Darstellung von Fettsaeure-Estern - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von Fettsäure-Estern Bei den bisher bekannten Verfahren zur Darstellung von Estern aus Alkoholen und Säuren, z. B. von Glyceriden höherer Fettsäuren in flüssiger Phase, arbeitet man zur Erzielung neutraler Produkte entweder mit einem Überschuß an Alkohol oder mit einem Überschuß an Säure, wobei man in jedem Fall den Überschuß nach beendigter Reaktion in bekannter Weise aus der Reaktionsmasse entfernt.
• So hat man bereits zur Gewinnung von Fettsäure-Estern aus höheren Fettsäuren und schwer flüchtigen Alkoholen unter Entfernung des bei der Reaktion entstenhenden Wassers ein Verfahren in Vorschlag gebracht, bei dem die Reaktion bei gewöhnlichem Druck unter Anwendung angewärmter Rückflußkühler durchgeführt wird. Hierdurch wird erreicht, claß die mit dem Wasserdampf flüchtigen Alkohole in die Reaktionsmasse zurückgeführt werden. Man hat auch schon Alkylester durch Überleiten von Säure und Alkohol in darnpfförrnigern Zustand über Katalysatoren hergestellt, wobei der Alkohol sich im l"berschuß befindet und dieser aus dem Dampfgemisch nach dem Verlassen des Reaktionsraumes durch Kondensation entfernt wird und von neuem verwendet werden kann.
• Es wurde nun gefunden, daß ein praktisch neutrales Veresterungsprodukt aus Glycerin oder Glyltol und höheren Fettsäuren, das auch frei von unverestertem Alkohol ist, erhalten wird, wenn man die Säure und den Alkohol in flüssiger Phase unter vermindertem Druck in solchen Mengen zusammenführt, daß die niedriger siedende Komponente im Überschuß vorhanden ist und die Reaktionskomponenten, zweckmäßig in kontinuierlichem Betriebe, durch mit Füllungen versehene Reaktionszonen hindurchfährt, deren Temperaturen in der Richtung des Flüssigkeitsstromes stufenweise ansteigen und zuletzt oberhalb des Siedepunktes der niedriger siedenden Veresterungskomponente liegen.
• Das Verfahren wird z. B. in der Weise ausgeführt, daß man, wie es in der beiliegenden Zeichnung schematisch dargestellt ist, auf einen Reaktionsturm, der zweckmäßig mit säurefesten Füllkörpern beschickt und mit einer z. B. in die Zonen i, :2 und 3 unterteilten Heizung versehen ist, die zu veresternde Säure durch den Zulauf A oben aufgibt, während durch B der Alkohol in die Reaktionszone 2, die auf eine höhere Temperatur als die Reaktionszone i geheizt ist, eingeführt wird. Bei der Herstellung von Glyceriden höherer Fettsäuren wird man z. B. die Temperatur in Zone i auf 16o° und in Zone 2 auf igo° halten. In diesem Falle treffen die aus der Zone 2 aufsteigenden Glycerindämpfe mit der heißen Fettsäure zusammen, wobei eine Bindung des Glycerins durch Veresterung unter Austritt von Wasser erfolgt, aas durch C abströmt. Die Veresterung von evtl. noch vorhandener freier Säure erfolgt in der a20 bis 230b heißen unteren Zone 3, wo zugleich das noch mitgerisaene Glycerin verdampft. Die Glycerindämpfe strömen in den oberen Teil des Turmes zurück. Das Reaktionsprodukt wird am Boden des Turmes bei D abgezogen; es stellt einpraktisch säurefreies Neutralöl dar. Ein besonderer Vorteil des Verfahrens besteht auch darin, daß im Gegensatz zu den bekannten Verfahren aas Reaktionsgut nur verhältnismäßig kurze Zeit höheren Temperaturen ausgesetzt ist und daher weitgehend .geschont wird.
• Ein weiterer technischer Fortschritt ist darin zu erblicken, daß man infolge des Arbeitens in flüssiger Phase die Veresterung bei relativ niedrigen Temperaturen durchführen kann; die Veresterung erfolgt also unter schonenden Bedingungen, so daß Zersetzungen nicht zu befürchten sind. Es gelingt gemäß der Erfindung, kontinuierlich in einem Arbeitsgange säure- und alkoholfreie .Ester herzustellen; einer weiteren Nachbehandlung der Veresterungsprodukte zwecks Entfernung nicht umgesetzter Reaktionsteilnehmer bedarf es nicht. Beispiel i Auf einen mit gekörntem Bimsstein gefüllten Reaktionsturm, dessen Höhe und Durchmesser sich wie etwa io : i verhalten und der so beheizt ist, daß die Temperatur in der ersten Zone 16o°, in der zweiten r90°, in der dritten 22o° beträgt, gibt man bei einem Vakuum von 15 mm Hg-Druck Olivenölfettsäure (Säurezahl ißo) und Glycerin so langsam auf, daß während i bis 2 Stunden 500 Teile Olivenölfettsäure in die Zone i und ioo Teile Glycerin in die Zone :2 eingeführt werden. Das unten ablaufende Reaktionsprodukt ist glycerinfrei und besteht aus über 96 °1o Neutralöl. Die Ausbeute an Neutralöl beträgt 53o Teile. Beispiel e In einen mit Bimsstein gefüllten Reaktionsturm von der gleichen Art,, wie er in Beispiel i beschrieben ist, läßt man bei einem Vakuum von 15o mm Hg im Verlauf einer Stunde 50o Teile Stearinsäure, die auf ioo° vorgewärmt ist, in Zone i und 6o Teile Glykol in Zone 2 einfließen. Zone i ist auf i80°, Zone :2 auf 22o° und Zone 3 auf 2.40° erhitzt. Das Reaktionsprodukt fließt unten ab und besteht aus neutralen Glykolestern der Stearinsäure. Die Ausbeute beträgt 52o Teile.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Veresterung von Fettsäuren mit mehrwertigen Alkoholen unter Verwendung der niedriger siedenden Komponente im überschuß, zweckmäßig im kontinuierlichen Betrieb und unter Durchführung der Reaktionskomponenten durch ein mit Füllkörpern versehenes Veresterungsgefäß bei erhöhten Temperaturen, dadurch gekennzeichnet, daß zwecks Veresterung von Glycerin oder Glykol mit höheren Fettsäuren die Veresterung in flüssiger Phase unter vermindertem Druck vorgenommen wird und die Temperaturen im Reaktionsraum in der Richtung des Flüssigkeitsstromes der eingeführten Reaktionskomponenten stufenweise steigen und zuletzt oberhalb des Siedepunktes der niedriger siedenden Verester ungskomponente liegen.